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Gebiet der
Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Oxidation von Stärke. Spezieller
bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Oxidieren von Stärke mit
Ozon.
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Stand der
Technik
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Es
ist bereits bekannt, Stärke
zu oxidieren. Die Oxidation wird insbesondere im Hinblick auf die
Herstellung von Stärkederivaten
durchgeführt.
Bei der Oxidation von Stärke
werden Hydroxylgruppen des Stärkemoleküls z.B.
zu Ketongruppen, Aldehydgruppen oder Carboxylgruppen oxidiert. Diese
Gruppen können
anschließend
zum Einführen
anderer funktioneller Gruppen, falls erwünscht, verwendet werden.
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Die
Oxidation von Stärke
kann mittels verschiedener Oxidationsmittel, wie Hypochlorit, Wasserstoffperoxid
oder Ozon, durchgeführt
werden. Das üblichste
Oxidationsmittel ist Hypochlorit. Es ist jedoch auch bekannt, Stärke mit
Ozon zu oxidieren, und die folgenden Dokumente sind Beispiele davon.
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WO
97/35890 beschreibt die Oxidation einer Stärkesuspension mit Ozon ohne
Katalysator bei einem pH von 1 bis 10,5 bei einer Temperatur von
0 bis 60°,
einer Stärkekonzentration
von 1 bis 45 Gew.-% und für 10
Minuten bis 20 Stunden. In sämtlichen
Beispielen werden jedoch sehr lange Oxidationszeiten von 5 bis 8 Stunden
verwendet. Trotz der langen Oxidationszeiten wird nur ein niedriger
Grad der Carboxylsubstitution (DScooh) von 0,001 bis 0,007 in der
Stärke
erhalten. Es können
die Oberflächenspannung
verringernde Mittel zum Verbessern des Kontakts zwischen dem Oxidationsmittel
und den Stärkemolekülen zugesetzt
werden. Wenn Essigsäure
als die Oberflächenspannung
verringerndes Mittel zugesetzt wird und wenn ein geeigneter pH (3,0)
verwendet wird, kann der Carboxylsubstitutionsgrad auf diese Weise
auf 0,019 erhöht
werden. Es wird erwähnt,
dass die Löslichkeit
des Ozons in dem Reaktionsmedium durch Erhöhen des Drucks in dem Reaktionsgefäß erhöht werden
kann. Es wird jedoch überhaupt
nicht er wähnt,
dass durch Erhöhen
des Drucks die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht werden kann oder dass die
Reaktionsausbeute verbessert werden kann.
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Ein
Oxidationsverfahren ähnlich
zu demjenigen in WO 97/35890 ist in WO 97/32903 offenbart, welches
ein Oxidationsverfahren unter Verwendung von Ozon beschreibt, das
aber auch einen Katalysator, ausgewählt aus Brom- und Iodverbindungen,
verwendet. Es findet sich keine Erwähnung der Verwendung von erhöhtem Druck
in der Oxidationsreaktion.
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WO
97/32902 beschreibt die Oxidation von Stärke unter Bedingungen, die
denjenigen in WO 97/35890 und WO 97/32903 entsprechen, mit dem Unterschied,
dass die Oxidation in trockenem Zustand erfolgt, d.h. die Stärke enthält höchstens
25 Gew.-% Wasser. Bevorzugt wird die Oxidationsreaktion in einem Fließbett durchgeführt.
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Dieser
Nachteil der Verfahren des Standes der Technik zum Oxidieren von
Stärke
mit Ozon ist, dass sie zeitaufwändig
sind und dass die Reaktionsausbeute gering ist. Zeitaufwändige Verfahren
sind nicht dazu geeignet, kontinuierlich durchgeführt zu werden,
da eine lange Aufenthaltszeit der Reaktanten große und sperrige Anlagen erfordert.
