BR112018014868A2 - Pó de liga e método de preparação do mesmo - Google Patents

Pó de liga e método de preparação do mesmo Download PDF

Info

Publication number
BR112018014868A2
BR112018014868A2 BR112018014868-7A BR112018014868A BR112018014868A2 BR 112018014868 A2 BR112018014868 A2 BR 112018014868A2 BR 112018014868 A BR112018014868 A BR 112018014868A BR 112018014868 A2 BR112018014868 A2 BR 112018014868A2
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
alloy powder
atomization
gas
alloy
equal
Prior art date
Application number
BR112018014868-7A
Other languages
English (en)
Inventor
Zeng Yulin
Wan Jie
Xu Xiaohua
Original Assignee
Miasolé Equipment Integration (Fujian) Co., Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Miasolé Equipment Integration (Fujian) Co., Ltd. filed Critical Miasolé Equipment Integration (Fujian) Co., Ltd.
Publication of BR112018014868A2 publication Critical patent/BR112018014868A2/pt

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C30/00Alloys containing less than 50% by weight of each constituent
    • C22C30/02Alloys containing less than 50% by weight of each constituent containing copper
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C9/00Alloys based on copper
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0844Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid in controlled atmosphere
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0848Melting process before atomisation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/086Cooling after atomisation
    • B22F2009/0876Cooling after atomisation by gas
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/02Nitrogen
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/03Oxygen
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/10Inert gases
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/10Inert gases
    • B22F2201/11Argon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2201/00Treatment under specific atmosphere
    • B22F2201/50Treatment under specific atmosphere air
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2202/00Treatment under specific physical conditions
    • B22F2202/01Use of vibrations
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2203/00Controlling
    • B22F2203/11Controlling temperature, temperature profile
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2203/00Controlling
    • B22F2203/13Controlling pressure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/10Copper
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/25Noble metals, i.e. Ag Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru
    • B22F2301/255Silver or gold
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/30Low melting point metals, i.e. Zn, Pb, Sn, Cd, In, Ga
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2303/00Functional details of metal or compound in the powder or product
    • B22F2303/05Compulsory alloy component
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2304/00Physical aspects of the powder
    • B22F2304/10Micron size particles, i.e. above 1 micrometer up to 500 micrometer
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0425Copper-based alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0483Alloys based on the low melting point metals Zn, Pb, Sn, Cd, In or Ga

