BRPI0716683A2

BRPI0716683A2 - procedimento para a preparação de um aditivo retardante de chama e aditivo retardante de chama

Info

Publication number: BRPI0716683A2
Application number: BRPI0716683-4A
Authority: BR
Inventors: Jesus Manuel Martinez Martinez; Julio Cesar Rangel Mata; Jose Gertrudis Bocanegra Rojas
Original assignee: Ind Penoles Sa De Cv
Priority date: 2006-11-10
Filing date: 2007-04-03
Publication date: 2013-01-01
Also published as: WO2008056966A1; CN101583673A; KR20090082473A; WO2008056966A8; CA2669072A1; IL198540A; EP2083053A4; JP2010509430A; MX337770B; RU2451044C2; IL198540A0; JP2013237852A; RU2009122193A; US9771484B2; US20120312190A1; EP2083053A1; KR101162183B1; CA2669072C; CN101583673B

Abstract

PROCEDIMENTO PARA A PREPARAçAO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA E ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA, a presente invenção refere-se a um processo para a preparação de um aditivo à base de um hídróxido metálico, particularmente hidróxido de magnésio, a ser agregado a revestimentos com a finalidade de conferir a eles propriedades superiores de retardamento de chamas; o hidróxido possui dimensão média de partículas a ser selecionada a partir de entre 1 nanómetro e 10 mícrons, preferível com uma ampla variedade, o hidróxido de magnésio é submetido a um tratamento de lavagem e difusão, principalmente para que elas se dispersem de modo eficiente e não afetem as propriedades desejadas do revestimento; a natureza da função do revestimento é selecionada dependendo dos materiais e das condições do tratamento, e também da dimensão da partícula; o revestimento-alvo pode ser à base de água, solventes, óleo e álcool; em comparação com os revestimentos formados com outros compostos retardantes de chamas, o aditivo da invenção apresenta menos perda de peso em função da queima, de acordo com as normas ASTM D1360.

Description

"PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA E ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA" .

CA^PO TÉCNICO DA INVENÇÃO A presente invenção refere-se

aos procedimentos para a preparação de aditivos a serem usados em revestimentos aplicados a elementos estruturais ou como acabamento de materiais passíveis de combustão, como a madeira e seus derivados, com o propósito de fornecer propriedades que são retardantes de chama uma vez que o material a ser protegido esteja coberto; especificamente, a invenção refere-se a um procedimento para a preparação de um aditivo formulado com um hidróxido metálico e uma mistura de dispersante, veículo compatível (solvente estruturado), água e resina que possibilitam que o aditivo seja facilmente incorporado ao revestimento. HISTÓRICO DA INVENÇÃO

É amplamente conhecida a necessidade de as edificações destinadas à habitação e a outras atividades (trabalho, lazer, etc.) incorporarem meios que auxiliem a controlar os incêndios e que retardem a expansão do fogo. Alguns países, por exemplo, instituíram normas sobre os materiais a serem utilizados na construção de edifícios, bem como para a fabricação da mobília contida nos mesmos.

A maioria dos móveis possui revestimentos que possuem finalidades estéticas, além de proteger o material de que são feitos; contudo, a maioria desses revestimentos são inflamáveis, o que, quando se soma à propriedade combustível natural do material básico, gera excelente fonte para o alastramento do fogo.

Revestimentos que são

retardantes de chamas podem ser encontrados; basicamente, são feitos de fosfatos, silicatos, boratos (intumescentes) . Um material retardante de chamas intumescente, como os mencionados anteriormente, caracteriza-se pelo fato de, ante a ação do fogo, formar primeiro uma camada de espuma que se transforma em cinzas e, em seguida, formar uma crosta que impede a penetração do fogo no material básico.

Os hidróxidos metálicos, por outro lado, são utilizados como aditivos retardantes de chamas em polímeros, por exemplo, com inúmeras aplicações distintas: revestimentos para cabos, mobília, telhas, telhados, etc. Em relação aos outros tipos de retardantes de chamas, o hidróxido de magnésio possui a vantagem de ser favorável ao meio-ambiente e de não liberar gases tóxicos quando utilizado como supressor de fumaça. Já existe uma ampla variedade

de alternativas para controlar o problema da expansão do fogo, através do uso de hidróxidos metálicos. A seguir, mencionam-se alguns exemplos.

Na patente EP 1156092, descreve-se a fabricação de um adesivo de dois componentes criado a partir de hidróxido de magnésio, mencionando-se que dito adesivo pode ser utilizado como um verniz com propriedades retardantes de chama. Na patente norte-americana η. 6448308, inclui-se o hidróxido de magnésio como parte da formulação de um revestimento retardante de chamas à base de fósforo vermelho. O hidróxido de magnésio é especificamente utilizado para reduzir a produção de ácido fosfórico durante o processo de inibição das chamas.

Na patente norte-americana n. 4849298, descreve-se o uso de hidróxido de alumínio na criação de tintas. O hidróxido é adicionado diretamente à tinta e também é utilizado como substituto em alguns tipos convencionais de tintas (TiO2, por exemplo). A patente descreve o efeito das propriedades retardantes de chamas dos revestimentos preparados com este aditivo.

Em se adicionando a quantidade apropriada de hidróxido de magnésio previamente tratado aos revestimentos tradicionais para madeira, como vernizes e selantes, ou a embelezadores, como tintas, revestimentos à prova d'água, etc., ele atinge excelentes resultados como retardante de chamas e como supressor de fumaça. 0 revestimento assim preparado não altera sua aparência final (brilhe, transparência, poder de cobertura, resistência mecânica, etc.). OBJETIVOS DA INVENÇÃO

À lume dos probemas observados nas invenções anteriores, um objetivo da presente invenção é o oferecer um aditivo que seja um retardante de chamas e um supressor de fumaça, quando utilizado na preparação de revestimentos projetados para cobrir e proteger superfícies que são passíveis de combustão, e cuja eficiência seria melhor do que aquela oferecida pelos atuais revestimentos retardantes de chamas.