Ein zum kontinuierlichen Durchführen
geeignetes Verfahren muss angepasst sein, in einer kurzen Zeit durchgeführt zu werden,
und zusätzlich
sollte die Reaktionsausbeute hoch sein, d.h. das Verfahren sollte
rationell sein. Folglich besteht ein Bedürfnis für ein verbessertes Verfahren
zum Oxidieren von Stärke
mit Ozon, das in einer kurzen Zeit durchgeführt werden kann und eine hohe
Reaktionsausbeute hat.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung zielt auf die Beseitigung oder Verringerung
der Nachteile der Ozonoxidationsverfahren des Standes der Technik
und auf die Bereitstellung eines Verfahrens, das in einer kurzen
Zeit und/oder mit einer hohen Reaktionsausbeute durchgeführt werden
kann.
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Die
Aufgabe der Erfindung ist gelöst
durch ein Verfahren zum Oxidieren von Stärke mit Ozon, welches bei einem
erhöhten
Druck durchgeführt
wird.
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Spezieller
stellt die Erfindung ein Verfahren zum Oxidieren von Stärke mit
Ozon bereit, wobei ein ozonhaltiges Gas mit einer Stärkesuspension
in Kontakt gebracht wird, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das ozonhaltige
Gas mit der Stärkesuspension
bei einem Überdruck
von 0,1 bis 2,0 MPa in Kontakt gebracht wird.
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Weitere
Merkmale und Vorteile der Erfindung sind aus der nachstehenden Beschreibung
und den beigefügten
Patentansprüchen
ersichtlich.
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Ausführliche
Beschreibung der Erfindung
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Der
Ausdruck "Stärke", wie hierin verwendet,
bezieht sich auf verschiedene Stärketypen,
wie Wurzelstärken,
Knollenstärken,
Getreidestärken
und Derivate davon. Gewöhnlich
wird Stärke
aus Kartoffeln, Weizen oder Mais verwendet. In der Erfindung ist
Kartoffelstärke
ein besonders bevorzugter Stärketyp.
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Die
Oxidationsreaktion gemäß der Erfindung
wird in einem Druckbehälter,
wie einem Reaktor vom Autoklaventyp oder einem Rohrreaktor, durchgeführt. Die
Oxidationsreaktion kann absatzweise oder kontinuierlich durchgeführt werden.
Ein besonderer Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung ist, dass es
aufgrund seiner Leistungsfähigkeit
gut geeignet ist, kontinuierlich durchgeführt zu werden, d.h. die Oxidationsreaktion kann
in einer kurzen Zeit und mit einer hohen Reaktionsausbeute durchgeführt werden.
In der Praxis stellt dies eine wesentliche Bedingung dafür dar, dass
das Verfahren industriell anwendbar ist.
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In
der Reaktion ist die Stärke
in Form einer Suspension in einem Suspensionsmedium, bevorzugt Wasser,
vorhanden. Der Grund hierfür
ist, dass eine Reaktion zwischen gasförmigem Ozon und pulverisierter Stärke, d.h.
eine Reaktion in trockener Phase, schwierig zu regeln ist, und dass
das Ozon dazu neigt, sich in der Gasphase zu zersetzen. Die Stärkekonzentration
in der Suspension kann innerhalb weiter Grenzen variieren und beträgt bevorzugt
1 bis 45 Gew.-%, bevorzugter 10 bis 40 Gew.-%, berechnet auf einer
Trockenmaterialbasis des Gesamtgewichts der Suspension. In der Reaktion
ist das Ozon in Gasform vorhanden und wird mit der Stärke in Kontakt
gebracht, indem es in die Stärkesuspension
als feinverteilte Blasen eingeführt
wird.
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Wie
vorstehend erwähnt,
wird die Oxidationsreaktion gemäß der Erfindung
bei einem Überdruck
von 0,1 bis 2,0 MPa (1 bis 20 bar), bevorzugt 0,5 bis 1 MPa und
bevorzugter 0,6 bis 0,8 MPa durchgeführt.
