BR112017020974B1 - Processos para separar ou remover um composto redutor de permanganato e para produzir acido acetico - Google Patents

Processos para separar ou remover um composto redutor de permanganato e para produzir acido acetico Download PDF

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Abstract

É fornecido um processo para produzir ácido acético separando de maneira eficiente substâncias que reduzem ácido permangânico (PRC's) e iodeto de metila. Uma mistura (3A) contendo PRC's e iodeto de metila é destilada em uma etapa de destilação (5) para separar a mistura em um fluxo suspenso (5A), um fluxo lateral (5B) e um fluxo de fundo (5C), separando ou removendo por meio disso os PRC's da mistura. Na etapa de destilação (5), um agente de extração (água, etc.) capaz de extrair o PRC's, preferivelmente em iodeto de metila, é adicionado na região de concentração, onde os PRC's e iodeto de metila são concentrados na torre de destilação, e um extrato descendente da região de concentração é retirado como o fluxo lateral (5B).

Description

CAMPO TECNICO
[001] A presente invencao se refere a processes usados para separarcompostos redutores de permanganato (PRC’s), tais como acetaldefdo e iodeto de metila, um do outro para remover os PRC’s, e tambem se refere a processes para produzir acido acetico por carbonilagao de metanol com a utilizagao dos processes de separate anteriores.
FUNDAMENTOS DA TECNICA
[002] Acido acetico e produzido industrialmente por carbonilagao demetanol na presenga de agua, um catalisador de radio, um iodeto metalico e iodeto de metila. Para a reagao de carbonilagao de metanol, a mistura de reagao contem pequenas quantidades de subprodutos (impurezas), por exemplo, um composto carbonila (por exemplo, acetaldefdo, butiraldeido, crotonaldeido, 2-etilcrotonaldefdo, e um produto de condensagao de aldol destes), um iodeto organico (por exemplo, um iodeto de alquila C2-12 tal como iodeto de etila, iodeto de butila ou iodeto de hexila) e outros. Estas impurezas resultam em baixa qualidade de produto de acido acetico. Por exemplo, um teste com composto redutor de permanganato (tempo de permanganato) detecta quantidades extremamente pequenas de impurezas (compostos redutores de permanganato; PRC’s), mesmo se as quantidades extremamente pequenas forem dificeis de determinar quantitativamente por analise instrumental avangada atual. Infelizmente, acetaldefdo e iodeto de metila apresentam pontos de ebuligao praximos um do outro e, assim, e dificil separar acetaldefdo e iodeto de metila um do outro eficientemente, apenas por meio de uma destilagao comum. Alem disso, a separagao das impurezas por combinagao de destilagao com extragao de agua tambem foi relatada. De acordo com este processo, para coexistencia de acetato de metila com PRC’s, bem como iodeto de metila, acetato de metila e dissolvido e distribuido em uma fase aquosa na extragao de agua e, assim iodeto de metila tambem pode ser indesejavelmente extraido na fase aquosa. Isto resulta em uma perda de iodeto de metila.
[003] Publicagao de dominio publico de pedido de patente japonesa8-67650 (JP-8-67650A, Documento associado a patente 1) descreve um processo para remover acetaldeido, compreendendo as etapas de: separar uma mistura de reagao de carbonilagao de metanol em uma fase volatil contendo acido acetico, acetato de metila e iodeto de metila e uma fase menos volatil contendo um catalisador de radio; destilar a fase volatil para formar uma mistura do produto contendo acido acetico e uma parte suspensa contendo acetato de metila e iodeto de metila; separar a parte suspensa em uma fase inferior (uma fase de iodeto de metila) e uma fase superior (uma fase aquosa contendo acetaldeido); destilar a fase inferior e/ou a fase superior em uma coluna de destilagao (uma coluna que remove acetaldeido) para formar um concentrado de acetaldeido a partir da parte superior da coluna; e submeter o concentrado de acetaldeido a uma extragao de agua.
[004] Entretanto, na destilagao da fase superior (fase aquosa)contendo acetaldeido, e necessario fornecer uma grande quantidade de energia para destilagao e separagao de acetaldeido em virtude de destilagao de agua com um grande calor latente para evaporagao, ou e necessario reduzir a quantidade de energia exigida para a destilagao aumentando o numero de estagios de destilagao (ou placas). Ao passo que, na destilagao da fase inferior (fase de iodeto de metila), e necessario aumentar uma quantidade de refluxo ou aumentar o numero de estagios de destilagao, em virtude de uma pequena diferenga no ponto de ebuligao entre iodeto de metila e acetaldeido. Alem do mais, a destilagao de uma mistura ou liquido homogeneo da fase superior e da fase inferior tambem envolve um aumento na quantidade de vapor (na quantidade de energia termica) na coluna de destilagao, e/ou um aumento no numero de estagios de destilagao. Isto resulta em produgao economicamente baixa de acido acetico.
[005] Alem do mais, o processo descrito no documento associado apatente 1 falha em aumentar uma eficiencia na remogao de acetaldefdo na coluna de destilagao, em decorrencia de acetaldefdo nao estar concentrado na parte suspensa de maneira eficiente.
[006] WO 2014/031407 (Documento associado a patente 2) descreve um processo para produzir acido acetico, o processo compreendendo as etapas de: separar uma composigao de acido acetico bruto em uma coluna de luzes (um coluna separadora) em um fluxo suspense compreendendo iodeto de metila, agua, acetato de metila, e compostos redutores de permanganato (PRC’s), e um fluxo de produto de acido acetico; separar uma porgao do fluxo suspense em uma primeira coluna de destilagao para formar um fluxo enriquecido em pelo menos um PRC, em que o fluxo enriquecido compreende adicionalmente pelo menos um pouco do iodeto de metila; e destilar de maneira extrativa o fluxo enriquecido com um agente de extragao (por exemplo, agua) em uma segunda coluna de destilagao para formar um destilado compreendendo iodeto de metila, e um residuo compreendendo pelo menos um PRC e opcionalmente menos de 1 % em peso de iodeto de metila. Este documento tambem descreve uma razao de fluxo de massa do fluxo enriquecido com relagao ao agente de extragao de pelo menos 0,01:1.
[007] Infelizmente, de acordo com este processo, para destilagao e separagao na primeira coluna de destilagao, assim como no processo descrito no documento associado a patente 1, e necessario fornecer uma grande quantidade de energia ou e necessario aumentar o numero de estagios de destilagao. Alem disso, a destilagao extrativa dos PRC’s na segunda coluna de destilagao precisa de uma grande quantidade de um agente de extragao e um grande numero dos estagios de destilagao e, assim, exige uma grande quantidade de energia de separagao. Adicionalmente, acetato de metila ou acido acetico coexistente com os PRC’s na segunda etapa de destilagao extrativa e dissolvido em uma fase aquosa na destilagao extrativa com agua e, assim, iodeto de metila pode ser extraido indesejavelmente na fase aquosa. Isto resulta em uma perda de iodeto de metila.
LISTA DE CITAQAO LITERATURA ASSOCIADA A PATENTE
[008] Documento associado a patente 1: JP-8-67650A(reivindicaçoes, [007], [018], e exemplos)Documento associado a patente 2: WO 2014/031407 (reivindicaçoes)
SUMARIO DA INVENÇÃO PROBLEMA TECNICO
[009] Portanto, e um objetivo da presente invengao fornecer um processo para separar eficientemente PRC’s e iodeto de metila um do outro, e um processo para produzir acido acetico.
[0010] Um outro objetivo da presente invengao e fornecer um processo para separar eficientemente PRC’s, que resulta em baixa qualidade de acido acetico, e iodeto de metila um do outro por um aparelho compacto (ou simples) com uma energia baixa, e um processo para produzir acido acetico.
[0011] E ainda um outro objetivo da presente invengao fornecer um processo para separar eficientemente PRC’s e iodeto de metila um do outro, com um pequeno numero de estagios de destilagao, e um processo para produzir acido acetico.
[0012] E adicionalmente um objetivo da presente invengao fornecer um processo para separar eficientemente PRC’s e iodeto de metila um do outro por destilagao extrativa de PRC’s, na coexistencia de acetato de metila e/ou acido acetico, e um processo para produzir acido acetico.
SOLUCAO PARA O PROBLEMA
[0013] Os inventores da presente INVENÇÃO realizaram estudos intensivos para atingir os objetivos anteriores e finalmente observaram que (i) destilagao de uma composigao mista (ou uma mistura) contendo iodeto de metila e uma baixa concentragao de acetaldeido forma uma zona de concentragao (uma zona de concentragao elevada, ou uma zona condensada ou uma zona enriquecida) de iodeto de metila e acetaldeido em uma coluna de destilagao; (ii) destilagao extrativa com agua, em que a agua (que pode extrair preferivelmente acetaldeido) e adicionada na zona de concentragao de uma parte superior da coluna de destilagao, toma o ponto de ebuligao do extrato maior que o ponto de ebuligao de acetaldeido para aumentar facilmente a concentragao de acetaldeido no extrato, e separa eficientemente o iodeto de metila e acetaldeido um do outro para transferir acetaldeido da fase de iodeto de metila para a fase aquosa sem concentrar acetaldeido na fase de iodeto de metila (a destilagao extrativa possibilita a formagao de um extrato contendo uma concentragao elevada de acetaldeido); e (iii) retirada de uma fragao liquefeita (ou uma mistura de extragao) que cai na zona de concentragao nao como um fluxo de fundo, mas como um fluxo lateral, reduz a quantidade de energia exigida para a destilagao e tambem reduz o numero de estagios de destilagao, e estes achados estabelecem um processo que possibilita a remogao economicamente vantajosa de acetaldeido. A presente invengao foi realizada com base nos achados anteriores.
[0014] A seguir, a presente invengao sera explicada com relagao aos numeros de referenda nos desenhos. Os numeros de referenda sao usados apenas para auxiliar no entendimento da presente invengao, e nao sao pretendidos para limitar as unidades especfficas ou fluxos de processo indicados pelos numeros de referenda. Por exemplo, embora a figura 1 mostre um processo compreendendo alimentar indiretamente um fluxo suspense ou composigao mista (3A) de uma primeira coluna de destilagao (3) para uma segunda coluna de destilagao (5), qualquer fluxo com uma composigao da composigao mista (3A) pode ser alimentado em qualquer uma ou uma pluralidade de colunas de destilagao, apos a primeira coluna de destilagao (3); qualquer uma ou uma pluralidade de colunas de destilagao nao e limitada a segunda coluna de destilagao (5).
[0015] Isto e, um aspecto da presente invengao fornece um processo para separar ou remover um composto redutor de permanganato (em particular, pelo menos acetaldefdo) de uma composigao mista (ou uma mistura) (3A) contendo pelo menos um composto redutor de permanganato (um PRC ou PRC’s incluindo acetaldefdo) e iodeto de metila, o processo compreendendo destilar a composigao mista em uma etapa de destilagao (5) para formar um fluxo suspense (5A), um fluxo lateral (5B), e um fluxo inferior (5C). Em uma coluna de destilagao da etapa de destilagao (5), um agente de extragao (ou um solvente de extragao) que pode extrair PRC’s preferivelmente de iodeto de metila e adicionado a uma zona de concentragao (uma zona de concentragao elevada) de PRC’s e iodeto de metila; e uma mistura de extragao (uma fragao liquefeita, um liquido caindo) que cai da zona de concentragao e retirada como o fluxo lateral (5B).
[0016] A composigao mista (3A) pode conter iodeto de metila em uma concentragao de nao menos que 1,5 % em peso (por exemplo, nao menos que 2 % em peso), ou pode ser uma composigao mista em que pelo menos iodeto de metila entre compostos redutores de permanganato (PRC’s) e iodeto de metila sao concentrados, comparado a um fluxo misto produzido em uma operagao unitaria precedente. Adicionalmente, a composigao mista (3A) pode conter em geral iodeto de metila em uma concentragao de nao menos que 10 % em peso (por exemplo, nao menos que 20 % em peso). Assim, de acordo com a presente invengao, a composigao mista (3A) pode ser separada bifasicamente e pode conter pelo menos uma porgao de uma fase organica, pelo menos uma porgao de uma fase aquosa, ou uma mistura da fase organica e da fase aquosa.
[0017] De acordo com um processo como este, um fluxo ascendente contendo PRC’s concentrados e iodeto de metila e colocado naturalmente em contato contracorrente com um fluxo descendente do agente de extragao, e um extrato com uma concentragao elevada de PRC’s pode ser formado com uma quantidade pequena do agente de extragao sem concentrar de maneira elevada os PRC’s por destilagao, para separar iodeto de metila e PRC’s um do outro. Assim, o processo nao possibilita apenas a separagao eficiente de PRC’s e iodeto de metila um do outro, mas tambem toma o espago de destilagao menor para extrair de maneira eficiente PRC’s com uma quantidade pequena de energia termica, e um pequeno numero de estagios de destilagao.
[0018] Portanto, (i) a concentragao de PRC (em particular, a concentragao de acetaldeido) na mistura de extragao ou fluxo lateral (5B) pode ser maior que (ou aumentada se comparada com) a concentragao de PRC em cada um de composigao mista (3A) e o fluxo inferior (5C). Por exemplo, (ii) a concentragao de cada um de PRC’s ou a concentragao de todos os PRC’s na mistura de extragao ou fluxo lateral (5B) (por exemplo, uma fase aquosa formada a partir da mistura de extragao) pode ser cerca de 0,1 a 45 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 45 % em peso). Alem do mais, (iii) a razao de PRC’s (em particular, acetaldeido) com relagao a iodeto de metila na mistura de extragao ou fluxo lateral (5B) pode ser maior que PRC’s (em particular, acetaldeido) com relagao a iodeto de metila em cada fluxo da composigao mista (3A) e do fluxo inferior (5C). Adicionalmente, a concentragao de iodeto de metila na fase aquosa formada a partir do fluxo lateral (5B) pode ser reduzida comparada com uma concentragao de iodeto de metila, em uma fase aquosa formada por extragao de agua de um destilado (um condensado suspense) a partir de uma coluna de remogao de acetaldeido convencional, e assim uma perda de iodeto de metila pode ser reduzida.
[0019] A composigao mista (3A) pode conter adicionalmente acetato de metila. Alem do mais, a composigao mista (3A) pode conter pelo menos um componente selecionado do grupo que consiste em acido acetico, metanol, agua, dimetil eter e um derivado de acetaldeido (uma substancia derivada de acetaldeido).
[0020] A vazao do agente de extragao pode ser relativamente baixa e, por exemplo, a razao de peso da vazao do agente de extragao com relagao a vazao da composigao mista (3A) [o primeiro/ o ultimo] pode ser cerca de 0,0001/100 a 100/100, preferivelmente cerca de 0,0001/100 a 20/100, e particularmente cerca de 0,001/100 a 10/100 em termos de materia liquida.
[0021] Especificamente, a coluna de destilagao da etapa de destilagao (5) pode ser em geral fomecida com um receptor disposto em uma posigao mais inferior que uma porta de adigao para o agente de extragao. O mvel de altura do receptor pode ser o mesmo mvel de altura de uma porta de alimentagao para a composigao mista (3A), ou pode ser maior ou menor que uma porta de alimentagao para a composigao mista (3A).
[0022] Em um caso onde o receptor esta disposto em uma posigao mais inferior que a porta de alimentagao para a composigao mista (3A), o receptor pode ser posicionado de maneira superior ao fluxo de fundo. Um receptor como este pode permitir um vapor ou fragao de evaporagao da composigao mista para ascender para a zona de concentragao, e pode ser capaz de receber a mistura de extragao (fragao liquefeita, liquido que cai) que cai da zona de concentragao. O agente de extragao que e separavel a partir de iodeto de metila para formar uma fase de extrato pode ser adicionado a zona de concentragao formada abaixo (ou sobre) do receptor. A mistura de extragao pode ser retirada como o fluxo lateral (5B) a partir de uma porta de retirada que se comunica com o receptor. O agente de extragao pode ser adicionado ou pulverizado a partir de uma porta de adigao posicionada em uma posigao mais superior da coluna de destilagao do que a porta de alimentagao para a composigao mista. Mais especificamente, a coluna de destilagao pode ser fomecida com pelo menos uma bandeja de chamine. Um agente de extragao aquoso pode ser adicionado ou pulverizado na zona de concentragao que e formada abaixo (ou sobre) de uma bandeja de chamine mais alta, e contendo um vapor ou fragao de evaporagao da composigao mista (3A); a mistura de extragao da zona de concentragao (ou o liquido que cai da zona de concentragao, a mistura liquefeita) pode ser recebida em uma segao da bandeja ou area da bandeja de chamine; e a mistura de extragao retida na segao ou area da bandeja pode ser retirada como o fluxo lateral (5B).
[0023] O agente de extragao pode ser um agente de extragao aquoso, por exemplo, pelo menos um solvente aquoso selecionado do grupo que consiste em (i) agua, (ii) um fluxo de processo aquoso produzido no processo, e (iii) uma solugao aquosa (ou uma mistura aquosa) produzido por tratamento de absorgao de agua de um gas gerado do processo. O solvente aquoso (ou fluxo do processo) (ii) produzido no processo pode conter, por exemplo, agua e pelo menos um componente selecionado do grupo que consiste em PRC’s, iodeto de metila, acido acetico, acetato de metila, metanol, dimetil eter, e todos os componentes (tal como impurezas) presentes no fluxo de processo aquoso.
[0024] Alimentar o agente de extragao (por exemplo, um solvente aquoso tal como agua) na coluna de destilagao, a partir da posigao superior (por exemplo, o topo) desta, provavelmente permite que a mistura de extragao ou o liquido que cai para formar um liquido-liquido permanega separado facilmente. Assim, a mistura de extragao (5B) pode ser liquido-liquido separavel em uma fase superior e uma fase inferior. Em um caso onde a mistura de extragao (5B) e separavel em uma fase aquosa e uma fase organica, a fase aquosa pode ser separada, e a fase organica pode ser reciclada na coluna de destilagao ou outros. Por exemplo, pelo menos uma porgao (ou a quantidade total) da mistura de extragao (5B) pode ser retirada da coluna de destilagao na etapa de destilagao, (5) e separada bifasicamente em fases aquosas e organicas, a fase aquosa contendo pelo menos acetaldefdo pode ser separada, e a fase organica contendo pelo menos iodeto de metila pode ser reciclada na coluna de destilagao da etapa de destilagao (5) diretamente ou indiretamente. A mistura de extragao (5B) e o fluxo suspense (5A) podem ser separados bifasicamente de maneira independente ou em combinagao (por exemplo, pelo menos a mistura de extragao (5B) entre a mistura de extragao (5B) e o fluxo suspense (5A) podem ser separados bifasicamente) para formar fase aquosa e fase organica, a fase aquosa contendo pelo menos acetaldeido pode ser separada, e a fase organica contendo pelo menos iodeto de metila pode ser reciclada na coluna de destilagao da etapa de destilagao (5). Na coluna de destilagao da etapa de destilagao (5), a mistura de extragao (o liquido que cai) pode ser mantida na bandeja para formar uma fase aquosa contendo pelo menos acetaldeido e uma fase organica contendo pelo menos iodeto de metila, a fase aquosa pode ser separada, e a fase organica pode ser reciclada na coluna de destilagao da etapa de destilagao (5). A mistura de extragao pode ser retirada da coluna de destilagao na etapa de destilagao, e separada bifasicamente para formar uma fase aquosa contendo pelo menos acetaldeido e uma fase organica contendo pelo menos iodeto de metila, e pelo menos uma porgao da fase aquosa e a fase organica pode ser reciclada na coluna de destilagao da etapa de destilagao. A fase organica pode ser alimentada em uma posigao mais superior ou inferior que a porta de retirada do (ou para) fluxo lateral (5B) para formar uma zona de concentragao na coluna de destilagao da etapa de destilagao (5).
[0025] De acordo com a presente invengao, PRC’s (por exemplo, acetaldeido) podem ser extraidos de maneira eficiente com um agente de extragao aquoso tal como agua, e a pressao de vapor de PRC’s (por exemplo, acetaldeido) no agente de extragao aquoso pode ser diminufda (isto e, o ponto de ebuligao do extrato pode ser aumentado ou elevado) para aumentar a concentragao de PRC’s no agente de extragao. Utilizando um fator de distribuigao maior de PRC’s (por exemplo, acetaldeido) na fase aquosa comparado com a fase organica (ou fase de iodeto de metila), a concentragao de PRC’s (por exemplo, acetaldefdo) na fase de agente de extragao aquoso (fase aquosa) pode ser maior comparada com a fase organica (ou fase de iodeto de metila). Assim, a concentragao de PRC’s reduzida na fase organica e a dissolugao eficiente de PRC’s na fase aquosa podem separar PRC’s e iodeto de metila um do outro. Adicionalmente, uma vez que a concentragao de PRC’s na fase organica pode ser reduzida, PRC’s (por exemplo, acetaldefdo) podem ser removidos eficientemente na forma de uma solugao aquosa, mesmo em um pequeno numero de estagios de destilagao (ou placas) e uma energia baixa (economia de energia).
[0026] A mistura de extragao (o liquido que cai) retirada pode ser separada bifasicamente em um decantador, por exemplo, na condigao de um tempo de retengao de nao menos que 10 segundos. O tempo de permanencia (ou retengao) pode ser o tempo total do tempo de permanencia do liquido que esta em contato com o agente de extragao no receptor (ou bandeja de chamine) da coluna de destilagao e o tempo de permanencia do liquido no decantador.
[0027] A composigao mista (3A) contem PRC’s (por exemplo, acetaldefdo) e iodeto de metila. A composigao mista (3A) pode ser produzida em um processo para produzir acido acetico. Por exemplo, o processo da presente invengao pode compreender: (1) uma etapa de reagao para carbonilar continuamente metanol na presenga de um sistema catalisador contendo um catalisador metalico, haleto metalico e iodeto de metila; (2) uma etapa de evaporagao rapida para separar continuamente a mistura de reagao em uma fase volatil (2A) contendo o produto de acido acetico e iodeto de metila, e uma fase menos volatil (2B) contendo o catalisador metalico e o haleto metalico; (3) uma primeira etapa de destilagao para separar continuamente a fase volatil (2A) em uma parte suspensa (3A) contendo iodeto de metila e subproduto de acetaldefdo, e um fluxo (3B) contendo acido acetico; e (4) uma etapa para condensar uma fase gasosa para formar uma fase organica e uma fase aquosa, a fase gasosa sendo produzida de pelo menos uma etapa selecionada do grupo que consiste nestas etapas e contendo pelo menos acetaldeido e iodeto de metila, em que pelo menos uma porgao da fase organica (a fase organica rica em iodeto de metila) e/ou pelo menos uma porgao da fase aquosa pode ser submetida a segunda etapa de destilagao (5), e agua ou pelo menos uma porgao da fase aquosa (a fase aquosa rica em acetaldeido) pode ser utilizada como o agente de extragao. Por exemplo, a parte suspensa (3A) pode ser colocada em contato com agua para formar uma fase organica rica em iodeto de metila e uma fase aquosa rica em acetaldeido, e a fase organica pode ser submetida a segunda etapa de destilagao (5), e a fase aquosa pode ser utilizada como o agente de extragao na segunda etapa de destilagao (5).
[0028] O fluxo suspense (5A) e/ou o fluxo lateral (mistura de extragao) (5B) separado na etapa de destilagao (5) pode ser adicionalmente submetido a uma terceira etapa de destilagao (7). Por exemplo, pelo menos a mistura de extragao (5B) entre o fluxo suspense (5A) e a mistura de extragao (5B) pode ser separada bifasicamente em uma fase aquosa e uma fase organica, e pelo menos uma porgao da fase aquosa pode ser submetida a uma etapa subsequente de destilagao (7) para formar um fluxo suspenso (um fluxo de ponto de ebuligao mais baixo, um fluxo superior) (7A) contendo acetaldeido e iodeto de metila, e um fluxo liquido (7B) (um fluxo de ponto de ebuligao mais elevado, um fluxo de fundo ou fluxo inferior) contendo o agente de extragao. O fluxo liquido (7B) contendo o agente de extragao pode ser reutilizado como o agente de extragao na segunda etapa de destilagao (5). A parte suspensa (7A) pode apresentar uma concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldeido) de cerca de 1 a 99 % em peso e uma concentragao de iodeto de metila de cerca de 0,1 a 10 % em peso, e o fluxo liquido (7B) pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de nao mais que 1 % em peso (contanto que cada fluxo, incluindo impurezas, apresente uma quantidade total de 100 % em peso).
[0029] Da maneira descrita anteriormente, pelo menos a mistura de extragao (5B) entre a mistura de extragao (5B) e o fluxo suspense (5A) pode ser separada bifasicamente em uma fase aquosa e uma fase organica (ou um refinado) contendo pelo menos iodeto de metila, pelo menos uma porgao da fase aquosa pode ser submetida a destilagao na etapa subsequente de destilagao (7) e/ou a destilagao extrativa com agua em uma etapa subsequente de destilagao (8), a fase organica pode ser diretamente ou indiretamente reciclada na segunda etapa de destilagao (5) a partir de uma posigao mais inferior que a porta de retirada para o fluxo lateral (5B). Alem do mais, um solvente miscivel, que e miscivel com a fase organica separada da mistura de extragao (5B), pode ser diretamente ou indiretamente alimentado na segunda etapa de destilagao (5) a partir de uma posigao mais inferior que a porta de retirada para o fluxo lateral (5B). O solvente miscivel pode ser, por exemplo, pelo menos um componente selecionado do grupo que consiste em agua, acido acetico, iodeto de metila e metanol.
[0030] A quantidade a ser adicionada do solvente miscivel pode ser nao mais que 30 % em peso, com relagao a quantidade do liquido que cai da zona de concentragao na coluna de destilagao da etapa de destilagao (5). A quantidade total a ser reciclada da fase aquosa separada da mistura de extragao (5B), e/ou a quantidade a ser adicionada do solvente miscivel pode ser nao mais que 30 % em peso com relagao a quantidade do liquido que cai da zona de concentragao na etapa de destilagao (5).
[0031] O processo da presente invengao pode compreender adicionalmente (8) uma etapa para submeter os seguintes (a) e/ou (b) a extragao de agua ou destilagao extrativa com agua: (a) pelo menos uma porgao da fase aquosa separada de pelo menos a mistura de extragao (5B) entre a mistura de extragao (5B) e o fluxo suspenso (5A), e (b) o fluxo suspense (7A) da terceira etapa de destilagao (7). A etapa de extragao de agua (8) pode ser uma etapa para separar o fluxo suspenso (7A) em uma fase ou fluxo (um refinado) rico em iodeto de metila e uma fase ou fluxo (um extrato) rico em PRC’s, ou pode ser (8) uma quarta etapa de destilagao para submeter o fluxo suspenso (7A) a destilagao extrativa com agua para formar um fluxo suspenso (8A) e um fluxo liquido de fundo (8B). Na etapa de destilagao (8), a extragao de agua pode ser realizada na condigao que a razao de iodeto de metila com relagao ao acetaldefdo no fluxo suspenso (8A) e maior que aquela no fluxo liquido de alimentagao.
[0032] Um outro aspecto da presente invengao fornece um processo para produzir acido acetico utilizando o processo de separagao anterior. O processo de produgao compreende destilar uma composigao mista (ou uma mistura) (2A) contendo pelo menos um composto redutor de permanganato (PRC), iodeto de metila, acetato de metila e acido acetico para separar a composigao mista em uma parte suspensa (3A) contendo pelo menos acetaldefdo e iodeto de metila, e um fluxo de acido acetico (3B) contendo produto de acido acetico; e submeter pelo menos uma porgao da parte suspensa (3A) a etapa de destilagao (5) para fornecer acido acetico. Especificamente, acido acetico pode ser produzido continuamente pelo processo compreendendo: (1) uma etapa de reagao para carbonilar continuamente metanol na presenga de um sistema catalisador contendo um catalisador metalico, um haleto metalico e iodeto de metila; (2) uma etapa de evaporagao rapida para separar continuamente a mistura de reagao em uma fase volatil (2A) contendo produto de acido acetico e iodeto de metila, e uma fase menos volatil (2B) contendo o catalisador metalico e o haleto metalico; (3) uma etapa de destilagao para separar continuamente a fase volatil (2A) em uma parte suspensa (3A) contendo iodeto de metila e subproduto de acetaldefdo, e um fluxo (3B) contendo acido acetico; e a etapa de destilagao (5) para destilar pelo menos uma porgao da parte suspensa (3 A).
[0033] Da maneira aqui usada, acetaldeido pode ser referido simplesmente como PRC’s. A mistura de extragao na coluna de destilagao da etapa de destilagao (5) e retirada como o fluxo lateral (5B), e assim o fluxo lateral (5B) retirado da etapa de destilagao (5) pode ser referido simplesmente como uma mistura de extragao (5B). O termo “liquido que cai” e sinonimo de “fluxo que cai”. O termo “mistura de extragao” e sinonimo de “mistura extraida” ou “fluxo de mistura de extragao”.
EFEITOS VANTAJOSOS DA INVENÇÃO
[0034] De acordo com a presente invengao, uma vez que PRC’s sao preferivelmente extraidos com um agente de extragao de uma zona de concentragao de PRC’s e iodeto de metila, e a mistura de extragao e retirada como um fluxo lateral, PRC’s e iodeto de metila sao separados eficientemente um do outro. Assim, PRC’s e iodeto de metila sao separados eficientemente um do outro com uma quantidade significativamente menor do agente de extragao e uma energia baixa. Adicionalmente, PRC’s e iodeto de metila sao separados um do outro ainda por um aparelho compacto (ou simples) com uma coluna de destilagao com um pequeno numero de estagios (ou placas). Alem do mais, PRC’s e iodeto de metila sao eficientemente separados um do outro ainda na coexistencia com acetato de metila ou acido acetico.
DESCRIÇÃO RESUMIDA DOS DESENHOS
[0035] A figura 1 e um fluxograma (ou um diagrama de fluxo) para explicar um processo de produgao (ou aparelho de produgao) de acido acetico de acordo com uma modalidade da presente invengao.
[0036] A figura 2 e um fluxograma (ou um diagrama de fluxo) para explicar um processo de produgao (ou aparelho de produgao) de acido acetico de acordo com uma outra modalidade da presente invengao.
[0037] A figura 3 e um fluxograma (ou um diagrama de fluxo) para explicar um processo de acordo com uma modalidade de exemplos.
[0038] A figura 4 e um fluxograma (ou diagrama de fluxo) para explicar um processo de produgao convencional (ou aparelho de produgao) de acido acetico.A figura 5 e um grafico que mostra uma relagao entre uma concentragao de acetaldeido (AD) e uma razao de iodeto de metila/acetaldeido (razao Mel/AD) nos exemplos.
