BRPI0211842B1 - Associado cristalino compreendendo trealose e cloreto de cálcio e composição que o compreende - Google Patents

Associado cristalino compreendendo trealose e cloreto de cálcio e composição que o compreende Download PDF

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BRPI0211842B1
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Kubota Michio
Fukuda Shigeharu
Miyake Toshio
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Abstract

"associado, processos para produzir um associado de trealose ou maltitol e um ou mais compostos de íon metálico, um produto em pó e um alimento marinho seco, método para formar um associado de trealose ou maltitol e um ou mais compostos de íon metálico, composição, produto em pó, agente e tempero para alimentos". um composto de íon metálico modificado reduzido em propriedades industrialmente indesejáveis inerentes em compostos de íon metálico, tais como deliqüescência, capacidade redutora, capacidade de oxidação e solubilidade deficiente em água; um processo para produzir o produto; e um uso. o composto modificado é um composto de associação de trealose ou maltitol com um composto de íon metálico ou componente de água-mãe.

Description

(54) Título: ASSOCIADO CRISTALINO COMPREENDENDO TREALOSE E CLORETO DE CÁLCIO E COMPOSIÇÃO QUE O COMPREENDE (73) Titular: HAYASHIBARA CO., LTD.. Endereço: 675-1, Fujisaki, Naka-ku, Okayama-shi, Okayama, 7028006, JAPÃO(JP) (72) Inventor: KAZUYUKI OKU; MICHIO KUBOTA; SHIGEHARU FUKUDA; TOSHIO MIYAKE
Prazo de Validade: 10 (dez) anos contados a partir de 03/04/2018, observadas as condições legais
Expedida em: 03/04/2018
Assinado digitalmente por:
Júlio César Castelo Branco Reis Moreira
Diretor de Patente “ASSOCIADO CRISTALINO COMPREENDENDO TREALOSE E CLORETO DE CÁLCIO E COMPOSIÇÃO QUE O COMPREENDE”.
CAMPO TÉCNICO
A presente invenção diz respeito a novos associados de sacarídeos e compostos de íon metálico e mais particularmente, a associados de trealose ou maltitol e compostos de íon metálico.
FUNDAMENTOS DA TÉCNICA
Comparados com carbono, oxigênio, hidrogênio, nitrogênio, etc., os elementos metálicos tais como sódio, potássio, cálcio, magnésio, ferro, cobre, zinco, níquel, etc., não são necessários em uma quantidade grande para os corpos vivos. Entretanto, estes são elementos essenciais para manter as funções biológicas normais. Tais elementos metálicos são usualmente administrados com corpos vivos na forma de um composto que compreende elementos metálicos ionizados (compostos de íon metálico) tais como sais e exercem funções respectivas nos corpos.
É sabido que o magnésio e o cálcio são minerais envolvidos em reações enzimáticas nos corpos humanos e são requeridos em quantidades relativamente grandes. As deficiências de magnésio e cálcio causam a osteoporose de afinamento ósseo e osteomalacia porque estes elementos metálicos estão presentes em quantidades relativamente grandes no osso de corpos vivos. Recentemente, uma deficiência de magnésio foi reconhecida como uma causa de doenças tais como diabetes e hipertensão. O magnésio é um mineral essencial para as plantas e é no geral fornecido às plantas como um fertilizante, com um nitrogênio, fósforo e
Figure BRPI0211842B1_D0001
potássio, em uma forma líquida ou sólida e usado para o seu crescimento. É sabido que uma deficiência de magnésio causa uma doença de deficiência. Embora vários elementos metálicos sejam essenciais aos corpos vivos como descrito acima, existe um caso em que os compostos de íon metálico tais como sais induzem sabores desagradáveis dependendo da quantidade quando oralmente administrados. Portanto, o problema dos compostos de íon metálico no campo das indústrias alimentícias é reconhecido principalmente como seus sabores desagradáveis quando oralmente administrados e vários estudos foram feitos para solucionar o problema.
Os presentes inventores estudaram de modo amplo principalmente sobre os desenvolvimentos e usos de novos materiais alimentícios com o foco sobre os sacarídeos e substâncias relacionadas com os sacarídeos. Como um parte do estudo, os presentes inventores estudaram sobre as composições que compreendem sacarídeos e compostos de íon metálico quanto aos seus novos e eficazes usos nas indústrias alimentícias. No estudo, os presentes inventores descobriram os fatos de que os compostos de íon metálico, habitualmente usados no campo de alimentos, tinham propriedades desagradáveis tais como deliqüescência, poder redutora, poder oxidante, baixa solubilidade em água, etc., para a produção e preservação de alimentos ou suas matérias primas; que as propriedades desagradáveis foram usualmente presumidas ser inerentes e propriedades não melhoradas dos compostos de íon metálico; e que elas nunca foram reconhecidas como problemas a serem solucionados. Os presentes inventores consideraram que o desenvolvimento de preparações de compostos de íon metálico com características desagradáveis melhoradas e seus suprimentos poderiam contribuir enormemente com as indústrias alimentícias.
A presente invenção soluciona um objetivo bastante novo suscitado com base no conceito original dos presentes inventores pelo fornecimento de preparações que compreendem compostos de íon metálico ou , 25 componentes de água-mãe cujas propriedades inerentes e inconvenientes para a aplicação industrial tais como deliqüescência, força redutora, força oxidante, baixa solubilidade em água, etc., são melhoradas.
DIVULGAÇÃO DA INVENÇÃO Os presentes inventores iniciaram os estudos com o objetivo de solucionar os objetivos acima levando em conta os seus conhecimentos originais dos usos dos sacarídeos. Em primeiro lugar, as mudanças das propriedades inerentes dos compostos de íon metálico foram amplamente investigadas permitindo que eles coexistam com sacarídeos em várias combinações. Como um resultado, foi revelado que dois sacarídeos não redutores, trealose e maltitol, exibiram funções de melhorar a deliqüescência de compostos de íon metálico, aumentar sua solubilidade em água e suprimir sua reação oxidativa/redutiva, permitindo que eles coexistam com os compostos de íon metálico e que as funções foram acentuadamente superiores àquelas dos outros sacarídeos. Sucessivamente, de modo a investigar o mecanismo de exercer as funções acima, a interação entre a trealose ou maltitol e os compostos de íon metálico foi analisada em detalhes ao nível molecular. Como um resultado, foi revelado que a trealose e o maltitol formaram associados com os compostos de íon metálico e que os associados resultantes apresentaram as propriedades diferentes descritas acima daquelas de compostos metálicos intactos. A partir dos resultados descritos acima, foi revelado que os associados, que são obteníveis permitindo-se que a trealose ou o maltitol coexistam com compostos de íon metálico, exibiram méritos maiores nas indústrias alimentícias em comparação com as preparações convencionais dos compostos de íon metálico. No caso de componentes de água-mãe, um exemplo concreto de tais compostos de íon metálico que compreendem compostos de íon magnésio e/ou compostos de íon cálcio, eles também formaram associados e exibiram méritos enormes. A presente invenção foi realizada com base no conhecimento original descrito acima > 25 pelos presentes inventores. Por via de interlúdio, com respeito aos associados de trealose e sais, um associado cristalino, construído com trealose e brometo de cálcio em uma relação molar de 1:1, foi reportado por William J. Cook et al., em “Carbohidrate research” Vol. 31, pp. 266 a 275 (1973). O associado cristalino foi descoberto no processo de seus estudos para solucionar o mecanismo da formação de placa dentária na boca. Os usos industriais de um associado de trealose e brometo de cálcio ou da sua forma cristalina não são sugeridos pelos seu conhecimento. Portanto, a presente invenção primeiramente divulga associados de trealose ou maltitol e compostos de íon metálico exceto brometo de cálcio, componentes de água-mãe, que são úteis em várias indústrias tais como nas de processamento de alimentos, suas preparações e usos.
Como descrito acima, a presente invenção soluciona o objetivo acima pelo fornecimento de associados de trealose ou maltitol e compostos de íon metálico ou componentes de água-mãe e suas preparações e usos.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
A FIG. 1 mostra um padrão de difração de raio X de um associado cristalino de trealose e cloreto de cálcio (relação molar de 1:1).
A FIG. 2 mostra um padrão de difração de raio X de um associado cristalino de trealose e cloreto de cálcio (relação molar de 1:2).
A FIG. 3 mostra um padrão de difração de raio X de uma trealose cristalina hidratada.
A FIG. 4 mostra um padrão de difração de raio X de um cloreto de cálcio diidratado cristalino.
A FIG. 5 mostra um espectro de absorção de infravermelho de um associado de trealose e cloreto de cálcio (relação molar de 1:1).
A FIG. 6 mostra um espectro de absorção de infravermelho de um associado de trealose e cloreto de cálcio (relação molar de 1:2).
A FIG. 7 mostra um espectro de absorção de infravermelho de . 25 um associado de trealose e cloreto de magnésio.
A FIG. 8 mostra um espectro de absorção de infravermelho de um associado de trealose e cloreto de estrôncio.
A FIG. 9 mostra um espectro de absorção de infravermelho de um associado de trealose e cloreto ferroso.
A FIG. 10 mostra um espectro de absorção de infravermelho de um associado de trealose e dicloreto de cobre.
A FIG. 11 mostra um espectro de absorção de infravermelho de um associado de trealose e cloreto de níquel.
A FIG. 12 mostra um espectro de absorção de infravermelho de um associado de trealose e cloreto de manganês.
A FIG. 13 mostra um espectro de absorção de infravermelho de um associado de maltitol e cloreto de cálcio.
A FIG. 14 mostra um espectro de absorção de infravermelho de um associado de maltitol e cloreto ferroso.
A FIG. 15 mostra um espectro de absorção de infravermelho de um pó que compreende um associado de trealose e um componente de espuma.
MELHOR MÉTODO PARA REALIZAR A INVENÇÃO
A presente invenção diz respeito a associados de trealose ou maltitol e compostos de íon metálico exceto brometo de cálcio ou componentes de água-mãe e às suas preparações e usos. O termo “trealose” como aludido na presente invenção significa ct,ct-trealose, um dissacarídeo no qual duas moléculas de glicose estão ligadas juntas nos seus grupos redutores por intermédio da ligação α,α. O termo “maltitol” como aludido na presente invenção significa um álcool de açúcar obtenível pela redução da maltose, um dissacarídeo cujas duas moléculas de glicose são ligadas por intermédio de ligação glicosídicas a-1,4. Na presente invenção, a trealose e o maltitol não são restringidos pela sua pureza e forma (líquida, pó amorfo, pó cristalino . 25 hidratado, pó cristalino anidro, etc.) até o ponto em que eles formam cada um associados com os compostos de íon metálico descritos mais tarde. A trealose e o maltitol, usáveis na presente invenção, podem ser preparados pelos métodos convencionais, entretanto, aqueles comercialmente disponíveis podem ser arbitrariamente usados. Por exemplo, “TREHA®”, um pó de trealose cristalino hidratado grau alimentício (um teor de trealose de 98 % ou mais alto pela análise de HPLC), comercializado pela Hayashibara Shoji, Inc., Okayama, Japão, pode ser usado como uma trealose comercialmente disponíveis. “'MABIT®”, um xarope grau alimentício que compreende maltitol (74 % ou mais alto em uma base sólida seca, teor de maltitol de 75 % ou mais alto em relação ao açúcar total pela análise de HPLC); e “MABIT Cristalino”, um maltitol cristalino anidro grau alimentício (um teor de umidade de 1,5 % ou mais baixo, um teor de maltitol de 99 % ou mais alto pela análise de HPLC) pode ser usado como um maltitol comercialmente disponível.
O termo “composto de íon metálico” como aludido na presente invenção significa um composto tendo um íon metálico como um cátion em compostos tendo uma ligação iônica entre cátion e ânion e inclui um sal, álcali ou complexo. Na presente invenção, quaisquer compostos de íon metálico exceto brometo de cálcio, que possam formar associados com trealose ou maltitol, podem ser vantajosamente usados. Por exemplo, os compostos de íon metálico compreendem um ou mais íon metálicos tendo cargas monovalentes (univalentes) ou mais cargas iônicas como cátion, particularmente, um ou mais ions metálicos dos grupos de 1 a 16 da tabela periódica dos elementos, mais particularmente, um ou mais íon metálicos selecionados de lítio, sódio, potássio, rubídio, etc. do grupo 1, berílio, magnésio, cálcio, estrôncio, etc. do grupo 2, escândio, ítrio, etc. do grupo 3, titânio, zircônio, háfnio, etc. , do grupo 4, vanádio, nióbio, tantálio, etc. , do grupo 5, cromo, molibdênio, tungstênio, etc., do grupo 6, manganês, tecnécio, . 25 rênio, etc., do grupo 7, ferro, rutênio, etc., do grupo 8, cobalto, ródio, etc., do grupo 9, níquel, paládio, etc., do grupo 10, cobre, prata, etc., do grupo 11, zinco, etc., do grupo 12, alumínio, gálio, etc., do grupo 13, germânio, etc., do grupo 14, antimônio, etc., do grupo 15 e polônio, etc., do grupo N° 16. Nestes compostos, os compostos de íon metálico, que compreendem um ou mais íon metálicos selecionados destes grupos de íons de metal alcalino terroso tais como íons cálcio, magnésio, estrôncio, etc., íons metálicos pertencentes aos elementos de transição tais como íons ferro, cobre, níquel, manganês, zinco, etc. e íons de metal alcalino tais como sódio, potássio, etc., têm uma utilidade relativamente acentuada como descrito mais tarde em detalhes como associados. Visto que os compostos metálicos, que compreendem íons metálicos tendo cargas bivalentes ou maiores, são mais úteis, estes são especialmente úteis na presente invenção. Um ou mais ânions selecionados de íons halógenos tais como íon flúor, íon cloro e íon bromo (exceto no caso de íons metálicos tendo íon cálcio como contra íon), ânions inorgânicos tais como íon sulfato, íon sulfito, íon mono hidrogeno sulfato, íon tiossulfato, íon carbonato, íon bicarbonato, íon nitrato, íon fosfato, íon mono hidrogeno fosfato, íon diidrogeno fosfato, íon clorito, íon hidróxido, e íon amônio e ânions orgânicos tais como íon acetato, íon lactato, íon citrato, íon fumárico e íon malato, podem ser usados para os ânions de compostos de íon metálico na presente invenção. Visto que os compostos de íon metálico tendo ânions inorgânicos são relativamente úteis como descrito abaixo, os compostos de íon metálico que compreendem ânions inorgânicos podem ser vantajosamente usados. Com respeito à aplicação de compostos de íon metálico da presente invenção aos corpos vivos, os compostos de íon metálico fisiologicamente aceitáveis são desejavelmente usados. Daqui em diante, o termo “compostos de íon metálico” significa todos os compostos de íon metálico exceto o brometo de cálcio.
O termo “associados” como aludido na presente invenção significa substâncias que associam trealose ou maltitol e compostos de íon metálico por intermédio de uma interação direta, tais associados na presente invenção são substancialmente construídos pela trealose ou maltitol e compostos de íon metálico. A palavra “interação direta” como aludido na presente invenção significa ligação de hidrogênio, força de van der Waals, ligação iônica ou ligação coordenada e inclui aquelas no estado sólido, gasoso, líquido ou pastoso. Também, a palavra “substancialmente construído pela trealose ou maltitol e compostos de íon metálico”, como aludido na presente invenção significa associados que são usualmente construídos pela trealose ou maltitol e compostos metálicos e dependendo das circunstâncias, ainda significa aqueles que compreendem outras moléculas tais como água ligada como constituintes. Os compostos de íon metálico nos associados acima são usualmente associados com trealose ou maltitol em uma forma neutra (por exemplo, sais, etc.) de íon metálico e seu contra íon. Dependendo das circunstâncias, os íons metálicos podem associar-se com trealose ou maltitol e as ligações de contra íon para neutralizar os associados resultantes. Os associados da presente invenção podem ser identificados como segue: Associados formados em solução podem ser identificados pelo método de ressonância magnética nuclear (RMN) descrito, por exemplo, em “JikkanKagaku-Kohza (Curso de química experimental) 5”, editado pela The Chemical Society of Japan, publicado por Maruzen Co., Ltd., pp. 221 a 224 (1991). Os Associados podem ser identificados analisando-se uma solução que compreenda um associado da presente invenção e uma solução que não compreenda o associado, por exemplo, que compreenda apenas trealose ou maltitol usando-se a RMN, comparando o tempo de relaxamento dos átomos constituintes e detectando o fenômeno de que os átomos do associado apresentam tempos de relaxamento mais curtos. Além disso, tais associados podem ser identificados pelo fato de que um ou mais sinais designados com mudanças químicas (ppm) apresentam sinais com mudanças químicas • 25 diferentes em comparação com os sinais correspondentes observados no caso de usar a trealose ou maltitol sozinhos. Além disso, os associados também podem ser identificados cristalizando-os em soluções, isolando os cristais resultantes e analisando a sua estrutura cristalográfica. Especificamente, os associados da presente invenção podem ser identificados pelas etapas de analisar os seus padrões de difração de raio X e compará-los com aqueles da trealose, maltitol cristalinos ou composto cristalino de íon metálico sozinho, respectivamente e confirmando o fato de que os padrões de difração de raio X dos associados não estão de acordo com nenhum daqueles obtidos a partir da trealose ou maltitol e composto de íon metálico e seus padrões de combinação. Os associados da presente invenção, descritos acima, incluem compostos de íon metálico (ou íons metálicos) em relações molares para trealose ou maltitol, usualmente, de 0,5 ou mais alto mas cinco ou mais baixo, desejavelmente, um ou mais alto mas quatro ou mais baixo. Como no caso de associados cristalinos de trealose e cloreto de cálcio, que são descritos em detalhes nos Exemplos mais tarde descritos, os associados podem dar uma relação molar prescrita de trealose ou maltitol para um composto de íon metálico, tais como cerca de um ou dois.
