BR112015015262B1 - Processo para produzir um pirofosfato - Google Patents
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Abstract
processo para produzir um pirofosfato a presente invenção refere-se a um processo para produzir de modo eficiente, com rendimentos elevados, pirofosfato, particularmente pirofosfato de melamina, que é utilizável como um retardante de chama. especificamente é fornecido aqui um processo para a calcinação de ortofosfato, preferivelmente ortofosfato de melamina, na presença de óleo de silicone, preferivelmente óleo de silicone de metilfenila, preferivelmente em uma faixa de temperatura de 120° a 350°c. um secador de ar quente, um malaxador, um misturador henschel, um secador de leito fluidizado, um forno giratório, um secador com pás, uma extrusora, um secador com vibrações, um forno com transportador funcionando no infravermelho distante, e um forno de microondas, ou similares, podem ser usados como um calcinador.
Description
[0001] Esta invenção refere-se a um processo para produzir um pirofosfato, particularmente pirofosfato de melamina utilizável como um retardante de chama.
[0002] Um pirofosfato, particularmente pirofosfato de melamina, é um composto obtido por ligação entre ácido pirofosfórico, que é um ácido polifosfórico, e melamina e é utilizável um retardante de chama adicionado a uma tinta, resinas sintéticas, e similares. Vários processos para produzir pirofosfato de melamina foram, até agora, propostos.
[0003] Por exemplo, documento de patente 1 abaixo descreve um processo compreendendo misturar melamina e ácido clorídrico em uma solução aquosa para obter cloridrato de melamina e adicionar ao mesmo pirofosfato de sódio para precipitar o pirofosfato de melamina. No entanto, este processo usa um pirofosfato caro como uma matéria-prima e envolve uma etapa de lavagem e uma etapa de filtração para remover o halogênio e, assim, apresenta o problema de custo elevado de produção.
[0004] Documento de patente 2 abaixo ensina preparar pirofosfato de melamina ao levar ácido pirofosfórico e melamina a reagir entre si a 0o até 60°C em uma solução aquosa. Este processo, também, apresenta o problema de custo elevado de produção devido ao uso de ácido pirofosfórico caro e o envolvimento de uma etapa de filtração.
[0005] Produção de pirofosfato de melamina ou polifosfato de melamina por calcinação de ortofosfato de melamina para induzir a condensação por desidratação em uma fase sólida é conhecida como descrito nos documentos de patente 3, 4, e 5 abaixo.
[0006] No entanto, quando um pirofosfato, como pirofosfato de melamina, é produzido por calcinação de ortofosfato de melamina em uma fase sólida para causar a condensação por desidratação, um material não reagido ou um produto pode aderir à parede interna de calcinador ou o mecanismo de agitação como uma pá de agitação. Isto é devido às influências de água subproduzida e produtos de reação excessiva viscosos, como um trifosfato e polifosfatos superiores. Estas substâncias formam um depósito persistente sobre a parede interna do calcinador, a pá de agitação, e similares, o que impede aquecimento e calcinação uniformes, e a perda de adesão leva à redução do rendimento.
[0007] Documentos de patente: Documento de patente 1: JP 49-25675B Documento de patente 2: US 4.950.757 Documento de patente 3: JP 40-28594B Documento de patente 4: JP 2001-26597A Documento de patente 5: US 2013/0294994
[0008] Um objeto da invenção consiste em fornecer um processo para produzir um pirofosfato de modo eficiente com rendimento elevado.
[0009] Como um resultado de investigações extensivas, os inventores verificaram que o objeto acima é alcançado por calcinação de um ortofosfato na presença de óleo de silicone e, assim, alcançaram a invenção.
[0010] A invenção provê um processo para produzir um pirofosfato compreendendo a calcinação de um ortofosfato na presença de óleo de silicone.
[0011] A invenção provê uma forma de realização preferida do processo, em que o ortofosfato é ortofosfato de melamina.
[0012] A invenção provê outra forma de realização preferida do processo, em que o óleo de silicone é óleo de silicone de metilfenila.