Outro objetivo da presente invenção é fornecer um aditivo retardante de chamas que seja facilmente incorporado ao revestimento antes de ser aplicado

à superfície que irá proteger.

Um terceiro objetivo da presente invenção é que o aditivo incorpore, como ingrediente retardante de chamas, um material que, não produza resíduos tóxicos quando exposto a chamas.

Outro objetivo da presente invenção é que o ingrediente retardante de chamas seja da família dos hidróxidos metálicos. Outro objetivo da presente

invenção é que o ingrediente retardante de chamas do aditivo da invenção não forme agrupamentos no volume interior do revestimento antes de sua aplicação.

Outro objetivo da presente invenção é que o ingrediente retardante de chamas do aditivo da invenção seja distribuído de maneira uniforme (homogênea) sobre a película do revestimento final da superfície a ser coberta e protegida.

Outro objetivo da presente invenção é que o aditivo retardante de chamas não interfira nas propriedades fundamentais do

revestimento ao qual é adicionado, como a transparência de um verniz, por exemplo. Um outro objetivo da presente invenção é que o ingrediente retardante de chamas do aditivo apresente uma fineza granular semelhante à do revestimento ao qual é adicionado.

BREVE DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

0 aditivo do revestimento a ser preparado com o ingrediente procedimental da invenção possui a fonte de suas propriedades retardantes de chamas em um hidróxido metálico, preferivelmente de magnésio, com características individuais de acordo com as dimensões da partícula, que é submetido a um tratamento relacionado à natureza do revestimento ao qual será incorporado, de maneira que o aditivo resultante possa ser integrado de modo eficiente ao revestimento selecionado. Algumas características do

aditivo criado com o ingrediente procedimental da invenção são as seguintes:

a) Um diâmetro médio (D50) da partícula do hidróxido metálico é selecionado a partir de uma faixa que vai de 1

nanômetro a 10 mícrons, dependendo da função do acabamento desejado para o revestimento.

b) A concentração de tais partículas de hidróxido metálico no aditivo pode ser de até 99% do peso.

0 procedimento da invenção produz uma pasta ou, preferivelmente, uma suspensão de partículas de hidróxidos metálicos tratados com outros agentes compatíveis (solventes orgânicos ou água), dispersantes e, finalmente, surfactantes, em uma substância feita a partir de um solvente orgânico, um dispersante, uma resina e, em alguns casos, água, apresentando as seguintes vantagens:

1. Oferecer melhor eficácia no retardamento de chamas dos aditivos intumescentes, que em testes comparativos

anteriores da retardância de chamas apresentaram melhores resultados nos revestimentos principalmente com hidróxido de magnésio do que com aqueles à base de fosfatos. Os resultados são expressos como porcentagem de perda de peso

por ação da chama.

2. Ser fácil de incorporar a revestimentos que já existem no mercado, sem a necessidade de utilizar equipamentos diferentes dos convencionalmente utilizados na preparação de revestimentos, de modo que o aditivo tenha uma base que seja

compatível com o revestimento ao qual será incorporado.

3. Não alterar a aparência final do revestimento, a qual é diferente da dos retardantes de chamas à base de fósforo, aos quais é necessário aplicar uma camada extra de revestimento que proporciona a aparência final desejada do

acabamento. Com o aditivo da invenção, as características de brilho, transparência, capacidade de cobertura, resistência mecânica, etc., do revestimento não serão alteradas.

4. Ser favorável ao meio-ambiente e não prejudicial a organismos vivos. Em vários estudos demonstrou-se que o uso

de hidróxidos metálicos nos revestimentos retardantes de chamas possui vantagens sobre outros produtos (como os que são utilizados nos compostos halógenos e fosfóricos), que não se emitem gases tóxicos e que a liberação de água na reação de decomposição do hidróxido ajuda a controlar as emissões de fumaça.

5. 0 tratamento de superfície dado ao hidróxido de magnésio é selecionado a partir de uma série de aditivos de superfície que ajudam a tornar o hidróxido de magnésio compatível com a resina do aditivo e com o objeto a ser revestido, mantendo características como as de brilho, transparência, poder de cobertura, resistência mecânica, etc., do objeto a ser revestido. DESCRIÇÃO DA FIGURA

Para uma melhor compreensão da descrição a seguir, deve-se consultar a figura em anexo durante a leitura da descrição.

A Figura 1 é um diagrama de blocos que representa o procedimento da criação do aditivo, que é a finalidade desta invenção. DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

O aditivo prepardo de acordo

com o procedimento da presente invenção é criado a partir de um hidróxido metálico com dimensão média de partículas selecionada dentre uma faixa que varia de 1 nanômetro a 10 mícrons - sendo preferivelmente monodispersas com ampla

variedade de dimensões e com pureza de pelo menos 90%.

As partículas do hidróxido

metálico são submetidas a um tratamento para sua incorporação ao revestimento final, o qual, para tanto, pode ser separado de um hidróxido numa suspensão diluída orgânica ou em pó, sem que a compatibilidade entre o agente hidróxido inicial e a base do aditivo a ser formado seja limitante do mesmo.

