CN102983222A - 具有梯度带隙分布的吸收层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有梯度带隙分布的吸收层制备方法，它利用真空方法制备一层吸收层薄膜，然后在上面使用涂布法再制备一层或多层不同带隙的吸收层薄膜，经过热处理后，形成具有梯度带隙的吸收层结构。本发明所提供的真空加涂布方法，解决了单独采用真空法或涂布法制备吸收层的很多固有缺点，可以制备具有梯度带隙结构的吸收层，对设备要求不苛刻，可以更好的控制CIGS吸收层的带隙分布，适合连续化生产。

Description

具有梯度带隙分布的吸收层制备方法
技术领域：
本发明属于薄膜光伏技术领域，具体涉及一种制备铜铟镓硒太阳能电池吸收层的工艺。
背景技术：
铜铟镓硒（CIGSe）系列太阳能电池被认为是能够取代晶硅电池的第二代太阳能电池，是光电转换效率最高的薄膜太阳能电池之一，具有弱光效应好、成本低、寿命长、稳定性好、抗辐射能力强、可制成柔性光伏建材、抗热斑效应好等优点。铜铟镓硒（CIGSe）系列吸收层包括铜铟硒(CISe)、铜铟镓(CIG)、铜铟镓硒(CIGSe)、铜铟铝硒(CIASe)、铜铟硫(CIS)等化合物半导体薄膜。
[0003]目前，吸收层材料的制备主要有共蒸发法和预制层硒化法。共蒸发法制备的CIGSe系太阳能电池效率高，三步蒸发法可以制备梯度带隙的吸收层结构，实验室小面积光电转换效率可以超过20%，是薄膜太阳能电池中效率最高的。但是单独使用蒸发法制备吸收层对生产设备要求高，工艺难度大，不宜制备大面积均匀的吸收层，而且很难在高温蒸发下对铜、铟、镓、硒四个蒸汽压相差非常大的单质源进行独立精确控制。
先采用磁控溅射制备前驱合金膜，然后硒化处理是目前很多企业采用的工艺，但是后硒化无法获得合理的带隙结构。磁控溅射法在高功率溅射铟的过程中容易产生铟团，影响吸收层表面形貌，而铜铟(CI)、铜镓(CG)、铜铟镓(CIG)、铜铟镓硒(CIGSe)等各种合金靶制作成本较高，增大了成本；铟、镓的扩散系数不大，溅射单层铟、镓很难在后硒化过程获得良好的分布，间歇性溅射、多靶溅射、多层溅射增加了工艺难度和成本，对真空设备要求高。
单独使用涂布法制作吸收层，再进行热处理的方法不需要昂贵的真空设备，成本低，但是吸收层质量不高，和背电极附着力差，造成光电转换效率不高；目前所采用涂布法需要在含铜铟镓硒的酱料中添加接着剂、界面活性剂及溶剂，增加了吸收层中氧碳含量，进一步降低了吸收层质量。
研究发现，在铜铟镓硒（CIGSe）光吸收层中引入梯度带隙，可以有效的改善太阳能电池的光电转化效率。这是因为梯度带隙产生的电势差将光生载流子驱离高复合区，从而提高短路电流。
因此，需要一种工艺能够克服单独使用真空法或非真空法的弱点，在使用不太昂贵的普通真空设备的前提下，结合廉价的涂布设备，制备出具有合理带隙结构的吸收层。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术存在的问题和不足，提供一种使用普通真空设备，结合廉价的涂布设备制作CIGSe吸收层薄膜的方法。该方法使用普通的磁控溅射台、真空蒸镀机和涂布设备，就可以按照具体需求制作具有合理带隙的吸收层，还解决了单独使用真空法或涂布法的很多固有缺点。
技术方案：具有梯度带隙分布的吸收层制备方法，包含如下步骤：
（1）在包含衬底的基板上采用真空方法制备一层铜铟镓硒（CIGSe）、铜铟铝硒（CIASe）、铜铟硒（CISe）或铜铟镓硒硫（CIGSeS）吸收层薄膜；
    （2）在步骤（1）生成的薄膜上面采用涂布法制备至少一层铜铟镓硒（CIGSe）、铜铟铝硒（CIASe）、铜铟镓（CIG）、铜铟硫（CIS）或铜铟镓硒硫（CIGSeS）薄膜层；
    （3）在450OC～850OC的温度下，通过硒化热处理形成具有梯度带隙结构的吸收层。
