DE2016203A1 - Verfahren zur Herabsetzung der Viskosität eines Celluloseäthers mit Wasserstoffperoxid - Google Patents

Verfahren zur Herabsetzung der Viskosität eines Celluloseäthers mit Wasserstoffperoxid

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DE2016203A1
DE2016203A1 DE19702016203 DE2016203A DE2016203A1 DE 2016203 A1 DE2016203 A1 DE 2016203A1 DE 19702016203 DE19702016203 DE 19702016203 DE 2016203 A DE2016203 A DE 2016203A DE 2016203 A1 DE2016203 A1 DE 2016203A1
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The Dow Chemical Co. Midland, Mich. (V.St.A.)
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Description

1. April 1970
H / W (177) 14,003
The Dow Chemical Company, Midland, Michigan, USA
VERFAHREN ZUR HERABSETZUNG DER VISKOSITÄT EINES CEIXULOSEÄTHERS MIT WASSERSTOFFPEROXID
Für zahlreiche industrielle Anwendungen von Celluloseäthera sind die Konzentration und die Viskosität ihrer Lösungen wesentliche Merkmale. Die Löslichkeit von wasserlöslichen Cellulosederivaten hängt von ihrem Molekulargewicht oder ihrem Polymerisationsgrad ab, der in einfachster Weise durch die Viskosität von Standardlösungen bestimmt wird. Um die verschiedenen technischen Anforderungen zu erfüllen, sind erhebliche Vorräte von Celluloseäthern von verschiedenen Viskositäten erforderlich.
In traditioneller Weise wurde die Viskosität eines Celluloseäthers durch alkalische Oxydation des Celluloseäthers vor oder während der Verätherung gesteuert, wie dieses durch Richter in der USA-Patentschrift 2 112 116 vom 22. März 1938 beschrieben ist. Klug et al haben in der USA-Patentschrift 2 512 338 vom 20. Juni 1950 und Boddicker et al in der USA-Patentschrift 2 749 336 vom 5. Juni 1956 die Verwendung von Wasserstoffperoxid oder Alkaliperoxiden während der Verätherung in einer Aufschlämmung zur Kontrolle der Viskosität beschrieben. Diese Verfahren haben aber den gemeinsamen Nachteil, dass wesentliche Ausbeuteverluste auftreten, wenn der gebildete Celluloseäther ausgewaschen wird, um die wasserlöslichen Nebenprodukte und Verunreinigungen zu entfernen.
009841/18^7
In jüngerer Zeit hat die Firma Kaile AQ das französische Patent 1 481 493 für die Behandlung eines Cellulosederivat es mit Wasserstoffperoxid in einer späteren Verfahrensstufe erhalten. Bei diesen Verfahren wird wässriges Wasserstoffperoxid nach der Veretherung zu einem feuchten, gewaschenen Celluloseäther vor der letzten Trocknung zugegeben. Dann wird das Produkt auf 100 bis 250° C erwärmt, um das Trocknen und die Herabsetzung der Viskosität durch den Abbau mit Peroxid zu kombinieren. Obwohl dabei die Verluste durch das in Lösung ftehen stark herabgesetzt werden, ist es nachteilig, dass das Zwischenprodukt vor der Behandlung mit dem Peroxid nicht in einer Form vorliegt, die für die Lagerung geeignet ist.
Es wurde nun gefunden, dass eine wirksame und einfache Kontrolle der Herabsetzung der Viskosität erreicht werden kann, wenn ein beständiger, im wesentlichen trockener, kleinteiliger Celluloseäther von einem geeigneten Viskositätsgrad und einer geeigneten erundmolaren Fluiditätszahl (intrinsic fluidity) verwendet wird. Bei diesem Verfahren wird ein im wesentlich trockner, kleinteiliger Celluloseäther, der t/enigrer als etwa 5 Gew.-?7 Wasser enthält, mit einer vorherbestimmten Menpe Wasserstoffperoxid gemischt und für kurze Zeit auf etwa 50 bis 1^0° C erwärmt, wobei sich ein freifließender Celluloseäther mit einer in kontrollierter Weise herabgesetzten Viskosität bildet. So kann z. B. ein einheitlicher Bestand von Methylcelluloseäther, der in einer Standard-2" igen wässrigen Lösung eine Viskosität von 1500 cP bei 20° C besitzt, durch dieses Verfahren mit einem minimalen Aufwand an Zeit und Ausrüstung so behandelt werden, dass ein Endprodukt mit einer vorher bestimmten Standard Viskosität entsteht, die zwischen 4 cP oder weniger bis zu etwa ^00 cP schwankt.