Na configuração preferida da presente invenção, o hidróxido metálico é o hidróxido de magnésio. Além de suas propriedades de retardante de chamas, ele possui a vantagem de ajudar a controlar a emissão de gases durante a liberação de água resultante da decomposição

dos elementos da reação (1):

Mg(OH)2-^MgO + H2O (D

Em relação à Figura 1, que é um

diagrama de blocos do processo de produção do aditivo da invenção, apresentam-se duas zonas: a primeira é composta pelos blocos de (10) a (40), que representam o pré- tratamento das partículas do hidróxido metálico; a segunda é composta pelos blocos (50) e (60), que representam o processo de preparação do aditivo em si.

Na Zona I - ou fase de pré-

tratamento o bloco (10) representa o ingrediente

retardante de chamas que será utilizado na preparação do aditivo, preferivelmente uma pasta úmida de hidróxido metálico, embora em algumas aplicações muito específicas - que exigem ausência de água - seja preferível usar um hidróxido na forma de pó seco. Conforme mencionado anteriormente, o hidróxido é formado por partículas com dimensão média variando de 1 nanômetro a 10 mícrons e pureza de pelo menos 90%. Este material é adicionado ao bloco seguinte.

O bloco (20) representa uma operação chamada "mudança de agente", na qual a pasta úmida de hidróxido metálico é lavada a fim de deslocar a água ali contida e substitui-la por um solvente orgânico "compatível", quer dizer, que seja incorporado sem provocar a separação das fases, com o solvente ou o diluidor da aplicação final (o "revestimento-alvo"), que cessará no momento da formação das massas, ao entrar em contato com o revestimento-alvo; o processo ocorre sob forte agitação, preferivelmente durante 5 e 30 minutos, ou pelo tempo que se julgar necessário. A mistura será mantida sob agitação de padrão turbulento através de um difusor com disco afiado ou outro dispositivo que permita que a velocidade periférica seja de pelo menos 2 m/s e de até 30 m/s. Após a agitação, o resultado é a separação das fases e o processo pode ser repetido até que se obtenha uma umidade residual inferior a 5% no estado sólido.

Quando, pela natureza do solvente ou diluidor e da resina da aplicação final, o hidróxido metálico puder reagir, avalia-se a necessidade conforme a indicação do bloco (15), a fim de conferir às partículas um tratamento de superfície (16) antes da operação de "mudança de agente" (20), usando-se surfactantes convencionais semelhantes com o revestimento- alvo .

0 processo da "mudança de agente" (20) serve para garantir que as partículas do hidróxido não se agrupem durante a fase de difusão (50) da Zona II, durante a incorporação ao revestimento ou durante a aplicação do mesmo à superfície a ser tratada. O bloco de decisão (30) indicou que, caso a umidade residual tolerada no aditivo esteja muito baixa, próxima de zero, em função da natureza da resina e dos solventes ou diluidores do revestimento-alvo, e uma vez finalizada a fase de "mudança de agente" (20), soma-se a fase sólida a um processo de secagem (40), no c^ial a temperatura da operação em. dita fase de secagem deve sempre ser inferior ao ponto de ebulição do agente. A operação continua até que se obtenha a umidade residual tolerada para o revestimento-alvo. jq O resultado da operação é um pó

"seco" de hidróxido que pode ser armazenado para futura preparação do aditivo. 0 produto assim obtido pode permanecer na forma de pó "seco" dispersível durante

períodos de 12 meses. !5 Se o teor de umidade de 5% for

atingido na etapa anterior, omite-se a etapa de secagem

representada pelo bloco (30) .

0 produto obtido, seja "seco" ou úmido, resultante de uma das duas etapas anterior da primeira fase do processo, passa então para um processo de difusão (50), na Zona II, identificado de modo adequado à preparação do aditivo pronto para uso no revestimento-alvo

que é o objeto da presente invenção.

Nesta etapa, a pasta ou pó

"seco" resultantes dos blocos (20) ou (30) são adicionados a um processo de difusão (50) em que uma resina e um dispersante similar são adicionados ao revestimento-alvo, de acordo com a tabela abaixo: TABELA 1. Seleção recomendada de resina e dispersante para a preparação do aditivo,

levando-se em consideração a natureza do revestimento.

TIPO DE REVESTIMENTO ALVO RESINA RECOMENDADA PARA A DIFUSÃO DISPERSANTE RECOMENDADO PARA A DIFUSÃO Poliuretano Poliéster Copolímero com grupos ácidos, sal de cloreto de etil amônio de um ácido policarboxílico, sal de cloreto de etil amônio de um ácido graxo não-saturado, sal de poliaminamida não- saturada e ácidos poliésteres com baixo peso molecular, poliaminamida insaturada e ácidos poliésteres de baixo peso molecular Cura UV Epóxi-acrilato Copolímero com grupos ácidos, sal de cloreto de etil amônio de um ácido policarboxílico, sal de cloreto de etil amônio de um ácido graxo não-saturado, sal de poliaminamida não- saturada e ácidos poliésteres com baixo peso molecular, sal insaturado de poliaminamida e ácidos poliésteres com baixo peso molecular Estireno acrílico Estireno acrílico Sais de amônio de um copolímero acrílico, sal de cloreto de etil amônio e um polímero multifuncional de caráter aniónico, sal de sódio de um copolímero acrílico Vinil Vinil Sais de amônio de um copolímero acrílico, sal de cloreto de etil amônio e um polímero multifuncional de caráter aniónico, sal de sódio de um copolímero acrílico Esmalte de cloreto de amônio Resina de cloreto de amônio Copolímero com grupos de ácidos, cloreto de etil amônio de um ácido policarboxílico, cloreto de etil amônio de um ácido graxo não-saturado, sal de poliaminamida não-saturada e ácidos poliésteres com baixo peso molecular, poliaminamida insaturada e ácidos poliésteres de baixo peso molecular 0% composto de voláteis orgânicos Estireno - acrílico. Vinil, vinilica, epóxi acrílico Sal de amônio de um copolímero acrílico, sal de cloreto de etil amônio de um polímero multifuncional de caráter aniónico, sal de sódio de um copolímero acrílico Nitrocelulósico Alquidalica ou nitrocelulose estabilizada Copolímero com grupos ácidos, sal de cloreto de etil amônio de um ácido policarboxílico, sal de cloreto de etil amônio de um ácido graxo não-saturado, sal de poliaminamida não- saturada e ácidos poliésteres com baixo peso molecular, sais de poliaminamida insaturada e ácidos poliésteres de baixo peso molecular Alcalino Alcalina de soja ou coco, Iecitina Copolímero com grupos ácidos, sal de cloreto de etil amônio de um ácido policarboxílico, sal de cloreto de etil amônio de um ácido graxo não-saturado, sal de poliaminamida não- saturada e ácidos poliésteres com baixo peso molecular, poliaminamida insaturada e ácidos poliésteres de baixo peso molecular Fenólico Resina fenólica Copolímero com grupos ácidos, sal de cloreto de etil amônio de um ácido policarboxílico, sal de cloreto de etil amônio de um ácido graxo não-saturado, sal de poliaminamida não- saturada e ácidos poliésteres com baixo peso molecular, poliaminamida insaturada e ácidos poliésteres de baixo peso molecular