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Bei
der Durchführung
der Oxidationsreaktion gemäß der Erfindung
bei einem beträchtlich
erhöhten Druck
von 0,1 bis 2,0 MPa ist überraschenderweise
festgestellt worden, dass die Reaktionszeit für die Oxidation der Stärke von
dem Bereich von einigen Stunden gemäß dem Stand der Technik auf
den Bereich von einigen Minuten verringert werden kann. Allgemein
liegt die Reaktionszeit der Oxidationsreaktion gemäß der Erfindung
in dem Bereich von 1 Minute bis 2 Stunden, bevorzugt in dem Bereich
von 1 Minute bis 1 Stunde, bevorzugter von 1 bis 10 Minuten und
am bevorzugtesten von 1 bis 5 Minuten.
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Weiterhin
wurde bei der Durchführung
der Oxidationsreaktion gemäß der Erfindung
bei einem beträchtlich
erhöhten
Druck entsprechend einem Überdruck
von 0,1 bis 2,0 MPa überraschenderweise
festgestellt, dass die Reaktionsausbeute im Vergleich mit dem Stand
der Technik beträchtlich
verbessert ist. Somit erreicht die Erfindung Reaktionsausbeuten
in dem Bereich von 90%. Die Reaktionsausbeute ist definiert als (Menge
zugeführten
Ozons – Menge
nicht umgesetzten Ozons)/(Menge zugeführten Ozons) × 100%.
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Darüber hinaus
ist es bevorzugt, dass sich in der Oxidation anstelle von Carbonylgruppen
oder Aldehydgruppen Carboxylgruppen bilden. In der Erfindung ist
es daher wünschenswert,
den erwünschten
Grad der Carboxylsubstitution (Anzahl von Carboxylgruppen pro Anhydroglucoseeinheit)
in der kürzest
möglichen
Zeit zu erreichen, wobei so wenig wie möglich Oxidationsmittel verwendet
wird. Selbst wenn der Carboxylsubstitutionsgrad in der Erfindung
innerhalb weiter Grenzen variieren kann, wie erwünscht, liegt er gewöhnlich bevorzugt
zwischen 0,01 und 0,04, insbesondere bevorzugt bei etwa 0,03. In
der Erfindung ist es möglich,
einen Carboxylsubstitutionsgrad von 0,04 in höchstens 10 Minuten zu erreichen.
Dies zeigt sowohl eine hohe Reaktionsausbeute als auch eine gute
Selektivität
für die
Oxidation zu Carboxylgruppen an. Als ein Anzeichen der raschen Oxidationsreaktion
in der Erfindung kann erwähnt
werden, dass ein Carboxylsubstitutionsgrad von 0,04 in 10 Minuten
etwa 20 bis 200 mal schneller ist als in den Beispielen der vorstehend
genannten WO 97/35890.
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Die
große
Verringerung der Reaktionszeit und der große Anstieg der Reaktionsausbeute
in der Erfindung sind überraschend,
auch wenn die Tatsache berücksichtigt
wird, dass der Druckanstieg zu einer verbesserten Kontaktmöglichkeit
zwischen der Stärke
(feste Phase) und dem Ozon (Gasphase) führt.
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Um
den Kontakt zwischen dem Ozon und der Stärke zu verbessern und somit
eine schnellere und wirksamere Oxidationsreaktion zu erlauben, ist
es für
die Oxidationsreaktion gemäß der Erfindung
besonders bevorzugt, dass sie unter Bewegen der Reaktionsmischung
durchgeführt
wird. In diesem Zusammenhang bezieht sich Bewegung sowohl auf die
mechanische Bewegung der Reaktionsmischung mit einer rotierenden Mischeinrichtung
als auch auf die Bewegung der Reaktionsmischung mit statischen Mischeinrichtungen
oder auf das Schütteln
der Reaktionsmischung z.B. mechanisch oder durch Ultraschall. Es
ist besonders bevorzugt, die Oxidationsreaktion durch kräftige mechanische
Bewegung unter Verwendung einer rotierenden Mischeinrichtung bei
etwa 1000 bis 2000 Upm durchzuführen.