DESCRIÇÃO DAS MODALIDADES
[0039] A seguir, a presente invengao sera explicada em detalhes com referenda aos desenhos, se necessario. Nas figuras 1 a 4, cada etapa e um aparelho ou unidade principal para a etapa correspondente pode ser indicado pelo mesmo numero de referenda. A menos que de outra forma especificamente observada, uma fase aquosa contendo acetaldeido obtida pela separagao liquido-liquido (ou bifasica) e sinonimo de uma fase leve ou uma fase superior, e uma fase organica contendo iodeto de metila obtida pela separagao liquido-liquido (ou bifasica) e sinonimo de uma fase pesada, uma fase de iodeto de metila, ou uma fase inferior. Uma fase aquosa obtida pela extragao e sinonimo de um extrato, e uma fase organica obtida pela extragao significa o mesmo que um refinado.
[0040] Com referenda a uma coluna de destilagao, o termo “numero de estagios (ou placas)” significa tanto o numero teorico de estagios (ou placas) quanto o numero de estagios reais (ou placas). Por exemplo, um estagio teorico (ou placa) corresponde a dois estagios reais (ou placas) se a eficiencia do estagio real (ou placa) for 50 %. A especie ou tipo da coluna de destilagao nao e limitada a uma coluna de placa (Oldershaw), e pode ser um coluna de enchimento. A especie ou tipo da coluna de destilagao nao e particularmente limitada a uma especifica. A seguir, a menos que de outra forma especificamente observada, o termo “numero de estagios (ou placas)” significa simplesmente o numero de estagios reais (ou placas) em uma coluna de placas. A posigao na qual um fluido flui para dentro/flui para fora de uma coluna de enchimento (posigao de entrada/saida) significa uma posigao que corresponde a um nivel de altura de uma placa de uma coluna de placas. Por exemplo, a 20a placa do fundo de uma coluna de placas com o numero de estagios reais (ou placas) de 50 significa um nivel de altura que corresponde a 20a placa/as 50 placas do fundo de uma coluna de enchimento (o mvel de altura “0,4” com relagao a altura “1” de uma camada de enchimento ou leito de uma coluna de enchimento).
[0041] A modalidade da figura 1 mostra um processo contmuo (ou aparelho) para produzir acido acetico a partir de uma mistura de reagao (ou um meio de reagao liquido), produzido por reagao de carbonilagao de metanol com monoxido de carbono, na presenga de um sistema catalisador compreendendo um catalisador de rodio como um catalisador metalico e um co-catalisador [iodeto de litio como um haleto metalico e iodeto de metila], bem como acido acetico, acetato de metila, e uma quantidade finita (ou limitada) de agua.
[0042] O processo (ou aparelho de produgao) compreende (1) uma etapa de reagao (um sistema de reagao ou um reator) para realizar uma reagao de carbonilagao de metanol; (2) uma etapa de evaporagao rapida (um evaporador) para separar uma mistura de reagao (ou um liquido de reagao) contendo produto de acido acetico em uma fase volatil (ou fragao de ponto de ebuligao menor) (2A) e uma fase menos volatil (ou fragao de ponto de ebuligao maior) (2B); (3) uma primeira etapa de destilagao (uma coluna separadora ou uma coluna de destilagao) para separar a fase volatil (2A) em uma primeira parte suspensa (3A), um fluxo de acido acetico (3B) como um fluxo lateral, e um fluxo liquido de fundo (fragao de ponto de ebuligao maior) (3C); (4) uma primeira etapa de separagao liquido-liquido para condensar a primeira parte suspensa (3A) para formar duas fases; (5) uma segunda etapa de destilagao (uma segunda coluna de destilagao) para separar uma fase organica (uma fase pesada rica em iodeto de metila) formada na etapa de separagao liquido-liquido (4) em um fluxo suspenso (5A), um fluxo lateral (5B), e um fluxo inferior (5C); (6) uma segunda etapa de separagao liquido- lfquido (uma unidade de separagao 6a, um tanque de retengao 6b, e um decantador 6c) para separar o segundo fluxo suspense (5A) e o fluxo lateral (5B) em duas fases; (7) uma terceira etapa de destilagao (uma terceira coluna de destilagao) para separar uma fase aquosa (fase leve) formada na segunda etapa de separagao liquido-lfquido (6) em um terceiro fluxo suspenso (7A) e um fluxo liquido (7B); e (8) uma quarta etapa de destilagao (uma quarta coluna de destilagao) para submeter terceiro fluxo suspenso (7A) a destilagao extrativa com agua para formar um fluxo suspenso (8A) e um fluxo liquido de fundo (8B).
[0043] A proposito, entre estas etapas, o processo da presente invengao compreende pelo menos a segunda etapa de destilagao (5). Outras etapas [por exemplo, a primeira etapa de separagao liquido-lfquido (4), a segunda etapa de separagao liquido-lfquido (6), a terceira etapa de destilagao (7), e a quarta etapa de destilagao (8)] nao sao necessariamente essenciais. O processo da presente invengao em geral compreende a primeira etapa de destilagao (3), a etapa de separagao liquido-lfquido (4), e a segunda etapa de destilagao (5), e pode compreender a etapa de separagao liquido-lfquido (6). A segunda etapa de destilagao (5) nao e limitada a uma unica etapa de destilagao e pode conter uma pluralidade de etapas de destilagao usando uma pluralidade de colunas de destilagao. Para a produgao de acido acetico, o processo da presente invengao em geral compreende adicionalmente a etapa de reagao (1) e a etapa de evaporagao rapida (evaporador) (2).
[0044] Como a coluna de destilagao de cada uma das etapas de destilagao (3), (5), (7), e (8) (incluindo a coluna separadora da primeira etapa de destilagao (3)), pode ser usada uma coluna de placas, uma coluna de enchimento, ou outras colunas.
[0045] A seguir, o processo mostrado na figura 1 sera explicado com mais detalhes.(1) Etapa de reagao (Reator)
[0046] Na etapa de reagao (reator) (1), metanol e monoxido de carbono sao continuamente alimentados em um reator na presenga de um meio de reagao contendo um sistema catalisador de carbonilagao e agua, e produzem acido acetico por carbonilagao de metanol.
[0047] O sistema catalisador de carbonilagao em gerai contem um catalisador metalico (tal como um catalisador de cobalto, um catalisador de rodio, ou um catalisador de iridio), um estabilizador de catalisador ou acelerador de reagao, e um co-catalisador. Os catalisadores metalicos podem ser usados sozinhos ou em combinagao. O catalisador metalico pode incluir preferivelmente um catalisador de rodio e um catalisador de indio (em particular, um catalisador de rodio).
[0048] O catalisador metalico pode ser usado na forma de um metal simples, um oxido metalico (incluindo um oxido metalico complexo), um hidroxido metalico, um iodeto metalico, um carboxilato metalico (por exemplo, um acetato), um sal metalico de um acido inorganico (por exemplo, um sulfato, um nitrato e um fosfato) ou um complexo metalico. E preferivel usar o catalisador metalico em uma forma (por exemplo, uma forma complexa) dissolvivel em uma fase liquida (ou um liquido de reagao). O catalisador de rodio pode incluir preferivelmente, por exemplo, um complexo de iodeto de rodio {por exemplo, Rhl3, Rhl2(CO)4]', e [Rh(CO)2l2] } e um complexo de carbonil rodio. O catalisador metalico apresenta uma concentragao de, por exemplo, cerca de 100 a 5.000 ppm (na base de peso, o mesmo se aplica a seguir), preferivelmente cerca de 200 a 3.000 ppm, mais preferivelmente cerca de 300 a 2.000 ppm, e particularmente cerca de 500 a 1.500 ppm na fase liquida completa no reator.
[0049] O estabilizador de catalisador ou acelerador de reagao pode incluir um iodeto metalico capaz de produzir um ion iodeto no meio de reagao, por exemplo, um iodeto de metal alcalino (por exemplo, iodeto de litio, iodeto de sodio e iodeto de potassio). Entre estes estabilizadores, iodeto de litio e preferido. Estes co-catalisadores ou aceleradores podem ser usados sozinhos ou em combinagao.
[0050] O estabilizador de catalisador ou acelerador de reagao na fase liquida completa no reator apresenta uma concentragao de, por exemplo, cerca de 1 a 25 % em peso, preferivelmente cerca de 2 a 22 % em peso, e mais preferivelmente cerca de 3 a 20 % em peso. O ion iodeto no sistema de reagao pode apresentar uma concentragao de, por exemplo, cerca de 0,05 a 2,5 mol/L e preferivelmente cerca de 0,25 a 1,5 mol/L.
[0051] Como o co-catalisador, iodeto de metila pode ser usado. O iodeto de metila na fase liquida completa no reator apresenta uma concentragao de, por exemplo, cerca de 1 a 30 % em peso, preferivelmente cerca de 5 a 25 % em peso, e mais preferivelmente cerca de 6 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 8 a 18 % em peso).
[0052] Um sistema catalisador de carbonilagao preferido pode compreender um catalisador de radio, um iodeto metalico como um estabilizador de catalisador (por exemplo, iodeto de litio), e iodeto de metila como um co-catalisador. Ao reator, pode ser alimentado uma mistura de catalisador (um catalisador liquido) contendo o sistema catalisador de carbonilagao e agua.
[0053] O meio de reagao (ou fase liquida) em geral contem produto de acido acetico, acetato de metila formado por uma reagao de produto de acido acetico e materia prima de metanol, e agua. O acido acetico tambem funciona como um solvente. Alem do mais, o meio de reagao (ou a fase liquida) em geral contem materia prima de metanol nao reagida. A proporgao de acetato de metila no liquido de reagao completo pode ser cerca de 0,1 a 30 % em peso, preferivelmente cerca de 0,3 a 20 % em peso, e mais preferivelmente cerca de 0,5 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 6 % em peso). A agua no meio de reagao pode apresentar uma baixa concentragao. A agua no liquido de reagao complete apresenta uma concentragao de, por exemplo, cerca de 0,1 a 15 % em peso, preferivelmente cerca de 0,5 a 10 % em peso, e mais preferivelmente cerca de 0,8 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 3 % em peso) ou pode apresentar uma concentragao de cerca de 1 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 2 a 5 % em peso).
[0054] A pressao partial de monoxido de carbono no reator pode ser uma pressao de, por exemplo, cerca de 0,2 a 3 MPa e preferivelmente cerca de 0,4 a 1,5 MPa. Um gas residual contendo monoxido de carbono produzido na(s) etapa(s) subsequente(s) pode ser reciclado no sistema de reagao.
[0055] A reagao de carbonilagao produz hidrogenio por uma reagao de monoxido de carbono com agua. O hidrogenio aumenta a atividade de catalisador. Assim, o hidrogenio pode ser alimentado no reator, se necessario. O hidrogenio pode ser alimentado no reator reciclando componente(s) gasoso(s) (incluindo hidrogenio, monoxido de carbono, ou outros gases) esgotado(s) no processo, se necessario apos purificar e/ou separar o(s) componente(s) gasoso(s) na(s) etapa(s) subsequente(s). A pressao partial de hidrogenio no sistema de reagao pode ser uma pressao de, por exemplo, cerca de 0,5 a 250 kPa (por exemplo, cerca de 1 a 200 kPa), preferivelmente cerca de 5 a 150 kPa, e mais preferivelmente cerca de 10 a 100 kPa (por exemplo, cerca de 10 a 50 kPa) em termos de pressao absoluta.
[0056] A temperatura da reagao de carbonilagao pode ser, por exemplo, cerca de 150 a 250°C, preferivelmente cerca de 160 a 230°C, e mais preferivelmente cerca de 170 a 220°C. A pressao da reagao (pressao total do reator), incluindo pressoes parciais de subprodutos, pode ser, por exemplo, cerca de 1,5 a 4 MPa.
[0057] No reator, a reagao de carbonilagao de metanol continua com a formagao de um equihbrio entre um sistema de reagao de fase liquida e um sistema de fase gasosa. O sistema de reagao de fase liquida contem o(s) reagente(s) e o componente de catalisador metalico, e o sistema de fase gasosa compreende monoxido de carbono, produtos de reagao (hidrogenio, metano e dioxido de carbono), e componentes de ponto de ebuligao mais baixos vaporizados (por exemplo, iodeto de metila, produto de acido acetico, e acetato de metila). Os componentes de vapor (gas de ventilagao) podem ser retirados do topo (ou parte superior) do reator (1), ou podem ser submetidos a um tratamento de absorgao para recuperar monoxido de carbono e/ou hidrogenio que pode ser entao reciclado no reator.
[0058] A mistura de reagao (o liquido bruto de reagao) contem acido acetico, componentes ou impurezas com ponto de ebuligao mais baixo, cada um com um ponto de ebuligao mais baixo que aquele de acido acetico (por exemplo, iodeto de metila como um co-catalisador, acetato de metila como um produto de reagao de acido acetico e metanol, agua, e acetaldefdo como um subproduto) e componentes ou impurezas com ponto de ebuligao mais alto, cada um com um ponto de ebuligao mais alto que aquele de acido acetico [por exemplo, um componente de catalisador metalico (por exemplo, um catalisador de rodio), iodeto de litio como um estabilizador de catalisador, e um acido alcano C3-12 carboxilico (por exemplo, acido propionico)]. Adicionalmente, subprodutos derivados de acetaldefdo (derivados de acetaldefdo) sao tambem produzidos. Os derivados de acetaldefdo podem incluir, por exemplo, outros aldefdos tais como butiraldefdo, crotonaldefdo, 2- etilcrotonaldeido e 2-etilbutiraldeido; uma cetona tal como acetona ou metil etil cetona; um produto de condensagao de aldol deste; e um iodeto de alquila C2-12, tal como iodeto de etila, iodeto de propila, iodeto de butila, iodeto de pentila ou iodeto de hexila. Os subprodutos tambem podem incluir um 3- hidroxialcanal (por exemplo, 3-hidroxibutanal); acido formico ou o acido alcano C3.12 carboxilico (tal como acido propionico, acido butanoico, acido hexanoico, acido heptanoico ou acido octanoico); um alcool alquila C3.12 tal como butil alcool ou 2-etilbutil alcool; um ester de metanol ou o alquil alcool anterior com acido acetico, ou o acido carboxilico anterior; um eter de metanol e/ou o alquil alcool anterior (um dialquil eter, tal como dimetil eter); e metano, e um hidrocarboneto com dois ou mais atomos de carbono (por exemplo, um alcano €2-12). Estes subprodutos sao em gerai aumentados em proporpao ao quadrado e ao cubo da concentragao de acetaldeido. Metano e um hidrocarboneto com dois ou mais atomos de carbono (por exemplo, um alcano C2.12) pode ser produzido. Acetaldeido e os subprodutos derivados de acetaldeido (por exemplo, outros aldeidos, a cetona, e o produto de condensagao de aldol) pertencem aos compostos redutores de permanganate (PRC’s). Assim, e preferivel separar e remover acetaldeido, que e um subproduto principal, da mistura de reagao e recuperar usado componentes (por exemplo, iodeto de metila) do(s) fluxo(s) do(s) processo(s) para utilizagao eficiente. A proposito, da maneira aqui usada, iodeto de metila e excluido de PRC’s, embora o iodeto de alquila C2-12 bem como iodeto de metila tambem pertengam aos PRC’s.
[0059] De acordo com a presente invengao, acetaldeido e eficientemente separado e removido para diminuir a concentragao de acetaldeido no reator, mesmo em uma reagao continua. Com a diminuigao na concentragao de acetaldeido ou a eliminagao de acetaldeido, a produgao de subprodutos derivados de acetaldeido e significativamente prevenida. Por exemplo, a fase liquida completa no reator pode apresentar uma concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldeido) de, por exemplo, nao mais que 1.000 ppm (por exemplo, 0 ou detecgao limite para 700 ppm), preferivelmente nao mais que 400 ppm (por exemplo, 5 a 300 ppm), e mais preferivelmente cerca de 10 a 250 ppm ao longo do processo complete.
[0060] O rendimento de espago e tempo do acido carboxflico alvo (acido acetico) no sistema de reagao pode ser, por exemplo, cerca de 5 mol/Lh a 50 mol/Lh, preferivelmente cerca de 8 mol/Lh a 40 mol/Lh, e mais preferivelmente cerca de 10 mol/Lh a 30 mol/Lh.
[0061] O sistema de reagao e um sistema de reagao exotermica queacompanha geragao de calor, e a temperatura de reagao pode ser controlada (ou regulada) reciclando o condensado que foi resfriado ou a partir do qual o calor foi removido, instalagao de uma unidade removfvel pelo calor (ou que remove calor) ou uma unidade de resfriamento (por exemplo, uma capa). A fim de remover parte do calor de reagao, um vapor (gas de ventilagao) do reator pode ser resfriado em um condensador, um permutador termico, ou outro meio para separar o vapor em componentes liquidos e componentes gasosos, e os componentes liquidos e/ou os componentes gasosos podem ser reciclados no reator.(2) Etapa de evaporagao rapida
[0062] Na etapa de evaporagao rapida (2), uma porgao da mistura de reagao e continuamente retirada do reator lee introduzida ou alimentada em um evaporador (coluna de separagao de catalisador) (2) por meio de uma linha de alimentagao 11 para separar a mistura de reagao em uma fase volatil (2A) e uma menos volatil (2B); a fase volatil (2A) contem produto de acido acetico, iodeto de metila, acetaldeido, acetato de metila, agua ou outros compostos, e a fase menos volatil (2B) contem o catalisador de rodio e iodeto de litio. Pelo menos uma primeira porgao da fase volatil (2A) e alimentada em uma coluna de destilagao da primeira etapa de destilagao (3) por meio de uma linha de alimentagao 22, e a fase menos volatil (2B) e reciclada no reator da etapa de reagao (1) por meio de uma linha de reciclagem 21.
[0063] Uma segunda porgao da fase volatil (2A) pode ser resfriada e condensada em um condensador Cl em uma linha 23. O condensado resultante pode ser mantido em um tanque de retengao HT para reciclar o condensado na etapa de reagao (reator) (1). O produto resfriado (condensado e/ou componente nao condensavel) no condensador Cl pode ser alimentado na etapa de separagao liquido-lfquido (4) por meio de uma linha 26, e pode ser mantido em um decantador (4) junto com uma parte suspensa (3A) a partir da primeira etapa de destilagao (coluna separadora) (3), e uma mistura do produto resfriado e a parte suspensa (3A) pode ser separada em duas fases no decantador (4).[Condensagao de fase volatil]
[0064] A segunda porgao da fase volatil (2A) pode ser alimentada, sem condensagao, na segunda etapa de destilagao (5) diretamente ou indiretamente por meio da etapa de separagao liquido-liquido (4), ou pode ser resfriada e condensada em um ou uma pluralidade de condensadores Cl para formar duas fases (uma fase aquosa ou uma fase organica), para submeter a fase aquosa ou a fase organica (pelo menos a fase aquosa) a segunda etapa de destilagao (5) diretamente ou indiretamente, por meio da etapa de separagao liquido-liquido (4). Por exemplo, a segunda porgao da fase volatil (2A) pode ser opcionalmente condensada da maneira descrita anteriormente (e opcionalmente ser separada liquido-liquido), e misturada com o condensado obtido na etapa de separagao liquido-liquido (4), e a mistura pode ser submetida a segunda etapa de destilagao (5).
[0065] Se necessario, o componente catalisador (componente de catalisador metalico) e o estabilizador de catalisador, ou o acelerador de reagao, podem ser separados da fase menos volatil (2B) por uma ou uma pluralidade de etapas, e podem ser reciclados na etapa de reagao (1).
[0066] A evaporagao rapida pode incluir um termostato instantaneo, em que a mistura de reagao e aquecida e despressurizada, um adiabatico rapido em que a mistura de reagao e despressurizada sem aquecer, ou uma combinagao destas condigoes rapidas. Por uma evaporagao rapida como esta, a mistura de reagao pode ser separada na fase de vapor e na fase liquida. Por exemplo, a destilagao rapida pode ser realizada em uma temperatura da mistura de reagao de cerca de 80 a 200°C, uma pressao (pressao absoluta) da mistura de reagao de cerca de 50 a 1.000 kPa (por exemplo, cerca de 100 a 1.000 kPa), preferivelmente cerca de 100 a 500 kPa, e mais preferivelmente cerca de 100 a 300 kPa.
[0067] A evaporagao rapida, por exemplo, pode ser realizada em uma temperatura de cerca de 100 a 250°C (por exemplo, cerca de 110 a 200°C), preferivelmente cerca de 120 a 180°C (por exemplo, cerca de 125 a 170°C), e mais preferivelmente cerca de 130 a 160°C. A pressao (pressao manometrica) pode ser cerca de 0,01 a 1 MPa (por exemplo, cerca de 0,03 a 1 MPa), preferivelmente cerca de 0,05 a 0,5 MPa, e mais preferivelmente cerca de 0,08 a 0,3 MPa (por exemplo, cerca de 0,1 a 0,2 MPa). A fase menos volatil ou a mistura liquida de catalisador pode apresentar uma temperatura de, por exemplo, cerca de 80 a 200°C (por exemplo, cerca de 90 a 180°C), preferivelmente cerca de 100 a 170°C (por exemplo, cerca de 120 a 160°C), e mais preferivelmente cerca de 130 a 160°C.(3) Primeira etapa de destilagao (Coluna separadora)
[0068] Na primeira etapa de destilagao (coluna separadora) (3), a fase volatil (2A) e separada em uma primeira parte suspensa (3A), um fluxo de acido acetico (3B), e um fluxo de fundo (3C); a primeira parte suspensa (3A) (gas suspenso, fluxo de ponto de ebuligao mais baixo ou fragao de ponto de ebuligao menor) e retirada de um topo ou posigao superior (ou parte) da coluna por meio de uma linha de retirada 32, o fluxo de acido acetico (3B) e cortado lateralmente por meio de uma linha 38 e contem principalmente acido acetico, e o fluxo de fundo (3C) (fluxo de ponto de ebuligao mais elevado ou fragao de ponto de ebuligao maior) e retirado de uma parte funda ou inferior da coluna por meio de uma linha de fundo 31. A proporgao do primeiro fluxo suspenso ou parte suspensa (3A) pode ser cerca de 35 a 50 % em peso na fase volatil completa (2A).
[0069] O primeiro fluxo suspenso (3A), que corresponde a uma composigao mista (3A), contem pelo menos tanto o composto redutor de permanganato (PRC) quanto iodeto de metila. O PRC contem pelo menos subproduto de acetaldeido. O primeiro fluxo suspenso (3A) em geral contem acetato de metila e contem praticamente acido acetico, metanol, agua, dimetil eter, subprodutos derivados de acetaldeido (por exemplo, um aldeido tal como crotonaldeido ou butiraldeido; um derivado de acetaldeido tal como um iodeto de alquila C2-12 ou um acido alcano C3.12 carboxilico; e um alcano 62-12).
[0070] O fluxo de acido acetico ou fluxo lateral (3B) e adicionalmente alimentado em uma etapa de purificagao por uma coluna de destilagao ou outro meio (nao mostrado) para remover agua ou impurezas com ponto de ebuligao mais elevado, ou outras impurezas do fluxo (3B), produzindo assim acido acetico purificados com uma alta pureza. O fluxo liquido (3C) em geral contem pelo menos agua e acido acetico, e tambem contem praticamente metanol, acido propionico, ou outros compostos. O fluxo liquido (3C) pode conter um componente de catalisador metalico acoplado. O fluxo liquido (3C) pode ser dispensado por meio da linha 31, ou uma porgao ou todo o fluxo liquido (3C) pode ser reciclado na etapa de reagao (reator) (1) por meio de uma linha 90.
[0071] O processo da presente invengao pode ser aplicado na composigao mista ou fluxo suspenso que contem pelo menos um PRC e iodeto de metila. A primeira parte suspensa (3A) pode ser submetida a segunda etapa de destilagao (5) em uma forma gasosa. Em uma modalidade preferida, PRC’s sao eficientemente extrafdos com uma quantidade pequena do agente de extragao, em um pequeno espago de extragao, e o processo e eficientemente aplicado na composigao mista ou fluxo suspenso (3A) que contem uma elevada concentragao de pelo menos iodeto de metila (em particular, elevadas concentragoes tanto de pelo menos iodeto de metila quanto de PRC’s). A proposito, a composigao mista ou fluxo suspenso (3A) pode apresentar uma concentragao maior de agua. Assim, da maneira mostrada na figura 1, por uma etapa precedente ou operagao de unidade [por exemplo, a etapa de destilagao (3), a etapa de separagao liquido-liquido (4)], a composigao mista (3A), em que iodeto de metila e (em particular, tanto iodeto de metila quanto PRC’s sao) concentrado, e produzida. Nesta modalidade, a composigao mista (3A) e condensada e separada bifasicamente na etapa de separagao liquido-liquido (4), e a fase organica e/ou fase aquosa resultante e submetida a segunda etapa de destilagao (5).
[0072] A temperatura interna da coluna de destilagao (coluna separadora) da primeira etapa de destilagao (3) depende de uma pressao interna desta. Na pressao interna de uma pressao atmosferica (1 atm = cerca de 0,1 MPa), a coluna de destilagao pode apresentar uma temperatura do topo da coluna de, por exemplo, cerca de 20 a 100°C (por exemplo, cerca de 30 a 80°C) e preferivelmente cerca de 40 a 70°C (por exemplo, cerca de 50 a 60°C), ou pode apresentar uma temperatura do fundo da coluna de, por exemplo, cerca de 40 a 120°C (por exemplo, cerca de 50 a 100°C) e preferivelmente cerca de 60 a 90°C (por exemplo, cerca de 70 a 85°C). A coluna de destilagao pode apresentar uma pressao de, por exemplo, cerca de 0,1 a 0,5 MPa, preferivelmente cerca de 0,2 a 0,4 MPa, e mais preferivelmente cerca de 0,25 a 0,35 MPa em termos de pressao absoluta.
[0073] A coluna de destilagao pode apresentar um estagio teorico ou placa (ou o numero teorico de estagios ou placas) de, por exemplo, cerca de 2 a 100 (por exemplo, cerca de 5 a 70) e preferivelmente cerca de 7 a 50 (por exemplo, cerca de 10 a 30). A razao de fluxo da coluna de destilagao pode ser infinita ou pode ser, por exemplo, cerca de 1 a 5.000 (por exemplo, cerca de 10 a 4.000) e preferivelmente cerca de 100 a 3.000 (por exemplo, cerca de 500 a 2.000).
[0074] A temperatura interna da coluna de destilagao (coluna separadora) da primeira etapa de destilagao (3) depende de uma pressao interna desta. Na pressao interna de uma pressao atmosferica (1 atm = cerca de 0,1 MPa), a coluna de destilagao pode apresentar uma temperatura do topo da coluna de, por exemplo, cerca de 50 a 180°C (por exemplo, cerca de 70 a 170°C) e preferivelmente cerca de 80 a 160°C (por exemplo, cerca de 90 a 140°C), ou pode apresentar uma temperatura do fundo da coluna de, por exemplo, cerca de 60 a 200°C (por exemplo, cerca de 80 a 180°C) e preferivelmente cerca de 90 a 170°C (por exemplo, cerca de 100 a 160°C). A coluna de destilagao pode apresentar uma pressao (pressao manometrica) de, por exemplo, cerca de 0,05 a 0,5 MPa, preferivelmente cerca de 0,08 a 0,4 MPa, e mais preferivelmente cerca de 0,1 a 0,3 MPa.
[0075] A coluna de destilagao pode apresentar um estagio teorico ou placa de, por exemplo, cerca de 2 a 100 (por exemplo, cerca de 5 a 70) e preferivelmente cerca de 7 a 50 (por exemplo, cerca de 10 a 30). A razao de fluxo da coluna de destilagao pode ser infinita ou pode ser, por exemplo, cerca de 1 a 1.000 (por exemplo, cerca de 5 a 500) e preferivelmente cerca de 10 a 100 (por exemplo, cerca de 15 a 50).(4) Etapa de condensagao/separagao liquido-liquido
[0076] A primeira parte suspensa (3A) da primeira etapa de destilagao (coluna separadora ou coluna de destilagao) (3) e resfriada e condensada em um condensador de C2 em uma linha de retirada 32, e o condensado e separado bifasicamente em uma fase aquosa rica em acetaldeido e uma fase organica rica em iodeto de metila em um decantador (um aparelho decantador, um recipiente de armazenamento) (4). Uma porgao do condensado (a fase aquosa e/ou a fase organica) e retomada para a coluna separadora (3) por meio de uma linha de refluxo 42 (42a, 42b) por refluxo. Pelo menos uma porgao da fase aquosa e alimentada em uma coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5), e pelo menos uma porgao da fase organica e reciclada na etapa de reagao (1) por meio de uma linha 41. Na modalidade mostrada na figura 1, uma porgao da fase aquosa e retomada para a coluna separadora (3) por meio da linha de refluxo 42b por refluxo, a porgao residual da fase aquosa e alimentada na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5) por meio de uma linha de alimentagao 43b, uma primeira porgao da fase organica e retomada para a coluna separadora (3) por meio da linha de refluxo 42a por refluxo, e uma segunda porgao da fase organica e alimentada na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5) por meio de uma linha de alimentagao 44, e a porgao residual da fase organica e reciclada na etapa de reagao (1) por meio da linha 41.
[0077] A proposito, na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5) pode ser alimentada a fase aquosa (uma porgao ou o total da fase aquosa), ou pode ser alimentada pelo menos uma porgao da fase organica (ou a fase organica completa), na medida em que o fluxo lateral (5B) e separado em liquido-liquido (ou bifasicamente). Cada uma da fase aquosa e da fase organica pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, nao menos que 1,5 % em peso (por exemplo, cerca de 2 a 99 % em peso, preferivelmente cerca de 3 a 95 % em peso, e mais preferivelmente cerca de 5 a 90 % em peso). Em uma modalidade preferida, pelo menos uma porgao da fase organica (a fase organica rica em iodeto de metila) e um geral alimentada na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5), e pelo menos uma porgao da fase aquosa pode ser alimentada na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5).
[0078] Alem da etapa de separagao liquido-liquido (decantador) (4) para manter ou reter temporariamente o condensado e separar bifasicamente o condensado, um tanque de tampao para manter temporariamente (ou reter) o condensado (a fase inferior separada ou fase superior) no decantador (4) pode ser opcionalmente utilizado para suprimir a flutuagao da vazao do fluxo do processo.
