ES2934879T3 - Mezcla de polvo que comprende peróxido orgánico - Google Patents

Mezcla de polvo que comprende peróxido orgánico Download PDF

Info

Publication number
ES2934879T3
ES2934879T3 ES18778928T ES18778928T ES2934879T3 ES 2934879 T3 ES2934879 T3 ES 2934879T3 ES 18778928 T ES18778928 T ES 18778928T ES 18778928 T ES18778928 T ES 18778928T ES 2934879 T3 ES2934879 T3 ES 2934879T3
Authority
ES
Spain
Prior art keywords
weight
peroxide
powder mixture
organic peroxide
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
ES18778928T
Other languages
English (en)
Inventor
Geesje Klasina Spijkerman
Martin Hermanus Maria Jansen
Auke Gerardus Talma
Braber Antonie Den
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nouryon Chemicals International BV
Original Assignee
Nouryon Chemicals International BV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=60164581&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=ES2934879(T3) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Nouryon Chemicals International BV filed Critical Nouryon Chemicals International BV
Application granted granted Critical
Publication of ES2934879T3 publication Critical patent/ES2934879T3/es
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/02—Organic and inorganic ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C407/00—Preparation of peroxy compounds
    • C07C407/003—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C407/006—Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C409/00—Peroxy compounds
    • C07C409/32—Peroxy compounds the —O—O— group being bound between two >C=O groups
    • C07C409/34—Peroxy compounds the —O—O— group being bound between two >C=O groups both belonging to carboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C08J3/223—Packed additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/01—Use of inorganic substances as compounding ingredients characterized by their specific function
    • C08K3/016—Flame-proofing or flame-retarding additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/14—Peroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
    • C08K2003/2224—Magnesium hydroxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