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

é fornecido um método de preparação de um pó de liga compreendendo as etapas de fusão de elementos metálicos para produzir a solução de liga; a atomização da solução de liga em pequenas gotas sob a atmosfera contendo oxigênio; o resfriamento rápido e forçado das gotas pequenas sob o acionamento do fluxo de atomização para obter o pó de liga; onde, quando o método é utilizado para preparar o pó de liga de cu-in-ga, cu/(in+ga) é igual a 0,5 a 1,1, in/(in+ga) é igual a 0,2 a 0,9, ga/(in+ga) é igual a 0,1 a 0,8, in/(in+ga) + ga/(in+ga) é igual a 1. é fornecido também um pó de liga e um método de preparação de pó de liga de cu-in-ga.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PÓ DE LIGA E MÉTODO DE PREPARAÇÃO DO MESMO.
Referência Cruzada aos Pedidos Relacionados [001] Esse pedido é baseado no pedido Internacional No. PCT/CN2017/120072, depositado em 29 de dezembro de 2017 e reivindica prioridade do pedido de patente Chinês No. 201710661557.3, depositado em 4 de agosto de 2017, a totalidade do conteúdo do qual é incorporada aqui por referência.
Campo Técnico [002] A presente descrição refere-se a, mas não está limitada ao campo de materiais de aplicação solar, e particularmente a, mas não limitada a um pó de liga e a um método de preparação do mesmo.
Antecedentes [003] A liga de cobre, índio, gálio e selenieto (CIGS) utilizada em células solares de filme fino CIGS, é um semicondutor composto estruturado de calcopirita composto de quatro elementos Cu, ln, Ga, Se. Atualmente, a maximização da eficiência de conversão das células solares de filme fino CIGS é de 22,3%. A célula solar de filme fino CIGS é especialmente atraente para investigação e aplicação de célula solar de terceira geração devido a suas vantagens, tal como alta eficiência de conversão, alto desempenho de geração de energia sob luz solar fraca, alta capacidade de geração anual e ampla aplicabilidade devido ao seu encapsulamento flexível.
[004] As células solares de filme fino CIGS possuem uma estrutura de filme de múltiplas camadas, incluindo um eletrodo de porta de metal, um filme antirreflexo, uma camada de janela (ZnO), uma camada de transição (CdS), uma camada de absorção de luz (CIGS), um eletrodo de parte posterior metálica (Mo), um substrato de vidro e assim por diante. Dentre essas camadas, a camada de absorção de luz CIGS é a mais importante, e é geralmente depositada pelo método de
Petição 870180062710, de 20/07/2018, pág. 30/53
2/11 pulverização por magnetron utilizando materiais alvo com base em CuIn-Ga.
Sumário da Invenção [005] A presente descrição fornece um pó de liga, selecionado a partir de qualquer um dentre Cu-ln-Ga, Ag-ln-Ga, Au-ln-Ga, Cu-Sn-Ga, Ag-Sn-Ga, Au-Sn-Ga, Cu-Ag-ln-Ga e Cu-Au-ln-Ga e possuindo uma concentração de oxigênio abaixo de 5000 ppm.
[006] Adicionalmente, a presente descrição também fornece um método de preparação do dito pó de liga, compreendendo as etapas de:
[007] fusão de elementos metálicos para produzir uma solução de liga;
[008] atomização da solução de liga em pequenas gotas em uma atmosfera contendo oxigênio;
[009] sob o acionamento do fluxo de atomização, forçar as pequenas gotas as se resfriarem rapidamente para obtenção de pó de liga.
[0010] Adicionalmente, a presente descrição também fornece um método de preparação de pó de liga de Cu-ln-Ga, compreendendo as etapas de:
[0011] disposição dos elementos metálicos de In, Cu e Ga em um reator;
[0012] colocação do reator em um estado de vácuo, e então vedação e aquecimento do reator, para produzir uma solução de liga pela fusão dos ditos elementos metálicos;
[0013] distribuição da solução de liga para dentro do centro de atomização de um dispositivo de atomização, enquanto alimenta um fluxo de gás inerte de alta pressão e gás contendo oxigênio, para tornar a solução de liga atomizada em pequenas gotas sob o impacto do fluxo de alta pressão;
Petição 870180062710, de 20/07/2018, pág. 31/53
3/11 [0014] sob o acionamento do fluxo de atomização, forçar as pequenas gotas a serem rapidamente resfriadas, para obter o pó de liga. Breve Descrição dos Desenhos [0015] Uma compreensão adicional da invenção pode ser alcançada em conjunto com os desenhos em anexo, que constituem uma parte da especificação e interpretam a invenção em conjunto com os exemplos, mas podem não ser considerados uma limitação da invenção de forma alguma.
[0016] A figura 1 é um fluxograma de processo para o método de preparação do pó de liga de Cu-ln-Ga, de acordo com os exemplos da presente descrição.
[0017] As figuras 2a, 2b ilustram respectivamente a morfologia do pó de liga Cu-ln-Ga preparado pelo método de atomização de gás tradicional e preparado de acordo com o exemplo 1 da presente descrição.