Os associados da presente invenção podem ser formados misturando-se trealose ou maltitol com compostos de íon metálico. A mistura pode ser feita contatando-se a trealose ou maltitol com compostos de íon metálico. Usualmente, é preferível misturá-los usando um mesmo solvente sob uma condição que ambos os componentes sejam dissolvidos. Água, etanol, metanol, acetonitrila, sulfóxido de dimetila, dimetilformamida e ácido acético podem ser usados como o solvente. No caso de preparar os associados para aplicar aos corpos vivos nos campos de alimentos, cosméticos e farmacêuticos, solventes fisiologicamente aceitáveis tais como água e etanol podem ser desejavelmente usados. No caso de usar uma forma hidratada de trealose, os compostos de íon metálico ou compostos de íon metálico inerentemente deliqüescentes tais como cloreto de cálcio, é possível formar os associados desejados misturando-os em formas sólidas. Embora a proporção de trealose ou maltitol para os compostos de íon metálico dependa do tipo de compostos de íon metálico, a relação molar das compostos de íon metálico para trealose ou maltitol podem ser preferivelmente ajustados usualmente na faixa de, 0,01 ou mais alto mas 100 ou mais baixo, desejavelmente, 0,1 ou mais alto mas 10 ou mais baixo. Como no caso de associados de trealose e cloreto de cálcio, que são descritos mais tarde em detalhes nos Exemplos; os associados podem ser obtidos eficientemente misturando-se trealose ou maltitol e os compostos de íon metálico nas relações molares prescritas tais como cerca de um ou dois.
Os associados de trealose ou maltitol e os compostos de íon metálico, formados como descrito acima, podem ser usados intactos, por exemplo, como formas de solução; e eles também podem ser usados como formas isoladas. Por exemplo, extração, filtração, concentração, centrifugação, diálise, precipitação, cristalização, cromatografia hidrofóbica, cromatografia de filtração em gel e cromatografia de afinidade podem ser usados como o método para isolar os associados.
Os associados, formados como descrito acima ou frações contendo os mesmos podem ser coletados pelos métodos tais como cristalização, precipitação, concentração e secagem (incluindo uma secagem por pulverização, secagem a vácuo e secagem por congelamento). Dependendo dos tipos de compostos de íon metálico, os associados, obteníveis pelos métodos acima, têm propriedades excelentes em comparação com as preparações convencionais de compostos de íon metálico como segue:
(1) Deliqüescência diminuída os haletos de metal alcalino terroso incluindo cloreto de cálcio têm propriedades deliqüescentes. As propriedades deliqüescentes dos compostos de íon metálico são acentuadamente diminuídos pela formação de associados com trealose ou maltitol. Portanto, existe uma característica de ter uma manuseabilidade satisfatória nos associados da presente invenção, que compreendem os compostos de íon metálico tendo uma deliqüescência inerente. Tais propriedades podem ser vantajosamente aplicada para produzir agentes supressores de deliqüescência. Por exemplo, as higroscopicidades de produtos marinhos que compreendem componentes de água-mãe podem ser suprimidas.
(2) inibição da formação de compostos dificilmente solúveis ou insolúveis de íon metálico
Em alguns casos, os íon metálicos formam sais tendo uma baixa solubilidade em água dependendo do tipo de contra íons como no caso de fosfato de cálcio. Quando um contra íon, que forma sais dificilmente solúveis ou insolúveis com tais íon metálicos, é adicionado a uma solução que compreende tais íons metálicos, uma substância (sal) tendo uma baixa solubilidade é rapidamente formado e precipitado. A formação de um tal sal dificilmente solúvel ou insolúvel pode ser suprimida pela formação associada de um composto que compreende um tal íon metálico e trealose ou maltitol antes da formação de um sal dificilmente solúvel ou insolúvel que é formado por um composto solúvel em água que compreende um tal íon metálico. Portanto, associados de um composto, que compreende um íon metálico que é inerentemente capaz de formar um sal dificilmente solúvel ou insolúvel e trealose ou maltitol podem ser usados como uma preparação cuja precipitação ou turvação em água são suprimidas. Tais propriedades podem ser aplicadas para produzir um agente supressor de precipitação para sais dificilmente solúveis ou insolúveis.
(3) Solubilidade melhorada em água
Os compostos de íon metálico, que estão em uma forma associada com trealose ou maltitol, têm, em muitos casos, uma solubilidade mais alta em água do que aquelas de compostos de íon metálico inerentes. Por exemplo, os compostos de íon metálico de transição tais como sais de manganês, sais de níquel, sais de ferro e sais de cobre; sais de cálcio, sais de magnésio e sais de sódio são melhorados em suas solubilidades em água quando associados. Portanto, trealose e maltitol podem ser vantajosamente usados como um agente melhorador de solubilidade para estes compostos de íon metálico. Além disso, associados destes compostos de íon metálico e trealose ou maltitol podem ser vantajosamente usados nos campos de alimentos, cosméticos e produtos farmacêuticos, desejando o fornecimento de solução que compreenda compostos de íon metálico em alta concentrações.
As propriedades acima dos associados, descritas nos itens (2) e (3), foram reveladas ser de formação de compostos como quelatos solúveis em água pelos estudos extensivos pelos presentes inventores. Também foi revelado que os associados poderíam ser vantajosamente usados para os seguintes usos porque eles não tiveram nenhuma toxicidade e uma segurança relativamente alta e deram uma influência relativamente baixa sobre o ambiente.
<1> Visto que a solubilidade em soluções aquosas dos compostos de íon metálico, especificamente, dos compostos de íon cálcio pode ser melhorada pela formação de associados com trealose ou maltitol, a trealose e maltitol podem ser usados para impedir a precipitação e turvação de bebidas, que compreende tais compostos, tais como refrescos, bebidas isotônicas e soluções de infusão de suplementos minerais.
<2> A precipitação de sais dificilmente solúveis, especificamente, compostos de íon magnésio, formados quando do esfriamento de alimentos cozidos e comida de inverno na caneca, pode ser suprimida pela formação de associados com trealose ou maltitol. Como um resultado, a formação de espuma pode ser enormemente suprimida.
<3> A precipitação de sais dificilmente solúveis, especificamente, sais de magnésio-ácido graxo pode ser suprimida pela . 25 formação de associados com trealose ou maltitol quando um sabão é dissolvido em água dura que compreende compostos de íon metálico. Como um resultado, a formação de uma espuma de sabão pode ser enormemente suprimida e o poder de espumação e lavagem das soluções como sabão são dificilmente deterioradas.
<4> A precipitação de sais dificilmente solúveis, especificamente, sais de ferro e sais de magnésio, que são inerentemente formados quando a água dura é deixada ou fervida, pode ser suprimida pela formação de associados com trealose ou maltitol. Como um resultado, a turvação da água e a formação de incrustações podem ser suprimidas.
<5> No caso de substâncias dificilmente solúveis ou insolúvel formadas pela associação de compostos de íon metálico com substâncias orgânicas exceto para sacarídeos, por exemplo, glicosídeos e polifenóis, a solubilidade em água das substâncias orgânicas pode ser melhorada pela associação dos compostos de íon metálico com trealose ou maltitol.
<6> A sujeira resultante de compostos de íon metálico pode ser impedida e facilmente removida lavando-se pela formação de associados de compostos de íon metálico e trealose ou maltitol. Portanto, a trealose e o maltitol podem ser vantajosamente usados como um agente de prevenção, agente de remoção, agente de lavagem e agente de bed-bath para a poluição pelos compostos de íon metálico. Estes agentes podem ser preferivelmente usados para prevenir ou remover a poluição de superfícies de vidros, metais, carros, casas, tecidos e corpos.
<7> No caso de tártaros ou placas dentárias que resultam de compostos de íon cálcio e compostos de íon magnésio, a sua adesão pode ser suprimida e a sua dissolução pode ser promovida pela associação dos compostos de íon metálico com trealose ou maltitol. Portanto, a trealose e o maltitol podem ser vantajosamente usados para lavagem bucal e pasta dentária.
. 25 (4) A supressão da reação oxidativa ou redutiva
Os íons de metais de transição tais como ferro e cobre e outros r
metais podem ser oxidados ou reduzidos dependendo das condições. E possível que tais reações oxidativas e redutivas deteriorem outras substâncias que estão coexistindo com tais íons. Quando tais íons de compostos metálicos formam associados com trealose ou maltitol, as suas reatividades oxidativas ou redutivas são usualmente suprimidas. Portanto, associados de compostos de íon metálico, que têm potência de serem oxidados ou reduzidos, tais como os sais de ferro e cobre; e trealose ou maltitol podem ser vantajosamente usados como preparações de composto de íon metálico sem deteriorar as qualidades de outras substâncias. Pelas propriedades, a oxidação e deterioração de substâncias que são facilmente oxidadas ou deterioradas pela coexistência de uma quantidade relativamente baixa de sais de ferro ou sais de cobre , por exemplo, vitaminas tais como ácido L-ascórbico (daqui em diante, pode ser resumidamente chamado de “ácido ascórbico”) e tocoferóis, ácidos graxos altamente insaturados tais como o ácido eicosapentanóico (EPA) e o ácido docosaexanóico (DHA), sabores e corantes podem ser suprimidos pela mistura com trealose ou maltitol para formarem associados.
Os produtos em pó que compreendem associados de trealose ou maltitol e compostos de íon metálico que compreendem compostos de íon magnésio e/ou compostos de íon cálcio (daqui em diante, podem ser resumidamente chamados de “produto em pó que compreende associados”) podem ser preparados pelas etapas de misturar trealose ou maltitol com compostos de íon metálico que compreendem os compostos de íon magnésio e/ou os compostos de íon cálcio, formando associados e depois pulverizar os associados. E preferível misturar trealose ou maltitol e um composto(s) de íon metálico que compreenda(m) um composto de íon magnésio e/ou um composto de íon cálcio, que são dissolvidos em um solvente aquoso, para formar associados. A relação molar de composto(s) de íon metálico que • 25 compreenda(m) um composto de íon magnésio e/ou um composto de íon cálcio para trealose ou maltitol é preferível seja ajustado usualmente, na faixa de 0,001 a 10, desejavelmente de 0,01 a 5. No caso da relação molar mais baixa do que 0,001, é inconveniente usar a mistura como um agente enriquecido de mineral ou coisa parecida por causa de um baixo teor de um associado que compreende um composto de íon magnésio e/ou um composto de íon cálcio. No caso da relação molar mais alta do que 10, os produtos em pó que compreendem o associado, que são preparados usando a mistura, são insuficientemente melhorados na deliqüescência.
Os compostos de íon metálico que compreendem compostos de íon magnésio e/ou compostos de íon cálcio podem ser preparados misturando-se compostos de íon magnésio e compostos de íon cálcio comercialmente disponíveis em uma proporção apropriada. A água-mãe é um exemplo que compreende ambos em uma forma mista. Opcionalmente, outros compostos de íon metálico e substâncias orgânicas tais como sacarídeos e substâncias relacionadas com os sacarídeos podem ser adicionados à tal águamãe.
A água-mãe é no geral produzida pelas etapas de concentrar água do mar por um método de aquecimento e/ou método de troca iônica, precipitação de cloreto de sódio, separando o cloreto de sódio resultante e coletando a solução residual. A água-mãe tem um cheiro pungente forte e sabor desagradável tal como sabor amargo e compreende os compostos de íon magnésio como um componente principal e compostos de íon cálcio, compostos de íon potássio e compostos de íon sódio como outros componentes. A água-mãe foi usada como materiais para produzir sais de magnésio e sais de potássio, agentes melhoradores de sabor para leites de soja e agentes coaguladores para produzir “tofu” (coalho de feijão de soja).
Componentes de água-mãe significam compostos de íon metálico que compreendem água-mãe e compreendem pelo menos compostos • 25 de íon magnésio e/ou compostos de íon cálcio. Usualmente, a água-mãe é comercializada em uma forma líquida e compreende, por exemplo, 17,5 % (p/p) de cloreto de magnésio, 8,1 % (p/p) de cloreto de cálcio, 3,6 % (p/p) de cloreto de potássio, 2,9 % (p/p) de cloreto de sódio como componentes. Pós de água-mãe secos, que são obteníveis concentrando-se a água-mãe intacta seguido pela cristalização ou secagem e pulverização, têm uma higroscopicidade relativamente forte e facilmente muda para a forma líquida pela sua deliqüescência durante a preservação sob uma condição de umidade relativamente alta.
Os associados, formados pelo método da presente Invenção, podem ser coletados em uma forma de pó (além das formas líquida e pastosa) pelos métodos tais como cristalização, precipitação fracionada, concentração e secagem (incluindo secagem por pulverização, secagem a vácuo e secagem por congelamento). As propriedades indesejáveis tais como as propriedades deliqüescente, força redutora, força oxidante e baixa solubilidade em água para o manuseio industrial de preparação em pó convencional de compostos de íon metálico que compreendem compostos de íon magnésio e/ou compostos de íon cálcio são melhoradas nos produtos em pó que compreendam os associados assim obtidos. Portanto, os produtos em pó que compreendem os associados têm características satisfatórias.
Os associados e os produtos em pó que compreendem os mesmos da presente invenção, que exibem a ação descrita acima, são muito úteis em vários campos que usam os compostos de íon metálico ou a águamãe como materiais, ingredientes e produtos, por exemplo, alimentos (incluindo bebidas), produtos agrícolas e marinhos, cosméticos, produtos farmacêuticos, bens consumíveis, indústrias químicas e produções de materiais e ingredientes, usados nestes campos. Eles podem ser usados em uma forma isolada e opcionalmente em uma forma de composição junto com outros ingredientes, por exemplo, um ou mais enchedores e excipientes tais como carbonato de cálcio, fosfato de cálcio, lactose, álcoois de açúcar, sacarídeos cíclicos, dextrina, amido e celulose. Outros ingredientes, que podem ser usados junto com os associados ou produtos em pó que compreendem os associados da presente invenção, são desejáveis ser ingredientes biologicamente aceitáveis no caso de usar tal composição para corpos vivos. No caso de uso no campo de alimentos, os associados e produtos em pó que compreendam os mesmos da presente invenção podem ser usados juntos, por exemplo, com adoçantes tais como sacarose, glicose, maltose, L-fucose, L-ramnose, estévia, Glycyrrhiza glabla, éster metílico de L-aspartila L-fenilalanina, glicorrizinato e sacralose, acidificadores tais como ácido adípico, ácido cítrico, glicono delta lactona, ácido acético, ácido tartárico, ácido fumárico e ácido lático, condimentos tais como aspartato de sódio, alanina, ácido cítrico, ácido glutâmico, teanina e cloreto de sódio, um ou mais corantes, sabores, reforços, agentes de intumescimento, conservantes, desinfetantes, agentes que impedem a oxidação, descolorantes, agentes de formação de pasta, agentes estabilizadores e emulsificantes, que são no geral usados em alimentos.
