BRPI0609572A2 - processo para a produção de ácido tereftálico de alta pureza - Google Patents

Abstract

PROCESSO PARA A PRODUçãO DE áCIDO TEREFTáLICO DE ALTA PUREZA. Um processo para a produção de ácido tereftálico de alta pureza no qual o ácido p-toluico contido em rejeito de água que foi convencionalmente descartado é recuperado seletivamente e utilizado como um material para ácido tereftálico. O processo para a produção de ácido tereftálico de alta pureza inclui uma etapa de recuperação de ácido p-toluico na qual o ácido p-toluico é recuperado de um licor mãe primário e é direcionado para uma etapa de reação de oxidação, e é caracterizado pelo fato da etapa de recuperação ser composta das seguintes etapas: (1) uma etapa de adsorção na qual é fornecido um licor mãe primário ou um licor mãe secundário obtido pelo resfriamento do licor mãe primário e submetendo-se o mesmo a uma separação sólido-liquido, como um liquido bruto a ser tratado, para uma coluna de adsorção com recheio com um adsorvente no qual o tempo de passagem do ácido toluico não é maior do que aquele do ácido benzóico, para dessa forma adsorver no adsorvente o ácido p-toluico e o ácido benzóico contidos no líquido bruto; (II) uma etapa de interrupção do suprimento, na qual o suprimento do liquido bruto para a coluna de adsorção é interrompido a qualquer tempo após o tempo de passagem do ácido benzóico ter transcorrido; (III) uma etapa de dessorção na qual um agente de dessorção é fornecido para a coluna de adsorção para dessorver o ácido p-toluico adsorvido; e (IV) uma etapa de circulação na qual o ácido p-toluico contido no agente de dessorção descarregado da coluna de adsorção é fornecido para a etapa de reação de oxidação.

Description

"PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE ÁCIDO TEREFTÁLICO DEALTA PUREZA"

CAMPO TÉCNICO

A invenção atual refere-se a um processo para aprodução de ácido tereftálico de alta pureza. Em detalhes, ainvenção refere-se a um processo de produção de ácido teref-tálico de alta pureza através da oxidação de p-xileno, ondeo ácido p- toluico formado por um subproduto é recuperado ealimentado para uma etapa de oxidação.

ANTECEDENTES DA ARTE

Atualmente, o ácido tereftálico de alta pureza éproduzido em larga escala através de um processo de produçãopor intermédio de etapas respectivas, incluindo uma etapa dereação de oxidação de oxidação de p-xileno em um solvente deácido acético para formar ácido tereftálico; uma etapa deobtenção do cristal de ácido tereftálico bruto para a obten-ção de ácido tereftálico bruto de uma suspensão obtida naetapa de reação de oxidação; uma etapa de purificação porhidrogenação de dissolução do ácido tereftálico bruto obtidoem água quente e a hidrogenação do mesmo para se conseguir apurificação; uma etapa de cristalização do ácido tereftálicode alta pureza de cristalização do ácido tereftálico de altapureza a partir de uma solução após a passagem através daetapa de purificação por hidrogenação; uma etapa de obtençãode cristais de ácido tereftálico de alta pureza de recupera-ção do ácido tereftálico de alta pureza cristalizado; e umaetapa de lavagem com água e secagem do ácido -tereftálico dealta pureza obtido e secagem do mesmo.Quantidades consideráveis de substâncias orgânicascomo um subproduto solúvel em água, por exemplo, ácido, p-toluico e ácido benzóico são contidos em rej eitos de águadestas etapas, e especialmente da etapa de obtenção de cris-tais de ácido tereftálico de alta pureza, especificamente deum licor mãe após a separação do cristal. Se este rejeito deágua é descartado do meio ambiente no seu estado, isto pro-voca a poluição do meio ambiente, e portanto, ele necessitaser descartado após a redução da concentração de substânciasorgânicas por intermédio de um equipamento de tratamento deágua residual. Este tratamento requer um alto custo.

Então, o documento 1 da patente propõe um métodono qual após a remoção das substâncias orgânicas insolúveisno rej eito de água por intermédio de filtração por um filtrobom, os metais pesados são removidos por intermédio de umaresina de troca de ions e os sais de substâncias orgânicasdissolvidas são recuperados por um sistema de osmose reversa.

No documento não patenteado 1, também é propostoque neste rejeito de água, especificamente um licor mãe apósa.separação do cristal, seja tratado com um agente adsorven-te para remover as substâncias orgânicas como o ácido p- to-luico e o ácido benzóico e então reutilizado como água quen-te para a dissolução de ácido tereftálico bruto na etapa depurificação por hidrogenação.

Documento 1 da patente: JP-T-2003-507156

Documento 1 não patenteado: P.K. Khachane et al.,Separation Science and Technology, vol. 38, no. 1, pp. 93 - 111, 2003APRESENTAÇÃO DA INVENÇÃO

PROBLEMAS QUE A INVENÇÃO DEVE RESOLVER

Agora, apesar do que foi descrito anteriormente,quantidades consideráveis de ácido p-toluico e ácido benzói-co são contidas no rejeito de água, porque o ácido p-toluicoé convertido em ácido tereitálico através de oxidação; se oácido p-toluico no rejeito de água puder ser recuperado ealimentado para a etapa de reação de oxidação, é possivelaumentar-se o rendimento de ácido tereftálico. No entanto,no método do documento 1 da patente, o ácido p-toluico é re-cuperado como uma mistura com ácido benzóico. Assim sendo,se o ácido p-toluico recuperado é alimentado para a etapa dereação de oxidação, a concentração de ácido benzóico no sis-tema da reação é aumentada devido ao ácido benzóico arrasta-do, e uma quantidade não negligivel de ácido benzóico é con-tida no produto de ácido tereftálico de alta pureza.

Se o ácido benzóico é contido no ácido tereftáli-co, quando se produz um poliéster utilizando este como maté-ria-prima, existe a possibilidade de que o grau de polimeri-zação do poliéster resultante não alcance um valor prescri-to; e existe a possibilidade de que a cor do poliéster sejaprejudicada. Assim sendo, o ácido p-toluico recuperado comouma mistura com ácido benzóico não pode ser reutilizado comomatéria-prima de ácido tereftálico como ele se encontra. Emconseqüência, é requerido um método eficiente de recuperaçãosomente de ácido p-toluico do rejeito de água contendo ácidobenzóico e ácido p-toluico.

MEIOS PARA SE RESOLVER OS PROBLEMASO documento 1 não patenteadç relata que o ácidobenzóico e o ácido p-toluico são adsorvidos em um agente deadsorção poroso a partir de uma solução aquosa e que o ácidobenzóico e o ácido p-toluico adsorvidos podem ser desorvidoscom ácido acético ou acetato de metila. No entanto, este do-cumento não informa que o ácido benzóico e o ácido p-toluicopodem ser separados utilizando-se um agente de adsorção po-roso.

Quando se alimenta uma solução aquosa contendo am-bos o ácido benzóico e o ácido p-toluico em uma torre de ad-sorção cheia com este agente de adsorção poroso, os invento-res atuais estudaram o estado de efluência destes compostosem um efluente escoando para fora da torre de adsorção. Comoresultado, descobriu-se que no inicio, todo o ácido benzóicoe o ácido p-toluico são adsorvidos e portanto, um liquidoque não contém nenhum dos dois escoa para fora da torre deadsorção; no entanto, quando a alimentação da solução aquosaé continuada, o ácido benzóico começa a ser contido no eflu-ente e a concentração de ácido benzóico no efluente aumentagradualmente, e quando esta concentração se torna considera-velmente elevada, o ácido p-toluico começa a ser contido noefluente e a sua concentração aumenta gradualmente, levandoà complementação da invenção.

Este fenômeno revela que o ácido p-toluico tem umaadsorção mais forte no agente de adsorção poroso do que oácido benzóico e que após a torre de adsorção alcançar umaadsorção substancialmente saturada em ácido benzóico e ácidop-toluico, o ácido p-toluico desloca o ácido benzóico adsor-vido e é adsorvido. Assim sendo, utilizando-se este fenôme-no, se a alimentação da solução aquosa é interrompida parase conseguir a desorção em um momento no qual o ácido ben-zóico adsorvido é intensamente deslocado pelo ácido p-toluico e uma proporção entre ácido p-toluico e ácido ben-zóico dentro da torre de adsorção é muito maior do que aproporção no liquido de alimentação, o ácido p-toluico podeser recuperado seletivamente.

Descobriu-se também que como no fluxo de efluentepara fora da torre de adsorção, o ácido p-toluico é reduzi-do, se iste pode ser reutilizado como água para a dissoluçãodo ácido tereftálico bruto ou água para a lavagem do ácidotereftálico de alta pureza, a água de processo pode ser re-duzida e um alto custo requerido quando se pretende descar-tar este no seu estado pode ser reduzido, resultando em umaredução no custo de produção do ácido tereftálico de altapureza.

Isto é, a essência da invenção reside nos (1) a(17) seguintes.