Mezcla de polvo que comprende del 20 al 80 % en peso de uno o más peróxidos orgánicos en polvo seleccionados del grupo que consiste en peróxido de dibenzoílo y peróxidos de dibenzoílo sustituidos, del 20 al 80 % en peso de un material de relleno en polvo, al menos el 60 % en peso, que consiste en un sólido retardante de llama inorgánico y 0-20% en peso de agua. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Mezcla de polvo que comprende peróxido orgánico
La presente invención se refiere a una mezcla de polvo que comprende un peróxido orgánico. La invención también se refiere a un proceso para la preparación de dicha mezcla y su uso en varias aplicaciones, que incluyen composiciones de recubrimiento.
Los peróxidos orgánicos se usan ampliamente en varias aplicaciones, tales como la iniciación de reacciones de polimerización (por ejemplo, polimerización de (met)acrilatos, estireno y cloruro de vinilo), la reticulación de cauchos y elastómeros y el curado de resinas (met)acrílicas, resinas de poliéster insaturado y resinas de éster de vinilo.
Los peróxidos orgánicos son compuestos bastante inestables en el sentido de que tienden a descomponerse. Es esta inestabilidad la que los hace adecuados para la iniciación de reacciones de polimerización por radicales y curado. Pero esta inestabilidad también puede conducir a riesgos de seguridad. Muchos peróxidos orgánicos deben diluirse para poder almacenarlos y transportarlos de manera segura.
Esta dilución, también denominada flegmatización se puede hacer con un flegmatizador líquido - lo que da como resultado una solución, pasta, emulsión, o suspensión del peróxido en dicho flegmatizador - o con un flematizador sólido. Si el peróxido orgánico en sí está en forma sólida, la dilución con un flematizador sólido dará una mezcla física de peróxido orgánico y flegmatizador sólido.
Por supuesto, es importante que el peróxido orgánico flegmatizado sea estable durante un período suficientemente largo, lo que significa que ambos componentes permanecen mezclados homogéneamente y no se segregan para formar fases separadas.
El peróxido de dibenzoilo (BPO) a menudo se flegmatiza con aproximadamente un 25 % en peso de agua. El BPO que contiene agua resultante tiene forma de un polvo. Para varios procesos de polimerización, tales como, por ejemplo, el curado o endurecimiento de masas de resina de poliéster insaturado, la presencia de cantidades tan grandes de agua es inaceptable, por lo que los productos que contienen agua son simplemente inadecuados para estos fines. Por ejemplo, la presencia de humedad puede formar una neblina o dar como resultado la formación de ampollas en un recubrimiento.
Un flegmatizador sólido conocido para peróxidos orgánicos sólidos es el carbonato de calcio. Una ventaja del carbonato de calcio es que es relativamente barato y fácil de manipular; las desventajas son su higroscopia y sensibilidad a los ácidos.
Sus propiedades higroscópicas hacen que este material sea menos adecuado como flegmatizador para los peróxidos de dibenzoilo (sustituido), ya que puede conducir al apelmazamiento (grave) de la formulación. Además, cuando se usan en composiciones de recubrimiento, las composiciones de recubrimiento se vuelven sensibles al agua, al ambiente húmedo y a las manchas. Este problema también existe con otros materiales higroscópicos, tales como el sulfato de magnesio.
Su sensibilidad a los ácidos hace que el CaCO3 también sea menos adecuado en aplicaciones de recubrimiento, más en particular para recubrimientos que pueden entrar en contacto con ácidos o que contienen ingredientes ácidos. Por ejemplo, el contacto entre recubrimientos que contienen CaCO3 y ácido conduce a una reacción que deteriorará el recubrimiento y conducirá a la liberación de CO2 desde el recubrimiento. Evidentemente, esto no es conveniente y hace que las composiciones de peróxido que contienen CaCO3 sean inadecuadas para el uso en recubrimientos que puedan entrar en contacto con ácidos. También limita la elección de los otros ingredientes de la composición de recubrimiento: no deben ser ácidos.
También se encontrarán los mismos problemas con formulaciones de peróxido que contienen otras sales de carbonato, tales como carbonato de magnesio o carbonato de bario.
Como solución a este problema, el documento WO 2016/096779 propone la flegmatización de peróxidos de dibenzoilo (sustituido) con sulfato de bario. El BaSO4 no es higroscópico ni sensible a los ácidos, y las pequeñas partículas primarias de este material son transparentes y, por lo tanto, ideales para su aplicación en composiciones de recubrimiento y sistemas compuestos transparentes.
