DE1256644B - Verfahren zur herstellung von wasserfreien granulaten organischer peroxyde - Google Patents

Description

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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

C07c

Deutsche Kl.: 12 ο - 27

Nummer: 1256 644

Aktenzeichen: E29912IVb/12o

Anmeldetag: 17. August 1965

Auslegetag: 21. Dezember 1967

¹ Organisches Peroxyd fällt bei der Herstellung in nassem oder feuchtem Zustand an. Für die Weiterverwendung des Peroxydes muß das Wasser entfernt werden, und diese Entfernung des Wassers ist wegen der großen Explosivität des Peroxydes gefährlich.

Es ist aus diesem Grund bereits bekannt, das feuchte Peroxyd mit einem Weichmacher zu Pasten zu verarbeiten und sodann das austretende Wasser zu entfernen. Bei diesem Verfahren ist die Reinigung des Peroxydes erschwert, abgesehen davon, daß die Pastenform für die weitere Verwendung des Peroxydes nicht immer gewünscht ist.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Trocknungsverfahren für Peroxyde zu schaffen, das gleichzeitig eine Reinigung des Peroxydes zur Folge hat, aber eine Pastenform nicht ergibt.

Die vorliegende Erfindung macht zur Herstellung wasserfreier Zubereitungen organischer Peroxyde ebenfalls von der Behandlung mit Phthalsäureester^ wasserunlöslichen Phosphorsäureestern oder Siliconölen als Phlegmatisatoren und der anschließenden Entfernung des Wassers Gebrauch.

Nach der vorliegenden Erfindung wird jedoch das wasserhaltige Rohperoxyd in mindestens der zehnfachen Menge Wasser dispergiert, die erhaltene Dispersion mit 10 bis 50%. bezogen auf das Rohperoxyd, eines der obengenannten Phlegmatisatoren in innige Berührung gebracht, das erhaltene Granulat von der Wasserhauptmenge abgetrennt und getrocknet.

Dabei kann man vor Zugabe des Pblegmatisators den pH-Wert der Rohperoxydaufschlämmung auf 7,5 bis 8 einstellen.

Bei dem Aufschlämmen mit Wasser wird das Rohperoxyd von anhaftender Salzsäure und von anhaftenden Säurechloridresten befreit, die für die Weiterverwendung des Peroxydes, insbesondere in der Kunststoff-Industrie, sehr wenig erwünscht sind. Dazu ergeben das Aufschlämmen und die nachträgliche Entfernung des Wassers keine Paste, sondern, zufolge der Umhüllung der einzelnen Peroxydteilchen mit Phlegmatisierungsmittel, ein Granulat, das vielfach leichter aufbewahrt werden kann als die Paste und vor allen Dingen für viele Zwecke brauchbarer ist.

Die verwendete Wassermenge beträgt mindestens das Zehnfache, bezogen auf das Rohperoxyd. Als Phlegmatisierungsmittel verwendet man Phthalsäureester (Dibutylphthalat, Diäthylphthalat, Dimethylglykolphthalat), wasserunlösliche Phosphorsäureester, Siliconöle, und zwar diese auch mit einem geringen Benzinzusatz. Die genannten Stoffe können einzeln oder in Gemischen zur Anwendung gebracht werden. Für den Reinigungseffekt ist es vorteilhaft, wenn der

Verfahren zur Herstellung von wasserfreien
Zubereitungen organischer Peroxyde

Anmelder:

Elektrochemische Werke München
Aktiengesellschaft,
Höllriegelskreuth bei München

Als Erfinder benannt:
Dr. Heinz Winter, Pullach;
Gottfried Brossmann,
Höllricgclskrcuth bei München

pH-Wert der Aufschlämmung mit Alkali auf 7,5 bis ao 8 eingestellt und nachgestellt wird.

Die Entfernung des Wassers kann durch Dekantieren, durch Abnutschen oder unter Verwendung von Sieben vorgenommen werden. Das erhaltene Granulat ist außerordentlich haltbar und für die Weiteras Verarbeitung zweckmäßig.