(1) Um processo para a produção de ácido tereftá-lico de alta pureza incluindo as etapas respectivas de (a)uma etapa de reação de oxidação para a oxidação de p-xilenoem uma solução de ácido acético, onde está presente um cata-lisador para a formação de ácido tereftálico, (b) uma etapade obtenção de cristais brutos de ácido tereftálico subme-tendo- se uma suspensão na qual é formado o ácido tereftáli-co a uma deposição para uma separação sóiido-liquido, paraobter-se um cristal de ácido tereftálico bruto, (c) uma eta-pa de hidrogenação dissolvendo-se o cristal bruto de ácidotereftálico em água para formar uma solução aquosa e a hi-drogenação da mesma, (d) uma etapa de cristalização de ácidotereftálico de alta pureza da cristalização do ácido teref-tálico da solução aquosa hidrogenada para formar uma suspen-são de ácido tereftálico de alta pureza, (e) uma etapa deobtenção de cristais de ácido tereftálico de alta purezasubmetendo-se a suspensão de ácido tereftálico de alta pure-za a uma separação sólido-liquido para obter-se cristais deácido tereftálico de alta pureza e um licor mãe primário, e(f) uma etapa de recuperação de ácido p-toluico de recupera-ção do ácido p-toluico do licor mãe primário de alimentaçãodo mesmo para uma etapa de reação de oxidação, que é carac-terizado pelo fato da etapa de recuperação de ácido p-toluico incluir as seguintes etapas respectivas (I) a (IV):

(I) uma etapa de adsorção da alimentação, como umliquido a ser tratado, do licor mãe primário ou do licor mãesecundário obtido submetendo-se o licor mãe primário resfri-ado a uma separação sólido-liquido na torre de adsorçãocheia com um agente de adsorção na qual o tempo de passagemde ácido p-toluico é mais longo do que o tempo de passagemde ácido benzóico para adsorver o ácido p- toluico e o ácidobenzóico no liquido a ser tratado no agente de adsorção,

(II) uma etapa de interrupção da alimentação parainterromper a alimentação do liquido a ser tratado na torrede adsorção em um ponto arbitrário do tempo que excede otempo de passagem do ácido benzóico,

(III) uma etapa de desorção da alimentação de umagente de desorção na torre de adsorção para desorver o áci-do p- toluico adsorvido, e

(IV) uma etapa de circulação da alimentação do á-cido p- toluico contido no agente de desorção que escoa parafora da torre de adsorção para a etapa de reação de oxida-ção.

(2) 0 processo de produção de ácido tereftalico dealta pureza conforme apresentado acima em (1), que é carac-terizado por incluir ainda as seguintes etapas respectivas(g) e (h) :

(g) uma etapa de lavagem e secagem de cristais deácido tereftalico de alta pureza de lavagem dos cristais deácido tereftalico de alta pureza com água e então a secagemdos mesmos para obter-se um produto de ácido tereftalico dealta pureza, e

(h) uma etapa de circulação da água de rejeito delavagem da reutilização da água de rejeito de lavagem na e-tapa de lavagem e secagem dos cristais de ácido tereftalicode alta pureza com água para a dissolução dos cristais deácido tereftalico bruto na etapa de hidrogenação (c) .

(3) 0 processo de produção de ácido tereftalico dealta pureza conforme apresentado acima em (1) ou (2), que écaracterizado por incluir ainda a seguinte etapa (i):

(i) uma etapa de circulação do efluente para areutilização de pelo menos uma parte do efluente da torre deadsorção na etapa de adsorção (I) como água para a dissolu-ção dos cristais de ácido tereftalico bruto na etapa de hi-drogenação (c) .(4) O processo de produção de ácido tereftalico dealta pureza conforme apresentado acima em (2), que é carac-terizado por incluir ainda a seguinte etapa (ii):

(ii) uma etapa de circulação do efluente de reuti-lização de pelo menos uma parte do efluente da torre de ad-sorção na etapa de adsorção (I) como água para lavagem doscristais de ácido tereftalico de alta pureza na etapa de la-vagem de cristais de ácido tereftalico de alta pureza (g).

(5) 0 processo de produção de ácido tereftalico dealta pureza conforme apresentado acima em qualquer das (1) a(4) , que é caracterizado pelo ajuste de uma quantidade doefluente a ser reutilizada na etapa de circulação do efluen-te (i) ou (ii) de tal forma que a concentração de ácido ben-zóico no licor mãe primário na etapa de obtenção de cristais de ácido tereftalico de alta pureza (e) não seja maior doque 3000 ppm.

(6) . O processo de produção de ácido tereftalico dealta pureza conforme apresentado acima em qualquer das (1) a(5) , que é caracterizado por executar-se a cristalização do ácido tereftalico na etapa de cristalização de ácido teref-talico de alta pureza (d) através da evaporação de água dasolução aquosa para reduzir-se a temperatura da solução a-quosa, a condensação do vapor d1 água gerado e a alimentaçãodeste condensado como um liquido a ser tratado na torre de adsorção na etapa de adsorção (I).

(7) O processo de produção de ácido tereftalico dealta pureza conforme apresentado acima em qualquer das (1) a(6) , que é caracterizado por executar-se a interrupção daalimentação do liquido a ser tratado na torre de adsorção naetapa de interrupção da alimentação (II) em um determinadomomento no qual a concentração de ácido benzóico no efluenteda torre de adsorção alcançou pelo menos 50% da concentraçãode ácido benzóico no liquido a ser tratado.

(8) O processo de produção de ácido tereftalico dealta pureza conforme apresentado acima em qualquer das (1) a(6) , que é caracterizado por executar-se a interrupção daalimentação do liquido a ser tratado na torre de adsorção naetapa de interrupção da alimentação (II) no ou após o momen-to no qual a concentração de ácido benzóico no efluente datorre de adsorção se torna igual a concentração de ácidobenzóico no liquido a ser tratado.

(9) O processo de produção de ácido tereftalico dealta pureza conforme apresentado acima em qualquer das (1) a(8), que é caracterizado por executar-se a interrupção daalimentação do liquido a ser tratado na torre de adsorção naetapa de interrupção da alimentação (II) antes da concentra-ção do ácido p-toluico no efluente da torre de adsorção al-cançar 50% da concentração de ácido p-toluico no liquido aser tratado.

(10) O processo de produção de ácido tereftalicode alta pureza conforme apresentado acima em qualquer das(1) a ( 8), que.é caracterizado por executar-se a interrup-ção da alimentação do liquido a ser tratado na torre de ad-sorção na etapa de interrupção da alimentação (II) antes quea concentração de ácido p-toluico no efluente' da torre deadsorção alcance 20% da concentração de ácido p-toluico noliquido a ser tratado.

(11) O processo de produção de ácido tereftálicode alta pureza conforme apresentado acima em qualquer das(1) a ( 10), que é caracterizado pelo fato da etapa de ad-sorção (I), utilizar uma quantidade de torres de adsorçãocheias com um agente de adsorção no qual o tempo de passagemde ácido p- toluico é mais longo do que o tempo de passagemde ácido benzóico, e as torres de adsorção respectivas sãoconfiguradas para a repetição de adsorção-desorção- regene-ração, o licor mãe primário ou o licor mãe secundário obtidosubmetendo-se o licor mãe primário resfriado a uma separaçãosólido-liquido sendo alimentado para uma primeira torre deadsorção e o ácido p-toluico e o ácido benzóico no liquido aser tratado sendo adsorvidos no agente de adsorção (no en-tanto, o efluente da primeira torre de adsorção é descartadoem um sistema de processo de adsorção durante o tempo em queo ácido p-toluico não escoa para fora no efluente) ; que naetapa de interrupção da alimentação (II), quando o ácido p-toluico no efluente da primeira torre de adsorção alcançouuma concentração prescrita, a alimentação do liquido a sertratado na primeira torre de adsorção é interrompida, e adestinação da alimentação do liquido a ser tratado é trocadada primeira torre de adsorção para a segunda torre de adsor-ção; que na etapa de desorção (III), o agente de desorção éalimentado para a primeira torre de adsorção para desorver oácido p- toluico adsorvido; e na etapa de circulação (IV), oácido p- toluico contido no agente de desorção que escoa pa-ra fora da primeira torre de adsorção é alimentado para aetapa de reação de oxidação.

(12) 0 processo de produção de ácido tereftálicode alta pureza conforme apresentado acima em (11), que é ca-racterizado ainda pela alimentação de água para a primeiratorre de adsorção após a passagem através da etapa de desor-ção (III) para eluir o agente de desorção adsorvido e utili-zado a primeira torre de adsorção como a torre de adsorçãona etapa de adsorção (I).

(13) 0 processo de produção de ácido tereftálicode alta pureza conforme apresentado acima em qualquer das

(1) a (12), que é caracterizado pelo fato do agente de de-sorção ser ácido acético, acetato de metila ou uma misturados mesmos.

(14) O processo de produção de ácido tereftálicode alta pureza conforme apresentado acima em qualquer das

(1) a (13), que é caracterizado pelo fato do agente de ad-sorção ser o copolimero poroso de um composto de monovinilae um composto de polivinila.

(15) O processo de produção de ácido tereftálicode alta pureza conforme apresentado acima em qualquer das

(1) a (13), que é caracterizado pelo fato do agente de ad-sorção ser um copolimero poroso contendo estireno e divinil-benzeno como os componentes principais.

(16) O processo de produção de ácido tereftálicode alta pureza conforme apresentado acima em qualquer das

(1) a (15), que é caracterizado pela alimentação de água dolicor mãe separado secundariamente para a torre de adsorçãona qual a etapa de desorção (III) foi completada para a de-sorção do agente de desorção adsorvido.

(17) O processo de produção de ácido tereftálicode alta pureza conforme apresentado acima em qualquer das(1) a (16), que é caracterizado pelo fato da torre de adsor-ção na etapa de adsorção (III) ser composta de uma quantida-de de torres de adsorção instaladas em série; que a necessi-dade da etapa de interrupção da alimentação (II) é aplicadana primeira torre das torres de adsorção instaladas em sé-rie; e que após a interrupção da alimentação para a primeiratorre, o licor mãe secundário é alimentado para a segundatorre das torres de adsorção instaladas em série; e a segun-da torre é usada como a primeira torre.

