KR20130138730A - 피로인산염의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 오르토 인산염을 120℃~350℃의 온도 조건하에서 소성하는 것을 특징으로 하는 고순도 피로인산염의 제조 방법이며, 특히, 피로인산 멜라민을 고순도로 효율적으로 제조하는 데 적합한 방법이다.
Description
본 발명은 피로인산염의 제조 방법에 관한 것으로, 특히, 난연제로서 유용한 피로인산 멜라민의 제조 방법에 관한 것이다.
피로인산염, 특히 피로인산 멜라민은, 축합인산인 피로인산과 멜라민이 결합한 화합물이고, 도료나 합성 수지 등에 첨가되는 난연제로서 유용한 물질이기 때문에, 종래부터, 여러 가지의 제조 방법이 제안되고 있다.
예를 들면, 수용액 중에서 멜라민과 염산을 혼합하여 멜라민염산염으로 하고, 이것에 피로인산 나트륨을 첨가해 피로인산 멜라민의 침전을 생성시키는 제조 방법이 개시되어 있다(특허 문헌 1). 그러나 이 방법에서는, 고가의 피로인산염을 원료로서 사용하는 것이나, 할로겐을 제거하기 위한 수세 공정이나 여과 공정이 필요하기 때문에 제조 비용이 높아지는 문제가 있었다.
또한, 수용액 중에서, 피로인산과 멜라민을 0~60℃로 반응시켜 피로인산 멜라민을 제조하는 것도 개시되어 있다(특허 문헌 2). 그러나, 이 경우도 고가인 피로인산을 원료로서 사용하는 것이나, 여과 공정을 필요로 하기 때문에 제조 비용이 높아지는 문제가 있었다.
또한, 탈수 축합 반응에 의해 피로인산 멜라민 등의 피로인산염을 제조하는 경우에는, 피로인산염 뿐만 아니라, 과잉 반응에 의해 트리인산염, 폴리인산염 등이 생성되는 경우가 있기 때문에, 피로인산염의 순도가 낮아진다는 문제가 있었다.
발명의 개요
발명이 해결하고자 하는 과제
따라서 본 발명의 제1의 목적은, 순도가 높은 피로인산염을, 고수율로 효율적으로 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제2의 목적은, 순도가 높은 피로인산염 멜라민을, 고수율로 효율적으로 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자들은 상기의 여러 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 오르토 인산염을 소성하는 것에 의해서 용이하게 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 본 발명은, 오르토 인산염을, 120~350℃의 온도 조건하에서 소성하는 것을 특징으로 하는 피로인산염의 제조 방법, 및, 오르토 인산염 멜라민을, 120~350℃의 온도 조건하에서 소성하는 것을 특징으로 하는 피로인산 멜라민의 제조 방법이다.
발명을 실시하기
위한 형태
이하 본 발명에 관하여 상술한다.
본 발명의 제조 방법에 따라 제조되는 피로인산염으로는, 피로인산암모늄, 피로인산멜라민, 피로인산아세토구아나민, 피로인산벤조구아나민, 피로인산아크릴구아나민, 피로인산 2, 4-디아미노-6-노닐-1, 3, 5-트리아진, 피로인산 2, 4-디아미노-6-히드록시-1, 3, 5-트리아진, 피로인산 2-아미노-4, 6-디히드록시-1, 3, 5-트리아진, 피로인산 2, 4-디아미노-6-메톡시-1, 3, 5-트리아진, 피로인산 2, 4-디아미노-6-에톡시-1, 3, 5-트리아진, 피로인산 2, 4-디아미노--6-프로폭시-1, 3, 5- 트리아진, 피로인산 2, 4－디아미노-6-이소프로폭시-1, 3, 5-트리아진, 피로인산 2, 4-디아미노-6-메르캅토-1, 3, 5-트리아진, 피로인산 2-아미노-4, 6-디메르캅토-1, 3, 5－트리아진 등을 들 수 있다.
더욱 예를 들면, 피로인산 N, N, N＇, N＇-테트라메틸 디아미노메탄, 피로인산 에틸렌 디아민, 피로인산 N, N＇-디메틸 에틸렌 디아민, 피로인산 N, N＇-디에틸 에틸렌 디아민, 피로인산 N, N-디메틸 에틸렌 디아민, 피로인산 N, N-디에틸 에틸렌 디아민, 피로인산 N, N, N＇, N＇-테트라메틸 에틸렌 디아민, 피로인산 1, 2- 프로판 디아민, 피로인산 1, 3-프로판 디아민, 피로인산 테트라 메틸렌 디아민, 피로인산 펜타메틸렌 디아민, 피로인산 헥사메틸렌 디아민, 피로인산 1, 7-디아미노헵탄, 피로인산 1, 8-디아미노옥탄, 피로인산 1, 9-디아미노노난, 피로인산 1, 10-디아미노데칸, 피로인산 피페라진, 피로인산 트랜스－2, 5-디메틸 피페라진, 피로인산 1,4－비스(2－아미노 에틸) 피페라진, 피로인산 1, 4-비스(3-아미노 프로필) 피페라진 등을 들 수 있다.
