DE1256644C2 - Verfahren zur herstellung von wasserfreien granulaten organischer peroxyde - Google Patents

Verfahren zur herstellung von wasserfreien granulaten organischer peroxyde

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DE1256644C2
DE1256644C2 DE19651256644 DE1256644A DE1256644C2 DE 1256644 C2 DE1256644 C2 DE 1256644C2 DE 19651256644 DE19651256644 DE 19651256644 DE 1256644 A DE1256644 A DE 1256644A DE 1256644 C2 DE1256644 C2 DE 1256644C2
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C407/00Preparation of peroxy compounds
    • C07C407/003Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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  • Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

Beispiel 4
100 kg wasserfeuchtes Benzoylperoxyd (Wassergehalt etwa 25 °/0) werden mit etwa 3001 Wasser durch eine Kolloidmühle (kleinster Mahlspalt) gegeben und in ein Rührgefäß mit weiteren 7001 Wasser eingetragen. Der pH-Wert wird mit Alkali auf etwa 7,5 bis 8 eingestellt. Anschließend werden 28 kg Siliconöl von einer Viskosität von 80 000 cSt und 81 Spezialbenzin 30/85 eingerührt. Es bildet sich ein Granulat mit einer Korngröße von 1 bis 3 mm Durchmesser. Das entstandene Granulat wird anschließend über ein Filter abgetrennt und getrocknet. Man erhält ein rieselfähiges Granulat, dessen Zusammensetzung 70 bis 72% Benzoylperoxyd und 28 bis 30% Siliconöl beträgt.

Claims (2)

1 2 Entfernung des Wassers keine Paste, sondern, zufolge Patentansprüche: der Umhüllung der einzelnen Peroxydteilchen mit Phlegmatisierungsmittel, ein Granulat, das vielfach leichter aufbewahrt werden kann als die Paste und 5 vor allen Dingen für viele Zwecke brauchbarer ist.
1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Die verwendete Wassermenge beträgt mindestens Granulaten organischer Peroxyde durch Behänd- das Zehnfache, bezogen auf das Rohperoxyd. Als lung des wasserhaltigen organischen Peroxyds Phlegmatisierungsmittel verwendet man Phthalsäuremit Phthalsäureestern, wasserunlöslichen Phos- ester (Dibutylphthalat, Diäthylphthalat, Dimethylphorsäureestern oder Siliconölen als Phlegmati- io glykolphthalat), wasserunlösliche Phosphorsäureester, satoren und anschließende Entfernung des Wassers, Siliconöle, und zwar diese auch mit einem geringen dadurch gekennzeichnet, daß man Benzinzusatz. Die genannten Stoffe können einzeln das wasserhaltige Rohperoxyd in mindestens der oder in Gemischen zur Anwendung gebracht werden. zehnfachen Menge Wasser dispergiert, die erhaltene Für den Reinigungseffekt ist es vorteilhaft, wenn der Dispersion mit K) bis 50%, bezogen auf das was- 15 pH-Wert der Aufschlämmung mit Alkali auf 7,5 bis serhaltige Rohperoxyd, eines der obengenannten 8 eingestellt und nachgestellt wird.
Phlegmatisatoren in innige Berührung bringt, das Die Entfernung des Wassers kann durch Dekanerhaltene Granulat von der Hauptmenge des tieren, durch Abnutschen oder unter Verwendung Wassers abtrennt und trocknet. von Sieben vorgenommen werden. Das erhaltene
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 20 Granulat ist außerordentlich haltbar und für die Weiterzeichnet, daß man vor Zugabe des Phlegmati- verarbeitung zweckmäßig.
sators den pH-Wert der Rohperoxydaufschläm- . I1
mung auf 7,5 bis 8 einstellt. eispiel
100 kg wasserfeuctites Benzoylperoxyd (Wasser-
25 gehalt etwa 25%) werden in einem Rührgefäß mit
10001 Wasser verrührt und der pH-Wert mit Alkali
auf 7,5 bis 8 eingestellt. In die Aufschlämmung
werden dann unter Rühren 25 kg Dibutylphthalat
eingetragen. Nach kurzer Zeit bildet sich ein Granulat
30 mit einer Korngröße von 1 bis 4 mm Durchmesser.
Organisches Peroxyd fällt bei der Herstellung in Das entstandene Granulat wird anschließend über nassem oder feuchtem Zustand an. Für die Weiter- einen Siebkasten mit entsprechend feinem Maschenverwendung des Peroxydes muß das Wasser entfernt gewebe abgetrennt.
werden, und diese Entfernung des Wassers ist wegen Nach einer Abtropfzeit von etwa einer Stunde wird
der großen Explo-Htä* Peroxydes gefährlich. 35 das Granulat auf Hordenblechen getrocknet. Man
Es ist aus diesem \^ jnd bereits bekannt, das feuchte erhält ein rieselfähiges Granulat, dessen Zusammen-Peroxyd mit einem Weichmacher zu Pasten zu ver- setzung 75 % Benzoylperoxyd und 25 % Weichmacher arbeiten und sodann das austretende Wasser zu ent- beträgt.
fernen. Bei diesem Verfahren ist die Reinigung des B e i s ρ i e 1 2
Peroxydes erschwert, abgesehen davon, daß die Pasten- 40
form für die weitere Verwendung des Peroxydes nicht 100 kg wasserfeuchtes Mesityloxydperoxyd (Wasser-
immer gewünscht ist. gehalt etwa 25 %) werden mit etwa 3001 Wasser durch
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe eine Kolloidmühle (kleinster Mahlspalt) gegeben und zugrunde, ein Trocknungsverfahren für Peroxyde zu in ein Rührgefäß mit weiteren 7001 Wasser einschaffen, das gleichzeitig eine Reinigung des Peroxydes 45 getragen. Der pH-Wert wird mit Alkali auf etwa 7,5 zur Folge hat, aber eine Pastenform nicht ergibt. bis 8 eingestellt. Anschließend werden 30 kg Di-
Die vorliegende Erfindung macht zur Herstellung methylglykolphthalat eingerührt. Es bildet sich ein wasserfreier Granulate organischer Peroxyde eben- Granulat mit einer Korngröße von etwa 1 mm Durchfalls von der Behandlung mit Phthalsäureestern, messer. Das entstandene Granulat wird anschließend wasserunlöslichen Phosphorsäureestern oder Silicon-50 über ein Saugfilter abgetrennt und getrocknet. Man ölen als Phlegmatisatoren und der anschließenden erhält ein rieselfähiges Granulat, dessen Zusammen-Entfernung des Wassers Gebrauch. setzung 70% Mesityloxydperoxyd und 30%weJch-
Nach der vorliegenden Erfindung wird jedoch das macher beträgt,
wasserhaltige Rohperoxyd in mindestens der zehn- Beispiel 3
fachen Menge Wasser dispergiert, die erhaltene 55
Dispersion mit 10 bis 50 %> bezogen auf das Roh- 100 kg wasserfeuchtes Benzoylperoxyd (Wasserperoxyd, eines der obengenannten Phlegmatisatoren gehalt etwa 25 %) werden mit etwa 3001 Wasser in innige Berührung gebracht, das erhaltene Granulat durch eine Kolloidmühle (kleinster Mahlspalt) gegeben von der Wasserhauptmenge abgetrennt und getrocknet. und in ein Rührgefäß mit weiteren 7001 Wasser ein-
Dabei kann man vor Zugabe des Phlegmatisators 6o getragen. Der pH-Wert wird mit Alkali auf etwa 7,5 den pH-Wert der R ohperoxydaufschlämmung auf bis 8 eingestellt. Anschließend werden 25 kg Trikresyl-7,5 bis 8 einstellen. phosphat eingerührt. Es bildet sich ein Granulat mit
Bei dem Aufschlämmen mit Wasser wird das Roh- einer Korngröße von 1 bis 2 mm Durchmesser. Das peroxyd von anhaftender Salzsäure und von anhaf- entstandene Granulat wird anschließend über ein tenden Säurechloridresten befreit, die für die Weiter- 65 Saugfilter abgetrennt und getrocknet. Man erhält ein verwendung des Peroxydes, insbesondere in der rieselfähiges Granulat, dessen Zusammensetzung 75 % Kunststoff-Industrie, sehr wenig erwünscht sind. Dazu Benzoylperoxyd und 25% Weichmacher (auf Basis ergeben das Aufschlämmen und die nrH^rägUche wasserunlöslicher Phosphorsäureester) beträgt.
DE19651256644 1965-08-17 1965-08-17 Verfahren zur herstellung von wasserfreien granulaten organischer peroxyde Expired DE1256644C2 (de)