VANTAGENS DA INVENÇÃO

De acordo com a invenção, como o ácido p-toluicono rejeito de água que foi descartado é recuperado seletiva-mente e é utilizado como matéria-prima para o ácido tereftá-lico, é possivel aumentar-se o rendimento de ácido tereftá-lico . Como resultado da recuperação do ácido p- toluico dorejeito de água, como a concentração de substâncias orgâni-cas no rejeito de água pode ser reduzida, é também possivelreduzir-se o custo requerido para o tratamento do rejeito deágua.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[Figura 1] A Figura 1 é um diagrama de fluxo paramostrar uma realização de um processo de produção de ácidotereftálico de alta pureza de acordo com a invenção.

[Figura 2] A Figura 2 é um gráfico para mostrar asconcentrações de ácido p-toluico e ácido benzóico em um lí-quido de alimentação para uma torre de adsorção e um efluente no exemplo 1.

[Figura 3] A Figura 3 é um gráfico para mostrar asconcentrações de ácido p-toluico e ácido benzóico em um a-gente de desorção escoando para fora de uma torre de adsor-ção no exemplo 1.

[Figura 4] A Figura 4 é um gráfico para mostrar aconcentração de ácido acético em um efluente na regeneraçãode uma torre de adsorção no exemplo 1.

[Figura 5] A Figura 5 é um gráfico para mostrar asconcentrações de ácido p-toluico e de ácido benzóico em umliquido de alimentação para uma torre de adsorção e um eflu-ente no exemplo 2.

[Figura 6] A Figura 6 é um gráfico para mostrar asconcentrações de ácido p-toluico e ácido benzóico em um a-gente de desorção escoando para fora de uma torre de adsor-ção no exemplo 2.

DESCRIÇÃO DOS NÚMEROS E SINAIS DE REFERÊNCIA

1: Etapa de reação de oxidação

2: Etapa de cristalização

3: Etapa de obtenção de cristais de ácido tereftálico bruto

4: Etapa de secagem na etapa de obtenção de cris-tais de ácido tereftálico bruto

5: Etapa de desidratação do ácido acético

6: Etapa de formação de uma suspensão de cristaisde ácido tereftálico bruto utilizando-se água e então dis-solvendo-se o mesmo7: Etapa de hidrogenação

8: Etapa de cristalização do ácido tereftálico dealta pureza

9: Etapa de obtenção de cristais de ácido tereftá-lico de alta pureza

10: Lavagem de cristais de ácido tereftálico dealta pureza

11: Secagem de cristais de ácido tereftálico dealta pureza

12: Cristalização e separação do licor mãe primário

13: Torre de adsorção

14: Condensado

15: Cristais de ácido tereftálico de alta pureza

16: Licor mãe primário

17: Cristal secundário

18: Licor mãe secundário

19: Efluente da torre de adsorção na alimentaçãode um liquido a ser tratado na torre de adsorção

20: Agente de desorção escoando para fora da torrede adsorção

21: Água regenerada escoando para fora da torre deadsorção

22: Reciclo de efluente para a água de dissolução

23: Reciclo de efluente para a água de lavagem

24: Reciclo do rejeito de água de lavagem para asolução dissolvida

MELHOR FORMA DE SE EXECUTAR A INVENÇÃOA invenção é descrita aqui abaixo com referência afigura 1.

(a) Etapa de reação de oxidação:

p-xileno é oxidado em fase liquida com oxigêniomolecular em um solvente de ácido acético na presença de umcatalisador, dessa forma produzindo ácido tereitálico (1) .Esta etapa é bem conhecida; e os catalisadores que são co-nhecidos até agora como sendo capazes de serem usados nestareação são usados como o catalisador, exemplos especificosdos mesmos incluindo compostos de metais pesados tais comocompostos de cobalto, compostos de manganês, compostos deferro, e compostos de crorno e compostos de brorno. Estes es-tão presentes no estado de dissolução em um sistema de rea-ção. Entre estes, as combinações de um composto de cobaltoou de um composto de manganês e um composto de br orno sãopreferíveis. Neste caso, estes compostos usualmente são uti-lizados de forma que um átomo de cobalto é de 10 a 5000 ppm,um átomo de manganês é de 10 a 5000 ppm, e um átomo de bromoé de 10 a 10.000 ppm com relação ao solvente.

Em geral, uma mistura de gás de um gás inerte eoxigênio é utilizada como o oxigênio molecular, como por e-xemplo, o ar ou o ar rico em oxigênio sendo útil. A relaçãomolar entre o oxigênio molecular e o p-xileno a ser alimen-tado em um reator usualmente é dé três a vinte vezes pormol, e de preferência, dois a quatro vezes por mol.

A relação entre o p-xileno e o ácido acético a seralimentado em um reator, usualmente é de 1 a 50% em peso. Aconcentração de água no sistema de reação, usualmente é de 5a 20% em peso, e de preferência, de 5 a 15% em peso.

A temperatura da reação de oxidação, usualmente éde 160 a 260 ° C, e de preferência,170 a 210 ° C; a pressãoé uma pressão suficiente na qual o sistema da reação é capazde manter a fase liquida na temperatura da reação ou maior eusualmente é de 0,5 a 5 MPa, e de preferência, de 1 a 2 MPa;e o tempo de residência, usualmente é de 10 a 200 minutos.Apesar de um só reator ser utilizado usualmente como o rea-tor, dois ou mais reatores também podem ser ligados em sériee utilizados.

(b) Etapa de obtenção de cristais de ácido teref-tálico bruto:

Como o ácido tereftálico é amplamente solúvel emácido acético como o solvente, o ácido tereftálico formadona etapa de reação de oxidação usualmente é depositado comoum cristal para formar uma suspensão. No entanto, existe apossibilidade de que o ácido tereftálico seja dissolvido,dependendo da quantidade do solvente, da temperatura de rea-ção e da pressão. Neste caso, o ácido tereftálico é deposi-tado executando-se uma etapa de cristalização (2) resfrian-do-se a solução da reação de 160 ° C a 260 ° C e de 0,5 a 5MPa para 90 a 160 ° C e 0 a 0,2 MPa ou semelhante, dessaforma produzindo-se uma suspensão. Esta suspensão é submeti-da a separação sólido-liquido (3) dessa forma obtendo-secristais de ácido tereftálico bruto (daqui por diante algu-mas vezes abreviado como "CTA"). Apesar da suspensão de áci-do tereftálico obtida na etapa de reação de oxidação estarem um estado pressurizado, ela poderá ser submetida a sepa-ração sólido-liquido depois do alivio da pressão para o res-friamento ou semelhante. Como método de separação sólido-liquido, qualquer método capaz de separar o cristal do licormãe, um do outro, é utilizável, e exemplos dos mesmos inclu-em filtração e centrifugação.

0 alivio de pressão para o resfriamento conformereferido aqui significa que produzindo-se uma suspensão deácido tereftálico em um tanque de cristalização mantido sobuma condição de pressão inferior aquela de uma pressão dasuspensão de ácido tereftálico obtido na etapa de reação deoxidação e então o alivio da pressão, a temperatura da sus-pensão é reduzida devido a expansão e evaporação do compo-nente solvente.

Se desejado, os cristais de ácido tereftálico bru-to assim obtidos são lavados e secados de 100 a 200 ° C (4) .

Por outro lado, o licor mãe do qual os cristais deácido tereftálico bruto foram separados, usualmente é sepa-rado em ácido acético e água através de destilação, especi-almente destilação azeotrópica em uma torre de destilaçãotendo uma relação de refluxo de 0,2 a 10 e um número teóricode pratos de 25 a 125 (etapa 5 de desidratação de ácido acé-tico). Apesar do ácido acético recuperado ser circulado paraa etapa de reação de oxidação, ele poderá também ser utili-zado como um agente de desorção na etapa de recuperação deácido p-toluico. Como este licor mãe contém acetato de meti-la formado através de uma reação heterogênea de ácido acéti-co, é preferível que este seja separado e recuperado na des-tilação. O acetato de metila recuperado pode ser usado comoo agente de desorção na etapa de recuperação de ácido p-toluico.

(c) Etapa de hidrogenação:

Nos cristais de ácido tereftálico bruto obtidos naetapa de obtenção de cristais de ácido tereftálico bruto, ointermediário da oxidação 4-carboxibenzaldeído (aqui algumasvezes abreviados como "4CBA") é contido como uma impureza.Como o 4CBA é a causa da cor do ácido tereftálico, ele deveser removido. Nesta etapa, o 4CBA é convertido em ácido p-toluico através de hidrogenação. Como o ácido p-toluico émais solúvel em água do que o ácido tereftálico, o ácido te-reftálico e o ácido p-toluico podem ser facilmente separadospela separação sólido- liquido em seqüência.

Na etapa de hidrogenação, os cristais de ácido te-reftálico bruto são aquecidos juntamente com água, dessaforma dissolvendo completamente o ácido tereftálico bruto naágua (6); e o 4CBA é então reduzido a ácido p-toluico atra-vés da reação com hidrogênio na presença de um catalisadorde hidrogenação (7).

Esta hidrogenação é também bem conhecida; e os ca-talisadores de um metal dos grupos 8 a 10, por exemplo, ru-tênio, ródio, paládio, platina e ósmio são úteis como o ca-talisador de hidrogenação e usualmente são utilizados comoleito fixo quando são suportados em um veiculo como carvãoativo. Destes, o paládio suportado sobre carvão ativo é opreferido.

Os cristais de ácido tereftálico bruto são dissol-vidos em uma proporção usualmente de 1 a 80 partes por peso,e de preferência, de 15 a 65 partes por peso, com base em100 partes por peso de água. Uma temperatura de hidrogenaçãousualmente é de 260 a 320 ° C, e de preferência, de 270 a300 ° C; e a pressão parcial de oxigênio, usualmente é de0,5 a 20 kg/cm2G.