Sin embargo, ahora se ha descubierto que tales composiciones a base de BaSO4 aún tienen importantes riesgos de seguridad, especialmente cuando su contenido de agua es inferior al 10 % en peso. Aun cuando una mezcla de polvo que contiene BaSO4 contiene suficiente agua al prepararse, se secará durante el almacenamiento, lo que significa que los riesgos de seguridad aumentarán con el tiempo de almacenamiento.
Por lo tanto, un objetivo de la presente invención es proporcionar una formulación de peróxido de dibenzoilo (sustituido) en polvo que sea más segura que las composiciones a base de BaSO4 anteriores a un bajo contenido de agua. En otras palabras: el objetivo es proporcionar una formulación de peróxido de dibenzoilo (sustituido) en polvo que sea más segura durante el almacenamiento.
Este objetivo se ha conseguido mediante el uso de un retardador de la llama inorgánico sólido como flegmatizador. Por lo tanto, la presente invención se refiere a una mezcla de polvo que comprende:
- 20-80 % en peso de uno o más peróxidos orgánicos en polvo seleccionados del grupo que consiste en peróxido de dibenzoilo y peróxidos de dibenzoilo sustituidos,
- 20-80 % en peso de un material de relleno en polvo, del cual al menos 60 % en peso consiste en un retardador de la llama inorgánico sólido, y
- 0-20 % en peso de agua.
Esta mezcla de polvo tiene forma de un polvo; en otras palabras: no es una pasta o suspensión.
La mezcla de polvo comprende al menos 20 % en peso, con mayor preferencia al menos 30 % en peso, aún con mayor preferencia al menos 40 % en peso y con la máxima preferencia al menos 50 % en peso del material de relleno en polvo. La mezcla de polvo comprende a lo máximo 80 % en peso, y con la máxima preferencia a lo máximo 70 % en peso del material de relleno en polvo.
Al menos 60 % en peso, con mayor preferencia al menos 70 % en peso, aún con mayor preferencia al menos 80 % en peso, aún con mayor preferencia al menos 90 % en peso y con la máxima preferencia 100 % en peso del material de relleno en polvo consiste en un retardador de la llama inorgánico sólido.
Ejemplos de retardadores de la llama inorgánicos sólidos adecuados son trihidróxido de aluminio (ATH), dihidróxido de magnesio (MDH), hidrotalcita, hidrotalcita modificada orgánicamente y sus combinaciones; que incluyen sus formas hidratadas. Las formas hidratadas incluyen formas que contienen agua de cristalización y/o agua adherida.
Los materiales anteriores actúan como retardadores de la llama debido a su descomposición endotérmica a altas temperaturas, de esta manera liberan agua. El calor absorbido por esta descomposición retarda el fuego al retrasar la ignición de la sustancia asociada. El agua liberada diluye los gases combustibles.
Los retardadores de la llama inorgánicos sólidos preferidos son trihidróxido de aluminio, dihidróxido de magnesio y sus combinaciones; que incluyen sus formas hidratadas. El más preferido es el trihidróxido de aluminio. El último compuesto también se denomina trihidrato de aluminio (ATH; Al(OH)3).
El ATH se encuentra en la naturaleza como el mineral gibbsita (también conocida como hidrargilita), bayerita, doyleita y nordstrandita.
Los materiales de relleno adecuados distintos de los retardadores de la llama inorgánicos sólidos son carbonatos tales como carbonato de calcio, carbonato de magnesio y carbonato de bario, sílice, caolinita y fosfato de calcio, con la observación de que los carbonatos solo son adecuados en ambientes libres de ácido.
El peróxido orgánico se selecciona del grupo que consiste en peróxido de dibenzoilo y peróxidos de dibenzoilo sustituidos. Los peróxidos de dibenzoilo sustituidos tienen la fórmula:
Figure imgf000003_0001
en donde cada R1 se selecciona individualmente de átomos de halógeno (Cl, Br) y grupos alquilo, arilo o aralquilo lineales o ramificados con 1-10 átomos de carbono, opcionalmente sustituidos con funcionalidades que contienen O, P, SO2, SO3 y/o Si,
cada R2 se selecciona individualmente de átomos de halógeno (Cl, Br) y grupos alquilo, arilo o aralquilo lineales o ramificados con 1-10 átomos de carbono, opcionalmente sustituidos con funcionalidades que contienen O, P, SO2, SO3 y/o Si,
n y m se seleccionan individualmente de números enteros en el intervalo de 0-5, y n+m es al menos 1.
En una modalidad más preferida, n=m=1.
En una modalidad preferida adicional, R1 y R2 son ambos grupos alquilo con 1-6 átomos de carbono. Aún con mayor preferencia, R1 y R2 son ambos grupos metilo.
