DE1256644C2

DE1256644C2 - Verfahren zur herstellung von wasserfreien granulaten organischer peroxyde

Info

Publication number: DE1256644C2
Application number: DE19651256644
Authority: DE
Priority date: 1965-08-17
Filing date: 1965-08-17
Publication date: 1973-12-06
Also published as: US3462370A; ES328110A1; GB1160712A; NL142946B; NL6611231A; DE1256644B

Description

Beispiel 4

100 kg wasserfeuchtes Benzoylperoxyd (Wassergehalt etwa 25 °/₀) werden mit etwa 3001 Wasser durch eine Kolloidmühle (kleinster Mahlspalt) gegeben und in ein Rührgefäß mit weiteren 7001 Wasser eingetragen. Der pH-Wert wird mit Alkali auf etwa 7,5 bis 8 eingestellt. Anschließend werden 28 kg Siliconöl von einer Viskosität von 80 000 cSt und 81 Spezialbenzin 30/85 eingerührt. Es bildet sich ein Granulat mit einer Korngröße von 1 bis 3 mm Durchmesser. Das entstandene Granulat wird anschließend über ein Filter abgetrennt und getrocknet. Man erhält ein rieselfähiges Granulat, dessen Zusammensetzung 70 bis 72% Benzoylperoxyd und 28 bis 30% Siliconöl beträgt.

Claims

1 2 Entfernung des Wassers keine Paste, sondern, zufolge Patentansprüche: der Umhüllung der einzelnen Peroxydteilchen mit Phlegmatisierungsmittel, ein Granulat, das vielfach leichter aufbewahrt werden kann als die Paste und 5 vor allen Dingen für viele Zwecke brauchbarer ist.

1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Die verwendete Wassermenge beträgt mindestens Granulaten organischer Peroxyde durch Behänd- das Zehnfache, bezogen auf das Rohperoxyd. Als lung des wasserhaltigen organischen Peroxyds Phlegmatisierungsmittel verwendet man Phthalsäuremit Phthalsäureestern, wasserunlöslichen Phos- ester (Dibutylphthalat, Diäthylphthalat, Dimethylphorsäureestern oder Siliconölen als Phlegmati- io glykolphthalat), wasserunlösliche Phosphorsäureester, satoren und anschließende Entfernung des Wassers, Siliconöle, und zwar diese auch mit einem geringen dadurch gekennzeichnet, daß man Benzinzusatz. Die genannten Stoffe können einzeln das wasserhaltige Rohperoxyd in mindestens der oder in Gemischen zur Anwendung gebracht werden. zehnfachen Menge Wasser dispergiert, die erhaltene Für den Reinigungseffekt ist es vorteilhaft, wenn der Dispersion mit K) bis 50%, bezogen auf das was- 15 pH-Wert der Aufschlämmung mit Alkali auf 7,5 bis serhaltige Rohperoxyd, eines der obengenannten 8 eingestellt und nachgestellt wird.
Phlegmatisatoren in innige Berührung bringt, das Die Entfernung des Wassers kann durch Dekanerhaltene Granulat von der Hauptmenge des tieren, durch Abnutschen oder unter Verwendung Wassers abtrennt und trocknet. von Sieben vorgenommen werden. Das erhaltene

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 20 Granulat ist außerordentlich haltbar und für die Weiterzeichnet, daß man vor Zugabe des Phlegmati- verarbeitung zweckmäßig.

sators den pH-Wert der Rohperoxydaufschläm- . I₁

mung auf 7,5 bis 8 einstellt. ^eispiel ■

100 kg wasserfeuctites Benzoylperoxyd (Wasser-

25 gehalt etwa 25%) werden in einem Rührgefäß mit

10001 Wasser verrührt und der pH-Wert mit Alkali

auf 7,5 bis 8 eingestellt. In die Aufschlämmung

werden dann unter Rühren 25 kg Dibutylphthalat

eingetragen. Nach kurzer Zeit bildet sich ein Granulat

30 mit einer Korngröße von 1 bis 4 mm Durchmesser.