[0013] A invenção provê ainda outra forma de realização preferida do processo, em que a temperatura de calcinação está na faixa de 120° a 350°C.
[0014] De acordo com o processo da invenção, um pirofosfato, particularmente pirofosfato de melamina é fornecido de modo eficiente com um rendimento elevado.
[0015] O processo de produção da invenção será descrito em detalhes.
[0016] Exemplos do pirofosfato que podem ser preparados pelo processo da invenção incluem pirofosfato de amónio, pirofosfato de melamina, pirofosfato de acetoguanamina, pirofosfato de benzoguanamina, pirofosfato de acrilguanamina, pirofosfato de 2,4-diamino-6-nonil-1,3,5-triazina, pirofosfato de 2,4-diamino-6-hidróxi- 1,3,5-triazina, pirofosfato de 2-amino-4,6-di-hidróxi-1,3,5-triazina, pirofosfato de 2,4- diamino-6-metóxi-1,3,5-triazina, pirofosfato de 2,4-diamino-6-etóxi-1,3,5-triazina, pirofosfato de 2,4-diamino-6-propóxi-1,3,5-triazina, pirofosfato de 2,4-diamino-6- isopropóxi-1,3,5-triazina, pirofosfato de 2,4-diamino-6-mercapto-1,3,5-triazina e pirofosfato de 2-amino-4,6-dimercapto-1,3,5-triazina.
[0017] Ainda são incluídos pirofosfato de N,N,N’,N’-tetrametildiaminometano, pirofosfato de etilenodiamina, pirofosfato de N,N’-dimetiletilenodiamina, pirofosfato de N,N’-dietiletilenodiamina, pirofosfato de N,N-dimetiletilenodiamina, pirofosfato de N,N-dietiletilenodiamina, pirofosfato de N,N,N’,N’-tetrametiletilenodiamina, pirofosfato de 1,2-propanodiamina, pirofosfato de 1,3-propanodiamina, pirofosfato de tetrametilenodiamina, pirofosfato de pentametilenodiamina, pirofosfato de hexametilenodiamina, pirofosfato de 1,7-diamino-heptano, pirofosfato de 1,8- diaminooctano, pirofosfato de 1,9-diaminononano, pirofosfato de 1,10- diaminodecano, pirofosfato de piperazina, pirofosfato de trans-2,5-dimetilpiperazina, pirofosfato de 1,4-bis(2-aminoetil)piperazina, e pirofosfato de 1,4-bis(3- aminopropil)piperazina.
[0018] Dentre os mesmos, é particularmente preferido o pirofosfato de melamina em vista da elevada eficiência de produção e do rendimento que podem ser alcançados.
[0019] Exemplos do ortofosfato que pode ser usado como um material de partida do pirofosfato incluem os correspondentes aos pirofosfatos descritos acima.
[0020] O ortofosfato pode ser um sal normal, um sal de ácido, ou uma mistura dos mesmos. O ortofosfato pode compreender a base em excesso.
[0021] Uma forma de realização particularmente preferida da invenção é um processo para produzir pirofosfato de melamina partindo de ortofosfato de melamina em termos de rendimento elevado e eficiência elevada. O ortofosfato de melamina de partida é preferivelmente um composto preparado por ligação de 1 mol de melamina a 1 mol de ácido ortofosfórico.
[0022] De acordo com o processo da invenção, um ortofosfato é calcinado para sofrer a condensação por desidratação para dar um pirofosfato.
[0023] A calcinação é preferivelmente realizada em uma fase sólida. A calcinação é possível mesmo na presença de água. A calcinação é possível mesmo em uma suspensão aquosa.
[0024] A temperatura de calcinação é geralmente de 120° a 350°C. Do ponto de vista da pureza do e eficiência de produção do pirofosfato resultante, a temperatura de calcinação é preferivelmente de 150° a 300°C, mais preferivelmente de 160° a 280°C. Em temperaturas menores do que 120°C, o progresso de condensação por desidratação é, às vezes, insuficiente. Em temperaturas maiores do que 350°C, condensação por desidratação excessiva pode ocorrer, resultando na formação de um trifosfato ou um polifosfato superior.
