TWI564296B - 焦磷酸三聚氰胺之製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於焦磷酸鹽之製造方法，尤其是關於做為耐燃劑有用的焦磷酸三聚氰胺之製造方法。
焦磷酸鹽，尤其是焦磷酸三聚氰胺，為縮合磷酸之焦磷酸與三聚氰胺結合而成之化合物，係添加於塗料、合成樹脂的耐燃劑之有用的物質，故向來一直有各種製造方法被提出。
曾被揭示者為，例如：在水溶液中混合三聚氰胺和鹽酸做成三聚氰胺鹽酸鹽，對其加入焦磷酸鈉使其生成焦磷酸三聚氰胺的沈澱之製造方法(專利文獻1)。然而，於此方法中，由於須使用昂貴的焦磷酸做為原料、亦必須有用以去除鹵素的水洗步驟、過濾步驟，因而有製造成本高的問題。
又，在水溶液中使焦磷酸和三聚氰胺於0~60℃進行反應來製造焦磷酸三聚氰胺，亦曾被揭示(專利文獻2)。然而，此情況下，由於亦須使用昂貴的焦磷酸鹽做為原料、並且必須有過濾步驟，因而有製造成本高的問題。
又，於藉由脫水縮合反應來製造焦磷酸三聚氰胺等的焦磷酸鹽之情況，由於不僅會生成焦磷酸鹽，也會因過度反應而生成三磷酸鹽、多磷酸鹽等，因而會有焦磷酸鹽的純度降低的問題。
[專利文獻]
專利文獻1：日本特公昭49-25675號公報
專利文獻2：美國專利第4,950,757號說明書
從而，本發明之第1目的在於提供一種以高產率有效率地製造高純度的焦磷酸鹽的方法。
本發明之第2目的在於提供一種以高產率有效率地製造高純度的焦磷酸三聚氰胺的方法。
本發明者等為了務必達成上述諸目的而用心探討之結果，發現藉由使焦磷酸鹽進行燒成可容易地達成目的而完成了本發明。
亦即，本發明係以使正磷酸鹽在120~350℃的溫度條件下進行燒成為特徵之焦磷酸鹽的製造方法，及使焦磷酸三聚氰胺在120~350℃的溫度條件下進行燒成為特徵之焦磷酸三聚氰胺的製造方法。
依據本發明之製造方法可有效率地提供高純度的焦磷酸鹽，尤其，因過度反應所致之三磷酸三聚氰胺、多磷酸三聚氰胺等副產物少，故可有效率地提供高純度的焦磷酸三聚氰胺。
以下就本發明詳予敘述。
藉由本發明之製造方法所製造的焦磷酸鹽，可列舉：焦磷酸銨、焦磷酸三聚氰胺、焦磷酸乙醯基鳥糞胺、焦磷酸苯并鳥糞胺、焦磷酸丙烯基鳥糞胺、焦磷酸2,4-二胺基-6-壬基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2,4-二胺基-6-羥基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2-胺基-4,6-二羥基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2,4-二胺基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2,4-二胺基-6-乙氧基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2,4-二胺基-6-丙氧基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2,4-二胺基-6-異丙氧基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2,4-二胺基-6-氫硫基-1,3,5-三嗪、焦磷酸2-胺基-4,6-二氫硫基-1,3,5-三嗪等。
更進一步舉例，可列舉：焦磷酸N,N,N’,N’-四甲基二胺基甲烷、焦磷酸乙二胺、焦磷酸N,N’-二甲基乙二胺、焦磷酸N,N’-二乙基乙二胺、焦磷酸N,N-二甲基乙二胺、焦磷酸N,N-二乙基乙二胺、焦磷酸N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、焦磷酸1,2-丙烷二胺、焦磷酸1,3-丙烷二胺、焦磷酸四亞甲二胺、焦磷酸五亞甲二胺、焦磷酸六亞甲二胺、焦磷酸1,7-二胺基庚烷、焦磷酸1,8-二胺基辛烷、焦磷酸1,9-二胺基壬烷、焦磷酸1,10-二胺基癸烷、焦磷酸哌嗪、焦磷酸反式-2,5-二甲基哌嗪、焦磷酸1,4-雙(2-胺基乙基)哌嗪、焦磷酸1,4-雙(3-胺基丙基)哌嗪等。