Organisches Peroxyd fällt bei der Herstellung in Das entstandene Granulat wird anschließend über nassem oder feuchtem Zustand an. Für die Weiter- einen Siebkasten mit entsprechend feinem Maschenverwendung des Peroxydes muß das Wasser entfernt gewebe abgetrennt.

werden, und diese Entfernung des Wassers ist wegen Nach einer Abtropfzeit von etwa einer Stunde wird

der großen Explo-Htä* Peroxydes gefährlich. ₃₅ das Granulat auf Hordenblechen getrocknet. Man

Es ist aus diesem \^ jnd bereits bekannt, das feuchte erhält ein rieselfähiges Granulat, dessen Zusammen-Peroxyd mit einem Weichmacher zu Pasten zu ver- setzung 75 % Benzoylperoxyd und 25 % Weichmacher arbeiten und sodann das austretende Wasser zu ent- beträgt.

fernen. Bei diesem Verfahren ist die Reinigung des B e i s ρ i e 1 2

Peroxydes erschwert, abgesehen davon, daß die Pasten- ₄₀

form für die weitere Verwendung des Peroxydes nicht 100 kg wasserfeuchtes Mesityloxydperoxyd (Wasser-

immer gewünscht ist. gehalt etwa 25 %) werden mit etwa 3001 Wasser durch

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe eine Kolloidmühle (kleinster Mahlspalt) gegeben und zugrunde, ein Trocknungsverfahren für Peroxyde zu in ein Rührgefäß mit weiteren 7001 Wasser einschaffen, das gleichzeitig eine Reinigung des Peroxydes ₄₅ getragen. Der pH-Wert wird mit Alkali auf etwa 7,5 zur Folge hat, aber eine Pastenform nicht ergibt. bis 8 eingestellt. Anschließend werden 30 kg Di-

Die vorliegende Erfindung macht zur Herstellung methylglykolphthalat eingerührt. Es bildet sich ein wasserfreier Granulate organischer Peroxyde eben- Granulat mit einer Korngröße von etwa 1 mm Durchfalls von der Behandlung mit Phthalsäureestern, messer. Das entstandene Granulat wird anschließend wasserunlöslichen Phosphorsäureestern oder Silicon-₅₀ über ein Saugfilter abgetrennt und getrocknet. Man ölen als Phlegmatisatoren und der anschließenden erhält ein rieselfähiges Granulat, dessen Zusammen-Entfernung des Wassers Gebrauch. setzung 70% Mesityloxydperoxyd und 30%^weJch-

Nach der vorliegenden Erfindung wird jedoch das macher beträgt,
wasserhaltige Rohperoxyd in mindestens der zehn- Beispiel 3

fachen Menge Wasser dispergiert, die erhaltene ₅₅

Dispersion mit 10 bis 50 %> bezogen auf das Roh- 100 kg wasserfeuchtes Benzoylperoxyd (Wasserperoxyd, eines der obengenannten Phlegmatisatoren gehalt etwa 25 %) werden mit etwa 3001 Wasser in innige Berührung gebracht, das erhaltene Granulat durch eine Kolloidmühle (kleinster Mahlspalt) gegeben von der Wasserhauptmenge abgetrennt und getrocknet. und in ein Rührgefäß mit weiteren 7001 Wasser ein-

Dabei kann man vor Zugabe des Phlegmatisators _6o getragen. Der pH-Wert wird mit Alkali auf etwa 7,5 den pH-Wert der R ohperoxydaufschlämmung auf bis 8 eingestellt. Anschließend werden 25 kg Trikresyl-7,5 bis 8 einstellen. phosphat eingerührt. Es bildet sich ein Granulat mit

Bei dem Aufschlämmen mit Wasser wird das Roh- einer Korngröße von 1 bis 2 mm Durchmesser. Das peroxyd von anhaftender Salzsäure und von anhaf- entstandene Granulat wird anschließend über ein tenden Säurechloridresten befreit, die für die Weiter- ₆₅ Saugfilter abgetrennt und getrocknet. Man erhält ein verwendung des Peroxydes, insbesondere in der rieselfähiges Granulat, dessen Zusammensetzung 75 % Kunststoff-Industrie, sehr wenig erwünscht sind. Dazu Benzoylperoxyd und 25% Weichmacher (auf Basis ergeben das Aufschlämmen und die nrH^rägUche wasserunlöslicher Phosphorsäureester) beträgt.