[0025] O tempo de calcinação depende da condição da temperatura. A calcinação é realizada aproximadamente até completar a reação de condensação por desidratação de um ortofosfato em um pirofosfato.
[0026] O ortofosfato como um material de partida pode ser triturado ou pulverizado antes de ser calcinado. Exemplos de trituradores ou pulverizadores utilizáveis incluem um moinho de esferas, um moinho de barras, um moinho de martelo, um moinho de atrito, um moinho de micronização, um moinho coloidal, um moinho com jato, moinho de jato com trilha única, um moinho com contrajato, um moinho de disco de pino, um aparelho tipo ‘Jet-O-Mizer’ e ‘Inomizer.
[0027] Exemplos do óleo de silicone para uso na invenção incluem óleo de silicone de dimetila (polissiloxano tendo um grupo metila em todos os locais possíveis), óleo de silicone de metilfenila (polissiloxano tendo um grupo fenila em parte das cadeias laterais), óleo de silicone de metila hidrogênio (polissiloxano tendo hidrogênio em parte das cadeias laterais), e copolímeros dos mesmos. Óleos de silicone modificados derivados destes óleos de silicone por introdução de um grupo orgânico em parte de suas cadeias laterais e/ou terminais também são utilizáveis, incluindo amino modificado, epóxi modificado, epóxi alicíclico modificado, carboxila modificada, carbinol modificado, mercapto modificado, poliéter modificado, alquila de cadeia longa modificada, fluoroalquila modificada, éster de ácido graxo superior modificado, amida de ácido graxo superior modificada, silanol modificado, diol modificado, fenol modificado, e/ou aralquila modificada.
[0028] É preferido dentre os mesmos o óleo de silicone de metilfenila em termos de prevenção de adesão de depósitos na parede interna do calcinador ou do mecanismo de agitação como uma pá de agitação.
[0029] Especificamente, exemplos de óleo de silicone de dimetila são KF-96, KF-965, e KF-968 (todos de Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). Exemplos de óleo de silicone de metila hidrogênio ou óleo de silicone tendo uma estrutura de metila hidrogênio polissiloxano incluem KF-99 e KF-9901 (ambos de Shin-Etsu Chemical), HMS-151, HMS-071, HMS-301, e DMS-H21 (todos de Gelest, Inc.). Exemplos de óleo de silicone de metilfenila são KF-50, KF-53, KF-54, e KF-56 (todos de Shin-Etsu Chemical). Exemplos de óleo de silicone modificado por epóxi incluem X-22-343, X- 22-2000, KF-101, KF-102, e KF-1001 (todos de Shin-Etsu Chemical). Exemplos de óleo de silicone modificado por carboxila incluem X-22-3701E (de Shin-Etsu Chemical). Exemplos de óleo de silicone modificado por carbinol são X-22-4039 e X- 22-4015 (ambos de Shin-Etsu Chemical). Óleo de silicone modificado por amina é exemplificado por KF-393 (de Shin-Etsu Chemical).
[0030] A quantidade do óleo de silicone a ser usado é preferivelmente de 0,01 a 2 partes, mais preferivelmente de 0,05 a 0,5 partes, ainda mais preferivelmente de 0,1 a 0,3 partes, em massa por 100 partes em massa do ortofosfato a ser calcinado. Em quantidades menores do que 0,01 partes, um depósito pode aumentar. O uso de mais do que 2 partes de óleo de silicone pode afetar as propriedades físicas do produto resultante ou tornar o sistema muito fluido. A fluidez excessiva do sistema pode impedir o progresso suficiente da reação de calcinação em um processo de calcinação continuo.