Também, os associados e produtos em pó que compreendam os mesmos da presente invenção podem ser usados para alimentos; os exemplos concretos são vários condimentos tais como sal de mesa, molho de soja, molho de soja em pó, “miso” (pasta de feijão), “funmatsu-misò>'’ (um miso em pó),, “moromi” (um saquê refinado), “hishio” (um molho de soja refinado), “furikake” (uma farinha de peixe temperada), maionese, tempero, vinagre, “sanbai-ζιΓ (um molho de açúcar, molho de soja e vinagre). “funmatsu-sushi-zu” (vinagre em pó para sushi) “chuka-no-motó” (uma mistura instantânea para iguaria chinesa), “tentsuyu” (um molho para alimento japonês frito em grande quantidade de gordura), “mentsuyu” (um molho para aletria japonesa), caldo de carne, molho, ketchup, “yakiniku-notare” (um molho para carne grelhada japonesa), mistura de farinha e gordura para espessar sopas e molhos à base de caril, mistura de guisado instantânea, mistura de sopa instantânea, “dashi-no-moto” (uma mistura de caldo instantânea), tempero de ácido nucléico, tempero misto, “mirin” (um saquê doce), “shin-mirin” (um mirin sintético), açúcar de mesa e açúcar de café, vários “wagashi” (bolos japoneses) tais como “senbei” (um bolo fino de arroz), “arare” (um cubo de bolo de arroz), “okoshi” (um bolo de milho miúdo e arroz), ^mochi’’ (uma pasta de arroz) e outros, “manju” (um pão doce com uma geléia de feijão), “wzro” (uma geléia de arroz doce), “«««” (uma geléia de feijão) e outros, “yokan” (uma geléia doce de feijões), “mizu-yokan” (uma geléia de feijão azuki mole), “kingyoku” (um tipo áeyokan), geléia, pao de Castella, e “amedama” (uma bala de leite japonesa); confeitos ocidentais tais como um pão doce, biscoito, biscoito fino, cookie, torta, pudim, creme de manteiga, creme manjar, bomba de creme, panqueca, pão de ló, doughnut, chocolate, goma de mascar, caramelo e bala confeitada; sobremesas congeladas tais como um picolé e sorvete de frutas; xaropes tais como um “kajitsu-no-syrup-zuké'’ (uma fruta preservada) e “korimitsu” (um xarope de açúcar para gelo raspado); pastas tais como uma pasta de polvilho, pasta de amendoim, pasta de fruta e pasta de passar no pão; frutas e vegetais processados tais como uma geléia, marmelada, “syrup-zukó” (picles de fruta), e “tofoz” (conservas); picles e produtos conservados em salmoura tais como um “fukujin-zuke” (picles de rabanete colorido de vermelho), “battara-zuke” (um tipo de picles de rabanete fresco inteiro), “senmai-zuke” (um tipo de picles de rabanete fresco fatiado) e “rakkyo-zuke” (chalota conservada em salmoura); pré mistura para picles e produtos conservados em salmoura tais como um “takuan-zuke-no-moto” (uma pré mistura para rabanete conservado em salmoura) e “hakusai-zuke-no-moto” (uma pré mistura para picles de nabo silvestre branco fresco); produtos de carne tais como um presunto e lingüiça; produtos de carne de peixe tais como um presunto de peixe, lingüiça de peixe, “kamaboko” (uma pasta de peixe cozido em vapor), “chikuwcT (um tipo de . 25
/] pasta de peixe) e “tempura” (uma pasta de peixe japonesa frita em grande quantidade de gordura); produtos marinhos secos tais como uma alga marinha seca, peixe inteiro seco, peixe aberto e seco; “chinmi” (petisco) tais como um “μπζ” (ouriço do mar), “ika-no-shiokarcT (tripas salgadas de lula), “su-konbu” (alga processada), “saki-surume” (tiras de lula secas), ‘‘fugu-no-mirin-boshr (um swellfish temperado com mirin seco); “tsukudani” (alimentos cozidos em molho de soja) tais como aqueles de algas marinhas comestíveis, plantas selvagens comestíveis, lula seca, peixe pequeno e shellfish, iguarias diárias tais como um “nimame” (feijões cozidos), salada de batata e “konbu-maki” (um rolo de algas); produtos lácteos tais como iogurte e queijo; produtos enlatados e engarrafados tais como aqueles de carne de peixe, carne, fruta e vegetais, bebidas alcoólicas tais como um saquê, saquê sintético, licor e licor ocidental. Refrescos tais como um café, chá, chocolate, suco, bebida isotônica, bebida de suplemento mineral, bebida enriquecida com mineral, bebida carbonatada, bebida de suco de fruta, bebida de leite fermentado, bebida contendo uma bactéria de ácido lático, suco vegetal e leite de soja; produtos de comida instantânea tais como mistura para pudim instantânea, mistura para bolo quente instantânea, “sokuseki-shiruko” (uma mistura instantânea de sopa de feijão azuki com bolo de arroz) e mistura de sopa instantânea; alimentos sólidos para bebês, alimentos para terapia; bebidas saudáveis tais como um extrato de ginseng, extrato de folha de bambu, extrato de ameixa, extrato de folha de pinheiro, extrato de tartaruga, extrato de chlorella, extrato de babosa, extrato de própolis; e outros alimentos e bebidas tais como alimentos peptídicos, alimentos congelados, alimentos saudáveis, célula viável de bactérias e levedura de ácido lático e geléia real; enriquecimentos minerais que compreendam cálcio e/ou magnésio, agente promotor do crescimento para Bacillus natto, agente melhorador de sabor, agente melhorador de sabor para leite de soja e agente de coagulação para a produção de “tofu” (coalho de feijão).
« 25
No caso de usar os associados e produtos em pó que compreendam os mesmos da presente invenção no campo agrícola e de produtos marinhos, eles podem ser vantajosamente usados intactos ou como uma forma de composição que compreenda outros ingredientes adicionais para alimentos e ração para animais de estimação ou suplementos nutricionais ou agentes ativadores para plantas. Um ou mais ingredientes, que são no geral usados nos seguintes campos respectivos, por exemplo, rações ou ingredientes de ração tais como bagaço, espiga de milho, palha de arroz, feno, grão, farinha de trigo, amido, farinha de resíduo de sementes oleaginosas, açúcar residual, farelo de trigo, torta de feijão, várias tortas de fermentação, lasca e folhas e outros; ingredientes para suplementos nutricionais tais como nitrato, sais de amônio, uréia, sais de fosfato e potássio podem ser usados como outros ingredientes que podem ser adicionados à composição.
Também, eles podem ser vantajosamente usados em vários materiais para rações concentradas, misturas de ração e misturas de ração para animais de estimação para criaturas domésticas, por exemplo, animais domésticos, aves domésticas, abelha melífera, bicho da seda, insetos e peixes; e suplementos de nutrição e agentes ativadores para plantas, por exemplo, safras tais como grãos e batatas e outros, vegetais, plantas de chá, árvores frutíferas, plantação de jardins e árvores de margem de estrada e grama de campo de golfe.
No caso de usar os associados e produtos em pó que compreendam os mesmos na presente invenção em uma forma de composição nos campos de cosméticos e produtos farmacêuticos, um ou mais dos seguintes ingredientes podem ser convencionalmente usados nestes campos, por exemplo, agentes retentores de umidade, detergentes, corantes, aromas, enzimas, hormônios, vitaminas, agentes absorvedores de raios ultravioleta (UV), agentes de proteção contra UV, solventes, agentes estabilizadores, plasticizantes, agentes suavizante, agentes solubilizantes, agentes redutores, . 25 tampões, adoçantes, bases, agentes que auxiliam a vaporização, adsorventes, corretores, sinergistas, aglutinantes, agentes de suspensão, agentes antioxidantes, agentes abrilhantadores, agentes de revestimento, amortecedores, refrigerantes, amaciantes, emulsificadores, excipientes, agentes antissépticos e conservantes.
Também, eles podem ser vantajosamente usados para produtos específicos, por exemplo, cosméticos tais como um loção leitosa, creme, xampu, creme rinse, tratamento, batom, ruge, creme labial, loção, agente de banho e pasta de dente, prazeres tais como um tabaco e cigarro; produtos farmacêuticos tais como um remédio líquido interno, tablete, escravo, trocisco, óleo de fígado de bacalhau na forma de gota, refrigerante oral, pastilha para perfurmar o hálito, líquido para gargarejo (lavagem bucal), suplemento de magnésio e enriquecimento mineral; e agentes estabilizantes para várias enzimas.
De modo a produzir as composições descritas acima, é preferível adicionar os associados ou os produtos em pó que compreendam os mesmos às composições, usualmente, na faixa de 0,00001 a 75% (p/p), desejavelmente, de 0,0001 a 50% (p/p), mais desejavelmente, de 0,001 a 25% (p/p), em uma base sólida seca (d.s.b.).
Visto que a trealose e o maltitol suprimem a formação de espuma durante o cozimento de carnes e vegetais e de espuma e incrustações de sabão, eles podem ser vantajosamente usados como um agente supressor de formação para espuma, espuma de sabão e incrustações para condimentos para alimentos fervidos e alimentos de inverno na caneca, água mineral, agentes e sabões de banho.
Além disso, a trealose suprime a elução de compostos de íon magnésio de materiais alimentícios tais como carnes e vegetais quando cozidos. Portanto, a trealose pode ser vantajosamente usada como um agente supressor de elução para compostos de íon magnésio para condimentos para • 25 alimentos fervidos e alimentos de inverno na caneca. A elução de compostos de íon magnésio, que são componentes minerais, de materiais alimentícios é suprimida usando-se estes condimentos. Portanto, os condimentos podem ser usados para reter componentes nutricionais e para exercer sabores inerentes dos materiais alimentícios.
Os seguintes Experimentos de 1 a 3 explicam o fato de que a trealose e o maltitol formam associados com vários compostos de íon metálico e componente de água-mãe. Os Experimentos de 4 a 8 explicam a utilidade dos associados. Além disso, os Experimentos de 9 a 12 explicam o efeito supressor da trealose e maltitol na formação de espuma durante o cozimento e o efeito supressor da trealose na elução de compostos de íon magnésio.
Experimento 1
Associado formado a partir de trealose e cloreto de cálcio
Experimento 1-1
Associado cristalino formado a partir de trealose e cloreto de cálcio
Experimento 1-1 (a)
Isolação de associado cristalino
Cento e quarenta e sete gramas (um mol) de cloreto de cálcio diidratado foram colocados em um béquer de vidro de 1 litro, misturado com 250 gramas de água desionizada e dissolvidos completamente por aquecimento. Sob condição de aquecimento contínuo, 378 gramas (um mol) de trealose diidratada cristalina (daqui em diante, chamada simplesmente de “trealose cristalina hidratada) foram adicionados à solução e dissolvidos completamente. Depois de interromper o aquecimento e preservar o béquer na temperatura ambiente (cerca de 25°C) durante dois dias, os precipitados que compreendem cristais foram observados no fundo do béquer. Os cristais foram transferidos para um separador centrífugo do tipo balde e lavados pulverizando-se sobre eles uma quantidade apropriada de água e coletando os cristais resultantes. Os cristais coletados foram secados a vácuo a 40°C durante quatro horas. Além disso, os cristais foram bem secados preservandose em um dessecador contendo pentóxido de fósforo na temperatura ambiente durante 20 horas. Como um resultado, cerca de 200 gramas de um pó branco cristalino foram obtidos.
Duzentos e noventa e quatro gramas (dois moles) de cloreto de cálcio diidratado foram colocados em um béquer de vidro de 1 litro, misturado com 200 gramas de água desionizada e dissolvidos, completamente por aquecimento. Sob condição de aquecimento contínuo, 378 gramas (um mol) de trealose cristalina hidratada foram adicionados à solução, dissolvidos completamente e continuamente aquecidos. Depois de ebulir durante cerca de 30 minutos, a formação de cristais foi observada. Depois de interromper o aquecimento e preservar o béquer a 60°C durante 24 horas, o conteúdo do béquer formou um bloco que compreende cristais e uma solução de açúcar.
Depois de tirar o bloco do béquer e triturá-lo grosseiramente, os cristais foram coletados depois de lavar com pulverização de uma quantidade apropriada de água usando um separador centrífugo do tipo balde. Os cristais coletados foram secados a vácuo a 40°C durante quatro horas e depois bem secados preservando-se em um dessecador contendo pentóxido de fósforo na temperatura ambiente durante 20 horas. Como um resultado, cerca de 400 gramas de um pó branco cristalino foram obtidos.
Experimento 1-1 (b)
Propriedades físico-químicas de associado cristalino (1) Análise de diffação de raio X
Dois tipos de cristais, obtidos pelos dois métodos diferentes descritos no Experimento 1-1 (a), foram respectivamente analisados quanto ao padrão de diffação de rio X na análise de diffação de raio X no pó convencional usando um diffatômetro de raio X, “RAD-2B”, comercializado pela Rigaku Corporation, Tóquio, Japão. Também, os padrões de diffação de • 25 raio X de trealose cristalina hidratada e cloreto de cálcio diidratado foram analisados com o mesmo método. O padrão de difração de raio X de um cristal obtido a partir de uma mistura de trealose e cloreto de cálcio com uma relação molar de 1:1, que foi obtida da mistura de trealose e cloreto de cálcio com uma relação molar de 1:2, trealose cristalina hidratada e cloreto de cálcio diidratado, todos os quais foram obtidos no Experimento l-l(a), foram mostrados nas FIGs. de 1 a 4, respectivamente. Como é evidente a partir dos resultados das FIGs. de 1 a 4, o padrão de difração de raio X da FIG. 1 mostra um ângulo de difração característico principal (2Θ) de 9,02° e outros ângulos de 17,96° e 21,90°, ao passo que o padrão de difração de raio X da FIG. 2 mostra ângulos de difração principais de 12,66°, 21,02° e 25.48°. Ambos os padrões de difração foram bastante diferentes daqueles da trealose cristalina hidratada (FIG. 3) e cloreto de cálcio (FIG. 4). Estes resultados significam que os dois tipos de cristais obtidos no Experimento 1-1 (a) não são uma mistura de cristais de trealose cristalina hidratada e cloreto de cálcio diidratado e os cristais são bastante diferentes dos cristais tendo estruturas cristalinas diferentes.
(2) Análise de componente
Cada cristal, obtido pelos dois métodos diferentes, foi analisado quanto aos componentes como segue:
Trealose
Vinte e cinco miligramas de cada um dos cristais acima foram dissolvidos em 5 ml de piridina contendo 2 mg/ml de fenil-P-D-glucosídeo como um padrão interno para a cromatografia gasosa. Depois de converter o sacarídeo em porção de 250 μΐ de cada solução em um derivado de trimetilsilila pelo método convencional, a amostra foi analisada em cromatografia gasosa (uma coluna, “OV-27, comercializada pela GL Sciences, Inc., Tóquio, Japão). Separadamente, trealose cristalina hidratada como um padrão foi pesada com precisão e analisada pela cromatografia ui, gasosa. A quantidade de trealose por um grama do cristal em cada amostra foi calculada com base nas áreas de pico da amostra e do padrão.
Cálcio
Vinte e cinco miligramas de cada um dos cristais acima foram dissolvidos em 1 % (v/v) de ácido clorídrico e a solução resultante foi diluída para 100 vezes com 10 % (p/v) de solução de cloreto de lantânio. Depois, o teor de cálcio de cada solução diluída foi medido usando uma fotometria de absorção atômica (“modelo 5100” comercializada pela Perkin-Elmer Japan Co., Ltd., Yokohama, Japão). A quantidade de cloreto de cálcio por um grama de cristal foi calculada a partir do valor com base na hipótese de que todo o cálcio compreendido no cristal está em uma forma de cloreto de cálcio. Umidade
A quantidade de umidade por um grama de cada um dos cristais acima foi medida pelo método de perda na secagem convencional usando cinco gramas do cristal.
Os resultados obtidos a partir das análises acima estão resumidos na Tabela 1.
Tabela 1
Cristal* Quantic ade (mg) /g d e cristal Relação molar no cristal
Trealose CaCl2** Umidade Trealose CaCl2 Umidade
1:1 704,6 276,7 48,0 1 1,21 1,29
1:2 604,5 399,0 0,0 1 2,03 0,00
* As denotações “1:1” e “1:2” significam cristais obtidos a partir de so uções tendo
relações molares de trealose e cloreto de cálcio de 1:1 E 1:2, respectivamente ** A quantidade de cloreto de cálcio por 1 grama de cristal calculada com base na hipótese de que todo o cálcio detectado pela fotometria de absorção atômica é cloreto de cálcio.
A partir dos resultados descritos na Tabela 1, foi revelado que o primeiro cristal, obtido no experimento 1-1 (a), conteve trealose, cloreto de cálcio e água como constituintes, na forma de monoidrato cristalino de um associado tendo os constituintes acima em uma relação molar de 1:1:1 e que o segundo cristal conteve trealose e cloreto de cálcio como constituintes na forma de cristal anidro de um associado tendo os constituintes acima em uma relação molar de 1:2. Daqui em diante, o primeiro e segundo cristais obtidos > 25 no Experimento 1-1 (a) são chamados de “associado de trealose e cloreto de cálcio, (relação molar de 1: 1)” e “associado de trealose e cloreto de cálcio (relação molar de 1:2), respectivamente.
Experimento 1-2
Análise de RMN de associado formado de trealose e cloreto de cálcio
De modo a analisar o mecanismo de associação da trealose e cloreto de cálcio em dois tipos de associados de trealose e cloreto de cálcio (relações molares de 1:1 e 1:2), as seguintes análises de RMN foram realizadas:
(1) 13C-RMN
Cinqüenta miligramas de dois tipos de cristais associados de trealose e cloreto de cálcio (relações molares de 1:1 e 1:2) e trealose cristalina hidratada foram dissolvidos em um mililitro de óxido de deutério a 99,9 % e analisadas em C-RMN como segue. A análise de RMN foi feita usando um instrumento, “modelo JNM-AL300”, comercializado pela JOEL Ltd., Tóquio, Japão, uma medição de núcleo de Ce freqüência de ressonância de 75,45 MHz. Depois de ajustar um tubo contendo a solução acima ao instrumento, o tempo de relaxamento de retículo giratório (aqui em seguida chamado simplesmente de “tempo de relaxamento”) de átomos de carbono individuais de trealose na solução foi medido de acordo com o método da recuperação por inversão descrito no manual de operação anexo ao instrumento. O pico individual (mudança química, ppm), obtido como o resultado da análise, foi designado com base nos dados descritos por J. H. Bradbery et al., em Carbohydrate Research, Vol. 126, 125 a 126, (1984). As designações de átomos de carbono e seus tempos de relaxamento estão na Tabela 2. (O resultado de trealose apenas, associado de trealose e cloreto de cálcio (relação molar de 1:1) e o mesmo (relação molar de 1:2 estão nas Tabelas 2-1, 2-2 e 23, respectivamente).
Tabela 2
1. Trealose
Designação (Átomo de carbono N2) Mudança Química (ppm) Tempo de relaxamento (ms)
1 96,847 408
2 75,148 443
3 74,752 427
4 73,656 456
5 72,321 499
6 63,181 271
2. Associado de trealose e cloreto de cálcio (relação molar de 1:1)
Designação (Átomo de carbono N2) Mudança Química (PPM) Tempo de relaxamento
(ms) (%)*
1 95,851 362 89
2 75,156 408 92
3 74,768 342 80
4 73,664 415 91
5 72,329 384 77
6 63,181 252 93
*: Tempo de relaxamento relativo, quando o tempo de relaxamento correspondente de trealose é considerado como 100 %. A letra em negrito significa que o tempo de relaxamento do átomo de carbono reduziu acentuadamente pela associação.