Spezifischer läßt sich das verbesserte Verfahren nach der Erfindung durch folgende Stufen charakterisieren: (A) Vermischen eines im wesentlichen trockenen, frei-fließenden kl einteiligen Celluloseäthers mit einem Wassergehalt von weniger als etwa 5 Gew.-/' mit einer vorherbestimmten Menge an Wasserstoffperoxid; (B) Erwärmen der Mischung des Celluloseäthers auf etwa 50 bis 150° C für eine ausreichende Zeit, um im wesentlichen das gesamte zugegebene Wasserstoffperoxid umzusetzen und (C) Aufarbeitung des freifließenden Celluloseäthers, der eine niedrigere Viskosität besitzt, als der unbehandelce Celluloseäther.
009841/1847
BAD ORIGINAL
Vorzugwelse wird bei Her Erfindung eine gut bewegte oder gut gerührte Masse eines Celluloseäthers mit einer Standardviskosität In 2£iger wässriger Lösung von etwa 20 000 cP oder weniger bet 20° C und bei pH 7 mit 10 bis 50 Gew.-tigern wässrigen Wasserstoffperoxid besprüht und die erhaltene Mischung auf etwa 85 bis 125° C erwärmt, bis das Peroxid verbraucht worden ist. Tn der Regel wird keine weitere Behandlung vor Her Verwendung oder dem Verpacken benötigt.
Das vorliegende Verfahren ist für eine große Vielzahl von ionischen und nicht-ionischen Celluloseethern brauchbar. *vs kann z. B. verwendet werden für Methylcellulose, Äthylc.pllulose, Hvdroxyalkyicellulose, Carboxymethylcellulose, SuIfoalkylcellulose und ähnliche Celluloseether und auch gemischte ionische und nicht-Ionische Celluloseether, wie Methylcarboxymethyl-Cellulose und Hydroxypropy!carboxymethylcellulose. Das Verfahren ist besonders für wasserlösliche Celluloseether anwendbar, die eine Standard-Viskosität in 2°iger wässriger Lösung von 20 000 cP oder weniger bei 20° C und einem pH von 7 haben» um wasserlösliche Celluloseether zu erzeugen, die 27dge Viskositäten von etwa 2-<+000 cP haben.
Da nur kleine Mengen von Peroxid benötigt werden, ist eine gute Durchmischung der Ausgangsstoffe äußerst wichtig. Der als Ausgangsstoff verwpndete Celluloseether soll im wesentlichen trocken sein und In frei-fließender kleinteili.^er Form vor-.liegen. Besonders geeignet sind pulverförraige Celluloseäther mit einer kleineren Teilchengröße als etwa 20 Maschen nach der "US Standard Sieve Series". Obwohl kleine Mengen er. Feuchtigkeit in dem Celluloseäther toleriert werden können, ohne heim Vermischer mit dem Wasserstoffperoxid zu stören, sollte der Feuchtigkeitsgehalt des nicht-behandelten Celluloseäthers niedriger als etwa 5 Gew.-cv vor der Behandlung mit dem wässrigen Wasserstoffperoxid sein. Π η höherer Wassergehalt kann zusammen mit dem '..'asser; das durch das wässrige 'Tasserstoff peroxid zugegeben wird, ein gleichförmiges Vermischen der Ausgangsstoffe durch eine \gglomerierunit der Teil eher» verhindern.
BAD ORIGINAL 009841/1847
Für die Messung d«r Herabsetzung der Viskosität und für die Kontrolle des Verfahrens ist die Änderung der grundtnolar«»n Fluidttät«zahl des Celluloseäthers, d. h. Δ 0", besonders gut geeignet. Tm wesentlichen wird die Herabsetztine der Viskosität duroh einen kontrollierten oxidati vep Abbau oder Spaltunr des Rückgrates der polymeren Kette des OeI lulonea'thers erreicht. Da die grundmolare FluiditätszaM direkt- auf das ZahlenmJ ttel des Polymerisationsprades bezogen wird, ist die Änderung in der grundmolaren Fluidith'szahl ein Maß für die Spaltung der Kette. Die grundmolare Fluidi tntS7.ahl selbst ist reziprok zu der prundmolaren Viskositätszahl und hat eine bi-logarithmische Beziehung zu der c tandard-Viskosität einer 2''IgCn wässrigen Lösung. Die Be- ?wisehen diesen Größen wird in Tabelle I gezeigt.