[0031] Para realizar a calcinação, malaxadores com calor, secadores com ar quente, fornos/altos-fornos de calcinação, e outros podem ser usados. Exemplos dos mesmos incluem uma extrusora, um misturador de Henschel, um misturador instantâneo, um misturador com pás, um misturador tipo Banbury, um misturador com fita, um misturador esmagador, um processador SC, um equipamento tipo Plastomill, um malaxador KRC, um malaxador a vácuo, um malaxador com pressão, um forno de calcinação, um forno de batelada, um forno empurrador, um forno de correia de malha, um forno de calcinação de leito fluidizado, um forno de calcinação contínuo de eixo duplo, um forno aquecedor com infravermelho, um forno transportador funcionando no infravermelho distante, um forno de calcinação com microondas, um forno de cadinho, um secador de ar quente, um secador de leito fluidizado, um secador com vibrações, um secador de leito fluidizado com vibrações, um secador com agitação, um secador pneumático, um secador com ar passando, um secador de bandeja, um dispositivo ‘Drymeister’, um secador com tambor, um secador com ar, um secador de microondas, um secador de pulverização, um secador de disco, um secador cônico, um secador com pás, um secador de tremonha, um secador giratório, um forno giratório, forno de soleira rolante, um forno de túnel e um forno de transporte.
[0032] De acordo com o processo da invenção, a formação de depósitos sobre a parede interna do equipamento de calcinação e do mecanismo de agitação, como uma pá de agitação, é evitada permitindo uma produção eficiente e com rendimento elevado de um produto desejado.
[0033] O pirofosfato obtido pelo processo da invenção é apropriado para uso como um retardante de chama para resinas sintéticas.
[0034] A invenção será ilustrada em maiores detalhes com referência aos Exemplos e Exemplos Comparativos, mas deve ser entendido que a invenção não é considerada como sendo limitada aos mesmos.
[0035] Uma cuba de aço inoxidável contendo uma mistura de 100 g de ortofosfato de melamina e 0,2 g de óleo de silicone de metilfenila (KF-50 de Shin- Etsu Chemical Co., Ltd.) foi colocada em um secador de ar quente (LC-234 de ESPEC Corp.), aquecida com agitação ocasional com uma lâmina de ácido inoxidável, e calcinada a 200° a 260°C durante 3 horas para dar 94 g de pirofosfato como um pó branco com um rendimento de 98% com relação ao rendimento teórico (96 g). Após a calcinação, substancialmente não foram observados depósitos na pá agitadora e na cuba.
[0036] Mil gramas de ortofosfato de melamina e 2 g de óleo de silicone de metilfenila (KF-50 de Shin-Etsu Chemical) foram colocados em um malaxador revestido com óleo, agitado enquanto aquecendo, e calcinado a 200° a 250°C durante 3 horas para dar 920 g de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 96% com relação ao rendimento teórico (960 g). Após a calcinação, substancialmente não foram observados depósitos sobre as pás e parede interna do malaxador.
[0037] Trinta quilogramas de ortofosfato de melamina e 60 g de óleo de silicone de metilfenila (KF-50 de Shin-Etsu Chemical) foram colocados em um misturador Henschel (FM150J/T de Mitsui Mining &Smelting Co., Ltd.) revestido com uma camisa de aquecimento, agitado enquanto aquecendo, e calcinado a 200° a 250°C durante 3 horas para dar 28 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 97% com relação ao rendimento teórico (28,8 kg). Após a calcinação, substancialmente não foram observados depósitos nas pás e na parede interna do misturador Henschel.
[0038] Um total de 250 kg de uma mistura de 100 partes em massa de ortofosfato de melamina e 0,2 partes em massa de óleo de silicone de metilfenila (KF-50 de Sin-Etsu Chemical) foi continuamente alimentado a um secador de leito fluidizado (de Okawara MFG Co., Ltd.) a uma taxa de 5 kg por hora e calcinado a 230° a 260°C. Cinquenta horas de operação contínua produziram 216 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 90% com relação ao rendimento teórico (240 kg). Após a operação contínua, substancialmente não foram observados depósitos na parede interna do secador de leito fluidizado.