3. Associado de trealose e cloreto de cálcio (relação molar de 1:2)
Designação (Átomo de carbono N2) Mudança Química (ppm) Tempo de relaxamento
(ms) (%)*
1 95,818 375 92
2 75,123 404 91
3 74,735 385 90
4 73,631 466 102
5 72,324 360 72
6 63,164 249 92
*: Tempo de relaxamento relativo, quando o tempo de relaxamento correspondente de trealose é considerado como 100 %. A letra em negrito significa que o tempo de relaxamento do átomo de carbono reduziu acentuadamente pela associação.
Como apresentado na Tabela 2, o tempo de relaxamento de átomo(s) de carbono nas posições C2 e/ou C4 foi acentuadamente reduzido nos dois tipos de associados de trealose e cloreto de cálcio (relações molares de 1:1 e 1:2). Portanto, foi sugerido que a interação direta entre o grupo hidroxila ligado ao(s) átomo(s) de carbono nas posições C2 e/ou C4 e o cloreto de cálcio envolvido na associação de trealose e cloreto de cálcio.
(2) ’Η-ΚΜΝ
Cinqüenta miligramas de dois tipos de cristais associados de trealose e cloreto de cálcio (relações molares de 1:1 e 1:2) e trealose cristalina hidratada foram dissolvidos em um mililitro de sulfóxido de dimetila-d4 e analisados em ^-RMN como segue. A análise de RMN foi feita usando um instrumento, “modelo JNM-AL300”. comercializado pela JOEL Ltd., Tóquio,
Japão, uma medição de núcleo de ’Η, uma freqüência de ressonância de 300,4 MHz e oito vezes de integração. O pico individual (mudança química, ppm), obtido como o resultado da análise, foi designado de acordo com o método de RMN bidimensional descrito em “Jikken-Kagaku-Kohza 5 (Curso de Química Experimental)”, pp. 302 a 312, editado pela The Chemical Society of Japan, publicado por Maruzen Co., Ltd.; (1991), com referência aos resultados de 13C-RMN na Tabela 2. As mudança químicas de prótons de trealose, designados à posição respectiva na molécula de trealose pela análise, foram comparadas com aquelas de associados de trealose e cloreto de cálcio (relações molares de 1:1 e 1:2). As mudanças químicas de prótons, que apresentam uma diferença acentuada entre a trealose e associados, estão resumidas na Tabela 3.
Tabela 3
Designação* Mudança química (ppm)
Tre** Tre-CaCL (1:1)** Tre-CaCl2 (1:2)**
4,808 4,932 4,850
OH-2 ou OH-4 4,804 4,915 4,833
4,791 4,887 4,527
4,791 4,875 4,811
OH-3 4,645 4,624 4,724 4,705 4,657 4,637
4,419 4,498 4,430
OH-6 4,400 4,478 4,410
4,381 4,459 4,391
* A posição do grupo hidroxila é representada usando o seu número de átomo de carbono ligado.
** As denotações de “Tre”, “Tra-CaCl2 (1:1)” e “Tre-CaCl2 (1:2)” significam trealose, um associado de trealose e cloreto de cálcio (relação molar de 1: 1) e um associado de trealose e cloreto de cálcio (relação molar de 1:2), respectivamente.
Como apresentado na Tabela 3, as mudanças químicas de todos os prótons de hidroxila da trealose foram acentuadamente mudadas quando a trealose associada com cloreto de cálcio em comparação com aquelas da trealose intacta. Isto resulta diretamente em evidências de que a trealose e o cloreto de cálcio formam um associado pela interação de prótons de hidroxila da trealose com cloreto de cálcio. Em consideração ao resultado acima da análise de 13C-RMN, foi sugerido que a interação do(s) próton(s) da hidroxila ligado(s) ao(s) átomo(s) de carbono nas posições C2 e/ou C4 e cloreto de cálcio foram envolvidos consideravelmente na formação de dois tipos de associados de trealose e cloreto de cálcio (relações molares de 1:1 e 1:2).
Experimento 2
Associados formados de trealose e outros compostos de íon metálico ou componentes de água-mãe
Experimento 2-1
Análise de RMN de associado formado a partir de trealose e cloreto de magnésio, cloreto de estrôncio ou componentes de água-mãe
Uma mistura, composta de 20,3 gramas de cloreto de magnésio hexaidratado e 37,8 gramas de trealose cristalina hidratada (relação molar 1:1) foi misturada com 20 gramas de água desionizada e dissolvida completamente por aquecimento. Similarmente, uma mistura, composta de 26,6 gramas de cloreto de estrôncio hexaidratado e 37,8 gramas de trealose cristalina hidratada (relação molar 1:1), foi misturada com 20 gramas de água desionizada e dissolvida completamente por aquecimento. Depois de esfriar até a temperatura ambiente, estas soluções foram secadas a vácuo a 80°C durante 15 horas. Os materiais secos resultantes foram pulverizados convencionalmente para produzir dois tipos de pó.
Vinte mililitros (contendo 6,42 gramas de sólido seco) de um componente de água-mãe comercialmente disponível, comercializado pela Sanuki Engyou Co., Ltd., Kagawa, Japão, foram misturados com 10 gramas de trealose cristalina hidratada e dissolvidos completamente por aquecimento.
' 25
A solução foi secada a vácuo a 80°C durante 15 horas e o material seco resultante foi pulverizado convencionalmente para produzir um pó.
(1) 13c-rmn
De acordo com o método descrito no Experimento 1-2, 50 mg 5 de cada um dos três tipos de pó acima foram respectivamente dissolvidos em um ml de óxido de deutério e os tempos de relaxamento de cada átomo de carbono de trealose foram analisados em 13C-RMN. Os valores relativos dos tempos de relaxamento de cada átomo de carbono, assim obtido, para aqueles obtidos a partir de trealose apenas foram calculados com base nos resultados de trealose cristalina hidratada obtidos no Experimento 1-2 na Tabela 2-1. Os resultados estão resumidos na Tabela 4.
Tabela 4
1. Associado de trealose e cloreto de magnésio
Designação Mudança Química Tempo de relaxamento
(Átomo de carbono N2) (ppm) (ms) (%)*
1 95,917 392,3 96
2 75,213 462,3 104
3 74,843 392,0 92
4 73,730 467,8 103
5 72,395 418,6 84
6 63,230 274,6 1,01
*: Tempo de relaxamento relativo, quando o tempo de relaxamento correspondente de
trealose é considerado como 100 %. A letra em negrito significa que o tempo de relaxamento do átomo de carbono reduziu acentuadamente pela associação.
2, Associado de trealose e cloreto de estrôncio
Designação (Átomo de carbono Na) Mudança Química (ppm) Tempo de relaxamento
(ms) (%)*
1 95,834 377,4 93
2 75,139 422,3 95
3 74,760 345,5 81
4 73,648 415,7 91
5 72,312 398,3 80
6 63,112 288,6 107
*: Tempo de relaxamento relativo, quando o tempo de relaxamento correspondente de trealose é considerado como 100 %. A letra em negrito significa que o tempo de relaxamento do átomo de carbono reduziu acentuadamente pela associação.
3. Associado de trealose e componentes de água-mãe
Designação (Átomo de carbono N2) Mudança Química (ppm) Tempo de relaxamento
(ms) (%)*
1 95,886 406,8 100
2 75,183 484,8 109
3 74,813 410,5 96
4 73,700 486,1 107
5 72,365 424,4 85
6 63,200 273,6 101
*: Tempo de relaxamento relativo, quando o tempo de relaxamento correspondente de trealose é considerado como 100 %. A letra em negrito significa que o tempo de relaxamento do átomo de carbono diminuiu acentuadamente pela associação.
Como é evidente a partir dos resultados na Tabela 4, todos os pós, obtidos a partir da mistura de trealose e cloreto de magnésio, aquela de trealose e cloreto de estrôncio e aquela de trealose e componentes de água5 mãe pela dissolução e secagem a vácuo, apresentaram um tempo de relaxamento acentuadamente reduzido de átomo de carbono em uma posição específica em comparação com o caso de apenas trealose. A partir dos resultados, foi revelado que a trealose formou um associado com cloreto de magnésio, cloreto de estrôncio e componente de água-mãe pela interação direta como no caso do cloreto de cálcio, isto é, os três tipos de pós foram respectivamente associados de trealose e cloreto de magnésio, trealose e cloreto de estrôncio e de trealose e componente de água-mãe. Além disso, a partir dos resultados nas Tabelas 4-1, 4-2 e 4-3, foi suposto que a interação de grupo(s) hidroxila ligados ao(s) átomo(s) de carbono nas posições C-2 e/ou ΟΙ 5 4 de trealose e compostos de íon metálico foi envolvida profundamente na formação de associado de trealose e cloreto de magnésio, trealose e cloreto de estrôncio e de trealose e componente de água-mãe.
(2) ^-RMN
De acordo com o método no Experimento 1-2, 50 mg de cada um dos três tipos acima de pós foram respectivamente dissolvidos em um ml de sulfóxido de dimetila-d4 e analisados em ^-RMN. Os picos de próton (mudança químicas, ppm) de trealose, observados pela 1 H-RMN, foram designados. Os resultados estão na Tabela 5.
Como no caso dos associados de trealose e cloreto de cálcio, as mudanças químicas de hidroxila-próton de associados de trealose e compostos de íon metálico foram acentuadamente diferentes daquelas de trealose apenas. As mudanças químicas destes prótons estão na Tabela 5 juntos com aqueles de trealose apenas apresentadas na Tabela 3.
Tabela 5
Designação* 1 Mudança química (ppm)
Tre*2 Tre-MgCl2*2 Tre-SrCl2*2 Tre-componentes água-mãe*2
OH-2 ou OH-4 4,791 4,791 4,867 4,761 4,$67 4,761
OH-3 4,645 4,661 4,738 4,661
4,624 4,643 4,720 4,643
4,419 4,514 4,487*3 4,514
OH-6 4,400 4,381 4,495 4,475 4,495 4,475
*1, A posição do grupo hidroxila é representada usando-se o seu número de átomo de carbono ligado.
*2, As denotações de “Tre”, 'Tre-MgCf”, “Tre-SrCb” e “Tre-componentes de água-mãe” significam trealose, um associado de trealose e cloreto de magnésio, um associado de trealose e cloreto de estrôncio e um produto em pó que compreende um associado de trealose e componentes de água-mãe, respectivamente.
*3, As letras maiores significam que picos plurais (sinais) observados no caso de trealose foram reunidos em uma posição.
Como apresentado na Tabela 5, todas as mudanças químicas de hidroxila-prótons de trealose mudaram acentuadamente quando associados foram formados a partir de trealose e cloreto de magnésio, cloreto de estrôncio ou componentes de água-mãe em comparação com o caso de apenas trealose. Os resultados diretamente evidenciam que a trealose também formou associados com cloreto de magnésio, cloreto de estrôncio e componentes de água-mãe. Levando-se em conta os resultados acima das análises de 13CRMN, foi suposto que a interação de próton(s) de hidroxila ligados ao(s) átomo(s) de carbono nas posições C-2 e/ou C-4 de trealose e compostos de íon metálico foi especialmente envolvido profundamente na formação dos associados de trealose e compostos de íon metálico acima.
Experimento 2-2
Mudança de solubilidade de compostos de íon metálico pela associação com trealose
As mudanças de solubilidade em água da trealose e/ou compostos de íon metálico foram examinadas sob a coexistência de trealose e compostos de íon metálico. A trealose cristalina hidratada foi usada para os testes. Cloreto de estrôncio hexaidratado, cloreto cuproso diidratado, cloreto ferroso tetraidratado, cloreto de manganês tetraidratado e cloreto de níquel hexaidratado foram usados como compostos de íon metálico para os testes.
37,8 gramas de trealose cristalina hidratada (0,1 mol) e 0,1 mol de cada um dos compostos de íon metálico acima foram colocados em um béquer de vidro de 100 ml e misturados com água desionizada para dar 30 gramas de água por béquer levando-se em consideração a água ligada da trealose e compostos de íon metálico e depois os conteúdos no béquer foram dissolvidos por aquecimento. As soluções preparadas dissolvendo-se as mesmas quantidades de trealose apenas ou aquela dos compostos de íon metálico apenas foram preparadas como controles. Depois de dissolver os conteúdos completamente, todos os béqueres foram deixados repousar na temperatura ambiente (25°C) durante 24 horas. Sucessivamente, a precipitação dos cristais foi julgada pela observação macroscópica. No caso de cristais que se precipitam, os cristais formados foram coletados e analisados quanto àqueles componente(s) pelo método convencional. Os resultados estão na Tabela 6.
Tabela 6
Composto de íon metálico Precipitação de cristal
Na presença de trealose Na ausência de trealose
Cloreto de estrôncio 0 cloreto de estrôncio cristalino foi levemente precipitado. Precipitou (cloreto de estrôncio)
Cloreto cuproso 0 cloreto cuproso cristalino foi levemente precipitado. Precipitou (cloreto cuproso)
Cloreto ferroso 0 cloreto ferroso cristalino foi levemente precipitado. Precipitou (cloreto ferroso)
Cloreto de manganês Nenhum Precipitou (cloreto de manganês)
Cloreto de níquel Nenhum Precipitou (cloreto de níquel)
Nenhum (Controle) A trealose cristalina foi precipitada —
Referindo-se ao caso do cloreto de estrôncio, que foi confirmado forma um associado com a trealose pela análise de RMN (Experimento 2-1), os cristais de cloreto de estrôncio foram claramente observados na ausência de trealose. Entretanto, a quantidade de cristais foi acentuadamente diminuída na presença de trealose. O resultado indica que as associações de compostos de íon metálico e trealose podem ser julgadas investigando-se a mudança da solubilidade em água dos compostos de íon metálico na presença de trealose. Referindo-se aos resultados de cloreto cuproso, cloreto ferroso, cloreto de manganês e cloreto de níquel (Tabela 6, a linha de cloreto cuproso até a linha de cloreto de níquel), a solubilidade em água destes compostos de íon metálico foi acentuadamente melhorada na presença de trealose. Consequentemente, com base no julgamento acima, foi revelado que estes compostos de íon metálico também formaram associados com trealose na presença de trealose. Comparado com o resultado do controle (Tabela 6, a linha mais baixa), não contendo composto de íon metálico, a trealose foi precipitada a partir de uma solução contendo apenas trealose sob a condição experimental presente, enquanto a trealose não precipitou na presença dos compostos de íon metálico acima. A partir do resultado, foi • 15 revelado que a trealose assim como os compostos de íon metálico usados no presente experimento foram melhorados em suas solubilidades em água inerentes pela associação.
Experimento 3
Associado de maltitol e composto de íon metálico
Uma mistura de 100 mg, d.s.b., de maltitol e 85,3 mg, d.s.b., de cloreto de cálcio foi dissolvida em um mililitro de óxido de deutério. A solução foi analisada de acordo com a C-RMN descrita no Experimento 1-2 e o tempo de relaxamento de cada átomo de carbono de maltitol foi analisado.
O pico individual (mudança química, ppm), observado nesta análise foi designada com base nos dados descritos por J. H. Bradbery et al., em Carbohydrate Research, vol. 126, 125 a 126 (1984). A solução preparada com 100 mg, d.s.b., de maltitol apenas foi similarmente analisada como um controle. Os resultados estão resumidos na Tabela 7.
Tabela 7
1. Maltitol
Designação (Átomo de carbono Ne) Mudança química (ppm) Tempo de relaxamento (ms)
Resíduo de glicosila
1 102,815 401
2 75,115 415
3 75,453 470
4 71,668 457
5 75,371 467
6 63,000 249
Resíduo de Sorbitol
1’ 65,481 364
2' 74,275 472
3’ 75,527 464
4’ 83,909 441
5’ 74,077 455
6’ 64,846 337
2, Associado de maltitol e cloreto de cálcio
Designação (Átomo de carbono N2) Mudança química (ppm) Tempo de relaxamento
(ms) (%)*
Resíduo de Glicosídeo
1 103,128 358 89
2 75,073 401 96
3 75,483 421 90
4 71,991 380 83
5 75,263 410 88
6 63,016 237 95
Resíduo de sorbitol
1’ 65,422 297 82
2’ 74,224 389 82
3’ 73,079 329 72
4’ 84,452 378 86
5’ 74,134 327 72
6’ 64,911 297 88
*: Tempo de relaxamento relativo, quando o tempo de relaxamento correspondente de trealose é considerado como 100 %. A letra em negrito significa que o tempo de relaxamento do átomo de carbono diminuiu acentuadamente pela associação.
Como apresentado na Tabela 7, na solução de mistura de maltitol e cloreto de cálcio, os tempos de relaxamento de átomos de carbono na posição C-4 de resíduo de glicose e nas posições C-3’ e C-5’ de resíduo de sorbitol foram acentuadamente reduzidos em comparação com o caso de apenas maltitol.
A partir dos resultados, foi revelado que o maltitol formou um associado com cloreto de cálcio pela interação direta. Além disso, a partir dos resultados descritos acima, foi suposto que a interação direta de grupos hidroxila, ligados aos átomos de carbono na posição C-4 do resíduo de glicose e nas posições C-3’ e C-5’ do resíduo de sorbitol e cloreto de cálcio foram principalmente envolvidos profundamente na formação de um associado de maltitol e compostos de íon metálico.