특히 바람직한 피로인산염으로는, 고순도의 피로인산염을 효율 좋게 얻을 수 있다는 것 때문에, 피로인산 멜라민을 들 수 있다.
본 발명에서 사용하는, 피로인산염의 원료가 되는 오르토 인산염의 예로는, 이미 예시한 피로인산염에 대응하는 오르토 인산염을 들 수 있다. 이 오르토 인산염으로는, 정염을 사용해도 좋고, 산성염을 사용해도 좋으며, 이들의 혼합물을 사용해도 좋다. 또한 대응하는 염기를 과잉으로 포함해도 좋다.
본 발명의 특히 바람직한 실시형태는, 고순도의 피로인산염을 효율적으로 얻을 수 있다는 관점에서, 오르토 인산 멜라민을 원료로 하는 피로인산 멜라민의 제조이다. 이 경우, 원료인 오르토 인산 멜라민은, 오르토 인산 1몰에 대해서, 멜라민 1몰이 결합된 오르토 인산 멜라민인 것이 바람직하다.
본 발명의 피로인산염의 제조 방법은, 오르토 인산염을 소성하는 것에 의해, 탈수축합반응을 진행시켜 피로인산염으로 하는 것이다. 이 경우의 오르토 인산염의 소성은, 고상 상태에서 소성하는 것이 바람직하다. 덧붙여서 말하면, 수분을 포함하고 있어도 소성 가능하고, 수성의 슬러리(slurry) 상태에서도 소성이 가능하다.
본 발명에 있어서의 오르토 인산염의 소성온도는 120℃~350℃이고, 얻을 수 있는 피로인산염의 순도와 생산 효율의 관점에서, 150℃~300℃인 것이 바람직하며, 160℃~280℃인 것이 보다 바람직하다. 120℃보다 낮으면 피로인산화의 반응이 충분히 진행되지 않고, 350℃을 초과하면, 트리인산염이나, 그 이상으로 탈수 축합 반응이 진행된 폴리인산염이 생성하기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 소성시간은 특별히 한정되는 것은 아니고, 온도 조건에 따라, 오르토인산염에서 피로인산염으로의 탈수축합반응이 완료될 때까지, 적절하게 소성하면 된다.
또한, 원료의 오르토 인산염은, 소성하기 전에, 분쇄나 미세화를 하여도 좋다. 분쇄 장치나 미세화 장치로는, 볼밀, 로드밀, 해머밀, 아트리션밀, 마이크론밀, 콜로이드밀, 제트밀, 싱글트랙제트밀, 카운터제트밀, 핀디스크밀, 제트오마이저, 이노마이저 등을 들 수 있다.
본 발명의 제조 방법에 사용되는 소성장치로는, 가열혼련장치나, 온풍건조 장치, 소성로 등을 이용할 수 있고, 예를 들면, 압출기, 헨쉘믹서, 플래시 믹서, 패들 믹서, 밴버리 믹서, 리본믹서, 분쇄 혼합기, SC 프로세서, 플라스토밀, KRC 니더, 진공 니더, 가압 니더, 소성로, 배치소성로, 푸셔로, 메쉬벨트로, 유동소성로, 더블 샤프트 방식 연속소성로, 원적외선가열로, 원적외선 컨베이어로, 마이크로파소성로, 도가니로, 열풍 건조기, 유동층 건조기, 진동 건조기, 진동 유동층 건조기, 교반건조기, 기류 건조기, 통기건조기, 선반식 건조기, 드라이 마이스터, 드럼 드라이어, 에어 드라이어, 마이크로파 드라이어, 스프레이드라이어, 디스크 드라이어, 코니컬 드라이어, 패들 드라이어, 호퍼 드라이어, 로터리드라이어, 로터리 킬른, 롤러허스킬른, 터널킬른, 셔틀 킬른 등을 들 수 있다.
본 발명의 제조 방법에서는, 과잉 반응을 억제할 수 있기 때문에, 트리인산염이나 그 이상으로 탈수축합반응이 진행된 폴리인산염 등의 과잉반응물의 생성이 적다. 또한, 소성장치의 내벽에, 생성물, 특히 점착성이 있는 과잉반응물이 부착하는 것도 적다. 따라서 본 발명은, 합성 수지용 난연제로서 매우 적합한, 고순도의 피로인산염을 얻는데 매우 적합하다.
이하 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해서 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 아래 실시예 1~10에서 얻은 피로인산 멜라민의 순도는 아래 분석 방법에 따라 얻어진 수치이다.
〈순도의 측정 방법〉
(주) 센슈 과학제의 HPLC 장치(펌프；SSC－－3150, RI 검출기；ERC－7515 A), 일본 분광제 칼럼오븐(CO－965), 및 쇼덱스제의 OH pak 칼럼(SB－802.5 HQ)을 이용해 피로인산 멜라민의 순도의 측정을 실시했다.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 고순도의 피로인산염을 효율 좋게 제공할 수 있고, 특히, 과잉 반응에 의한 트리인산 멜라민이나 폴리인산 멜라민 등의 부생성물이 적기 때문에, 고순도의 피로인산 멜라민을 효율 좋게 제공할 수 있다.