m Grundmo TABKLLE I Polymeri- Mol.-Gewicht
Visko- laro Vis- Gmndmo- satrions- Zahlenmittel
si täts- 100 kositäts- lare FIu- grad Mn
~rad ^CH, zahl iditäts- Zahlen
2"'., 200C 1 ^00 [η] dl/g zahl mittel
C? ^0OO 0, ζ/dl DPn
QO00 70 13000
15000 2,05 0,715 110 20000
1^000 2,^5 0,^ö7 140 26000
:,00 0,377 220 41000
r',7 0,257 .340 63000
0,175 460 86000
n, ■' 0,133 580 11.0000
n,0 0,108 650 120000
12,0 0,090 , 7 ^O 140000
0,083
λ Aus "Fr!cvclopedia of Polymer Science and Technology" Band 3, Tnterscience, New York, 1.965, Seite 504
009841/1847
BAD ORIGW
Das vorliegende Verfahren läßt sich für die Behandlung von im wesentlichen trockenen, frei-fließenden kleinteiligen CelluloeeMthern anwenden, mit einer gnindmolaren Fluiditätszahl im Ausgangszustand bei 20° C von etwa 0,08 - 0,90 g/dl. Der bei dem Verfahren durch Behandlung mit Uasserstoffperoxid erzielte Anstieg in der gnindmolaren ^luiditätszahl ist direkt proportional der verwendeten Menge an Peroxid. Dadurch ist es möglich durch Vorbestimmung der zu verwendenden Menge an t-Jasser st of fperoxid die gewünschte Veränderung in der grundrrolaren Fluiditätszahl oder Viskosität zu erreichen.
Wasserstoffperoxid wird als bevorzugtes Oxydationsmittel verwendet, da es die Kette des Celluloseäthers selektiv spaltet, keine unerwünschten Nebenprodukte bildet und· leiche zugänglich ist. r-'.s wird zweckmäßigerweise als 30 bis 3~ί Gew.-"'ige wässrige Lösung verwendet, obwohl auch Konzentrationen von 10 bis 50 °·'- leicht anwendbar sind. Wässrige Konzentrationen von niedriger als 10°' sind wegen der großen Wassermengen, die zusammen mit den Peroxiden zugegeben werden, weniger befriedigend. Konzentrationen von höher als 50%. werden vorzugsweise atif etwa 30 bis 35σ< verdünnt.
Das pH der Peroxidlösung ist kein erfindungswesentlicher Faktor. Bei einigen Systemen ist aber die Oxydation mit dem Peroxid unter schwach-alkalischen Bedingungen wirksamer. Ks kann deshalb gegebenenfalls eine kleine Men3e von Alkali, z. B. Natriumcarbonat oder Natriumhydroxid, zugegeben werden, Um das pH der Peroxidlösung auf etwa B bis 1! einzustellen; andererseits ist es aber auch möglich, kip ine Meneen von Alkaliperoxiden, wie Natriumperoxid, zuzugeben. Ausserdetn ist es auch möglich, gegebenenfalls ijin lösliches Salz eines Metalles, das ein sauerstoffhff]tiges Anion bildet, z. B. Kobalt, Risen, Mangan oder Blei, in geringen Mengen zuzugeben, um die Kettenspaltung zn katalysieren, wie dieses in der bereits identifizierten USA-Patentschrift 2 512 338 von Klug et al beschrieben ist.'
Das Mischen des im wesentlichen trocknen, frei-fließenden kleinteiligen Oelltiloseäthers mit vorher bestimmten oder abgemessenen Mengen an Wasserstoffperoxid kann in üblichen Mischvorrichtungen durchgeführt werden. Der Tvp des Mischers ist nicht erfindungswesentlich, nur muss dafür Sorge getragen werden, daß eine sorgfältige Durchmischung des Celluloseäthers mit dem Peroxid möglich ist. Geeignete Mischer schließen Knetmischer, kontinuierliche Schneckenmischer, Förderbandoder Drehtrommel-Mischer ein.
