JP2020536159A - 有機過酸化物を含む粉末混合物 - Google Patents
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Abstract
Description
− 20〜80wt%の、過酸化ジベンゾイルおよび置換過酸化ジベンゾイルからなる群から選択される1種または複数の粉末化有機過酸化物、
− 20〜80wt%の、その少なくとも60wt%が固体無機難燃剤からなる粉末化充填剤物質、ならびに
− 0〜20wt%の水
を含む粉末混合物に関する。
各R2は、ハロゲン(Cl、Br)原子、ならびに1〜10個の炭素原子を有し、任意選択でO、P、SO2、SO3および/またはSi含有官能基で置換された直鎖状または分岐状アルキル、アリール、もしくはアラルキル基から独立して選択され、
nおよびmは0〜5の範囲の整数から独立して選択され、n+mは少なくとも1である)
を有する。
ジ(4−メチルベンゾイル)ペルオキシドと、三水酸化アルミニウム(ATH)または二水酸化マグネシウム(MDH)の4種の粉末混合物を、三水酸化アルミニウムまたは二水酸化マグネシウムと、ジ(4−メチルベンゾイル)ペルオキシドを手動で混合することによって調製した。得られた混合物を、1.5mm篩を備えたハンマーミルで処理して、均質混合物を得た。
ジ(4−メチルベンゾイル)ペルオキシドと硫酸バリウムの4種の異なる組成物を、硫酸バリウムとジ(4−メチルベンゾイル)ペルオキシドを手動で混合することによって調製した。得られた混合物を、1.5mm篩を備えたハンマーミルで処理して、均質混合物を得た。
実施例1および比較例の組成物を爆発性、衝撃感度、爆発力、および燃焼挙動を評価するために、複数の試験に供した。結果を表1に示す。
UN試験E2のオランダ式圧力容器試験(PVT)を使用して、組成物の熱爆発性を確認した。破裂ディスクを備えた鋼容器内で、規定の密閉下で試料を加熱した。容器のベント開口部は様々であり得る。容器内の分解物が、破裂ディスクが破裂しなければ排出できない最小開口部を、限界径と呼ぶ。実験は、10または50グラムの組成物を用いて行った。
UN試験3(a)(ii)およびEC試験A14の衝撃感度のパートに従い、40Jから開始してエネルギーレベル当たり6回の試行を行った。必要な場合、7.5Jおよび20Jで試験を行った。特定のエネルギーレベルで少なくとも1回の爆発、爆音、または火炎が起こった場合、結果をポジティブとみなした。特定のエネルギーレベルでの6回の試行で反応が起こらなかった、または分解(色または臭いの変化)のみ起こった場合、結果をネガティブとみなした。
UN試験F.4に従って試験を行った。この試験を使用して組成物の爆発力を測定した。鉛ブロックの孔に密閉した物質中で起爆装置を作動させた。6.0gの試料を、必要に応じて組み立てた試料バイアルに入れ、鉛ブロックに入れた。鉛ブロックを、防護区域の固い表面に置き、工業雷管を完全挿入し、区域から退避して雷管に点火した。試験前後に、水を使用して鉛ブロックの空洞体積を約0.2mlまで正確に測定した。同種のアセンブリーを使用して、組成物および不活性基準物質に3回試験を行った。
この試験では、20×2cmの組成物細片を平坦なステンレス鋼板に塗布した。
Claims (12)
- − 20〜80wt%の、過酸化ジベンゾイルおよび置換過酸化ジベンゾイルからなる群から選択される1種または複数の粉末化有機過酸化物、
− 20〜80wt%の、その少なくとも60wt%が固体無機難燃剤からなる粉末化充填剤物質、ならびに
− 0〜20wt%の水
を含む粉末混合物。 - 前記固体無機難燃剤が、アルミニウム三水和物、二水酸化マグネシウム、それらの組合せおよびそれらの水和形態から選択される、先行する請求項のいずれか一項に記載の粉末混合物。
- 前記有機過酸化物がジ(メチルベンゾイル)ペルオキシドである、請求項1または2に記載の粉末混合物。
- 前記有機過酸化物がジ(4−メチルベンゾイル)ペルオキシドである、請求項3に記載の粉末混合物。
- 前記有機過酸化物がジ(2−メチルベンゾイル)ペルオキシドである、請求項4に記載の粉末混合物。
- 20〜80wt%の前記1種または複数の粉末化有機過酸化物および20〜80wt%の前記粉末化充填剤物質を均質化するステップを含む、先行する請求項のいずれか一項に記載の粉末混合物を調製するための方法。
- 得られる粉末混合物が、平均粒径(d50)が500ミクロン未満、好ましくは200ミクロン未満である、請求項8に記載の方法。
- 前記粉末化有機過酸化物が5〜40wt%の水を含有する、請求項8または9に記載の方法。
- − 水性スラリー中で前記有機過酸化物を粉砕して、前記有機過酸化物を脱凝集化するステップと、
− 得られる脱凝集化有機過酸化物から水を除去するステップと、
− 前記脱凝集化有機過酸化物および前記粉末化充填剤物質を均質化するステップと
を含む、請求項6〜8のいずれか一項に記載の方法。 - ラジカル硬化性熱硬化性樹脂を硬化するための、請求項5のいずれか一項に記載の粉末混合物の使用。
- コーティング組成物を硬化するための、請求項1〜5のいずれか一項に記載の粉末混合物の使用。
- ラジカル重合プロセスの開始剤としての、請求項1〜5のいずれか一項に記載の粉末混合物の使用。
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