[0079] O condensado (bem como a fase aquosa e a fase organica) pode apresentar uma temperatura de, por exemplo, cerca de 20 a 110°C (por exemplo, cerca de 25 a 90°C) e preferivelmente cerca de 30 a 80°C (por exemplo, cerca de 35 a 70°C).[Fase gasosa separavel/condensavel liquido-liquido]
[0080] Na etapa de separagao liquido-liquido (4), um gas (gas gerado) produzido a partir do processo pode ser condensado para separar a fase gasosa em duas fases liquidas; o gas produzido a partir do processo inclui, por exemplo, uma fase gasosa (parte suspensa) que e produzida de pelo menos uma etapa selecionada do grupo que consiste na etapa de reagao (1), na etapa de evaporagao rapida (2), na primeira etapa de destilagao (3), e nas etapas de destilagao subsequentes (5), (7) e (8) [por exemplo, pelo menos a primeira etapa de destilagao (3)], e contem pelo menos acetaldeido e iodeto de metila. [Pluralidade de etapas de condensagao]
[0081] Entre acido acetico, acetato de metila, iodeto de metila, metanol, agua, acetaldeido, ou outros compostos, acetaldeido apresenta um ponto de ebuligao proximo aquele de iodeto de metila, e apresenta o ponto de ebuligao mais baixo. Assim, em um caso onde o primeiro fluxo suspenso (3A) e resfriado em etapas, em uma pluralidade de condensadores (uma pluralidade de condensadores sucessivamente menores em temperatura de resfriamento), para formar uma pluralidade de condensados sucessivamente menores em temperatura, um condensado formado por um condensador subsequente apresenta uma concentragao mais elevada de acetaldeido, que apresenta um componente de ponto de ebuligao menor, comparado com um processo liquido (um condensado) formado por um primeiro condensador. Alem do mais, em um caso onde o primeiro fluxo suspenso (3A) e resfriado em etapas em uma pluralidade de condensadores como esta, no primeiro condensador o primeiro fluxo suspenso (3A) e separavel em um primeiro condensado e uma primeira fragao de gas (fragao nao condensavel) com uma concentragao elevada de acetaldeido, em um segundo condensador a primeira fragao de gas e separavel em um segundo condensado com uma concentragao elevada de acetaldeido e uma segunda fragao de gas (fragao nao condensavel). Dessa maneira, um condensado com uma concentragao elevada de acetaldeido pode ser alimentado na segunda etapa de destilagao (5) para separar acetaldeido do condensado.
[0082] A fragao de gas (fragao nao condensavel) no(s) condensador(s) pode ser alimentada como um gas de ventilagao ou gas gerado (gas de escape) em um sistema de absorgao para coletar ou recuperar adicionalmente um componente usado tal como iodeto de metila.[Extragao de agua e separagao liquido-liquido]
[0083] O processo mostrado na figura 1 pode compreender adicionalmente, alem de a etapa de separagao liquido-liquido (4), uma etapa de extragao de agua para colocar o primeiro fluxo suspenso (3A) em contato com agua [ou submeter o primeiro fluxo suspenso (3A) a extragao de agua] para separar o primeiro fluxo suspenso (3A) em uma fase organica rica em iodeto de metila e uma fase aquosa rica em acetaldefdo. Na etapa de extragao, o primeiro fluxo suspenso (3A) pode ser colocado diretamente em contato com agua para fornecer um extrato de acetaldeido, e pode ser opcionalmente separado em uma fase aquosa e uma fase organica. A fim de melhorar a eficiencia da extragao, a fase aquosa e/ou a fase organica separada na etapa de separagao liquido-liquido (4) pode ser colocada em contato com agua para formar um extrato de acetaldeido. Pelo menos uma da fase aquosa e da fase organica formada pela extragao de agua pode ser submetida a segunda etapa de destilagao (5). A fase organica, que e rica em iodeto de metila, e em geral submetida a segunda etapa de destilagao (5). A fase aquosa, que e rica em acetaldeido, pode ser usada como um agente de extragao para a segunda etapa de destilagao (5) ou pode ser alimentada em uma zona de concentragao entre o topo da coluna (a placa zero quando a placa superior e a primeira placa) e uma placa que e uma placa superior ao fluxo lateral (5B) (ou placa de corte lateral).
[0084] A destilagao do fluxo suspenso ou composigao mista (3A) forma o fluxo lateral (5B), que e separavel liquido-liquido. A composigao mista (3A) pode ser bifasicamente separavel. Em um caso onde a composigao mista (3A) e separada bifasicamente, pelo menos uma porgao da fase organica, pelo menos uma porgao da fase aquosa, ou um liquido de alimentagao contendo a mistura da fase organica e da fase aquosa pode ser alimentado na etapa de destilagao (5). Assim, na composigao mista (3A), as concentragoes de iodeto de metila, PRC’s, agua ou outros compostos podem ser selecionados a partir de amplas faixas de concentragao.
[0085] A seguir, com referenda a composigoes de fluxos do processo, concentragoes de componentes tipicos (acetaldeido, iodeto de metila, acetato de metila, acido acetico, agua e dimetil eter) serao descritas, embora os fhixos do processo contenham inevitavelmente outros componentes (incluindo impurezas) da maneira descrita a seguir. Os fluxos do processo podem incluir a composigao mista (3A) e fases (em fases) separadas destes, o segundo fluxo suspenso (5A), o fluxo lateral (5B) e fases (em fases) separadas destes, fluxos suspenses (7A)(8A) ou condensados destes, e fluxos liquidos de fundo (7B)(8B). Da maneira aqui usada, cada fluxo do processo (ou cada fase), incluindo impurezas, apresenta uma quantidade total de 100 % em peso na base de peso. O termo “concentragao de PRC’s” pode ser a concentragao de cada um dos PRC’s ou pode ser a concentragao de todos os PRC’s (ou a concentragao total de PRC’s). A concentragao de PRC’s e referida simplesmente como “concentragao de PRC”. PRC’s representativos incluem acetaldeido.
[0086] A composigao mista (3A) (um liquido homogeneo, ou uma mistura de uma fase aquosa e uma fase organica) pode apresentar uma concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldeido) de, por exemplo, cerca de 10 ppm a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 100 ppm a 5 % em peso) e preferivelmente cerca de 500 ppm a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 0,5 % em peso). De acordo com a presente invengao, pequenas quantidades de PRC’s (por exemplo, acetaldeido) podem ser separadas de maneira eficiente e, assim, a composigao mista (3A) pode apresentar uma concentragao de PRC (por exemplo, acetaldeido) de cerca de 100 a 5.000 ppm (por exemplo, cerca de 500 a 3.000 ppm) e em geral cerca de 750 a 2.500 ppm (por exemplo, cerca de 1.000 a 2.000 ppm). A composigao mista (3A) pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 10 a 85 % em peso (por exemplo, cerca de 25 a 80 % em peso) e preferivelmente cerca de 40 a 75 % em peso (por exemplo, cerca de 50 a 70 % em peso). A composigao mista (3A) pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 0 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 25 % em peso) e preferivelmente cerca de 1 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 20 % em peso) ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 7 a 17 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 15 % em peso). A composigao mista (3A) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 0 a 12 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 10 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,5 a 8 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 7 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico de cerca de 1 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 3 % em peso). A composigao mista (3A) pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, nao menos que 1 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 87 % em peso), preferivelmente nao menos que 10 % em peso (por exemplo, cerca de 15 a 85 % em peso), e mais preferivelmente nao menos que 20 % em peso (por exemplo, cerca de 30 a 83 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de agua de cerca de 5 a 50 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 40 % em peso) e preferivelmente cerca de 15 a 35 % em peso (por exemplo, cerca de 17 a 30 % em peso). A composigao mista (3A) pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 1 ppm a 0,5 % em peso) e preferivelmente cerca de 5 ppm a 0,3 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 500 ppm). A composigao mista (3A) pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 10 ppm a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 50 ppm a 4 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,01 a 2,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,03 a 1,5 % em peso).
[0087] Em um caso onde o fluxo suspenso ou composigao mista (3A) e separado em liquido-liquido (ou forma uma fase organica e uma fase aquosa), a fase organica (as linhas 41, 42a, e 44) podem apresentar uma concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldefdo) de, por exemplo, cerca de 1 ppm a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 100 ppm a 5 % em peso) e preferivelmente cerca de 300 ppm a 2,1 % em peso (por exemplo, cerca de 500 ppm a 0,5 % em peso) ou podem apresentar uma concentragao de PRC de cerca de 100 a 5.000 ppm (por exemplo, cerca de 250 a 4.000 ppm) e preferivelmente cerca de 500 a 3.000 ppm (por exemplo, cerca de 1.000 a 2500 ppm). A fase organica pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 10 a 95 % em peso (por exemplo, cerca de 30 a 93 % em peso), preferivelmente cerca de 50 a 90 % em peso (por exemplo, cerca de 70 a 90 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 75 a 85 % em peso (por exemplo, cerca de 80 a 85 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, nao menos que 10 % em peso (por exemplo, cerca de 15 a 90 % em peso), preferivelmente nao menos que 20 % em peso (por exemplo, cerca de 25 a 90 % em peso), mais preferivelmente nao menos que 30 % em peso (por exemplo, cerca de 30 a 80 % em peso), e particularmente cerca de 40 a 70 % em peso (por exemplo, cerca de 50 a 65 % em peso). A fase organica pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 1 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 3 a 25 % em peso), preferivelmente cerca de 5 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 7 a 16 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 10 a 18 % em peso. A fase organica da composigao mista (3A) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 0 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 7 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,3 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 3 % em peso) ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico de cerca de 1 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 1,5 a 3 % em peso). A fase organica pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 0 a 50 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 40 % em peso), preferivelmente cerca de 0,1 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 0,2 a 20 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 0,5 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 5 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de agua de cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 3 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,3 a 2 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 1,5 % em peso). A fase organica pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 1 ppm a 0,5 % em peso), preferivelmente cerca de 5 ppm a 0,3 % em peso (por exemplo, cerca de 10 ppm a 0,1 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 10 a 100 ppm (por exemplo, cerca de 15 a 70 ppm). A fase organica pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 10 ppm a 4 % em peso (por exemplo, cerca de 50 ppm a 3 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,01 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0,03 a 0,5 % em peso).
[0088] Em um caso onde o fluxo suspenso ou composigao mista (3A) e separado em liquido-liquido (ou forma uma fase organica e uma fase aquosa), a fase aquosa (linhas 43a e 43b) pode apresentar uma concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldeido) de, por exemplo, cerca de 500 ppm a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 1.000 ppm a 25 % em peso), preferivelmente cerca de 2.000 ppm a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 2.500 ppm a 15 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 3.000 ppm a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 3.000 ppm a 5 % em peso). A fase aquosa pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 0,1 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 25 % em peso) e preferivelmente cerca de 3 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 15 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de nao menos que 1,5 % em peso (por exemplo, cerca de 2 a 50 % em peso), nao menos que preferivelmente 2 % em peso (por exemplo, cerca de 3 a 40 % em peso), e mais preferivelmente nao menos que 4 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 30 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de cerca de 0,1 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 7 % em peso) e mais preferivelmente cerca de 1 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 1,5 a 3.5 % em peso). A fase aquosa pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 1 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 3 a 25 % em peso), preferivelmente cerca de 5 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 7 a 15 % em peso), ou cerca de 5 a 10 % em peso. A fase aquosa pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 5 a 60 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 50 % em peso), preferivelmente cerca de 20 a 40 % em peso (por exemplo, cerca de 25 a 35 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico de cerca de 15 a 35 % em peso (por exemplo, cerca de 20 a 30 % em peso). A fase aquosa pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 10 a 90 % em peso (por exemplo, cerca de 25 a 80 % em peso) e preferivelmente cerca de 30 a 75 % em peso (por exemplo, cerca de 40 a 70 % em peso). A fase aquosa pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 0,3 % em peso (por exemplo, cerca de 1 ppm a 0,2 % em peso) e preferivelmente cerca de 5 ppm a 0,1 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 500 ppm). A fase aquosa pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 100 ppm a 7 % em peso (por exemplo, cerca de 500 ppm a 5 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,1 a 3 % em peso (por exemplo, cerca de 0,3 a 2 % em peso).
[0089] O fluxo de acido acetico ou fluxo lateral (3B) pode apresentar uma concentragao de PRC (tal como acetaldeido) de, por exemplo, cerca de 0 a 2.000 ppm (por exemplo, cerca de 0 a 1.000 ppm), preferivelmente cerca de 0 a 500 ppm (por exemplo, cerca de 1 a 100 ppm), e mais preferivelmente cerca de 0 a 50 ppm ou pode apresentar a concentragao de PRC substancialmente de nao mais que o limite de detecgao ou mensuravel. O fluxo de acido acetico (3B) pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 0 a 15 % em peso (por exemplo, cerca de 0,3 a 10 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,5 a 7 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 5 % em peso). O fluxo de acido acetico (3B) pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 0 a 15 % em peso (por exemplo, cerca de 0,3 a 10 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,5 a 8 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 5 % em peso). O fluxo de acido acetico (3B) pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 0 a 15 % em peso (por exemplo, cerca de 0,3 a 10 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,5 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 3 % em peso). O fluxo de acido acetico (3B) pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 1.000 ppm (por exemplo, cerca de 0 a 100 ppm) e preferivelmente cerca de 0 a 50 ppm (por exemplo, cerca de 0 a 10 ppm) ou pode apresentar uma concentragao de dimetil eter substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo de acido acetico (3B) pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0 a 0,5 % em peso), preferivelmente cerca de 0 a 5.000 ppm (por exemplo, cerca de 0 a 1.000 ppm), e mais preferivelmente cerca de 0 a 100 ppm ou pode apresentar uma concentragao de metanol substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo de acido acetico ou fluxo lateral (3B) contem estes componentes, contaminantes inevitaveis (incluindo impurezas ou subprodutos) e acido acetico como o restante. O fluxo de acido acetico (3B) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 87 a 99 % em peso (por exemplo, cerca de 88 a 98 % em peso) e preferivelmente cerca de 90 a 97 % em peso (por exemplo, cerca de 90 a 95 % em peso).
[0090] O fluxo liquido de fundo (fluxo de ponto de ebuligao mais elevado ou fragao de ponto de ebuligao maior) (3C) (a linha 31) pode apresentar uma concentragao de PRC (tal como acetaldeido) de, por exemplo, cerca de 0 a 2.000 ppm (por exemplo, cerca de 0 a 1.000 ppm), preferivelmente cerca de 0 a 500 ppm (por exemplo, cerca de 1 a 100 ppm), e mais preferivelmente cerca de 0 a 50 ppm, ou pode apresentar a concentragao de PRC substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo liquido de fundo (3C) pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 0 a 15 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 10 % em peso), preferivelmente cerca de 0,1 a 8 % em peso (por exemplo, cerca de 0,2 a 5 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 0,5 a 3 % em peso. O fluxo liquido de fundo (3C) pode apresentar cada qual de uma concentragao de acetato de metila e concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 0 a 15 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 10 % em peso), preferivelmente cerca de 0,3 a 8 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 5 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 0,7 a 3 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 2 % em peso). O fluxo liquido de fundo (3C) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 60 a 99 % em peso (por exemplo, cerca de 70 a 99 % em peso), preferivelmente cerca de 80 a 98 % em peso (por exemplo, cerca de 85 a 98 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 90 a 98 % em peso. O fluxo liquido de fundo (3C) pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 1.000 ppm (por exemplo, cerca de 0 a 100 ppm) e preferivelmente cerca de 0 a 50 ppm (por exemplo, cerca de 0 a 10 ppm) ou pode apresentar uma concentragao de dimetil eter substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo liquido de fundo (3C) pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0 a 0,5 % em peso), preferivelmente cerca de 0 a 5.000 ppm (por exemplo, cerca de 0 a 1.000 ppm), e mais preferivelmente cerca de 0 a 100 ppm ou pode apresentar uma concentragao de metanol substancialmente de nao mais que o limite de detecgao.(5) Segunda etapa de destilagao (Coluna de destilagao)
[0091] Na segunda etapa de destilagao (coluna de destilagao) (5), o primeiro fluxo suspenso (3A) alimentado por meio das linhas de alimentagao 43b, 44 [na modalidade ilustrada, o condensado da etapa de separagao liquido-liquido (4)] e destilado para formar uma zona de concentragao (uma zona com elevadas concentragoes de PRC’s (em particular, acetaldeido) e iodeto de metila) na posigao superior da coluna de destilagao. A zona de concentragao, um agente de extragao que pode extrair PRC’s (em particular, acetaldeido) preferivelmente em iodeto de metila e adicionado para extrair pelo menos PRC’s (em particular, acetaldeido), e uma mistura de extragao (fragao liquefeita, liquido que cai) que cai da zona de concentragao e retirada como um fluxo lateral (5B) da coluna de destilagao. A mistura de extragao apresenta uma concentragao de PRC (em particular, acetaldeido) significativamente maior que o primeiro fluxo suspenso ou composigao mista (3A) alimentada na coluna de destilagao (5). Retirar a mistura de extragao como o fluxo lateral (5B) permite que PRC’s sejam separados ou removidos de maneira eficiente.
[0092] Supondo que o numero total de placas da coluna de destilagao seja “100” e o fundo seja a placa “zero” (0), a posigao (porta de alimentagao, ou placa ou bandeja de alimentagao) na qual a composigao mista ou fluxo suspenso (3A) [na modalidade ilustrada, a fase organica e/ou a fase aquosa da etapa de separagao liquido-liquido (4)] e alimentada na segunda coluna de destilagao (5) pode ser selecionada da faixa de cerca da la a 70a placa do fundo da coluna de destilagao e, por exemplo, pode ser cerca da la a 50a placa (por exemplo, cerca da 3a a 45a placa), preferivelmente a 4a a 40a placa (por exemplo, cerca da 5a a 35a placa) do fundo da coluna de destilagao. Em outras palavras, supondo que o nivel de altura da porgao de destilagao da coluna de destilagao seja “1”, a composigao mista ou fluxo suspenso (3A), por exemplo, pode ser alimentado em um nivel de altura de cerca de 0,01/1 a 0,7/1 (por exemplo, cerca de 0,01/1 a 0,5/1), preferivelmente cerca de 0,03/1 a 0,45/1 (por exemplo, cerca de 0,04/1 a 0,4/1), e mais preferivelmente cerca de 0,05/1 a 0,35/1 do fundo. Por exemplo, para uma coluna de placas de destilagao com o numero total real de estagios (ou placas) de 43, a placa de alimentagao na qual a composigao mista (3A) e alimentada pode ser cerca da la a 20a placa, preferivelmente cerca da 2a a 15a placa, e mais preferivelmente cerca da 4a a 10a placa do fundo da coluna de destilagao. Por exemplo, para uma coluna de placas de destilagao com o numero total real de estagios (ou placas) de 10, a placa de alimentagao na qual a composigao mista (3A) e alimentada pode ser cerca da la a 7a placa, preferivelmente cerca da la a 5a placa, e mais preferivelmente cerca da la a 3a placa do fundo da coluna de destilagao.
[0093] A coluna de destilagao da etapa de destilagao (5) e fomecida com uma unidade de recepgao ou retengao, por exemplo, um receptor (por exemplo, uma bandeja de chamine) (51); a unidade permite a transferencia ascendente do vapor ou fragao de evaporagao do primeiro fluxo suspenso (3A) [na modalidade ilustrada, o condensado da etapa de separagao liquido- liquido (4)] na zona de concentragao e a participagao da quantidade total da mistura de extragao (ou liquido que cai) que cai da zona de concentragao. A proposito, a mistura de extragao pode ser separavel liquido-liquido em uma unidade receptora, capaz de receber o liquido que cai como uma mistura do refinado (iodeto de metila liquido) e do extrato.
[0094] O receptor e disposto em uma posigao superior a porta de alimentagao do primeiro fluxo suspenso (3A), e uma posigao mais inferior que a porta de adigao do agente de extragao. O receptor (por exemplo, uma bandeja de chamine) apresenta uma estrutura comum, por exemplo, uma bandeja capaz de receber a mistura de extragao (liquido, liquido que cai) que cai da zona de concentragao, e chamines cilindricas ocas; cada chamine se projeta ou entende da borda da abertura da bandeja em diregao ao topo da coluna (a montante), e permite que o vapor ou fragao evaporada do primeiro fluxo suspenso (3A) aumente ou seja transferido para a zona de concentragao. A chamine apresenta uma abertura superior na qual uma cobertura (um capuz ou uma tampa) e anexada; a cobertura permite que o vapor ou fragao de evaporagao se mova para cima ou atravesse. O receptor (por exemplo, uma bandeja de chamine) pode ser fornecido com um porta de retirada ou linha de retirada para retirar um liquido na bandeja. A estrutura do receptor (por exemplo, bandeja de chamine) nao e limitada a estrutura descrita anteriormente. A chamine, se necessario a cobertura, pode apresentar um pequeno poro que permite que o vapor ou fragao de evaporagao passe. A bandeja pode apresentar uma estrutura em funil, uma estrutura curvada, ou outras estruturas. O receptor (bandeja de chamine) pode apresentar uma razao de abertura (uma razao de area das aberturas com relagao a superficie completa da bandeja) de cerca de 5 a 90 %, por exemplo, cerca de 10 a 50 % (por exemplo, cerca de 15 a 40 %), e preferivelmente cerca de 15 a 35 %.
[0095] Na coluna de destilagao (5) fomecida com uma unidade ou receptor (bandeja de chamine) como este, o agente de extragao e adicionado a zona de concentragao formada anteriormente no receptor. A zona de concentragao e formada em um espago entre a porta de alimentagao e o topo da coluna. Em virtude de um ponto de ebuligao baixo de acetaldeido e este de iodeto de metila, a zona de concentragao pode ser formada em um espago superior (o lado superior da coluna), em particular, um espago no topo da coluna ou proximo a este. Assim, o receptor (por exemplo, uma bandeja de chamine) pode ser disposto em uma posigao superior da coluna de destilagao (5). Os PRC’s sao extraidos de maneira eficiente retirando o fluxo lateral (5B) da zona de concentragao e, assim, a posigao do receptor [a posigao de uma porta de retirada do fluxo lateral (5B)] e praticamente superior a porta de alimentagao da composigao mista (3A). O receptor [uma porta de retirada do fluxo lateral (5B)] nao e limitado a um posigao particular, e pode ser disposto no mesmo mvel de altura que o mvel de altura da porta de alimentagao (ou placa de alimentagao) do primeiro fluxo suspenso ou composigao mista (3A), ou pode ser disposto em uma zona de recuperagao menor que a porta de alimentagao. Especificamente, o nivel de altura do receptor pode ser o mesmo que aquele da porta de alimentagao do primeiro fluxo suspenso ou composigao mista (3A), ou pode ser maior ou menor que aquele da porta de alimentagao da composigao mista (3A). Em um caso onde o receptor e disposto em uma posigao menor que a porta de alimentagao do primeiro fluxo suspenso ou composigao mista (3A), o receptor e posicionado em um local superior ao fluxo de fundo.
[0096] O nivel de altura do receptor (por exemplo, uma bandeja de chamine) na coluna de destilagao e superior a parte de alimentagao ou bandeja de alimentagao do primeiro fluxo suspenso (3A). De acordo com o numero de placas da coluna de destilagao, o nivel de altura do receptor (por exemplo, uma bandeja de chamine) esta em entre a placa superior da coluna (o la placa do topo da coluna) e uma placa, pelo menos uma placa superior a parte de alimentagao ou bandeja de alimentagao do primeiro fluxo suspenso (3A), ou esta posicionado no topo (ou parte superior) da coluna ou proximo a este. Supondo que o numero total de placas da coluna de destilagao e 100, a posigao (nivel de altura) do receptor pode ser selecionada da faixa que corresponde a cerca da 2a a 70a placa do topo da coluna de destilagao e, por exemplo, pode corresponder a cerca da 2a a 60a placa (por exemplo, cerca da 2a a 45a placa), preferivelmente cerca da 2a a 30a placa (por exemplo, cerca do 2a a 25a placa), e mais preferivelmente cerca do 2a a 10a placa (por exemplo, cerca do 2a a 7a placa) do topo da coluna de destilagao. Em outras palavras, supondo que o nivel de altura da porgao de destilagao da coluna de destilagao e “1”, o receptor pode ser formado em um nivel de altura de cerca de 0,02/1 a 0,7/1 (por exemplo, cerca de 0,02/1 a 0,6/1), preferivelmente cerca de 0,02/1 a 0,45/1 (por exemplo, cerca de 0,02/1 a 0,3/1), e mais preferivelmente cerca de 0,02/1 a 0,25/1 (por exemplo, cerca de 0,02/1 a 0,1/1) do topo da coluna de destilagao. Por exemplo, em um caso onde a coluna de destilagao e uma coluna de placas de destilagao com o numero total real de estagios (ou placas) de 43, o receptor (por exemplo, uma bandeja de chamine) pode estar disposto no local de uma placa entre a placa superior do topo da coluna (a la placa do topo da coluna), ou o topo da coluna e uma placa que esta posicionada em pelo menos uma placa superior a parte de alimentagao ou bandeja de alimentagao do primeiro fluxo suspenso (3A) (por exemplo, uma placa que e pelo menos 5 placas superior a bandeja de alimentagao); ou o receptor (por exemplo, uma bandeja de chamine) pode estar disposto no local de uma placa entre a placa superior do topo da coluna e uma placa que esta posicionada nas 25 placas inferiores a superior (a 25a placa) (preferivelmente a 10a placa a partir da placa superior, mais preferivelmente a 5a placa da placa superior, e particularmente a 3a placa da placa superior). Mais especificamente, a placa de corte lateral (receptor) do fluxo lateral (5B) pode ser posicionada na placa superior da coluna de destilagao (a la placa), a 2a ou a 3a placa superior (em particular, a placa superior ou a 2a placa superior).
[0097] Em um caso onde a coluna de destilagao e uma coluna de placas de destilagao com o numero total real de estagios (ou placas) de 10, o receptor (por exemplo, uma bandeja de chamine) pode ser disposto no local de uma placa entre a placa superior do topo da coluna (a la placa do topo da coluna) ou o topo da coluna e uma placa que esta posicionada em pelo menos uma placa superior a parte de alimentagao ou bandeja de alimentagao do primeiro fluxo suspenso (3A) (por exemplo, uma placa que e pelo menos 5 placas superior a bandeja de alimentagao); ou o receptor (por exemplo, uma bandeja de chamine) pode estar disposto no local de uma placa entre a placa superior do topo da coluna e uma placa que esta posicionada em 10 placas menores que a placa superior (a 10a placa) (preferivelmente a 5a placa da placa superior, mais preferivelmente a 2a placa a partir da placa superior, e particularmente a la placa a partir da placa superior). Mais especificamente, a placa de corte lateral (receptor) do fluxo lateral (5B) pode estar posicionada na placa superior da coluna de destilagao (a la placa), a 2a ou a 3a placa superior (em particular, a placa superior ou a 2a placa superior).
[0098] O agente de extragao pode ser em geral adicionado a parte superior da coluna de destilagao (5) [por exemplo, a placa superior da coluna, ou entre o topo da coluna e uma placa que esta posicionada em pelo menos uma placa superior a parte de alimentagao ou bandeja de alimentagao do primeiro fluxo suspenso (3A)]. Supondo que a coluna de destilagao apresente o numero total de placas de 100, a placa de alimentagao do agente de extragao pode ser uma placa no topo da coluna de destilagao ou proxima a este (5), por exemplo, cerca da 0 a 50a placa (por exemplo, cerca da la a 25a placa), preferivelmente cerca da la a 20a placa (por exemplo, cerca da la a 15a placa), e mais preferivelmente cerca da la a 10a placa do topo da coluna de destilagao. Em outras palavras, supondo que o mvel de altura da porgao de destilagao da coluna de destilagao seja “1”, o agente de extragao pode ser alimentado, por exemplo, em um mvel de altura de cerca de 0/1 (o topo da coluna) a 0,5/1 (por exemplo, cerca de 0,01/1 a 0,25/1), preferivelmente cerca de 0,01/1 a 0,2/1 (por exemplo, 0,01/1 a 0,15/1), e mais preferivelmente cerca de 0,01/1 a 0,1/1 do topo da coluna. Por exemplo, em um caso onde a coluna de destilagao e uma coluna de placas de destilagao com o numero total real de estagios (ou placas) de 43, o agente de extragao pode ser adicionado a uma placa no topo da coluna de destilagao ou proxima a este (5) (por exemplo, a 0 a 20a placa, preferivelmente a mais elevada a 10a placa, mais preferivelmente a mais a 5a placa, e particularmente a mais elevada a 3a placa). Em um caso onde a coluna de destilagao e uma coluna de placas de destilagao com o numero total real de estagios (ou placas) de 10, o agente de extragao pode ser adicionado a uma placa no topo da coluna de destilagao ou proxima a este (5) (por exemplo, a 0 a 7a placa, preferivelmente a mais elevada a 5a placa, mais preferivelmente a mais elevada a 3a placa, e particularmente a mais elevada a 2a placa). A fim de aumentar a eficiencia de extragao adicionando em contracorrente o agente de extragao para aumentar o vapor ou fragao de evaporagao, o agente de extragao pode ser adicionado em gerai a placa superior da coluna de destilagao (5). A fim de aumentar a eficiencia de extragao, o agente de extragao pode ser adicionado em uma forma de gota, em particular, pode ser adicionado por pulverizagao ou aspersao. O agente de extragao pode apresentar uma temperatura de, por exemplo, cerca de 0 a 60°C, preferivelmente cerca de 10 a 50°C, e mais preferivelmente cerca de 20 a 40°C, ou pode apresentar uma temperatura comum (por exemplo, cerca de 15 a 25°C). O agente de extragao pode ser adicionado como um agente de extragao aquecido ou quente (por exemplo, aquecido em cerca de 30 a 150°C e preferivelmente cerca de 50 a 110°C), ou na forma de vapor (incluindo vapor superaquecido).
[0099] O agente de extragao e capaz de extrair PRC’s (em particular, acetaldeido) preferivelmente de iodeto de metila. O agente de extragao e preferivelmente separavel da fase de iodeto de metila por separagao liquido- liquido. Especificamente, o agente de extragao preferido pode separar a mistura de extragao (5B) em uma fase superior e uma fase inferior. Em particular, o agente de extragao preferivelmente inclui um agente de extragao aquoso contendo pelo menos agua, por exemplo, agua e um solvente misto contendo agua, e um solvente organico soluvel em agua [por exemplo, um alcool (um monol) tal como metanol, um glicol tal como etileno glicol, um alcool poli hidrico tal como glicerina, acetona, um ester e um eter]. Entre estes agentes de extragao, a agua e preferida. Alimentar agua como o agente de extragao conserva ou mantem a mistura de extragao (ou mistura de extragao em gotas) em um estagio separado liquido-liquido para separar vantajosamente a mistura de extragao em duas fases.