[0039] Um total de 250 kg de uma mistura de 100 partes em massa de ortofosfato de melamina e 0,2 partes em massa de óleo de silicone de metilfenila (KF-50 de Sin-Etsu Chemical) foi continuamente alimentado em um forno giratório (de Kurimoto, Ltd.) a uma taxa de 5 kg por hora e calcinado a 200° a 260°C. Cinquenta horas de operação contínua produziram 216 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 90% com relação ao rendimento teórico (240 kg). Após a operação contínua, substancialmente não foram observados depósitos na parede interna do forno giratório.
[0040] Um total de 210 kg de uma mistura de 100 partes em massa de ortofosfato de melamina e 0,2 partes em massa de óleo de silicone de metilfenila (KF-50 de Sin-Etsu Chemical) foi continuamente alimentado em um secador com pás (NPD-3W-G de Nara Machinery Co., Ltd.) a uma taxa de 3 kg por hora e calcinado a 200° a 260°C. Setenta horas de operação contínua produziram 180 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 90% com relação ao rendimento teórico (200 kg). Após a operação contínua, substancialmente não foram observados depósitos nas pás e na parede interna do secador com pás.
[0041] Um total de 250 kg de uma mistura de 100 partes em massa de ortofosfato de melamina e 0,2 partes em massa de óleo de silicone de metilfenila (KF-50 de Sin-Etsu Chemical) foi continuamente alimentado em uma extrusora (TEX44αll-52.5BW The Japan Steel Works, Ltd.) a uma taxa de 5 kg por hora e calcinado a 120° a 280°C. Cinquenta horas de operação contínua produziram 218 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 91% com relação ao rendimento teórico (240 kg). Após a operação contínua, substancialmente não foram observados depósitos sobre o parafuso e a parede interna do cilindro da extrusora.
[0042] Vinte e dois quilogramas de ortofosfato de melamina e 40 g de óleo de silicone de metilfenila (KF-50 de Shin-Etsu Chemical) foram colocados em um secador com vibrações (de Chuo Kakoki Co., Ltd.), agitados enquanto aquecendo, e calcinados a 200° a 260°C durante 3 horas para dar 20,5 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 98% com relação ao rendimento teórico (21 kg). Após a calcinação, substancialmente não foram observados depósitos na parede interna do secador com vibrações.
[0043] Um total de 150 kg de uma mistura de 100 partes em massa de ortofosfato de melamina e 0,2 partes em massa de óleo de silicone de metilfenila (KF-50 de Sin-Etsu Chemical) foi continuamente alimentado em um forno com transportador funcionando no infravermelho distante (LF-AN2-154 de Noritake Co., Inc.) a uma taxa de 3 kg por hora e calcinado a 220° a 230°C. Cinquenta horas de operação contínua produziram 130 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 90% com relação ao rendimento teórico (144 kg). Após a operação contínua, substancialmente não foram observados depósitos sobre o transportador do forno com transportador funcionando no infravermelho distante.
[0044] Um recipiente de cerâmica contendo uma mistura de 100 g de ortofosfato de melamina e 0,2 g de óleo de silicone de metilfenila (KF-50 de Shin- Etsu Chemical) foi colocado em um forno de calcinação de microondas (de Komatsubara, Ltd.), aquecido com agitação ocasional fora do forno de microondas, e calcinado a 200° a 280°C para dar 94 de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 98% com relação ao rendimento teórico (96 g). Após a calcinação, substancialmente não foram observados depósitos na parede interna do recipiente.
[0045] Calcinação foi realizada no mesmo modo como no Exemplo 1, exceto que não foi usado óleo de silicone de metilfenila, para dar 75 g de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 78% com relação ao rendimento teórico (96 g). Após a calcinação, uma quantidade considerável de depósitos foi observada sobre a pá de agitação e a cuba.