(d) Etapa de cristalização de ácido tereftálico dealta pureza:

Como o 4CBA na solução aquosa é reduzido a ácidop-toluico solúvel em água pela etapa de hidrogenação, cris-talizando-se os cristais de ácido tereftálico disto, são ob-tidos cristais de ácido tereftálico de alta pureza isentosde ácido p-toluico.

Como um método de cristalização (8), geralmente éutilizado o alivio de pressão do sistema de resfriamento noqual a pressão é reduzida para a evaporação do solvente. U-sualmente, 2 a 6 recipientes de cristalização são ligados emsérie, e a pressão é reduzida por etapas, dessa forma obten-do-se a cristalização. Usualmente, uma pressão de 6,0 a 12MPa é reduzida para uma pressão de 0,1 a 1,0 MPa através dedois a seis estágios. Uma temperatura final de cristaliza-ção, usualmente, é de 100 ° C ou mais, e de preferência, de150 a 160 ° C. O vapor d'água gerado do recipiente de cris-talização usualmente é resfriado e recuperado como um con-densado (14). Ácido p-toluico arrastado é com freqüênciacontido neste condensado. Assim sendo, é preferível que estecondensado seja alimentado como um liquido a ser tratado emuma etapa de adsorção (I) conforme será descrito posterior-mente, dessa forma recuperando-se o ácido, p-toluico.(e) Etapa de obtenção de cristais de ácido teref-talico de alta pureza

A suspensão de ácido tereftalico de alta purezaobtida na etapa de cristalização é submetida a separação só-lido- liquido (9), dessa forma obtendo-se cristais de ácidotereftalico de alta pureza (daqui por diante algumas vezesabreviado como "PTA") (15) e um licor mãe primário (16). Co-mo um método de separação sólido-liquido, qualquer métodocapaz de separar o cristal e o licor mãe um do outro é uti-lizável, e exemplos dos mesmos incluem filtração e centrifu-gação.

Como o ácido p-toluico é solúvel em água, ele éretido no licor mãe primário. Por essa razão, o teor de áci-do p-toluico dos cristais de ácido tereftalico de alta pure-za recuperado é extremamente baixo. Quando os cristais deácido tereftalico de alta pureza separados do licor mãe pri-mário são lavados com água (10) e então secados de 100 a 200C (11), é obtido um produto de ácido tereftalico de altapureza. 0 rejeito de água de lavagem (24) pode ser utilizadocomo água para a dissolução dos cristais de ácido tereftali-co bruto na etapa de hidrogenação.

Por outro lado, os subprodutos da reação solúveisem água, tais como o ácido p-toluico e o ácido benzóico esubstâncias orgânicas, tais como ácido tereftalico, que nãoforam depositados, são contidos no licor mãe primário.

Na reutilização do efluente da torre de adsorçãocomo água de dissolução ou água de lavagem, é preferível quea quantidade para a reutilização seja ajustada, dessa formacontrolando-se a concentração de ácido benzóico no licor mãeprimário usualmente em não mais do que 3000 ppm, e de prefe-rência, não mais do que 1500 ppm. Quando a concentração deácido benzóico do licor mãe primário não é excessivamenteelevada, é possível manter-se a concentração de ácido ben-zóico em um produto de ácido tereftalico de alta pureza ob-tido pela lavagem e secagem usuais em não mais do que 50 pm,e especialmente, não mais do que 25 ppm, mesmo reciclando oefluente contendo ácido benzóico. Ácido tereftalico de altapureza tendo uma concentração de ácido benzóico que se en-quadra dentro da faixa mencionada anteriormente ' é capaz demanter as propriedades físicas do ácido tereftalico de altapureza, de tal forma que o grau de polimerização do poliés-ter produzido utilizando-se este ácido tereftalico.de altapureza alcance um valor prescrito e que um poliéster menoscolorido possa ser obtido. Quando a concentração de ácidobenzóico no licor mãe primário é muito elevada, para obter-se o ácido tereftalico de alta pureza tendo um teor de ácidobenzóico que se enquadre dentro da faixa mencionada anteri-ormente, a lavagem deve ser reforçada, a quantidade de águaa ser utilizada para a lavagem aumenta, e o custo requeridopara a produção de ácido tereftalico de alta pureza aumenta,(f) Etapa de recuperação de ácido p-toluico:

Na invenção, o ácido p-toluico do licor mãe primá-rio é separado de ácido benzóico e é recuperado utilizando-se um agente de adsorção (13) . O licor mãe primário contémusualmente cerca de 500 a 5000 ppm de ácido p-toluico, usu-almente cerca de 50 a 500 ppm de ácido benzóico e usualmentecerca de 1000 a 5000 ppm de ácido tereftálico, a quantidadedo mesmo, no entanto, varia com a temperatura de cristalização do ácido tereftálico de alta pureza.

Apesar do licor mãe primário poder ser fornecidopara um tratamento de adsorção no seu estado, é preferívelque ele seja resfriado para depositar uma parte do ácido p-toluico dissolvido, ácido tereftálico e outras substânciasorgânicas, seguido pela separação sólido-liquido através defiltração ou outro método, dessa forma separando os cristaissecundários (17) e o licor mãe secundário (18) um do outro;e que o licor mãe secundário recuperado seja submetido a umtratamento de adsorção. A temperatura de resfriamento do li-cor mãe primário, usualmente, é de 20 a 100 ° C, ede prefe-rência, de 40 a 80 °C, eo licor mãe secundário usualmenteé submetido a um tratamento de adsorção em uma temperaturaque se enquadra dentro desta faixa. Desta forma, mesmo quan-do um agente de adsorção colocado em contato com o licor mãeprimário de alta temperatura possivelmente está deteriorado,pode ser usado com segurança. No licor mãe secundário, comoa concentração de ácido p-toluico é reduzida, uma quantidademaior do licor mãe pode ser alimentada para a torre de ad-sorção até que a operação de adsorção seja completada. Nocaso em que o licor mãe primário é resfriado até a tempera-tura ambiente, o licor mãe secundário contém usualmente cer-ca de 100 a 1000 ppm de ácido p-toluico, usualmente, cercade 100 a 1000 ppm de ácido benzóico e usualmente cerca de 1a 500 ppm de ácido tereftálico. Como o depósito recuperadopela separação sólido liquido é composto principalmente deácido p-toluico e ácido tereftálico, ele pode ser alimentadopara a etapa de reação de oxidação (17).

Conforme descrito anteriormente, como o condensado(14) obtido pela condensação do vapor d1água gerado no reci-piente de cristalização na etapa de cristalização de ácidotereftálico de alta pureza freqüentemente contém ácido p-toluico arrastado, este condensado poderá também ser alimen-tado para a torre de adsorção juntamente com o licor mãeprimário ou o licor mãe secundário. Naquela ocasião, como ocondensado tem uma temperatura elevada, é preferível mistu-rar-se o mesmo com o licor mãe primário. 0 condensado usual-mente contém cerca de 100 a 1000 ppm de ácido p-toluico, u-sualmente cerca de 10 a 500 ppm de ácido benzóico e usual-mente, cerca de 500 a 3000 ppm de ácido tereftálico.

(I) Etapa de adsorção e (II) etapa de interrupçãoda alimentação:

Na invenção, uma mistura do licor mãe primário oudo licor mãe secundário ou ambos e o condensado contendo á-cido p- toluico (esta mistura, daqui por diante, será refe-rida como "liquido a ser tratado") é alimentada para umatorre de adsorção (13) cheia com um agente de adsorção noqual o tempo de passagem de ácido p-toluico é mais longo doque o tempo de passagem de ácido benzóico e é feita para es-coar para baixo dentro da torre. Na circulação de um liquidocontendo uma substância a ser adsorvida na torre de adsorçãocheia com um agente adsorvente, o momento em que a substân-cia a ser adsorvida é detectada no efluente da torre de ad-sorção é referido como ponto de passagem da substância a seradsorvida; e o tempo para o inicio da circulação de um li-quido contendo uma substância a ser adsorvida na torre deadsorção até a chegada ao ponto de passagem da substância aser adsorvida é referido como o tempo de passagem da subs-tância a ser adsorvida.

Como o ácido benzóico e o ácido p-toluico no liquido a ser tratado são adsorvidos pelo agente de adsorção,um liquido que não contém estes escoa para fora de uma ex-tremidade da torre de adsorção (19) . No entanto, quando aalimentação do liquido a ser tratado é continuada, ele al-cança o ponto de passagem do ácido benzóico, através do queo ácido benzóico começa a ser contido no liquido que escoada extremidade da torre de adsorção. Aqui, quando a soluçãocontendo o ácido p-toluico e o ácido benzóico é tratada pelatorre de adsorção, o ponto no qual o ácido benzóico é detec-tado no efluente é referido como ponto de passagem do ácidobenzóico, e o tempo requerido a partir do inicio da circula-ção do liquido até a chegada do ponto de passagem é referidocomo o tempo de passagem. Quando a alimentação do liquido aser tratado na torre de adsorção é continuada excedendo otempo de passagem do ácido benzóico, a concentração de ácidobenzóico no liquido que escoa para fora da extremidade au-menta gradualmente e após um determinado tempo, se tornamaior do que a concentração de ácido benzóico no liquido aser tratado. Isto revela que o ácido p-toluico no liquido aser tratado desloca o ácido benzóico adsorvido pelo agentede adsorção e é adsorvido.