009841/1847 bad original
Vorzur-sveise wird bei der Erfindung Hasserstoffperoxid der T"t-bewegten Masse d»s CelluloseHthers als feine "prilhun in Merger von 0,1 bis 5,0 Gew.-O/ Wasserstoffoe^o.ir1, bezofron «uf das Gewicht des trockenen Cellulose- -itW-ri, 2if-e£eben. ^ine r'orarti^e Menge an !Jasserstof fnerrr-i'1 -ibt beim ';rwHnt'n eine Erhöhung der grundmolaren '•'l"idi ■ ä1 s^ahl von mindestens 0,0r» ?. / dl und in der Pe?el "or et -a Π, ' bis 0,r. ^ / dl in Abhängigkeit von dem spe-•*IMsr -er Matcriil und den spezifischen Bedingungen. FfIr ^f- <= ürl-ere Trhöhune der prundraolaren Fluiditätszahl vird & -nf stufenweise Zugabe von Wasserstoffperoxid zu '4e^ r\-' J'iloserther enpfohlen, um die Gefahren einer zu hoben nfannskonzentration an Peroxid zu vermelden.
1M^ 5 πλ I. tun r des CeI IuI osnäthers be~innt nach dem Vermischen ^f'. ° ^ersf.of fperoxid bei P.aumtenperatur. Ks können iedoch !■earbt liehe Monden an restlichen Peroxid so~ar nach 2 Monaten 'ei Tf»~!pei-at:uren von 2 bis 30° C festrTestollt: werden. Um restli" Hp Mengen an Peroxid zu entfernen und ein Produkt "on p/'re- 1: eständigen Vi skosi tätsTad zn erhalten, sollte dp?hfil·' ^or behandelte Celluloseäthor nach dem Vermischen T1* *- Hp- T>eroxid für kur^p Zeit auf etv/a ^O bis 150° C für ;:>j-or »νs^eichenden Zeitraum erhitzt werden, um im wesentlichen ias ^e^^te Peroxid zu zersetzen odpr zu verbrauchen. In all- ~οτ:(^Γθ- ΐ-ί-Η hie^bpi pine Temperatur von etwa 85 bis 125° C be"om-e. In der TiezeY ist eine ^rwä-'-mmrszeit von etwa o,") i-is ? ^tunken ausreiebend, un in \iesentIieben das ^esar.rc ./asserstof^peroXid umzusetzen. Zur Kontrolle können ;iV>licbr> Analysen für T7-ns«5r>rstoffperoxid ven;endet v/erden.
Pie kleine Menre an T'asser, die mit den Peroxid zugegeben wird rnd währord der Unse*"zur.f gebildet wird, erfordert in der r!e^el keine besondere Trocknun". Infolgedessen kann das Verrahren auch in einem geschlossenen System durchgeführt werden. ^ns ^^ertri^e Produkt mit seiner auf eine besondere Anwendn.·-.-eingestellten Viskosität kann obne weitere Behandlung "<?rvf>ndp^ odrr verpackt v/erden. Falls erwünscht, könmn aber übliche Oberflächenbehandlunr:en durchgeführt werden, um die / Γ*·» sperTierbarke* t und die Attflösun^s^eschv/indipkeit des J.uloseärhors 7x1 "er''esserr.
009841/1847
BAD ORIGINAL
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung noch näher. Falls nicht ausdrücklich etwas anderes angegeben ist, sind alle angegebenen Teile und Prozentsätze Gewichtseinheiten; die Viskositäten werden in wässriger LiJsunR bei 20° C nach den ASTM-Methoden D 1347-64 und D 2363-65T bestimmt.
Beispiel 1
Behandlung von 400 cP Celluloseäther
A. Fine Mischvorrichtung wurde mit 100 Teilen von trocknem, fein-gepulvertem Hydroxypropylmethylcelluloseäther mit einem Methoxyl-DS von 1,6 und einem Hydroxypropyl-MS von 0,10, einer Standard-Viskosität in 2°?if;er wässriger Lösun^ von aOO cP und einer grundmolaren Fluiditätszahl, 0, von 0,260 beschickt. Fler Celluloseäther-enthielt 3C Wasser und hatte eine foinere Teilchengröße als 3Γ Maschen, "US Standard Sieve Series". Der"beweete Celluloseether wurde einer Spriihbehar.dlvme ni*" > Teilen 30wifiem VJasserstoffperoxid unterv/orfen. Teilo des behandelten Celluloseäthers wurden'auf 120° C erwämt und diu Abnahme der Viskosität wurde riit eirem Ttandard-Ubbelohde-Visl:osimet:er verfolgt. Typische Ergebnisse sind in der rolfienden Tabelle TI zivsannenre-StGlIt.
TABH 1 ." TI Behandlung h vor <40Ö cP CeIluloseä thor
Ver Be^ar , rih- T1 Visk. 0, c/dla Δ 0
such H2°2 T°C/h iO-h
2-1 keir ·» M » <+00 cP 0,260 ...