Experimento 4
Higroscopicidade de associado de trealose e cloreto de cálcio ou componentes de água-mãe
De modo a comparar a higroscopicidade (propriedade deliqüescente) de um pó, que compreende um associado de trealose e cloreto de cálcio ou aquele de trealose e componente de água-mãe, com um controle, um pó seco de cloreto de cálcio ou componente de água-mãe, que é conhecido por ter uma propriedade deliqüescente alta, o seguinte teste de higroscopicidade foi realizado. Dois tipos de associados cristalinos de trealose e cloreto de cálcio (relações molares de 1:1 e 1:2) preparados de acordo com o método descrito nos Experimentos 1-1 ou 1-2, pós que compreendem associados de trealose e componente de água-mãe, cloreto de cálcio diidratado ou um pó de componente de água-mãe seco foram usados como amostras de teste. Um pó de água-mãe seco foi preparado pela secagem da solução de água-mãe a vácuo a 60°C durante 15 horas, pulverizado e secado em uma maneira usual para o uso como um controle. O teor de umidade (peso de umidade por um grama da amostra) de cada amostra foi medido pelo método de perda por secagem convencional. O teor de umidade de um associado de trealose e cloreto de cálcio (relação molar 1:1), um associado de trealose e cloreto de cálcio (relação molar 1:2), um pó que compreende um associado de trealose e componente de água-mãe, cloreto de cálcio diidratado e um pó de água-mãe seco foram 0,048 g, 0,000 g, 0,061 g, 0,245 g e 0,214 g, respectivamente. Estas amostras, cerca de 1,5 g cada, foram respectivamente colocadas em um copo de alumínio e preservado a 25 °C durante sete dias em um dessecador que foi controlado para manter a uma umidade relativa de 33,0 % ou 52,8 %. O peso do conteúdo em cada copo foi medido no início de preservação (dia 0 de preservação) e 1, 2, 4 e 7 dias depois do início. A quantidade de umidade por um grama de cada amostra depois de 1 a 7 dias de preservação foi calculada com base na suposição de que a quantidade aumentada medida para aquela do dia 0 de preservação foi a quantidade de umidade absorvida por cada amostra. Os resultados estão na Tabela 8.
Tabela 8
Umidade Relativa Amostra* Teor de umidade/g de amostra (g)
Dia 0 Dia 1 Dia 2 Dia 3 Dia 4
33,0 % CaCl2.2H2O 0,245 0,289 0,312 0,343 0,364
Ter-CaCl2 (1:1) 0,048 0,048 0,048 0,048 0,048
Ter-CaCl2 (1:2) 0,000 0,010 0,010 0,011 0,011
DPBC** 0,214 0,299 0,349 0,378 0,398
Ter-BC*** 0,061 0,164 0,182 0,182 0,175
52,8 % CaCl2.2H2O 0,245 0,319 0,359 0,405 0,430
Ter-CaCl2 (1:1) 0,048 0,054 0,059 0,059 0,060
Ter-CaCl2 (1:2) 0,000 0,016 0,017 0,018 0,021
DPBC** 0,214 0,412 0,462 0,495 0,523
Ter-BC*** 0,061 0,253 0,294 0,337 0,356
*, As denotações de “CaCl2 . 2H2O”, “Tre-CaCl2 (1:1)”, “Tre-CaCl2 (1:2)” e “Tre-BC” significam cloreto de cálcio diidratado, um associado de trealose e cloreto de cálcio (relação molar de 1:1), um associado de trealose e cloreto de cálcio (relação molar de 1:2) e um produto em pó que compreende um associado de trealose e componentes de águamãe.
**, Componentes de água-mãe em pó secos.
***, Componentes de água-mãe.
Como apresentado na Tabela 8, o cloreto de cálcio diidratado começa a absorver umidade do início da preservação sob todas as condições de umidade relativa acima. Os teores de umidade por um grama de cada amostra atingiram 0,364 grama a uma umidade relativa de 33,0 % e 0,430 grama a uma umidade relativa de 52,8 % depois de sete dias de preservação. Por outro lado, dois tipos de associados de trealose e cloreto de cálcio não apresentaram quase nenhuma absorção de umidade depois de sete dias de preservação e quase nenhum aumento nos teores de umidade. O grau de absorção de umidade das amostras foram evidentemente baixos em comparação com o caso do cloreto de cálcio. Além disso, dois tipos de associados de trealose e cloreto de cálcio não apresentaram nenhuma deliqüescência na observação macroscópica ao passo que o cloreto de cálcio apresentou. Os resultados acima indicam que a propriedade inerente para a deliqüescência de cloreto de cálcio é melhorada nos associados de trealose e cloreto de cálcio.
O pó de água-mãe seco começa a absorver umidade do início da preservação sob todas as condições de umidade relativa acima. Os teores de umidade por um grama de cada amostra atingiram valores altos de 0,398 grama a uma umidade relativa de 33,0 % e 0,523 grama a uma umidade relativa de 52,8 % depois de sete dias de preservação. Por outro lado, aqueles de um pó que compreende o associado de trealose e componente de água-mãe atingiram 0,175 grama a uma umidade relativa de 33,0 % e 0,356 grama a uma umidade relativa de 52,8 % depois de sete dias de preservação. Os teores de umidade das amostras foram evidentemente baixos em comparação com o caso do pó de água-mãe seco. Além disso, o pó que compreende um associado de trealose e componente de água-mãe não apresentou nenhuma deliqüescência na observação macroscópica ao passo que o pó de água-mãe seco apresentou. Os resultados acima indicam que a propriedade inerente para a deliqüescência do pó de água-mãe seco é melhorada no pó que compreende um associado de trealose e componente de água-mãe. A propriedade acima dos associados de trealose e componente de água-mãe pode ser vantajosamente usada para a produção de alimentos marinhos secos, isto é, algas marinhas secas tais como alga marinha seca, alga marinha marrom seca, alface do mar seca, laver e outros; peixes inteiros secos ou peixes abertos secos tais como peixe voador, barracuda, furador de areia, chicharro, cavala, “hokkcT, sardinha, saury, halfbeak. linguado, polvo, lula e outros, cujas higroscopicidades são diminuídas, pelas etapas de contatar os alimentos marinhos com trealose em um solvente aquoso, desejavelmente, com uma solução de trealose com uma concentração de trealose de 2 % (p/p) ou mais alto, formando um associado de trealose e componentes de água-mãe contidos nos alimentos marinhos e secagem da mistura em alimentos marinhos secos tais como algas marinhas e peixes.
Experimento 5
Efeito supressor de trealose e maltitol sobre a formação de precipitado de fosfato de cálcio
Quando o íon fosfato é adicionado a uma solução aquosa de cloreto de cálcio, o fosfato de cálcio, um sal insolúvel, é formado a partir do íon cálcio e do íon fosfato e depois precipitado. Os efeitos da trealose, maltitol e outros sacarídeos sobre o fenômeno foram investigados como segue. Uma solução aquosa de cloreto de cálcio foi preparada pelas etapas de adicionar 3,68 gramas de cloreto de cálcio diidratado à água desionizada para dissolver nela e adicionar água desionizada à solução para dar um volume total de 200 ml. Trealose cristalina hidratada, maltitol cristalino anidro, maltose cristalina hidratada e sacarose cristalina anidra foram usados como sacarídeos para o teste. Uma solução de fosfato (pH 6,8) foi preparada pelas etapas de misturar 250 ml de solução 0,2 M de diidrogeno fosfato de potássio com 118 ml de solução 0,2 M de hidróxido de sódio e preencher a solução resultante até um litro com água desionizada.
Vinte e seis gramas, d.s.b., de cada um dos sacarídeos para o teste foram adicionados a 5 ml da solução de cloreto de cálcio acima e dissolvidos adicionando-se água desionizada adicional. As soluções aquosas resultantes foram preenchidas para dar um volume total de 50 ml. Uma solução de controle foi preparada pelas etapas de adicionar água desionizada apenas a cinco ml da solução de cloreto de cálcio acima e preencher a solução resultante para dar um volume total de 50 ml com água desionizada. Sucessivamente, 40 ml da solução de fosfato acima foram misturados com 10 ml de solução de cloreto de cálcio. Depois de agitar a 37°C durante três horas, cada solução foi centrifugada a 10.000 rpm durante 10 minutos e o sobrenadante resultante foi coletado. A concentração de cálcio (a concentração de cálcio solubilizado) de cada sobrenadante foi medida usando “ZEEMAN 5100”, um fotômetro de absorção atômica comercializado pela Perkin-Elmar Japão Co. Ltd., Kanagawa, Japão. As amostras para a medição foram preparadas pelas etapas de adicionar dois ml de solução a 10 % (p/v) de cloreto de lantânio para cinco ml de cada um dos sobrenadantes acima depois da centrifugação e preencher a solução resultante para dar 25 ml com água desionizada.
O procedimento acima foi realizado para cada amostra individual (quatro tipos de sacarídeos e controle) durante três vezes e o valor médio da concentração de cálcio solubilizado foi calculado. Os resultados estão resumidos na Tabela 9.
Tabela 9
Sacarídeo Concentração de cálcio solubilizado (mg/l, média ± desvio padrão)
Nenhum (Controle) 6,86 ± 0,49
Trealose 23,90 ± 2,54
Maltitol 20,13 ±1,17
Maltose 6,79 ± 0,52
Sacarose 6,54 ±0,31
Como apresentado na Tabela 9, foi revelado que a trealose e maltitol tiveram uma capacidade de suprimir a precipitação de fosfato de cálcio que é formado pela coexistência de íon cálcio e íon fosfato. A partir dos resultados nos Experimentos de 1 a 3, que mostram associados formados de trealose e maltitol com compostos de íon metálico, foi considerado que a trealose e o maltitol inibiram a formação de sal insolúvel (fosfato de cálcio), formado com ligação iônica entre o íon cálcio e o íon fosfato, pela associação com o sal de cálcio solubilizado (cloreto de cálcio neste experimento). Experimento 6
Efeito melhorador da solubilidade de trealose e maltitol sobre sal de cálcioácido orgânico
Os efeitos de trealose, maltitol e outros sacarídeos sobre as solubilidades de sais de cálcio-ácido orgânico foram investigados como segue. Três tipos de soluções de sacarídeo que compreendem sacarídeos diferentes foram preparados dissolvendo-se 5 gramas, d.s.b., de trealose, maltitol e maltose em 35 ml de água desionizada. Sucessivamente, cinco gramas de DL-lactato de cálcio pentaidratado ou gliconato de cálcio monoidratado comercialmente disponíveis, usados como sais de cálcio-ácido orgânico, foram adicionados a cada solução de sacarídeo, seguido pela suspensão. Em seguida, o pH de cada solução foi ajustado para 3,5 e a solução foi preenchida para dar um volume de 50 ml com água desionizada. Depois de agitar a 25°C durante 16 horas, os sais de cálcio-ácido orgânico insolúveis foram removidos pela centrifugação (15.000 rpm durante 30 minutos). Os pHs dos sobrenadantes resultantes foram medidos. As concentrações de cálcio do sobrenadante foram medidas usando um fotômetro de absorção atômica descrito no Experimento 5. A solução preparada sem nenhum sacarídeo também foi medida quanto a concentração de cálcio da mesma maneira como no controle. Os resultados estão na Tabela 10.
Tabela 10
Lactato de Cálcio Gliconato de Cá cio
pH Cone, de Ca (mg/ml) Cone. Relativa (%) PH Cone, de Ca (mg/ml) Cone. Relativa (%)
Nenhum 3,7 10,44 100 3,7 4,54 100
Trealose 3,7 13,46 129 3,7 5,07 112
Maltitol 3,7 12,82 123 3,7 5,83 128
Maltose 3,7 10,19 98 3,7 4,73 104
Como apresentado na Tabela 10, o pH de todos os sobrenadantes foi 3,7. As concentrações de cálcio nos sobrenadantes foram aumentadas pela adição de trealose ou maltitol. No caso de lactato de cálcio, a concentração de cálcio no sobrenadante foi aumentada em 29 % pela trealose e 23 % pelo maltitol em comparação com aquele de controle. No caso de gliconato de cálcio, a concentração de cálcio no sobrenadante foi aumentada m 12 % pela trealose e 28 % pelo maltitol em comparação com aquele de controle. Foi revelado que a trealose e o maltitol tiveram a função de melhorar a solubilidade de sais de ácido orgânico cálcicos tais como lactato de cálcio e gliconato de cálcio. A função da trealose e do maltitol foi útil para impedir a turvação de refrescos que compreendem sais de ácido orgânico cálcicos, bebidas esportivas e bebidas de suplemento mineral, que é causado durante a preservação durante um longo período de tempo.
Experimento 7
Efeito supressor da trealose e maltitol na oxidação do íon ferroso ·*> ι φ
No geral, o íon ferroso (bivalente, Fe ) e o íon férrico (trivalente, Fe ) são conhecidos como íons do elemento ferro. O íon ferroso é facilmente oxidado com a luz ou calor e convertido para o íon férrico. Os efeitos da trealose e maltitol sobre o fenômeno foram investigados como segue. Uma solução aquosa, que compreende cloreto ferroso (FeCl2) tetraidratado, que corresponde à quantidade de 1 % (p/v) como íon ferroso e que compreende trealose ou maltitol correspondendo à quantidade de 5 % (p/v), d. s. b., foi preparada como uma solução de teste. Enquanto, uma solução, que compreende cloreto ferroso apenas com a mesma concentração da solução de teste, foi preparada como uma solução de controle. Depois de preparar as soluções de teste e controle, pequenas porções das quais foram amostradas respectivamente e a quantidade de íon ferroso foi medida pelo método Nitroso-DMAP descrito mais tarde. Sucessivamente, 10 ml cada uma das soluções de teste e controle foram colocados separadamente em um frasco de 20 ml e selados. Depois de preservar estes frascos a 37°C durante quatro horas com irradiação de uma luz de cerca de 9.000 luxes, a quantidade de íon ferroso em cada solução foi medida pelo método Nitroso-DMAP. A medição pelo método Nitroso-DMAP foi realizada como segue. Depois de diluir as soluções de teste ou controle com precisão de 100 vezes, 0,5 ml do diluído foi colocado em um frasco volumétrico de 50 ml. Sucessivamente, cinco ml de nitroso-dimetil-aminofenol a 0,2 % (p/v) em solução de ácido clorídrico a 0,1 N e quatro ml de tampão de amônio 3 N (pH 8,5) foram adicionados rapidamente ao diluído e preenchido com precisão para dar um volume de 50 ml com água desionizada. Depois do procedimento acima, a absorbância a 750 nm (dentro da faixa de luz visível) da solução foi medida. As soluções padrão, preparadas diluindo-se escalonadamente uma solução de cloreto ferroso com concentração conhecida, foram usadas para a medição na mesma maneira para se obter uma curva padrão para a análise quantitativa. A quantidade de íon ferroso da solução de teste ou de controle foi determinada ' 25 com a curva padrão. Os resultados estão na Tabela 11.
Tabela 11
Sacarídeo Quantidade de íon Fe2+ (mg/ml)
Antes da irradiação de luz Depois da irradiação de luz
Trealose 10,1 4,4
Maltitol 10,2 4,3
Nenhum (Controle) 10,2 3,8
Como apresentado na Tabela 11, na solução de teste que compreende trealose ou maltitol, o íon ferroso permaneceu evidentemente em grande quantidade depois da irradiação de luz em comparação com aquela para a solução de controle. Levando-se em conta os resultados e aqueles no Experimento 2-2, que apresentou a formação de um associado de trealose e um sal de ferro, é considerado que o efeito supressor acima pela trealose e maltitol é o resultado de formar associados destes sacarídeos e um sal de ferro.
Experimento 8
Efeito supressor da trealose e maltitol na deterioração de ácido ascórbico sob a presença de íon metálico
O ácido L-ascórbico deteriora-se rapidamente pela degradação oxidativa na presença de íons de ferro e cobre e causa a cor de caramelo. Os efeitos de trealose e maltitol sobre o fenômeno foram investigados como segue. Dez tipos de soluções aquosas tendo as composições respectivas descritas na Tabela 12 foram preparados. As soluções aquosas de ácido Lascórbico sozinho ou ácido L-ascórbico e compostos de íon metálico foram usados como controles. As soluções de teste foram preparadas pela adição de trealose ou maltitol às soluções de controle. Dez mililitros de cada uma destas soluções de teste e controle foram colocados em frascos de 20 ml diferentes e selados. Os frascos foram preservados a 50°C. As soluções de controle e teste, contendo cloreto ferroso e aquelas contendo cloreto férrico ou sulfato de cobre foram preservadas durante 96 horas e 40 horas, respectivamente. Depois da preservação, o grau de cor de cada solução foi medido. No caso de uma solução de controle contendo o ácido L-ascórbico sozinho, os graus de cor foram medidos nos períodos de preservação de 40 horas e 96 horas. A absorbância a 420 nm (dentro da faixa de luz visível) de cada amostra foi medida como o grau de cor. Os resultados estão apresentados na Tabela 12.