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GB (1) GB1160712A (de)
NL (1) NL142946B (de)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4097536A (en) * 1975-11-18 1978-06-27 Interox Chemicals Limited Preparation of a bleach
US4178263A (en) * 1977-01-10 1979-12-11 The Dow Chemical Company Organic peroxide compositions
DE2757442A1 (de) * 1977-12-22 1979-07-05 Bayer Ag Peroxidische initiatoren
DE3164532D1 (en) * 1980-04-26 1984-08-09 Interox Chemicals Ltd Organic peroxide compositions
JPS63264668A (ja) * 1987-03-10 1988-11-01 Kayaku Nuurii Kk シリコ−ンゴムの架橋方法
US5632996A (en) * 1995-04-14 1997-05-27 Imaginative Research Associates, Inc. Benzoyl peroxide and benzoate ester containing compositions suitable for contact with skin
KR102577062B1 (ko) * 2017-10-04 2023-09-08 누리온 케미칼즈 인터내셔널 비.브이. 유기 퍼옥사이드를 포함하는 분말 혼합물

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2454254A (en) * 1944-02-24 1948-11-16 Buffalo Electro Chem Co Stabilized organic peroxides
US2453071A (en) * 1945-01-27 1948-11-02 Buffalo Electro Chem Co Desensitization of solid organic peroxides
US2838472A (en) * 1955-01-06 1958-06-10 Gen Electric Vulcanization of silicone rubber
US3324040A (en) * 1965-09-17 1967-06-06 Wallace & Tiernan Inc Homogeneous benzoyl peroxide paste

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US3462370A (en) 1969-08-19
ES328110A1 (es) 1967-04-16
GB1160712A (en) 1969-08-06
NL142946B (nl) 1974-08-15
NL6611231A (de) 1967-02-20
DE1256644B (de) 1973-12-06

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