Descrição Detalhada [0018] Para tornar os objetivos, as soluções técnicas e as vantagens da invenção compreendidos de forma mais clara, a presente descrição será descrita em maiores detalhes com referência aos desenhos. É notado que os exemplos e as características referidas nos exemplos podem ser combinados de forma aleatória um com o outro.
[0019] Os parâmetros medidos nos exemplos abaixo são determinados por métodos convencionais na técnica, exceto indicado o contrário.
[0020] A presente descrição descreve um método de preparação de um pó de liga, uma agregação bem inferior do pó de liga preparado pelo método resulta em um aumento da taxa de rendimento e capacidade de fluxo, e é muito útil para a produção seguinte do alvo.
[0021] Como ilustrado na figura 1, o método de preparação do pó de liga de Cu-ln-Ga, de acordo com os exemplos abaixo, compreende
Petição 870180062710, de 20/07/2018, pág. 32/53
4/11 as etapas de:
[0022] pesar os componentes de In, Cu e Ga em proporção;
[0023] dispor dos componentes pesados dentro de um reator, colocando o reator no estado de vácuo, e então vedando e aquecendo o reator;
[0024] fundir os componentes para produzir a solução de liga;
[0025] atomizar a solução de liga em gotas pequenas sob a atmosfera contendo oxigênio, e forçando as pequenas gotas a se resfriarem rapidamente, para obter o pó de liga;
[0026] coletar o pó de liga;
[0027] peneirar o pó de liga pelo uso de uma peneira de vibração auxiliar ultrassônica.
Exemplo 1 [0028] (1) pesando 50 kg de In, 35 kg de Cu e 15 kg de Ga (pureza de 99,99%, produtos comercialmente disponíveis) respectivamente, isso é, com base na razão atômica, Cu/(ln + Ga) é de 0,86, ln/(ln + Ga) é de 0,67, Ga/(ln + Ga) é de 0,33;
[0029] (2) conduzindo as etapas de fusão e atomização em um aparelho de preparação de pó de atomização a gás para preparar o pó de liga.
[0030] O aparelho de preparação de pó de atomização a gás inclui uma parte principal, onde uma câmara a vácuo e uma câmara de atomização são dispostas em sequência de cima em baixo, e conectadas uma à outra através de um pacote intermediário com as tubulações de metal líquido. A camada de vácuo possui um dispositivo de fusão e um dispositivo de aquecimento disposto na mesma, e o dispositivo de aquecimento aquece o dispositivo de fusão. O dispositivo de fusão possui uma saída conectada ao topo da câmara de atomização através de um duto condutor. A câmara de atomização possui um bocal a gás conectado a uma tubulação de gás inerte de alta pressão, e o bo
Petição 870180062710, de 20/07/2018, pág. 33/53
5/11 cal de gás ejeta o gás inerte de alta pressão na direção da saída do duto condutor. A câmara de atomização possui uma tubulação de gás contendo oxigênio e um dispositivo de pulverização conectado um ao outro. A tubulação a gás contendo oxigênio distribui o gás contendo oxigênio para dentro da câmara de atomização através do dispositivo de pulverização.
[0031] Os componentes descritos acima são dispostos dentro de um cadinho da câmara de fusão. Subsequentemente, a energia é ligada, e a câmara de fusão é colocada sob vácuo a uma pressão de 200 Pa. Os componentes são fundidos por aquecimento a 900 C por 60 minutos para obter uma solução de liga uniforme com mistura eletromagnética de uma bobina de indução. Então, a bomba a vácuo é desligada. O gás N2 é alimentado para dentro da câmara de fusão e para dentro da câmara de atomização, para fazer com que a pressão da câmara de atomização seja a pressão atmosférica e 2000 Pa inferior à da câmara de fusão.
[0032] (3) A solução de liga fundida é despejada lentamente e igualmente dentro do pacote intermediário, e então, sob a gravidade e diferença de pressão (9000 Pa) entre a câmara de fusão a vácuo e a câmara de atomização, flui na direção da câmara de atomização através do duto condutor de metal líquido com 0 diâmetro de 2 mm. Enquanto isso, 0 gás N2, com a pressão de 3 MPa e a taxa de fluxo de 200 m3/h, é alimentado para dentro da câmara de atomização através da tubulação de gás inerte de alta pressão como um meio de atomização, e, ao mesmo tempo, 0 ar comprimido limpo, com a pressão de 0,8 MPa e a taxa de fluxo de 3 L/min, é alimentado para dentro da câmara de atomização através da tubulação de gás contendo oxigênio. Imediatamente após a solução de liga sair pela extremidade do duto condutor, a mesma é atomizada em pequenas gotas sob 0 impacto do fluxo de alta pressão. As pequenas gotas são forçadas a serem resfria
Petição 870180062710, de 20/07/2018, pág. 34/53
6/11 das rapidamente sob o acionamento do fluxo de atomização, para obter o pó de liga. Todo o processo de atomização é realizado por cerca de 1 hora.
[0033] (4) O pó de liga preparado no aparelho de preparação de atomização de gás é coletado e então peneirado por uma peneira de vibração auxiliar ultrassônica para obter o pó de liga Cu-ln-Ga com o tamanho de partícula de 30 μιτι a 100 μιτι, que é desejável para se formar o alvo Cu-ln-Ga.