Tabela 12
Composição da solução* Nota Grau de cor (Abs.** a 420 nm)
Preservado durante 40 horas Preservado durante 96 horas
14,8 mM de AsA Controle 0,021 0,166
14,8 mM de AsA + 10 mM CuSO4 Controle 0,800 -
14,8 mM de AsA + 10 mM CuSO4 + 100 mM Ter Teste 0,311 -
14,8 mM de AsA + 10 mM CuSO4 + 100 mM de Mal Teste 0,258 -
14,8 mM de AsA + 10 mM FeCl3 Controle 0,529 -
14,8 mM de AsA +10 mM FeCl3 +100 mM Ter Teste 0,226 -
14,8 mM de AsA + 10 mM FeCl3 + 100 mM Mal Teste 0,198 -
14,8 mM de AsA + 10 mM FeCl2 Controle - 0,588
14,8 mM de AsA + 10 mM de FeCl2 + 100 mM Tre Teste - 0,380
14,8 mM de AsA + 10 mM FeCl2 + 100 mM Mal Teste - 0,291
* Denotações de “AsA”, “Ter” e “Mal” significam ácido L-ascórbico, trea ose e maltitol,
respectivamente.
Absorbância
Como apresentado na Tabela 12, o grau de cor das soluções de teste, contendo trealose ou maltitol foram acentuadamente baixos em comparação com aqueles do controle. Levando-se me conta os resultados e aqueles no Experimento 2-2, que apresentou a formação de um associado de trealose e um sal de ferro ou um sal de cobre, é considerado que os efeitos supressores acima pela trealose e maltitol são os resultados de formar associados destes sacarídeos e sais de ferro e um sal de cobre.
Experimento 9
Efeito supressor da trealose sobre a formação de espuma de alimentos cozidos
A espuma é formada ebulindo-se carne apenas ou carne com vegetais. Quando a espuma é formada em uma quantidade excessiva, ela deve ser removida. O efeito da trealose sobre o fenômeno acima foi investigado como segue. Trinta gramas de carne de porco e 20 gramas de espinafre foram adicionados a 400 ml de água e depois 2 % (p/p) ou 10 % (p/p) de trealose ou % (p/p) de sacarose foram misturados com eles. Sucessivamente, a mistura foi aquecida, cozida durante um minuto, interrompido o aquecimento e depois esfriada até a temperatura ambiente. Depois de esfriar, a espuma foi recuperada pelas etapas de coletar com um filtro “KIRIYAMA”, lavagem com 500 ml de água desionizada e secagem a 40°C durante 18 horas. A espuma similarmente preparada sem usar sacarídeo foi usada como um controle. O peso da espuma e a quantidade dos componentes principais compreendidos na espuma foram medidos. Os resultados foram apresentados na Tabela 13.
¢)10
Tabela 13
Sacarídeo Quantidade %(p/p) Peso da espuma Gordura (g) Proteína (g) Cinza (g) Ca (mg) Mg (mg)
(g) RW* (%)
Trealose 2 0,506 46 0,406 0,076 0,009 1,613 0,810
10 0,315 29 0,244 0,048 0,005 1,593 0,156
Sacarose 2 1,060 97 0,871 0,170 0,013 1,672 2,475
Nenhum 0 1,091 100 0,699 0,166 0,012 1,326 2,550
* Peso relativo
¢) 15
Como apresentado na Tabela 13, o peso da espuma foi diminuído com o aumento da quantidade de trealose. Enquanto a sacarose não teve nenhum efeito na diminuição da quantidade de espuma. A quantidade de espuma formada usando-se a sacarose foi quase o mesmo nível com o controle. A partir dos resultados foi revelado que a trealose teve uma propriedade de suprimir a formação de espuma. A partir da análise de componentes da espuma, é suposto que o íon cálcio e o íon magnésio estejam envolvidos profundamente na supressão da formação de espuma pela trealose. Também é suposto que a trealose suprime a formação de compostos insolúveis de íon magnésio, especificamente, sais de ácido graxo de magnésio.
Experimento 10
Efeito supressor da trealose e maltitol na formação de formação de espuma durante o cozimento de alimentos cozidos < 20
Figure BRPI0211842B1_D0002
Figure BRPI0211842B1_D0003
Os efeitos da trealose e maltitol na formação de espuma foram comparados com aqueles de outros sacarídeos como segue. Depois de adicionar 30 gramas cada de carne de porco a 400 ml de solução que compreende 10 % (p/p) de trealose, maltitol, neotrealose, sacarose, maltose ou glicose e molhar durante 10 minutos, a solução foi aquecida e fervida durante cinco minutos. Depois de interromper o aquecimento e esfriar até a temperatura ambiente, a espuma resultante foi recuperada pelas etapas de coletar com um filtro “KIRIYAMA”, lavagem com 500 ml de água desionizada e secagem a 40°C durante 18 horas. A espuma similarmente preparada sem usar sacarídeo foi usada como um controle. O peso da espuma obtida e a quantidade de minerais (cálcio, magnésio, sódio e potássio) compreendidos na espuma foram medidos. Os resultados estão na Tabela 14.
*
A.
Experimento 11
Efeito supressor da trealose sobre a elução de magnésio de alimentos fervidos durante o cozimento
Os respectivos filtrados obtidos pela remoção da espuma no
Experimento 10 foram preenchidos para dar um volume total de 500 ml com água e a quantidade de minerais (cálcio, magnésio, sódio e potássio) __ _r _ compreendida nos filtrados foi medida. Os resultados estão na Tabela 15. E considerado que as quantidades totais de minerais eluídos a partir de 30 gramas de carne de porco podem ser calculadas somando-se os valores na
Tabela 14 (a quantidade na espuma) e aquelas na Tabela 15 (a quantidade no filtrado). Portanto, as quantidades totais e os valores relativos calculados usando os valores de controle (nenhum sacarídeo) como tendo 100 partes estão na Tabela 16.
Tabela 15
Ca M [g b a K
(mg) (%) (mg) (%) (mg) (%) (mg) (%)
Nenhum 0,964 100 1,159 100 3,442 166 6,325 100
Trealose 0,788 82 0,483 42 3,490 101 6,035 95
Maltitol 1,425 148 1,523 132 3,412 99 6,150 97
Neotrealose 0,957 99 1,148 99 3,880 113 6,060 96
Sacarose 0,977 101 1,150 99 3,420 99 6,165 97
Maltose 0,942 98 1,152 99 3,437 100 6,160 97
Glicose 1,051 109 1,149 99 3,426 100 6,285 99
Tabela 16
Ca M [g b a K
(mg) (%) (mg) (%) (mg) (%) (mg) (%)
Nenhum 1,081 100 1,214 100 3,689 100 6,348 100
Trealose 0,836 77 0,496 41 3,672 100 6,052 95
Maltitol 1,455 135 1,552 128 3,595 97 6,165 97
Neotrealose 1,047 97 1,190 98 4,117 112 6,084 96
Sacarose 1,090 101 1,202 99 3,719 101 6,190 98
Maltose 1,034 96 1,202 99 3,720 101 6,185 97
Glicose 1,169 108 1,197 99 3,689 100 6,304 99
Como apresentado na Tabela 16, no caso de sacarídeos exceto quanto a trealose e o maltitol, as quantidades totais dos minerais respectivos eluídos da carne de porco foram quase os mesmos como no caso do controle (nenhum sacarídeo). Enquanto no caso de trealose, especialmente, a quantidade de magnésio foi menor do que a metade do controle e a trealose suprimiu a elução de compostos de íon magnésio. Por outro lado, no caso do maltitol, as quantidades de cálcio e magnésio, eluídos da carne de porco, foram maiores do que o controle e o maltitol promoveu a elução de compostos de íon cálcio e magnésio da carne de porco. A partir dos resultados, é suposto que o maltitol suprime a formação de espuma pela supressão da insolubilização de compostos de íon cálcio e magnésio embora o maltitol promova a elução destes da carne de porco. Também é suposto que a trealose suprime a formação de espuma pela supressão da elução de compostos de íon cálcio e magnésio, especificamente, compostos de íon magnésio da carne de porco.
Experimento 12
Efeito supressor da trealose na elução de magnésio a partir de vegetais fervidos durante o cozimento
O efeito supressor da trealose na elução de magnésio foi investigado em vegetais. Depois de adicionar 20 gramas de “shungikiT (garland chrysanthemum) ou espinafre a 400 ml de uma solução aquosa que compreende 10 % (p/p) de trealose e molhar durante 10 minutos, a solução foi aquecida e fervida durante cinco minutos. Depois de interromper o aquecimento e esfriar até a temperatura ambiente, a espuma resultante foi recuperada pelas etapas de coletar com um filtro “KIRIYAMA”, lavagem da espuma coletada com 500 ml de água desionizada e secagem a 40°C durante 18 horas. O peso da espuma e a quantidade de minerais compreendidos na espuma foram medidos com a mesma maneira do Experimento 9. Os filtrados obtidos pela remoção da espuma foram preenchidos para dar um volume total de 500 ml com água e as quantidades de minerais (cálcio, magnésio, sódio e potássio) foram medidas com a mesma maneira do Experimento 10. As amostras preparadas sem nenhum sacarídeo e aquelas preparadas usando * 25 sacarose ao invés de trealose foram usadas como Controle 1 e 2, respectivamente. As quantidades totais de minerais compreendidos na espuma e filtrado foram definidas como a quantidade de minerais eluída dos vegetais durante o cozimento. As quantidades de minerais compreendidos na espuma e filtrados estão nas Tabelas 17 e 18, respectivamente. As somas destes (quantidade total de minerais eluídos) estão na Tabela 19.
Tabela 17
Vegetal Sacarídeo Peso da espuma Cálcio Magnésio Sódio Potássio
(g) (%) (pg) (%) (pg) (%) (pg) (%) (pg) (%)
Garland Chrysan- themum Nenhum 0,014 100 0,410 100 0,092 100 0,197 100 0,380 100
Trealose 0,008 57 0,156 38 0,034 37 0,074 37 0,300 79
Sacarose 0,010 71 0,299 73 0,059 63 0,058 29 0,288 76
Espinafre Nenhum 0,034 100 1,140 100 0,823 100 0,630 100 1,204 100
Trealose 0,022 65 0,553 45 0,501 61 0,727 88 0,804 67
Sacarose 0,022 65 0,886 78 0,542 64 0,461 56 0,726 60
Tabela 18
Vegetal Sacarídeo Cálcio Magnésio Sódio Potássio
(pg) (%) (pg) (%) (pg) (%) (pg) (%)
Garland Chrysan- themum Nenhum 13,109 100 1,299 100 3,231 100 0,707 100
Trealose 11,928 91 0,628 48 3,314 103 0,615 87
Sacarose 12,683 97 1,440 111 3,213 99 0,655 93
Espinafre Nenhum 4,426 100 6,986 100 1,954 100 0,778 100
Trealose 3,850 87 3,264 47 1,879 96 0,752 97
Sacarose 4,604 104 6,954 100 1,918 98 0,825 106
Tabela 19
Vegetal Sacarídeo Cál cio Magnésio Sódio Potássio
(pg) (%) (pg) (%) (pg) (%) (pg) (%)
Garland Chrysan- themum Nenhum 13,109 100 1,299 100 3,231 100 0,707 100
Trealose 11,928 91 0,628 48 3,314 103 0,615 87
Sacarose 12,683 97 1,440 111 3,213 99 0,656 93
Espinafre Nenhum 4,427 100 6,987 100 1,955 100 0,779 100
Trealose 3,851 87 3,265 47 1,879 96 0,753 97
Sacarose 4,605 104 6,955 100 1,919 98 0,825 106
Figure BRPI0211842B1_D0004
Como apresentado nas Tabelas 17, 18 e 19, foi revelado que a trealose suprimiu a formação de espuma de “shungiku” (garland chrysanthemum) e espinafre e especialmente a elução dos compostos de íon magnésio. A trealose mostrou a capacidade de suprimir a elução de compostos de íon magnésio de vegetais durante o cozimento como no caso da carne descrita no Experimento 11. Referindo-se à cor do garland chrysanthemum e espinafre depois de ebulir, os vegetais cozidos preparados usando trealose mantiveram bem a sua cor verde em comparação com aqueles preparados sem o uso de sacarídeo e usando sacarose.
Experimento 13
Efeito supressor de trealose na elução de magnésio de macarrão de trigo japonês cozido
O efeito supressor de trealose sobre a elução de magnésio foi investigado no cozimento de macarrão de trigo japonês. Cinco gramas de macarrão de trigo japonês bruto foram adicionados a 40 ml de uma solução aquosa compreendendo 10 % (p/p) de trealose, aquecida e fervida durante dois minutos. Depois de interromper o aquecimento e esfriar até a temperatura ambiente, os macarrões foram removidos pela filtração com um filtro de fibra de vidro. O filtrado resultante foi completado para dar um volume total de 50 ml com água. Entre os minerais compreendidos no filtrado, apenas a quantidade de magnésio foi medida da mesma maneira como no Experimento 10. Um filtrado preparado sem nenhum sacarídeo foi usado como controle. Os resultados da medição das quantidades de magnésio compreendidas nos filtrados estão na Tabela 20.
Tabela 20
Sacarídeo Magnésio
(pg) (%)
Nenhum 162,6 100
Trealose 51,9 48
Como apresentado na Tabela 20, foi revelado que a trealose suprimiu a elução de compostos de íon magnésio dos macarrões de trigo • 25 japoneses durante a ebulição. A trealose mostrou a capacidade de suprimir a elução de compostos de íon magnésio dos macarrões de trigo japoneses durante a ebulição como nos casos de carnes e vegetais descritos nos Experimentos 11 e 12, respectivamente.
Os seguintes exemplos explicam os associados da presente invenção e seus usos em detalhes.
Exemplo 1
Associado de trealose e. cloreto de cálcio
De acordo com o método descrito no Experimento 1-1, os cristais de dois tipos de associados de trealose e cloreto de cálcio nas relações molares de 1:1 e 1:2 foram preparados. Um tablete foi preparado convencionalmente misturando-se 2,5 mg de cada uma das preparações com 200 mg de cloreto de potássio como um excipiente e dando forma à mistura em um tablete. Os espectros de absorção de infravermelho das preparações foram medidos usando-se “FT-IR 8200”, um espectrofotômetro de infravermelho de transformação de Fourier. os resultados estão nas FIGs 5 e 6, respectivamente.
Visto que os produtos acima têm uma deliqüescência melhorada, eles têm uma manuseabilidade satisfatória na preservação ou mistura com várias composições. Além disso, visto que os produtos acima dificilmente formam um sal insolúvel, fosfato de cálcio, quando misturado com uma composição que compreende ácido fosfórico, o sal de fosfato ou íon fosfato, produtos finais, que são impedidos de turvar ou precipitar, podem ser obtidos usando-se os produtos como materiais de soluções aquosas com cálcio, tais como bebidas isotônicas, suplementos nutricionais e preparações externas para a pele. Portanto, os cristais acima dos dois tipos de associados de trealose e cloreto de cálcio são muito úteis para os materiais de produtos com cálcio em vários campos de alimentos, cosméticos, farmacêuticos, etc. Exemplo 2
Associados de trealose e vários compostos de íon metálico
Uma parte em peso de trealose cristalina hidratada e eqüimolares com a trealose de cada um de cloreto de magnésio hexaidratado, cloreto de estrôncio hexaidratado, cloreto ferroso tetraidratado, cloreto cúprico tetraidratado, cloreto de níquel hexaidratado ou cloreto de manganês hexaidratado foram misturados, misturados com 0,53 parte em peso de água desionizada e dissolvidos completamente por aquecimento. Depois de esfriar o resultante de cada solução, a solução foi secada a vácuo a 80°C durante 15 horas. Sete tipos de associados em pó foram obtidos pela pulverização das matérias secas resultantes. Uma parte destas amostras foi amostrada respectivamente e usada para a análise do espectro de absorção de infravermelho de acordo com o método descrito no Exemplo 1. Os resultados estão nas FIGs 7 a 12, respectivamente.
Visto que estes associados são melhorados na solubilidade em água em comparação com os compostos de íon metálico sozinhos, os produtos finais, que são impedidos de turvamento ou de serem precipitados, podem ser obtidos usando-se os associados como materiais de soluções aquosas com compostos de íon metálico, tais como bebidas isotônicas, suplementos nutricionais e preparação externa para a pele. Portanto, os associados são muito úteis para os materiais de produtos com compostos de íon metálico em vários campos de alimentos, cosméticos, produtos farmacêuticos, etc.
Exemplo 3
Associados de maltitol e vários compostos de íon metálico
Uma parte em peso de maltitol cristalino anidro e eqüimolares com o maltitol de cada um de cloreto de cálcio diidratado ou cloreto ferroso tetraidratado foram misturados, misturados com 0,53 parte em peso de água desionizada e dissolvidos completamente por aquecimento. Depois de esfriar o resultante de cada solução, a solução foi secada a vácuo a 80°C durante 15 horas. Dois tipos de associados em pó foram obtidos pela pulverização das ‘ 25
Figure BRPI0211842B1_D0005
fc 10 matérias secas resultantes. Uma parte destas amostras foi amostrada respectivamente e usada para a análise de espectro de absorção de infravermelho de acordo com o método descrito no Exemplo 1. Os resultados estão nas FIGs 13 e 14, respectivamente.
Visto que estes associados são melhorados na solubilidade em água em comparação com os compostos de íon metálico sozinhos, produtos finais, que são impedidos de turvar ou de serem precipitados, podem ser obtidos usando-se os associados como materiais de soluções aquosas com compostos de íon metálico, tais como bebidas isotônicas, suplementos nutricionais e preparações externas para a pele. Portanto, os associados são muito úteis para os materiais de produtos com compostos de íon metálico em várias campos de alimentos, cosméticos, produtos farmacêuticos, etc.