[00100] O agente de extragao pode conter agua e pelo menos um componente selecionado do grupo que consiste em PRC’s, iodeto de metila, acido acetico, acetato de metila, dimetil eter e um componente presente no processo (todos os componentes incluindo as impurezas descrita anteriormente). Um agente de extragao como este pode ser um solvente aquoso produzido no processo [por exemplo, uma fase aquosa 43a produzida na etapa de separagao liquido-liquido (4) do primeiro fluxo suspenso (3A), um fluxo de processo aquoso tal como os extratos 62, 67, e 69 produzidos na segunda etapa de separagao liquido-liquido (6) (por exemplo, um fluxo de processo aquoso contendo acetaldeido), e outros fluxos do processo aquosos contendo acetaldefdo (por exemplo, uma fase aquosa formada extraindo PRC’s com agua)]. O agente de extragao tambem pode incluir uma solugao aquosa (por exemplo, uma solugao aquosa contendo acetaldeido e iodeto de metila) obtemvel por tratamento com absorgao de um gas gerado com agua, o gas gerado sendo produzido a partir do processo. O gas gerado pode incluir, por exemplo, gases gerados produzidos em uma variedade de operagao de unidades no processo, tais como gases gerados produzidos no reator (1), o evaporador instantaneo (2), a primeira coluna de destilagao (3), a segunda coluna de destilagao (5) ou a unidade de separagao 6a, a terceira coluna de destilagao (7), a quarta coluna de destilagao (8), ou outros.
[00101] De acordo com a presente invengao, nao o total da coluna de destilagao, mas um espago (ou zona) entre a porta de adigao (ou posigao) do agente de extragao e o receptor (posigao lateral) pode ser usado como um espago de extragao (uma zona de extragao); o vapor ou fragao vaporizada na zona de concentragao (em particular, pelo menos acetaldefdo e iodeto de metila contido na zona) pode ser extraido com o agente de extragao. Assim, PRC’s (em particular, acetaldefdo) podem ser extraidos de maneira eficiente com uma quantidade menor do agente de extragao com relagao a quantidade do agente de extragao usado para um processo que retira a mistura de extragao (5B) como o fluxo de fundo (5C). Por exemplo, a razao de peso da vazao do agente de extragao com relagao a vazao do primeiro fluxo suspenso (3A) (em termos de fluxo liquido) [o primeiro/ o ultimo] pode ser selecionada de uma faixa de cerca de 0,0001/100 a 100/100 (por exemplo, cerca de 0,001/100 a 50/100), ou pode ser em geral cerca de 0,0001/100 a 20/100 (por exemplo, cerca de 0,001/100 a 10/100), preferivelmente cerca de 0,01/100 a 8/100, e mais preferivelmente cerca de 0,1/100 a 5/100. Assim a mistura de extragao ou o liquido que cai [ou o fluxo lateral (5B)] na coluna de destilagao pode formar um fluxo liquido [ou fluxo lateral (5B)] com um teor de agente de extragao pequeno; o fluxo liquido bifasicamente separavel por formar uma fase aquosa (uma quantidade pequena de uma fase aquosa ou extrato) e uma fase organica (uma grande quantidade de uma fase organica ou refinado).
[00102] A proposito, de acordo com a combinagao convencional de destilagao que remove acetaldeido (AD) com extragao de agua, uma fase organica concentrada em PRC (ou fase de iodeto de metila) e extraida com substancialmente a mesma quantidade de uma agua para extragao agua como a fase organica concentrada em PRC. Ao contrario, de acordo com a presente invengao, a quantidade do extragao agua e cerca de 0,1 % a 10 % da fase organica concentrada em PRC (ou fase de iodeto de metila). Assim, em um caso onde a concentragao de PRC na fase organica e substancialmente a mesma, a concentragao de PRC na fase aquosa pode ser significativamente maior comparada com a destilagao extrativa convencional com agua. Em outras palavras, PRC’s podem ser extraidos com agua de maneira eficiente, mesmo se a fase organica apresentar uma baixa concentragao de PRC e, assim, a zona de separagao (o numero real de estagios (ou placas) ou o numero teorico de estagios (ou placas)) da coluna de destilagao pode ser reduzida comparada com a tecnica convencional, removendo acetaldeido com um custo menor. Entretanto, independente da quantidade da fase organica, a fase organica apresenta uma concentragao elevada (substancialmente elevada de maneira equivalente) de iodeto de metila; na mesma concentragao de acetaldeido (AD) na fase aquosa, a concentragao de iodeto de metila (Mel) dissolvido na fase aquosa e pequena e e dificilmente alterada, independente da razao de quantidade de fase aquosa e de fase organica apos a extragao. Assim, de acordo com a presente invengao, embora uma quantidade muito menor do agente de extragao com relagao a quantidade da fase organica a ser extraida seja usada, a razao (Mel/AD razao) de iodeto de metila (Mel) com relagao ao acetaldeido (AD) pode ser reduzida, comparado a combinagao convencional da destilagao que remove acetaldeido com extragao de agua, e PRC’s podem ser removidos de maneira eficiente na condigao de reduzir uma perda de iodeto de metila para for a do sistema com uma pequena zona de destilagao e um custo baixo.
[00103] A proposito, exemplos de documento associado a patente 2 (TABELA 2) descrevem que, em destilagao extrativa com agua usando uma segunda coluna de destilagao, a agua e alimentada em um topo da coluna, um liquido de alimentagao com uma concentragao de acetaldeido de 31 % em peso e destilado na segunda coluna de destilagao, e um fluxo de fundo aquoso e retirado do fundo da coluna, e que a concentragao de acetaldeido de 31 % em peso no liquido de alimentagao e reduzida para 22,4 % em peso no fluxo de fundo. Entretanto, a destilagao extrativa com agua descrita no documento associado a patente 2 exige 100 ou mais vezes a quantidade do agente de extragao que a segunda etapa de destilagao (5), de acordo com a presente invengao. A proposito, de acordo com a presente invengao, iodeto de metila pode ser retirado como o fluxo suspenso ou composigao mista (3A) de um lado da coluna de destilagao (5), ao passo que de acordo com documento associado a patente 2, iodeto de metila e retirado principalmente do topo da coluna; ambos sao muito diferentes na maneira de separagao de iodeto de metila. De acordo com a presente invengao, um fluxo de fundo com uma concentragao elevada de iodeto de metila e obtido retirando o fluxo lateral da coluna de destilagao (5) e retomando o fluxo retirado a coluna de destilagao (5). Se, de acordo com o processo de documento associado a patente 2, a quantidade do agente de extragao (por exemplo, agua) alimentado no topo da coluna de destilagao for 100 ou mais vezes maior que aquela do agente de extragao na presente invengao (por exemplo, a quantidade do agente de extragao e substancialmente a mesma ou maior que a quantidade do liquido de alimentagao), a razao da taxa do fundo/a taxa de alimentagao de acordo com o documento associado a patente 2 e 100 ou mais vezes mais elevada que a taxa de fase aquosa lateral/taxa de alimentagao na presente invengao. Assim, em um caso onde o fluxo aquoso de fundo e diretamente descarregado para forma do Sistema, ou e adicionalmente destilado para a separagao de acetaldeido e iodeto de metila a partir da agua, pelo menos 5 a 10 ou mais vezes a quantidade de iodeto de metila e descarregada para fora do sistema em comparagao com a presente invengao, em virtude do iodeto de metila dissolvido no fluxo de fundo (fluxo aquoso). Alem do mais, diferentemente da presente invengao, de acordo com o documento associado a patente 2, a maioria do iodeto de metila da alimentagao e retirado do topo da coluna e, assim, uma grande quantidade de energia e exigida, o que nao e economica.
[00104] Adicionalmente, uma vez que a mistura de extragao, nao como o fluxo inferior ou fluxo de fundo (5C), mas como o fluxo lateral (5B), e retirada de uma porta de retirada de um receptor (por exemplo, uma bandeja de chamine), PRC’s (em particular, acetaldeido) e iodeto de metila podem ser separados um do outro, mesmo se o numero de placas da coluna de destilagao for significativamente menor. Por exemplo, supondo que o numero total de placas da coluna de destilagao seja 100 no processo convencional, o numero de placas da coluna de destilagao na presente invengao pode ser reduzido em cerca de 5 a 80 (por exemplo, cerca de 10 a 80), preferivelmente cerca de 7 a 70 (por exemplo, cerca de 12 a 60), mais preferivelmente cerca de 8 a 50 (por exemplo, cerca de 15 a 50), e particularmente cerca de 10 a 40 (por exemplo, cerca de 20 a 40). Mesmo se uma coluna de destilagao apresenta cerca de 8 a 20 (por exemplo, cerca de 10 a 15) placas, PRC’s e iodeto de metila podem ser separados de maneira eficiente. Em outras palavras, supondo que a coluna de destilagao comum apresente um espago de separagao (espago de destilagao) de “100”, uma coluna de destilagao com um espago de separagao de, por exemplo, cerca de 5 a 80 (por exemplo, cerca de 10 a 80), preferivelmente cerca de 7 a 50 (por exemplo, cerca de 8 a 30), e mais preferivelmente cerca de 10 a 30 (por exemplo, cerca de 10 a 20) tambem permite a separagao eficiente de PRC’s e iodeto de metila um do outro.
[00105] Em um caso onde uma separagao de membrana de PRC’s e adicionalmente conduzida apos a destilagao extrativa na coluna de destilagao (5), supondo que o numero total de placas da coluna de destilagao (5) seja 100, como o mesmo que aquele da coluna de destilagao do documento associado a patente 2, o numero de placas da coluna de destilagao na presente invengao pode ser reduzido em cerca de 5 a 20. Por exemplo, em um caso onde uma fase aquosa com uma razao maior de iodeto de metila/PRC’s que um fluxo do processo antes da remogao de PRC’s e retirada na destilagao extrativa pela coluna de destilagao (5), e a seguir PRC’s sao separados da fase de retirada em uma etapa subsequente (por exemplo, separagao de membrana), o numero de placas da coluna de destilagao (5) pode ser adicionalmente reduzido significativamente, da maneira descrita anteriormente.
[00106] Da coluna de destilagao, pelo menos uma porgao da mistura de extragao (5B) e retirada. A mistura de extragao mantida na bandeja pode ser em geral retirada continuamente. Especificamente, a mistura de extragao pode ser retirada da coluna de destilagao dependendo da quantidade do liquido que cai da zona de concentragao (a quantidade total do liquido que cai).
[00107] Em um processo como este, mesmo se o primeiro fluxo suspenso (3 A) contiver um componente anfipatico (tal como acetato de metila ou acido acetico) com uma afinidade elevada, tanto com PRC’s (tal como acetaldeido) quanto com iodeto de metila, os PRC’s (tal como acetaldeido) no primeiro fluxo suspenso (3A) podem ser extraldos de maneira eficiente no fluxo lateral ou mistura de extragao (5B) e, assim, os PRC’s (tal como acetaldeido) podem ser separados e removidos. Por exemplo, a concentragao de acetaldeido no fluxo lateral (5B) e maior que no primeiro fluxo suspenso (3A) e que do fluxo de fundo (5C). Por exemplo, a concentragao de PRC (tal como acetaldeido) no fluxo lateral (5B) [a fase aquosa do fluxo lateral (5B)] e cerca de 10 a 1.000 vezes (por exemplo, cerca de 20 a 800 vezes), preferivelmente cerca de 30 a 500 vezes (por exemplo, cerca de 50 a 200 vezes), e mais preferivelmente cerca de 50 a 170 vezes (por exemplo, cerca de 60 a 150 vezes) maior que aquela no primeiro fluxo suspenso (fluxo gasoso ou um fluxo condensado deste) (3A).
[00108] A razao de acetaldeido com relagao a iodeto de metila no fluxo lateral (5B) e maior que aquela no primeiro fluxo suspenso (3A) e e maior que aquela no fluxo de fundo (5C).
[00109] A temperatura interna da coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5) depende de uma pressao interna desta. Na pressao interna de uma pressao atmosferica, a coluna de destilagao pode apresentar uma temperatura do topo da coluna de, por exemplo, cerca de 15 a 120°C (por exemplo, cerca de 18 a 100°C), preferivelmente cerca de 20 a 90°C (por exemplo, cerca de 20 a 80°C), e mais preferivelmente cerca de 20 a 70°C (por exemplo, cerca de 25 a 70°C), ou pode apresentar uma temperatura do fundo da coluna de, por exemplo, cerca de 35 a 150°C (preferivelmente cerca de 40 a 120°C). A coluna de destilagao pode apresentar uma pressao do topo da coluna (pressao absoluta) de, por exemplo, cerca de 0,1 a 0,5 MPa. Na segunda etapa de destilagao (5), outras condigoes de destilagao (por exemplo, o numero teorico de estagios da coluna de destilagao, e a razao de fluxo) podem ser as mesmas daquela na primeira etapa de destilagao (3).
[00110] O segundo fluxo suspenso (5A) (uma mistura de uma fase aquosa e uma fase organica quando o fluxo e separado nestas fases; uma mistura em uma linha 53, uma mistura de um fluxo em uma linha 61 e um fluxo uma linha 62) pode apresentar uma concentragao de PRC (tal como acetaldefdo) de, por exemplo, cerca de 1 a 75 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 70 % em peso), preferivelmente cerca de 20 a 65 % em peso (por exemplo, cerca de 25 a 60 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 30 a 55 % em peso (por exemplo, cerca de 35 a 50 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de PRC de cerca de 50 a 95 % em peso (por exemplo, cerca de 75 a 90 % em peso) e preferivelmente cerca de 80 a 90 % em peso. O segundo fluxo suspenso (5A) pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 1 a 85 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 80 % em peso), preferivelmente cerca de 20 a 80 % em peso (por exemplo, cerca de 30 a 75 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 40 a 75 % em peso (por exemplo, cerca de 50 a 70 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de cerca de 5 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 7 a 25 % em peso) e preferivelmente cerca de 10 a 20 % em peso. O segundo fluxo suspenso (5 A) pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 0 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 7 % em peso), preferivelmente cerca de 0,02 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,03 a 2 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 0,05 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 0,5 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 0,2 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0,3 a 0,7 % em peso). O segundo fluxo suspenso (5A) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 1 ppm a 3 % em peso) e preferivelmente cerca de 0 a 2 % em peso (por exemplo, cerca de 10 ppm a 1 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. Adicionalmente, o segundo fluxo suspenso (5A) pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 0 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 0,02 a 10 % em peso), preferivelmente cerca de 0,05 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,07 a 1 % em peso), e preferivelmente cerca de 0,1 a 0,5 % em peso. O segundo fluxo suspenso (5A) pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 2,5 % em peso (por exemplo, cerca de 10 ppm a 2 % em peso) e preferivelmente cerca de 100 ppm a 1,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 1 % em peso). O segundo fluxo suspenso (5A) pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 0,5 % em peso, preferivelmente cerca de 0 a 0,3 % em peso, e mais preferivelmente cerca de 0 a 2.500 ppm (por exemplo, cerca de 0 a 1.000 ppm), ou pode apresentar uma concentragao de metanol substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. A redugao do numero de estagios de destilagao (ou placas) da segunda coluna de destilagao (5) (por exemplo, a redugao do numero real de estagios (ou placas) de 100 a nao mais que 15 % (ou em cerca de 10 a 15)) pode tender a aumentar a concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldeido) no segundo fluxo suspenso (5A) e a diminuir a concentragao de iodeto de metila no segundo fluxo suspenso (5A).
[00111] O segundo fluxo suspenso (5A) (a linha 53 pouco antes de um condensador C3) (uma mistura de uma fase aquosa e uma fase organica quando o segundo fluxo suspenso e separado nestas fases) pode apresentar uma temperatura em uma pressao atmosferica de, por exemplo, cerca de 15 a 110°C (por exemplo, cerca de 18 a 90°C) e preferivelmente cerca de 20 a 80°C (por exemplo, cerca de 20 a 70°C).
[00112] O gas gerado do condensador C3 e rico em dimetil eter, PRC’s (em particular, acetaldeido) e iodeto de metila. O gas gerado do condensador C3 pode apresentar uma concentragao de PRC (tal como acetaldeido) de, por exemplo, cerca de 1 a 75 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 70 % em peso), e preferivelmente cerca de 20 a 65 % em peso (por exemplo, cerca de 30 a 60 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de PRC de cerca de 35 a 65 % em peso. O gas gerado pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 1 a 55 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 50 % em peso) e preferivelmente cerca de 7 a 45 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 40 % em peso). O gas gerado pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 0,1 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 15 % em peso) e preferivelmente cerca de 1 a 12 % em peso (por exemplo, cerca de 2 a 10 % em peso). O gas gerado pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,0001 a 3 % em peso), preferivelmente cerca de 0 a 2,5 % em peso (cerca de 0,001 a 2 % em peso), e preferivelmente cerca de 0,01 a 1 % em peso, ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O gas gerado pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 2,5 % em peso) e preferivelmente cerca de 0 a 2 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 1,5 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de agua substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O gas gerado pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0,1 a 90 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 80 % em peso), preferivelmente cerca de 3 a 80 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 70 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 10 a 60 % em peso (por exemplo, cerca de 20 a 50 % em peso). O gas gerado pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 3 % em peso) e preferivelmente cerca de 0 a 2,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 2 % em peso).
[00113] O fluxo lateral (5B) (uma mistura de uma fase aquosa e uma fase organica quando o fluxo e separado nestas fases; uma mistura em uma linha 63, uma mistura de um fluxo na linha 61 e um fluxo na linha 62) pode apresentar uma concentragao de PRC (tal como acetaldeido) de, por exemplo, cerca de 0,1 a 90 % em peso (por exemplo, cerca de 0,2 a 70 % em peso), preferivelmente cerca de 0,3 a 60 % em peso (por exemplo, cerca de 0,4 a 50% em peso), mais preferivelmente cerca de 0,5 a 40 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 20 % em peso), e particularmente cerca de 2 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 3 a 7 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de PRC de cerca de 0,1 a 10 % em peso, preferivelmente cerca de 0,5 a 7 % em peso, e mais preferivelmente cerca de 1 a 5 % em peso; ou pode apresentar uma concentragao de PRC de cerca de 3 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 8 % em peso). O fluxo lateral (5B) pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 1 a 99 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 97 % em peso), preferivelmente cerca de 10 a 95 % em peso (por exemplo, cerca de 20 a 95 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 30 a 95 % em peso; ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de cerca de 50 a 99 % em peso (por exemplo, cerca de 65 a 98 % em peso), preferivelmente cerca de 75 a 98 % em peso (por exemplo, cerca de 85 a 97 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 90 a 97 % em peso; pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de cerca de 75 a 95 % em peso (por exemplo, cerca de 80 a 93 % em peso). O fluxo lateral (5B) pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 0,1 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 10 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,7 a 7 % em peso (por exemplo, cerca de 0,7 a 5 % em peso), pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 0,5 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 3 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 1 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 2,5 a 5 % em peso). O fluxo lateral (5B) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 3 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,1 a 2 % em peso, ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo lateral (5B) pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 0,1 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 0,3 a 10 % em peso), preferivelmente cerca de 0,5 a 5 % em peso, e mais preferivelmente cerca de 0,8 a 3 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 2 % em peso). O fluxo lateral (5B) pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 3 % em peso (por exemplo, cerca de 0,0001 a 2 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,001 a 1,7 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 1,5 % em peso), ou uma concentragao de dimetil eter de cerca de 0,005 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 0,5 % em peso) ou cerca de 0,1 a 1 % em peso. O fluxo lateral (5B) pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 3 % em peso (por exemplo, cerca de 0,001 a 2 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,01 a 1,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,05 a 1 % em peso). A redugao do numero de estagios de destilagao (ou placas) da segunda coluna de destilagao (5) (por exemplo, a redugao o numero real de estagios (ou placas) de 100 a nao mais que 15 % (ou em cerca de 10 a 15)) pode tender a aumentar um pouco a concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldeido) e a concentragao de acetato de metila no fluxo lateral (5B) (uma mistura de uma fase aquosa e uma fase organica quando o fluxo e separado nestas fases; uma mistura na linha 63, uma mistura de um fluxo na linha 61 e um fluxo na linha 62).
[00114] Em um caso onde o fluxo lateral (5B) e separado em liquido- lfquido (ou forma uma fase organica e uma fase aquosa), a fase organica (linhas 64, 68) pode apresentar uma concentragao de PRC de, por exemplo, cerca de 0,1 a 90 % em peso (por exemplo, cerca de 0,2 a 70 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,3 a 60 % em peso (por exemplo, 0,4 a 50 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de PRC de cerca de 0,1 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 20 % em peso) e preferivelmente cerca de 1 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 2 a 5 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de PRC de cerca de 3 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 8.5 % em peso). A fase organica pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 50 a 99 % em peso (por exemplo, cerca de 60 a 98 % em peso) e preferivelmente cerca de 70 a 97 % em peso (por exemplo, cerca de 80 a 95 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de cerca de 85 a 98 % em peso (por exemplo, cerca de 90 a 97 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de cerca de 85 a 93 % em peso. A fase organica pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 0,1 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 10 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,7 a 7 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 5 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 2 a 4.54 % em peso (por exemplo, cerca de 3 a 4 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 0,3 a 7 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 5 % em peso). A fase organica pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,001 a 3 % em peso), preferivelmente cerca de 0,01 a 2 % em peso, e cerca de 0,1 a 0,5 % em peso, ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. A fase organica pode apresentar uma concentragao de agua de cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 3 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,05 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 0,3 % em peso). A fase organica pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 2,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0 a 5.000 ppm), preferivelmente cerca de 1 ppm a 2 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 3.000 ppm), mais preferivelmente cerca de 10 ppm a 1,5 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 2.500 ppm), e mais preferivelmente cerca de 100 ppm a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 100 a 2.000 ppm). A fase organica pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 3 % em peso (por exemplo, cerca de 0,001 a 2 % em peso) e preferivelmente cerca de 0 a 1,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,05 a 0,5 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de metanol substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. A redugao do numero de estagios de destilagao (ou placas) da segunda coluna de destilagao (5) (por exemplo, a redugao o numero real de estagios (ou placas) de 100 a nao mais que 15 % (ou em cerca de 10 a 15)) pode tender a aumentar um pouco a concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldeido) e a concentragao de acetato de metila na fase organica (as linhas 64, 68) liquido- liquido separado do fluxo lateral (5B).
[00115] Em um caso onde o fluxo lateral (5B) e separado em liquido- liquido (ou forma uma fase organica e uma fase aquosa), a fase aquosa (linhas 66, 69) pode apresentar uma concentragao de PRC de cerca de 1 a 50 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 40 % em peso) e preferivelmente cerca de 10 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 15 a 25 % em peso). A fase aquosa pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 0,01 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 5 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,5 a 4 % em peso (por exemplo, cerca de 0,8 a 3 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de cerca de 1 a 2 % em peso. A fase aquosa pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 0,1 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 0,2 a 5 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,3 a 2 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 1 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 0,1 a 1,5 % em peso, ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 0,5 a 3 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 2 % em peso). A fase aquosa pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,001 a 3 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,01 a 2 % em peso, ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico substancialmente de nao mais que o limite de detecgao (0 % em peso). A fase aquosa pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 1,5 % em peso (por exemplo, cerca de 1 ppm a 1.2 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,001 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 al % em peso). A fase aquosa pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0,1 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 8 % em peso) e preferivelmente cerca de 1 a 6 % em peso (por exemplo, cerca de 1,5 a 5 % em peso). A fase aquosa em geral contem estes componentes, contaminantes inevitaveis (incluindo impurezas ou subproduto), e agua como o restante. A fase aquosa pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 50 a 95 % em peso (por exemplo, cerca de 60 a 93 % em peso) e preferivelmente cerca de 70 a 90 % em peso (por exemplo, cerca de 75 a 85 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de agua de cerca de 65 a 85 % em peso (por exemplo, cerca de 70 a 85 % em peso). A redugao do numero de estagios de destilagao (ou placas) da segunda coluna de destilagao (5) (por exemplo, a redugao o numero real de estagios (ou placas) de 100 a nao mais que 15 % (ou em cerca de 10 a 15)) pode tender a aumentar um pouco a concentragao de acetato de metila na fase aquosa (as linhas 66, 69) liquido-liquido separado do fluxo lateral (5B).
[00116] A concentragao de PRC na mistura de extragao ou fluxo lateral (5B) (a linha 63) [por exemplo, a concentragao de acetaldeido na fase aquosa (extrato aquoso) (as linhas 66, 69) formado na separagao liquido-liquido] apresenta uma maior influencia na razao de iodeto de metila com relagao ao acetaldeido (Mel/AD razao), isto e, a quantidade de iodeto de metila a ser descartado junto com acetaldeido para fora do sistema. A quantidade de iodeto de metila a ser descartado para fora do sistema e maior em concentragao tanto excessivamente baixa quanto alta de acetaldeido. A fim de reduzir a quantidade de iodeto de metila a ser descartado (ou tomar a razao Mel/AD menor), a concentragao de PRC na mistura de extragao ou fluxo lateral (5B) (a linha 63) (por exemplo, a concentragao de acetaldeido na fase aquosa (extrato aquoso)) pode ser cerca de 0,1 a 45 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 30 % em peso), preferivelmente cerca de 1 a 25 % em peso (por exemplo, cerca de 1,5 a 15 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 2 a 10 % em peso. A concentragao eficiente de PRC na mistura de extragao ou fluxo lateral (5B) (a linha 63) (em particular, a concentragao de acetaldeido na fase aquosa (extrato aquoso) (as linhas 66, 69)) pode ser cerca de 5 a 45 % em peso, preferivelmente cerca de 10 a 40 % em peso, e mais preferivelmente cerca de 15 a 35 % em peso (por exemplo, cerca de 20 a 30 % em peso) ou tambem pode ser 10 a 25 % em peso (por exemplo, cerca de 12 a 25 % em peso).
[00117] A fase aquosa (as linhas 66, 69), que e uma fase liquido- liquido separada do fluxo lateral (5B), contem PRC’s enriquecidos (por exemplo, acetaldeido) e apresenta uma concentragao de PRC (por exemplo, acetaldeido) maior que uma concentragao de iodeto de metila. A fase aquosa pode apresentar uma razao (AD/Mel) de acetaldeido (AD) com relagao a iodeto de metila (Mel) de, por exemplo, cerca de 3/1 a 50/1 (por exemplo, cerca de 4/1 a 40/1) e preferivelmente cerca de 5/1 a 30/1 (por exemplo, cerca de 7/1 a 20/1), ou pode ser cerca de 8/1 a 15/1 (por exemplo, cerca de 10/1 a 15/1).
[00118] O fluxo lateral (5B) (a linha 63) pode apresentar uma temperatura em uma pressao atmosferica de, por exemplo, cerca de 15 a 110°C (por exemplo, cerca de 20 a 90°C) e preferivelmente cerca de 25 a 80°C (por exemplo, cerca de 30 a 70°C).
[00119] O fluxo inferior (5C) (uma linha 52) em gerai contem iodeto de metila como um componente principal, e e rico em iodeto de metila. Em um caso onde o primeiro fluxo suspenso (3A) a ser alimentado na coluna de destilagao (5) e um liquido homogeneo ou uma mistura de uma fase aquosa e uma fase organica, o fluxo inferior (5C) (a linha 52) pode apresentar uma concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldeido) de, por exemplo, cerca de 0 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 5.000 ppm), preferivelmente cerca de 0 a 2.500 ppm (por exemplo, cerca de 10 a 1.000 ppm), e mais preferivelmente cerca de 50 a 500 ppm, ou pode apresentar uma concentragao de PRC de cerca de 30 a 2.500 ppm (por exemplo, cerca de 100 a 2.000 ppm), ou pode apresentar uma concentragao de PRC substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 10 a 85 % em peso (por exemplo, cerca de 25 a 80 % em peso) e preferivelmente cerca de 40 a 75 % em peso (por exemplo, cerca de 50 a 70 % em peso); pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de cerca de 50 a 99 % em peso (por exemplo, cerca de 60 a 95 % em peso) e preferivelmente cerca de 70 a 90 % em peso (por exemplo, cerca de 75 a 88 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de cerca de 1 a 75 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 65 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 0 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 25 % em peso) e preferivelmente cerca de 1 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 20 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 7 a 17 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 15 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 0 a 40 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 30 % em peso) e preferivelmente cerca de 3 a 25 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 20 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 7 a 18 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 17 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 5 a 15 % em peso. O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 0 a 12 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 10 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,5 a 8 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 7 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico de cerca de 1 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 3 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico de cerca de 5 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 7 a 25 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de nao menos que 1 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 89 % em peso), preferivelmente nao menos que 10 % em peso (por exemplo, cerca de 15 a 87 % em peso), e mais preferivelmente nao menos que 20 % em peso (por exemplo, cerca de 30 a 85 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de agua de cerca de 5 a 52 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 42 % em peso) e preferivelmente cerca de 15 a 37 % em peso (por exemplo, cerca de 17 a 32 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de agua de cerca de 0 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 0,001 a 5 % em peso), preferivelmente cerca de 0,01 a 3 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 2 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 0,2 a 1 % em peso ou mais (por exemplo, cerca de 0,3 a 0,8 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de agua de cerca de 5 a 65 % em peso (por exemplo, cerca de 15 a 60 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 2.000 ppm (por exemplo, cerca de 1 a 1500 ppm) e preferivelmente cerca de 10 a 1.000 ppm (por exemplo, cerca de 50 a 500 ppm); ou pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de cerca de 0,01 a 1.000 ppm e preferivelmente cerca de 0,1 a 500 ppm (por exemplo, cerca de 1 a 100 ppm), ou pode apresentar uma concentragao de dimetil eter substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 2 % em peso (por exemplo, cerca de 0,0001 a 1 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,001 a 0,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 0,3 % em peso) ou pode apresentar uma concentragao de metanol de cerca de 0,1 a 1,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,2 a 1 % em peso). Em um caso onde a concentragao de agua no primeiro fluxo suspenso (3A) a ser alimentado na segunda coluna de destilagao (5) (ou a razao da fase aquosa 43b com relagao a fase organica 44) e maior, o fluxo inferior (5C) (a linha 52) pode mostrar tendencias a diminuir a concentragao de iodeto de metila e a concentragao de acetato de metila, e a aumentar o teor de agua, e a aumentar um pouco a concentragao de metanol.