特佳的焦磷酸鹽，就可有效率地製得的考量，可舉出焦磷酸三聚氰胺。
本發明中所使用之做為焦磷酸鹽的原料之正磷酸鹽的例子，可舉出對應於已例示的焦磷酸鹽之正磷酸鹽。此正磷酸鹽可使用正鹽、亦可使用酸性鹽、亦可使用其等的混合物。亦可過剩含有對應的鹽基。
本發明之特佳的實施樣態，基於有效率地製得高純度的焦磷酸鹽之考量，為以正磷酸三聚氰胺做為原料來製造焦磷酸三聚氰胺。此情況，原料之正磷酸三聚氰胺，較佳為對正磷酸1莫耳結合三聚氰胺1莫耳而成的正磷酸三聚氰胺。
本發明之焦磷酸鹽之製造方法為藉由使正磷酸鹽進行燒成使其進行脫水縮合反應來製得焦磷酸鹽。此情況下之正磷酸鹽的燒成，較佳為在固相狀態進行燒成。又，即使含有水分亦可進行燒成，即使是水性的漿液狀態亦可進行燒成。
本發明中之正磷酸鹽的燒成溫度為120~350℃，就製得之焦磷酸鹽的純度與生產效率之考量，較佳為150~300℃，更佳為160~280℃。若低於120℃，無法充分地進行焦磷酸化的反應，若超過350℃，由於會生成三磷酸鹽、或更加過度進行脫水縮合反應而生成多磷酸鹽，故不佳。
又，燒成時間並無特別限定，可依溫度條件，適當進行燒成，使其由正磷酸鹽完成脫水縮合反應至成為焦磷酸鹽即可。
又，原料之正磷酸鹽亦可於進行燒成之前進行粉碎、微細化。粉碎裝置、微細化裝置可列舉：球磨機、棒磨機、鎚磨機、磨碎機(attrition mill)、微磨機(micron mill)、膠體磨機(colloid mill)、噴射磨機(jet mill)、單軌噴射磨機、對向噴射磨機、針盤磨機(pindisc mill)、噴射氣流式粉碎機(jet-o-mizer)、inomizer粉碎機等。
本發明之製造方法中所使用的燒成裝置可用加熱混練裝置、暖風乾燥裝置、燒成爐等，可列舉例如：押出機、韓歇爾混合機、快速混合機(flash mixer)、槳式(paddle)混合機、班伯利混合機、帶式混合機、粉碎混合機、SC處理機、塑性磨機(Plasto mill)、KRC捏合機、真空捏合機、加壓捏合機、燒成爐、批次式燒成爐、推式爐、網帶式爐、流動燒成爐、雙軸式連續燒成爐、遠紅外線加熱爐、遠紅外線輸送帶爐、微波燒成爐、坩鍋爐、熱風乾燥機、流動層乾燥機、振動乾燥機、振動流動層乾燥機、攪拌乾燥機、氣流乾燥機、通氣乾燥機、棚式乾燥機、熱風乾燥機、桶式乾燥機、空氣式乾燥機、微波乾燥機、噴霧乾燥機、碟式乾燥機、圓錐形乾燥機、槳式乾燥機、漏斗式乾燥機、旋轉式乾燥機、旋轉窯、輥輸送帶式窯(roller hearth kiln)、隧道窯、梭動窯(shuttle kiln)等。
於本發明之製造方法中，由於可抑制過度反應，故三磷酸鹽、因更過度進行脫水縮合反應而生成多磷酸鹽等之過度反應生成物皆少。且生成物附著(尤其是有黏著性的過度反應物的附著)在燒成裝置的內壁上的情形亦少。因而，本發明為適合於用以製得較佳的做為合成樹脂用耐燃劑之高純度焦磷酸鹽。
以下，藉由實施例及比較例更具體地說明本發明，但本發明不因此等而受到限定。又，於下述實施例1~10中得到的焦磷酸三聚氰胺之純度為藉由下述分析方法所得到的數值。
<純度之測定方法>
用Senshu Scientific(股)公司製的HPLC裝置(泵：SSC-3150；RI偵測器：ERC-7515A)、日本分光公司製管柱烘箱(CO-965)、及Shodex公司製的OH pak管柱(SB-802.5 HQ)，測定焦磷酸三聚氰胺的純度。
(實施例1)
將裝入正磷酸三聚氰胺的不銹鋼製缸(vat)放入熱風乾燥機中，間歇攪拌，一邊加熱下，於200~260℃進行燒成而得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的純度為96.5%。
(實施例2)