Con la máxima preferencia, el peróxido orgánico es peróxido de di(4-metilbenzoilo) o peróxido de di(2-metilbenzoilo).
La mezcla de polvo comprende al menos 20 % en peso y con la máxima preferencia al menos 30 % en peso del peróxido orgánico en polvo. La mezcla de polvo comprende a lo máximo 80 % en peso, con mayor preferencia a lo máximo 70 % en peso, aún con mayor preferencia a lo máximo 60 % en peso y con la máxima preferencia a lo máximo 40 % en peso del peróxido orgánico en polvo.
La mezcla de polvo de acuerdo con la presente invención puede prepararse mediante la homogeneización de una mezcla de los dos polvos.
La homogeneidad puede evaluarse mediante la obtención de muestras de diferentes lugares en un lote y el análisis de su composición. Si la composición de todas las muestras difiere en un 5 % o menos, la mezcla se considera homogénea.
Preferentemente, la mezcla no solo se homogeneiza, sino que también se desaglomera.
La mezcla resultante tiene preferentemente un diámetro promedio de partículas primarias (d50) inferior a 500 micras, preferentemente inferior a 200 micras, con la máxima preferencia inferior a 100 micras. El término “diámetro promedio de partículas primarias” se refiere a la mediana del volumen (d50). Puede determinarse con difracción de luz láser (un analizador de difracción de luz láser HELOS fabricado por SYMPATEC GmbH y equipado con un módulo de dispersión húmeda QUIXEL) mediante el uso de una suspensión acuosa pretratada por ultrasonido que comprende un surfactante (Teepol CH30) y las partículas a medir en un concentración óptica entre 5 y 25 % en peso.
Pueden usarse varios dispositivos para homogeneizar y/o desaglomerar la mezcla, tales como un molino de martillos, un molino turbo o un molino de púas.
En una modalidad, la mezcla se homogeneiza y desaglomera al mismo tiempo, en el mismo equipo. En esta modalidad, se puede añadir agua a la mezcla en forma de un peróxido orgánico en polvo que contiene agua, lo cual se prefiere especialmente para mezclas de polvo que comprenden peróxido de dibenzoilo (sustituido). Para tales mezclas, se muele peróxido de dibenzoilo (sustituido) en polvo que contiene 5-70 % en peso, con mayor preferencia 10-50 % en peso y con la máxima preferencia 20-40 % en peso de agua en presencia del material de relleno en polvo.
El peróxido de dibenzoilo y los peróxidos de dibenzoilo sustituidos pueden molerse de forma segura en suspensión acuosa y, por lo tanto, la etapa de desaglomeración y la etapa de homogeneización pueden realizarse secuencialmente al (i) desaglomerar el peróxido orgánico por molienda de una suspensión acuosa del peróxido orgánico en, por ejemplo, un molino de martillos, molino turbo o molino de púas, (ii) eliminar el agua del peróxido desaglomerado resultante, por ejemplo mediante centrifugación, y (iii) homogeneizar el peróxido orgánico desaglomerado y el material de relleno en polvo, por ejemplo en un mezclador de bajo cizallamiento tal como un mezclador de tornillo cónico.
Si (aún) hay agua presente en la mezcla resultante, parte de ella puede eliminarse por evaporación durante o después de la molienda (por ejemplo, mediante calentamiento suave), hasta obtener el contenido de agua deseado.
La mezcla de polvo, directamente después de la preparación, comprende preferentemente 0-20 % en peso, con mayor preferencia 1-15 % en peso y con la máxima preferencia 5-15 % en peso de agua. El contenido de agua puede disminuir durante el almacenamiento o el procesamiento posterior, lo que tiene un impacto limitado o nulo en las características de seguridad de la mezcla.
La mezcla de polvo de acuerdo con la presente invención tiene aplicación como agente de curado en composiciones de recubrimiento, en sistemas de resinas de poliéster insaturado y en otros sistemas de resinas termoestables curables por radicales (resinas de éster de vinilo, resinas de (met)acrilato), y como iniciador en procesos de polimerización por radicales, tales como la polimerización de resinas (met)acrílicas.
EJEMPLOS
Ejemplo 1
Se prepararon cuatro mezclas de polvo de peróxido de di(4-metilbenzoilo) y trihidróxido de aluminio (ATH) o dihidróxido de magnesio (MDH) mediante mezcla manual de trihidróxido de aluminio o dihidróxido de magnesio con peróxido de di(4-metilbenzoilo). Las mezclas resultantes se trataron con un molino de martillos equipado con un tamiz de 1,5 mm para obtener una mezcla homogénea.
Composición 1: 60 % en peso de ATH y 40 % en peso de peróxido de di(4-metilbenzoilo) que contiene 25 % en peso de agua.
Composición 2: 67 % en peso de ATH y 33 % en peso de peróxido de di(4-metilbenzoilo) seco. El peróxido de di(4-metilbenzoilo) se secó por secado al aire.
