KR20190088002A - 합금 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

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KR20190088002A
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지에 완
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미아솔 이퀴프먼트 인터그레이션(푸지옌) 컴퍼니 리미티드
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Abstract

합금 분말을 제조하는 방법을 제공하고, 상기 방법은, 합금 분말을 제조하기 위한 금속원질을 합금용액으로 녹히는 단계; 상기 합금용액을 산소를 함유한 분위기에서 미립화시켜 작은 물방울을 얻는 단계; 상기 작은 물방울이 미립화 기류의 촉진과정에서 강제적으로 신속히 냉각하여 합금 분말을 얻고, 여기서, 상기 방법으로 제조된 구리 인듐 갈륨 합금 분말을 사용시, 구리 인듐 갈륨 합금 분말중의 구리/(인듐+갈륨)의 원자비가 0.5~1.1이고, 인듐/（인듐+갈륨）의 원자비가 0.2~0.9이고, 갈륨/（인듐+갈륨）의 원자비가 0.1~0.8이고, 인듐/（인듐+갈륨）원자비+갈륨/（인듐+갈륨）원자비가 1이다. 합금 분말과 구리 인듐 갈륨 합금 분말을 제조하는 방법을 더 제공한다.

Description

합금 분말 및 이의 제조방법
본 출원은 태양 에너지 응용 재료에 관한 것이지만 이에 제한되지 않는다. 특히 합금 분말 및 그 제조 방법에 관한 것이지만 이에 한정되지 않는다.
CIGS 박막 태양 전지는 4가지 원소인 구리, 인듐, 갈륨 및 셀레늄으로 조성된, 황동광구조를 구비하는 화합물 반도체이고, 현재 상기 CIGS 박막 태양 전지의 최고 전화율이 22.3%이며, 전화율일 높고 약광 발전능력이 강하고 년 발전양이 높고 유연한 패키지 응용면이 넓다는 등 여러가지 우세로, 제3대 태양 전지의 연구와 응용의 핫 스팟이 되고 있다.
CIGS 박막 태양 전지는 복수 층의 막구조를 구비하고, 금속 그리드 전극, 반사 방지막, 창 레이어(ZnO), 전환 층(CdS), 광 흡수층(CIGS), 금속 백 전극(Mo), 유리기판 등을 포함한다. 여기서, 광 흡수층(CIGS)은 박막 전지의 관건적이 재료이다. 마그네트론 스퍼터링 기술을 이용하여 광 흡수층(CIGS)을 제조하는 것은 현재의 주류기술이고, 그런데 이는 구리 인듐 갈륨계의 목표재료가 필요된다.
하기 내용은 본 문의 상세한 서술의 주제의 개요이다. 본 개요는 청구범위의 보호범위를 한정하기 위한 것이 아니다.
본 출원의 발명자는 다음과 같은 내용을 발견하였다. 구리 인듐 갈륨 합금은 매우 넓은 고체-액체 공존 온도구역을 갖고 있고, 완전히 용화하는데 500℃가 넘는 온도가 필요하고, 완전히 응고하는데 160℃이하의 온도가 필요한다. 따라서, 액체가 완전한 고체로 응고되는데 항상 매우 큰 체적의 수축이 따르므로, 통상적인 녹혀서 주조하는 방법으로 구리 인듐 갈륨 목표재료를 제조할 때 치밀한 목표재료 날그릇（rough-body）을 얻지 못하고, 그 결과 많은 수축기공과 수축구멍이 존재할 뿐만 아니라, 주요한 성분의 분포가 균일하지 않는 문제가 존재한다. 우선 구리 인듐 갈륨 합금 분말을 제조하고, 그 다음 분말에 대하여 야금 또는 핫 코팅 등 성형방법으로 목표재료를 제조하면 상기 문제를 해결할 수 있다. 그러나 인듐의 용점이 156.6℃이고, 갈륨의 용점이 29.8℃이며, 용점이 낮고, 반대로 구리의 용점이 1083℃이며, 그 용점의 차이가 매우 크고; 분말합금상 중에는 주로 구리 갈륨 금속간 화합물과 인듐 - 기 합금 상이 존재하고, 인듐의 용점이 아주 낮으므로, 통상적인 기체 미립화 방법으로 제조된 합금 분말 사이에는 액상이 나타나고, 이로써 냉각하는 과정 및 실온에서 엄중한 결집 및 접착 현상이 쉽게 발생되고, 그 입자 표면에는 대량의 작은 위성 볼이 접착되어, 합금 분말의 생산율이 저하될 뿐만아니라, 합금 분말의 유동성을 저하시키켜, 생산 공예의 요구를 만족시키기 어려워 성능이 높은 목표재료를 생산하기 어렵고, 후속의 사용과정에서 분말의 전송이 원활하지 못하여 열분사의 분말 전송시스템이 막히게 한다.