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Um
den Kontakt zwischen dem Ozon und der Stärkesuspension zu erleichtern
und zu verbessern, wird das Ozon bevorzugt zu der Stärkesuspension
in einer so fein wie möglich
verteilten Form zugeführt.
Daher wird das Ozon bevorzugt in die Stärkesuspension durch eine Zerstäuberdüse zugeführt, welche
das ozonhaltige Gas als fein verteilte kleine Blasen der Stärkesuspension
zuführt.
Solche Düsen
zum Zerstäuben
von Gas sind dem Fachmann bekannt und bedürfen keiner weiteren Vorstellung.
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Um
den Kontakt zwischen dem Ozon und der Stärke weiter zu verbessern, wird
bevorzugt eine oberflächenaktive
Substanz zu dem Reaktionsmedium zugesetzt. Als Ergebnis werden kleinere
Ozonblasen gebildet, und die Stärkemoleküle werden
in innigeren Kontakt mit dem Ozon gebracht. Oberflächenaktive
Substanzen sind dem Fachmann bekannt und brauchen hierin nicht in
weiteren Einzelheiten genannt werden.
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Der
pH der Stärkesuspension
kann innerhalb weiter Grenzen variieren, sollte aber bevorzugt 3
bis 11,0, bevorzugter 4 bis 10, noch bevorzugter 5 bis 10 und am
bevorzugtesten 7 bis 10 betragen. pH-Werte über 11,0 sind aufgrund des
Zersetzungsrisikos des Ozons nicht bevorzugt, während pH-Werte unter 3 aufgrund
des Hydrolyserisikos der Stärke
nicht bevorzugt sind. Der pH-Wert in der Oxidationsreaktion scheint
die Selektivität
der Oxidation, was die Bildung von Carboxylgruppen in Relation zu
Carbonylgruppen und Aldehydgruppen betrifft, zu beeinflussen. Daher
scheint die Bildung von Carboxylgruppen durch einen neutralen bis alkalischen
pH, wie pH 5 bis 10, insbesondere 7 bis 10, gefördert zu werden. Da die Oxidation
zu Carboxylgruppen in der Erfindung besonders bevorzugt ist, wird
der pH-Wert während
der Oxidationsreaktion bevorzugt so eingestellt, dass er in dem
Bereich liegt, der ihre Bildung fördert. Weiterhin wird der pH-Wert während der Oxidationsreaktion
bevorzugt konstant oder wenigstens im Wesentlichen konstant gehalten.
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Die
Temperatur der Oxidationsreaktion gemäß der Erfindung ist nicht besonders
kritisch und kann innerhalb weiter Grenzen variieren. Die Temperatur
beträgt
bevorzugt 5 bis 80°C,
bevorzugter 5 bis 60°C
und noch bevorzugter 5 bis 40°C.
Temperaturen unter 5°C
sind nicht bevorzugt, da sie die Reaktion verlangsamen und aufgrund
des Gefrierrisikos, wenn sich die Temperatur 0°C annähert und das Reaktionsmedium
Wasser ist. Temperaturen über
80°C sind
nicht bevorzugt, da sich in diesem Fall die Stärke aufzulösen beginnt.
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Das
Oxidationsmittel Ozon wird zu dem Reaktionsmedium, d.h. der Stärkesuspension,
in Form eines ozonhaltigen Gases zugesetzt. Der Ozongehalt in dem
ozonhaltigen Gas kann innerhalb weiter Grenzen variieren und ist
bevorzugt so hoch wie möglich.
Für die
Ozonkonzentration ist es insbesondere bevorzugt, dass sie 3 bis
15 Gew.-% beträgt.
Das Gas, welches das Ozon enthält,
kann frei aus Gasen ausgewählt
werden, die keinen negativen Einfluss auf die Oxidationsreaktion
haben und wird in geeigneter Weise aus Luft oder Sauerstoff ausgewählt. Es
ist besonders bevorzugt, Sauerstoff als ozonhaltiges Gas zu verwenden.