Exemplo 4
Bebida isotônica em pó
De acordo com a formula descrita abaixo, uma composição em pó foi preparada misturando-se cada componente suficientemente.
Trealose cristalina hidratada
Sacarose
Vitamina BI
Vitamina B2
Vitamina B6
Vitamina C
Niacina
Fosfato dissódico (desidratar)
Potássio fosfato (desidratar)
Um associado de trealose e cloreto de magnésio preparado pelo método do Exemplo 2
Um associado de trealose e cloreto de
6.000 partes em peso 5.000 partes em peso 0,1 parte em peso 0,3 parte em peso 0,4 parte em peso 200 partes em peso 4 partes em peso 93 partes em peso 62 partes em peso partes em peso cálcio (relação molar 1:2) preparado pelo método de Exemplo 1 55 partes em peso
A composição em pó acima foi dividida em garrafas plásticas de 200 ml fechada com tampas de rosca para produzir bebidas isotônicas em pó. O produto pode ser bebido depois de misturar com cerca de 100 ml de água a 10 gramas do produto e dissolver. Visto que os associados de trealose e compostos de íon metálico, compreendidos no produto, têm propriedades de deliqüescência baixas, o produto pode ser preservado por um período longo de tempo. Também, os associados compreendidos no produto são convenientes porque eles são rapidamente dissolvidos em água. Além disso, visto que o associado de trealose e cloreto de cálcio, compreendido no produto, dificilmente forma sais insolúveis a partir do íon fosfato e precipita quando dissolvido em água, o produto tem um caráter de dificilmente deteriorar a capacidade absortiva de cada componente quando a solução do produto é bebida depois de dissolver e deixar por um tempo relativamente longo.
Exemplo 5
Loção para a pele (loção externa para a pele)
De acordo com a fórmula descrita abaixo, uma composição líquida foi preparada misturando-se e dissolvendo-se,
Figure BRPI0211842B1_D0006
Ácido cítrico
Citrato de sódio
1,3-Butilenglicol
Etanol
Maltitol cristalino anidro
Trealose cristalina hidratada
Ácido L-ascórbico 2-glicosídeo Um associado de maltitol e cloreto ferroso preparado pelo método do Exemplo 3
0,02 parte em peso 0,08 parte em peso 2 partes em peso 2 partes em peso 1 parte em peso 0,2 parte em peso 0,5 parte em peso
0,0035 parte em peso
Figure BRPI0211842B1_D0007
Água purificada o resto de acima
Total 100 partes em peso
A composição líquida acima foi dividida em garrafas de vidro de 100 ml tampadas com tampas de rosca para produzir loções para a pele. Visto que o produto fornece sensação refrescante e capacidade de retenção de umidade adequadas, ele é útil como um produto de cuidado para a pele básico para manter a saúde da pele. Visto que o associado de maltitol e cloreto ferroso, compreendido no produto, dificilmente causa a deterioração de outros componentes, os efeitos prescritos podem ser obtidos depois de preservar por um período relativamente longo de tempo.
Exemplo 6
Suplemento vitamínico
De acordo com a fórmula descrita abaixo, uma composição em pó foi preparada misturando-se cada componente suficientemente.
Ácido fólico 0,0004 parte em peso
Ácido L-Ascórbico 0,2 parte em peso
Um associado de trealose e cloreto de magnésio preparado pelo método do Exemplo 2 5 partes em peso
Um associado de trealose e cloreto de manganês preparado pelo método do Exemplo 1 0,006 parte em peso
Trealose cristalina hidratada 5 partes em peso
A composição em pó acima foi dividida em garrafas de vidro de 80 ml tampadas com tampas de rosca para produzir um suplemento vitamínico. O produto é ingerido a cerca de 10 gramas por dia como um padrão aproximado e pode ser bebido depois de adicionar cerca de 100 ml de água ou água quente a 10 gramas do produto e dissolver. Visto que os associados de trealose e compostos de íon metálico, compreendidos no produto, podem ser dissolvidos rapidamente em água, o uso do produto é muito fácil.
• 25
Exemplo 7
Pó que compreende um associado de trealose e componentes de água-mãe
De acordo com o método descrito no Experimento 2-1, quatro partes em peso de trealose cristalina hidratada e 25 partes em peso de uma água-mãe comercialmente disponível, comercializado pela Sanuki Engyou Co., Ltd., Kagdwa, Japão, foram misturados e dissolvidos completamente com aquecimento. A solução resultante foi secada a vácuo a 60°C durante 15 horas e depois a matéria seca resultante foi pulverizada para produzir um pó que compreende o associado. De acordo com o método descrito no Exemplo 1, a análise do espectro de absorção de infravermelho do produto foi realizada. O resultado está na FIG. 15.
Visto que o produto teve uma deliqüescência melhorada em comparação com um pó de água-mãe seco de controle preparado pelo método do Experimento 4, ele tem uma manuseabilidade satisfatória para preservar e misturar com várias composições. Também, visto que os sabores desagradáveis inerentes de água-mãe tais como gosto pungente e gosto amargo foram suprimidos e melhorados pela formação de um associado com trealose, o produto pode ser usado como um reforço mineral que compreende quantidades relativamente grandes de magnésio e cálcio; um material de condimento, bebidas isotônicas, suplementos nutricionais, rações e alimentos de animais de estimação; e um agente melhorador de sabor para a produção de (pasta de feijão adoçada), “natto” (feijões de soja fermentados), leite de soja e “tofu” (coalho de feijão); particularmente, como um agente coagulante para o “tofu” (coalho de feijão). Além disso, o produto é muito útil como um material de vários produtos em vários campos de alimentos, agrícola e produtos marinhos, cosméticos, produtos farmacêuticos, etc., como reforçadores de minerais tais como magnésio e cálcio, suplementos nutricionais para plantas, agentes ativadores para plantas, agentes retentores de umidade, agentes supressores para a reação alérgica tais como a febre do ’ 25 feno (doença do pólen) e etc.
Exemplo 8
Pó que compreende um associado de trealose e componentes de água-mãe
Uma parte em peso de trealose cristalina hidratada e uma parte em peso de uma água-mãe comercialmente disponível comercializado pela Sanuki Engyou Co., Ltd., Kagawa, Japão, foram misturados e dissolvidos completamente com aquecimento. A solução resultante foi pulverizada em 300 partes em peso de trealose cristalina anidra e misturada para produzir um pó seco que compreende um associado.
Visto que o produto tem uma deliqüescência melhorada em comparação com um pó de água-mãe seco de controle preparado pelo método do Experimento 4. Ele tem uma manuseabilidade satisfatória para preservar e misturar com várias composições. Também, visto que os sabores desagradáveis inerentes de água-mãe tais como gosto pungente e gosto amargo foram suprimidos e melhorados pela formação de um associado com trealose, o produto pode ser usado como um reforço mineral que compreende quantidades grandes de magnésio e cálcio; um material de condimento, bebidas isotônicas, suplementos nutricionais, rações e alimentos para animais de estimação; e um agente melhorador de sabor para a produção de (pasta de feijão adoçada), ‘Wfo” (feijões fermentados), leite de soja e “toju” (coalho de feijão), particularmente, como um agente coagulante para “tofu” (coalho de feijão). Além disso, o produto é muito útil como material de vários produtos em vários campos de alimentos, agrícola e produtos marinhos, cosméticos, produtos farmacêuticos, etc., como reforço de minerais tais como magnésio e cálcio, suplementos nutricionais para plantas, agentes ativadores para plantas, agentes retentores de umidade, agentes supressores para reação alérgica tais como a febre do feno (doença do pólen) e etc. Exemplo 9
Solução que compreende um associado de trealose e componentes de águamãe * 25
De acordo com o método descrito no Experimento 2-1, 144 partes em peso de trealose cristalina hidratada e 202 partes em peso de uma água-mãe comercialmente disponível comercializado pela Sanuki Engyou Co., Ltd., Kagawa, Japão, foram misturados e dissolvidos completamente com aquecimento. A solução resultante foi concentrada sob uma pressão reduzida e depois a 60°C durante 15 horas e depois uma solução concentrada que compreende 63 % (p/p) de sólido seco foi obtida.
Visto que os sabores desagradáveis inerentes de água-mãe tais como gosto pungente e gosto amargo foram suprimidos e melhorados pela formação de um associado com trealose, o produto pode ser usado como um reforço mineral que compreende quantidades grandes de magnésio e cálcio, um material de condimentos, bebidas isotônicas, suplementos nutricionais, rações e alimentos para animais de estimação, e um agente melhorador de sabor para a produção de “azz«” (pasta de feijão adoçada), “natto” (feijões fermentados), leite de soja e “tofu” (coalho de feijão), particularmente, como um agente coagulante para “tofu” (coalho de feijão). Além disso, o produto é muito útil como material de vários produtos em vários campos de alimentos, agrícola e produtos marinhos, cosméticos, farmacêuticos, etc., como reforços de minerais tais como magnésio e cálcio, suplementos nutricionais para plantas, agentes ativadores para plantas, agentes retentores de umidade, agentes supressores para reação alérgica tais como a febre do feno (doença do pólen) e etc.
Exemplo 10
Pó que compreende associado de maltitol e componente de água-mãe
Duas partes em peso de maltitol cristalino anidro e uma parte em peso de uma água-mãe comercialmente disponível foram misturados e dissolvidos completamente com aquecimento. A solução resultante foi secada a vácuo a 80°C durante 15 horas e depois a matéria seca resultante foi pulverizada para produzir um pó que compreende um associado.
• 25
Visto que o produto tem uma deliqüescência melhorada em comparação com um pó de água-mãe seco de controle preparado pelo método do Experimento 4, ele tem uma manuseabilidade satisfatória para preservar e misturar com várias composições. Também, visto que os sabores desagradáveis inerentes de água-mãe tais como gosto pungente e gosto amargo foram suprimidos e melhorados pela formação de um associado com maltitol, o produto pode ser usado como um suplemento mineral que compreende quantidades grandes de magnésio e cálcio naturais; um material de condimentos, bebidas isotônicas, suplementos nutricionais, rações e alimentos para animais de estimação; e um agente melhorador de sabor para a produção de (pasta de feijão adoçada), “watfo” (feijões fermentados), leite de soja e “tofu” (coalho de feijão), particularmente, como um agente coagulante para “Zo/w” (coalho de feijão). Além disso, o produto é muito útil como material de vários produtos que compreendem minerais tais como magnésio e cálcio naturais em várias campos de alimentos, agrícola e produtos marinhos, cosméticos, produtos farmacêuticos, etc. Exemplo 11
Sal de mesa
De acordo com a fórmula descrita abaixo, os sólidos foram preparados misturando-se cada componente suficientemente e secagem sob uma pressão reduzida. Os sólidos resultantes foram pulverizados para preparar um sal de mesa em pó.
Cloreto de sódio 90 partes em peso
Uma solução, que compreende um associado de trealose e componente de água-mãe, preparada pelo método do Exemplo 9 12 partes em peso
O sal de mesa tem uma higroscopicidade baixa e uma fluidez satisfatória. Visto que os sabores desagradáveis de água-mãe tais como gosto pungente e gosto amargo, originados do cloreto de sódio e componente de água-mãe, foram suprimidos e o produto tem um gosto bom pela harmonização do cloreto de sódio, trealose e componente de água-mãe adequadamente, o produto pode ser usado para cozinhar e tempero de alimentos (incluindo alimentos grelhados) e bebidas e desfrutando o sabor deles. Também, visto que o produto tem uma composição similar com o componente de água do mar, ele é um sal brando para corpos vivos. Por exemplo, uma solução aquosa, que compreende o produto a cerca de 3 % de concentração, pode ser vantajosamente usado para remover areias de conchas marinhas.
Exemplo 12
Sal temperado com baixo teor de cloreto de sódio
De acordo com a fórmula descrita abaixo, um sal temperado com baixo teor de cloreto de sódio foi preparado misturando-se cada componente suficientemente.
Cloreto de sódio 60 partes em peso
Cloreto de potássio 9 partes em peso
L-glutamato monossódico 1 parte em peso
Um pó que compreende um associado de trealose e componente de água-mãe, preparado pelo método do Exemplo 8 5 partes em peso
O sal temperado com baixo teor de cloreto de sódio tem uma higroscopicidade baixa e uma fluidez satisfatória. O gosto amargo do produto, originado do componente de água-mãe, é suprimido. Visto que o produto compreende cloreto de sódio, trealose, cloreto de potássio e L-glutamato monossódico, o bom sabor do produto é aumentado além do sabor salgado. O produto pode ser usado para temperar alimentos e bebidas assim como os produtos convencionais apesar do produto com baixo teor de cloreto de sódio e desfrutar do seu sabor. Também, o produto pode ser vantajosamente usado para promover a cura de pacientes com doenças circulatórias, prevenir . 25
Figure BRPI0211842B1_D0008
1.000 partes em peso
700 partes em peso 100 partes em peso
100 partes em peso
100 partes em peso 2,5 partes em peso doenças de adulto, além disso, manter e aumentar a beleza e a saúde.
Exemplo 13 “Ann” (pasta de feijão adoçada)
De acordo com a fórmula descrita abaixo, “ann” (pasta de 5 feijão adoçada) foi preparado misturando-se cada componente e processandose.
Um “ann” bruto branco comercialmente disponível Sacarose “SUNMALT-S” (maltose cristalina hidratada)
Um xarope com amido (75 % (p/p) sólido seco)
Um pó que compreende um associado de trealose e componente de água-mãe, preparado pelo método do Exemplo 8 Ágar
Visto que o “ann” compreende trealose e componente de águamãe, particularmente, magnésio, ele tem um sabor, cor e preservabilidade satisfatórios e um adocicado baixo. O “ann” é preferível para confeitos japoneses tais como “monaka” (um doce japonês).
Exemplo 14
Leite de soja processado
O leite de soja processado foi produzido de acordo com o procedimento descrito abaixo. Dez partes em peso de material de soja foram removidos as peles. Depois de autoclavar a 130°C durante 10 minutos, 90 partes em peso de água quente foram adicionadas ao feijão com moagem. Cerca de 60 partes em peso de leite de soja foram obtidas removendo-se os resíduos (refugo de coalho de feijão) da solução de mistura pela
Figure BRPI0211842B1_D0009
centrifugação. Dez partes em peso de maltodextrina (DE (equivalente de dextrose) 20), cinco partes em peso de “SUNMALT®”, uma maltose cristalina em pó comercializada pela Hayashibara Shoji Inc., Okayama, Japão, 0,05 parte em peso de sal de mesa preparado pelo método do Exemplo 11, 0,02 parte em peso de óleo de soja e uma quantidade adequada de lecitina foram adicionados ao leite de soja e dissolvidos. Um leite de soja processado foi produzido pelas etapas de esterilizar a mistura acima por aquecimento, desodorização a vácuo, mistura com uma quantidade adequada de sabor, homogeneização, esfriamento, enchimento de um recipiente ou enrolamento.
Diferente do leite de soja similar convencional, o leite de soja processado compreende trealose e uma pequena quantidade de magnésio. Portanto, é uma bebida com uma boa sensação sem pungência, sabor desagradável e heterogeneidade.
Exemplo 15 “Tofu” (coalho de feijão)
Um “tofu” (coalho de feijão) foi produzido de acordo com o procedimento descrito abaixo. Uma parte em peso de feijões de soja foram lavados com água, embebidos em água durante 12 horas e depois moídos, Depois de adicionar cinco partes em peso de água ao material moído e ebulir durante cinco minutos, a mistura resultante foi filtrada com um tecido para produzir leite de soja. Um “tofu” foi produzido pelas etapas de adicionar uma parte em peso cada de pululano e um pó que compreende um associado de trealose e componente de água-mãe, obtido pelo método do Exemplo 7, como um agente coagulante a 70°C a cem partes em peso do leite de soja, coagulando-o.
Uma eficiência de processamento na produção do presente “tofu” é melhorada porque o tempo que é requerido para coagular o leite de soja é prolongado a cerca de sete minutos em comparação com o caso de usar uma água-mãe. Visto que o “tofu” compreende pululano e trealose, ele í 25
Figure BRPI0211842B1_D0010
mostra uma sinérese baixa e um alto rendimento e tem uma textura, brilho e sabor satisfatórios. O produto tem uma preservabilidade satisfatória e pode ser usado para cozinhar “ío/w” congelado cortado em cubos, “tofu” fervido, sopa de “misò”.
Exemplo 16
Película de pululano
Uma solução de material aquoso para películas, que compreende pululano, foi preparada de acordo com a fórmula descrita abaixo e removida as bolhas sob uma pressão reduzida. Sucessivamente, uma película de pululano de 30 pm na espessura foi preparada pelas etapas de verter a solução continuamente em uma placa plástica sintética e secagem através de um ar quente com uma temperatura de 60°C.
“PULLULAN PI-20”. um produto de pululano comercializado pela Hayashibara
Shoji Inc., Okayama, Japão, 1.000 partes em peso
Um éster de açúcar (monolaurato de sacarose) 1 parte em peso Uma solução compreendendo um associado de trealose e componente de água-mãe, preparada pelo método do Exemplo 9 20 partes em peso
Água purificada 3.400 partes em peso
A película de pululano tem uma estabilidade satisfatória à mudança de umidade e solubilidade em água. Além disso, a película tem um bom gosto porque ele compreende um associado de trealose e componente de água-mãe. A película pode ser usada como alimento e um material para o processamento secundário. Além disso, visto que o produto compreende componente de água-mãe, ele pode ser usado como um suplemento para minerais tais como magnésio, cálcio e potássio e um agente supressor para a reação alérgica tal como narizes que escorrem e constipado causado pela febre do feno (doença do pólen).