Quando a alimentação do liquido a ser tratado écontinuada ainda mais, ele alcance o ponto de passagem doácido p-toluico e o ácido p-toluico começa a ser tambémcontido no liquido que escoa da extremidade. Aqui, quando asolução contendo o ácido p-toluico e o ácido benzóico é tra-tada pela torre de adsorção, o momento em que o ácido p-toluico é detectado no efluente é referido como ponto depassagem do ácido p-toluico, e o tempo requerido do inicioda circulação de liquido até a chegada do ponto de passagemé referido como o tempo de passagem. Quando a alimentação doliquido a ser tratado na torre de adsorção é continuada ex-cedendo o tempo de passagem do ácido p-toluico, a concentra-ção de ácido p-toluico no liquido aumenta gradualmente e fi-nalmente se torna' igual a concentração do liquido a ser tra-tado . Até a chegada do ponto de passagem do ácido benzóico(tempo de passagem do ácido benzóico), a relação entre o á-cido p-toluico e o ácido benzóico dentro da torre de adsor-ção é igual a relação entre o ácido p-toluico e o ácido ben-zóico no liquido a ser tratado; no entanto, quando ela exce-de o ponto de passagem, esta relação aumenta gradualmente, eno momento em que as concentrações de ácido benzóico e ácidop-toluico no efluente corresponderem àquelas no liquido aser tratado, especificamente em um ponto de saturação, estarelação se torna máxima.

Assim sendo, quando a alimentação do liquido a sertratado na torre de adsorção é interrompida em um momentoarbitrário após a passagem através do ponto de passagem doácido benzóico (tempo de passagem do ácido benzóico) até achegada do ponto de saturação, e ao contrário, um agente dedesorção é alimentado para desorver o ácido benzóico e o á-cido p-toluico adsorvidos, é possivel recuperar-se o ácidop- toluico tendo uma relação entre o ácido p-toluico e o á-cido benzóico maior do que aquela do liquido a ser tratado.

Usualmente, a alimentação do liquido a ser tratadoé interrompida após a concentração do ácido benzóico no e-fluente alcançar pelo menos 10%, e especialmente, pelo menos20% da concentração no liquido a ser tratado- Em geral, épreferível que a alimentação seja interrompida após a con-centração do ácido benzóico no efluente alcançar 50% oumais, e especialmente, 100% ou mais da concentração no li-quido a ser tratado. Quando a alimentação do liquido a sertratado é interrompida após o ácido p-toluico começar a sercontido no efluente, é possivel- recuperar-se o ácido p- to-luico tendo um teor menor de ácido benzóico. Quando a con-centração de ácido p-toluico no efluente em um determinadomomento da interrupção da alimentação é elevada, apesar daconcentração de ácido benzóico no ácido p-toluico recuperadoser reduzida, a quantidade de recuperação de ácido p-toluicoé inversamente reduzida. Apesar de um determinado momento noqual a alimentação do liquido a ser tratado deve ser inter-rompida ser determinado quando se leva em consideração a re-cuperação de ácido p-toluico e uma quantidade tolerável deácido benzóico é incorporada no ácido p-toluico, a alimenta-ção usualmente é interrompida antes que a concentração deácido p-toluico no efluente alcance 90%, e de preferência,50% de ácido p-toluico no liquido a ser tratado. Em geral, épreferível que a alimentação seja interrompida em um deter-minado momento no qual ela alcança pelo menos 80%, e especi-almente, pelo menos 90% do tempo de passagem do ácido p-toluico e durante um tempo do ponto de passagem do ácido p-toluico até alcançar uma concentração de ácido p- toluico noefluente de 25%, de preferência, 20%, e especialmente,10%,no liquido a ser tratado.

Apesar de um agente de adsorção arbitrário poderser utilizado desde que ele seja um agente de adsorção poro-so no qual o tempo de passagem do ácido benzóico é maior doque o tempo de passagem do ácido p-toluico, usualmente é u-tilizado um agente de adsorção sintético orgânico. Por exem-plo, os agentes de adsorção sintéticos com base em estireno-divinilbenzeno, tais como SEPABEADS SP825, SP8 50 e SP207(SEPABEADS é uma marca registrada da Mitsubishi ChemicalCorporation) e AMBERLITE XAD-4 e XAD-16 (AMBERLITE é umamarca registrada da Rohm and Haas Company) e agentes de ad-sorção sintéticos acrílicos tais como DIAION HP2MG (DIAION éuma marca registrada da Mitsubishi Chemical Corporation) eAMBERLITE XAD-7 e XAD-8 podem ser usados. De preferência,agentes adsorventes sintéticos orgânicos não polares, espe-cialmente, agentes adsorventes sintéticos compostos de umcopolimero poroso de um composto mono- vinilico e um compos-to polivinilico, e acima de tudo, agentes adsorventes sinté-ticos baseados em estireno- divinilbenzeno são utilizados.Como ambos o ácido benzóico e o ácido p-toluico contêm umanel de benzeno, eles são facilmente adsorvidos em um agentesintético com base em estireno-divinilbenzeno, e a adsorçãodo ácido p-toluico geralmente é maior do que aquela do ácidobenzóico.

Uma área superficial especifica do agente de ad-sorção, usualmente é de 400 a 1.500 m2/g, e de preferência,de 600 a 1.000 m2/g; o seu volume de poros usualmente é de0,5 a 3 ml/g, e de preferência, de 1,0 a 2,0 ml/g; e o seutamanho de poros usualmente é 10 a 1000 angstroms, e de pre-ferência, de 50 a 500 angstroms. O agente adsorvente é car-regado de forma que a altura da camada de enchimento usual-mente é de cerca de 1,5 a 4,0 m. Em geral, quando a alturada camada de enchimento é muito pequena, a eficiência de usodo agente adsorvente é reduzida, o material do mesmo, no en-tanto, varia com o momento em que a alimentação do liquido aser tratado deve ser interrompida. Uma vazão de alimentaçãodo liquido a ser tratado na torre de adsorção usualmente éde 0,5 a 30 m/hora, para LV e usualmente de 0,5 a 20 hr'1para SV, respectivamente.

(III) Etapa de desorção:

Após a interrupção da alimentação do liquido a sertratado na torre de adsorção, o agente de desorção é poste-riormente alimentado na torre de adsorção (não ilustrado) ,dessa forma desorvendo o ácido benzóico e o ácido p-toluicoadsorvidos. Depois da interrupção da alimentação do liquidoa ser tratado, o agente de desorção poderá ser alimentadoapós a alimentação de água e a descarga do liquido a sertratado dentro da torre de adsorção.

Ácido acético, acetato de metila ou uma misturados mesmos poderá ser utilizada como o agente de desorção.Como o ácido acético ou o acetato de metila é recuperado dovapor gerado dentro do sistema ou o licor mãe dos cristaisde ácido tereftálico bruto durante o tempo da etapa de rea-ção de oxidação até a etapa de obtenção de cristais de ácidotereftálico bruto, isto pode ser usado.

Uma vazão de alimentação do agente de desorção éusualmente de 0, 5 a 30 m/hora para LV e usualmente é de 0,5a 20h_1 para SV, respectivamente. A temperatura do agente dedesorção poderá ser escolhida arbitrariamente dentro da fai-xa do ponto de congelamento ou maior e não maior do que oponto de ebulição do agente de desorção; por exemplo, no ca-so em que o agente de desorção é o ácido acético, é preferí-vel uma temperatura entre a temperatura ambiente e 8 0 ° C.Apesar da relação entre o ácido p-toluico e o ácido benzoicona solução de agente de desorção contendo ácido p-toluico eácido benzoico ^que escoa para fora da torre de adsorção va-riar com uma proporção entre o ácido p-toluico e o ácidobenzoico no liquido a ser tratado e o momento no qual a ali-mentação do liquido a ser tratado é interrompida, é preferí-vel que a relação entre o ácido benzoico e o ácido p-toluiconão seja maior do que 35% por peso.

(IV) Etapa de circulação:

O ácido p-toluico no agente de desorção (20) queescoa para fora da torre de adsorção, usualmente o ácido p-toluico e o ácido benzoico são alimentados para a etapa dereação de oxidação. De forma simples, o agente de desorçãoescoando para fora pode ser alimentado para dentro da etapade reação de oxidação no seu próprio estado. No caso em queo ácido acético é usado como o agente de desorção, é prefe-rivel que o agente de desorção escoando para fora seja colo-cado em contato com o gás de rejeito da reação gerado na e-tapa de reação de oxidação e então alimentado para a etapade reação de oxidação. Apesar do acetato de metila gerado doácido acético como um solvente da reação estar contido nogás de re j ei to da reação, como este é absorvido em ácido a-cético e retornado para o sistema da reação de oxidação, épossivel eliminar-se a reação do ácido acético em acetato demetila.