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Das
Oxidationsverfahren gemäß der Erfindung
kann sowohl ohne die Verwendung eines Katalysators als auch mit
der Verwendung eines Katalysators durchgeführt werden. Als Beispiele von
verwendbaren Katalysatoren zur Verwendung in der Erfindung können halogenhaltige
Verbindungen, wie brom- und iodhaltige Verbindungen, z.B. Natriumbromid
oder Natriumiodid, genannt werden, ohne die Erfindung auf diese
Katalysatoren zu beschränken.
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Die
oxidierte Stärke
gemäß der Erfindung
kann für
die gleichen Zwecke wie herkömmliche
oxidierte Stärke
verwendet werden, z.B. zum Herstellen von Stärkederivaten, zur Verwendung
als Bindemittel bei der Beschichtung von Papier, zur Verwendung
als Füllstoffe
in der Fleischindustrie oder für
weitere Behandlung zu anderen Stärkederivaten.
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Die
Erfindung wird nun durch einige nicht beschränkende Beispiele erläutert.
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In
den Beispielen wurden Versuche mit der Oxidation von Stärke mit
Ozon durchgeführt.
Die Versuche wurden in einem Autoklavenreaktor durchgeführt, der
mit einer Mischeinrichtung versehen ist und vom Typ CMC 2040 von
CRS Reactor Engineering AB, Schweden, ist. Das Volumen des Reaktors
betrug 2,1 Liter. Der Reaktor war an einen Ozongenerator des Typs
Ozonia LN 103 gekuppelt, welcher Ozon in Gasform aus Sauerstoff
herstellt. Die Konzentration des Ozons in dem Sauerstoff betrug
3 bis 4 Gew.-%. Zwischen dem Ozongenerator und dem Reaktor war ein
Druckbehälter
für die
Zwischenlagerung von erzeugtem Ozon bei einem Druck von etwa 0,6
MPa angeordnet, bevor das Ozon dem Reaktor zugeführt wird. In den Versuchen
wurde der Reaktor mit in Wasser suspendierter Stärke beschickt, wonach der Reaktor
verschlossen wurde und Ozon aus dem Zwischenlagerbehälter mittels
eines in dem Zwischenlagerbehälter
vorliegenden Überdrucks
eingeführt
wurde. In einigen Versuchen wurde auch ein Katalysator in den Reaktor
eingebracht. Anschließend
wurde die Mischeinrichtung in dem Reaktor aktiviert, und die Reaktionsmischung
wurde einer Oxidationsreaktion in dem verschlossenen Reaktor für einige
Zeit unterworfen, wonach die Bewegung unterbrochen, der Reaktor evakuiert
und das Reaktionsprodukt abgezogen und analysiert wurde.
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Der
pH der Reaktionsmischung wurde vor und nach der Reaktion bestimmt.
Der Druck und die Temperatur wurden kontinuierlich gemessen.
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Die
Menge des zugeführten
Ozons wurde auf der Grundlage des bekannten Reaktorvolumens, des Drucks
und des Ozongehaltes des ozonhaltigen Sauerstoffs und der Temperatur
berechnet. Die Menge von verwendetem Ozon wurde berechnet, nachdem
die Reaktion vervollständigt
war, einerseits beim Evakuieren des Reaktors durch Durchströmenlassen
des Gases durch eine Flüssigkeit,
welche das restliche Ozon verringert, wonach die restliche Menge
titrimetrisch bestimmt wird, und andererseits durch Bestimmen der
Menge von nicht umgesetzten Ozon in der wässrigen Phase in dem Reaktor
mittels eines Spektrofotometers. Diese zwei Fraktionen von nicht
umgesetztem Ozon wurden anschließend von der Menge des eingebrachten
Ozons subtrahiert, was die Menge des umgesetzten Ozons ergab.