[00120] Em um caso onde o primeiro fluxo suspenso (3A) a ser alimentado na coluna de destilagao (5) e uma mistura de uma fase aquosa e uma fase organica, o fluxo inferior (5C) (a linha 52) pode apresentar uma concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldeido) de, por exemplo, cerca de 0 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 5.000 ppm), preferivelmente cerca de 0 a 2.500 ppm (por exemplo, cerca de 10 a 1.000 ppm), e mais preferivelmente cerca de 50 a 500 ppm; ou pode apresentar uma concentragao de PRC de cerca de 50 a 5.000 ppm (por exemplo, cerca de 100 a 3.000 ppm) e preferivelmente cerca de 150 a 2.000 ppm (por exemplo, cerca de 170 a 1500 ppm); ou pode apresentar uma concentragao de PRC substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 1 a 80 % em peso (por exemplo, cerca de 3 a 70 % em peso), preferivelmente cerca de 5 a 60 % em peso (por exemplo, cerca de 7 a 50 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 10 a 40 % em peso, ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de cerca de 7 a 60 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 55 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 0 a 40 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 30 % em peso) e preferivelmente cerca de 3 a 25 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 20 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 7 a 18 % em peso (por exemplo, cerca de 8 a 17 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 5 a 15 % em peso (por exemplo, cerca de 7 a 13 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 0 a 40 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 30 % em peso) e preferivelmente cerca de 2 a 25 % em peso (por exemplo, cerca de 3 a 23 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico de cerca de 5 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 8 a 25 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 1 a 95 % em peso (por exemplo, cerca de 2 a 90 % em peso), preferivelmente cerca de 5 a 85 % em peso (por exemplo, cerca de 7 a 80 % em peso), mais preferivelmente cerca de 10 a 75 % em peso (por exemplo, cerca de 20 a 70 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 30 a 65 % em peso, ou pode apresentar uma concentragao de agua de cerca de 20 a 60 % em peso. O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 2.000 ppm (por exemplo, cerca de 0,01 a 1.000 ppm) e preferivelmente cerca de 0,1 a 500 ppm (por exemplo, cerca de 1 a 100 ppm), ou pode apresentar uma concentragao de dimetil eter substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 2 % em peso (por exemplo, cerca de 0,0001 a 1 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,001 a 0,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 0,3 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de metanol de cerca de 0,1 a 2 % em peso (por exemplo, cerca de 0,2 a 1,5 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,3 a 1 % em peso.
[00121] Em um caso onde o primeiro fluxo suspenso (3A) a ser alimentado na coluna de destilagao (5) e uma fase organica formada na separagao liquido-liquido, o fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldefdo) de, por exemplo, cerca de 0 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 5.000 ppm) e preferivelmente cerca de 0 a 2.500 ppm (por exemplo, cerca de 10 a 1.000 ppm), ou pode apresentar uma concentragao de PRC substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 10 a 95 % em peso (por exemplo, cerca de 30 a 93 % em peso) e preferivelmente cerca de 50 a 90 % em peso (por exemplo, cerca de 70 a 90 % em peso); por exemplo, ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de nao menos que 10 % em peso (por exemplo, cerca de 15 a 90 % em peso), preferivelmente nao menos que 20 % em peso (por exemplo, cerca de 25 a 90 % em peso), mais preferivelmente nao menos que 30 % em peso (por exemplo, cerca de 30 a 80 % em peso), e particularmente cerca de 40 a 70 % em peso (por exemplo, cerca de 50 a 65 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de acetate de metila de, por exemplo, cerca de 1 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 3 a 25 % em peso) e preferivelmente cerca de 5 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 7 a 16 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 0 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 7 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,3 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 3 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de agua de cerca de 0 a 52 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 42 % em peso), preferivelmente cerca de 0,1 a 32 % em peso (por exemplo, cerca de 0,2 a 22 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 0,5 a 11 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 6 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de agua de cerca de 0 a 6 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 4 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,3 a 3 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 2 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 2.000 ppm (por exemplo, cerca de 1 a 1500 ppm) e preferivelmente cerca de 10 a 1.000 ppm (por exemplo, cerca de 50 a 500 ppm); ou pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de cerca de 5 a 500 ppm (por exemplo, cerca de 10 a 100 ppm); ou pode apresentar uma concentragao de dimetil eter substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0,001 a 0,8 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,005 a 0,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 0,5 % em peso).
[00122] Em um caso onde o primeiro fluxo suspenso (3A) a ser alimentado na coluna de destilagao (5) e uma fase aquosa formada na separagao liquido-liquido, o fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldeido) de, por exemplo, cerca de 0 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 5.000 ppm) e preferivelmente cerca de 0 a 2.500 ppm (por exemplo, cerca de 10 a 1.000 ppm), ou pode apresentar uma concentragao de PRC substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 0,1 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 25 % em peso) e preferivelmente cerca de 1 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 3 a 15 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de nao menos que 1,5 % em peso (por exemplo, cerca de 2 a 50 % em peso), preferivelmente nao menos que 2 % em peso (por exemplo, cerca de 3 a 40 % em peso), e mais preferivelmente nao menos que 4 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 30 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 1 a 30 % em peso (por exemplo, cerca de 3 a 25 % em peso) e preferivelmente cerca de 5 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 7 a 15 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 5 a 60 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 50 % em peso) e preferivelmente cerca de 20 a 40 % em peso (por exemplo, cerca de 25 a 35 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 10 a 92 % em peso (por exemplo, cerca de 25 a 82 % em peso) e preferivelmente cerca de 30 a 77 % em peso (por exemplo, cerca de 40 a 72 % em peso). O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 2.000 ppm (por exemplo, cerca de 0,1 a 1500 ppm) e preferivelmente cerca de 1 a 1.000 ppm (por exemplo, cerca de 5 a 500 ppm); ou pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de cerca de 1 a 500 ppm (por exemplo, cerca de 5 a 100 ppm); ou pode apresentar uma concentragao de dimetil eter substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,001 a 3 % em peso) preferivelmente cerca de 0,1 a 2,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 2 % em peso).
[00123] O fluxo inferior (5C) pode apresentar uma temperatura em uma pressao atmosferica de, por exemplo, cerca de 30 a 160°C (por exemplo, cerca de 35 a 120°C) e preferivelmente cerca de 40 a 100°C (por exemplo, cerca de 40 a 80°C).
[00124] O fluxo inferior (5C) apresenta uma concentragao de PRC (tal como acetaldeido) significativamente menor que aquela do primeiro fluxo suspenso (3A). Por exemplo, o fluxo inferior (5C) pode apresentar uma concentragao de PRC de cerca de 1 ppm a 0,3 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 800 ppm), preferivelmente cerca de 10 ppm a 0,2 % em peso (por exemplo, cerca de 20 a 1.000 ppm), e mais preferivelmente cerca de 30 a 500 ppm, ou pode apresentar uma concentragao de PRC substancialmente de nao mais que o limite de detecgao (0 % em peso). Assim o fluxo inferior (5C) pode ser reciclada no sistema de reagao por meio da linha 52. Se necessario, por meio da linha 52 o fluxo inferior (5C) pode ser submetido a destilagao adicional, e a seguir extragao optional de agua para remover e separar PRC’s (por exemplo, acetaldeido).
[00125] De acordo com a presente invengao, o primeiro fluxo suspenso (3A) e destilado na segunda etapa de destilagao (5) para formar o segundo fluxo suspenso (5A), o fluxo lateral (5B), e o fluxo inferior ou fluxo de fundo (5C). A coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5) pode funcionar como uma coluna que remove aldeido. Assim, o primeiro fluxo suspenso (3A) contem pelo menos um PRC (por exemplo, acetaldeido) e iodeto de metila, e apresenta uma composigao que corresponde a composigao da composigao mista. O primeiro fluxo suspenso ou composigao mista (3A) pode conter adicionalmente acetato de metila. Da maneira descrita anteriormente, o primeiro fluxo suspenso ou composigao mista (3A) pode conter adicionalmente pelo menos um selecionado de acido acetico, metanol, agua, dimetil eter, um derivado de acetaldeido (por exemplo, um aldeido, um cetona, um iodeto de alquila, um acido alcanocarboxilico com ponto de ebuligao maior e um alcano), um dialquil eter ou outros compostos.
[00126] A coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5) e fomecida com pelo menos um receptor (por exemplo, uma bandeja de chamine). A coluna de destilagao pode ser fomecida com uma pluralidade de receptores (bandeja de chamines). Para uma coluna de destilagao com uma pluralidade de receptores (bandeja de chamines), o agente de extragao e adicionado a uma zona de concentragao que e formada abaixo da bandeja de chamine mais alta.(6) Etapa de separagao liquido-liquido
[00127] Na modalidade mostrada na figura 1, o segundo fluxo suspenso (5A) e resfriado e condensado no condensador C3, na linha de retirada 53, e e antao separado bifasicamente na unidade de separagao (decantador) 6a para formar uma fase organica (uma fase inferior, um refinado) e uma fase aquosa (uma fase superior, um extrato). A fase organica e refluxada ou reciclada na coluna de destilagao (por exemplo, o topo da coluna) da segunda etapa de destilagao (5) por meio da linha de refluxo 61. A fase aquosa do decantador 6a e alimentada no tanque de retengao 6b por meio da linha 62. A mistura de extragao (5B) como o fluxo lateral e tambem alimentada no tanque de retengao 6b por meio da linha 63. O liquido no tanque de retengao 6b e separado bifasicamente. O tanque de retengao 6b tambem funciona como um tanque de tampao ou um decantador.
[00128] A fase organica( o refinado ) do tanque de retengao 6b e reciclada na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5) por meio da linha 64 e uma linha de reciclagem 65, em uma posigao inferior a uma posigao que retira o fluxo lateral (5B). O fluxo lateral e mistura de extragao (5B) apresentam uma temperatura relativamente alta, e uma porgao da fase aquosa (o extrato) do tanque de retengao 6b e resfriada em uma unidade de resfriamento (refirigerador) C4 na linha 66, e e separada bifasicamente no decantador 6c. A porgao residual da fase aquosa (o extrato) do tanque de retengao 6b e reciclada na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5) por meio da linha 67 em uma posigao inferior a uma posigao que retira o fluxo lateral (5B). Da maneira mostrada por um linha pontilhada, uma porgao da fase aquosa (extrato) na linha 66 pode ser reciclada como um agente de extragao.
[00129] No decantador 6c, uma quantidade pequena de iodeto de metila pode ser separada por separagao bifasica (ou formagao de uma fase organica e uma fase aquosa). A fase organica (uma fase pesada rica em iodeto de metila ou uma fase inferior) formada no decantador 6c e reciclada na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5) por meio da linha 68. A fase aquosa (uma fase leve rica em acetaldeido ou uma fase superior) formada no decantador 6c e alimentada na terceira etapa de destilagao (coluna de destilagao) (7) por meio da linha 69 para separar adicionalmente PRC’s e iodeto de metila.
[00130] Cada condensado (a fase aquosa, a fase organica, ou uma mistura destas) resfriado no condensador C3 e o fluxo liquido (e a fase aquosa e a fase organica) resfriado na unidade de resfriamento C4 pode apresentar uma temperatura de, por exemplo, cerca de 0 a 60°C (por exemplo, cerca de 1 a 50°C), preferivelmente cerca de 3 a 30°C (por exemplo, cerca de 3 a 20°C), e mais preferivelmente cerca de 5 a 15°C.
[00131] Em casos praticos, pelo menos a mistura de extragao (5B) e separada bifasicamente. A mistura de extragao (5B) e o fluxo suspenso (5A) podem ser separados bifasicamente independentemente ou em combinagao. Especificamente, da maneira descrita anteriormente, cada mistura de extragao (5B) e o fluxo suspenso (5A) pode ser separado liquido-liquido; ou, sem separagao liquido-liquido do fluxo suspenso (5A) no decantador 6a, o fluxo suspenso (5A) pode ser misturado ou mesclado com a mistura de extragao (5B), e a mistura resultante pode ser separada liquido-liquido.
[00132] O extrato (fase aquosa) e/ou o refinado (fase organica) formado na separagao liquido-liquido pode ser reciclado de varias maneiras (por meio de varias vias) na segunda etapa de destilagao (5). Nesta modalidade, da maneira descrita anteriormente, uma porgao da fase aquosa formada no tanque de retengao 6b e as fases organicas (a fase organica formada no tanque de retengao 6b e a fase organica formada no decantador 6c) sao misturadas juntas por meio da linha 67 e as linhas 64, 68, respectivamente, para reciclar a mistura resultante na segunda etapa de destilagao (5).
[00133] Na segunda etapa de destilagao (5) pode ser reciclada uma porgao do refinado (ou fase organica), praticamente pelo menos uma porgao do refinado (ou fase organica), por exemplo, todo o refinado (ou fase organica).
[00134] Na terceira etapa de destilagao (coluna de destilagao) (7), o extrato (ou fase aquosa) formado na segunda etapa de separagao liquido- liquido (6) e alimentado e, em geral, pelo menos uma porgao ou todo o extrato (ou fase aquosa) e alimentado. Se necessario, uma porgao do refinado (ou fase organica) tambem pode ser alimentada na terceira etapa de destilagao (coluna de destilagao) (7).
[00135] Reciclar pelo menos o extrato (ou fase aquosa) em uma placa que esta em uma posigao inferior da coluna de destilagao (5) a uma porta de retirada para retirar o fluxo lateral (5B) aumenta as concentragoes de acetaldeido e agua, em uma posigao superior a placa de alimentagao na coluna de destilagao (5), para prevenir a formagao de uma composigao azeotropica contendo combinagao de uma pluralidade de componentes, tais como iodeto de metila, acetato de metila, acetaldeido e agua, e, em alguns casos, para reduzir a concentragao de acido acetico aumentando a concentragao de agua. Assim, a concentragao de acetato de metila pode ser reduzida em um espago superior a placa de alimentagao da coluna de destilagao (5). Adicionalmente, acido acetico presente em um espago superior a placa de alimentagao da coluna de destilagao (5) pode ser convertido em iodeto de metila ou acetato de metila para diminuir a concentragao de acido acetico. Por exemplo, a concentragao de acetato de metila ou acido acetico em um espago superior a placa de alimentagao (placa de reciclagem) da coluna de destilagao (5) pode ser reduzida: alimentando a fase aquosa e a fase organica na coluna de destilagao (5) por meio das linhas de alimentagao 43b e 44; reciclando a fase organica ou meio das linhas 64, 68 e a fase aquosa por meio da linha 67 na coluna de destilagao (5); e/ou alimentando a fase aquosa na coluna de destilagao (5) por meio da linha de alimentagao 43b. Alem do mais, a reciclagem de um fluxo (incluindo uma fase aquosa, uma fase organica, ou outros) na segunda etapa de destilagao (5) aumenta a concentragao do componentes do fluxo de reciclagem na coluna de destilagao para prevenir um aumento na concentragao do composto anfipatico, tal como acetato de metila, independente da posigao da porta de retirada para retirar o fluxo lateral (5B). Assim, a concentragao de acetato de metila ou acido acetico na fase aquosa [por exemplo, o fluxo lateral (5B), a fase aquosa no tanque 6b, e adicionalmente, a fase aquosa por meio da linha 67] pode ser reduzida para diminuir a quantidade de iodeto de metila dissolvido na fase aquosa. A quantidade de reciclagem da fase aquosa pode ser selecionada de maneira adequada, considerando a estabilidade do processo. Uma quantidade muito grande de reciclagem da fase aquosa causa saida de uma grande quantidade de agua do fluxo de fundo (5C) (a linha 52) da segunda coluna de destilagao (5) para aumentar de maneira indesejavel a concentragao de agua no sistema de reagao ou no processo. Em um caso onde uma grande quantidade de acido acetico e incorporada com o fluxo lateral (5B) por adigao e destilagao, e reciclagem de acido acetico (solvente miscivel) como o componente anfipatico (mencionado a seguir), a quantidade de iodeto de metila, bem como acetato de metila, dissolvido na fase aquosa e maior para induzir uma perda de iodeto de metila.
[00136] Nao e necessario resfriar e condensar o segundo fluxo suspenso (5A) para separar liquido-liquido o condensado na unidade de separagao 6a. Todo o segundo fluxo suspenso (5A) pode ser refluxado na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5).
[00137] De acordo com a presente invengao, a mistura de extragao (5B) pode ser alimentada na terceira etapa de destilagao (coluna de destilagao) (7) sem ser submetida a etapa de separagao liquido-liquido (6) (ou sem condensagao e/ou separagao liquido-liquido).
[00138] A mistura de extragao (5B) e em gerai separavel em uma fase superior (fase aquosa) e uma fase inferior (fase organica). Assim, em um caso onde a mistura de extragao e separado bifasicamente na coluna de destilagao da etapa de destilagao (5), a mistura de extragao (5B) pode ser mantida em uma bandeja (ou um decantador no sistema de destilagao) para separagao bifasica, ou uma fase aquosa formada na coluna pode ser seletivamente retirada por corte lateral. Em uma modalidade preferida, a quantidade total do liquido que cai ou a mistura de extragao (5B) pode ser retirada da coluna de destilagao na etapa de destilagao (5) por corte lateral e, se necessario, apos ser resfriada, a mistura retirada pode ser separada bifasicamente em um decantador que e disposto fora do sistema de destilagao. Adicionalmente, a mistura de extragao (5B) e o fluxo suspenso (5A) podem ser separados bifasicamente, independentemente ou em combinagao.
[00139] O total tempo de retengao da mistura de extragao na zona de destilagao extrativa formada na coluna de destilagao, e no decantador disposto fora do sistema de destilagao e suficiente para separagao bifasica da mistura de extragao. O total tempo de retengao pode ser, por exemplo, nao menos que 10 segundos (por exemplo, cerca de 30 segundos a 120 rninutos) e preferivelmente cerca de 1 a 100 rninutos (por exemplo, cerca de 5 a 60 rninutos), ou pode ser cerca de 10 a 120 rninutos (por exemplo, cerca de 15 a 60 rninutos).
[00140] Na etapa de separagao liquido-liquido (6), pelo menos o fluxo lateral ou mistura de extragao (5B) entre o segundo fluxo suspenso (5A) e o fluxo lateral ou mistura de extragao (5B) pode ser separado bifasicamente para separar adicionalmente PRC’s e iodeto de metila um do outro.
[00141] A etapa de separagao liquido-liquido (6) pode compreender uma ou duas etapas de separagao liquido-liquido (ou um tanque de retengao e/ou um decantador) sem usar uma pluralidade de unidades (a unidade de separagao 6a, o tanque de retengao 6b, e o decantador 6c). Pelo menos uma porgao da fase aquosa (fase aquosa enriquecida com acetaldeido) pode ser separada ou removida para forma do processo; pode ser usada como um agente de extragao na etapa de destilagao (5); ou pode ser reciclada na etapa de reagao (reator) (1). Pelo menos uma porgao da fase organica (uma fase organica contendo iodeto de metila) pode ser reciclada na etapa de destilagao (5) diretamente ou indiretamente. Por exemplo, a fase organica rica em iodeto de metila pode ser reciclada em uma posigao apropriada da coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5); pode ser reciclada em uma posigao superior a porta de retirada para o fluxo lateral (5B); ou pode ser preferivelmente reciclada em uma posigao mais inferior que a porta de retirada para o fluxo lateral (5B) para formar uma zona de concentragao na segunda etapa de destilagao (5).
[00142] Da maneira descrita anteriormente, o fluxo lateral (5B) e praticamente obtido da zona de concentragao, a fim de extrair PRC’s demaneira eficiente. Em um caso como este, a mistura de extragao (tal como a fase organica) pode ser reciclada na zona de concentragao da coluna de destilagao (5), ou pode ser reciclada em uma placa com o mesmo mvel de altura daquele da porta de alimentagao (ou placa de alimentagao) para o primeiro fluxo suspenso ou composigao mista (3A), ou pode ser reciclada em uma placa inferior a porta de alimentagao.[Solvente miscivel]
[00143] A firn de separa de maneira eficiente iodeto de metila e PRC’s (por exemplo, acetaldeido) um do outro, na presenga de acetato de metila, um solvente miscivel, que e miscivel com uma fase organica, pode ser alimentado em um fluxo (uma fase organica e/ou uma fase aquosa) que e reciclado na segunda etapa de destilagao (5). O solvente miscivel pode incluir um solvente com uma elevada afinidade tanto com um composto anfipatico (tal como acetato de metila) quanto com PRC’s; um solvente capaz de inibir formagao de uma composigao azeotropica de um composto anfipatico (tal como acetato de metila) e outros compostos (em particular, agua, PRC’s tal como acetaldeido); e um solvente que e inferior diminui uma volatilidade (pressao de vapor) de um composto anfipatico (tal como acetato de metila); ou outros solventes. O solvente miscivel em geral altera uma composigao azeotropica (ou composigao gasosa) de PRC’s e iodeto de metila na presenga de acetato de metila, ou previne a formagao de uma composigao azeotropica e causa uma distribuigao de concentragao de acetato de metila na diregao da altura da coluna de destilagao; e/ou diminui a volatilidade (pressao de vapor) de acetato de metila. Assim, a adigao do solvente miscivel reduz a concentragao de acetato de metila na fase aquosa e previne iodeto de metila ser misturado na fase aquosa.
[00144] O solvente miscivel pode ser um solvente miscivel interno presente no sistema [por exemplo, um solvente presente no processo de produgao de acido acetico ou um solvente produzido no processo, ou um fluxo do processo (por exemplo, um solvente aquoso tal como um extrato aquoso 67)] ou pode ser um solvente miscivel externo de fora do sistema (por exemplo, pelo menos um selecionado de agua, acido acetico e outros compostos). O solvente miscivel pode apresentar um ponto de ebuligao maior que aquele de iodeto de metila e PRC’s (por exemplo, acetaldeido). O fluxo do processo pode ser um fluxo do processo (por exemplo, um fluxo de acido acetico bruto, um fluxo suspenso, um fluxo de fundo e um fluxo de reciclagem) capaz de diminuir a volatilidade (pressao de vapor) de acetato de metila. O solvente miscivel pode ser um solvente anfipatico. O solvente miscivel em geral contem pelo menos um elemento selecionado de agua, acido acetico, iodeto de metila e metanol. O solvente miscivel que e alimentado extemamente pode ser agua ou outros solventes e e, em geral, um solvente miscivel organico, por exemplo, um solvente miscivel contendo acido acetico (tal como acido acetico ou acido acetico bruto). Um solvente miscivel preferido pode ser uma fase aquosa separada do segundo fluxo suspenso (5A) e/ou do fluxo lateral (5B) [por exemplo, uma fase aquosa produzida na segunda etapa de separagao liquido-liquido (6)] ou pode ser um fluxo do processo contendo acido acetico (por exemplo, um fluxo de acido acetico bruto).
[00145] No processo mostrado na figura 1, na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5) e alimentado o solvente miscivel por meio de uma linha de alimentagao 70 e/ou a fase aquosa (ou extrato), por meio da linha 67, e a destilagao na presenga do solvente miscivel separa iodeto de metila e PRC’s (por exemplo, acetaldeido) na presenga (coexistencia) de um composto anfipatico (tal como acetato de metila).
[00146] O solvente miscivel pode ser alimentado diretamente na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5), por meio da linha de alimentagao 70, ou pode ser alimentado indiretamente na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5), por meio de uma linha de reciclagem 65, ou outras linhas. O solvente miscivel e em gerai alimentado em uma posigao mais inferior que o receptor (tal como uma bandeja de chamine) em altura, a fim de prevenir a condensagao de acetato de metila em um espago entre a porta de alimentagao inferior e a placa de alimentagao do primeiro fluxo suspenso (3A) (no processo mostrado no desenho, o condensado da etapa de separagao liquido-liquido (4)) em casos praticos. O solvente miscivel pode ser alimentado em uma posigao superior ao receptor ou sobre este (tal como uma bandeja de chamine), em altura (por exemplo, no zona de concentragao ou zona de extragao). A proposito, condensagao de etil acetato no espago pode ser prevenida evitando (ou inibindo) a formagao da composigao azeotropica, diminuindo a volatilidade (pressao de vapor) de acetato de metila, ou por outro meio, da maneira descrita anteriormente.
[00147] Supondo que o numero total de placas da coluna de destilagao seja 100, alimentar o solvente miscivel (tal como acido acetico) em uma placa inferior a linha de reciclagem 65 (por exemplo, uma placa que esta posicionada em 10 a 30 placas inferior a uma placa de reciclagem, na qual um fluxo de reciclagem e alimentado por meio da linha de reciclagem 65) pode prevenir de maneira eficiente que o solvente miscivel (por exemplo, acido acetico) misture com a mistura de extragao (5B) da linha 63. Assim, e possivel reduzir a quantidade de iodeto de metila dissolvido na fase aquosa separada na etapa de separagao liquido-liquido (6). Supondo que o numero total de placas da coluna de destilagao seja 100, o solvente miscivel tal como acido acetico pode ser alimentado em uma placa que e inferior a placa de corte lateral (receptor) do fluxo lateral (5B), e e a 10a a 50a (por exemplo, a 20a a 40a) placa a partir da placa superior. Por exemplo, supondo que o nivel de altura da porgao de destilagao da coluna de destilagao seja “1”, o solvente miscivel, por exemplo, pode ser alimentado em um nivel de altura de cerca de 0,1/1 a 0,5/1 (por exemplo, cerca de 0,15/1 a 0,45/1) e preferivelmente cerca de 0,2/1 a 0,4/1 (por exemplo, cerca de 0,25/1 a 0,3/1) do topo da coluna. Por exemplo, para uma coluna de placas de destilagao com o numero total real de estagios (ou placas) de 43, o solvente miscivel pode ser alimentado entre a placa superior do topo da coluna e uma placa que esta posicionada a 40 placas inferior a placa superior (a 40a placa) (preferivelmente a 35a placa a partir da placa superior, mais preferivelmente a 25a placa a partir da placa superior, e particularmente a 15a placa a partir da placa superior). Para uma coluna de placas de destilagao com o numero total real de estagios (ou placas) de 10, o solvente miscivel pode ser alimentado entre a placa superior do topo da coluna e uma placa posicionada a 10 placas inferior a placa superior (a 10a placa) (preferivelmente a 7a placa a partir da placa superior, mais preferivelmente a 5a placa a partir da placa superior, e particularmente a 3a placa a partir da placa superior).
[00148] O solvente miscivel pode apresentar a mesma temperatura que o agente de extragao apresenta. O solvente miscivel pode ser adicionado a coluna de destilagao como um solvente aquecido com a mesma temperatura que a temperatura do agente de extragao, ou como uma forma vaporizada (ou vapor).
[00149] A quantidade a ser adicionada do solvente miscivel pode ser nao mais que 30 % em peso, por exemplo, cerca de 0,01 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 15 % em peso), e preferivelmente cerca de 0,5 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 5 % em peso) com relagao a quantidade do liquido que cai da zona de concentragao (a quantidade do liquido que cai na(s) bandeja(s)) na segunda etapa de destilagao (5). O total da quantidade da mistura de extragao (5B) reciclada na segunda etapa de destilagao (5) [por exemplo, a quantidade reciclada da fase aquosa separada bifasicamente na mistura de extragao (5B)], e/ou a quantidade adicionada do solvente miscivel pode ser nao mais que 30 % em peso [por exemplo, cerca de 0,01 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 15 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,5 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 5 % em peso)] com relagao a quantidade do liquido que cai da zona de concentragao na segunda etapa de destilagao (5), da mesma maneira descrita anteriormente.
[00150] Em um caso onde o solvente miscivel (por exemplo, acido acetico) e destilado na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5) junto com uma fase organica a partir da etapa de separagao liquido-liquido (6) ou outras etapas [por exemplo, destilagao da fase organica formada no tanque de retengao 6b e do solvente miscivel (por exemplo, acido acetico) da linha 70, ou destilagao da fase organica e do solvente miscivel (por exemplo, acido acetico) alimentados a partir de uma placa de destilagao inferior a uma posigao que retira o fluxo lateral (5B)], a combinagao de uma pluralidade de componentes tal como iodeto de metila, acetato de metila, acetaldeido e agua pode ser evitada a partir da formagao de um azeotropo (ou uma composigao azeotropica), ou a pressao de vapor de acetato de metila pode ser simplesmente diminuida (ou reduzida) na segunda coluna de destilagao (5). Mesmo em um caso como este, a concentragao de acetato de metila no processo liquido (um condensado, uma fase superior e/ou uma fase inferior, em particular, uma fase superior contendo acetaldefdo) alimentado na terceira etapa de destilagao (7) por meio da linha 69 pode ser diminuido para resultar na redugao da concentragao de iodeto de metila dissolvido na fase aquosa.
[00151] No processo de produgao de acido acetico, embora seja prefenvel usar agua no sistema como uma agua equilibrada (ou interna) sem fomecimento de agua de for a do sistema, a reciclagem da fase aquosa (por exemplo, a fase aquosa por meio da linha 67) na coluna de destilagao (5) aumenta um pouco a concentragao de agua no fluxo de fundo (5C) (a linha 52) da coluna de destilagao (5), alterando por meio disso o equilibrio de agua no sistema. Ao contrario, o uso do solvente organico miscivel tal como acido acetico reduz a concentragao de acetato de metila na coluna de destilagao, mantendo ao mesmo tempo o equilibrio de agua no sistema, reduzindo assim a quantidade de iodeto de metila a ser descartado. Por exemplo, a fase aquosa (por exemplo, a fase aquosa no sistema, tal como na linha 67) e reciclada na coluna de destilagao (5) enquanto o solvente miscivel (por exemplo, acido acetico) e adicionado a coluna de destilagao (5), e o fluxo de fundo (5C) (a linha 52) da coluna de destilagao (5) e reciclado no sistema de reagao; um processo como este reduz a concentragao de acetato de metila na coluna de destilagao no limite maximo, para reduzir a quantidade de iodeto de metila a ser descartado para fora do sistema, prevenindo ao mesmo tempo o acumulo de agua no sistema de reagao.
[00152] A adigao do solvente miscivel (por exemplo, acido acetico) pode induzir uma condensagao de aldol na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5) para produzir substancias com ponto de ebuligao mais elevados a partir de acetaldeido, que deve ser concentrado no topo da coluna, e assim pode diminuir a separagao de acetaldeido. Entretanto, o acido acetico exibe apenas uma acidez extremamente fraca em um sistema com uma concentragao elevada de iodeto de metila e uma baixa concentragao de agua. Em um sistema como este, a condensagao de aldol em uma condigao acidica e minimizada e afeta apenas a concentragao de acetaldeido.
[00153] Assim, a introdugao do solvente aquoso (por exemplo, o extrato aquoso 67) produzido no processo e/ou o solvente miscivel na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5) previne uma formagao de azeotropo de dois ou tres componentes selecionados de iodeto de metila, agua, acetato de metila e acetaldeido, ou simplesmente diminui a pressao de vapor de acetato de metila para diminuir significativamente a concentragao de acetato de metila na fase aquosa.
[00154] A proposito, em um caso onde uma quantidade de acido acetico como o solvente miscivel e muito elevada, existe uma possibilidade de aumentar uma concentragao de acido acetico no fluxo lateral (5B) e o extrato 67, e de aumentar uma concentragao de iodeto de metila na fase aquosa. Entretanto, uma situagao como esta e evitada alimentando uma quantidade apropriada de acido acetico.