A seguir, a água e alimentada para dentro da torrede adsorção após a passagem através da etapa de desorção pa-ra descarregar o agente de desorção dentro da torre, dessaforma regenerando a torre de adsorção. A vazão de água usu-almente é de 0,5 a 30 m/hora para LV e usualmente é de 0,5 a20h-1 para SV, respectivamente. Apesar da temperatura da á-gua a ser alimentada ser arbitrária, usualmente ela está en-tre a temperatura ambiente e 80 0 C. Como o agente de desor-ção é contido na água regenerada (21) escoando para fora datorre de adsorção, por exemplo, um liquido contendo 50% oumais de ácido acético no inicio da regeneração é alimentadopara dentro do sistema da reação de oxidação; e a água rege-nerada nas etapas em seqüência é alimentada como um liquidode refluxo de destilação, etc, para a destilação em uma eta-pa de desidratação do ácido acético e é destilada, dessaforma recuperando-se o agente de desorção e reutilizando-seo mesmo. A destilação pode ser efetuada juntamente com umasolução aquosa de ácido acético gerado dentro do sistema,além da destilação única. Aqui, o licor mãe secundário tam-bém pode ser usado como água para ser alimentado na torre deadsorção. Apesar da invenção poder ser executada utilizando-se uma só torre de adsorção, na etapa de adsorção (I) , épossivel viabilizar-se o tratamento de adsorção continuamen-te como um todo fornecendo-se uma quantidade de torres deadsorção cheias com um agente adsorvente no qual o tempo depassagem do ácido p-toluico é mais longo do que o tempo depassagem do ácido benzóico e sucessivamente trocando-se atorre de adsorção na qual o liquido a ser tratado é alimen-tado. Cada uma das torres de adsorção é configurada de formaa repetir a adsorção- desorção-regeneração. Um "licor mãeprimário ou um licor mãe secundário obtido submetendo-se olicor mãe primário resfriado à separação sólido-liquido" éalimentado como o liquido a ser tratado para dentro de umaprimeira torre de adsorção, e o ácido p-toluico e o ácidobenzóico no liquido a ser tratado são adsorvidos no agentede adsorção. Neste momento, apesar do efluente da primeiratorre de adsorção ser descarregado em um sistema de processode adsorção durante um tempo em que o ácido p-toluico nãoescoa no efluente, este efluente pode ser reutilizado comoágua para a lavagem do ácido tereftálico de alta pureza emuma etapa de lavagem dos cristais de ácido tereftálico dealta pureza (g) ou dissolvendo os cristais de ácido tereftá-lico bruto na etapa de hidrogenação (c). Então, na etapa deinterrupção da alimentação (II), quando o ácido p-toluico noefluente da primeira torre de adsorção alcançou uma concen-tração prescrita, pela interrupção da alimentação do liquidoa ser tratado para dentro da primeira torre de adsorção ealterando-se o destino da alimentação do liquido a ser tra-tado da primeira torre de adsorção para a segunda torre deadsorção, a recuperação de ácido p-toluico no liquido a sertratado não é reduzida. Assim sendo, neste caso, no momentoem que a relação entre o ácido p-toluico e o ácido benzóicona primeira torre de adsorção se torna mais elevada, a ali-mentação do liquido a ser tratado na primeira torre de ad-sorção pode ser interrompida. Na etapa de desorção (III), umagente de desorção é alimentado na primeira torre de adsor-ção para desorver o ácido p-toluico adsorvido; e na etapa decirculação (IV), o ácido p-toluico contido no agente de de-sorção que escoa para fora da primeira torre de adsorção éalimentado para a etapa de reação de oxidação.

Na invenção, uma quantidade (usualmente 2) de tor-res de adsorção poderão ser instaladas em série, e naquelemomento, os requisitos (I) a ( IV) na invenção desta utili-zação poderão ser aplicados e operados em uma primeira torredas torres de adsorção instaladas em série. Após a interrup-ção da alimentação do liquido a ser tratado para a primeiratorre, alimentando-se este liquido a ser tratado para umasegunda torre das torres de adsorção instaladas em série,esta segunda torre poderá ser usada como a primeira torre.Utilizando-se a segunda torre como a primeira torre, uma no-va torre final na qual a regeneração foi terminada (por e-xemplo, no caso de instalação de duas torres em série, umanova segunda torre), poderá ser instalada.

(g) Etapa de lavagem e secagem de cristais de áci-do tereftálico de alta pureza:Lavando-se os cristais de ácido tereftálico de alta pureza separados do licor mãe primário com água (10) eentão secando-se os mesmos (11) , é obtido um produto de áci-do tereftálico de alta pureza. A lavagem dos cristais de á-cido tereftálico de alta pureza poderá ser executada por ummétodo de alimentação de água em um equipamento de separaçãosólido-liquido ou através de um método de lavagem em suspen-são dos cristais de ácido tereftálico de alta pureza com á-gua, seguido pela execução da separação sólido-liquido. A-qui, poderá ser utilizado como equipamento de separação só-lido-liquido, o mesmo equipamento usado na operação de sepa-ração de sólidos mencionada anteriormente. Como. um exemplopreferido do equipamento de separação sólido-liquido, podemser citados uma centrifuga do tipo de corpo com tela e seme-lhante .

No caso em que a lavagem é executada alimentando-se água no equipamento de separação sólido-liquido, a tempe-ratura da água que é usada para lavagem usualmente é a tem-peratura da suspensão de ácido tereftálico de alta purezaobtida na etapa de cristalização ou maior e não é maior doque o ponto de ebulição na pressão de operação, de preferên-cia, de 100 a 180 ° C, e mais de preferência, de 140 a 170 °C. No caso da execução da lavagem em suspensão, a temperatu-ra da água que é usada para lavagem usualmente é de 30 a 180° C. Apesar da quantidade de água a ser usada para tal lava-gem variar com a quantidade de impurezas contidas no ácidotereftálico de alta pureza, a quantidade tolerável de impu-rezas para o produto de ácido tereftálico de alta pureza, ométodo de lavagem e semelhantes, a água usualmente é usadaem uma quantidade de cerca de 0,1 a 2 toneladas por toneladados cristais de ácido tereftálico de alta pureza. Um secadorcomo um secador do tipo de tubo de vapor e um secador de ca-mada fluidizada é utilizado para a secagem, e a temperaturade secagem usualmente é de 80 a 170 ° C.

(h) Etapa de circulação do rejeito de água de lavagem:

Pelo menos uma parte do rejeito de água de lavagemna etapa de lavagem e secagem de cristais de ácido tereftá-lico de alta pureza é reutilizada como água para a dissolu-ção dos cristais de ácido tereftálico bruto na etapa de hi-drogenação (c) (24).

De preferência, a quantidade total de rejeito deágua de lavagem é utilizada como a água de dissolução.

Na alimentação do liquido a ser tratado para den-tro da torre de adsorção, como o liquido que escoa para forada torre de adsorção (19) não contém substancialmente subs-tâncias orgânicas até chegar ao ponto de passagem do ácidobenzóico (tempo de passagem do ácido benzóico), entre os e-fluentes após o ponto de passagem do ácido benzóico, umaparte ou todo, e de preferência, uma parte de um tendo umaconcentração de ácido benzóico baixa pode ser usado como á-gua de dissolução (22) dos cristais de ácido tereftálicobruto na etapa de hidrogenação ou água de lavagem (23) doscristais de ácido tereftálico de alta pureza após a separa-ção sólido-liquido na etapa de obtenção de cristais de ácidotereftálico de alta pureza (e). No caso do uso como água delavagem na etapa de recuperação dos cristais de ácido teref-tálico de alta pureza, o rejeito de água de lavagem usual-mente é utilizado como água de dissolução de ácido tereftá-lico bruto na etapa de hidrogenação (24).

Assim sendo, no caso de reutilização do efluenteda torre de adsorção como água de dissolução ou água de lavagem, ajustando-se a quantidade para reutilização para seter uma concentração de ácido benzóico do licor mãe primáriousualmente não maior do que 3000 ppm, e de preferência, nãomaior do que 1500 ppm, é possivel manter-se uma concentraçãode ácido benzóico do produto resultante de ácido tereftálicode alta pureza de não mais do que 61 ppm, e especialmente,não mais do que 30 ppm; o grau de polimerização do poliésterproduzido utilizando-se isto alcança o valor prescrito; epode ser obtido um poliéster menos colorido.

Entre os efluentes de adsorção, um que não é usadodentro do sistema é descartado. Todavia, metais pesados de-rivados do catalisador na etapa de reação de oxidação sãocontidos no liquido, e quando isto é descarregado no meioambiente, existe a possibilidade de que ele afete adversa-mente o meio ambiente. Assim sendo, é preferível descarre-gar-se o liquido após a remoção dos metais pesados atravésde um tratamento com uma resina de troca de ions. Uma resinade troca de ions fortemente acidulada usual poderá ser usadacomo a resina de troca de ions. Os metais pesados adsorvidosna resina de troca de ions podem ser reutilizados como o ca-talisador na etapa de reação de oxidação através da desorçãocom um ácido.A invenção é descrita aqui abaixo especificamentecom referência aos exemplos, mas deve ser considerado que ainvenção não será nunca limitada a estes exemplos.

Exemplo 1

18,8 g (33 ml) de um agente de adsorção sintéticoSEPABEADS SP825L, fabricado pela Mitsubishi Chemical Corpo-ration foi pesado em um becher e produzido em uma suspensãoutilizando-se metanol; e após uma desgaseificação intensa, asuspensão foi derramada em uma coluna de vidro tendo um diâ-metro interno de 17,8 mm. A suspensão foi lavada com águapura, e foi confirmado por cromatografia gasosa que o meta-nol não foi detectado.

Uma solução aquosa contendo ácido p-toluico e áci-do benzóico foi alimentada continuamente para dentro destacoluna a 338 ml/hora, dessa forma executando um tratamentode adsorção. A alimentação foi executada em um SV = 10h~1 eum LV = 1,4 m/hora. As concentrações de ácido p-toluico eácido benzóico no liquido de alimentação e no efluente forammedidas periodicamente. Os resultados são mostrados na figu-ra 2 .

A seguir, ácido acético contendo 300 ppm de ácidop- toluico e 7% de água foi alimentado como um agente de de-sorção com um SV = 10 hr"1 para dentro da coluna mencionadaanteriormente. As concentrações de ácido p-toluico e do áci-do benzóico no agente de desorção escoando para fora da co-luna foram medidas periodicamente. Os resultados são mostra-dos na figura 3.

Também, água tendo uma temperatura ambiente foifornecida em uma SV = 5h~1 para a coluna desorvida com ácidoacético para regenerar a coluna enquanto a concentração deácido acético na água e escoando para fora foi medida perio-dicamente. Os resultados são mostrados na figura 4.