Exemplo 17
Mistura de ração
De acordo com a fórmula descrita abaixo, uma mistura de ração foi preparada misturando-se cada componente.
Glúten em pó Leite desnatado Lactossacarose Agente de Vitamina Farinha de peixe Difosfato de cálcio Gordura Líquida Carbonato de cálcio partes em peso 38 partes em peso 12 partes em peso 10 partes em peso 5 partes em peso 5 partes em peso 3 partes em peso 3 partes em peso 2 partes em peso
Cloreto de sódio Pó que compreende um associado de maltitol e componente de água-mãe, preparado pelo método do Exemplo 10 2 partes em peso
A mistura de ração acima é dificilmente desnaturada porque um pó que compreende um associado de maltitol e componente de água-mãe, que é misturado como mineral com a composição, não apresenta nenhuma deliqüescência. O produto tem uma preferência melhorada por parte dos animais domésticos e aves domésticas, especialmente, para porcos. O produto tem a atuação de promover o crescimento de Bifidobactérias e pode ser vantajosamente usado para impedir infecção e diarréia de animais domésticos, promover o apetite e a sua engorda e suprimir o cheiro dos seus excrementos. O produto pode ser opcionalmente misturado com outros materiais de ração, por exemplo, grãos, farinha de trigo, amido, torta oleaginosa e melaço para tomar as rações ricas.
Também, o produto pode ser usado junto com materiais de ração brutos tais como palhas, feno, bagaço e espiga de milho para fabricar
Figure BRPI0211842B1_D0011
outras misturas de ração.
Exemplo 18
Creme cosmético
De acordo com a fórmula descrita abaixo, os componentes foram misturados e processados para produzir um creme cosmético. Duas partes em peso de monoestearato de polioxietileno glicol, cinco partes em peso de monoestearato de glicerina auto-emulsifícado, duas partes em peso de “otG-HESPERIDINE®”, ot-glicosil hesperidina comercializada pela Hayashibara Shoji Inc., Okayama, Japão, uma parte em peso de parafina líquida, dez partes em peso de trioctanoato de glicerina e uma quantidade adequada de conservante foram misturadas e dissolvidas por aquecimento em uma maneira usual. Duas partes em peso de L-lactato de sódio, cinco partes em peso de 1,3-butileno glicol, duas partes em peso de pó que compreende um associado de maltitol e componente de água-mãe, preparado pelo método do Exemplo 10 e 66 partes em peso de água desionizada foram misturados com a mistura acima e emulsificados usando um homogeneizador. A mistura resultante foi ainda misturada com quantidade adequada de perfume e agitada para produzir um creme cosmético. O produto tem uma propriedade de reter umidade porque ele compreende maltitol e magnésio e é útil como um preventivo para queimadura de sol, agente de cuidado da pele e agente branqueador.
Exemplo 19
Pomada (preparação externa)
Uma pomada (preparação externa) foi preparada misturandose os componentes de acordo com a fórmula descrita abaixo. Duzentas partes em peso de um pó compreendendo um associado de trealose e componentes de água-mãe, preparados pelo método do Exemplo 8, 300 partes em peso de maltose e 50 partes em peso de metanol que compreende três partes em peso de iodo foram misturados. Além disso, 200 partes em peso de uma solução aquosa contendo pululano em uma quantidade de 10 % (p/p) foram misturadas com a mistura acima para produzir uma pomada para curar ferimentos, que tem uma propriedade de espalhamento e aderência adequadas.
Visto que o produto compreende um associado de trealose e componente de água-mãe, ele compreende minerais originados da água-mãe. Além da atividade desinfetante do iodo, a maltose compreendida no produto pode ser usada como um agente suplementador de energia para as células. Portanto, o uso do produto permite encurtar o período de cura e curar ferimentos de modo agradável.
Exemplo 20
Suplemento nutricional para plantas
Um suplemento nutricional para plantas na forma líquida foi preparado misturando-se os componentes de acordo com a fórmula descrita abaixo.
Fosfato de diamônio Nitrato de amônio Cloreto de potássio
Uma solução que compreende um associado de trealose e componente de água-mãe, preparada pelo método do Exemplo 9 r
Agua
O produto compreende nitrogênio (N), fosfato (P2O5), potássio (K2O) e magnésio (MgO) em uma relação de 10:20:15:3, respectivamente. O produto tem atividades de promover o crescimento de plantas e o enraizamento quando as plantas são enraizadas ou replantadas e melhorar o florescimento das flores e a capacidade de dar frutas. O produto pode ser usado dilatando-se apropriadamente êom água como um suplemento nutricional para plantas tais como safras incluindo grãos e batatas, vegetais, árvores frutíferas, plantas de jardim, árvores de jardim e margem de estrada e
132 partes em peso
17.5 partes em peso
71.5 partes em peso
360 partes em peso 1.000 partes em peso gramas em campos de golfe.
Exemplo 21
Agente de banho
Um agente de banho foi preparado misturando-se os componentes de acordo com a fórmula descrita abaixo.
Bicarbonato de sódio 80 partes em peso
Sulfato de sódio seco 12 partes em peso
Cloreto de potássio 4 partes em peso
Carbonato de cálcio sedimentar 2 partes em peso
Trealose cristalina hidratada 50 partes em peso ‘aG-HESPERIDINE ®j partes em peso α-glicosil hesperidina
Um pó compreendendo um associado de trealose e componente de água-mãe, preparado pelo método do Exemplo 8 100 partes em peso
Corantes e aromas quantidade apropriada
Visto que o produto compreende trealose e magnésio, ele tem uma propriedade de retenção de umidade satisfatória e propriedade retentora de calor e é adequado como agentes de cuidado da pele e agentes branqueadores. O produto pode ser usado diluindo-o de 1.000 a 10.000 vezes com água morna para tomar um banho. O produto tem um mérito de diminuir sedimentos de sabão, escamas. Além disso, o produto também pode ser usado como loções limpadoras e loções por diluição.
Exemplo 22
Molho de soja
Um molho de soja foi preparado de acordo com a fórmula descrita abaixo. Trealose cristalina hidratada foi adicionada a “TOKUSENMARUDAYZU-GENEN-SHOYU”, um molho de soja de baixo teor de malte, comercializado pela Kikkoman Co. Ltd., Chiba, Japão, que não contém trealose, para dar uma concentração de 10 % (p/p) e dissolvidos para produzir um molho de soja.
Visto que o produto compreende uma quantidade relativamente grande de trealose em comparação com um molho de soja que não compreende trealose, ele suprime a formação de espuma, particularmente, a precipitação de compostos de íon magnésio durante o cozimento de alimentos cozidos e comidas de inverno servidas na caneca. Embora o produto seja um molho de soja de baixo teor de sal, ele pode ser vantajosamente usado para temperar alimentos cozidos, pratos diários, alimentos assados e sopas e para desfrutar o sabor dos alimentos como nos casos de produtos convencionais.
Exemplo 23 “Miso” (pasta de feijão de soja)
Um “miso” (pasta de feijão de soja) foi preparado de acordo com a fórmula descrita abaixo. Trealose cristalina hidratada foi adicionada a “TAKEYA-MISO-SHIO-HIKAEME”, um “miso” de baixo teor de sal, comercializado pela Takeya Miso Co - Ltd., Nagano, Japão, que não contém trealose, para dar uma concentração de 8 % (p/p) e misturados até a homogeneidade para produzir um “miso”.
Visto que o produto compreende uma quantidade relativamente grande de trealose em comparação com um “miso” que não compreende trealose, ele suprime a formação de espuma, particularmente, a precipitação de compostos de íon magnésio durante o cozimento de alimentos cozidos e comidas de inverno servidas na caneca. Embora o produto seja um “miso” de baixo teor de sal, ele pode ser vantajosamente usado para temperar alimentos cozidos, pratos diários, alimentos assados e sopas e para desfrutar o sabor dos alimentos como nos casos de produtos convencionais.
Exemplo 24 r
Agua Mineral
Uma água mineral foi preparada de acordo com o procedimento descrito abaixo. A trealose cristalina hidratada foi adicionada à água subterrânea (fonte?) que foi bombeada em uma montanha para dar a concentração de 0,5 % (p/p) e dissolvidos. A solução resultante foi esterilizada pela filtração com um filtro de membrana. Garrafas esterilizadas foram enchidas com o filtrado para produzir águas minerais engarrafadas. Os conteúdos de compostos principais de íon metálico na água mineral foram
40,9 ppm de cálcio, 12,5 ppm de sódio e 11,6 ppm de magnésio.
Visto que o produto compreende trealose, associados de trealose e compostos de íon metálico são formados. O produto não é turvo durante a preservação por um longo período porque a solubilidade dos associados é melhorada. Ela é uma água mineral de alta qualidade, que compreende quantidades adequadas de minerais, com uma boa sensação, que não causa sede.
Exemplo 25
Bebidas isotônicas
Uma bebida isotônica foi preparada misturando-se os componentes e dissolvendo-os de acordo com a fórmula descrita abaixo.
Açúcar isomerizado (xarope de frutose-glicose) 2 partes em peso
Trealose cristalina hidratada 3 partes em peso
Maltitol 3 partes em peso
Suco de limão 1 parte em peso
Ácido L-ascórbico 0,1 parte em peso
Ácido cítrico 0,06 parte em peso
Citrato de sódio 0,03 parte em peso
Cloreto de sódio 0,05 parte em peso
Fosfato monopotássico 0,05 parte em peso
Lactato de cálcio 0,015 parte em peso
Cloreto de magnésio 0,01 parte em peso
' 25
Corantes e sabores quantidade adequada
Água 90,665 partes em peso
Visto que o produto compreende trealose e maltitol, associados de trealose e compostos de íon metálico são formados. O produto não é turvado durante a preservação por um longo período porque as solubilidades dos sais de cálcio-auxiliares orgânicos são melhoradas. Ela é uma bebida isotônica de alta qualidade com uma boa sensação.
Exemplo 26 “Wakame” seco (algas marinhas marrons)
Trealose cristalina hidratada foi adicionada à água do mar para dar a concentração de 8 % (p/p) e dissolvida com aquecimento. Depois de branquear a “wakame” na solução cuja temperatura foi mantida entre 80 e 85°C, ela foi secada para produzir uma “wakame” seca.
Visto que a trealose e o componente de água-mãe compreendidos na água do mar formam associado na superfície da “wakame\ a higroscopicidade do produto depois da secagem foi diminuída e. o produto não apresenta nenhuma pegajosidade causada pela absorção de umidade durante a preservação. O produto pode ser vantajosamente usado como um material para salada e um ingrediente para a sopa de “mis o” e dificilmente forma espuma quando cozido. Além disso, o produto é útil como alimentos tais como confeitos e materiais alimentícios.
Exemplo 27 “KombiT seco (alga)
Trealose cristalina hidratada foi adicionada à água do mar para dar a concentração de 6 % (p/p) e dissolvido com a temperatura ambiente. Depois de embeber a “kombu” na solução, ela foi secada com a luz do sol para produzir um “kombiT seco.
Visto que a trealose e o componente de água-mãe compreendidos na água do mar formam associados, a higroscopicidade do
Figure BRPI0211842B1_D0012
produto depois da secagem foi diminuída e o produto não apresenta nenhuma pegajosidade causada pela absorção de umidade durante a preservação. O produto pode ser vantajosamente usado como um “kombiT para sopa e dificilmente forma espuma quando cozido. O produto é um material alimentício útil para “kobujime” (alimentos ao vinagre com alga), “kobumakr (rolo de alga) e “kobucha” (chá de alga) e como alimentos tais como confeitos e materiais alimentícios.
Exemplo 28
Sabão
O sabão foi preparado misturando-se os componentes até a homogeneidade de acordo com a fórmula descrita abaixo.
Sabão puro obtido de uma mistura de sebo de boi e óleo de palma em uma relação em peso de 2:1 pelo método da saponificação por salgadura Trealose cristalina hidratada Maltitol
Ácido L-Ascórbico 2-glicosídeo sacarose “KAMKO-SO” N- 201 Aromas partes em peso 10 partes em peso 9 partes em peso 0,5 parte em peso 0,5 parte em peso 0,0001 parte em peso quantidade adequada
O produto é um sabão de alta qualidade tendo uma propriedade de espumação satisfatória e poder de lavagem. A precipitação de sais dificilmente solúveis, particularmente, compostos de íon magnésio, que são inerentemente precipitados quando da dissolução de um sabão em água dura que compreende compostos de íon metálico, pode ser suprimida com o produto. Como um resultado, o produto diminui a formação de espuma de sabão e dificilmente deteriora a sua propriedade de espumação e poder de lavagem. Além disso, o produto pode ser vantajosamente usado como sabão que impede o odor do corpo e coceira porque ele suprime a formação de aldeídos voláteis e/ou a degradação de ácidos graxos, que são originados da transpiração, sujeira e sebo.
Exemplo 29
Pasta de dente
A pasta de dente foi preparada misturando-se os componentes
Figure BRPI0211842B1_D0013
de acordo com a fórmula descrita abaixo. Fosfato de cálcio (CaHPO4)
Lauril sulfato de sódio Glicerina
Laurato de polioxietilenossorbitano Trealose cristalina hidratada Maltitol
Conservantes partes em peso 1,5 partes em peso 25 partes em peso 0,5 partes em peso 10 partes em peso 10 partes em peso 0,05 parte em peso 13 partes em peso
Agua
O produto é melhorado no sabor desagradável e tem uma disponibilidade satisfatória sem diminuir o poder de lavagem dos detergentes. Visto que a trealose e o maltitol, que são compreendidos no produto, formam associados com os compostos de íon metálico, o produto tem capacidades de suprimir a adesão de tártaros e placas dentárias, que são formadas pelo cálcio e compostos de íon magnésio e promovem a dissolução delas. Portanto, o produto tem um poder de escovação dentária satisfatória.
Exemplo 30
Caldo de came para “Nabemono” (comida de inverno japonesa servida na caneca)
O caldo de came para “Nabemono” (comida de inverno japonesa servida na caneca) foi preparado de acordo com o procedimento descrito abaixo. Dois vírgula quatro partes em peso de “UDON-SOUP”, uma sopa de “udon” em pó comercialmente disponível (macarrão de trigo japonês) comercializada pela Higashimaru Shoyu Co., Ltd., Hyogo, Japão, que não compreende trealose e dez partes em peso de trealose cristalina hidratada foram misturadas com 90 partes em peso de água e dissolvidos para produzir caldo de came para “Mzhewowo” (comida de inverno japonesa servida na caneca).
Visto que o produto compreende uma quantidade relativamente grande de trealose, ele suprime a formação de espuma, particularmente, a precipitação de compostos de íon magnésio da came e vegetais quando “Waàemono” (comida de inverno japonesa servida na caneca) é cozido. O produto também suprime a elução de compostos de íon magnésio dos materiais alimentícios. O produto pode ser vantajosamente usado para cozinhar alimentos cozidos, “Nabemono” (comida de inverno japonesa servida na caneca), alimentos diários e sopa e para desfrutar o sabor dos alimentos.
APLICABILIDADE INDUSTRIAL
Como descrito acima, a presente invenção revelou que tanto a trealose quanto o maltitol formaram associados com os compostos de íon metálico ou componentes de água-mãe pelas interações diretas na presença de compostos de íon metálico ou componentes de água-mãe. Visto que os associados da presente invenção têm a deliqüescência melhorada, a alta solubilidade em água e a reatividade diminuída contra a oxidação e redução, eles são muito úteis na sua manuseabilidade industrial em comparação com os compostos de íon metálico ou componentes de água-mãe convencionais. Os associados da presente invenção podem ser vantajosamente usados em vários campos que usam os compostos de íon metálico ou componentes de água-mãe como materiais, ingredientes e produtos, por exemplo, alimentos (incluindo bebidas), agrícola e produtos marinhos, cosméticos, produtos farmacêuticos, bens consumíveis, indústrias químicas e indústrias para produzir materiais ou ingredientes, que são usados em seus campos.
«♦
A presente invenção, tendo estas funções e efeitos destacados, é uma invenção significantemente importante que contribui enormemente para esta técnica.
Figure BRPI0211842B1_D0014

Claims (4)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Associado cristalino, caracterizado pelo fato de que compreende trealose e cloreto de cálcio, que tem ângulos de difração principal (2Θ) de 9,02°, 17,98° e 21,90° na análise de difração de raio X no pó, em que a relação molar do dito cloreto de cálcio para a dita trealose é de um.
  2. 2. Associado cristalino, caracterizado pelo fato de que compreende trealose e cloreto de cálcio, que tem ângulos de difração principal (2Θ) de 12,66°, 21,02° e 25,48° na análise de difração de raio X no pó, em que a relação molar do dito cloreto de cálcio para a dita trealose é de dois.
  3. 3. Composição, caracterizada pelo fato de que compreende o associado cristalino como definido na reivindicação 1 ou 2.
  4. 4. Composição de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que a dita composição é um alimento, cosmético, ou produto farmacêutico.
    Petição 870180002153, de 10/01/2018, pág. 4/8
    1/13
    6000
BRPI0211842-4A 2001-08-10 2002-08-08 Associado cristalino compreendendo trealose e cloreto de cálcio e composição que o compreende BRPI0211842B1 (pt)

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JP2001-395153 2001-12-26
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JP2002-195390 2002-07-04
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