[0034] A taxa de rendimento do pó de liga Cu-ln-Ga não é inferior a 98%, e a taxa de rendimento do pó com o tamanho de partícula de 30 μιτι a 100 μιτι é de 44%. O pó preparado ilustra uma boa capacidade de fluxo de 14 s/50 g testado pelo medidor de fluxo Hall, de modo que nenhuma agregação ou coesão óbvia entre o material particulado de pó exista. A concentração de oxigênio do pó é de 300 ppm. Exemplo 2 [0035] (1) pesagem de 35 kg de In, 40 kg de Cu e 25 kg de Ga (pureza de 99,999%, produtos comercialmente disponíveis) respectivamente, isso é, com base na razão atômica, Cu/(ln + Ga) é de 0,95, ln/(ln + Ga) é de 0,46, Ga/(ln + Ga) é de 0,54;
[0036] (2) condução das etapas de fusão e atomização no aparelho de preparação de pó atomização como descrito no exemplo 1 para preparar o pó de liga. Os componentes descritos acima são dispostos no cadinho da câmara de fusão. Subsequentemente, a energia é ligada, e a câmara de fusão é colocada sob vácuo até a pressão de 500 Pa. Os componentes são fundidos pelo aquecimento a 10000 por 40 minutos para obter uma solução de liga uniforme com mistura eletromagnética de uma bobina de indução.
[0037] (3) A solução de liga fundida é despejada lentamente e igualmente dentro do pacote intermediário, e então, sob a ação da gravidade e da diferença de pressão (20000 Pa) entre a câmara de
Petição 870180062710, de 20/07/2018, pág. 35/53
7/11 fusão a vácuo e a câmara de atomização, flui na direção da câmara de atomização através do duto de condução de metal líquido com o diâmetro de 1,5 mm. Enquanto isso, o gás N2, com a pressão de 2 MPa e a taxa de fluxo de 120 m3/h, é alimentado para dentro da câmara de atomização através da tubulação de gás inerte de alta pressão como um meio de atomização, e, ao mesmo tempo, gás O2, com a pressão de 0,8 MPa e a taxa de fluxo de 500 ml/min é alimentado para dentro da câmara de atomização através da tubulação de gás contendo oxigênio. Imediatamente depois que a solução de liga sai da extremidade do duto condutor, a mesma é atomizada em pequenas gotas sob 0 impacto do fluxo de alta pressão. As pequenas gotas são forçadas a se resfriar rapidamente sob 0 acionamento do fluxo de atomização, para se obter 0 pó de liga.
[0038] (4) O pó de liga preparado no aparelho de preparação de atomização de gás é coletado e então peneirado por uma peneira de vibração auxiliar ultrassônica para obtenção de pó de liga da Cu-ln-Ga com 0 tamanho de partícula de 30 pm a 100 pm, 0 que é desejável na forma de Cu-ln-Ga alvo.
[0039] A taxa de rendimento do pó de liga de Cu-ln-Ga não é inferior a 98% e a taxa de rendimento do pó com 0 tamanho de partícula de 30 pm a 100 pm é de 45%. O pó preparado ilustra uma capacidade de fluxo de 18 s/50 g testados pelo medidor de fluxo Hall, de modo que nenhuma agregação ou coesão óbvia entre 0 material particulado do pó exista. A concentração de oxigênio do pó é de 420 ppm. Exemplos de 3 a 7 [0040] Partes dos parâmetros de processo dos Exemplos de 3 a 7 são ilustradas na Tabela 1, e outras etapas e parâmetros de processo são similares ao Exemplo 1.
Petição 870180062710, de 20/07/2018, pág. 36/53
8/11
Tabela 1
Exemplo 3 Exemplo 4 Exemplo 5 Exemplo 6 Exemplo 7
temperatura de fusão, Ό 900 950 1050 750 800
taxa de fluxo de gás de N2, m3/h 200 180 300 350 150
pressão de gás de N2, MPa 3 3,5 1 2 2
taxa de fluxo de ar comprimido, L/min 16 0,1 5 5 2
diâmetro do duto condutor de metal líquido, mm 2 0,5 1,5 1 2
taxa de rendimento do pó com um tamanho de partícula de 30 a 100 μιτι, % 44 33 40 37 42
capacidade de fluxo do pó, s/50 g 25 19 16 14 13
concentração de oxigênio do pó, ppm 1480 120 380 280 230
Exemplo Comparativo 1 [0041] O Exemplo Comparativo 1 é similar ao Exemplo 1, exceto que nenhum ar comprimido é alimentado durante o processo de atomização.
[0042] A taxa de rendimento do pó de liga de Cu-ln-Ga é de 98%, e a taxa de rendimento do pó com o tamanho de partícula de 30 μιτι a 100 μιτι é de 20%. O pó preparado ilustra uma capacidade de fluxo ruim de 30 s/50 g testada pelo medidor de fluxo Hall, resultando na ocorrência de agregação e coesão entre o material particulado do pó e a geração de partículas satélites consideráveis.
Petição 870180062710, de 20/07/2018, pág. 37/53
9/11
Testes de Característica [0043] 1. O pó de liga de Cu-ln-Ga preparado respectivamente de acordo com o Exemplo 1 e o Exemplo Comparativo 1 foi observado sob a varredura com o microscópio de elétrons. Os resultados foram ilustrados na figura 2.
[0044] Pode-se notar que, o pó de liga de Cu-ln-Ga preparado no Exemplo Comparativo 1 apresentou um grande número de pequenas partículas satélites fixadas às superfícies do material particulado, e também ocorreu coesão entre o material particulado. Enquanto isso, o pó de liga de Cu-ln-Ga no Exemplo 1 apresentou material particulado esférico com superfícies suaves e poucas partículas satélites pequenas fixadas às mesmas.