동일하게, 기타 비교적 넓은 고체-액체 공존 온도구역을 구비하고 그 중 한 종류의 금속의 용점이 아주 낮은 합금 분말의 제조에서도 상기 문제가 존재한다.
상기 문제에 대하여 깊이 분석한 기초하에, 본 출원의 발명자는 저 결집, 고 유동성의 합금 분말의 제조방법을 제공하였고, 상기 방법으로 제조된 합금 분말은 아주 낮은 결집현상이 있고, 그리고 비교적 높은 유동성이 있으며, 제조된 분말의 우수율이 향상되고, 후속의 목표재료의 생산에 아주 유리하다.
구체적으로, 본 원은 합금 분말을 제공하고,
상기 합금 분말은 구리 인듐 갈륨, 은 인듐 갈륨, 금 인듐 갈륨, 구리 주석 갈륨, 은 주석 갈륨, 금 주석 갈륨, 구리 은 인듐 갈륨 및 구리 금 인듐 갈륨의 합금 분말 중에서 선택되는 임의의 일종의 합금 분말이고, 상기 합금 분말의 표면은 산화되고, 5000ppm보다 낮은 산소함량을 구비하는 합금 분말.
본 출원의 실시예에서, 상기 합금 분말은 100ppm 내지 3000ppm 범위내의 산소함량을 구비한다.
본 출원의 실시예에서, 상기 합금 분말은 10μm 내지 50μm 범위내 또는 30μm 내지 100μm 범위내의 입경을 구비한다.
본 출원의 실시예에서, 원자개수비로 계산할 때, 구리 인듐 갈륨 합금 분말중의 구리/(인듐+갈륨)의 원자비가 0.5 내지 1.1이고, 인듐/（인듐+갈륨）의 원자비가 0.2 내지 0.9이고, 갈륨/（인듐+갈륨）의 원자비가 0.1 내지 0.8이고, 인듐/（인듐+갈륨）의 원자비+갈륨/（인듐+갈륨）의 원자비가 1이고; 여기서, 구리의 일부분 또는 전부가 은 또는 금으로 교체될 수 있고, 인듐의 일부분 또는 전부는 주석으로 교체할 수 있다.
본 출원은 합금 분말의 제조방법을 제공하고, 상기 방법은,
합금 분말을 제조하기 위한 금속원질을 녹혀서 합금용액을 형성하는 단계;
상기 합금용액을 산소가 함유된 분위기에서 미립화하여 작은 물방울을 얻는 단계; 상기 작은 물방울이 미립화 기류의 촉진과정에서 강제적으로 신속히 냉각되어 합금 분말을 얻는 단계; 를 포함한다.
본 출원의 실시예에서, 상기 합금 분말은 구리 인듐 갈륨, 은 인듐 갈륨, 금 인듐 갈륨, 구리 주석 갈륨, 은 주석 갈륨, 금 주석 갈륨, 구리 은 인듐 갈륨 및 구리 금 인듐 갈륨의 합금 분말중 선택되는 임의의 일종의 합금 분말이다.
이해되어야 할 것은, 본 출원에서 제공하는 합금 분말의 제조방법은 상기 일예의 합금 분말의 제조에 제한되지 않으며, 상기 제조방법은 기타 합금 분말을 제조하는데 사용할 소 있고, 상기 일예의 구체적인 합금 분말은 본 출원에 대하여 어떠한 형식적 또는 실질적인 한정이 되지 않는다. 특히 합금의 용점의 범위가 비교적 넓고 통상적인 방법으로 합금 분말을 제조할 때 분말 간의 접착 및/또는 분말 표면에 비교적 많은 위성 볼이 생성될 경우, 본 출원에서 제공한 방법으로 합금 분말을 제조하는데 더 적합하다.
본 출원의 실시예에서, 상기 합금 분말은 구리 인듐 갈륨 합금 분말일 수 있고, 원자개수비로 계산할 때, 구리 인듐 갈륨 합금 분말중의 구리/(인듐+갈륨)의 원자비가 0.5 내지 1.1이고, 인듐/（인듐+갈륨）의 원자비가 0.2 내지 0.9이고, 갈륨/（인듐+갈륨）의 원자비가 0.1 내지 0.8이고, 인듐/（인듐+갈륨）의 원자비+갈륨/（인듐+갈륨）의 원자비가 1이다.
선택적으로, 구리의 일부분 또는 전부는 은 또는 금으로 교체될 수 있고, 인듐의 일부분 또는 전부는 주석으로 교체될 수 있다.
본 출원의 실시예에서, 상기 금속원질을 1000Pa보다 작은 진공도에서 합금용액으로 녹힐 수 있다.
선택적으로, 상기 금속원질을 50Pa 내지 500Pa의 진공도에서 합금용액으로 녹힐 수 있다.
본 출원의 실시예에서, 상기 녹히는 온도는 650℃보다 크거나 같을 수 있다.
선택적으로, 상기 녹히는 온도는 750℃ 내지 1050℃일 수 있다.