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Nach
dem Abziehen aus dem Reaktor wurde die oxidierte Stärke entwässert und
mit 10 Volumenteilen destillierten Wassers gewaschen, wonach die
Stärke
bei Umgebungstemperatur trocknen gelassen wurde und bezüglich des
Carboxylsubstitutionsgrades (DS) analysiert wurde.
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Beispiel 1
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In
diesem Versuch wurden 200 g (berechnet als Trockenmasse) Amylopektin-Kartoffelstärke und
750 g destilliertes Wasser in den Reaktor eingebracht. Zusammen
führte
dies zu einem Volumen von 920 ml. Der anfängliche pH betrug 7,0, und
die anfängliche
Temperatur betrug 20°C.
Ozon wurde aus dem Zwischenlagerbehälter bei einem Druck von 0,665
MPa zugeführt,
was 824 mg Ozon entsprach. Die Mischeinrichtung wurde bei 1700 Upm
aktiviert, und die Oxidationsreaktion wurde 12 Minuten ablaufen
gelassen. Der pH der Reaktionsmischung nach der Oxidationsreaktion
(End-pH) betrug 3,78, und ihre Temperatur betrug 38,0°C. Die Prüfergebnisse
sind in der Tabelle 1 gezeigt.
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Beispiel 2
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In
diesem Versuch wurden 200 g (Trockenmasse) Amylopektin-Kartoffelstärke und
750 g destilliertes Wasser in den Reaktor eingebracht. Zusammen
führte
dies zu einem Volumen von 920 ml. Zusätzlich wurden 2,5 g NaBr als
Katalysator eingebracht. Der anfängliche
pH betrug 7,0, und die anfängliche
Temperatur betrug 18,7°C.
Ozon wurde aus dem Zwischenlagerbehälter bei einem Druck von 0,650
MPa zugeführt,
was 805 mg Ozon entsprach. Die Mischeinrichtung wurde bei 1700 Upm
aktiviert, und die Oxidationsreaktion wurde 12 Minuten ablaufen
gelassen. Der End-pH der Reaktionsmischung betrug 4,82, und seine
Temperatur betrug 39,5°C.
Die Prüfergebnisse
sind in der Tabelle 1 gezeigt.
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Beispiel 3
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In
diesem Versuch wurden 100 g (Trockenmasse) Amylopektin-Kartoffelstärke und
375 g destilliertes Wasser in den Reaktor eingebracht. Der anfängliche
pH betrug 7,0, und die anfängliche
Temperatur betrug 18,0°C.
Ozon wurde aus dem Zwischenlagerbehälter bei einem Druck von 0,64
MPa zugeführt.
Die Mischeinrichtung wurde bei 1700 Upm aktiviert, und die Oxidationsreaktion
wurde 3 Minuten ablaufen gelassen, wonach der Reaktor evakuiert
wurde. Frisches Ozon wurde dann aus dem Zwischenlagerbehälter zugeführt, und die
Oxidationsreaktion wurde 5 Minuten fortgesetzt, wonach der Reaktor
wieder evakuiert wurde und frisches Ozon aus dem Zwischenlagerbehälter zugeführt wurde
und die Oxidationsreaktion 5 Minuten fortgesetzt wurde. Auf diese
Weise wurde eine Oxidationsreaktion in drei Ansätzen mit einer Gesamtozonzufuhr
von 3120 mg durchgeführt.
Der Grund, weshalb die Oxidationsreaktion in drei Ansätzen durchgeführt wurde,
ist, dass es nicht möglich
war, die erforderliche Ozonmenge in einem einzigen Ansatz zuzuführen. Der
End-pH der Reaktionsmischung betrug 2,80, und ihre Temperatur betrug
32,0°C.
Die Prüfergebnisse
sind in der Tabelle 1 gezeigt.