[0045] 2. Pelo método de pulverização de plasma convencional na técnica, o pó de liga de Cu-ln-Ga preparado, de acordo com os Exemplos de 1 a 7, foi formado em Cu-ln-Ga alvo, com a espessura de 7 mm, densidade relativa de 95%, com uma pureza superior a 99,99% e a concentração de oxigênio não superior a 3000 ppm. Quando utilizados como alvos de pulverização na produção de células solares de filme fino a base de Cu-ln-Ga-Se, os alvos formados apresentaram uma formação de arco de plasma estável e nenhuma descarga irregular, satisfazendo as exigências de características desejável.
[0046] Geralmente, o desempenho do filme depositado no alvo pode ser afetado pela concentração de oxigênio no alvo, e, especificamente, o desempenho pode ser pior com o aumento da concentração de oxigênio. Portanto, é desejável se reduzir a concentração de oxigênio no alvo. No entanto, a presente descrição descobriu que, alimentando-se o gás contendo oxigênio controlado durante o processo de preparação de atomização de gás de um pó de liga pode induzir à geração de partículas de satélite, aumentar as características e a taxa de rendimento do pó de liga, e tornar a concentração de oxigênio no
Petição 870180062710, de 20/07/2018, pág. 38/53
10/11 alvo controlada para uma faixa desejada também. Apesar de não ser esperada a limitação à teoria, a presente descrição estima que o pó de liga seja submetido a uma modificação de superfície pelo gás contendo oxigênio controlado, e, subsequentemente, uma camada de óxido muito mais fina é formada na superfície do pó e passiva o pó, o que, de acordo, reduz a geração de partículas satélites e impede a ocorrência de coesão durante o armazenamento e transporte do pó. Pelo uso do método de preparação de um pó de liga de acordo com a presente descrição, a geração de partículas satélites e a ocorrência de coesão no processo de atomização são significativamente reduzidas, de modo que a taxa de rendimento e a capacidade de fluxo do pó sejam aumentados de acordo. Quando o pó de liga preparado é subsequentemente formado no alvo (por exemplo, alvo de Cu-ln-Ga), os comportamentos de processamento do alvo podem ser consideravelmente aperfeiçoados, e os problemas de distribuição do pó de liga que surgem durante a deposição de pulverização térmica podem ser solucionados também. [0047] A presente descrição é uma ilustração do princípio das modalidades, de acordo com a presente descrição, mas não pretende impor qualquer limitação formal ou substancial à presente descrição, nem limitar a presente descrição às modalidades específicas. Para os versados na técnica, é óbvio que os elementos, métodos e sistemas das soluções técnicas nas modalidades da presente descrição podem sofrer alterações, modificações e evoluções, sem se distanciarem do princípio, espírito e escopo como definidos nas reivindicações das modalidades e soluções técnicas da presente descrição, como descrito acima. Essas modalidades alteradas, modificadas e evoluídas são todas incluídas nas modalidades equivalentes da presente descrição, e essas modalidades equivalentes são todas incluídas no escopo da presente descrição definido pelas reivindicações. Apesar de as modalidades da presente descrição poderem ser consubstanciadas em mui
Petição 870180062710, de 20/07/2018, pág. 39/53
11/11 tas formas diferentes, algumas modalidades da presente descrição são descritas em detalhes aqui. Adicionalmente, as modalidades da presente descrição incluem qualquer combinação possível de algumas ou todas as várias modalidades descritas aqui, além de dentro do escopo da presente descrição, como definido pelas reivindicações. Todas as patentes, pedidos de patente e outros artigos citados mencionados em outro lugar na presente descrição ou em qualquer patente citada, pedido de patente citado ou outros artigos citados são incorporados aqui por referência em sua totalidade.
[0048] A descrição acima deve ser ilustrativa e não exaustiva. Para os versados na técnica, essa especificação sugerirá muitas mudanças e alternativas. Todas essas alternativas e variações devem ser incluídas no escopo das reivindicações, onde o termo compreendendo significa incluindo, mas não limitado a.
[0049] A descrição das modalidades alternativas da presente descrição é concluída aqui. Os versados na técnica reconhecerão outras variações equivalentes das modalidades descritas aqui, equivalências essas que também são incluídas pelas reivindicações em anexo.
Aplicabilidade Industrial [0050] Utilizando-se o método de preparação do pó de liga fornecido pela presente descrição, o rendimento e a qualificação do pó de liga podem ser aperfeiçoados, e o pó de liga preparado apresenta as vantagens da existência de menos satélites de superfície, menor ocorrência de coesão, e melhor capacidade de fluxo.