본 출원의 실시예에서, 상기 녹히는 시간은 30분보다 크거나 같을 수 있다.
본 출원은 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 제조방법을 제공하고, 상기 방법은,
원질 인듐, 원질 구리 및 원질 갈륨을 리액터내에 넣는 단계;
리액터를 진공상태로 만든후 밀봉하여 가열하고, 3가지 원질을 합금용액으로 녹히는 단계;
상기 합금용액을 미립화장치의 미립화 중심에 도입하고, 동시에 미립화장치로 고압 불활성 기류와 산소를 함유한 기체를 넣어, 합금용액이 고압 불활성 기류의 충격에 의해 작은 물방울로 미립화되는 단계;
상기 작은 물방울이 미립화 기류의 촉진과정에서 강제적으로 신속히 냉각되어 합금 분말을 얻는 단계; 를 포함한다.
본 출원의 실시예에서, 3가지 원질의 총질량을 100%로 계산할 때, 상기 원질 인듐의 질량은 30% 내지 70% 차지하고, 상기 원질 갈륨의 질량은 5% 내지 35%차지하고, 나머지는 상기 원질 구리이고;
본 출원의 실시예에서, 상기 원질 인듐, 원질 구리, 원질 갈륨의 순도는 모두 99.99%이상이다.
본 출원의 실시예에서, 상기 리액터를 진공도가 50Pa 내지 500Pa인 진공상태로 만들 수 있다.
본 출원의 실시예에서, 상기 녹히는 온도가 750℃ 내지 1050℃이고;
본 출원의 실시예에서, 상기 녹히는 시간은 30분보다 크거나 같을 수 있다.
본 출원의 실시예에서, 상기 고압 불활성 기류는 질소 기류 또는 아르곤 기류이고, 상기 고압 불활성 기류의 압력이 0.5MPa 내지 5MPa이고, 유량이 50m3/h 내지 500m3/h일 수 있다.
선택적으로, 상기 고압 불활성 기류의 압력이 1MPa 내지 3MPa이고, 유량이 100 m3/h 내지 400 m3/h일 수 있다.
본 출원의 실시예에서, 상기 산소를 함유한 기체는 산소, 압축공기, 또는 산소와 압축공기의 조합물일 수 있다.
본 출원의 실시예에서, 동시에 미립화장치로 고압 불활성 기류와 산소를 넣고, 상기 산소의 유량이 10ml/min 내지 2000ml/min이고, 더 선택적으로, 50ml/min 내지 1000ml/min일 수 있다.
본 출원의 실시예에서, 동시에 미립화장치로 고압 불활성 기류와 압축공기를 넣고, 상기 압축공기의 유량이 0.05 L/min 내지 20 L/min이고; 상기 압축공기의 압력크기는 제조된 합금 분말의 성질에 대하여 영향을 미치지 않으므로, 상기 압축공기의 압력을 한정할 필요가 없다.
본 출원의 실시예에서, 상기 동시에 미립화장치로 고압 불활성 기류와 산소를 함유한 기체를 넣는 다는 것은 동시에 고압 불활성 기류와 산소를 함유한 기체를 서로 다른 관로에 의해 각각 미립화장치로 넣는다는 것이고, 또는, 서로 다른 관로로부터의 고압 불활성 기류와 산소를 함유한 기체를 혼합하여 함께 미립화장치로 넣는 다는 것이다.
본 출원의 실시예에서, 상기 방법은 기체 미립화 분말 제조기내에서 진행하고, 상기 리액터는 기체 미립화 분말 제조기의 진공 유도 용해로이고, 상기 기체 미립화 분말 제조기의 스멜트 실과 미립화실 사이의 압력차는 500Pa 내지 0.05MPa일 수 있다.
선택적으로, 상기 기체 미립화 분말 제조기의 스멜트 실과 미립화실 사이의 압력차는 1000Pa 내지 10000Pa일 수 있고;
본 출원의 실시예에서, 가이드 튜브를 통하여 상기 합금용액을 미립화장치에 도입하고, 상기 가이드 튜브의 직경이 0.5mm 내지 2mm일 수 있다.
본 출원의 실시예에서, 기체 미립화 분말 제조기의 미립화장치의 고압기체노즐을 이용하여, 들어온 상기 고압 불활성 기류와 산소를 함유한 기체를 분사할 수 있다.
본 출원의 실시예에서, 상기 합금 분말을 얻은후, 상기 방법은 상기 합금 분말을 수집하고 사분하는 단계를 더 포함할 수 있다.
선택적으로, 초음파 보조 진동으로 사분할 수 있다.
선택적으로, 사분한 후의 합금 분말의 입경이 10μm 내지 50μm 또는 30μm 내지 100μm일 수 있다.
본 출원의 실시예에서, 상기 합금 분말의 산소함량은 5000ppm보다 적을 수 있다.
선택적으로, 상기 합금 분말의 산소함량이 100 ppm 내지 3000 ppm일 수 있다.
