DE1256644C2 - Verfahren zur herstellung von wasserfreien granulaten organischer peroxyde - Google Patents
Verfahren zur herstellung von wasserfreien granulaten organischer peroxydeInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C407/00—Preparation of peroxy compounds
- C07C407/003—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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Description
100 kg wasserfeuchtes Benzoylperoxyd (Wassergehalt etwa 25 °/0) werden mit etwa 3001 Wasser
durch eine Kolloidmühle (kleinster Mahlspalt) gegeben und in ein Rührgefäß mit weiteren 7001 Wasser
eingetragen. Der pH-Wert wird mit Alkali auf etwa 7,5 bis 8 eingestellt. Anschließend werden 28 kg
Siliconöl von einer Viskosität von 80 000 cSt und 81
Spezialbenzin 30/85 eingerührt. Es bildet sich ein Granulat mit einer Korngröße von 1 bis 3 mm Durchmesser.
Das entstandene Granulat wird anschließend über ein Filter abgetrennt und getrocknet. Man erhält
ein rieselfähiges Granulat, dessen Zusammensetzung 70 bis 72% Benzoylperoxyd und 28 bis 30% Siliconöl
beträgt.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Die verwendete Wassermenge beträgt mindestens
Granulaten organischer Peroxyde durch Behänd- das Zehnfache, bezogen auf das Rohperoxyd. Als
lung des wasserhaltigen organischen Peroxyds Phlegmatisierungsmittel verwendet man Phthalsäuremit
Phthalsäureestern, wasserunlöslichen Phos- ester (Dibutylphthalat, Diäthylphthalat, Dimethylphorsäureestern
oder Siliconölen als Phlegmati- io glykolphthalat), wasserunlösliche Phosphorsäureester,
satoren und anschließende Entfernung des Wassers, Siliconöle, und zwar diese auch mit einem geringen
dadurch gekennzeichnet, daß man Benzinzusatz. Die genannten Stoffe können einzeln
das wasserhaltige Rohperoxyd in mindestens der oder in Gemischen zur Anwendung gebracht werden.
zehnfachen Menge Wasser dispergiert, die erhaltene Für den Reinigungseffekt ist es vorteilhaft, wenn der
Dispersion mit K) bis 50%, bezogen auf das was- 15 pH-Wert der Aufschlämmung mit Alkali auf 7,5 bis
serhaltige Rohperoxyd, eines der obengenannten 8 eingestellt und nachgestellt wird.
Phlegmatisatoren in innige Berührung bringt, das Die Entfernung des Wassers kann durch Dekanerhaltene Granulat von der Hauptmenge des tieren, durch Abnutschen oder unter Verwendung Wassers abtrennt und trocknet. von Sieben vorgenommen werden. Das erhaltene
Phlegmatisatoren in innige Berührung bringt, das Die Entfernung des Wassers kann durch Dekanerhaltene Granulat von der Hauptmenge des tieren, durch Abnutschen oder unter Verwendung Wassers abtrennt und trocknet. von Sieben vorgenommen werden. Das erhaltene
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 20 Granulat ist außerordentlich haltbar und für die Weiterzeichnet,
daß man vor Zugabe des Phlegmati- verarbeitung zweckmäßig.
sators den pH-Wert der Rohperoxydaufschläm- . I1
mung auf 7,5 bis 8 einstellt. eispiel ■
100 kg wasserfeuctites Benzoylperoxyd (Wasser-
25 gehalt etwa 25%) werden in einem Rührgefäß mit
10001 Wasser verrührt und der pH-Wert mit Alkali
auf 7,5 bis 8 eingestellt. In die Aufschlämmung
werden dann unter Rühren 25 kg Dibutylphthalat
eingetragen. Nach kurzer Zeit bildet sich ein Granulat
30 mit einer Korngröße von 1 bis 4 mm Durchmesser.