所述的真空方法为磁控溅射法或蒸发法，或者磁控溅射与蒸发法相结合的方法，其中溅射和蒸发的先后顺序，以及溅射和蒸发的具体材料，可以根据需要进行灵活变换。
步骤（1）中所述的吸收层薄膜，是指带隙小于1.67ev（ev是带隙宽度单位），镓的原子含量为0≤Ga/(Ga+In)＜0.6的吸收层。 
步骤（1）中所述的吸收层薄膜，是通过真空方法直接制备获得，或者通过如下方法获得：先制备一种包含铜铟镓硒（CIGSe）、铜铟铝硒（CIASe）、铜铟硒（CISe）或铜铟镓硒硫（CIGSeS）元素的预制层；该预制层在步骤（1）或步骤（2）结束后，经过硒化热处理，生成镓(Ga)的原子含量为0≤Ga/(Ga+In)<0.6的吸收层薄膜。
步骤（1）中所述的吸收层薄膜，厚度为50nm～2000nm。
步骤（1）中所述的包含衬底的基板，可以是包含各种衬底、各种底电极、各种阻隔层、各种绝缘层、各种反射层、各种钝化层和各种缓冲层组成的基板。 
步骤（2）中所述的薄膜之前，先对步骤（1）制备的吸收层薄膜成分进行检测，检测后先制备一层元素补充层，用于调节第一层薄膜中元素的结构，再按照步骤（2）制备至少一层薄膜，也可以在步骤（1）结束后不制备该元素补充层而直接按照步骤（2）制备至少一层薄膜。
步骤（1）、步骤（2）或步骤（3）中可以进行掺钠、硫等元素，也可以不掺钠、硫等元素。
步骤（2）中所述的涂布法，是在空气环境下直接涂布，或是在真空、氮气、氩气环境下涂布，涂布方法包括电沉积法、化学沉积法、旋涂法、刮刀涂布法、狭缝涂布法、印刷法、喷涂法、喷雾热解法、滚涂法、慢提拉法、超音波涂布法；步骤（2）中仅有一层薄膜时，该层薄膜的禁带宽度比步骤（1）中的吸收层薄膜大，并且镓(Ga)原子的含量为：0≤Ga/(Ga+In)<0.6；步骤（2）中存在两层或两层以上的薄膜时，各层薄膜带隙宽度从衬底到步骤（1）中吸收层薄膜方向逐渐增大，或者各层薄膜带隙宽度从衬底到步骤（1）中吸收层方向先变小再变大。步骤（2）中可以采用超声波震荡、滚压、烘干措施。    
步骤（3）中所述的梯度带隙结构，指的是带隙宽度从衬底到步骤（1）吸收层薄膜方向先变小再变大的双梯度带隙结构，或从衬底到步骤（1）吸收层薄膜方向逐渐增大的带隙结构。
步骤（3）中所述的梯度带隙结构，是对步骤（2）中所制备的薄膜进行超声波震荡、烘干，再经过滚压、碾压工艺使其致密化，再经过硒化热处理形成的结构；或者是不经过致密措施直接进行硒化热处理后形成的结构。
本发明所提供的制备铜铟镓硒薄膜的涂布方法，具有如下优点：1、使用不太昂贵的普通真空设备和成本较低的涂布设备，也可以制备具有梯度带隙的吸收层；2、使用真空制备金属预制层后硒化的方法制备第一层薄膜时，由于第一层薄膜较薄，即使制备单层铟，在后硒化过程中也能达到较好的扩散分布效果；3、可以解决单独使用涂布法产生的吸收层和背电极之间附着力差的问题；4、可以解决单独采用预制层硒化法较难制备梯度带隙吸收层的问题；5、可以根据实际情况，调整每层吸收层的厚度、元素和工艺条件，达到合理的工艺效果。
具体实施方式：  
下面介绍本发明的实施例，但本发明绝非仅限于实施例。本发明的实质内容为：先使用真空法制备一层吸收层薄膜，再使用非真空法制备一层或多层吸收层薄膜，从而达到控制带隙合理变的目的。未脱离本发明实质的行为，均在本发明的保护范围之内。
实施例1：采用磁控溅射与蒸发法相结合的技术制备第一层薄膜的前提下，整体工艺流程步骤如下：（1）在衬底上通过磁控溅射技术制备元素铜或元素铜、镓，然后使用蒸发法在衬底上蒸镀元素铟、硒或铟、镓、硒，再进行硒化处理形成铜铟镓硒（CIGSe）薄膜；（2）在上述步骤生成的薄膜上面采用涂布法制备一层或多层铜铟镓（CIGSe）、铜铟铝硒（CIASe）、铜铟镓（CIG）、铜铟硫（CIS）或铜铟镓硒硫（CIGSeS）薄膜；（3）通过硒化热处理形成具有梯度带隙结构的吸收层。