실시예
실시예 1
오르토 인산-멜라민이 들어간 스텐레스제 버트(vat)를 열풍 건조기안에 넣고, 때때로 교반·가열하면서, 200℃~260℃로 소성하여 피로인산 멜라민의 백색분말을 얻었다. 얻은 피로인산 멜라민의 순도는 96.5%였다.
실시예 2
오르토 인산-멜라민을 오일자켓부착의 니더를 사용하여 가열·교반하고, 200℃~250℃에서 소성하여 피로인산 멜라민의 백색 분말을 얻었다. 얻은 피로인산 멜라민의 순도는 98.2%였다.
실시예 3
오르토 인산-멜라민을 열매체를 통한 헨쉘 믹서(미쓰이광산제, FM150J / T)를 이용하여 가열·교반하고, 170 ℃ ~ 250 ℃에서 소성하여 피로인산 멜라민의 백색 분말을 얻었다. 얻은 피로인산 멜라민의 순도는 97.1%였다.
실시예 4
오르토 인산-멜라민을 유동층건조기((주) 오카와하라제작소제)를 이용하여 가열 ·교반하고, 230℃~260℃에서 소성하여 피로인산 멜라민의 백색 분말을 얻었다. 얻은 피로인산 멜라민의 순도는 96.8%였다.
실시예 5
오르토 인산-멜라민을 로터리킬른((주) 쿠리모토철공소제)를 이용하여 가열 ·교반하고, 200℃~260℃에서 소성하여 피로인산 멜라민의 백색 분말을 얻었다. 얻은 피로인산 멜라민의 순도는 97.5%였다.
실시예 6
오르토 인산-멜라민을 패들 드라이야(㈜ 나라기계제작소제)를 이용하여 가열 ·교반하고, 200℃~260℃에서 소성하여 피로인산 멜라민의 백색 분말을 얻었다. 얻은 피로인산 멜라민의 순도는 97.3%였다.
실시예 7
오르토 인산-멜라민을 압출기(닛폰제강소제, TEX44αⅡ-52.5 BW)를 이용하여 가열·교반하고, 200℃~260℃에서 소성하여 피로인산 멜라민의 백색 분말을 얻었다. 얻은 피로인산 멜라민의 순도는 98.1%였다.
실시예 8
오르토 인산-멜라민을 진동건조기 (쥬오 가공기 (주) 제)를 이용하여 가열 ·교반하고, 200℃~260℃에서 소성하여 피로인산 멜라민의 백색 분말을 얻었다. 얻은 피로인산 멜라민의 순도는 96.8%였다.
실시예 9
오르토 인산-멜라민을 원적외선 컨베이어로를 이용하여 가열하고, 220℃~230℃에서 소성하여 피로인산 멜라민의 백색 분말을 얻었다. 얻은 피로인산 멜라민의 순도는 96.1%였다.
실시예 10
오르토 인산-멜라민을 마이크로파 소성로에 넣고, 때때로 교반하면서 가열하고, 200℃~280℃에서 소성하여 피로인산 멜라민의 백색 분말을 얻었다. 얻은 피로인산 멜라민의 순도는 97.5%였다.
비교예 1
오르토 인산-멜라민이 들어간 스텐레스제 버트를 열풍 건조기안에 넣고, 때때로 교반하면서 가열하고, 90℃~100℃에서 소성하였지만, 피로인산 멜라민의 생성은 보이지 않았다.
비교예 2
오르토 인산-멜라민이 들어간 스텐레스제 버트를 열풍 건조기안에 넣고, 때때로 교반하면서 가열하고, 380℃~400℃에서 소성하여 백색 분말을 얻었다. 얻은 백색 분말을 분석한 결과, 피로인산 멜라민의 순도는 65.1%로 낮아, 트리인산염뿐만 아니라, 그 이상으로 탈수축합반응이 진행된 폴리인산염의 생성이 보였다.
본 발명의 제조 방법에 의하면, 과잉 반응을 억제할 수 있기 때문에, 트리인산염이나, 그 이상으로 탈수축합반응이 진행된 폴리인산염 등의 과잉 반응물의 생성이 줄어들 뿐만 아니라, 소성 장치의 내벽에, 생성물, 특히 점착성이 있는 과잉반응물이 그다지 부착하지 않고, 합성 수지용 난연제로서 매우 적합한, 고순도의 피로인산염을 용이하게 얻을 수 있기 때문에, 본 발명은 산업상 매우 의미가 있다.
Claims (2)
- 오르토 인산염을 120℃~350℃의 온도 조건하에서 소성하는 것을 특징으로 하는 피로인산염의 제조 방법.
- 오르토 인산멜라민을 120℃~350℃의 온도 조건하에서 소성하는 것을 특징으로 하는 피로인산멜라민의 제조 방법.
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