A difusão (50) é realizada por

meio de um agitador ou de um dispersor que tenham velocidade periférica entre 15 e 30 m/s. A viscosidadde da mistura é ajustada em função da do revestimento-alvo para a adição do solvente ou do diluidor que, preferivelmente, possuem a mesma base que será usada com o revestimento ou, pelo menos, são compatíveis com o mesmo. A porcentaqem do dispersante na mistura é mantida entre 0,5 e 10% em relação ao hidróxido na base seca.

0 produto (60) obtido no processo de difusão (50) é o aditivo da invenção; tal produto pode estar na forma preferida, que é uma formulação com até 99% de seu peso em hidróxido metálico.

Entre as vantagens conquistadas

pelo aditivo através do processo da invenção está o fato de, em conseqüência do tratamento da mudança de agente na etapa (20) e a mistura de resinas e dispersantes na etapa (50), o produto ser completamente compatível com o revestimento-alvo para o qual foi preparado durante a seleção do surfactante, da resina e do dispersante apropriados, de acordo com a tabela apresentada anteriormente; ademais, mantém-se um alto grau de homogeneidade na dispersão das partidas do hidróxido metálico na formação. Por isto, quando adicionado ao revestimento-alvo, o aditivo será rápida e facilmente integrado e é garantido que as partículas manterão a homogeneidade ao longo de todo o volume - e, portanto, na camada de revestimento - após sua aplicação na superfície a ser protegida.

Na configuração preferida da invenção, útil no caso de acabamentos transparentes, são utilizadas partículas com dimensão média na faixa das nanoparticulas com baixa variabilidade (monodispersas), juntamente com aquelas que não alteram as propriedades de transparência do verniz; isto não é garantido com partículas de dimensões maiores ou com uma amostra não homogênea ou amostra de ampla dispersão.

Por esta razão, sugere-se que, na preparação de um aditivo para vernizes transparentes, se utilizem partículas da porção inferior da faixa de dimensões médias. Da mesma forma, nos revestimentos opacos, é aceitável o uso de partículas de dimensões maiores e, nos acabamentos texturizados, podem ser utilizadas partículas da porção superior da faixa de dimensões médias.

0 uso de partículas da porção superior da faixa (10 mícrons) não garante uma distribuição homogênea na camada de revestimento da superfície a ser protegida e, assim, a eficácia do retardante de chamas é consideravelmente reduzida.

-A Tabela 2 apresenta um resumo das seleções dos reagentes e os valores dos parâmetros recomendados para uma série de classes de revestimentos convencionais utilizados em aplicações comuns, com os quais é possível criar aditivos seguindo-se o procedimento de acordo com a presente invenção, e que oferecerão, entre outras, as seguintes características: fácil incorporação ao revestimento-alvo, distribuição homogênea (uniforme) das partículas do ingrediente retardante de chamas e repressor de fumaça, conservação das propriedades desejados do revestimento. TABELA 2. Substâncias e

parâmetros recomendados para vários tipos de revestimentos.