实施例2：在包含衬底的基板上溅射铜(Cu)；在真空蒸发室通过蒸发法依次在衬底上蒸发元素铟、镓（Ga）、硒（Se）；在硒化炉内进行硒化，得到含有铜铟镓硒(CIGSe)的第一层窄带隙吸收层，硒化后得到镓（Ga）原子的百分含量0≤Ga/(Ga+In)<0.4，吸收层的禁带宽度小于1.5ev，厚度小于1500nm；再使用刷涂法，制备含有铜铟镓硒(CIGSe)的酱料；经过超声波震荡后，烘干滚压使之致密化；硒化热处理，得到第二层吸收层，其中镓(Ga)原子的百分含量大于第一吸收层，为0≤Ga/(Ga+In)<0.6，禁带宽度大于第一吸收层。
[0024]实施例3：在包含衬底的基板上溅射铜(Cu)和镓（Ga）；在真空蒸发室通过蒸发法依次在衬底上蒸发元素铟、硒（Se），在硒化炉内进行硒化，得到含有铜铟镓硒(CIGSe)的第一层窄带隙吸收层；后续工艺和实施例2相同。
实施例4：双梯度带隙吸收层的制备方法：在包含衬底的基板上溅射铜(Cu)；在真空蒸发室通过蒸发法依次在衬底上蒸发元素铟、镓（Ga）、硒（Se）；在硒化炉内进行硒化，得到含有铜铟镓硒(CIGSe)第一层吸收薄膜，硒化后得到镓（Ga）原子的百分含量0.3≤Ga/(Ga+In)<0.5，第一层吸收薄膜的禁带宽度小于1.6ev，厚度小于1000nm；再使用印刷的方法，印刷含有铜铟镓硒(CIGSe)的酱料，其中镓(Ga)原子的百分含量小于第一层吸收薄膜，为0≤Ga/(Ga+In)<0.3，厚度500nm；经过烘干处理后，再印刷含有铜铟镓硒(CIGSe)的酱料，其中镓(Ga)原子的百分含量大于第二层吸收薄膜，为0.3≤Ga/(Ga+In)<0.5，厚度为500nm，滚压使之致密化，经硒化热处理，得到和第一层薄膜相互融合到一起的第二和第三层吸收薄膜。
实施例5：从衬底到吸收层方向，带隙宽度逐渐增大的梯度带隙吸收层结构的制备方法：在包含衬底的基板上溅射铜(Cu) 、镓（Ga）；在真空蒸发室通过蒸发法依次在衬底上蒸发元素铟（In）、硒（Se）；在硒化炉内进行硒化，得到含有铜铟镓硒(CIGSe)第一层窄带隙吸收层薄膜，硒化后得到镓（Ga）原子的百分含量0≤Ga/(Ga+In)<0.2，吸收层的禁带宽度小于1.3ev，厚度小于1000nm；使用印刷的方法，印刷第二层含有铜铟镓硒(CIGSe)的酱料，形成第二层吸收薄膜，酱料中镓（Ga）原子的含量为0<Ga/(Ga+In)<0.3，第二层吸收薄膜禁带宽度大于第一吸收层薄膜，厚度为500nm；经过烘干处理后，再印刷第三层含有铜铟镓硒(CIGSe)的酱料，形成第三层吸收薄膜，酱料中镓(Ga)原子的百分含量为0<Ga/(Ga+In)<0.5，厚度500 nm，进行超声波震荡和烘干处理后，滚压使之致密化，氮气保护下快速热处理，得到梯度带隙的吸收层。
实施例6：在包含衬底的基板上溅射铜铟镓（CIG）靶材，得到金属预制层薄膜；硒化后得到铜铟镓硒（CIGSe）吸收层薄膜，即第一层吸收薄膜，其中镓（Ga）原子的百分含量0< Ga/(Ga+In)<0.3，吸收层的禁带宽度小于1.5ev，厚度小于1500nm；再使用印刷的方法，印刷含有铜铟镓硒(CIGSe)的酱料；经过超声波震荡处理后，烘干滚压使之致密化；高温硒化热处理，得到第二层吸收薄膜，其中镓(Ga)原子的百分含量大于第一层吸收薄膜，为0<Ga/(Ga+In)<0.6，禁带宽度大于第一层吸收吸收薄膜，厚度小于1500nm。
实施例7：在包含衬底的基板上溅射铜(Cu) ；在真空蒸发室通过蒸发法依次在衬底上蒸发元素铟（In）、硒（Se）；在硒化炉内进行硒化，得到含有铜铟硒(CISe)第一层窄带隙吸收层薄膜，禁带宽度小于1ev，厚度小于1000nm；使用印刷的方法，印刷第二层含有铜铟镓硒(CIGSe)的酱料，形成第二层吸收薄膜，第二层吸收薄膜禁带宽度大于第一吸收层薄膜，酱料中镓(Ga)原子的百分含量为0<Ga/(Ga+In)<0.5，厚度为500nm；经过超声波震荡和烘干处理后，滚压使之致密化，氮气保护下快速热处理，得到梯度带隙的吸收层。