EXEMPLO 2

Uma suspensão de ácido tereftálico bruto obtidopela oxidação de p-xileno com ar no solvente de ácido acéti-co na presença de um catalisador composto de um composto decobalto, um composto de manganês e de brometo de hidrogênio,foi submetido à separação sólido-liquido para obter-se cris-tais de ácido tereftálico bruto. Uma suspensão aquosa con-tendo estes cristais de ácido tereftálico bruto em uma pro-porção de 30% em peso foi aquecida para preparar-se uma so-lução aquosa, a qual foi então hidrogenada a 290 ° C e 8,7MPa na presença composta de um catalisador de paládio supor-tado sobre carvão ativo.

A solução aquosa hidrogenada foi submetida a umalivio de pressão para o resfriamento por etapas por um tan-que de cristalização tendo cinco recipientes de cristaliza-ção ligados uns com os outros em série e finalmente resfria-dos a 155 ° C, dessa forma obtendo-se uma suspensão de ácidotereftálico de alta pureza. Esta suspensão foi submetida aseparação sólido-liquido para obter-se cristais de ácido te-reftálico de alta pureza e um licor mãe primário. Os cris-tais de ácido tereftálico de alta pureza foram lavados comágua em uma quantidade de 1,5 toneladas por tonelada de áci-do tereftálico de alta pureza e então foram secados a 140C, dessa forma obtendo-se um produto de ácido tereftálico dealta pureza tendo uma concentração de ácido benzoico de 5ppm. 0 licor mãe primário foi submetido a um alivio da pres-são para o resfriamento a 80 ° C em um tanque de liberaçãode pressão para o resfriamento, dessa forma depositando-seos cristais e formando-se uma suspensão. Esta foi separadapor um filtro para obter-se os cristais secundários e um li-cor mãe secundário. O licor mãe secundário tinha uma concen-tração de ácido benzóico de 300 ppm e uma concentração deácido p-toluico bruto de 700 ppm.

3 kg (19 litros) de um agente de adsorção sintéti-co SEPABEADS SP2 07, fabricado pela Mitsubishi Chemical Cor-poration foi colocado em uma coluna feita de aço inoxidáveltendo um diâmetro interno de 2 60 mm, foi adicionada água, efoi intensamente executada uma desgaseificação para se pre-parar a torre de adsorção. O licor mãe secundário foi conti-nuamente alimentado para esta torre de adsorção com um SV =10h_1 e um LV = 3,6 m/hora. As concentrações de ácido ben-zóico e ácido p-toluico no liquido de alimentação para den-tro da torre de adsorção e no efluente da torre de adsorçãosão mostrados na figura 5. O liquido de alimentação continhacerca de 80 ppm de ácido tereftálico.

Ácido acético contendo 300 ppm de ácido p-toluicoe 7% de água foi alimentado com um SV = 2h_1 para dentro datorre de adsorção tendo o ácido benzóico e o ácido p-toluicosido adsorvidos na mesma, dessa forma desorvendo o ácidobenzóico e o ácido p-toluico adsorvidos. Os resultados sãomostrados na figura 6.

Nota-se deste fenômeno que alimentando-se a solu-ção aquosa contendo, tanto o ácido benzóico como o ácido p-toluico, para dentro da torre de adsorção cheia com este a-gente de adsorção poroso, avaliando-se o estado de efluênciadestes compostos em um efluente que escoa da torre de adsor-ção, no inicio, todo o ácido benzóico e o ácido p-toluicosão adsorvidos e portanto, um liquido que não contém nenhumdos dois escoa para fora da torre de adsorção. Todavia,quando a alimentação da solução aquosa é continuada, o ácidobenzóico começa a ser contido no efluente e a concentraçãode ácido benzóico no efluente aumenta gradualmente, e quandoesta concentração se torna consideravelmente elevada, o áci-do p-toluico começa inicialmente a ser contido no efluente ea sua concentração aumenta gradualmente.

Isto revela que o ácido p-toluico tem uma adsorçãomais forte no agente de adsorção poroso do que o ácido ben-zóico e que após a torre de adsorção ter alcançado substan-cialmente a adsorção saturada pelo ácido benzóico e pelo á-cido p-toluico, o ácido p-toluico desloca o ácido benzóicoadsorvido e é adsorvido. Assim sendo, nota-se que utilizan-do-se este fenômeno e interrompendo-se a alimentação da so-lução aquosa no momento em que o ácido benzóico adsorvido éintensamente deslocado pelo ácido p- toluico e a proporçãoentre o ácido p-toluico e o ácido benzóico dentro da torrede adsorção é continuamente maior do que a relação no liqui-do de alimentação, o ácido p-toluico pode ser recuperado se-letivamente .

Alimentando-se o ácido acético, um solvente de re-ação de oxidação, nesta torre de adsorção tendo o ácido ben-zóico e o ácido p-toluico adsorvidos na mesma, é possiveldesorver-se o ácido benzóico e o ácido p-toluico adsorvidos,e portanto, o ácido tereftálico pode ser produzido vantajo-samente circulando-se o ácido p-toluico que é útil como umamatéria-prima de ácido tereftálico para a etapa de reação deoxidação.

EXEMPLO 3

0,5 g de um agente de adsorção sintético SEPABEADSSP 825, fabricado pela Mitsubishi Chemical Corporation foiadicionado em 100 mililitros de uma solução aquosa contendoácido p-toluico em uma concentração de 332 ppm, e a misturafoi agitada na temperatura ambiente durante 15h, adsorvendodessa forma equilibradamente o ácido p-toluico. A quantidadede ácido p-toluico adsorvido no agente de adsorção foi de 27mg.

Este agente de adsorção foi retirado da soluçãoaquosa, na qual foram então adicionados 20 ml de acetato demetila, e a mistura foi agitada na temperatura ambiente du-rante 6h para a desorção de ácido p-toluico. Como resultado,a quantidade de ácido p-toluico no agente de desorção foi de27 mg.

Este agente de adsorção foi lavado com 100 ml deágua e então foi adicionado em 100 ml de solução aquosa con-tendo ácido p-toluico em uma concentração de 332 ppm, e amistura foi agitada na temperatura ambiente durante 15h paraadsorver outra vez o ácido p-toluico. Como resultado, aquantidade de ácido p-toluico adsorvida no agente de adsor-ção foi de 2 3 mg, e foi confirmado que o acetato de metila éapropriado como um agente de desorção.

EXEMPLO 4

13 kg (19 litros) de um agente de adsorção sinté-tico SEPABEADS SP207, fabricado pela Mitsubishi ChemicalCorporation foi colocado em uma coluna feita de aço inoxidá-vel tendo um diâmetro interno de 2 60 mm e um volume de 24litros, e este licor mãe secundário foi alimentado com umaSV = 10h_1 e um LV = 3,6 m/hora durante lOh. Quando a ali-mentação foi interrompida, a concentração de ácido p-toluico no efluente era de 12 7 ppm. Todos os efluentes da torre deadsorção foram recuperados em um tanque. Como resultado, ovolume do efluente era de 1.900 litros, a concentração deácido benzóico era de 222 ppm, e a concentração de ácido p-toluico era 12 ppm.

As concentrações de ácido benzóico contido em umlicor mãe primário e o produto de ácido tereftálico de altapureza no momento de utilização do efluente assim obtido co-mo uma parte da água de lavagem dos cristais de ácido teref-tálico de alta pureza e a utilização do re j ei to de água delavagem para a quantidade total de água de dissolução do á-cido tereftálico de alta pureza foram estimados por simula-ção. Os resultados são mostrados na tabela 1.

[Tabela 1]

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EXEMPLO 5

Em um ácido tereftálico de alta pureza (PTA) fa-bricado pela Mitsubishi Chemical Corporation, foi adicionadoácido benzóico em uma quantidade correspondendo a 0 ppm, 50ppm e 100 ppm, respectivamente, e foram adicionados 1004partes por peso com base em partes por peso de ácido teref-tálico de etileno glicol, e a mistura foi esterificada a 235° C durante 53 minutos e adicionalmente a 260 ° C durante 45minutos e então foi polimerizada a 280 ° C durante 100 minu-tos em equipamento de avaliação de polimerizàção. 0 valorHunter b do poliéster resultante foi medido por intermédiode um medidor de diferença de cor, fabricado pela Suga TestInstrument Co., Ltd. Como resultado, o valor Hunter b foi de1,38, 1,68 e 1,94, respectivamente.

Consideração:

A oxidação de p-xileno produz ácido p-toluico. Aoxidação de ácido p-toluico produz ácido 4-carboxibenzóico ea oxidação de ácido 4-carboxibenzóico produz ácido tereftá-lico. Por essa razão, alimentando-se o ácido p-toluico recu-perado dos exemplos 1 a 3 para a etapa de oxidação, é produ-zido ácido tereftálico, e o rendimento de ácido tereftálicopode ser aumentado.

Embora a invenção tenha sido descrita em detalhes,com referência às realizações especificas da mesma, ficaráaparente para uma pessoa adestrada na arte que várias alte-rações e modificações podem ser feitas na mesma sem se afas-tarem do espirito e do escopo da mesma.

Esta solicitação é baseada na solicitação de pa-tente japonesa depositada em 22 de março de 2005 (solicita-ção de patente japonesa número 2005-082038) e na solicitaçãode patente japonesa depositada em 23 de março de 2005 (soli-citação de patente japonesa número 2005-084186), os teoresintegrais das mesmas sendo incorporados aqui como referência .

APLICABILIDADE INDUSTRIAL

De acordo com a invenção, como o ácido p-toluicono rejeito de água que foi descartado até agora é recuperadoseletivamente e é utilizado como matéria-prima do ácido te-reftálico, é possivel aumentar-se o rendimento de ácido te-rei tálico . Como resultado da recuperação de ácido p- toluicodo rejeito de água, como a concentração de substâncias orgâ-nicas no rejeito de água pode ser reduzida, é possivel redu-zir-se também o custo requerido para o tratamento do rejeitode água. Assim sendo, o valor industrial da invenção é notável .