[0046] Calcinação foi realizada no mesmo modo como no Exemplo 2, exceto que não foi usado óleo de silicone de metilfenila, para dar 768 g de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 80% com relação ao rendimento teórico (960 g). Após a calcinação, uma quantidade considerável de depósitos foi observada sobre a pá e a parede interna do malaxador.
[0047] Calcinação foi realizada no mesmo modo como no Exemplo 3, exceto que não foi usado óleo de silicone de metilfenila, para dar 23 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 80% com relação ao rendimento teórico (28,8 kg). Após a calcinação, uma quantidade considerável de depósitos foi observada sobre a pá e a parede interna do misturador Henschel.
[0048] Calcinação foi realizada no mesmo modo como no Exemplo 4, exceto que não foi usado óleo de silicone de metilfenila. A operação contínua foi parada em 30 horas devido ao progresso de reação excessiva devido a uma quantidade considerável de depósitos sobre a parede interna do secador. Foram obtidos 120 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 83% com relação ao rendimento teórico (144 kg). Após a operação contínua, uma quantidade considerável de depósitos foi observada sobre a parede interna do secador de leito fluidizado.
[0049] Calcinação foi realizada no mesmo modo como no Exemplo 5, exceto que não foi usado óleo de silicone de metilfenila. A operação contínua foi parada em 25 horas devido ao progresso de reação excessiva devido a uma quantidade considerável de depósitos sobre a parede interna do forno. Foram obtidos 95 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 85% com relação ao rendimento teórico (112 kg). Após a operação contínua, uma quantidade considerável de depósitos foi observada sobre a parede interna do forno giratório.
[0050] Calcinação foi realizada no mesmo modo como no Exemplo 6, exceto que não foi usado óleo de silicone de metilfenila. A operação contínua foi parada em 35 horas devido ao progresso de reação excessiva devido a uma quantidade considerável de depósitos sobre a parede interna do secador. Foram obtidos 80 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco com um rendimento de 80% com relação ao rendimento teórico (100 kg). Após a operação contínua, uma quantidade considerável de depósitos foi observada sobre as pás e a parede interna do secador com pás.
[0051] Calcinação foi realizada no mesmo modo como no Exemplo 7, exceto que não foi usado óleo de silicone de metilfenila. A operação continua foi parada em 20 horas devido a um aumento em torque e o progresso de reação excessiva. Foram obtidos 75 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco com um rendimento de 78% com relação ao rendimento teórico (96 kg). Após a operação contínua, uma quantidade considerável de depósitos foi observada sobre o parafuso e a parede interna do cilindro da extrusora.
[0052] Calcinação foi realizada no mesmo modo como no Exemplo 8, exceto que não foi usado óleo de silicone de metilfenila, para dar 18 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco com um rendimento de 86% com relação ao rendimento teórico (21 kg). Após a calcinação, uma quantidade considerável de depósitos foi observada sobre a parede interna do secador com vibrações.
[0053] Calcinação foi realizada no mesmo modo como no Exemplo 9, exceto que não foi usado óleo de silicone de metilfenila. A operação contínua foi parada em 30 horas devido ao progresso de reação excessiva devido aos depósitos consideráveis sobre a parede interna. Foram obtidos 73 kg de pirofosfato de melamina como um pó branco com um rendimento de 85% com relação ao rendimento teórico (86 kg). Após a operação contínua, uma quantidade considerável de depósitos foi observada sobre o transportador do forno com transportador funcionando no infravermelho distante.
[0054] Calcinação foi realizada no mesmo modo como no Exemplo 10, exceto que não foi usado óleo de silicone de metilfenila, para dar 75 g de pirofosfato de melamina como um pó branco em um rendimento de 78% com relação ao rendimento teórico (96 g). Após a operação continua, uma quantidade considerável de depósitos foi observada sobre a parede interna do recipiente.
Claims (1)
1. Processo para produzir um pirofosfato de melamina, caracterizadopelo fato de compreender a calcinação de um ortofosfato de melamina na presença de um óleo de silicone de metilfenila a uma temperatura de 120° a 350oC.
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