Claims (4)

REIVINDICAÇÕES
1. Pó de liga, caracterizado pelo fato de ser selecionado a partir de qualquer um dos pós de liga Cu-ln-Ga, Ag-ln-Ga, Au-ln-Ga, Cu-Sn-Ga, Ag-Sn-Ga, Au-Sn-Ga, Cu-Ag-ln-Ga e Cu-Au-ln-Ga, com superfícies particuladas oxidadas e uma concentração de oxigênio inferior a 5000 ppm.
2/4 pode ser parcialmente ou totalmente substituído por Ag ou Au, e In pode ser parcialmente ou totalmente substituído por Sn.
6. Método, de acordo com a reivindicação 4 ou 5, caracterizado pelo fato de os elementos metálicos serem fundidos sob a atmosfera de vácuo abaixo de 1000 Pa, opcionalmente, em uma faixa de 50 Pa a 500 Pa, para produzir a solução de liga; no qual os elementos metálicos são fundidos a uma temperatura não inferior a 650Ό, opcionalmente, em uma faixa de 750Ό a 1050Ό, e, opcion almente, por um período de tempo não inferior a 30 minutos.
7. Método de preparar pó de liga de Cu-ln-Ga, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:
dispor os elementos metálicos de Cu, In e Ga dentro de um reator;
colocar o reator no estado de vácuo, e então vedar e aquecer o reator, para produzir a solução de liga pela fusão dos elementos metálicos;
distribuir a solução de liga para dentro do centro de atomização de um dispositivo de atomização, enquanto isso, alimentar um fluxo de gás inerte de alta pressão e gás contendo oxigênio, para tornar a solução de liga atomizada em gotas pequenas sob o impacto do gás inerte de alta pressão;
sob o acionamento do fluxo de atomização, forçar as pequenas gotas a se resfriarem rapidamente, para produzir o pó de liga.
8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de, com base no fato de o peso total dos elementos metálicos corresponder a 100%, o peso de In ser de 30% a 70%, o peso de Ga ser de 5% a 35% e o peso de Cu ser o equilíbrio, e, cada um dos componentes de In, Cu e Ga possuir uma pureza não inferior a 99,99%, e ser fundido no reator sob atmosfera de vácuo em uma faixa de 50 Pa a 500 Pa a uma temperatura em uma faixa de 750Ό a
Petição 870180062710, de 20/07/2018, pág. 42/53
2. Pó de liga, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o pó de liga possuir uma concentração de oxigênio em uma faixa de 100 ppm a 3000 ppm, e, possuir um tamanho de partícula em uma faixa de 10 μιτι a 50 μιτι ou de 30 μιτι a 100 μιτι.
3/4
1050Ό por um período não inferior a 30 minutos;
no qual o gás inerte de alta pressão é N2, ou 0 gás Ar, com a pressão de 0,5 MPa a 5 MPa e a taxa de fluxo de 50 m3/ a 500 m3/h, e, opcionalmente, com a pressão de 1 MPa a 3 MPa e a taxa de fluxo de 100 m3/h a 400 m3/h;
no qual 0 gás contendo oxigênio é O2, ar comprimido ou uma combinação de O2 e ar comprimido e, opcionalmente, ambos 0 gás inerte de alta pressão e 0 gás de O2 são alimentados para dentro do dispositivo de atomização ao mesmo tempo com a taxa de fluxo do gás de O2 estando em uma faixa de 10 ml/min a 2000 ml/min, adicionalmente ainda, 50 ml/min a 1000 ml/min, ou ambos 0 gás inerte de alta pressão e 0 ar comprimido são alimentados para dentro do dispositivo de atomização ao mesmo tempo com a taxa de fluxo de ar comprimido em uma faixa de 0,05 L/min a 20 L/min;
no qual ambos 0 gás inerte de alta pressão e 0 gás contendo oxigênio são, cada um, alimentados independentemente para dentro do dispositivo de atomização ao mesmo tempo através de tubulações diferentes, ou misturados a partir de tubulações diferentes e então alimentados para dentro do dispositivo de atomização, juntos.
9. Método, de acordo com a reivindicação 7 ou 8, caracterizado pelo fato de 0 método ser implementado em um aparelho de preparação de pó de atomização de gás, 0 reator ser um forno de fusão por indução a vácuo do aparelho, e a diferença de pressão entre a câmara de fusão e a câmara de atomização do aparelho ser de 500 Pa a 0,05 MPa, opcionalmente, 1000 Pa a 10000 Pa, e, a solução de liga é distribuída para dentro do dispositivo de atomização através de um duto condutor com 0 diâmetro de 0,5 mm a 2 mm, e 0 gás inerte de alta pressão e 0 gás contendo oxigênio distribuídos são pulverizados através de um disco de pulverização de gás de alta pressão do dispositivo de atomização do aparelho;
Petição 870180062710, de 20/07/2018, pág. 43/53
3. Pó de liga, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de, com base na razão atômica, Cu/(ln+Ga) ser igual a 0,5 a 1,1, ln/(ln+Ga) ser igual a 0,2 a 0,9, Ga/(ln+Ga) ser igual a 0,1 a 0,8, ln/(ln+Ga) + Ga/(ln+Ga) ser igual a 1, e Cu poder ser parcialmente ou totalmente substituído por Ag ou Au, In poder ser parcialmente ou totalmente substituído por Sn.
4. Método de preparar um pó de liga, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:
fundir os elementos metálicos para produção de uma solução de liga;
atomizar a solução de liga em pequenas gotas sob atmosfera contendo oxigênio;
sob o acionamento do fluxo de atomização, forçar as gotas pequenas a resfriarem rapidamente, para obtenção de pó de liga.
5. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de o pó de liga ser selecionado a partir de qualquer um dentre Cu-ln-Ga, Ag-ln-Ga, Au-ln-Ga, Cu-Sn-Ga, Ag-Sn-Ga, Au-Sn-Ga, Cu-Ag-ln-GA e Cu-Au-ln-Ga, e, com base na razão atômica, Cu/(ln+Ga) é igual a 0,5 a 1,1, ln/(ln+Ga) é igual a 0,2 a 0,9, Ga/(ln+Ga) é igual a 0,1 a 0,8, ln/(ln+Ga) + Ga/(ln+Ga) é igual a 1, Cu
Petição 870180062710, de 20/07/2018, pág. 41/53
4/4 no qual o método compreende adicionalmente as etapas de coleta e peneiração do pó de liga preparado, opcionalmente, pelo uso de uma peneira de vibração auxiliar ultrassônica, e opcionalmente, depois da etapa de peneiração, o pó de liga preparado possui um tamanho de partícula de 10 pm a 50 pm ou de 30 pm a 100 pm;
no qual o pó de liga preparado possui uma concentração de oxigênio inferior a 5000 ppm, opcionalmente, em uma faixa de 100 ppm a 3000 ppm.
BR112018014868-7A 2017-08-04 2017-12-29 Pó de liga e método de preparação do mesmo BR112018014868A2 (pt)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710661557.3 2017-08-04
CN201710661557.3A CN107626929B (zh) 2017-08-04 2017-08-04 一种制备合金粉末的方法
PCT/CN2017/120072 WO2019024420A1 (zh) 2017-08-04 2017-12-29 一种合金粉末及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BR112018014868A2 true BR112018014868A2 (pt) 2020-02-11