Claims (20)

1. Processo para a produção de ácido tereftalicode alta pureza, onde inclui as etapas respectivas de (a) e-tapa de reação de oxidação da oxidação de p-xileno em umasolução de ácido acético onde está presente um catalisadorpara formar ácido tereftalico, (b) etapa de obtenção decristais de ácido tereftalico bruto submetendo-se uma sus-pensão na qual o ácido tereftalico formado é depositado parauma separação sóiido-liquido para obter-se cristais de ácidotereftalico bruto, (c) etapa de hidrogenação da dissoluçãodos cristais de ácido tereftalico bruto em água para formaruma solução aquosa e a hidrogenação desta, (d) etapa decristalização de ácido tereftalico de alta pureza pela cris-talização do ácido tereftalico da solução aquosa hidrogenadapara formar uma suspensão de ácido tereftalico de alta pure-za, (e) etapa de obtenção de cristais de . ácido tereftalicode alta pureza submetendo-se a suspensão de ácido tereftali-co de alta pureza à separação sóiido-liquido para obter-seos cristais de ácido tereftalico de alta pureza e um licormãe primário, e (f) etapa de recuperação de ácido p-toluicopela recuperação do ácido p-toluico do licor mãe primário ealimentação do mesmo para a etapa de reação de oxidação,CARACTERIZADA pelo fato da etapa de recuperação de ácido p-toluico incluir as seguintes etapas respectivas:(I) uma etapa de adsorção da alimentação, como umliquido a ser tratado, do licor mãe primário ou do licor mãesecundário obtido submetendo-se o licor mãe primário resfri-ado à separação sólido-liquido em uma torre de adsorçãocheia com agente de adsorção no qual o tempo de passagem deácido p-toluico é maior do que o tempo de passagem de ácidobenzóico para a adsorção do ácido p- toluico e do ácido ben-zóico no liquido a ser tratado no agente de adsorção,(II) etapa de interrupção da alimentação interrom-pendo a alimentação do liquido a ser tratado na torre de ad-sorção em um ponto arbitrário de tempo que excede o tempo depassagem do ácido benzóico,(III) etapa de desorção da alimentação do agentede de sorção para a torre de adsorção para de sorver o ácidop- toluico adsorvido, e(IV) etapa de circulação da alimentação do ácidop-toluico contido no agente de desorção que escoa para forada torre de.adsorção para a etapa de reação de oxidação.

2. Processo de produção de ácido tereftalico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADOpelo fato de incluir ainda as seguintes etapas respectivas:(g) etapa de lavagem e secagem dos cristais de á-cido tereftalico de alta pureza através da lavagem dos cris-tais de ácido tereftalico de alta pureza com água e então asecagem dos mesmos para obter-se um produto de ácido teref-talico de alta pureza, e(h) etapa de circulação da água de rejeito de la-vagem para a reutilização da água de re j ei to de lavagem naetapa de lavagem e secagem dos cristais de ácido tereftalicode alta pureza com água para a dissolução do cristal de áci-do tereftalico bruto na etapa de hidrogenação (c) .

3. Processo de produção de ácido tereftalico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADOpelo fato de incluir ainda a seguinte etapa:(i) etapa de circulação de efluente para a reuti-lização de pelo menos uma parte de um efluente da torre de adsorção na etapa de adsorção (I) como água para a dissolu-ção dos cristais de ácido tereftálico bruto na etapa de hi-drogenação (c).

4. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADOpelo fato de incluir ainda a seguinte etapa:(i) etapa de circulação do efluente para a reuti-lização de pelo menos uma parte do efluente da torre de ad-sorção na etapa de adsorção (I) como água para a dissoluçãodos cristais de ácido tereftálico bruto na etapa de hidroge-nação (c) .

5. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADOpelo fato de incluir ainda a seguinte etapa:(ii) etapa de circulação do efluente para a reuti-lização de pelo menos uma parte do efluente da torre de ad-sorção na etapa de adsorção (I) como água para a lavagem doscristais de ácido tereftálico de alta pureza na etapa de la-vagem dos cristais de ácido tereftálico de alta pureza (g).

6. Processo de produção de ácido tereftálico de alta pureza, de acordo com as reivindicações 3 ou 4,CARACTERIZADO pelo fato de ajustar uma quantidade do efluen-te a ser reutilizado na etapa de circulação do efluente (i)de tal forma que a concentração de ácido benzoico no licormãe primário na etapa de obtenção de cristais de ácido te-reftálico de alta pureza (e) não é maior do que 3000 ppm.

7. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADOpelo fato de ajustar uma quantidade do efluente a ser reuti-lizado na etapa de circulação do efluente (ii) de tal formaque a concentração de ácido benzóico no licor mãe primáriona etapa de obtenção de cristais de ácido tereftálico de al-ta pureza (e) não é maior do que 3000 ppm.

8. Processo para a produção de ácido tereftálicode alta pureza, de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADO pelo fato de se efetuar a cristalização do á-cido tereftálico na etapa de cristalização de ácido tereftá-lico de alta pureza (d) através da evaporação de água da so-lução aquosa para reduzir a temperatura da solução aquosa, acondensação do vapor de água gerado e a alimentação destecondensado como o liquido a ser tratado na torre de adsorçãona etapa de adsorção (I).

9. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADOpela execução da interrupção da alimentação do liquido a sertratado para dentro da torre de adsorção na etapa de inter-rupção da alimentação (III) em um determinado momento noqual a concentração do ácido benzóico no efluente da torrede adsorção alcançou pelo menos 50% da concentração de ácidobenzóico no liquido a ser tratado.

10. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADOpelo fato de se executar a interrupção da alimentação do lí-quido a ser tratado dentro da torre de adsorção na etapa deinterrupção da alimentação (ii) na ou após o momento no quala concentração de ácido benzóico no efluente da torre de ad-sorção ficar igual a concentração de ácido benzóico no lí-quido a ser tratado.

11. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADOpelo fato de se executar a interrupção da alimentação do lí-quido a ser tratado dentro da torre de adsorção na etapa deinterrupção da alimentação (II) antes da concentração de á-cido p-toluico no efluente da torre de adsorção alcançar 50%da concentração de ácido p-toluico no líquido a ser tratado.

12. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADOpelo fato de se executar a interrupção da alimentação do lí-quido a ser tratado dentro da torre de adsorção na etapa deinterrupção da alimentação (II) antes da concentração do á-cido p-toluico no efluente da torre de adsorção alcançar 20%da concentração de ácido p-toluico no líquido a ser tratado.

13. Processo de produção de ácido tereftálico, deacordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato da e-tapa de adsorção (I) ser equipada com uma quantidade de tor-res de adsorção cheias com um agente de adsorção no qual otempo de passagem do ácido p-toluico é mais longo do que otempo de passagem do ácido benzóico, e as torres de adsorçãorespectivas são configuradas para repetirem a adsorção- de-sorção-regeneração, o licor mãe primário ou o licor mãe se-cundário obtido submetendo-se o licor mãe primário resfriadoà separação sóiido-liquido que é alimentado em uma primeiratorre de adsorção e o ácido p-toluico e o ácido benzóico noliquido a ser tratado sendo adsorvidos no agente de adsorção; que na etapa de interrupção da alimentação (II), quandoo ácido p-toluico no efluente da primeira torre de adsorçãoalcançar a concentração prescrita, a alimentação do liquidoa ser tratado da primeira torre de adsorção é interrompida,e a destinação da alimentação do liquido a ser tratado é al-terada da primeira torre de adsorção para a segunda torre deadsorção; que na etapa de desorção (III), o agente de desor-ção é alimentado para dentro da primeira torre de adsorçãopara desorver o ácido p-toluico adsorvido; e na etapa decirculação (IV), o ácido p-toluico contido no agente de de-sorção que escoa para fora da primeira torre de adsorção éalimentado para a etapa de reação de oxidação.

14. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADOpelo fato de alimentar ainda água para dentro da primeiratorre de adsorção após passar através da etapa de desorção(III) para eluir o agente de desorção adsorvido e utilizar aprimeira torre de adsorção como torre de adsorção na etapade adsorção (I) .

15. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADOpelo fato do agente de desorção ser ácido acético, acetatode metila ou uma mistura dos mesmos.

16. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADOpelo fato do agente de adsorção ser um copolimero poroso deum composto monovinilico e um composto polivinilico.

17. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADOpelo fato do agente de adsorção ser um copolimero porosocontendo estireno e divinilbenzeno como os componentes prin-cipais .

18. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza de acordo com a reivindicação 1, que éCARACTERIZADO pela alimentação de água ou do licor mãe sepa-rado secundariamente para dentro da torre de adsorção naqual a etapa de desorção' (III) foi terminada para desorver oagente de desorção adsorvido.

19. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADOpelo fato da torre de adsorção na etapa de adsorção (III)ser composta de uma quantidade de torres de adsorção insta-ladas em série; que o requisito da etapa de interrupção daalimentação (II) é aplicado a uma primeira torre das torresde adsorção instaladas em série; que após a interrupção daalimentação para dentro da primeira torre, o licor mãe dasegunda torre é alimentado para dentro de uma segunda torredas torres de adsorção instaladas em série; e a segunda tor-re é utilizada como a primeira torre.

20. Processo de produção de ácido tereftálico dealta pureza, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADOpelo fato de descarregar o efluente da primeira torre de ad-sorção para fora em um sistema de processo de adsorção durante o tempo em que o ácido p-toluico não escoa para forano efluente.