Tipo de Dimens Umidade Agente do processo Umidade Dispersante para a difusão Solvente ou diluidor Fineza revestime ão das do da "mudança de do para a difusão nto partícul as de Mg{0H )2 hidróxido inicial Agente" hidróxido antes da difusão Ve N 1 a 190 Inferior a Aril cetenos, aril Inferior a Copolímero com grupos Cetenos, ésteres, Inferior rni i nm 65% álcooís, éster glicol, 5% ácidos, sal de cloreto de etil álcoois, ésteres a 60 ze t éter glicol, etc. amômo de um ácido glicólicos, éteres μιη S r 0 C e I U I 0 S e policarboxílico, sal de cloreto de etil amônio de de um ácido graxo não-saturado, sal de poliaminamida não-saturado e ácidos poliésteres com baixo peso molecular, poliaminamida insaturadae ácidos poliésteres de baixo peso molecular glicólicos, etc. C 1 a 190 Inferior a Aril celenos, aril Inferior a Copolímeos com grupos Hidrocarbonato, Inferior I nm 65% álcoois, éster glicol, 5% ácidos, sal de cloreto de etil cetenos, ésteres, a 20 0 éter glicol, etc. amônio de um ácido álcoois, éteres pm r policarboxílico, sal de cloreto glicólicos, ésteres e t de etil amômio de um ácido graxo não-saturado, sal de glicólicos 0 poliaminamida não-saturado e ácidos poliésteres com baixo de peso molecular, poliaminamida insaturada e e ácidos poliésteres de baixo t i I a m ô η I 0 peso molecular F 1 a 190 Inferior a Aril cetenos, aril Inferior a Copolimeros com grupos ácidos, Hidroca rbonato, Inferior e nm 65% álcoois, éster glicol, 5% sal de cbreto de etil amônio de um cetenos, ésteres, a 20 η ó I i éter glicol, etc. ácido policarboxílico, sal de cbreto álcoois, éteres pm de etil amônio de um ácido graxo não-saturado, sal de polaminamida não-saturado e ácidos poliésteres com baixo peso glicólicos, ésteres glicólicos C molecular, poliaminamida 0 insaturada e ácidos poíésteres de baixo peso molecular P 1 a 190 Inferior a Aril cetenos, aril Inferior a Copolímero com grupos Hidrocarbonatol Inferior 0 nm 65% álcoois, éster glicol, 5% ácidos, sal de cloreto de etil cetenos, ésteres, a 20 éter glicol, etc amônio de um ácido álcoois, éteres pm policarboxílico, sal de cloreto glicólicos, ésteres U Γ de etil amônio de de um ácido glicólicos graxo não-saturado, sal de e t poliaminamida não-saturado e ácidos poliésteres com baixo a peso molecular, η poliaminamida insaturadae 0 ácidos poliésteres de baixo peso molecular Continuarão da tabela T I N T A S V i η I I 1 a 5 μηη Inferior 5% a Agua Inferior 5% a Sal de amônio de um copolímero acrílico, sal de cbreto de etil amônio (polímero multifuncional com caráter aniônico), sal de sódio de um copolímero acrííco Agua Inferior a 50 pm V i η i I A C r I i C O 1 a 5 μΓΠ inferior 5% a Agua inferior 5% a Sal de amônio de um copolímero acrííco, sal de cbreto de etil amônio (polímero multifuncional com caráter aniônico), sal de sódio de um copolímero acrííco Agua inferior a 50 μηη O e 0 1 a 2 μηι Inferior 5% a Aril cetenos, aril álcoois éster glicol, éter glicol etc. Inferior 5% a Copolímero com grupos ácidos, sal de cbreto de etil amônio de um ácido poícarboxííco, sal de cbreto de etil amônio de de um ácido graxo não-saturado, sal de poíaminamida não-saturado e ácidos poíésteres com baixo peso molecular, poíaminamida insaturadae ácidos pofésteres de baixo peso molecular Hidrocarbonato1 cetenos, ésteres, álcoois, éteres glicólicos, ésteres glicólicos Inferior a 50 pm E m U S ã 0 1 a 190 nm Inferior 5% a Aril cetenos, aril álcoois, éster glicol, éter glicol, etc. Inferior 5% a Sal de amônio de um copolímero acrííco, sal de cbreto de etil amônio (polímero multifuncional com caráter aniônico), sal de sódio de um copolímero acrííco Agua Inferior a 20 μηι UV 1 a 190 nm Inferior 2% a Aril cetenos, aril álcoois, éster glicol, éter glicol, etc. Inferior 2% a Copolímero com grupos ácidos, sal de cbreto de etil amônio de um ácido poícarboxííco, sal de cbreto de etil amônio de de um ácido graxo não-saturado, sal de poíaminamida não-saturado e ácidos poíésteres com baixo peso mofecular, poíaminamida insaturadae ácidos poíésteres de baixo peso molecular Álcoois com 6 carbonos ou mais, ésteres com 6 carbonos ou mais, monõmeros Inferior a 15 μηη T E X T U R I Z A D O S E 5 t f e π 0 Ξ C Γ I C 0 1 a 5 μιτι Estiren O- acrílico Inferior 5% a Agua Inferior 5% a Sal de amônio de um copolímero acrííco, sal de cbreto de etil amônio (polímero multifuncional com caráter aniônico), sal de sódio de um copolímero acrííco Agua Inferior a 60 μιτι V I η I A C I i C 0 1 a 5 μηι Inferior 5% a Agua Inferior 5% a Sal de amônio de um copolímero acrílico, sal de cloreto de etil amônio (polímero multifuncional com caráter aniônico), sal de sódio de um copolímero acrílico Agua Inferior a 60 μηι Para uma melhor compreensão do uso dos dados contidos nas Tabelas 1 e 2, os exemplos a seguir são produzidos de acordo com as normas ASTM D1360. Eles oferecem ilustrações de diversas alternativas para a criação dos aditivos de acordo com o procedimento da presente invenção.

Exemplo 1. Preparação do aditivo a ser utilizado em um revestimento à base de alquidalica com umidade residual inferior a 5%. 1. Separar o hidróxido de magnésio nanométrico com umidade de 65% que tenha a seguinte distribuição de dimensões de partículas: Di0, 59,0 nm; D50, 92,7 nm; D90, 153 nm - mensuradas por difração de raios laser em máquina da marca COULTER LS 230. Para fins de ilustração, utilizaremos 1200 gramas.

2. Colocar o hidróxido de magnésio em um recipiente de 6 litros que tenha um bico vertedor.

3. Despejar 3600 gramas do éter butílico de etileno glicol e agitar (dispersando) com uma hélice dispersante a uma

velocidade periférica que varia entre 5 e 30 m/s. Esta agitação (dispersão) é mantida por um perído de 5 a 15 minutos.

4. Com o auxílio de uma centrífuga, um decantador, um filtro ou outro instrumento para separar sólidos de líquidos, remover o máximo possível da parte líquida,

dependendo da função do equipamento escolhido para realizar a operação.