Composición 3: 60 % en peso de MDH y 40 % en peso de peróxido de di(4-metilbenzoilo) que contiene 25 % en peso de agua.
Composición 4: 67 % en peso de MDH y 33 % en peso de peróxido de di(4-metilbenzoilo) seco. El peróxido de di(4-metilbenzoilo) se secó por secado al aire.
Ejemplo comparativo
Se prepararon cuatro composiciones diferentes de peróxido de di(4-metilbenzoilo) y sulfato de bario mediante mezcla manual de sulfato de bario con peróxido de di(4-metilbenzoilo). Las mezclas resultantes se trataron con un molino de martillos equipado con un tamiz de 1,5 mm para obtener una mezcla homogénea.
Las composiciones diferían en el contenido de agua y el tipo de sulfato de bario (natural o sintético).
Composición A: 60 % en peso de BaSO4 sintético (Blanc Fixe micro, ex. Sachtleben Chemie GmbH; d50 = 0,7 micras) y 40 % en peso de peróxido de di(4-metilbenzoilo). que contiene 25 % en peso de agua.
Composición B: 67 % en peso de BaSO4 sintético (Blanc Fixe micro, de Sachtleben Chemie GmbH; d50 = 0,7 micras) y 33 % en peso de peróxido de di(4-metilbenzoilo) seco.
Composición C: 60 % en peso de BaSO4 natural (CIMBAR UF, ex CIMBAR Performance Minerals; d50=1,6-5,8 micras) y 40 % en peso de peróxido de di(4-metilbenzoilo) que contiene 25 % en peso de agua
Composición D: 67 % en peso de BaSO4 natural (CIMBAR EX, ex CIMBAR Performance Minerals; d50=0,8-1,4 micras) y 33 % en peso de peróxido de di(4-metilbenzoilo) seco.
Ejemplo 2
Las composiciones del Ejemplo 1 y del Ejemplo comparativo se sometieron a varias pruebas para evaluar su explosividad, sensibilidad al impacto, potencia explosiva y comportamiento de combustión. Los resultados se muestran en la Tabla 1.
Explosividad Térmica
Se usó la prueba holandesa de recipientes a presión (PVT), prueba E2 UN, para comprobar la explosividad térmica de las composiciones. Las muestras se calentaron bajo confinamiento definido en un recipiente de acero, equipado con un disco de seguridad. La abertura de ventilación del recipiente pudo variarse. La abertura mínima, en la que la descomposición en el recipiente simplemente no puede ventilarse sin la ruptura del disco de seguridad, se denomina diámetro límite. Los experimentos se llevaron a cabo con una composición de 10 o 50 gramos.
Prueba de martillo de impacto BAM
La prueba se realizó de acuerdo con la prueba 3(a)(ii) UN y la prueba A14 EC, sensibilidad al impacto de partes, seis ensayos por nivel de energía a partir de 40 J. Cuando fue necesario, se realizaron pruebas a 7,5 J y 20 J. Los resultados se consideraron positivos si una explosión, estallido o llama se producía al menos una vez en un nivel de energía particular. El resultado se consideró negativo si no se producía ninguna reacción o solo descomposición (cambio de color u olor) en seis ensayos a un nivel de energía particular.
Prueba de Trauzl modificada
La prueba se realizó de acuerdo con la prueba F.4 UN. Esta prueba se usó para medir la potencia explosiva de las composiciones. Se inició un detonador en la sustancia mientras la sustancia estaba confinada en un agujero en un bloque de plomo. Se colocó una muestra de 6,0 g en el frasco de muestra, que se ensambló según se requería y se colocó en el bloque de plomo. El bloque de plomo se colocó sobre una superficie sólida en un área protegida, se insertó completamente la cápsula fulminante y, cuando se desalojó el área, se disparó la cápsula. El volumen de la cavidad en el bloque de plomo se midió con exactitud, lo más exacto a 0,2 ml, mediante el uso de agua antes y después de la prueba. Se realizaron tres pruebas de las composiciones y de una sustancia de referencia inerte mediante el uso del mismo tipo de ensamble.
Pruebas de combustión y deflagración
En estas pruebas se aplicó una tira de 20 x 2 cm de la composición sobre una placa plana de acero inoxidable.
En las pruebas de combustión, las tiras se encendieron con una llama de gas amarilla o azul.
En las pruebas de deflagración, las tiras se encendieron con una varilla de acero caliente. La varilla de acero, que se calentó con un mechero Bunsen hasta que brilló al rojo vivo, se introdujo en la sustancia.
En ambas pruebas se observó si se producía descomposición (siseo, resoplido), ignición o fusión y si la sustancia continuaba quemándose o no. Se midió el tiempo requerido para afectar toda la tira de 20 cm.
Figure imgf000006_0001
nd = no determinado
Los resultados muestran que las formulaciones de peróxido a base de ATH y MDH son más seguras que las mismas formulaciones con BaSO4 sintético o natural.