Family

ID=61099128

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BR112018014868-7A BR112018014868A2 (pt) 2017-08-04 2017-12-29 Pó de liga e método de preparação do mesmo

Country Status (8)

Country Link
US (1) US20200308671A1 (pt)
EP (1) EP3459659A4 (pt)
JP (1) JP2019531400A (pt)
KR (1) KR20190088002A (pt)
CN (1) CN107626929B (pt)
BR (1) BR112018014868A2 (pt)
CA (1) CA3010483A1 (pt)
WO (1) WO2019024420A1 (pt)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20190217393A1 (en) 2018-01-12 2019-07-18 Hammond Group, Inc. Methods for processing metal-containing materials
CN110605399A (zh) * 2018-06-15 2019-12-24 米亚索乐装备集成(福建)有限公司 一种铜铟镓合金粉末的制备方法
CN111097917B (zh) * 2018-10-26 2022-11-08 松下知识产权经营株式会社 金属微粒的制作方法及金属微粒的制作装置
CN111378839A (zh) * 2018-12-28 2020-07-07 汉能新材料科技有限公司 一种利用含有铜铟镓硒的废料制备合金粉末的方法
US20210178468A1 (en) * 2019-09-27 2021-06-17 Ap&C Advanced Powders & Coatings Inc. Aluminum Based Metal Powders and Methods of Their Production
CN111531172B (zh) * 2020-05-29 2021-12-31 同济大学 高强度铝硅合金的3d打印工艺方法
CN112517917B (zh) * 2020-11-25 2023-04-18 河南东微电子材料有限公司 一种用于铬钛靶材的CrTiLa合金粉末的制备方法
KR102410113B1 (ko) * 2021-03-31 2022-06-22 박요설 고품위 적층제조용 금속분말 제조 장치 및 방법