본 출원은 상기 방법으로 제조한 분말을 제공하고, 상기 합금 분말의 입경은 10μm 내지 50μm 또는 30μm 내지 100μm이고, 산소함량은 5000ppm보다 적다.
본 출원의 실시예에서, 상기 합금 분말의 산소함량은 100ppm 내지 3000ppm이다.
일반적으로, 목표재료중의 산소함량은 목표재료에 형성되는 박막의 성능에 영향을 주고, 산소함량이 높을 수록 형성된 박막의 성능이 나쁘다. 따라서 업계에서는 목표재료중의 산소함량을 저하시키기 원한다. 그러나, 본 출원의 발명자는, 합금 분말의 기체 미립화 분말 제조과정에서 컨트롤가능한 산소를 함유한 기체를 인입하였을 때 위성 볼의 발생이 적게 될 뿐만 아니라, 합금 분말의 성능과 생산율을 향상시킬 수 있고, 목표재료중의 산소함량을 허용가능한 범위내로 제어할 수 있다는 것을 발견하였다. 이론적으로 제한받고 싶지 않지만, 본 출원의 발명자는 그 원인이 아마도 컨트롤가능한 산소를 함유한 기체가 분말의 표면의 성질을 개변시켰고, 분말 표면에 아주 얇은 산화물층이 한층 생성되었고, 상기 산화물층이 둔화 작용을 구비하므로, 위성 볼의 발생을 줄였고 분말을 저장 및 운반하는 과정에서 접착되는 현상을 피면하였을 것이라고 추측한다. 본 출원의 합금 분말을 제조하는 방법을 통하여 미립화 과정에서 위성 볼이 발생되는 현상을 극대로 감소시켰고, 분말이 접착 때문에 포기되는 비율을 감소시켰고, 분말의 생산율을 향상시켰고, 분말의 유동성을 향상시켰고, 후속의 상기 분말을 이용하여 목표재료（예를 들면 구리 인듐 갈륨 목표재료）를 생성하는데 있어서, 목표재료의 관련 공예 성능을 현저하게 향상시켰고, 분말이 열분사하는 과정에서 합금 분말의 수송 문제를 해결하였다.
본 출원의 기타 특징과 우점은 후술할 명세서에서 설명할 것이고, 그리고 명세서로부터 더 명확해지거나 본 출원을 실시함에 따라 더 잘 이해될 것이다. 본 출원의 목적과 기타 우점은 명세서, 청구범위 및 도면에서 특별히 제기된 구조로부터 실현되고 얻어낼 수 있다.
도면은 본 출원의 기술방안을 더 잘 이해하기 위하여 제공한 것이고, 그리고 도면은 명세서의 일부분을 구성하고, 본 출원의 실시예와 함께 본 출원의 기술방안을 해석하고, 본 출원의 기술방안에 대하여 한정하지 않는다.
도1은 본 출원의 실시예의 구리 인듐 갈륨 합금 분말을 제조하는 공예 흐름도이다.
도2의 (a), (b)는 각각 통상적인 기체 미립화 방법으로 제조된 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 형태와 본 출원의 실시예1에 의해 제조된 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 형태이다.
본 출원의 목적, 기술방안 및 우점이 더 명확해지기 위하여, 이하 도면과 결합하여 본 출원의 실시예에 대하여 상세하게 설명한다. 다만, 서로 충돌되지 않는 상황에서, 본 출원의 실시예 및 실시예의 특징은 서로 임의로 결합할 수 있다.
이하, 실시예에서 측정된 파라미터에 있어서 특별한 설명이 없는 한, 해당분야의 통상적인 방법으로 측정된다.
도1과 같이, 하기 실시예의 구리 인듐 갈륨 합금 분말을 제조하는 방법의 구체적인 단계는 다음의 단계를 포함한다.
비례에 따라 원질(Elementary Substance; ) 인듐, 원질 구리 및 원질 갈륨을 계량하는 단계;
계량된 원질 인듐, 원질 구리 및 원질 갈륨을 리액터 내에 넣고, 리액터를 진공상태로 만든 후 밀봉하고 가열하는 단계;
3가지 원질을 녹혀서 합금용액을 형성하는 단계;
상기 합금용액이 산소가 함유된 분유기에서 미립화되어 작은 물방울을 얻어내고, 상기 작은 물방울 강제적으로 신속히 냉각시켜 합금 분말을 얻는 단계;
상기 합금 분말을 수집하는 단계;
초음파를 이용하여, 수집된 합금 분말에 대하여 사분(sieving)하는 단계; 를 포함한다.
실시예1
（1）각각 50kg의 원질 인듐, 35kg의 원질 구리 및 15kg의 원질 갈륨（순도는 모두 99.9999%임, 일반 시장에서 판매하는 제품임）을 계량하고, 즉 구리/(인듐+갈륨)의 원자비는 0.86이고, 인듐/（인듐+갈륨）의 원자비는 0.67이고, 갈륨/（인듐+갈륨）의 원자비는 0.33이고;
（2）기체 미립화 분말 제조기내에서 녹히고 미립화하여 분말을 제조한다.