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Beispiel 4
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Das
Verfahren gemäß Beispiel
3 wurde wiederholt, aber zusätzlich
wurden 1,25 g NaBr als Katalysator zu dem Reaktor zugesetzt. Weiterhin
wurde die Reaktionszeit nach der ersten Ozonzufuhr von 3 Minuten
auf 5 Minuten verlängert,
um eine vollständigere
Oxidationsreaktion zu erhalten. Die Gesamtmenge des während des
Versuchs zugeführten
Ozons betrug 3112 mg. Der End-pH der Reaktionsmischung betrug 4,80,
und seine Temperatur betrug 32,0°C.
Die Prüfergebnisse
sind in der Tabelle 1 gezeigt.
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Aus
den Ergebnissen in der Tabelle 1 geht hervor, dass die Oxidation
von Stärke
mit Ozon eine rasche Reaktion ist. Fast das gesamte Ozon ist in
weniger als 10 Minuten nach der Zufuhr des Ozons umgesetzt. Es können Ozonausbeuten
von 96 bis 98% erhalten werden. Die geringfügig niedrigere Ausbeute im
Beispiel 3 beruht aus der Tatsache, dass die Reaktionszeit im zweiten
Ansatz (3 min) ein wenig zu kurz war, was sich an dem hohem Gehalt
von restlichem Ozon in dem Gas (292 mg) nach dem Evakuieren des
Reaktors zeigt.
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Beispiele 5 bis 7
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In
diesen Versuchen wurden 100 bis 120 g (Trockenmasse) Amylopektin-Kartoffelstärke, die
bei 20°C in
destilliertem Wasser auf ein Gesamtvolumen von 500 ml aufgeschlämmt worden
war, in den Reaktor eingebracht. Wie in Beispiel 4 wurde ozonhaltiger
Sauerstoff bei einem Überdruck
von etwa 0,6 MPa aus dem Zwischenlagerbehälter in drei Ansätzen mit
einer Reaktionszeit von 5 Minuten für jeden Ansatz zugeführt. Nach jeder
Reaktion wurde der Reaktor evakuiert, was etwa 3 Minuten dauerte.
Insgesamt dauerte die Durchführung jedes
Versuchs etwa 40 bis 45 Minuten. Während jedes Versuchs wurde
die Mischeinrichtung bei 1800 Upm betrieben. Die Prüfergebnisse
sind in der Tabelle 2 gezeigt.
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Beispiele 8 bis 10
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In
diesen Versuchen wurden 100 bis 120 g (Trockenmasse) Amylopektin-Kartoffelstärke, die
bei 20°C in
destilliertem Wasser auf ein Gesamtvolumen von 500 ml aufgeschlämmt worden
war, in den Reaktor eingebracht. Wie in den Beispielen 5 bis 7 wurde
ozonhaltiger Sauerstoff bei einem Überdruck von etwa 0,6 MPa aus
dem Zwischenlagerbehälter
in drei Ansätzen
mit einer Reaktionszeit von 5 Minuten für jeden Ansatz zugeführt. Nach
jeder Reaktion wurde der Reaktor evakuiert, was etwa 3 Minuten dauerte.
Insgesamt dauerte die Durchführung
jedes Versuchs etwa 40 bis 45 Minuten. Während jedes Versuchs wurde
die Mischeinrichtung bei 900 Upm betrieben. Die Prüfergebnisse
sind in der Tabelle 3 gezeigt.
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Wenn
die Ergebnisse der Beispiele 8 bis 10 in Tabelle 3 mit den in den
Beispielen 5 bis 7 erhaltenen Ergebnissen verglichen werden, scheint
die Ozonausbeute in den Beispielen 8 bis 10 niedriger zu sein. Dies kann
durch die niedrigere Anzahl von Umdrehungen der Mischeinrichtung
(900 Upm anstelle von 1800 Upm) erklärt werden. Daher ist es klar,
dass die Bewegung der Reaktionsmischung und die verbesserte Kontaktoberfläche zwischen
den so erhaltenen Reaktanten wichtig ist.