2-2 0,9" 2 SO/2 ,Oh cr> cP Ο,ώΟΟ o,u
2-3 0,9' 120°/0, ^? cP - 0,i*7S 0,2]
2—4 0,0" 120°/1, ^O cP 0,46^ 0,20
2-S o,oc 12O°/l, 42 cP 0,490 0,23
2-fi 120O/2, 37 cP -■o.sio 0,2 =
a Orundtiolarr· Fluiditätszahl
009841/1847
BAD ORIGINAL
B. Bei einer mehrstuf irren Behandlung wurden 200 Teile des bleichen fein-pulvrigen 400 cP Hydroxypropylmethylcelluloseäthers mit 6 Teilen 30Zigem wässrigem Hasserstoffperoxid besprüht und mit einem Blattrührpr bewegt.
Nach dom Vermischen bei Raumtemperatur für etwa eine halbe -Stunde wurden weitere 6 Teile H2O2 zugegeben und eingemischt. Eine Probe des behandelten Celluloseäthers wurde entnommen und der Rest wurde auf 120° C für zwei St-undpr erwärmt. Die Ttrsebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt.
F. TTT Behandlung von 400 cP CeJJuloseäther
Versuch T°<" T' Vi sk. 0, r/dl Δ 0
Kontrolle -*00 cP 7r)_ i0°/2 h 69 cP 12O°/2 h 1» cP
0, 2r'7 -- -
0, 4 3 0, 17
0, 62 36
Γ. Rei eirion anderen Versuch mit dem pul verformten 400 cP Hvdroxypropylnpthvlc;] luloseMther v.iirden 1,0 und i,S Tei1p ;0c i-^es ^2^2 zv ^^ Teilen des Äthors re?e^en un<^ absch] ίeüend inirde eine Stundo auf 10*)° C erwärmt. Weitere Andentnren Λ*τ Versuchsbedin.^tunfen sind der Tabelle IV ZM entnehme:-:.
TAB':U" TV Behandlung von 400 cP CeI luloseäther
Ver- "I M2r2 T° f r/2 h V Visk. cP 0, -/dl Δ0
-1 kein c/i h 142 cP 0,27 ...
^-2 0, 90° C/1 h 109 cP 0,37 0,10
i--3 1050 C/2 h 108 cP 0,37 0,10
-k-4 1 f !05° 62 cP 0,43 0,16
4-·; Q0° 46 0,47 0,20
,0"
1 ■
Q"
,n~
009841/1847 BAD ORIGINAL
Beispiel 2
Andere Celluloseäther
A-. Um die Flexibilität des Verfahrens zu veranschaulichen, wurde eine Serie von fein-gepulverten Hydroxypropylmethylcelluloseäthem, die die gleiche Substitution besaßen, wie der Äther von Beispiel I, aber verschiedene Ausgangsviskositäten, in einem Mischer bei Raumtemperatur gemischt und mit den erforderlichen Mengen an 30T^igem H2O2 besprüht, 15 Minuten gemischt und dann in Flaschen überführt, die nach dem Verschließen eine Stunde auf 105 bis 115° C erwärmt wurden. Typische Ergebnisse werden in der folgenden Tabelle V gezeigt.
TABELLE V Behandlung von Hydroxypropylmethylcellxiloseäther
Ausgangs-Visk. o/ u r\ T° C h Erhaltene Visk.
15000 cP 0,2 105° / h 4000 cP
0,6 105° / h 1500 cP
1,5 105O j h 400 cP
3,0 105O / h 100 cP
4000 cP 0,2 105° / h 1500 cP
1,0 105° / h 400 cP
3,0 105° / h 100 cP
100 cP 2,5 115° / h 25 cP
5,0 11 50 / h 15 cP
7,5 II50 / h 10 cP
9,0a 115° / 5,1 cP
' 1
' 1
f ]
'. 1
' 1
'Ί.
' 1
' 1
' 1
f 1
f 2
a Zugegeben in 3 Portionen mit 0,2 ppm Co
+3
B. In ähnlicher Heise wurden 1.00 Teile eines anderen pulverförmi^en Hydroxypropylrnethylcelluloseäthers (Hydroxypropyl· MS 0,15; Methyl-PS 1,8) mit einer Ausganr,sviskosität von 7000 cP mit 0,9c/ H2O3 behandelt.