여기서, 상기 기체 미립화 분말 제조기는 본체를 포함하고, 상기 본체는 위로부터 아래의 순서대로 진공 스멜트 실과 미립화실을 구비하고, 상기 2개의 실은 금속액 가이드 튜브를 구비하는 턴디시에 의해 연결된다. 상기 진공 스멜트 실에는 용화장치와 가열장치를 구비하고, 상기 가열장치는 상기 용화장치에 대하여 가열하고, 상기 용화장치는 액체 출구를 구비하고, 상기 액체 출구는 가이드 튜브에 의해 상기 미립화실의 상부와 연통하고, 상기 미립화실내에는 기체 노즐이 구비되고, 상기 기체 노즐은 고압 불활성 기체관로와 연결되고, 상기 기체 노즐은 상기 가이드 튜브의 출구를 향하여 고압 불활성 기체를 분사하고, 상기 미립화실내에는 산소를 함유한 기체 관로 및 상기 산소를 함유한 기체 관로와 연결되는 분기장치가 구비되고, 상기 산소를 함유한 기체 관로는 상기 기체 흡입장치를 통하여 상기 미립화실내로 산소를 함유한 기체를 수송한다.
상기 3개지 원질을 용화장치의 도가니내에 넣고, 전원을 온시키고, 용화장치를 진공도가 200Pa인 진공상태로 만들고, 상기 3가지 원질을 가열하여 용화시키고 900℃의 환경에서 60분동안 보온시키고, 유도 코일의 전자기 교반력에 의해 균일한 합금용액을 얻고; 진공 펌프를 오프시키고, 스멜트 실과 미립화실내로 질소를 통과시켜, 미립화실이 대기압에 도달시키고, 스멜트 실의 압력이 미립화실보다 2000Pa 높도록 한다.
（3）녹힌후의 합금용액을 가속도가 영인 속도로 천천히 턴디시에 부어넣고, 합금용액은 중력의 작용 및 진공 스멜트 실과 미립화실의 압력차（9000Pa）의 작용에 의하여, 금속액 가이드 튜브（직경이 2mm임）를 통하여 미립화실로 유동하고; 동시에 고압 불활성 기체관로를 통하여 미립화실내로 압력이 3MPa이고 유량이 200m3/h 인 질소를 넣어 미립화 매개로 하고, 고압 질소를 넣는 동시에, 산소를 함유한 기체 관로를 통하여 미립화내에 압력이 0.8MPa이고 유량이 3L/min인 깨끗한 압축공기를 넣고; 합금용액이 가이드 튜브의 바닥부에서 떠난후, 고압의 기류의 충격에 의해 즉시 작은 물방울로 미립화되고; 작은 물방울은 미립화기류의 촉진과정에서 강제적으로 신속히 냉각되어 합금 분말을 얻고; 전체 미립화과정은 1시간을 거쳐 완성된다.
（4）기체 미립화 분말 제조기가 제조한 분말을 수집하고, 초음파의 보조적인 진동에 의해 사분하고, 사분을 통하여 30μm 내지 100μm의 구리 인듐 갈륨 분말을 얻고, 즉 구리 인듐 갈륨 목표재료(target mterials)에 필요되는 구리 인듐 갈륨 합금 분말을 얻는다.
구리 인듐 갈륨 합금 분말의 생산율이 98%이상이고, 여기서 입경이 30μm 내지 100μm인 분말의 생산율이 44%이고, 분말의 유동성이 좋고, 홀 유량계에 의해 검출된 분말의 유동성 결과는 14초／50g이고, 분말 간에는 현저한 결집 및 접착 현상이 발생하지 않았고; 분말의 산소함량이 300ppm이다.