[00155] Se necessario, o liquido (o condensado, a fase aquosa e/ou a fase organica) formado na etapa de separagao liquido-lfquido (6) pode ser temporariamente armazenado ou mantido em um tanque de tampao para reduzir a flutuagao da vazao do fluxo do processo.(7) Etapa de destilagao
[00156] A fase aquosa (uma fase leve rica em acetaldeido ou uma fase superior) da etapa de separagao liquido-liquido (6) e separada em um terceiro fluxo suspenso (fluxo de ponto de ebuligao mais baixo) (7A) rico em um composto redutor de permanganate (em particular, acetaldeido) e iodeto de metila, e um fluxo liquido rico no agente de extragao (fluxo de ponto de ebuligao mais elevado, fluxo inferior ou fluxo de fundo) (7B) na terceira etapa de destilagao (coluna de destilagao) (7). O terceiro fluxo suspenso (fluxo de ponto de ebuligao mais baixo) (7A) e resfriado e condensado em um condensador C5; uma primeira porgao do condensado e retomada para a coluna de destilagao (7) da terceira etapa de destilagao por meio de uma linha de refluxo 73 por refhixo, e uma segunda porgao do condensado e alimentada em uma quarta etapa de destilagao (8) por meio de uma linha de alimentagao 74.
[00157] A temperatura interna da coluna de destilagao da terceira etapa de destilagao (7) depende de uma pressao interna desta. Na pressao interna de uma pressao atmosferica, a coluna de destilagao pode apresentar uma temperatura do topo da coluna de, por exemplo, cerca de 10 a 90°C (por exemplo, cerca de 15 a 80°C) e preferivelmente cerca de 20 a 70°C (por exemplo, cerca de 20 a 60°C), ou pode apresentar uma temperatura do fundo da coluna de, por exemplo, cerca de 70 a 170°C (por exemplo, cerca de 80 a 160°C) e preferivelmente cerca de 90 a 150°C (por exemplo, cerca de 95 a 140°C). A coluna de destilagao pode apresentar uma pressao do topo da coluna de, por exemplo, cerca de 0,1 a 0,5 MPa, preferivelmente cerca de 0,2 a 0,4 MPa e mais preferivelmente cerca de 0,25 a 0,35 MPa em termos de pressao absoluta.
[00158] A coluna de destilagao pode apresentar um estagio teorico (ou placa) de, por exemplo, cerca de 1 a 50 (por exemplo, cerca de 2 a 40) e preferivelmente cerca de 3 a 30 (por exemplo, cerca de 5 a 10). A razao de fluxo da coluna de destilagao pode ser, por exemplo, cerca de 1 a 1.000 (por exemplo, cerca de 2 a 500), preferivelmente cerca de 3 a 100 (por exemplo, cerca de 4 a 50), e mais preferivelmente cerca de 5 a 30.
[00159] O fluxo suspenso (7A) ou um condensado deste (linhas 72, 73, 74) e rico em acetaldefdo e apresenta uma concentragao menor de iodeto de metila. O fluxo suspenso (7A) ou o condensado deste tambem contem acetato de metila. O condensado do fluxo suspenso (7A) pode apresentar uma concentragao de PRC (de maneira representative, acetaldefdo) de, por exemplo, cerca de 50 a 99,9 % em peso (por exemplo, cerca de 60 a 99 % em peso), preferivelmente cerca de 70 a 98 % em peso (por exemplo, cerca de 75 a 97 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 80 a 95 % em peso (por exemplo, cerca de 85 a 95 % em peso). O condensado pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 0,1 a 20 % em peso e preferivelmente cerca de 0,5 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 7 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de cerca de 2 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 3 a 10 % em peso). O condensado pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 0,1 a 20 % em peso, preferivelmente cerca de 0,5 a 15 % em peso (por exemplo, cerca de 0,7 a 12 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 1 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 5 % em peso). O condensado do fluxo suspenso (7A) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso, preferivelmente cerca de 0 a 3 % em peso, e mais preferivelmente cerca de 0 a 1 % em peso. Em algumas modalidades, o condensado do fluxo suspenso (7A) nao contem substancialmente nenhum acido acetico (ou apresenta uma concentragao de acido acetico nao mais que o limite de detecgao). O condensado do fluxo suspenso (7A) pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0 a 3 % em peso), preferivelmente 0 a 1 % em peso (por exemplo, 0 a 0,1 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de agua nao mais que o limite de detecgao. O condensado pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 1 ppm a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,001 a 3 % em peso), preferivelmente cerca de 0,01 a 2,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 2 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 0,5 a 1,5 % em peso. O condensado do fluxo suspenso (7A) pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0,1 a 40 % em peso (por exemplo, cerca de 1 a 30 % em peso), preferivelmente cerca de 2 a 25 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 20 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 7 a 18 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 15 % em peso).
[00160] O fluxo suspenso (7A) pode apresentar uma temperatura em uma pressao atmosferica de, por exemplo, cerca de 15 a 110°C (por exemplo, cerca de 20 a 90°C) e preferivelmente cerca de 25 a 80°C (por exemplo, cerca de 30 a 70°C), ou pode apresentar uma temperatura em uma pressao atmosferica de cerca de 20 a 55°C. O condensado (as linhas 73, 74) do fluxo suspenso (7A) resfriado no condensador C5 pode apresentar uma temperatura de, por exemplo, cerca de 0 a 60°C (por exemplo, cerca de 5 a 45°C) e preferivelmente cerca de 7 a 30°C (por exemplo, cerca de 10 a 30°C).
[00161] O fluxo liquido de fundo (7B) (uma linha 71) em gerai contem um agente de extragao como um componente principal. O fluxo liquido de fundo (7B) pode conter, alem do agente de extragao, pequenas quantidades de componentes tal como acetaldeido, iodeto de metila, acido acetico, acetato de metila, metanol, dimetil eter (DME), e impurezas presentes no sistema. O fluxo liquido (7B) pode apresentar uma concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldeido) (na base de peso) de, por exemplo, nao mais que 0,1 % em peso (por exemplo, cerca de 1 ppb a 0,1 % em peso), preferivelmente nao mais que 500 ppm (por exemplo, cerca de 10 ppb a 300 ppm), e mais preferivelmente nao mais que 100 ppm (por exemplo, cerca de 0,1 ppm a 100 ppm), ou pode apresentar uma concentragao de PRC substancialmente de nao mais que o limite de detecgao (0 % em peso). O fluxo liquido (7B) pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, nao mais que 1 % em peso (por exemplo, cerca de 1 ppm a 0,8 % em peso) e preferivelmente nao mais que 0,5 % em peso (por exemplo, cerca de 10 ppm a 0,1 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila substancialmente de nao mais que o limite de detecgao (0 % em peso). O fluxo liquido (7B) pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 1 ppm a 4 % em peso (por exemplo, cerca de 5 ppm a 2 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,001 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0,005 a 0,7 % em peso). O fluxo liquido (7B) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, nao mais que 10 % em peso (por exemplo, cerca de 1 ppm a 10 % em peso) e preferivelmente nao mais que 7 % em peso (por exemplo, cerca de 0,001 a 5 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico substancialmente de nao mais que o limite de detecgao (0 % em peso). O fluxo liquido (7B) pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 1.000 ppm (por exemplo, cerca de 0 a 100 ppm) e preferivelmente cerca de 0 a 50 ppm (por exemplo, cerca de 0 a 10 ppm), ou pode apresentar uma concentragao de dimetil eter substancialmente de nao mais que o limite de detecgao (0 % em peso). O fluxo liquido (7B) pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 1 ppm a 3 % em peso), preferivelmente cerca de 10 ppm a 2 % em peso (por exemplo, cerca de 50 ppm a 1 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 100 ppm a 0,5 % em peso (por exemplo, cerca de 200 a 2.000 ppm), ou pode apresentar uma concentragao de metanol substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O fluxo liquido de fundo (7B) em geral contem estes componentes, contaminantes inevitaveis (incluindo impurezas ou subprodutos) e agua como o restante. O fluxo liquido de fundo (7B) pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 90 a 99,99 % em peso (por exemplo, cerca de 93 a 99,98 % em peso) e preferivelmente cerca de 95 a 99,95 % em peso (por exemplo, cerca de 97 a 99,9 % em peso). O fluxo liquido de fundo (7B) pode ser reciclado, como um agente de extragao na segunda etapa de destilagao (5), na etapa de destilagao (5) por meio da linha de fundo 71.
[00162] O fluxo liquido de fundo (7B) pode apresentar uma temperatura em uma pressao atmosferica de, por exemplo, cerca de 70 a 160°C (por exemplo, cerca de 80 a 120°C) e preferivelmente cerca de 85 a 110°C (por exemplo, cerca de 90 a 110°C), ou pode apresentar uma temperatura em uma pressao atmosferica de cerca de 95 a 105°C.
[00163] Provavelmente, em decorrencia de acido acetico e acetato de metila serem predominantemente transferidos para o fluxo liquido de fundo (7B), o terceiro fluxo suspenso (7A) parece apresentar cada uma de uma razao (razao Mel/AC) de iodeto de metila (Mel) com relagao ao acido acetico (AC), e uma razao (razao Mel/MA) de iodeto de metila (Mel) com relagao ao acetato de metila (MA) maior que o liquido alimentado a partir da linha 69.
[00164] No processo mostrado na figura 1, a fase aquosa formada na etapa de separagao liquido-liquido (6) e destilada. Da maneira descrita anteriormente, o fluxo lateral (5B) pode ser destilado na terceira etapa de destilagao (7) sem passar pela etapa de separagao liquido-liquido (6). O fluxo liquido (7B) pode ser removido ou descartado para fora do sistema.(8) Etapa de destilagao
[00165] Da maneira descrita anteriormente, o fluxo suspenso (7A) ainda contem iodeto de metila, embora a concentragao de iodeto de metila seja baixa. Assim, o fluxo suspenso (7A) pode ser adicionalmente destilado na quarta etapa de destilagao (8) para reduzir a concentragao de iodeto de metila. Especificamente, o fluxo suspenso (7A) da etapa de destilagao (7) pode ser adicionalmente destilado na etapa de destilagao (8) para separar o fluxo suspenso (7A) em um fluxo suspenso (8A) e um fluxo liquido de fundo (8B). Uma vez que o fluxo suspenso (7A) apresenta um acetaldeido concentrado (enriquecido), a etapa de destilagao (8) pode ser preferivelmente conduzida em uma destilagao extrativa com agua. Em mais detalhes, agua e adicionada ao topo da coluna de destilagao (coluna de separagao) da quarta etapa de destilagao (8) por meio de uma linha de alimentagao 82, para conduzir oa destilagao extrativa com agua, e o fluxo suspenso (8A) e diretamente ou indiretamente reciclado na etapa de reagao (1), e o fluxo liquido de fundo (8B) contendo acetaldeido e retirado por meio de uma linha 81. No processo mostrado na figura 1, o fluxo suspenso (8A) e resfriado e condensado em um condensador C6 em uma linha 83, uma primeira porgao do condensado e retomada ou refluxada na coluna de destilagao (coluna de separagao) (8) por meio de uma linha de refluxo 84, e uma segunda porgao do condensado e retirada por meio de uma linha 85 para reciclar na etapa de reagao (1).
[00166] Para uma destilagao extrativa com agua como esta, o fluxo suspenso (8A) ou um condensado deste, que apresenta uma razao de iodeto de metila com relagao a acetaldeido maior que aquela do fluxo liquido (8B), pode produzir um condensado com uma concentragao elevada de iodeto de metila. O concentrado pode ser reciclado na etapa de reagao (reator) (1) por meio de uma linha 85.
[00167] Para a destilagao extrativa com agua, a agua pode apresentar a mesma temperatura que o agente de extragao. A agua pode ser adicionada como uma agua aquecida ou quente com a mesma temperatura que o agente de extragao, ou como uma agua vaporizada (ou vapor).
[00168] O fluxo liquido de fundo ou fluxo de fundo aquoso (8B) e rico em agente de extragao (em particular, agua) e acetaldeido. Assim o fluxo liquido de fundo (8B) pode ser descartado para fora do sistema; ou pode ser adicionalmente destilado para separar uma fragao de PRC’s e uma fragao de agua um do outro, a fragao de PRC’s pode ser descartada para fora do sistema, e a fragao de agua pode ser reciclada como um agente de extragao para a etapa de destilagao (5); ou pode ser reciclada na etapa de reagao (reator) (1).
[00169] A temperatura interna da coluna de destilagao da quarta etapa de destilagao (8) depende de uma pressao interna desta. Na pressao interna de uma pressao atmosferica, a coluna de destilagao pode apresentar uma temperatura do topo da coluna de, por exemplo, cerca de 10 a 90°C (por exemplo, cerca de 15 a 80°C) e preferivelmente cerca de 20 a 70°C (por exemplo, cerca de 20 a 65°C), ou pode apresentar uma temperatura do fundo da coluna de, por exemplo, cerca de 15 a 110°C (por exemplo, cerca de 20 a 100°C) e preferivelmente cerca de 25 a 80°C (por exemplo, cerca de 30 a 70°C). A coluna de destilagao pode apresentar uma pressao do topo da coluna de, por exemplo, cerca de 0,1 a 0,5 MPa, preferivelmente cerca de 0,2 a 0,4 MPa, e mais preferivelmente cerca de 0,25 a 0,35 MPa em termos de pressao absoluta.
[00170] A coluna de destilagao pode apresentar um estagio teorico (ou placa) de, por exemplo, cerca de 1 a 50 (por exemplo, cerca de 2 a 40) e preferivelmente cerca de 3 a 30 (por exemplo, cerca de 5 a 10). A razao de fluxo da coluna de destilagao pode ser, por exemplo, cerca de 1 a 1.000 (por exemplo, cerca de 3 a 500), preferivelmente cerca de 5 a 100 (por exemplo, cerca de 10 a 70), e mais preferivelmente cerca de 15 a 50 (por exemplo, cerca de 15 a 30).
[00171] A razao de peso da vazao do agente de extragao (agua) com relagao a vazao do condensado 74 do terceiro fluxo suspenso (fluxo de ponto de ebuligao mais baixo) (em termos de fluxo liquido) [o primeiro/ o ultimo] pode ser selecionada da faixa de cerca de 0,1/100 a 1.000/100 (por exemplo, cerca de 10/100 a 500/100), ou pode ser em gerai cerca de 25/100 a 250/100 (por exemplo, cerca de 50/100 a 200/100) e preferivelmente cerca de 70/100 a 150/100 (por exemplo, cerca de 75/100 a 125/100).
[00172] Para a destilagao extrativa com agua, o agente de extragao (agua) pode apresentar uma temperatura de, por exemplo, cerca de 0 a 60°C, preferivelmente cerca de 10 a 50°C, e mais preferivelmente cerca de 20 a 40°C ou pode apresentar uma temperatura comum (por exemplo, cerca de 15 a 25°C). O agente de extragao (agua) pode ser adicionado como um agente de extragao aquecido ou quente, ou na forma de vapor.
[00173] A temperatura interna da coluna de destilagao extrativa com agua depende de uma pressao interna desta. Na pressao interna de uma pressao atmosferica, a coluna de destilagao pode apresentar uma temperatura do topo da coluna de, por exemplo, cerca de 10 a 90°C (por exemplo, cerca de 15 a 80°C) e preferivelmente cerca de 20 a 70°C (por exemplo, cerca de 20 a 65°C), ou pode apresentar uma temperatura do fundo da coluna de, por exemplo, cerca de 15 a 110°C (por exemplo, cerca de 20 a 100°C) e preferivelmente cerca de 25 a 80°C (por exemplo, cerca de 30 a 70°C). A coluna de destilagao pode apresentar uma pressao do topo da coluna (pressao absoluta) de, por exemplo, cerca de 0,1 a 0,5 MPa, preferivelmente cerca de 0,2 a 0,4 MPa, e mais preferivelmente cerca de 0,25 a 0,35 MPa. A coluna de destilagao pode apresentar uma pressao do topo da coluna (pressao manometrica) de cerca de 0,0 a 0,5 MPa, preferivelmente cerca de 0,1 a 0,4 MPa, e mais preferivelmente cerca de 0,15 a 0,35 MPa.
[00174] A coluna de destilagao pode apresentar um estagio teorico (ou placa) de, por exemplo, cerca de 0,5 a 30 (por exemplo, cerca de 1 a 20) e preferivelmente cerca de 2 a 10 (por exemplo, cerca de 3 a 5). A razao de fluxo da coluna de destilagao pode ser, por exemplo, cerca de 0,01 a 500 (por exemplo, cerca de 0,1 a 100), preferivelmente cerca de 0,5 a 50 (por exemplo, cerca de 1 a 30), e mais preferivelmente cerca de 2 a 20 (por exemplo, cerca de 3 a 10). o fluxo suspenso (8A) ou um condensado deste (as linhas 83, 84, 85) e rico em acetaldefdo e iodeto de metila. O condensado do fluxo suspenso (8A) pode apresentar uma concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldefdo) de, por exemplo, cerca de 1 a 70 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 65 % em peso) e preferivelmente cerca de 30 a 60 % em peso (por exemplo, cerca de 35 a 55 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de PRC de cerca de 5 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 10 a 15 % em peso). O condensado pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, cerca de 20 a 80 % em peso (por exemplo, cerca de 30 a 75 % em peso) e preferivelmente cerca de 40 a 65 % em peso (por exemplo, cerca de 45 a 60 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de cerca de 50 a 90 % em peso (por exemplo, cerca de 60 a 85 % em peso) e preferivelmente cerca de 70 a 80 % em peso. O condensado pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 0,01 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 0,1 a 15 % em peso) e preferivelmente cerca de 1 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 2 a 8 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de cerca de 3 a 20 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 15 % em peso). O condensado do fluxo suspenso (8A) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso, preferivelmente cerca de 0 a 3 % em peso, e mais preferivelmente cerca de 0 a 1 % em peso, ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico substancialmente de nao mais que o limite de detecgao. O condensado pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 0 a 10 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 8 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,1 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,3 a 3 % em peso).
[00175] O condensado do fluxo suspenso (8A) pode apresentar uma concentragao de dimetil eter que pode ser selecionada de uma ampla faixa de cerca de 10 ppm a 80 % em peso, e pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 100 ppm a 60 % em peso (por exemplo, cerca de 0,5 a 50 % em peso) e preferivelmente cerca de 1 a 40 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 30 % em peso). A concentragao de dimetil eter em o fluxo suspenso (8A), que varia dependendo das condigoes do processo, pode ser aumentada em alguns casos. O condensado do fluxo suspenso (8A) pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0 a 3 % em peso), preferivelmente cerca de 0 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0 a 0,5 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 0,001 a 0,3 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 0,1 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de metanol substancialmente de nao mais que o limite de detecgao.
[00176] O fluxo suspenso (8A) (a linha de refhixo 83) pode apresentar uma temperatura em uma pressao atmosferica de, por exemplo, cerca de 10 a 90°C (por exemplo, cerca de 15 a 80°C) e preferivelmente cerca de 20 a 70°C (por exemplo, cerca de 20 a 65°C). O condensado (as linhas 84, 85) do fluxo suspenso (8A) resfriado no condensador C6 pode apresentar uma temperatura de, por exemplo, cerca de 0 a 45°C (por exemplo, cerca de 3 a 35°C) e preferivelmente cerca de 5 a 30°C (por exemplo, cerca de 7 a 25°C).
[00177] O fluxo liquido de fundo ou fluxo de fundo aquoso (8B) (a linha 81) em geral contem agua como um componente principal e pode conter acetaldeido. O fluxo liquido (8B) pode apresentar uma concentragao de PRC (de maneira representativa, acetaldeido) (na base de peso) de, por exemplo, cerca de 1 a 50 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 45 % em peso) e preferivelmente cerca de 10 a 40 % em peso (por exemplo, cerca de 20 a 40 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de PRC de cerca de 2 a 15 % em peso (por exemplo, cerca de 5 a 10 % em peso). O fluxo liquido (8B) pode apresentar uma concentragao de iodeto de metila de, por exemplo, nao mais que 1 % em peso (por exemplo, cerca de 1 ppm a 0,8 % em peso), nao mais que preferivelmente 0,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,001 a 0,2 % em peso), e mais preferivelmente nao mais que 0,005 a 0,15 % em peso. O fluxo liquido (8B) pode apresentar uma concentragao de acetato de metila de, por exemplo, cerca de 1 ppm a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 50 ppm a 2 % em peso) e preferivelmente cerca de 0,01 a 1,5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,05 a 1 % em peso). O fluxo liquido (8B) pode apresentar uma concentragao de acido acetico de, por exemplo, nao mais que 5 % em peso (por exemplo, cerca de 1 ppm a 3 % em peso) e preferivelmente nao mais que 1 % em peso (por exemplo, cerca de 50 ppm a 0,5 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de acido acetico substancialmente de nao mais que o limite de detecgao (0 % em peso). O fluxo liquido (8B) pode apresentar uma concentragao de agua de, por exemplo, cerca de 40 a 90 % em peso (por exemplo, cerca de 50 a 85 % em peso) e preferivelmente cerca de 55 a 80 % em peso (por exemplo, cerca de 60 a 80 % em peso); ou pode apresentar uma concentragao de agua de cerca de 80 a 98 % em peso (por exemplo, cerca de 85 a 97 % em peso) e preferivelmente cerca de 90 a 95 % em peso. O fluxo liquido (8B) pode apresentar uma concentragao de dimetil eter de, por exemplo, cerca de 0 a 2 % em peso (por exemplo, cerca de 0,0001 a 1,5 % em peso), preferivelmente cerca de 0,001 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 0,5 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 0,1 a 0,5 % em peso. O fluxo liquido (8B) pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0 a 3 % em peso), preferivelmente cerca de 0 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0 a 0,5 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 0,001 a 0,3 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 0,1 % em peso), ou pode apresentar uma concentragao de metanol substancialmente de nao mais que o limite de detecgao.
[00178] O fluxo liquido de fundo ou fluxo de fundo aquoso (8B) pode apresentar uma temperatura em pressao atmosferica de, por exemplo, cerca de 15 a 110°C (por exemplo, cerca de 20 a 100°C) e preferivelmente cerca de 25 a 80°C (por exemplo, cerca de 30 a 70°C).
[00179] Independente do uso de acido acetico como o solvente miscivel, o segundo fluxo suspenso (5A) e/ou o fluxo lateral (5B), bem como o fluxo do processo seguinte, por exemplo, o condensado (a fase aquosa e/ou a fase organica, em particular, a fase aquosa) da etapa de separagao liquido- liquido (6) contem em geral acido acetico e acetato de metila, alem de acetaldeido e iodeto de metila. A destilagao do fluxo do processo contendo tais componentes na terceira etapa de destilagao anterior (7) distribui acido acetico ou acetato de metila para o agente de extragao (em particular, agua) do fluxo liquido de fundo (7B), para separar acetaldeido e iodeto de metila de acido acetico. Especificamente, a coluna de destilagao (7) permite separagao eficiente de acido acetico e acetato de metila a partir do fluxo do processo. Assim, a destilagao extrativa com agua na quarta etapa de destilagao (8) apos a terceira etapa de destilagao (7) previne iodeto de metila de ser misturado no fluxo liquido de fundo (8B), em virtude de uma afinidade entre agua e acetaldeido, para fornecer o fluxo liquido de fundo ou solugao aquosa (8B) com uma razao muito elevada (AD/Mel) de acetaldeido (AD) com relagao a iodeto de metila (Mel). Especificamente, apos acido acetico e acetato de metila serem removidos na terceira etapa de destilagao (7), alem da segunda etapa de destilagao (5), adicionalmente, destilagao extrativa com agua e conduzida na quarta etapa de destilagao (8) para atingir economia de energia e redugao do custo de equipamento, em comparagao com o processo convencional e, alem disso, para reduzir uma perda de descarte de iodeto de metila para fora do sistema. A razao AD/Mel no fluxo liquido de fundo ou solugao aquosa (8B) pode ser, por exemplo, cerca de 20/1 a 2.000/1 (por exemplo, cerca de 50/1 a 1500/1), preferivelmente cerca de 100/1 a 1.000/1 (por exemplo, cerca de 150/1 a 750/1), e mais preferivelmente cerca de 200/1 a 500/1 (por exemplo, cerca de 250/1 a 450/1).
[00180] Da maneira descrita anteriormente, cada um dos fluxos do processo (por exemplo, um fluxo do processo, tal como a composigao mista (3A) ou fases separadas deste, ou o fluxo lateral (5B) ou fases separadas deste) em gerai contem outros componentes (incluindo impurezas) inevitavelmente. O fluxo do processo pode apresentar uma concentragao de metanol de, por exemplo, cerca de 0 a 5 % em peso (por exemplo, cerca de 0,0001 a 3 % em peso), preferivelmente cerca de 0,001 a 1 % em peso (por exemplo, cerca de 0,01 a 0,5 % em peso), e mais preferivelmente cerca de 0,1 a 0,5 % em peso. O fluxo do processo pode apresentar um hidrogenio iodeta concentragao de cerca de 0 a 5.000 ppm (por exemplo, cerca de 1 a 1.000 ppm) e preferivelmente cerca de 5 a 500 ppm (por exemplo, cerca de 10 a 300 ppm). O fluxo do processo pode apresentar uma concentragao de cada um de acido formico e acidos alcano C3-8 carboxflicos (tal como acido propidnico) de, por exemplo, cerca de 0 a 500 ppm (por exemplo, cerca de 1 a 300 ppm) e preferivelmente cerca de 0 a 100 ppm (por exemplo, cerca de 5 a 50 ppm). O fluxo do processo pode apresentar uma concentragao de cada um de aldeidos derivados de acetaldeido (tal como crotonaldeido e 2-etilcrotonaldeido) de, por exemplo, cerca de 0 a 500 ppm (por exemplo, cerca de 1 a 300 ppm) e preferivelmente cerca de 0 a 100 ppm (por exemplo, cerca de 5 a 50 ppm). O fluxo do processo pode apresentar uma concentragao de cada um de iodetos de alquila (iodetos de alquila C2-12, tal como iodeto de hexila) de, por exemplo, cerca de 0 a 100 ppm (por exemplo, cerca de 1 ppb a 50 ppm) e preferivelmente cerca de 0 a 10 ppm (por exemplo, cerca de 10 ppb a 5 ppm).
[00181] O condensado (a fase aquosa e/ou a fase organica, por exemplo, a fase aquosa) da etapa de separagao liquido-liquido (6) pode ser submetido a destilagao extrativa com agua na quarta etapa de destilagao (8) sem se submeter a terceira etapa de destilagao (7).
[00182] Separando o acido acetico ou acetato de metila como um componente no fluxo liquido de fundo (7B), o terceiro fluxo suspenso (7A) da terceira etapa de destilagao (7) apresenta uma capacidade de distribuigao ou dissolugao reduzida de iodeto de metila para agua. Assim, se necessario, acetaldeido pode ser extraido com agua a partir do terceiro fluxo suspenso (7A) por uma ou uma pluralidade de unidades de extragao de agua fomecidas com um misturador e um sedimentador, ou por uma coluna de extragao, em vez da quarta etapa de destilagao (8).
[00183] Adicionalmente, a fase aquosa obtida separando bifasicamente a mistura de extragao (5B) e o fluxo suspenso (5A) tambem contem iodeto de metila. Assim, pelo menos uma porgao da fase aquosa obtida separando bifasicamente a mistura de extragao (5B) e/ou o fluxo suspenso (5A) pode ser submetida a extragao de agua na etapa de extragao ou de destilagao extrativa (8). A proposito, pelo menos uma porgao da fase aquosa obtida separando bifasicamente pelo menos a mistura de extragao (5B), entre a mistura de extragao (5B) e o fluxo suspenso (5A), pode ser praticamente submetida a etapa de extragao (8). A fase aquosa anterior e/ou o fluxo suspenso (7A) da etapa de destilagao (7) pode ser submetido a extragao de agua na etapa de extragao (8).
[00184] De acordo com a presente invengao, da maneira descrita anteriormente, varias alteragoes e modificagoes da unidade do processo e/ou do fluxo do processo podem ser realizadas. Por exemplo, na segunda etapa de separagao liquido-liquido (6), a unidade de separagao 6a nao e necessariamente exigida. Por exemplo, da maneira mostrada na figura 2, o fluxo suspenso (5A) da etapa de destilagao (5) pode ser resfriado e condensado no condensador C3, e o condensado total pode ser refluxado na coluna de destilagao (5) usando uma unidade de refluxo 106, em vez da unidade de separagao 6a. Refluxando todo o fluxo suspenso (5A), a unidade de refluxo 106 nao e necessariamente exigida. A segunda etapa de separagao liquido-liquido (6) nao exige necessariamente uma pluralidade de unidade de separagao liquido-liquido 6b e 6c. A segunda etapa de separagao liquido- liquido (6) pode usar uma unica unidade de separagao liquido-liquida (tal como um tanque, um decantador, um tanque de retengao, ou um tanque de tampao).
[00185] O fluxo lateral (5B) ou o fluido (tal como a fase aquosa) da segunda etapa de separagao liquido-liquido (6) pode ser destilado na quarta etapa de destilagao (8). A terceira etapa de destilagao (7) e/ou a quarta etapa de destilagao (8) nao sao necessariamente exigidas. Em vez da quarta etapa de destilagao (8), uma unidade de extragao (tal como uma coluna de extragao ou um agente de extragao) pode ser usada. Um solvente aquoso produzido no processo pode ser usado como um agente de extragao na segunda etapa de destilagao (5).
[00186] Embora o primeiro fluxo suspenso (3A) (incluindo um condensado deste, e uma fase aquosa e/ou uma fase organica liquido-liquido separada deste) corresponda a uma composigao mista (ou mistura), a partir da qual PRC’s (por exemplo, acetaldeido) sao separados e removidos de acordo com a presente invengao, a composigao mista (ou mistura) de acordo com a presente invengao nao e limitada ao primeiro fluxo suspenso (3A) ou um condensado deste e pode ser qualquer mistura contendo pelo menos um PRC (tal como acetaldeido) e iodeto de metila, por exemplo, uma mistura produzida da etapa de reagao (sistema de reagao ou reator) (1), a etapa de evaporagao rapida (evaporador) (2), ou a primeira etapa de destilagao (3); e uma mistura produzida de cada uma das etapas apos a segunda etapa de destilagao (5) [por exemplo, a segunda etapa de separagao liquido-liquido (6), a terceira etapa de destilagao (terceira coluna de destilagao) (7), e a quarta etapa de destilagao (quarta coluna de destilagao) (8)]. De acordo com a presente invengao, PRC’s (por exemplo, acetaldeido) e iodeto de metila podem ser separados de maneira eficiente um do outro, mesmo em uma mistura como esta (em particular, uma mistura contendo acetato de metila).