Organisches Peroxyd fällt bei der Herstellung in Das entstandene Granulat wird anschließend über
nassem oder feuchtem Zustand an. Für die Weiter- einen Siebkasten mit entsprechend feinem Maschenverwendung
des Peroxydes muß das Wasser entfernt gewebe abgetrennt.
werden, und diese Entfernung des Wassers ist wegen Nach einer Abtropfzeit von etwa einer Stunde wird
der großen Explo-Htä* Peroxydes gefährlich. 35 das Granulat auf Hordenblechen getrocknet. Man
Es ist aus diesem \^ jnd bereits bekannt, das feuchte erhält ein rieselfähiges Granulat, dessen Zusammen-Peroxyd
mit einem Weichmacher zu Pasten zu ver- setzung 75 % Benzoylperoxyd und 25 % Weichmacher
arbeiten und sodann das austretende Wasser zu ent- beträgt.
fernen. Bei diesem Verfahren ist die Reinigung des B e i s ρ i e 1 2
Peroxydes erschwert, abgesehen davon, daß die Pasten- 40
form für die weitere Verwendung des Peroxydes nicht 100 kg wasserfeuchtes Mesityloxydperoxyd (Wasser-
immer gewünscht ist. gehalt etwa 25 %) werden mit etwa 3001 Wasser durch
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe eine Kolloidmühle (kleinster Mahlspalt) gegeben und
zugrunde, ein Trocknungsverfahren für Peroxyde zu in ein Rührgefäß mit weiteren 7001 Wasser einschaffen,
das gleichzeitig eine Reinigung des Peroxydes 45 getragen. Der pH-Wert wird mit Alkali auf etwa 7,5
zur Folge hat, aber eine Pastenform nicht ergibt. bis 8 eingestellt. Anschließend werden 30 kg Di-
Die vorliegende Erfindung macht zur Herstellung methylglykolphthalat eingerührt. Es bildet sich ein
wasserfreier Granulate organischer Peroxyde eben- Granulat mit einer Korngröße von etwa 1 mm Durchfalls
von der Behandlung mit Phthalsäureestern, messer. Das entstandene Granulat wird anschließend
wasserunlöslichen Phosphorsäureestern oder Silicon-50 über ein Saugfilter abgetrennt und getrocknet. Man
ölen als Phlegmatisatoren und der anschließenden erhält ein rieselfähiges Granulat, dessen Zusammen-Entfernung
des Wassers Gebrauch. setzung 70% Mesityloxydperoxyd und 30%weJch-
Nach der vorliegenden Erfindung wird jedoch das macher beträgt,
wasserhaltige Rohperoxyd in mindestens der zehn- Beispiel 3
wasserhaltige Rohperoxyd in mindestens der zehn- Beispiel 3
fachen Menge Wasser dispergiert, die erhaltene 55
Dispersion mit 10 bis 50 %> bezogen auf das Roh- 100 kg wasserfeuchtes Benzoylperoxyd (Wasserperoxyd,
eines der obengenannten Phlegmatisatoren gehalt etwa 25 %) werden mit etwa 3001 Wasser
in innige Berührung gebracht, das erhaltene Granulat durch eine Kolloidmühle (kleinster Mahlspalt) gegeben
von der Wasserhauptmenge abgetrennt und getrocknet. und in ein Rührgefäß mit weiteren 7001 Wasser ein-
Dabei kann man vor Zugabe des Phlegmatisators 6o getragen. Der pH-Wert wird mit Alkali auf etwa 7,5
den pH-Wert der R ohperoxydaufschlämmung auf bis 8 eingestellt. Anschließend werden 25 kg Trikresyl-7,5
bis 8 einstellen. phosphat eingerührt. Es bildet sich ein Granulat mit
Bei dem Aufschlämmen mit Wasser wird das Roh- einer Korngröße von 1 bis 2 mm Durchmesser. Das
peroxyd von anhaftender Salzsäure und von anhaf- entstandene Granulat wird anschließend über ein
tenden Säurechloridresten befreit, die für die Weiter- 65 Saugfilter abgetrennt und getrocknet. Man erhält ein
verwendung des Peroxydes, insbesondere in der rieselfähiges Granulat, dessen Zusammensetzung 75 %
Kunststoff-Industrie, sehr wenig erwünscht sind. Dazu Benzoylperoxyd und 25% Weichmacher (auf Basis
ergeben das Aufschlämmen und die nrH^rägUche wasserunlöslicher Phosphorsäureester) beträgt.
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Publication Number | Publication Date |
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