실시예2
（1）각각 35kg의 원질 인듐, 40kg의 원질 구리 및 25kg의 원질 갈륨（순도가 모두 99.999%이고, 일반 시장에서 판매하는 제품임）을 계량하고, 즉 구리/(인듐+갈륨)의 원자비가 0.95이고, 인듐/（인듐+갈륨）의 원자비가 0.46이고, 갈륨/（인듐+갈륨）의 원자비가 0.54이고;
（2）실시예1의 기체 미립화 분말 제조기내에서 녹히고 미립화하여 분말을 제조한다. 상기 3가지 원질을 진공 용해로의 도가니에 넣고, 전원을 온시켜, 진공 용해로를 진공도가 500Pa인 진공상태로 만들고, 상기 3가지 원질에 대하여 가열하여 용화시키고 1000℃의 환경에서 40분동안 보온시키고, 유도 코일의 전자기 교반력에 의해 균일한 합금용액을 얻고;
（3）녹힌후의 합금용액을 가속가 영인 속도로 천천히 턴디시에 부어넣고, 합금용액이 중력의 작용 및 진공 스멜트 실과 미립화실의 압력차（20000Pa）의 작용에 의해, 금속액 가이드 튜브（직경이 1.5mm임）를 통하여 미립화실으로 흐르고; 동시에 고압 불활성 기체관로를 통하여 미립화실내로 압력이 2MPa이고 유량이 120m3/h인 질소를 넣어 미립화매개로 하고, 고압의 질소를 넣는 동시에, 산소를 함유한 기체 관로를 통하여 미립화내로 압력이 0.8MPa이고 유량이 500ml/min인 산소를 넣고; 합금용액이 가이드 튜브의 바닥부로부터 떠난후, 고압 기류의 충격에 의해 즉시 작은 물방울로 미립화되고; 작은 물방울은 미립화기류의 촉진과정에서 강제적으로 신속히 냉객되어 합금 분말을 얻고;
（4）기체 미립화 분말 제조기에 의해 제조된 분말을 수집하고, 초음파의 보조적인 진동에 의해 사분하고, 사분을 통하여 30μm 내지 100μm의 구리 인듐 갈륨 분말을 얻고, 즉 구리 인듐 갈륨 목표재료에 필요되는 구리 인듐 갈륨 합금 분말을 얻는다.
구리 인듐 갈륨 합금 분말의 생산율이 98%이고, 여기서 입경이 30μm 내지 100μm인 분말의 생산율이 45%이고, 분말의 유동성에 있어서, 홀 유량계로 검출한 분말의 유동성 결과는 18초／50g이고, 분말 간에는 결집 및 접착 현상이 발생하지 않았고; 분말의 산소함량이 420ppm이다.
실시예3 내지 7
실시예3 내지 7의 일부분의 공예의 파라미터는 표1에 기재되었고, 기타 단계 및 공예의 파라미터는 모두 실시예1과 동일하다.
실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
녹히는 온도, ℃ 900 950 1050 750 800
질소유량, m3/h 200 180 300 350 150
질소압력, MPa 3 3.5 1 2 2
압축공기/유량, L/min 16 0.1 5 5 2
금속액 가이드 튜브직경, mm 2 0.5 1.5 1 2
30~100μm분말생산율, % 44 33 40 37 42
분말 유동성, 초／50g 25 19 16 14 13
분말의 산소함량, ppm 1480 120 380 280 230
비교예1
비교예1과 실시예1의 상이점은 단지 미립화 과정에서 압축공기를 넣지 않는 것이다.
구리 인듐 갈륨 분말의 생산율이 98%이고, 여기서, 입경이 30μm 내지 100μm인 분말의 생산율이 20%이고, 분말의 유동성이 나쁘고, 홀 유량계에 의해 검출한 결과가 30초／50g이고, 분말 간에는 결집 및 접착 현상이 발생하였고, 매우 많은 위성 볼이 있다.
기능 테스트
1, 주사전자현미경을 이용하여 실시예1과 비교예1에 의해 제조된 구리 인듐 갈륨 합금 분말을 관찰한 결과 도2와 같다.
도면2로부터 알 수 있다 싶이, 비교예1에 의해 제조된 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 입자 표면에는 대량의 작은 위성 볼이 접착되어 있고, 분말 입자 사이에 접착 현상이 발생되었지만; 실시예1에 의해 제조된 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 입자는 구형을 형성하였고, 표면이 부드럽고, 입자 표면에는 극히 적은 작은 위성 볼만 있다.
2, 실시예1 내지 7에 의해 제조된 구리 인듐 갈륨 합금 분말을 해당분야의 통상적인 플라즈마 용사에 의해 구리 인듐 갈륨 목표재료를 제조하고, 목표재료의 두께가 7mm이고, 그 상대밀도는 95%이고, 순도는 99.99%이상이고, 산소함량이 3000ppm이하이고, 구리 인듐 갈륨 셀레늄 태양 박막 전지의 생산 라인에서 목표재료를 스퍼터링으로 사용할 때, 플라즈마의 아크가 안정적이고, 사용상 정상적이고, 이상한 방전이 없고, 구리 인듐 갈륨 목표재료의 사용성능의 요구를 만족할 수 있다.
본 공개내용은 본 출원실시예의 원칙의 실예이고, 본 출원에 대하여 어떠한 형식상 또는 실질적으로 한정하는 것이 아니고, 또는 본 출원을 구체적인 실시방안에 한정하는 것이 아니다. 당업자에게 있어서, 본 출원실시예의 기술방안의 요소, 방법 및 시스템 등은 상기의 본 출원의 실시예, 기술방안의 예를 들면 청구범위에 정의된 원리, 정신 및 범위를 위반하지 않는 상황에서 변동, 개변, 변경, 진화할 수 있는 것은 자명한 것이다. 이러한 변동, 개변, 변경, 진화된 실시방안은 본 출원의 동등실시예내에 포함되고, 이러한 동등실시예는 본 출원의 청구범위로 한정된 범위내에 포함된다. 복수의 부동한 형식으로 본 출원실시예를 구체화할 수 있지만, 이러한 상세한 서술은 본 발명의 일부분의 실시방안이다. 또한, 본 출원의 실시예는 상기 각종 실시방안의 일부분 또는 전부의 임의의 조합을 포함하고, 이는 본 출원의 청구범위로 한정된 범위내에 포함된다. 본 출원 또는 임의의 인용하는 특허, 인용하는 특허출원 또는 기타 인용하는 자료 중 임의의 곳에서 제시된 모든 특허, 특허출원 및 기타 인용자료는 인용하는 방식으로 그 전체를 병합한다.