[00187] O processo da presente invengao e aplicavel a qualquer composigao mista (ou mistura), ou fluxo suspenso contendo pelo menos um PRC e iodeto de metila (em particular, uma composigao mista ou um fluxo suspenso, do qual um fluxo lateral produzido por destilagao com o agente de extragao e liquido-liquido separavel), e e aplicavel nao apenas para a segunda coluna de destilagao (5), mas tambem uma ou uma pluralidade de colunas de destilagao apos a primeira coluna de destilagao (3) para separar de maneira seletiva PRC’s, usando destilagao extrativa na zona de concentragao. Em particular, o processo da presente invengao e aplicavel de maneira eficiente a uma composigao mista ou fluxo suspenso contendo iodeto de metila concentrado, da maneira descrita anteriormente, a fim de extrair de maneira eficiente PRC’s com uma quantidade pequena do agente de extragao em um pequeno espago de extragao. Na composigao mista ou fluxo suspenso, pelo menos iodeto de metila, entre compostos redutores de permanganate (PRC’s) e iodeto de metila, pode ser concentra, PRC’s tambem podem ser concentrados ou a concentragao de agua pode ser reduzida, comparado com um fluxo misto produzido em uma operagao unitaria precedente [por exemplo, um fluxo alimentado na primeira coluna de destilagao (3)]. A operagao de unidade anterior pode incluir uma ou uma pluralidade de varias unidade de operagao, por exemplo, uma etapa rapida, uma etapa de destilagao (incluindo uma etapa de destilagao extrativa de agua), uma etapa de extragao, uma etapa de condensagao e separagao liquido-liquido (bifasica), uma etapa de absorgao e uma etapa de separagao por membrana.
EXEMPLOS
[00188] Os exemplos a seguir sao pretendidos para descrever adicionalmente esta invengao em detalhes, e nao devem ser de maneira alguma interpretados como definindo o escopo da invengao.
[00189] A seguir, os resultados de experimentos realizados usando uma coluna de destilagao Oldershaw com um diametro de 40 mm(|), de acordo com um fluxo de processo de exemplos mostrado na figura 3, serao mostrados. Em experimentos de acordo com os processes de exemplo mostrados na figura 3, o processo mostrado na figura 1, que compreende uma segunda etapa de destilagao (5), uma etapa de separagao liquido-liquido (6), uma terceira etapa de destilagao (7), e uma quarta etapa de destilagao (8), foi modificado substituindo uma unidade de separagao 6a, apos a segunda etapa de destilagao (5) com uma unidade de refluxo 106, eliminando um decantador 6c sem usar um decantador 6a e um tanque de retengao 6b, e conectando ou unindo uma linha 63 para uma mistura de extragao (5B) a uma unidade de resfriamento (refrigerador) C4. Dessa maneira, sem usar uma linha 64 e uma linha 67, mostradas na figura 1, uma fase organica no decantador 6c foi reciclada na etapa de destilagao (5) por meio de uma linha 68. Alem disso, uma fase aquosa no decantador 6c foi reciclada em uma vazao pre-determinada (uma vazao que corresponde a uma vazao em uma linha 67 mostrada na figura 1) do tank 6c na etapa de destilagao (5), por meio de uma linha 69a ramificada de uma linha 69. Acido acetico, como um solvente miscivel, foi alimentado por meio de uma linha de alimentagao 70 em uma posigao intermediaria em altura entre uma linha de reciclagem 65 e uma linha de alimentagao 44.
[00190] Em um processo do exemplo comparativo 1, uma segunda coluna de destilagao (coluna que remove acetaldeido) 206, uma coluna de extragao 207, e uma coluna de destilagao 208 foram usadas, da maneira mostrada na figura 4.
[00191] No exemplo comparativo 1 e exemplos 1 a 8, uma fase organica (liquido de alimentagao rico em Mel) em um decantador (4) foi alimentada na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5), por meio de uma linha de alimentagao 44 mostrada na figura 1. Nos exemplos 9 e 10, uma fase aquosa (liquido de alimentagao rico em agua) no decantador (4) tambem foi alimentada na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao (5), por meio de uma linha de alimentagao 43b mostrada na figura 1. A fase aquosa na linha de alimentagao 43b foi misturada (ou mesclada) com a fase organica na linha de alimentagao 44, e a mistura resultante foi alimentada na mesma placa da coluna de destilagao.
[00192] No exemplo comparativo e exemplos a seguir, os valores numericos foram expresses da maneira a seguir. Os valores medidos foram arredondados para o segundo ultimo digito. Com relagao aos valores mensurados no exemplo comparativo e exemplos, os valores da concentragao foram expresses basicamente como uma casa decimal, e os valores de vazao expresses foram determinados arredondando os valores medidos. Nas tabelas, a concentragao de cada componente foi expresso basicamente como uma ou duas casas decimais; para um componente com uma concentragao menor, a concentragao foi expressa como tres ou quarto casas decimais. Nas tabelas, a soma total das concentragoes dos componentes descritos nao e estritamente 100 % em peso em alguns casos. Em tais casos, a quantidade do componente com a concentragao maxima e usado como uma quantidade equilibrada, de maneira tal que a soma total seja expressa como 100 % em peso. A quantidade do componente com a concentragao maxima foi mostrada como uma quantidade equilibrada “BL”. Na quantidade “BL” equilibrada, tragos de impurezas ou outros componentes estao tambem contidos.Exemplo comparativo 1
[00193] Uma segunda coluna de destilagao 206 com o numero real de estagios de 100 [coluna que remove acetaldeido; temperatura do topo da coluna de 22°C, temperatura do fundo da coluna de 48°C, pressao do topo da coluna de pressao atmosferica +10 mmfUO (cerca de 100 Pa)] foi fomecida. A 32a placa do fundo da coluna de destilagao 206, um liquido de alimentagao (uma linha 44, temperatura: 20°C) foi alimentado em 1.295 g/h. Uma parte suspensa 262 (temperatura: 22°C) produzida pela destilagao foi resfriada a 7°C em um condensador C3. Uma porgao do condensado foi refluxada em uma taxa de 987 g/h (por meio de uma linha de refhixo 263), e a porgao residual do condensado foi destilada por meio de uma linha 264 em uma taxa de 6,0 g/h. O liquido de alimentagao foi uma solugao (ou mistura) de iodeto de metila (Mel) com uma concentragao de acetaldeido (AD) de 1.960 ppm, uma concentragao de acetato de metila (MA) de 14,9 % em peso, uma concentragao de agua de 0,7 % em peso, e uma concentragao de acido acetico (AC) de 1,9 % em peso. O condensado (a linha 264) da parte suspensa apresentou uma concentragao de AD de 41,4 % em peso (solugao ou mistura Mel). A solugao Mel foi alimentada em um topo de uma coluna de extragao 207 com o numero teorico de estagios de 1 [temperatura do topo da coluna de 15°C, temperatura do fundo da coluna de 15°C, pressao absoluta de cerca de 0,1 MPa (pressao atmosferica)] por meio da linha 264, agua (temperatura: 15°C) foi alimentada em uma taxa de 6,0 g/h no fundo do coluna de extragao 207 por meio de uma linha 271, e uma mistura aquosa de extragao (temperatura: 15°C) com uma concentragao de AD de 26,4 % em peso foi retirada em uma vazao de 8,5 g/h a partir do topo da coluna (uma linha 275). A mistura aquosa de extragao contendo AD foi alimentada em uma coluna de destilagao (coluna de separagao AD) 208 (temperatura do topo da coluna de 21°C, temperatura do fundo da coluna de 102°C, pressao do topo da coluna de pressao atmosferica +10 mmlUO) por meio de uma linha de alimentagao 275 e destilada para formar uma parte suspensa 282 com uma temperatura de 21°C. A parte suspensa 282 foi resfriada em um condensador C6 para fornecer um condensado (temperatura: 7°C). Uma porgao do condensado foi refluxada em uma taxa de 25,3 g/h (por meio de uma linha de refluxo 283), e a porgao residual do condensado, que apresentou uma concentragao de AD de 88,8 % em peso e uma concentragao de Mel de 10,8 % em peso (temperatura: 7°C), foi retirada em uma vazao de 2,53 g/h por meio de uma linha de retirada 284. De um fundo da coluna, um fluxo de fundo (temperatura: 102°C) foi retirado por meio de uma linha 281. De acordo com o processo, AD e Mel foram removidos do processo em uma vazao de 2,25 g/h e uma vazao de 0,27 g/h, respectivamente. A segunda coluna de destilagao (coluna que remove acetaldeido) 206 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de 100,2 kcal/h, coluna de separagao AD 208 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de 4,3 kcal/h.
[00194] A tabela 1 mostra analise componencial em cada linha representada na figura 4.
Figure img0001
Tabela 1
[00195] Na tabela 1, AD indica acetaldeido, Mel indica iodeto de metila, MA indica acetato de metila, e AC indica acido acetico (o mesmo se aplica a seguir).Exemplo 1
[00196] Uma segunda coluna de destilagao 5 com o numero real de estagios de 43 [temperatura do topo da coluna de 23°C, temperatura do fundo da coluna de 47°C, pressao do topo da coluna de pressao atmosferica + 10 mmH2O (cerca de 100 Pa)] foi fomecida. Um liquido de alimentagao (uma linha 44, temperatura: 20°C) foi alimentado na 7a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 1.295 g/h, e agua (temperatura: 20°C) foi alimentada na 43a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 12,5 g/h. Uma parte suspensa (temperatura: 23°C) de uma linha 53 foi resfriada em condensador C3 a 7°C e foi refluxada em uma taxa de refhixo de 576 g/h para destilagao extrativa com agua na coluna. O liquido de alimentagao foi uma solugao de iodeto de metila com uma concentragao de AD de 1960 ppm, uma concentragao de MA de 14,8 % em peso, uma concentragao de agua de 0,7 % em peso, e uma concentragao de AC de 1,8 % em peso. Uma bandeja de chamine foi instalada em vez da terceira placa abaixo do topo da coluna, e a quantidade total do liquido que cai foi retirada como um fluxo lateral 63 (temperatura: 36°C). O fluxo lateral foi resfriado em uma unidade de resfriamento C4 a 15°C e foi entao introduzido em um tanque de retengao 6c para formar duas fases de uma fase aquosa e uma fase organica (fase Mel). Um fluxo de fundo de uma linha 52 (temperatura: 47°C) foi retirado em uma taxa de 1.285 g/h. A quantidade total da fase aquosa (temperatura: 15°C) com uma concentragao de AD de 15,8 % em peso foi retirada em uma taxa de 15,6 g/h do tanque 6c para fora do sistema, por meio de uma linha 69 sem reciclagem na segunda coluna de destilagao 5, e AD foi assim removido. A quantidade total (808,9 g/h) da fase Mel (uma linha 68, temperatura: 15°C) no tanque 6c foi reciclada na primeira placa abaixo da bandeja de chamine (a quarta placa abaixo do topo da coluna) da segunda coluna de destilagao (coluna que remove acetaldeido) 5. De acordo com o processo, AD e Mel na fase aquosa (a linha 69) foram removidos do processo em uma vazao de 2,47 g/h e uma vazao de 0,22 g/h, respectivamente. A segunda coluna de destilagao 5 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de 56,1 kcal/h. A taxa retirada do fundo (a linha 52) da segunda coluna de destilagao 5 foi 1.285 g/h.
[00197] A tabela a seguir mostra os resultados de analise componencial em cada linha representada na figura 3.
Figure img0002
[00198] Uma segunda coluna de destilagao 5 com o numero real de estagios de 43 [temperatura do topo da coluna de 22°C, temperatura do fundo da coluna de 47°C, pressao do topo da coluna de pressao atmosferica + 10 mmfUO (cerca de 100 Pa)] foi fomecida. Um liquido de alimentagao (uma linha 44, temperatura: 20°C) foi alimentada na 7a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 1.302 g/h, e agua (temperatura: 20°C) foi alimentada na 43a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 12,5 g/h. Uma parte suspensa (temperatura: 22°C) de uma linha 53 foi resfriada em condensador C3 a 7°C e foi refluxada em uma taxa de refluxo de 937 g/h para destilagao extrativa com agua na coluna. O liquido de alimentagao foi uma solugao de iodeto de metila com uma concentragao de AD de 1.940 ppm, uma concentragao de MA de 14,8 % em peso, uma concentragao de agua de 0,7 % em peso, e uma concentragao de AC de 2,1 % em peso. Uma bandeja de chamine foi instalada em vez da terceira placa abaixo do topo da coluna, e a quantidade total do liquido que cai foi retirada como um fluxo lateral 63 (temperatura: 34°C). O fluxo lateral foi resfriado em uma unidade de resfriamento C4 a 15°C e foi entao introduzido em um tanque de retengao 6c para formar duas fases de uma fase aquosa e uma fase organica. Um fluxo de fundo de uma linha 52 (temperatura: 47°C) foi retirado em uma taxa de 1.294 g/h. Uma primeira porgao da fase aquosa com uma concentragao de AD de 20,5 % em peso foi retirada em uma taxa de 11,9 g/h do tanque 6c para fora do sistema por meio de uma linha 69 sem reciclagem na segunda coluna de destilagao 5, e AD foi assim removido. Uma segunda porgao da fase aquosa (uma linha 69a, temperatura: 15°C) foi retirada em uma vazao de 7,4 g/h do tanque 6c e misturada (ou mesclada) com a quantidade total (1.345 g/h) da fase Mel (uma linha 68, temperatura: 15°C) retirada do tanque 6c (uma linha 65), e a mistura resultante foi reciclada na primeira placa abaixo da bandeja de chamine (a quarta placa abaixo do topo da coluna).
[00199] De acordo com o processo, AD e Mel na fase aquosa (a linha 69) foram removidos do processo em uma vazao de 2,44 g/h e uma vazao de 0,18 g/h, respectivamente. A segunda coluna de destilagao 5 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de 89,7 kcal/h. A taxa retirada do fundo (alinha 52) da segunda coluna de destilagao 5 foi 1.294 g/h.
[00200] A tabela a seguir mostra os resultados de analise componencial em cada linha representada na figura 3.
Figure img0003
[00201] Uma segunda coluna de destilagao 5 com o numero real de estagios de 43 [temperatura do topo da coluna de 22°C, temperatura do fundo da coluna de 47°C, pressao do topo da coluna de pressao atmosferica + 10 mmHzO (cerca de 100 Pa)] foi fomecida. Um liquido de alimentagao (uma linha 44, temperatura: 20°C) foi alimentada na 7a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 1.279 g/h, e agua (temperatura: 20°C) foi alimentada na 43a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 12,6 g/h. Uma parte suspensa (temperatura: 22°C) de uma linha 53 foi resfriada em condensador C3 a 7°C e foi refluxada em uma taxa de refluxo de 688 g/h para destilagao extrativa com agua na coluna. O liquido de alimentagao foi uma solugao de iodeto de metila com uma concentragao de AD de 1960 ppm, uma concentragao de MA de 14,8 % em peso, uma concentragao de agua de 0,7 % em peso, e uma concentragao de AC de 1,8 % em peso. Uma bandeja de chamine foi instalada em vez da terceira placa abaixo do topo da coluna, e a quantidade total do liquido que cai foi retirada como um fluxo lateral 63 (temperatura: 34°C). O fluxo lateral foi resfriado em uma unidade de resfriamento C4 a 15°C e foi entao introduzido em um tanque de retengao 6c para formar duas fases de uma fase aquosa e uma fase organica (fase Mel). Um fluxo de fundo de uma linha 52 (temperatura: 47°C) foi retirado em uma taxa de 1.299 g/h. A quantidade total da fase aquosa (temperatura: 15°C) com uma concentragao de AD de 16,0 % em peso foi retirada em uma taxa de 15,3 g/h do tanque 6c para fora do sistema por meio de uma linha 69 sem reciclagem na segunda coluna de destilagao 5, e AD foi assim removido. A quantidade total da fase Mel (uma linha 68, temperatura: 15°C) no tanque 6c foi reciclada em uma taxa de 1.013 g/h na primeira placa abaixo da bandeja de chamine (a quarta placa abaixo do topo da coluna) da segunda coluna de destilagao (coluna que remove acetaldeido) 5.
[00202] Adicionalmente, acido acetico (temperatura: 20°C) foi alimentado em uma vazao de 30,0 g/h na 21a placa abaixo do topo da segunda coluna de destilagao 5 (a 17a placa abaixo da placa de reciclagem) por meio de uma linha 70.
[00203] De acordo com o processo, AD e Mel na fase aquosa (a linha 69) foram removidos do processo em uma vazao de 2,45 g/h e uma vazao de 0,18 g/h, respectivamente. A segunda coluna de destilagao 5 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de 66,1 kcal/h. A taxa retirada do fundo da segunda coluna de destilagao 5 foi 1.299 g/h.
[00204] A tabela a seguir mostra os resultados de analise componencial em cada linha representada na figura 3.
Figure img0004
[00205] Uma segunda coluna de destilagao 5 com o numero real de estagios de 43 [temperatura do topo da coluna de 22°C, temperatura do fundo da coluna de 47°C, pressao do topo da coluna de pressao atmosferica + 10 mmlUO (cerca de 100 Pa)] foi fomecida. Um liquido de alimentagao (uma linha 44, temperatura: 20°C) foi alimentada na T placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 1.290 g/h, e agua (temperatura: 20°C) foi alimentada na 43a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 12,5 g/h. Uma parte suspensa (temperatura: 22°C) de uma linha 53 foi resfriada em condensador C3 a 7°C e foi refluxada em uma taxa de refluxo de 899 g/h para destilagao extrativa com agua na coluna. O liquido de alimentagao foi uma solugao de iodeto de metila com uma concentragao de AD de 1.940 ppm, uma concentragao de MA de 14,8 % em peso, uma concentragao de agua de 0,70 % em peso, e uma concentragao de AC de 2,1 % em peso. Uma bandeja de chamine foi instalada em vez da terceira placa abaixo do topo da coluna, e a quantidade total do liquido que cai foi retirada como um fluxo lateral 63 (temperatura: 34°C). O fluxo lateral foi resfriado em uma unidade de resfriamento C4 a 15°C e foi entao introduzido em um tanque de retengao 6c para formar duas fases de uma fase aquosa e uma fase organica. Uma primeira porgao da fase aquosa (temperatura: 15°C) com uma concentragao de AD de 20,3 % em peso foi retirado em uma taxa de 11,9 g/h do tanque 6c por meio de uma linha 69 sem reciclagem na segunda coluna de destilagao 5, e AD foi assim removido. Uma segunda porgao da fase aquosa (uma linha 69a) foi retirada em uma vazao de 7,4 g/h do tanque 6c e misturada com a quantidade total (1.305 g/h) da fase Mel (uma linha 68, temperatura: 15°C) retirada do tanque 6c (uma linha 65), e a mistura resultante foi reciclada na primeira placa abaixo da bandeja de chamine (a quarta placa abaixo do topo da coluna). A taxa retirada do fluxo de fundo (a linha 52, temperatura: 47°C) da segunda coluna de destilagao 5 foi 1.312 g/h.
[00206] Adicionalmente, acido acetico (temperatura: 20°C) foi alimentado em uma vazao de 30,0 g/h na 21a placa abaixo do topo da segunda coluna de destilagao 5 (o 17a placa abaixo da placa de reciclagem) por meio de uma linha 70.
[00207] A seguir, a fase aquosa (a linha 69) no decantador 6c foi alimentada em uma terceira coluna de destilagao com o numero real de estagios de 6 [coluna que remove AD; temperatura do topo da coluna: 21°C, temperatura do fundo da coluna: 99°C, pressao do topo da coluna: pressao atmosferica + 10 mmEfeO (cerca de 100 Pa)] 7. Uma parte suspensa (temperatura: 21 °C) de uma linha 72 foi resfriada em um condensador C5 a 7°C e refluxada em uma taxa de refhixo de 12,5 g/h por destilagao. Um destilado (condensado) com uma concentragao de AD de 92,4 % em peso foi retirado em uma vazao de 2,62 g/h por meio de uma linha 74. Uma mistura aquosa (temperatura: 99°C) com uma concentragao de acetato de metila de 0,1 % em peso foi retirada do fundo por meio de uma linha 71 para remogao de acetato de metila. Uma quarta coluna de destilagao com o numero real de estagios de 6 [coluna de destilagao extrativa com agua; temperatura do topo da coluna: 28°C, temperatura do fundo da coluna: 35°C, pressao do topo da coluna: pressao atmosferica +10 mmH2O (cerca de 100 Pa)] 8 foi fomecida. O destilado apos a remogao de acetato de metila foi alimentado na la placa do fundo da coluna de destilagao 8 por meio de uma linha 74, e agua (temperatura: 20°C) foi alimentada em uma taxa de 5,2 g/h no topo da coluna. Uma parte suspensa (temperatura: 28°C) da linha 83 foi resfriada em um condensador C6 a 7°C e refluxada em uma taxa de refhixo de 6,0 g/h para destilagao extrativa com agua. Uma solugao condensada (uma linha 85) com uma concentragao de AD de 42,9 % em peso e uma concentragao de Mel de 51,7 % em peso foi retirada em uma taxa de 0,3 g/h do topo da coluna, e uma mistura aquosa (temperatura: 35°C) com uma concentragao de AD de 30,3 % em peso e uma concentragao de Mel de 0,073 % em peso foi retirada em 7,6 g/h do fundo (uma linha 81).
[00208] De acordo com o processo, AD e Mel na fase aquosa (a linha 69) foram removidos do processo em uma vazao de 2,42 g/h e uma vazao de 0,16 g/h, respectivamente. Adicionalmente, AD e Mel no fundo (a linha 81) foram removidos do processo em uma vazao de 2,29 g/h e uma vazao de 0,0055 g/h, respectivamente. A segunda coluna de destilagao 5 exigiu umaquantidade de calor no refervedor de 86,4 kcal/h. A terceira coluna de destilagao (coluna que remove AD) 7 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de 3,0 kcal/h. A coluna de destilagao extrativa com agua 8 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de 0,7 kcal/h.
[00209] A tabela a seguir mostra os resultados de analise componencial em cada linha representada na figura 3.
Figure img0005
[00210] Uma segunda coluna de destilagao 5 com o numero real de estagios de 43 [temperatura do topo da coluna de 22°C, temperatura do fundo da coluna de 47°C, pressao do topo da coluna de pressao atmosferica + 10 mmfUO (cerca de 100 Pa)] foi fomecida. Um liquido de alimentagao (uma linha 44, temperatura: 20°C) foi alimentada na T placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 1.290 g/h, e agua (temperatura: 20°C) foi alimentada na 43a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 12,5 g/h. Uma parte suspensa (temperatura: 22°C) de uma linha 53 foi resfriada em condensador C3 a 7°C e foi refluxada em uma taxa de refluxo de 899 g/h para destilagao extrativa com agua na coluna. O liquido de alimentagao foi uma solugao de iodeto de metila com uma concentragao de AD de 1.940 ppm, uma concentragao de MA de 14,8 % em peso, uma concentragao de agua de 0,7 % em peso, e uma concentragao de AC de 2,1 % em peso. Uma bandeja de chamine foi instalada em vez da terceira placa abaixo do topo da coluna, e a quantidade total do liquido que cai foi retirada como um fluxo lateral 63 (temperatura: 34°C). O fluxo lateral foi resfriado em uma unidade de resfriamento C4 a 15°C e foi entao introduzido em um tanque de retengao 6c para formar duas fases de uma fase aquosa e uma fase organica. Uma primeira porgao da fase aquosa (temperatura: 15°C) com uma concentragao de AD de 20,3 % em peso foi retirado em uma taxa de 11,9 g/h do tanque 6c por meio de uma linha 69, e foi alimentada na quarta coluna de destilagao anteriormente mencionada (coluna de destilagao extrativa com agua) 8. Uma segunda porgao da fase aquosa (uma linha 69a) foi retirada em uma vazao de 7,4 g/h do tanque 6c e misturada com a quantidade total (1.305 g/h) da fase Mel (uma linha 68, temperatura: 15°C) retirada do tanque 6c, e a mistura resultante foi reciclada na primeira placa abaixo da bandeja de chamine (a quarta placa abaixo do topo da coluna). A taxa retirada do fluxo de fundo (a linha 52, temperatura: 47°C) da segunda coluna de destilagao 5 foi 1.312 g/h.
[00211] Adicionalmente, acido acetico (temperatura: 20°C) foi alimentado em uma vazao de 30,0 g/h na 21a placa abaixo do topo da segunda coluna de destilagao 5 (a 17a placa abaixo da placa de reciclagem) por meio de uma linha 70.
[00212] A seguir, a fase aquosa (a linha 69) retirada do decantador 6c em uma taxa de 11,9 g/h foi diretamente alimentada na primeira placa do fundo de uma quarta coluna de destilagao com o numero real de estagios de 6 [coluna de destilagao extrativa com agua; temperatura do topo da coluna de 32°C, temperatura do fundo da coluna de 70°C, pressao do topo da coluna: pressao atmosferica + 10 mmH2O (cerca de 100 Pa)] 8 sem ser alimentada na terceira coluna de destilagao (coluna que remove AD) 7, e agua (temperatura de 20°C) foi alimentada no topo da quarta coluna de destilagao em uma taxa de 23,9 g/h. Uma parte suspensa (temperatura de 32°C) de uma linha 83 foi resfriada em um condensador C6 a 15°C e refluxada em uma taxa de refluxo de 1,8 g/h para destilagao extrativa com agua. Uma solugao condensada com uma concentragao de AD de 12,5 % em peso e uma concentragao de Mel de 76,4 % em peso foi retirada do topo da coluna a 0,20 g/h, e uma mistura aquosa (temperatura de 70°C) com uma concentragao de AD de 6,7 % em peso e uma concentragao de Mel de 0,022 % em peso foi retirada do fundo (uma linha 81) em uma taxa de 35,6 g/h.
[00213] De acordo com o processo, AD e Mel no fundo (a linha 81) foram removidos do processo em uma vazao de 2,40 g/h e uma vazao de 0,0078 g/h, respectivamente. A segunda coluna de destilagao 5 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de 86,4 kcal/h. A coluna de destilagao extrativa com agua 8 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de 2,1 kcal/h.
[00214] A tabela a seguir mostra os resultados de analise componencial em cada linha representada na figura 3. As composigoes das linhas 44, 52, 53/61, 63, 69a, 69, e 68 sao as mesmas que aquelas no exemplo 4 e sao omitidas da tabela a seguir. A composigao da linha 69 e a mesma que aquela da linha de alimentagao 74, que e alimentada na coluna de destilagao 8 sem passar pela coluna de destilagao 7.
Figure img0006
[00215] A tabela 7 e a tabela 8 representam a operagao de destilagao de liquido de alimentagao, a eficiencia de separagao de PRC’s e iodeto de metila, e a eficiencia de energia.
Figure img0007
Figure img0008
[00216] No exemplo comparativo 1, a quantidade de remogao de AD e a quantidade perdida de Mel indicam a quantidade de AD e a quantidade de Mel no extrato aquoso 275 da coluna de destilagao extrativa com agua 207 na figura 4. Nos exemplos, a quantidade de remogao de AD e a quantidade perdida de Mel indicam a quantidade de AD e a quantidade de Mel na fase aquosa 69 formada por uma mistura da segunda coluna de destilagao (5). No exemplo comparativo 1, a razao de iodeto de metila/acetaldeido (razao Mel/AD) foi calculada a partir da quantidade de AD e da quantidade de Mel no extrato aquoso 275. Nos exemplos 1 a 4, a razao de iodeto de metila/acetaldeido (razao Mel/AD) foi calculada a partir da quantidade de AD e da quantidade de Mel na fase aquosa 69.
Figure img0009
[00217] No exemplo comparativo 1, a quantidade de remogao de AD e a quantidade perdida de Mel indicam a quantidade de AD e a quantidade de Mel no destilado 284, que foi obtido destilando adicionalmente, pela coluna de destilagao 208, o extrato aquoso 275 da coluna de destilagao extrativa com agua 207 na figura 4. Nos exemplos 4 e 5, a quantidade de remogao de AD e a quantidade perdida de Mel indicam a quantidade de AD e a quantidade de Mel no fluxo de fundo 81 da quarta coluna de destilagao (8). No exemplo comparativo 1, a razao de iodeto de metila/acetaldeido (razao Mel/AD) foi calculada a partir da quantidade de AD e da quantidade de Mel no destilado 284. Nos exemplos 4 e 5, a razao de iodeto de metila/acetaldeido (razao Mel/AD) foi calculada a partir da quantidade de AD e da quantidade de Melno fundo liquido 81.
[00218] A comparagao entre o exemplo comparative 1 e exemplos 1 a 3 na tabela 7 mostram que a destilagao extrativa com agua pela segunda coluna de destilagao (coluna que remove acetaldeido) (5), de acordo com a presente invengao, reduz o numero de estagios exigido para a coluna de destilagao de 100 a 43 e tambem reduz a quantidade de vapor exigida. A comparagao do exemplo 1 com o exemplo 2, e a comparagao do exemplo 1 com o exemplo 3 mostram que nao apenas retirar a fase aquosa do fluxo lateral para fora do Sistema, mas tambem reciclar uma porgao da fase aquosa na coluna de destilagao ou alimentar adicionalmente acido acetico na segunda coluna de destilagao, reduz a concentragao de acetato de metila na segunda coluna de destilagao (5) para diminuir a safda de iodeto de metila para fora do sistema. A comparagao dos exemplos 2 e 3 com o exemplo 4 mostra que a combinagao da reciclagem da fase aquosa e a alimentagao de acido acetico reduzem adicionalmente a perda da quantidade de iodeto de metila, comparado com a reciclagem da fase aquosa na segunda coluna de destilagao (5) sozinha ou a alimentagao de acido acetico sozinho.