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004162109A (ja) * 2002-11-12 2004-06-10 Nikko Materials Co Ltd スパッタリングターゲット及び同製造用粉末
CN101362206B (zh) * 2008-10-09 2011-03-23 陈新国 一种连续化高品质锡焊粉的制备方法
JP5883022B2 (ja) * 2010-11-30 2016-03-09 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 銅及びインジウムを含む合金スパッタターゲットの修復
CN102248171A (zh) * 2011-07-12 2011-11-23 中南大学 氧过饱和铁基合金粉末的气体雾化制备方法
CN102689015B (zh) * 2012-06-21 2014-03-26 北京有色金属研究总院 一种金属粉末制备装置及方法
CN202684094U (zh) * 2012-06-21 2013-01-23 北京有色金属研究总院 一种金属粉末制备装置
CN103600084A (zh) * 2013-09-12 2014-02-26 苏州米莫金属科技有限公司 一种粉末冶金高压水雾化制粉装置
JP6412401B2 (ja) * 2014-10-23 2018-10-24 Dowaエレクトロニクス株式会社 金属粉末およびその製造方法
CN104325147B (zh) * 2014-11-25 2019-07-19 北京康普锡威科技有限公司 一种雾化制备球形钎焊粉末的原位钝化方法
TWI551704B (zh) * 2015-05-21 2016-10-01 China Steel Corp Copper gallium alloy composite sodium element target manufacturing method
CN106378460B (zh) * 2016-09-22 2018-05-11 成都优材科技有限公司 制备球形纯钛或钛合金粉末的等离子雾化方法及设备
CN107377983A (zh) * 2017-08-04 2017-11-24 米亚索乐装备集成(福建)有限公司 一种制备合金金属粉末的雾化装置
CN107557737B (zh) * 2017-08-04 2019-12-20 领凡新能源科技(北京)有限公司 一种制备管状靶材的方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP3459659A4 (en) 2019-10-30
WO2019024420A1 (zh) 2019-02-07
JP2019531400A (ja) 2019-10-31
CN107626929A (zh) 2018-01-26
KR20190088002A (ko) 2019-07-25
US20200308671A1 (en) 2020-10-01
CN107626929B (zh) 2021-04-30
CA3010483A1 (en) 2019-02-04
EP3459659A1 (en) 2019-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BR112018014868A2 (pt) Pó de liga e método de preparação do mesmo
JP7041860B2 (ja) 熱光起電力発電装置
JP5502069B2 (ja) 薄膜太陽電池セルを製造するための装置および方法
CN106319469B (zh) 一种铜铟镓合金靶材的制备方法
US20210164090A1 (en) Method for Preparing Target Material and Target Material
CN109192851B (zh) 一种添加助烧剂制备优异电输运性能柔性热电厚膜材料的方法
CN102763230A (zh) 制造半导体层的方法和装置
CN105057688B (zh) 一种超细无铅焊锡粉的生产方法
CN102950291A (zh) 亚微米级锡铜合金粉的生产方法
CN102983222A (zh) 具有梯度带隙分布的吸收层制备方法
CN103215548A (zh) 一种金属纳米颗粒掺杂石墨烯的制备方法
CN103042221B (zh) 一种用于极紫外光源的高熔点材料液滴靶产生装置
CN105458276B (zh) 一种制备活性金属复合硼粉的方法
Furukawa et al. Numerical study of nanoparticle formation in two-coil tandem-type modulated induction thermal plasmas with simultaneous modulation of upper-and lower-coil currents
JP2012172180A (ja) スパッタリング装置
CN102666905A (zh) 制造衬底的方法和设备
CN201332102Y (zh) 一种铜铟硒基太阳能薄膜电池光吸收层硒化装置
KR101537216B1 (ko) 플라즈마 아크 방전법을 이용한 실리콘 분말의 제조방법
CN102950292B (zh) 亚微米级铜锰镍合金粉的生产方法
CN204356396U (zh) 一种新型光学镀膜坩埚
JP2006525422A (ja) 微粉状の有機半導体化合物及び担体上への蒸着方法
CN103255367B (zh) 太阳能电池cigs吸收层靶材的制备方法
TW201250017A (en) Method and apparatus for depositing selenium thin-film and plasma head thereof
BR102018003285A2 (pt) processo de produção de lâmina de silício pela aspersão térmica a plasma, para fins fotovoltaicos
JP2007246424A (ja) 有機材料の精製方法

Legal Events

Date Code Title Description
B08F Application dismissed because of non-payment of annual fees [chapter 8.6 patent gazette]

Free format text: REFERENTE A 3A ANUIDADE.

B08K Patent lapsed as no evidence of payment of the annual fee has been furnished to inpi [chapter 8.11 patent gazette]

Free format text: REFERENTE AO DESPACHO 8.6 PUBLICADO NA RPI 2624 DE 20/04/2021.

B350 Update of information on the portal [chapter 15.35 patent gazette]