Claims (10)

1.一种具有梯度带隙分布的吸收层制备方法，其特征在于包含如下步骤：
（1）在包含衬底的基板上采用真空方法制备一层铜铟镓硒、铜铟铝硒、铜铟硒或铜铟镓硒硫吸收层薄膜；
    （2）在步骤（1）生成的薄膜上面采用涂布法制备至少一层铜铟镓硒、铜铟铝硒、铜铟镓、铜铟硫或铜铟镓硒硫薄膜层；
    （3）在450OC～850OC的温度下，通过硒化热处理形成具有梯度带隙结构的吸收层。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的真空方法为磁控溅射法或蒸发法；或者磁控溅射与蒸发法相结合的方法，其中溅射和蒸发不分先后顺序。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的吸收层薄膜，是指带隙小于1.67ev，镓的原子含量为0≤Ga/(Ga+In)＜0.6的吸收层薄膜。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的吸收层薄膜，是通过真空方法直接制备获得，或者通过如下方法获得：先制备一种包含铜铟镓硒、铜铟铝硒、铜铟硒或铜铟镓硒硫元素的预制层；该预制层在步骤（1）或步骤（2）结束后，经过硒化热处理，生成镓的原子含量为0≤Ga/(Ga+In)<0.6的吸收层薄膜。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的吸收层薄膜，厚度为50nm～2000nm，所述的衬底含各种金属衬底、玻璃衬底、各种有机衬底。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的包含衬底的基板，还包括以下各层中的一层或多层的组合：底电极层、阻隔层、绝缘层、反射层、钝化层或缓冲层。
7.按照权利要求1所述的制备方法，在制备步骤（2）所述的薄膜之前，先对步骤（1）制备的吸收层薄膜成分进行检测，检测后先制备一层元素补充层，用于调节第一层薄膜中元素的结构，再按照步骤（2）制备至少一层薄膜，也可以不制备该元素补充层，直接按照步骤（2）制备至少一层薄膜；或者对步骤（1）、步骤（2）或步骤（3）任一步骤进行掺钠、硫元素。
8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的涂布法，是在空气环境下直接涂布，或是在真空、氮气、氩气环境下涂布，涂布方法包括电沉积法、化学沉积法、旋涂法、刮刀涂布法、狭缝涂布法、印刷法、喷涂法、喷雾热解法、滚涂法、慢提拉法、超音波涂布法；步骤（2）中仅有一层薄膜时，该层薄膜的禁带宽度比步骤（1）中的吸收层薄膜大，并且镓原子的含量为：
0≤Ga/(Ga+In)<0.6；步骤（2）中存在两层或两层以上的薄膜时，各层薄膜带隙宽度从衬底到步骤（1）中吸收层薄膜方向逐渐增大，或者各层薄膜带隙宽度从衬底到步骤（1）中吸收层方向先变小再变大。
9.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的梯度带隙结构，指的是带隙宽度从衬底到步骤（1）吸收层薄膜方向先变小再变大的双梯度带隙结构，或衬底到步骤（1）吸收层薄膜方向逐渐增大的带隙结构。
10.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的梯度带隙结构，是对步骤（2）中所制备的薄膜进行超声波震荡、烘干，再经过滚压、碾压工艺使其致密化，再经过硒化热处理形成的结构；或者是不经过致密措施直接硒化热处理后形成的结构。
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