Claims (12)

REIVINDICACIONES
1. Mezcla de polvo que comprende:
- 20-80 % en peso de uno o más peróxidos orgánicos en polvo seleccionados del grupo que consiste en peróxido de dibenzoilo y peróxidos de dibenzoilo sustituidos,
- 20-80 % en peso de un material de relleno en polvo, del cual al menos 60 % en peso consiste en un retardador de la llama inorgánico sólido, y
- 0-20 % en peso de agua.
2. Mezcla en polvo de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el retardador de la llama inorgánico sólido se selecciona de trihidrato de aluminio, dihidróxido de magnesio, sus combinaciones y formas hidratadas de los mismos.
3. Mezcla de polvo de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en donde el peróxido orgánico es peróxido de di(metilbenzoilo).
4. Mezcla de polvo de acuerdo con la reivindicación 3, en donde el peróxido orgánico es peróxido de di(4-metilbenzoilo).
5. Mezcla de polvo de acuerdo con la reivindicación 4, en donde el peróxido orgánico es peróxido de di(2-metilbenzoilo).
6. Proceso para la preparación de una mezcla de polvo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores que comprende la etapa de homogeneizar 20-80 % en peso del uno o más peróxidos orgánicos en polvo y 20-80 % en peso del material de relleno en polvo.
7. Proceso de acuerdo con la reivindicación 6, en donde la mezcla de polvo resultante tiene un diámetro promedio de partículas (d50) inferior a 500 micras, preferentemente inferior a 200 micras.
8. Proceso de acuerdo con la reivindicación 6 o 7, en donde el peróxido orgánico en polvo contiene 5-40 % en peso de agua.
9. Proceso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 6-8 que comprende las etapas de:
- moler el peróxido orgánico en suspensión acuosa para desaglomerar el peróxido orgánico,
- eliminar el agua del peróxido orgánico desaglomerado resultante, y
- homogeneizar el peróxido orgánico desaglomerado y el material de relleno en polvo.
10. Uso de la mezcla de polvo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-5 para curar resinas termoestables curables por radicales.
11. Uso de la mezcla de polvo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-5 para curar una composición de recubrimiento.
12. Uso de la mezcla de polvo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-5 como iniciador en un proceso de polimerización por radicales.
ES18778928T 2017-10-04 2018-10-02 Mezcla de polvo que comprende peróxido orgánico Active ES2934879T3 (es)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP17194732 2017-10-04
PCT/EP2018/076736 WO2019068683A1 (en) 2017-10-04 2018-10-02 MIXTURE OF POWDERS COMPRISING ORGANIC PEROXIDE