009841/1847
BAD- ORIGINAL
EU^ VI Behandlung von 7000 cP Celluloseether
Versuch kontrolle 2β/. h Vi sk C P 0., ίϊ/dl Δ 0
Γ·— 1 ^ 1^" C / 2 h 7000 cP ο, 11r>
η — ^ '20OC / 2 1 .τ)0 cP ο, 185 ο, 07
C-- \ <8 ο, ^00 ο, 28
Hvdroxybutylrnethylcelluloseäther mit einer Auspan^viskosität von 12J40 cP wurde mit O.Q^i^em ^O« behandelt und erwärmt. Dann wurde die ?- wiederholt.
Τ\ΒΊΤΓ "IT Behandlnnr von Hydroxybutvlmethylcelluloseäther
ufirsrict. το η 2 h ?'' Visk. cP 0, er / dl 5 A 0
/ 2 h 1 2340 cP o, 09 „
7-i Kontrolle 99 cP o, 28 18
7.9 120° / 24 o, 56 o, 46
7-:^ >>12O°
0. .ähnliche rrrtebTiissp wurden erbalten, wenn v/ässriges H2O« verw mde1" v.Tirde, um die Viskosität von HydroxyÄthylcellu l.ospr'the- und NatriuTPCfl^boxvinethylcelluloseiither herab- 71 is et "*ei?.
Beispiel .."
d i 'in~en
^t^- r'ffeV·: ^6I- Krwärrmmrstemperatur und der Zeit auf die •Je>-absi2 mn;! der Viskosität werden in Tabelle VIII unter Renntzur- von handelsüblichem Hydroxypropylmethylcelluloseäthe** ezei"t,
009841/1847
BAD ORIGINAL
TABELLE VIII Behandlung von 100 cP Celluloseäther
Versuch H2O2 T° C h Visk. cP 0 Δ0
8-1 0 h 101 cP 0,38
8-2 0,97- h 50 cP 0,47 0,09
8-3 0,97, Kontrolle h 50 cP 0,47 0,09
8-4 0,97. 25O j h 41 cP 0,49 0,11
8-5 0,97. 60° > h 33 cP 0,52 0,14
8-6 0,97» 90° / 25 cP 0,57 0,19
8-7 0,97, 100° > 19 0,61 0,23
110° >
120° J
* 1
f 1
r 1
f 1
f 1
f 1
B. Bei einem ähnlichen Versuch wurde ein handelsüblicher 400 cP Hydroxypropylmethylcelluloseäther verwendet; das pH des 3Obigen wässrigen H2O2 wurde jeweils auf pH 4,0, 7,0 und 10,0 unter Verwendung von Standard- puffern eingestellt. Dabei konnte kein eroßer Einfluß auf die Viskosität und die grundmolare Fluiditätszahl des Endproduktes beobachtet werden.
BAD ORIGINAL
009841/1847

Claims (4)

  1. Patentansprüche t
    K/Verfahren zur Herabsetzung der Viskosität eines Cellulose- L/ äthers durch Umsetzung mit Wasserstoffperoxid, dadurch gekennzeichnet, dass man einen trocknen, frei-fließenden, kleinteiligen Celluloseäther mit einem Wassergehalt von niedriger als 5 Gew.-% mit einer vorherbestimmten Menge von Wasserstoffperoxid mischt, die Mischung des Celluloseäthers auf 50 bis 150° C für eine ausreichende Zeit erwärmt, damit im wesentlichen das gesamte Wasserstoffperoxid reagiert und einen frei-fließenden Celluloseäther gewinnt, der als wässrige Lösung bei 20° C und einem pH von 7 eine niedrigere Viskosität besitzt, als der unbehandelte h Celluloseäther.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der als Ausgan:*smaterial verwendete Celluloseäther eine Teilchengröße von feiner als 20 Maschen gemäß der "US Standard Sieve Series" hat.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der als Ausgangsmaterial verwendete CeI hiloseath^r in 2%iger wässriger Lösung bei 20° C und pH 7 eine Viskosität von weniger als 20000 cP hat.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der als Ausgangsmaterial verwendete Celluloseäther eine grundmolare Fluiditatszahl bei 20° C von 0,08 bis 0,90 g/dl und der als Endprodukt erhaltene Ceiluloseäther eine
    | grundtnolare Fluiditätszahl hat, die mindestens 0,05 g/dl größer ist.
    011141/114? BAD ORIGINAL
DE2016203A 1969-04-04 1970-04-04 Verfahren zur Viskositätserniedrigung von Celluloseäthern mittels Wasserstoffperoxid Pending DE2016203B2 (de)

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