Beispiel 1

100 kg wasserfeuchtes Benzoylperoxyd (Wassergehalt etwa 25%) werden in einem Rührgefäß mit 10001 Wasser verrührt und der pH-Wert mit Alkali auf 7,5 bis 8 eingestellt. In die Aufschlämmung werden dann unter Rühren 25 kg Dibutylphthalat eingetragen. Nach kurzer Zeit bildet sich ein Granulat mit einer Korngröße von 1 bis 4 mm Durchmesser.

Das entstandene Granulat wird anschließend über einen Siebkasten mit entsprechend feinem Maschengewebe abgetrennt.

Nach einer Abtropfzeit von etwa einer Stunde wird das Granulat auf Hordenblechen getrocknet. Man erhält ein rieselfähiges Granulat, dessen Zusammensetzung 75% Benzoylperoxyd und 25% Weichmacher beträgt.

Beispiel 2

100 kg wasserfeuchtes Mesityloxydperoxyd (Wassergehalt etwa 25%) werden mit etwa 3001 Wasser durch eine Kolloidmühle (kleinster Mahlspalt) gegeben und in ein Rührgefäß mit weiteren 7001 Wasser eingetragen. Der pH-Wert wird mit Alkali auf etwa 7,5 bis 8 eingestellt. Anschließend werden 30 kg Dimethylglykolphthalat eingerührt. Es bildet sich e.
Granulat mit einer Korngröße von etwa 1 mm Durci

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messer. Das entstandene Granulat wird anschließend über ein Saugfilter abgetrennt und getrocknet. Man erhält ein rieselfähiges Granulat, dessen Zusammensetzung 70%Mesityloxydperoxyd und 30% Weichmacher beträgt.

Beispiel 3

100 kg wasserfeuchtes Benzoylperoxyd (Wassergehalt etwa 25%) werden mit etwa 3001 Wasser durch eine Kolloidmühle (kleinster Mahlspalt) gegeben und in ein Rührgefäß mit weiteren 7001 Wasser eingetragen. Der pH-Wert wird mit Alkali auf etwa 7,5 bis 8 eingestellt. Anschließend werden 25 kg Trikresylphosphat eingerührt. Es bildet sich ein Granulat mit einer Korngröße von 1 bis 2 mm Durchmesser. Das entstandene Granulat wird anschließend über ein Saugfilter abgetrennt und getrocknet. Man erhält ein rieselfähiges Granulat, dessen Zusammensetzung 75% Benzoylperoxyd und 25 % Weichmacher (auf Basis wasserunlöslicher Phosphorsäureester) beträgt.

Beispiel 4

100 kg wasserfeuchtes Benzoylperoxyd (Wassergehalt etwa 25%) werden mit etwa 3001 Wasser durch eine Kolloidmühle (kleinster Mahlspalt) gegeben und in ein Rührgefäß mit weiteren 7001 Wasser eingetragen. Der pH-Wert wird mit Alkali auf etwa 7,5 bis 8 eingestellt. Anschließend werden 28 kg

Siliconöl von einer Viskosität von 80 000 cSt und 81 Spezialbenzin 30/85 eingerührt. Es bildet sich ein Granulat mit einer Korngröße von 1 bis 3 mm Durchmesser. Das entstandene Granulat wird anschließend über ein Filter abgetrennt und getrocknet. Man erhält ein rieselfähiges Granulat, dessen Zusammensetzung bis 72% Benzoylperoxyd und 28 bis 30% Siliconöl beträgt.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Zubereitungen organischer Peroxyde durch Behandlung des wasserhaltigen organischen Peroxyds mit Phthalsäureestern, wasserunlöslichen Phosphorsäureestern oder Siliconölen als Phlegmatisatoren und anschließende Entfernung des Wassers, dadurch gekennzeichnet, daß man das wasserhaltige Rohperoxyd in mindestens der zehnfachen Menge Wasser dispergiert, die erhaltene Dispersion mit 10 bis 50%» bezogen auf das Rohperoxyd, eines der obengenannten Phlegmatisatoren in innige Berührung bringt, das erhaltene Granulat von der Hauptmenge des Wassers abtrennt und trocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man vor Zugabe des Phlegmatisators den pH-Wert der Rohperoxydaufschlämmung auf 7,5 bis 8 einstellt.

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