Publications (1)

Publication Number Publication Date
ES2934879T3 true ES2934879T3 (es) 2023-02-27

Family

ID=60164581

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
ES18778928T Active ES2934879T3 (es) 2017-10-04 2018-10-02 Mezcla de polvo que comprende peróxido orgánico

Country Status (10)

Country Link
US (1) US11220608B2 (es)
EP (1) EP3692092B1 (es)
JP (1) JP7182619B2 (es)
KR (1) KR102577062B1 (es)
CN (1) CN111183173A (es)
ES (1) ES2934879T3 (es)
MX (1) MX2020003967A (es)
PL (1) PL3692092T3 (es)
TW (1) TW201922699A (es)
WO (1) WO2019068683A1 (es)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210068519A (ko) * 2018-10-12 2021-06-09 누리온 케미칼즈 인터내셔널 비.브이. 고체 유기 퍼옥사이드 조성물

Family Cites Families (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2207737A (en) * 1938-07-28 1940-07-16 Lucidol Corp Nonlumping calcium sulphate containing composition
US2272577A (en) * 1941-06-11 1942-02-10 Frederic H Penn Composition and method for bleaching milling products
US2453071A (en) * 1945-01-27 1948-11-02 Buffalo Electro Chem Co Desensitization of solid organic peroxides
DE1256644C2 (de) * 1965-08-17 1973-12-06 Verfahren zur herstellung von wasserfreien granulaten organischer peroxyde
GB1127914A (en) * 1965-10-05 1968-09-18 Exchem Holdings Bolt head for use with resinous securing compositions
NL132378C (es) 1966-06-23
IE47608B1 (en) * 1977-12-22 1984-05-02 Ici Ltd Antiviral tetracyclononane derivatives,processes for their manufacture and pharmaceutical compositions containing them
US5258071A (en) * 1987-05-14 1993-11-02 Glaverbel Vitreous filler material for a polymeric matrix
US5284700A (en) 1987-11-09 1994-02-08 Owens-Corning Fiberglas Corporation Fire-resistant mineral fibers, structures employing such mineral fibers and processes for forming same
JP2561525B2 (ja) * 1988-11-11 1996-12-11 化薬アクゾ株式会社 有機過酸化物混合組成物
US5168280A (en) * 1991-08-16 1992-12-01 Blaese Herbert R Antenna with push-in cable connector
US5370818A (en) * 1993-05-28 1994-12-06 Potters Industries, Inc. Free-flowing catalyst coated beads for curing polyester resin
CA2272448A1 (en) * 1998-05-29 1999-11-29 Martinswerk Gmbh Fur Chemische Und Metallurgische Produktion Non-hygroscopic thermally stable aluminium hydroxide
AU7964200A (en) * 1999-11-05 2001-06-06 Nof Corporation Asymmetric organic peroxide, crosslinking agent comprising the same, and method of crosslinking with the same
US6764977B2 (en) * 2000-03-21 2004-07-20 Atofina Chemicals, Inc. Safe, free-flowing solid peroxide compositions
JP2003300955A (ja) * 2002-04-11 2003-10-21 Kayaku Akzo Corp 安全な有機過酸化物組成物及びその製造方法
JP2010540697A (ja) * 2007-09-24 2010-12-24 ダウ グローバル テクノロジーズ インコーポレイティド 湿分硬化性組成物、及びその組成物を製造するための方法
SA110310245B1 (ar) 2009-04-03 2014-11-12 اكزو نوبل كيميكا معلق بيروكسيد ثنائي آسيل صلب مائي
KR101465611B1 (ko) 2014-06-25 2014-11-27 국방과학연구소 다면체 올리고머 실세스퀴옥산 및 무기 난연제로 보강된 폴리우레탄 복합재
WO2016056635A1 (ja) * 2014-10-08 2016-04-14 古河電気工業株式会社 架橋樹脂成形体及び架橋性樹脂組成物とそれらの製造方法、シランマスターバッチ、並びに、成形品
EP3034551A1 (en) 2014-12-17 2016-06-22 Akzo Nobel Chemicals International B.V. Powder mixture comprising organic peroxide
JP6956369B2 (ja) * 2015-09-28 2021-11-02 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 光反射体用成形材料、光反射体及び発光装置
DE102015223051B4 (de) 2015-11-23 2019-01-10 United Initiators Gmbh & Co. Kg BCHPC mit verringerter Abbrandgeschwindigkeit
CN105482369A (zh) 2015-12-29 2016-04-13 李栋军 一种电缆用阻燃填充料
CN109996834B (zh) * 2016-11-25 2021-12-31 阿克苏诺贝尔化学品国际有限公司 过氧化物母料
TW201936749A (zh) * 2018-02-09 2019-09-16 荷蘭商安科智諾貝爾化學國際公司 硫化經補強之橡膠組合物之方法
CN110615919A (zh) * 2019-10-28 2019-12-27 深圳市锦昊辉实业发展有限公司 一种低烟改性无卤阻燃剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20200299522A1 (en) 2020-09-24
PL3692092T3 (pl) 2023-02-06
US11220608B2 (en) 2022-01-11
KR102577062B1 (ko) 2023-09-08
CN111183173A (zh) 2020-05-19
EP3692092B1 (en) 2022-12-07
TW201922699A (zh) 2019-06-16
JP2020536159A (ja) 2020-12-10
EP3692092A1 (en) 2020-08-12
WO2019068683A1 (en) 2019-04-11
JP7182619B2 (ja) 2022-12-02
MX2020003967A (es) 2020-08-03
KR20200062298A (ko) 2020-06-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
ES2296221T3 (es) Composicion ignifugante con una distribucion monomodal del tamaño de particula y particula y basada en un hidroxido metalico y una arcilla.
AU2005308999B2 (en) Fire extinguishing and/or fire-retardant compositions
ES2934879T3 (es) Mezcla de polvo que comprende peróxido orgánico
SA99200481B1 (ar) تركيبة العاب نارية مكونة للأيروسول aerosol لإطفاء الحرائق وعملية لتحضيرها
ES2704952T3 (es) Mezcla en polvo que comprende peróxido orgánico
ES2647964T3 (es) Humo de baja llama
ES2658944T3 (es) Cargas minerales ignífugas y composiciones poliméricas ignífugas
RU2370295C2 (ru) Способ получения огнетушащего порошка
RU2230586C1 (ru) Способ получения огнетушащего порошка
ES2566356T3 (es) Composición para estabilizar polímeros halogenados, procedimiento de producción y uso de la misma
ES2645989T3 (es) Composiciones poliméricas ignífugas y resistentes al fuego basadas en cal de alta superficie específica
ES2259789T3 (es) Material polimero metacrilico con resistencia al fuego mejorada.
RU2335315C1 (ru) Огнетушащий порошковый состав многоцелевого назначения
ES2717438T3 (es) Composiciones poliméricas ignífugas y resistentes al fuego basadas en cal
RU2489189C2 (ru) Способ получения и состав многоцелевого огнетушащего порошка
RU2583365C1 (ru) Термоактивируемый огнетушащий порошок