[00219] Alem do mais, de maneira evidente na tabela 8, a destilagao extrativa com agua pela quarta coluna de destilagao (8) reduz a perda de quantidade de iodeto de metila. A comparagao entre o exemplo 4 e o exemplo 5 mostra que a remogao de acetato de metila pela terceira coluna de destilagao (coluna que remove AD) (7), antes da destilagao extrativa com agua pela quarta coluna de destilagao (8), reduz adicionalmente uma perda de iodeto de metila na destilagao extrativa com agua.Exemplo 6
[00220] Uma segunda coluna de destilagao 5 com o numero real de estagios de 30 [temperatura do topo da coluna de 21,2°C, temperatura do fundo da coluna de 49,1°C, pressao do topo da coluna de pressao atmosferica + 10 mmH2O (cerca de 100 Pa)] foi fomecida. Um liquido de alimentagao (uma linha 44, temperatura: 21°C) foi alimentada na 7a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 1.282 g/h, e agua (temperatura: 20°C) foi alimentada na 30a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 6,7 g/h. Uma parte suspensa (temperatura: 21,2°C) de uma linha 53 foi resfriada em condensador C3 a 7°C e foi refluxada em uma taxa de refluxo de 295 g/h para destilagao extrativa com agua na coluna. O liquido de alimentagao foi uma solugao de iodeto de metila com uma concentragao de AD de 1840 ppm, uma concentragao de Mel de 82,6 % em peso, uma concentragao de MeOH de 0,07 % em peso, uma concentragao de MA de 13,9 % em peso, uma concentragao de agua de 0,69 % em peso, e uma concentragao de AC de 2,5 % em peso. Uma bandeja de chamine foi instalada em vez da terceira placa abaixo do topo da coluna, e a quantidade total do liquido que cai foi retirada como um fluxo lateral 63 (temperatura: 37.6°C). O fluxo lateral foi resfriado em uma unidade de resfriamento C4 a 6,8°C e foi entao introduzido em um tanque de retengao 6c para formar duas fases de uma fase aquosa e uma fase organica. Uma primeira porgao da fase aquosa com uma concentragao de AD de 22,2 % em peso (temperatura: 6,8°C) foi retirada em uma taxa de 9,4 g/h do tanque 6c por meio de uma linha 69. Uma segunda porgao da fase aquosa (uma linha 69a) foi retirada em uma vazao de 9,3 g/h do tanque 6c e misturada (ou mesclada) com a quantidade total (968 g/h) da fase Mel (uma linha 68, temperatura: 7°C) retirada do tanque 6c, e a mistura resultante foi reciclada na primeira placa abaixo da bandeja de chamine (a quarta placa abaixo do topo da coluna). A taxa retirada do fluxo de fundo (a linha 52, temperatura: 49.1°C) da segunda coluna de destilagao 5 foi 1.279 g/h.
[00221] De acordo com o processo, retirando a fase aquosa (a linha 69) formada pelo fluxo lateral da segunda coluna de destilagao 5, AD e Mel foram removidos do processo em uma vazao de 2,09 g/h e uma vazao de 0,167 g/h, respectivamente. A segunda coluna de destilagao 5 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de A-IJ kcal/h.
[00222] A tabela a seguir mostra os resultados de analise componencial em cada linha representada na figura 3. A fase aquosa na linha 69 foi alimentada na quarta coluna de destilagao 8 sem ser alimentada na terceira coluna de destilagao 7. Assim, a composigao da fase aquosa na linha 69 e a mesma que a composigao da linha de alimentagao 74 conectada na coluna de destilagao 8.
Figure img0010
[00223] Na tabela 9, DME indica dimetil eter, e MeOH indica metanol (o mesmo se aplica a seguir).Exemplo 7
[00224] Uma segunda coluna de destilagao 5 com o numero real de estagios de 15 [temperatura do topo da coluna de 21,0°C, temperatura do fundo da coluna de 45,1°C, pressao do topo da coluna de pressao atmosferica + 10 mmH2O (cerca de 100 Pa)] foi fomecida. Um liquido de alimentagao (uma linha 44, temperatura: 21°C) foi alimentada na 7a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 1.295 g/h, e agua (temperatura: 21°C) foi alimentada na 15a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 4,2 g/h. Uma parte suspensa (temperatura: 21,0°C) de uma linha 53 foi resfriada em condensador C3 a 5,8°C e foi refhixada em uma taxa de refluxo de 298 g/h para destilagao extrativa com agua na coluna. O liquido de alimentagao foi uma solugao de iodeto de metila com uma concentragao de AD de 1.710 ppm, uma concentragao de Mel de 83,1 % em peso, uma concentragao de MeOH de 0,08 % em peso, uma concentragao de MA de 14,0 % em peso, uma concentragao de agua de 0,61 % em peso, e uma concentragao de AC de 2.0 % em peso. Uma bandeja de chamine foi instalada em vez da terceira placa abaixo do topo da coluna, e a quantidade total do liquido que cai foi retirada como um fluxo lateral 63 (temperatura: 36,7°C). O fluxo lateral foi resfriado em uma unidade de resfriamento C4 a 5,8°C e foi entao introduzido em um tanque de retengao 6c para formar duas fases de uma fase aquosa e uma fase organica. Uma primeira porgao da fase aquosa com uma concentragao de AD de 18,3 % em peso (temperatura: 7°C) foi retirada em uma taxa de 10,1 g/h do tanque 6c por meio de uma linha 69. Uma segunda porgao da fase aquosa (uma linha 69a) foi retirada em uma vazao de 3,0 g/h do tanque 6c e misturada (ou mesclada) com a quantidade total (971 g/h) da fase Mel (uma linha 68, temperatura: 5,8°C) retirada do tanque 6c, e a mistura resultante foi reciclada na primeira placa abaixo da bandeja de chamine (a quarta placa abaixo do topo da coluna). A taxa retirada do fluxo de fundo (a linha 52, temperatura: 45,1 °C) da segunda coluna de destilagao 5 foi 1.289 g/h.
[00225] De acordo com o processo, retirando a fase aquosa (a linha 69) formada pelo fluxo lateral da segunda coluna de destilagao 5, AD e Mel foram removidos do processo em uma vazao de 1,85 g/h e uma vazao de 0,17 g/h, respectivamente. A segunda coluna de destilagao 5 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de 42,7 kcal/h.
[00226] A tabela a seguir mostra os resultados de analise componencial em cada linha representada na figura 3. A fase aquosa na linha 69 foi alimentada na quarta coluna de destilagao 8 sem ser alimentada na terceira coluna de destilagao 7. Assim, a composigao da fase aquosa na linha 69 e a mesma que a composigao da linha de alimentagao 74 conectada na coluna de destilagao 8.
Figure img0011
Figure img0012
[00227] Uma segunda coluna de destilagao 5 com o numero real de estagios de 10 [temperatura do topo da coluna de 21.1 °C, temperatura do fundo da coluna de 45,2°C, pressao do topo da coluna de pressao atmosferica + 10 mmEUO (cerca de 100 Pa)] foi fornecida. Um liquido de alimentagao (uma linha 44, temperatura: 21°C) foi alimentada na 3a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 1.303 g/h, e agua (temperatura: 21°C) foi alimentada na 10a placa do fundo da coluna de destilagao em uma taxa de 6,3 g/h. Uma parte suspensa (temperatura: 21,1 °C) de uma linha 53 foi resfriada em condensador C3 a 5,8°C e foi refluxada em uma taxa de refluxo de 300 g/h para destilagao extrativa com agua na coluna. O liquido de alimentagao foi uma solugao de iodeto de metila com uma concentragao de AD de 1790 ppm, uma concentragao de Mel de 83,2 % em peso, uma concentragao de MeOH de 0,09 % em peso, uma concentragao de MA de 13,9 % em peso, uma concentragao de agua de 0,66 % em peso, e uma concentragao de AC de 1,95 % em peso. Uma bandeja de chamine foi instalada em vez da terceira placa abaixo do topo da coluna, e a quantidade total do liquido que cai foi retirada como um fluxo lateral 63 (temperatura: 36,7°C). O fluxo lateral foi resfriado em uma unidade de resfriamento C4 a 5,8°C e foi entao introduzido em um tanque de retengao 6c para formar duas fases de uma fase aquosa e uma fase organica. Uma primeira porgao da fase aquosa com uma concentragao de AD de 21,0 % em peso (temperatura: 5,8°C) foi retirada em uma taxa de 8,8 g/h do tanque 6c por meio de uma linha 69. Uma segunda porgao da fase aquosa (uma linha 69a) foi retirada em uma vazao de 9,5 g/h do tanque 6c e misturada (ou mesclada) com a quantidade total (971 g/h) da fase Mel (uma linha 68, temperatura: 5,8°C) retirada do tanque 6c, e a mistura resultante foi reciclada na primeira placa abaixo da bandeja de chamine (a quarta placa abaixo do topo da coluna). A taxa retirada do fluxo de fundo (a linha 52, temperatura: 45.2°C) da segunda coluna de destilagao 5 foi 1.300 g/h.
[00228] De acordo com o processo, retirando a fase aquosa (a linha 69) formada pelo fluxo lateral da segunda coluna de destilagao 5, AD e Mel foram removidos do processo em uma vazao de 1,84 g/h e uma vazao de 0,145 g/h, respectivamente. A segunda coluna de destilagao 5 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de 44,1 kcal/h.
[00229] A tabela a seguir mostra os resultados de analise componencial em cada linha representada na figura 3. A fase aquosa na linha 69 foi alimentada na quarta coluna de destilagao 8 sem ser alimentada na terceira coluna de destilagao 7. Assim, a composigao da fase aquosa na linha 69 e a mesma que a composigao da linha de alimentagao 74 conectada na coluna de destilagao 8.
Figure img0013
[00230] Uma segunda coluna de destilagao 5 com o numero real de estagios de 13 [temperatura do topo da coluna de 21,4°C, temperatura do fundo da coluna de 47,4°C, pressao do topo da coluna de pressao atmosferica + 10 mmfUO (cerca de 100 Pa)] foi fomecida. Um liquido de alimentagao rico em agua (uma linha 43b, temperatura: 21 °C) e um liquido de alimentagao rico em Mel (uma linha 44, temperatura: 21°C) foram alimentados a 360 g/h e 639 g/h, respectivamente, na 7a placa do fundo da coluna de destilagao, e agua (temperatura: 21 °C) foi alimentada na 13a placa do fundo da coluna de destilagao na taxa de 3,8 g/h. Uma parte suspensa (temperatura: 21,4°C) de uma linha 53 foi resfriada em condensador C3 a 7°C e foi refluxada em uma taxa de refluxo de 250 g/h para destilagao extrativa com agua na coluna. O liquido de alimentagao rico em agua apresentou uma concentragao de AD de 3.840 ppm, uma concentragao de Mel de 2,6 % em peso, uma concentragao de MeOH de 0,99 % em peso, uma concentragao de MA de 8,3 % em peso, uma concentragao de agua de 63,7 % em peso, e uma concentragao de AC de 24,0 % em peso. O liquido de alimentagao rico em Mel foi uma solugao de iodeto de metila com uma concentragao de AD de 1860 ppm, uma concentragao de Mel de 82,0 % em peso, uma concentragao de MeOH de 0,084 % em peso, uma concentragao de MA de 13,6 % em peso, uma concentragao de agua de 0,85 % em peso, e uma concentragao de AC de 3,3 % em peso. Uma bandeja de chamine foi instalada em vez da terceira placa abaixo do topo da coluna, e a quantidade total do liquido que cai foi retirada como um fluxo lateral 63 (temperatura: 37,2°C). O fluxo lateral foi resfriado em uma unidade de resfriamento C4 a 7,1°C e foi entao introduzido em um tanque de retengao 6c para formar duas fases de uma fase aquosa e uma fase organica. Uma primeira porgao da fase aquosa com uma concentragao de AD de 23,7 % em peso (temperatura: 7,1°C) foi retirada em uma taxa de 8,7 g/h do tanque 6c por meio de uma linha 69. Uma segunda porgao da fase aquosa (uma linha 69a) foi retirada em uma vazao de 3,9 g/h do tanque 6c e misturada com a quantidade total (746 g/h) da fase Mel (uma linha 68, temperatura: 7,1°C) retirada do tanque 6c, e a mistura resultante foi reciclada na primeira placa abaixo da bandeja de chamine (a quarta placa abaixo do topo da coluna). O fluxo de fundo (a linha 52, temperatura: 47,4°C) da segunda coluna de destilagao 5 foi retirado em uma taxa de 994 g/h em total com a fase aquosa e a fase Mel fomecidas.
[00231] De acordo com o processo, retirando a fase aquosa (a linha 69) formada pelo fluxo lateral da segunda coluna de destilagao 5, AD e Mel foram removidos do processo em uma vazao de 2,06 g/h e uma vazao de 0,156 g/h, respectivamente. A segunda coluna de destilagao 5 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de 43,5 kcal/h.
[00232] A tabela a seguir mostra os resultados de analise componencial em cada linha representada na figura 3. A fase aquosa na linha 69 foi alimentada em a quarta coluna de destilagao 8 sem ser alimentada na terceira coluna de destilagao 7. Assim, a composigao da fase aquosa na linha 69 e a mesma que a composigao da linha de alimentagao 74 conectada na coluna de destilagao 8.
Figure img0014
[00233] Uma segunda coluna de destilagao 5 com o numero real de estagios de 13 [temperatura do topo da coluna de 21,4°C, temperatura do fundo da coluna de 47,9°C, pressao do topo da coluna de pressao atmosferica + 10 mmH2O (cerca de 100 Pa)] foi fornecida. Um liquido de alimentagao rico em agua (uma linha 43b, temperatura: 21 °C) e um liquido de alimentagao rico em Mel (uma linha 44, temperatura: 21°C) foram alimentados em 932 g/h e 105 g/h, respectivamente, na 7a placa do fundo da coluna de destilagao, e agua (temperatura: 20°C) foi alimentada na 13a placa do fundo da coluna de destilagao a 6,5 g/h. Uma parte suspensa (temperatura: 21,4°C) de uma linha 53 foi resfriada em condensador C3 a 6,9°C e foi refluxada em uma taxa de refluxo de 259 g/h para destilagao extrativa com agua na coluna. O liquido de alimentagao rico em agua apresentou uma concentragao de AD de 3.840 ppm, uma concentragao de Mel de 2,4 % em peso, uma concentragao de MeOH de 0,99 % em peso, uma concentragao de MA de 8,3 % em peso, uma concentragao de agua de 63,2 % em peso, e uma concentragao de AC de 24,5 % em peso. 0 liquido de alimentagao rico em Mel foi uma solugao de iodeto de metila com uma concentragao de AD de 1.860 ppm, uma concentragao de Mel de 81,9 % em peso, uma concentragao de MeOH de 0,10 % em peso, uma concentragao de MA de 13,7 % em peso, uma concentragao de agua de 0,85 % em peso, e uma concentragao de AC de 3,3 % em peso. Uma bandeja de chamine foi instalada em vez da terceira placa abaixo do topo da coluna, e a quantidade total do liquido que cai foi retirada como um fluxo lateral 63 (temperatura: 37,1°C). O fluxo lateral foi resfriado em uma unidade de resfriamento C4 a 6,9°C e foi entao introduzido em um tanque de retengao 6c para formar duas fases de uma fase aquosa e uma fase organica. Uma primeira porgao da fase aquosa com uma concentragao de AD de 22,0 % em peso (temperatura: 6,9°C) foi retirado em 10,4 g/h do tanque 6c por meio de uma linha 69. Uma segunda porgao da fase aquosa (uma linha 69a) foi retirada em uma vazao de 6,2 g/h do tanque 6c e misturada (ou mesclada) com a quantidade total (746 g/h) da fase Mel (uma linha 68, temperatura: 6,9°C) retirada do tanque 6c, e a mistura resultante foi reciclada na primeira placa abaixo da bandeja de chamine (a quarta placa abaixo do topo da coluna). O fluxo de fundo (a linha 52, temperatura: 47,9°C) da segunda coluna de destilagao 5 foi retirado em uma taxa de 1.033 g/h em total com a fase aquosa e a fase Mel fomecida.
[00234] De acordo com o processo, retirando a fase aquosa (a linha 69) formada pelo fluxo lateral da segunda coluna de destilagao 5, AD e Mel foram removidos do processo em uma vazao de 2,28 g/h e uma vazao de 0,183 g/h, respectivamente. A segunda coluna de destilagao 5 exigiu uma quantidade de calor no refervedor de 39,2 kcal/h.
[00235] A tabela a seguir mostra os resultados de analise componencial em cada linha representada na figura 3. A fase aquosa na linha 69 foi alimentada na quarta coluna de destilagao 8 sem ser alimentada na terceira coluna de destilagao 7. Assim, a composigao da fase aquosa na linha 69 e a mesma que a composigao da linha de alimentagao 74 conectada na coluna de destilagao 8.
Figure img0015
[00236] Tabela 14 mostra os resultados obtidos nos exemplos 1 a 10. Atabela 14 tambem mostra o numero de estagios de destilagao, a eficiencia deseparagao de PRC’s e iodeto de metila, e a eficiencia de energia.
Figure img0016
[00237] A extragao de agua foi realizada da mesma maneira que os exemplos anteriores, com diferentes numeros de estagios da segunda coluna de destilagao 5 (10 estagios a 43 estagios), diferentes quantidades do liquido de alimentagao rico em agua (a linha 43b) na segunda coluna de destilagao 5 (0 a 1.000 g/h), diferentes quantidades do liquido de alimentagao rico em Mel (a linha 44) (0 a 1.000 g/h), diferentes razoes do liquido de alimentagao rico em agua com relagao ao liquido de alimentagao rico em Mel (o primeiro/ o ultimo (razao de peso) = 5/95 a 100/0), diferentes quantidades de alimentagao de agua no topo da coluna (0 a 8 g/h), e diferentes quantidades de reciclagem da fase aquosa na linha 69a (0 a 8 g/h). A correlagao entre a concentragao de AD no extrato aquoso (a linha 69) e a razao de iodeto de metila/acetaldeido (razao Mel/AD) foi examinada. Os resultados sao mostrados na figura 5. A curva na figura 5 e uma curva de aproximagao polinomial preparada por um software “Excel”.
[00238] A tabela 14 e a figura 5 mostram o fato que a concentragao de AD no extrato aquoso apresenta um valor ideal e uma concentragao de AD muito baixa ou muito elevada aumenta o descarte de Mel para fora do sistema.
[00239] No exemplo comparative 1, a quantidade de remogao de AD e a quantidade perdida de Mel indicam a quantidade de AD e a quantidade de Mel no extrato aquoso 275 da coluna de destilagao extrativa com agua 207 na figura 4. Nos exemplos, a quantidade de remogao de AD e a quantidade perdida de Mel indicam a quantidade de AD e a quantidade de Mel na fase aquosa 69 formada pelo fluxo lateral da segunda coluna de destilagao 5. No exemplo comparativo 1, a razao de iodeto de metila/acetaldeido (razao Mel/AD) foi calculada a partir da quantidade de AD e da quantidade de Mel no extrato aquoso 275. Nos exemplos 1 a 10, a razao de iodeto de metila/acetaldeido (razao Mel/AD) foi calculada a partir da quantidade de AD e da quantidade de Mel na fase aquosa 69.[Consideragao]
[00240] A comparagao entre o exemplo comparativo 1 e exemplos 1 a 8, em cada caso onde o liquido de alimentagao rico em Mel (a linha 44) foi alimentado, mostra que AD e condensado pela coluna de destilagao com 100 estagios e separado pela extragao de agua no exemplo comparativo, enquanto AD e eficientemente separado com um pequeno numero de estagios, de acordo com as condigoes de destilagao extrativa com agua dos exemplos.Entre estes exemplos, de acordo com Exemplo 8, AD e separado de maneira suficiente em apenas 10 estagios, e a quantidade de vapor (energia) exigida por unidade de remogao de AD e apenas 24 kcal/g-AD contra 44,5 kcal/g-AD para o exemplo comparativo 1. Assim, a quantidade de consumo de vapor e significativamente reduzida.
[00241] Adicionalmente, a partir da comparagao do exemplo comparativo 1 com o exemplo 10, a quantidade de vapor (energia) exigido por unidade de remogao de AD e apenas 17,2 kcal/g-AD, por exemplo, 10, em que o liquido de alimentagao rico em agua (a linha 43b) foi alimentado contra 44,5 kcal/g-AD para o exemplo comparativo 1. Assim, AD e removido com 39 % da energia exigida na tecnica convencional. Esta razao e provavelmente que o liquido de alimentagao rico na fase aquosa, que apresenta uma maior concentragao de AD comparado com o liquido de alimentagao rico em iodeto de metila, permite remogao eficiente de AD. Alem do mais, comparado com o exemplo comparativo 1, todos os exemplos apresentam uma razao Mel/AD menor e tambem reduzem o descarte de Mel para fora do sistema.
[00242] Em um caso onde o liquido de alimentagao rico em agua (a linha 43b) e o liquido de alimentagao rico em Mel (a linha 44) sao alimentados na segunda coluna de destilagao 5, AD e separado de maneira eficiente com uma menor energia, mesmo por um pequeno numero de estagios junto com o aumento da razao do liquido de alimentagao rico em agua (Exemplo 9: a razao de peso do liquido de alimentagao rico em agua (fase aquosa) com relagao ao liquido de alimentagao rico em Mel (fase Mel) = 36/64; Exemplo 10: a razao de peso da fase aquosa com relagao a fase Mel = 90/10). O motivo e provavelmente da maneira a seguir: a presenga de iodeto de metila ao longo de toda a area do fundo ao topo da coluna de destilagao 5 melhora a eficiencia de separagao de AD, e a concentragao de AD no liquido de alimentagao rico em agua e maior que aquela no liquido de alimentagaorico em Mel.
APLICABILIDADE INDUSTRIAL
[00243] De acordo com a presente invengao, PRC’s (por exemplo, acetaldefdo) podem ser separados e removidos eficientemente de um fluxo do processo, e um processo significativamente usado para produzir estavelmente acido acetico de alta qualidade pode ser fornecido.LISTA DOS SINAIS DE REFERENCIA1 Reator2 Evaporador (Vaporizador)3 Coluna separadora (Primeira coluna de destilagao)4 Decantador5 Segunda coluna de destilagao (Coluna para separar PRC’s tal como acetaldefdo)6a Unidade de separagao6b Tanque de retengao e Decantador6c Decantador7 Terceira coluna de destilagao8 Quarta coluna de destilagao (Coluna de destilagao extrativa) \n

Claims (15)

1. Processo para separar ou remover urn composto redutor de permanganato (PRC) de uma composigao mista, como um primeiro fluxo suspenso de uma primeira etapa de destilagao, contendo pelo menos PRC e iodeto de media, o processo compreendendo desdlar a composigao mista em uma segunda etapa de destilagao para formar um segundo fluxo suspenso, um fluxo lateral, e um fluxo inferior, caracterizado pelo fato de que o PRC inclui pelo menos acetaldeido, e o processo compreende adicionalmente as etapas de: adicionar um agente de extragao que extrai um PRC preferivelmente de iodeto de metila em uma zona de concentragao de um PRC e iodeto de metila, em uma coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao, e retirar uma mistura de extragao que cai da zona de concentragao como o fluxo lateral.
2.Processo de acordo com a reinvindicação 1, caracterizado pelo fato de que a composigao mista contem iodeto de metila em uma concentragao de nao menos que 1,5 % em peso.
3.Processo de acordo com a reinvindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a composigao mista e separada bifasicamente, e compreende pelo menos uma porgao de uma fase organica, pelo menos uma porgao de uma fase aquosa, ou uma composigao mista contendo a fase organica e a fase aquosa.
4.Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçoes 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a mistura de extragao ou o fluxo lateral satisfaz as seguintes condigoes (i), (ii), e/ou (iii):(i) uma concentragao de PRC na mistura de extragao ou o fluxo lateral e maior que uma concentragao de PRC em cada composigao mista e fluxo inferior,(ii) a mistura de extragao ou o fluxo lateral apresenta uma concentragao de PRC de 0,1 a 45 % em peso,(iii) uma razao do PRC com relagao ao iodeto de metila na mistura de extragao ou ao fluxo lateral e maior que uma razao do PRC com relagao ao iodeto de metila em cada composigao mista e fluxo inferior.
5.Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçoes 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a composigao mista compreende, alem de acetaldeido e iodeto de metila, (a) acetato de metila e/ou (b) pelo menos um componente selecionado do grupo que consiste em acido acetico, metanol, agua, dimetil eter e um derivado de acetaldeido.
6.Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçoes 1 a 5, caracterizado pelo fato de que uma razao de peso de uma vazao do agente de extragao com relagao a uma vazao da composigao mista e 0,0001/100 a 100/100 no primeiro/no ultimo, em termos de materia liquida.
7.Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçoes 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao e fornecida com um receptor, o receptor sendo disposto em uma posigao mais inferior que uma porta de adigao para o agente de extragao, permitindo que um vapor ou fragao de evaporagao da composigao mista ascenda para a zona de concentragao, e sendo capaz de receber a mistura de extragao que cai da zona de concentragao;o agente de extragao e adicionado a zona de concentragao formada antes do receptor, o agente de extragao sendo separado de iodeto de metila para formar uma fase de extrato; ea mistura de extragao e retirada como o fluxo lateral de uma porta de retirada que se comunica com o receptor.
8.Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçoes 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a coluna de destilagao da segunda etapa dedestilagao e fomecida com pelo menos uma bandeja de chamine;o agente de extragao e adicionado a zona de concentragao, o agente de extragao sendo um agente de extragao aquoso, a zona de concentragao sendo formada abaixo ou acima de uma bandeja de chamine mais alta, e contendo um vapor ou fragao de evaporagao da composigao mista;a mistura de extragao que cai da zona de concentragao e recebida em uma segao da bandeja ou area da bandeja de chamine; ea mistura de extragao mantida na bandeja e retirada como o fluxo lateral.
9.Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçoes 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o agente de extragao compreende pelo menos um solvente aquoso selecionado do grupo que consiste em (i) agua, (ii) um fluxo de processo aquoso produzido no processo, e (iii) uma mistura aquosa produzida por tratamento de absorgao de agua de um gas gerado do processo, e a mistura de extragao e separada em uma fase superior e uma fase inferior.
10.Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçoes 1 a 9, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente reciclar uma fase organica contendo pelo menos iodeto de metila na segunda etapa de destilagao pelo metodo a seguir (a), (b) ou (c):(a) separar bifasicamente a mistura de extragao retirada da coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao em uma fase aquosa contendo pelo menos acetaldeido e uma fase organica contendo pelo menos iodeto de metila, separar a fase aquosa, e reciclar a fase organica na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao,(b) separar bifasicamente a mistura de extragao retirada da coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao em uma fase aquosa contendo pelo menos acetaldeido e uma fase organica contendo pelo menos iodeto de metila, e reciclar uma porgao da fase aquosa e a fase organica na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao,(c) separar bifasicamente pelo menos a mistura de extragao, entre a mistura de extragao e o segundo fluxo suspenso, em uma fase aquosa e uma fase organica contendo pelo menos iodeto de metila, submeter pelo menos uma porgao da fase aquosa a destilagao e/ou destilagao extrativa com agua em uma etapa subsequente de destilagao, e reciclar diretamente ou indiretamente a fase organica na coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao a partir de uma posigao mais inferior que uma porta de retirada para retirar o fluxo lateral.
11.Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçoes 1 a 10, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente as etapas de:separar bifasicamente pelo menos a mistura de extragao, entre a mistura de extragao e o segundo fluxo suspenso, para formar uma fase aquosa e uma fase organica,destilar a fase aquosa em uma etapa subsequente de destilagao para formar um outro fluxo suspenso contendo acetaldeido e iodeto de metila, e um fluxo liquido contendo o agente de extragao, eutilizar o fluxo liquido contendo o agente de extragao como um agente de extragao para obter a mistura de extragao na segunda etapa de destilagao.
12.Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçoes 1 all, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente as etapas de:separar bifasicamente pelo menos a mistura de extragao, entre a mistura de extragao e o segundo fluxo suspenso, em uma fase aquosa e uma fase organica,destilar pelo menos uma porgao da fase aquosa em uma etapa subsequente de destilagao,reciclar diretamente ou indiretamente a fase organica na segunda etapa de destilagao a partir de uma posigao inferior a uma porta de retirada para o fluxo lateral, ealimentar diretamente ou indiretamente um solvente miscivel na segunda etapa de destilagao a partir de uma posigao mais inferior que a porta de retirada para o fluxo lateral, o solvente miscivel sendo miscivel com a fase organica separada da mistura de extragao e compreendendo pelo menos um componente selecionado do grupo que consiste em agua, acido acetico, iodeto de metila, e metanol.
13.Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçoes 1 a 12, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente:uma etapa de reagao de carbonilar continuamente metanol na presenga de um sistema catalisador compreendendo um catalisador metalico, um haleto metalico, e iodeto de metila;uma etapa de evaporagao rapida de separar continuamente a mistura de reagao em uma fase volatil e uma fase menos volatil, a fase volatil contendo produto de acido acetico e iodeto de metila, e a fase menos volatil contendo o catalisador metalico e o haleto metalico;uma primeira etapa de destilagao de separar continuamente a fase volatil em uma primeira parte suspensa contendo iodeto de metila e subproduto de acetaldeido, e um fluxo contendo acido acetico; euma etapa de condensar uma fase gasosa para formar uma fase organica e uma fase aquosa, a fase gasosa sendo produzida a partir de pelo menos uma etapa selecionada do grupo que consiste nestas etapas e contendo pelo menos acetaldeido e iodeto de metila,em que pelo menos uma porgao da fase organica e/ou pelo menos uma porgao da fase aquosa e submetida a uma segunda etapa de destilagao citada na reinvindicação 1, e agua ou pelo menos uma porgao da fase aquosa e alimentada como o agente de extragao em uma segunda etapa de destilagao citada na reinvindicação 1.
14.Processo para produzir acido acetico, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:destilar uma composigao mista contendo pelo menos um composto redutor de permanganato (PRC), iodeto de metila, acetato de metila, e acido acetico em uma primeira etapa de destilagao para separar a composigao mista em uma primeira parte suspensa e um fluxo de acido acetico, a primeira parte suspensa contendo pelo menos um PRC e iodeto de metila, e o fluxo de acido acetico contendo produto de acido acetico, esubmeter pelo menos uma porgao da primeira parte suspensa a uma segunda etapa de destilagao,em que o PRC inclui pelo menos acetaldeido, e o processo compreende adicionalmente as etapas de:adicionar um agente de extragao que extrai um PRC preferivelmente de iodeto de metila em uma zona de concentragao de um PRC e iodeto de metila, em uma coluna de destilagao da segunda etapa de destilagao, eretirar uma mistura de extragao que cai da zona de concentragao como o fluxo lateral.
15.Processo de acordo com a reinvindicação 14, caracterizado pelo fato de que compreende:uma etapa de reagao de carbonilar continuamente metanol na presenga de um sistema catalisador compreendendo um catalisador metalico, um haleto metalico e iodeto de metila;uma etapa de evaporagao rapida de separar continuamente a mistura de reagao em uma fase volatil e uma fase menos volatil, a fase volatil contendo produto de acido acetico e iodeto de metila, e a fase menos volatil contendo o catalisador metalico e o haleto metalico;uma primeira etapa de destilagao de separar continuamente a fase volatil em uma primeira parte suspensa contendo iodeto de metila esubproduto de acetaldeido, e um fluxo contendo acido acetico; euma segunda etapa de destilagao citada na reinvindicação 14 de destilar pelo menos uma primeira porgao da parte suspensa.
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