5. Com a pasta obtida, repetir as etapas 3 e 4 até que o teor de água em dito material seja inferior a 5%. 6. A pasta da etapa 5 é então colocada numa máquina de secagem apropriada, eliminando-se o solvente orgânico. A secadora não deve ser operada a uma temperatura superior ao ponto de ebulição do solvente; isto garantirá que a potência

do hidróxido de magnésio obtido não sofra alterações quanto às partículas e que sua integração ao aditivo retardante de chamas ocorra de maneira eficiente.

7. Colocar 590 gramas de resina alquidalica em uma caneca de Berzelius de 1 litro sem bico vertedor.

8. Colocar a caneca em uma máquina difusora equipada com um defletor e com um propelente, para difusão.

9. A resina deve ser agitada a uma velocidade moderada: velocidade periférica de 1 a 5 m/s.

10. Verter 10 gramas do dispersante DCM-305 (copolímero com grupos de ácidos), que é compatível com a resina.

11. Adicionar 400 gramas do hidróxido de magnésio obtido na etapa 6.

12. Manter sob agitação média até que o hidróxido de magnésio esteja completamente úmido.

13. Assim que a mistura estiver homogênea, aumentar a velocidade do dispersador até que o mesmo atinja uma força de corte suficiente para assegurar uma distribuição eficiente: velocidade periférica de 15 a 30 m/s. 14. A difusão é mantida durante 15 minutos ou pelo tempo necessário para se atingir a fineza da aplicação.

Exemplo 2. Preparação do aditivo a ser utilizado em um revestimento à base de nitrocelulose com umidade residual exigida inferior a 5%. 1. Colocar 490 gramas da resina de nitrocelulose em uma caneca de Berzelius de 1 litro sem bico vertedor.

2. Colocar a caneca em uma máquina difusora equipada com um defletor e com um propelente da difusão com 7 centímetros

de diâmentro.

3. Agitar a resina a uma velocidade moderada.

4. Verter 10 gramas do dispersante DCM-305 (copolímero com grupos de ácidos), que é compatível com a resina.

5. Adicionar 400 gramas de hidróxido de magnésio seco com dimensão média de partículas de 100 nanômetros.

6. Manter sob agitação média até que o hidróxido de magnésio esteja completamente úmido.

7. Assim que a mistura estiver homogênea, aumentar a velocidade do dispersador até que o mesmo atinja uma força

de corte suficiente para assegurar uma distribuição eficiente: velocidade periférica de 15 a 30 m/s.

8. A difusão é mantida durante 15 minutos ou pelo tempo necessário para se atingir a fineza da aplicação.

O aditivo retardante de chamas para verniz de cloreto de etil amônio, preparado no Exemplo 1, pode ser misturado em diferentes proporções a qualquer verniz de cloreto de etil amônio encontrado no mercado. Igualmente, o aditivo retardante de chamas para selante à base de nitrocelulose, preparado no Exemplo 2, pode ser misturado a qualquer selante à base de nitrocelulose do mercado.

O mais freqüente é que o verniz de um objeto de madeira seja empregado tanto como selante quanto como verniz. A Tabela 3 apresenta diferentes combinações de selantes e vernizes misturados aos aditivos retardantes de chamas preparados nos Exemplos 1 e 2, além dos resultados por eles obtidos no teste de chamas realizado de acordo com o ASTM Dl3 60 .

TABELA 3. Efeito expresso como porcentagem de peso perdido pela ação das chamas, do teor de Mg(OH)2 em um selante à base de nitrocelulose e em um verniz à base de resina de cloreto de etil amônio, ambos aplicados a uma amostra de madeira.

Número do Teste 1 2 3 4 Grupo Controle Intume scente Selante Tipo de resina Nitro- celulose Nitro- celulose Nitro- celulose Nitro- celulose Nitro- celulose - Aditivo/ Selante 1/7 1/7 1/1 1/1 0 Verniz Tipo de resina Cloreto de etil amônio Cloreto de etil amônio Cloreto de etil amônio Cloreto de etil amônio Cloreto de etil amônio - Aditivo/ Verniz 1/7 1/1 1/7 1/1 0 - Perda de peso (%) 7,8 5,5 3,5 1,7 62,8 17,5

A Tabela 4 apresenta os demais

exemplos dos aditivos preparados com diferentes tipos de resinas que têm aplicações em diversos tipos de revestimentos.