상기 공개된 내용은 설명성을 갖고 있는 것이지 궁구성을 갖고 있는 것이 아니다. 당업자에게 있어서, 본 명세서는 많은 변화와 선택가능한 방안을 암시한다. 이러한 모든 선택가능한 방안과 변화는 본 청구범위의 범위내에 포함되고, 여기서 용어 "포함"이란 "포함하되, 이에 한정하지 않는다"는 의미이다.
여기서, 본 출원의 선택가능한 실시방안의 서술을 완성하였다. 당업자는 상기 실시방안의 기타 등가변환을 인식할 수 있고, 이러한 등가변환은 본 원의 청구범위에 포함된다.
산업 실용성
본 출원에서 제공한 합금 분말의 제조방법은 합금 분말의 생산율과 합격율을 향상시켰고, 제조된 합금 분말은 표면에 위성 볼이 비교적 적고, 접착이 발생하기 어렵고, 유동성이 좋은 우점을 갖고 있다.

Claims (18)

  1. 합금 분말에 있어서,
    상기 합금 분말은 구리 인듐 갈륨, 은 인듐 갈륨, 금 인듐 갈륨, 구리 주석 갈륨, 은 주석 갈륨, 금 주석 갈륨, 구리 은 인듐 갈륨 및 구리 금 인듐 갈륨의 합금 분말 중에서 선택되는 임의의 일종의 합금 분말이고, 상기 합금 분말의 표면은 산화되고, 5000ppm보다 낮은 산소함량을 구비하는 합금 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 합금 분말은 100ppm 내지 3000ppm 범위내의 산소함량을 구비하고; 선택적으로, 상기 합금 분말은 10μm 내지 50μm 범위내 또는 30μm 내지 100μm 범위내의 입경을 구비하는 합금 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    원자개수비로 계산할 때, 구리 인듐 갈륨 합금 분말중의 구리/(인듐+갈륨)의 원자비가 0.5 내지 1.1이고, 인듐/（인듐+갈륨）의 원자비가 0.2 내지 0.9이고, 갈륨/（인듐+갈륨）의 원자비가 0.1 내지 0.8이고, 인듐/（인듐+갈륨）의 원자비+갈륨/（인듐+갈륨）의 원자비가 1이고; 여기서, 구리의 일부분 또는 전부가 은 또는 금으로 교체될 수 있고, 인듐의 일부분 또는 전부는 주석으로 교체할 수 있는 합금 분말.
  4. 합금 분말의 제조방법에 있어서,
    합금 분말을 제조하기 위한 금속원질을 녹혀서 합금용액을 형성하는 단계;
    상기 합금용액을 산소가 함유된 분위기에서 미립화하여 작은 물방울을 얻는 단계; 상기 작은 물방울이 미립화 기류의 촉진과정에서 강제적으로 신속히 냉각되어 합금 분말을 얻는 단계; 를 포함하는 합금 분말의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 합금 분말은 구리 인듐 갈륨, 은 인듐 갈륨, 금 인듐 갈륨, 구리 주석 갈륨, 은 주석 갈륨, 금 주석 갈륨, 구리 은 인듐 갈륨 및 구리 금 인듐 갈륨의 합금 분말중 선택되는 임의의 일종의 합금 분말이고;
    선택적으로,
    원자개수비로 계산할 때, 구리 인듐 갈륨 합금 분말중의 구리/(인듐+갈륨)의 원자비가 0.5 내지 1.1이고, 인듐/（인듐+갈륨）의 원자비가 0.2 내지 0.9이고, 갈륨/（인듐+갈륨）의 원자비가 0.1 내지 0.8이고, 인듐/（인듐+갈륨）의 원자비+갈륨/（인듐+갈륨）의 원자비가 1이고; 여기서, 구리의 일부분 또는 전부는 은 또는 금으로 교체될 수 있고, 인듐의 일부분 또는 전부는 주석으로 교체될 수 있는 합금 분말의 제조방법.
  6. 제4항 또는 제 5항에 있어서,
    상기 금속원질을 1000Pa보다 작은 진공도에서 녹혀서 합금용액을 형성하고, 선택적으로, 50Pa 내지 500Pa의 진공도에서 녹혀서 합금용액을 형성하는 합금 분말의 제조방법.