將正磷酸三聚氰胺使用附有油夾層的捏合機進行加熱、攪拌，於200~250℃進行燒成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的純度為98.2%。
(實施例3)
將正磷酸三聚氰胺使用通以熱媒的韓歇爾混合機(三井礦山製，FM150J/T)進行加熱、攪拌，於170~250℃進行燒成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的純度為97.1%。
(實施例4)
將正磷酸三聚氰胺用流動層乾燥機(大川原製作所(股)製)進行加熱、攪拌，於230~260℃進行燒成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的純度為96.8%。
(實施例5)
將正磷酸三聚氰胺用旋轉窯(栗本鐵工所(股)製)進行加熱、攪拌，於200~260℃進行燒成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的純度為97.5%。
(實施例6)
將正磷酸三聚氰胺用槳式乾燥機(奈良機械製作所(股)製)進行加熱、攪拌，於200~260℃進行燒成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的純度為97.3%。
(實施例7)
將正磷酸三聚氰胺用押出機(日本製鋼所製，TEX44α II-52.5BW)進行加熱、攪拌，於200~260℃進行燒成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的純度為98.1%。
(實施例8)
將正磷酸三聚氰胺用振動乾燥機(中央加工機(股)製)進行加熱、攪拌，於200~260℃進行燒成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的純度為96.8%。
(實施例9)
將正磷酸三聚氰胺用遠紅外線輸送帶爐進行加熱，於220~230℃進行燒成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的純度為96.1%。
(實施例10)
將正磷酸三聚氰胺放入微波燒成爐中，時時攪拌並一邊加熱下，於200~280℃進行燒成，得到焦磷酸三聚氰胺的白色粉末。得到的焦磷酸三聚氰胺的純度為97.5%。
(比較例1)
將裝入正磷酸三聚氰胺的不銹鋼製缸放入熱風乾燥機中，間歇攪拌，一邊加熱下，於90~100℃進行燒成，卻未見生成焦磷酸三聚氰胺。
(比較例2)
將裝入正磷酸三聚氰胺的不銹鋼製缸(vat)放入熱風乾燥機中，間歇攪拌，一邊加熱下，於380~400℃進行燒成，得到白色粉末。將得到的白色粉末進行分析，得知焦磷酸三聚氰胺的純度低達65.1%，不僅發現有生成三磷酸鹽，並發現更過度進行脫水縮合反應而生成的多磷酸鹽。
依據本發明之製造方法，由於可抑制過度反應，故不僅三磷酸鹽、因更過度進行脫水縮合反應而生成多磷酸鹽等之過度反應生成物皆少，且在燒成裝置的內壁上不太有生成物附著(尤其是有黏著性的過度反應物的附著)的情形，可容易地製得較佳的做為合成樹脂用耐燃劑之高純度焦磷酸鹽，故本發明在產業上極有意義。
Claims (3)
- 一種焦磷酸三聚氰胺之製造方法，係製造純度96.5%以上的粉末狀焦磷酸三聚氰胺，其係在固相狀態下，使用加熱手段及攪拌手段並在120~350℃的溫度條件下將正磷酸三聚氰胺進行燒成。
- 如請求項1所記載的焦磷酸三聚氰胺之製造方法，其係在160~280℃的溫度條件下將正磷酸三聚氰胺進行燒成。
- 如請求項1所記載的焦磷酸三聚氰胺之製造方法，其中前述加熱手段及前述攪拌手段係藉由選自由韓歇爾混合機、槳式混合機、帶式混合機、粉碎混合機所組成之群組的裝置而實現。
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