TABELA 4. Preparação de um

aditivo retardante de chamas. N0 Ex. Hidróxido metálico D50 mm Umidade Inicial Mudança de Veículo Umidade Final Resina do revestimento Dispersante Surfactante 1 Mg(OH)2 0,0927 65% Éter butílico de etileno glicol >5% Cloreto de etil amônio Copolímero com grupos ácidos 2 Mg(OH)2 0,0927 <5% - <5% Nitrocelulose Copolímero com grupos ácidos - 3 Mg(OH)2 0,0927 <5% - <5% Fenólico Copolímero com grupos ácidos Metilpolisilox ano de hidrogênio 4 Mg(OH)2 1,102 <5% - <5% Poliuretano Copolímero com grupos ácidos Metilpolisilox ano de hidrogênio Mg(OH)2 1,102 55% Água >5% Vinil Sal de amônio feito de copolímero acrílico Metilpolisilox ano de hidrogênio 6 Mg(OH)2 1,102 55% Água >5% Vinil acrílico Sal de amônio feito de copolímero acrílico Metilpolisilox ano de hidrogênio 7 Mg(OH)2 1,102 <5% <5% Cloreto de etil amõnio Copolímero com grupos ácidos Metilpolisilox ano de hidrogênio 8 Mg(OH)2 1,102 55% Água >5% Cloreto de etil amônio O-VOC Sal de amônio feito de copolímero acrílico Metilpolisilox ano de hidrogênio 9 Mg(OH)2 1,102 <5% <5% Epóxi acrílico catalisado por UV Copolímero com grupos ácidos + sal de poliaminami da não- saturado e ácidos poliésteres com baixo peso molecular Metilpolisilox ano de hidrogênio Mg(0H)2 1,102 55% Água >5% Estíreno - Acrílico Sal de amônio feito de copolímero acrílico Metilpolisiloxan o de hidrogênio 11 AI(0H)3 6,86 >5% - <5% Cloreto de etil amônio Copolímero com grupos ácidos Metilpolisiloxan o de hidrogênio 12 AI(OH)3 6,86 40% Água >5% Vinil Sal de amônio feito de copolímero acrílico Metilpolisilox ano de hidrogênio 13 AI(0H)3 6,86 <5% <5% Poliuretano Copolímero com grupos ácidos Metilpolisiloxan o de hidrogênio 14 AI(0H)3 6,86 40% Água >5% Cloreto de etil amônio O-VOC Sal de amônio feito de copolímero acrílico Metilpolisiloxan o de hidrogênio A Tabela 5 ilustra os efeitos do uso do aditivo com hiodróxido de magnésio nos revestimentos para madeira em testes anteriores. Eles apresentam o resultado dos exemplos da aplicação do aditivo preparado de acordo com o procedimento descrito anteriormente.

Quando o revestimento contém hidróxido de magnésio, o efeito do retardante de chamas pode ser claramente observado. Nos testes físicos, pode-se observar que não há alteração na aparência final do revestimento com o aditivo da invenção, após sua aplicação, em relação à aparência que tal revestimento oferece sem o aditivo; isto também é válido para revestimentos com alta transparência, como os vernizes.

TABELA 5. Efeito do aditivo retardante de chamas, expresso como porcentagem da perda de peso,

aplicado em amostra de madeira de acordo com o ASTM D1360.

Selante Revestimento Hidróxido Metálico Perda de Peso (%) Tipo de selante Aditivo / Selante Tipo de revestimento Aditivo / Revestimento Nitrocelulose 1/7 Verniz de cloreto de etil amônio 1/7 Mg(OH)2 7,8 Nitrocelulose 1/7 Verniz fenólico 1/7 Mg(OH)2 3,6 Nitrocelulose 1/1 Verniz de cloreto de etil amônio 1/1 AI(OH)3 14,3 . Intumeseente - - 17,5 Nitrocelulose - Verniz de cloreto de etil amônio - - 62,8 Nitrocelulose - Verniz fenólico - - 66,1 - - Verniz de cloreto de etil amônio O-VOC 1/1 Mg(OH)2 6,7 - - Verniz de epóxi acrílico catalisado por UV 1/1 Mg(OH)2 30,1 - Verniz de poliuretano 1/1 Mg(OH)2 11,4 - - Verniz de cloreto de etil amônio O-VOC - - 61,3 • - Verniz de epóxi acrílico catalisado por UV - - 71,0 Verniz de poliuretano - - 72,4 Esmalte de cloreto de etil amônio 1/1 Mg(OH)2 2,8 Esmalte de cloreto de etil amônio - - 8,2 ■ Estireno acrílico à prova d'água 1/1 Mg(OH)2 10,7 • Estireno acrílico à prova d'água - - 58,4 - - Tinta vinil acrílico 1/1 Mg(OH)2 5,2 - Tinta vinílica 1/1 Mg(OH)2 6,0 - Tinta vinil acrílico - - 52,6 - Tinta vinílica - - 52,6 Neste aspecto, a dimensão das partículas de hidróxido é importante, assim como a uniformidade de dimensão e a homogeneidade de distribuição das partículas na camada final do revestimento, uma vez aplicado.

Conforme descrito e ilustrado através dos exemplos acima, a presente invenção visa ao preparo de um aditivo que possua propriedades de retardante de chamas e de supressor de fumaça, sem afetar as propriedades do revestimento ao qual é adicionado.

Nos exemplos, utilizaram-se

alguns revestimentos comuns para a proteção de superfícies, em especial madeira e seus derivados; conforme pode ser observado por um técnico com conhecimento da matéria, esses exemplos não limitam o escopo da invenção, mas devem ser ilustrativos da mesma; e o uso do aditivo em outros revestimentos para aplicação em outras superfícies, encontra-se, também, no escopo da presente invenção que, portanto, deve ser considerada à luz das reivindicações a seguir.

Claims

1. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", a ser incorporado aos revestimentos convencionais para proteger superfícies suscetíveis à combustão, sendo o aditivo dotado de uma base de um hidróxido metálico como agente ignífugo e inibidor de fumaça, o referido procedimento inclui os seguintes estágios de (a) pré-tratamento do agente retardante de chama e (b) preparação do aditivo; o referido procedimento é caracterizado pelo fato de que, no estágio (a) de pré-tratamento, a umidade contida no hidróxido metálico é substituída por um agente compatível com o diluente da aplicação final, por meio da lavagem do hidróxido inicial com o agente compatível.

2. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 1, caracterizado pelo fato da lavagem é realizada com forte agitação.

3. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 2, caracterizado pelo fato da máquina para agitação gerar uma velocidade periférica de valor entre 5 m/s e 30 m/s.

4. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 2, caracterizado pelo fato da agitação se manter durante 5 a 30 minutos.

5. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 2, caracterizado pelo fato de após a agitação, permitir-se a separação das fases, bem como a eliminação da fase liquida.

6. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 1, caracterizado pelo fato da lavagem ser repetida até que se obtenha uma umidade residual de 5% no estágio sólido.

7. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 1, caracterizado pelo fato de que veiculo para a lavagem é escolhido entre os solventes ou os diluentes usados nos revestimentos convencionais de forma que sejam compatíveis com o solvente do diluente do revestimento de destino.

8. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 7, caracterizado pelo fato de que o veículo para a lavagem é igual ao solvente ou diluente do revestimento de destino.

9. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 1, caracterizado pelo fato de que o hidróxido metálico é suscetível a sofrer reação com o veículo escolhido para a lavagem ou com a resina do revestimento, o hidróxido metálico é submetido a um trata- mento de superfície com tensoativos antes da lavagem.

10. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 1, caracterizado pelo fato de que quando a umidade residual permitida para o revestimento de destino for próximo de zero, o produto obtido a partir da "mudança de agente" é adicionado a um processo de secagem.

11. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 10, caracterizado pelo fato de que a temperatura da operação no referido estágio de secagem deve ser inferior a ponto de ebulição do agente.

12. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 11, caracterizado pelo fato de que permanece no estágio de secagem até obter a umidade residual tolerada pelo revestimento de destino.

13. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 1, caracterizado pelo fato de que o hidróxido metálico obtido no primeiro estágio do pré- tratamento contém uma umidade avaliada entre 0% e 5% e é dispersivel em uma resina compatível com o revestimento de destino.

14. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 13, caracterizado pelo fato de que o referido hidróxido metálico pode ser armazenado por longos períodos de tempo, até ser necessário para preparar a dispersão que constitui o aditivo retardante de chama.

15. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 1, caracterizado pelo fato de que a segunda fase do procedimento consiste em uma difusão de um hidróxido metálico de baixa umidade com uma resina e um dispersante.

16. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 15, caracterizado pelo fato de que é adicionado à segunda fase do procedimento é um hidróxido metálico dispersível na resina do revestimento de destino com conteúdo de umidade entre 0% e 5%, sendo o máximo tolerado pelo revestimento de destino.

17. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 6, caracterizado pelo fato de que a resina é uma resina compatível com o revestimento de destino.

18. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 15, caracterizado pelo fato de que o dispersante é compatível com o do revestimento de destino.

19. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 15, caracterizado pelo fato de que a dispersão é feita com uma velocidade periférica de 15 a 30 m/ s .

20. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 15, caracterizado pelo fato de que a porcentagem de dispersante na mistura mantém-se entre 0,5% e 10% em relação ao hidróxido na base seca.

21. "PROCEDIMENTO PARA A PREPARAÇÃO DE UM ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", de acordo com o reivindicado em 15, caracterizado pelo fato de que o produto obtido é um aditivo retardante de chama o qual contém de 5% a 99% do peso do hidróxido metálico.

22. "ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", é incorporado aos revestimentos para proteger as superfícies suscetíveis à combustão, o aditivo é obtido de acordo com o procedimento da reivindicação 1, contendo um hidróxido metálico como um agente ignífugo e um inibidor de fumaça, um agente, um dispersante e uma resina, o referido aditivo é caracterizado pelo fato de que o hidróxido metálico tem um tamanho médio de partícula na faixa entre 1 nanômetro e 10 micrômetros; o agente é compatível com o revestimento para o qual o aditivo foi preparado; a resina é compatível com o revestimento para o qual o aditivo foi preparado; e o dispersante é compatível com o revestimento de destino.

23. "ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", é incorporado aos revestimentos convencionais de acordo com o reivindicado em 22, caracterizado pelo fato que o hidróxido metálico deve apresentar-se em uma proporção de 5% a 99% do peso.

24. "ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", é incorporado aos revestimentos convencionais de acordo com o reivindicado em 22, caracterizado pelo fato que o dispersante deve estar presente em uma quantidade de 0,5% a 10% na base do hidróxido na base seca.

25. "ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", é incorporado aos revestimentos convencionais de acordo com o reivindicado em 22, caracterizado pelo fato que o aditivo tem o conteúdo de umidade igual ou inferior ao tolerado pelo revestimento de destino.

26. "ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", é incorporado aos revestimentos convencionais de acordo com o reivindicado em 22, caracterizado pelo fato que o hidróxido metálico é preferivelmente hidróxido de magnésio.

27. "ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", é incorporado aos revestimentos convencionais de acordo com o reivindicado em 22, caracterizado pelo fato que o referido aditivo é homogeneamente revestimento de destino assim que for mesmo.

28. "ADITIVO CHAMA", é incorporado aos revestimentos convencionais de acordo com o reivindicado em 22, caracterizado pelo fato que o referido aditivo não interfere nas propriedades desejáveis do revestimento para o qual é destinado, tais como brilho, transparência, poder de revestimento ou resistência mecânica. dispersado no incorporado ao RETARDANTE DE

29. "ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", é incorporado aos revestimentos convencionais de acordo com o reivindicado em 22, caracterizado pelo fato que o referido aditivo apresenta uma fineza granular semelhante à do revestimento onde será aplicado.

30. "ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", é incorporado aos revestimentos convencionais de acordo com o reivindicado em 22, caracterizado pelo fato que o tamanho das partículas de hidróxido de magnésio é sabidamente pertencente à faixa de 1 a 190 nanômetros para o revestimento que requer transparência em seu acabamento.

31. "ADITIVO RETARDANTE DE CHAMA", é incorporado aos revestimentos convencionais de acordo com o reivindicado em 22, caracterizado pelo fato que o tamanho das partículas de hidróxido de magnésio é sabidamente pertencente à faixa de 1 a 10 micrômetros para revestimentos opacos ou texturizados.