  7. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 녹히는 온도는 650℃보다 크거나 같고, 선택적으로, 750℃ 내지 1050℃이고; 선택적으로, 상기 녹히는 시간은 30분보다 크거나 같은 합금 분말의 제조방법.
  8. 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 제조방법에 있어서,
    원질 인듐, 원질 구리 및 원질 갈륨을 리액터내에 넣는 단계;
    리액터를 진공상태로 만든후 밀봉하여 가열하고, 3가지 원질을 녹혀서 합금용액을 형성하는 단계;
    상기 합금용액을 미립화장치의 미립화 중심에 도입하고, 동시에 미립화장치로 고압 불활성 기류와 산소를 함유한 기체를 넣어, 합금용액이 고압 불활성 기류의 충격에 의해 작은 물방울로 미립화되는 단계;
    상기 작은 물방울이 미립화 기류의 촉진과정에서 강제적으로 신속히 냉각되어 합금 분말을 얻는 단계; 를 포함하는 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    3가지 원질의 총질량을 100%로 계산할 때, 상기 원질 인듐의 질량은 30% 내지 70% 차지하고, 상기 원질 갈륨의 질량은 5% 내지 35%차지하고, 나머지는 상기 원질 구리이고;
    선택적으로,
    상기 원질 인듐, 원질 구리, 원질 갈륨의 순도는 모두 99.99%이상이고;
    상기 리액터를 진공도가 50Pa 내지 500Pa인 진공상태로 만들고;
    상기 녹히는 온도가 750℃ 내지 1050℃이고;
    상기 녹히는 시간은 30분보다 크거나 같은 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 제조방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서
    상기 고압 불활성 기류는 질소 기류 또는 아르곤 기류이고, 상기 고압 불활성 기류의 압력이 0.5MPa 내지 5MPa이고, 유량이 50m3/h 내지 500m3/h이고; 선택적으로, 압력이 1MPa 내지 3MPa이고, 유량이 100 m3/h 내지 400 m3/h인 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 제조방법.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산소를 함유한 기체는 산소, 압축공기, 또는 산소와 압축공기의 조합물이고;
    선택적으로,
    동시에 미립화장치로 고압 불활성 기류와 산소를 넣고, 상기 산소의 유량이 10ml/min 내지 2000ml/min이고, 더 선택적으로, 50ml/min 내지 1000ml/min이고;
    또는, 동시에 미립화장치로 고압 불활성 기류와 압축공기를 넣고, 상기 압축공기의 유량이 0.05 L/min 내지 20 L/min인 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 제조방법.
  12. 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 동시에 미립화장치로 고압 불활성 기류와 산소를 함유한 기체를 넣는 다는 것은 동시에 고압 불활성 기류와 산소를 함유한 기체를 서로 다른 관로에 의해 각각 미립화장치로 넣는다는 것이고, 또는, 서로 다른 관로로부터의 고압 불활성 기류와 산소를 함유한 기체를 혼합하여 함께 미립화장치로 넣는 다는 것인 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 제조방법.
  13. 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법은 기체 미립화 분말 제조기내에서 진행하고, 상기 리액터는 기체 미립화 분말 제조기의 진공 유도 용해로이고, 상기 기체 미립화 분말 제조기의 스멜트 실과 미립화실 사이의 압력차는 500Pa 내지 0.05MPa이고, 선택적으로, 1000Pa내지 10000Pa이고;
    선택적으로,
    가이드 튜브를 통하여 상기 합금용액을 미립화장치에 도입하고, 상기 가이드 튜브의 직경이 0.5mm 내지 2mm이고;
    기체 미립화 분말 제조기의 미립화장치의 고압기체노즐을 이용하여, 들어온 상기 고압 불활성 기류와 산소를 함유한 기체를 분사하는 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 제조방법.
  14. 제8항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 합금 분말을 얻은후, 상기 방법은 상기 합금 분말을 수집하고 사분하는 단계를 더 포함하고; 선택적으로, 초음파 보조 진동으로 사분하고; 선택적으로, 사분한 후의 합금 분말의 입경이 10μm 내지 50μm 또는 30μm 내지 100μm인 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 제조방법.
  15. 제8항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 합금 분말의 산소함량은 5000ppm보다 적고, 선택적으로, 산소함량이 100ppm 내지 3000ppm인 구리 인듐 갈륨 합금 분말의 제조방법.
  16. 합금 분말에 있어서,
    상기 합금 분말은 제4항 내제 제7항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 것이고, 상기 합금 분말의 입경은 10μm 내지 50μm 또는 30μm 내지 100μm이고, 산소함량은 5000ppm보다 적은 합금 분말.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 합금 분말의 산소함량은 100ppm 내지 3000ppm인 합금 분말.
  18. 합금 분말에 있어서,
    상기 합금 분말은 제8항 내지 제15항 중 어느 한항의 방법에 의해 제조된 합금 분말.
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