KR20150125641A - 피로인산염의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 피로인산염, 특히 난연제로서 유용한 피로인산 멜라민을 고수율이면서 효율적으로 제조하는 방법을 제공하는 것이며, 구체적으로는 오르토인산염, 바람직하게는 오르토인산 멜라민을, 실리콘오일, 바람직하게는 메틸페닐실리콘오일 존재하에서, 바람직하게는 120~350℃의 온도범위에서 소성하는 방법을 제공하는 것이다. 소성장치로는 열풍 건조기, 니더, 헨쉘 믹서, 유동층 건조기, 로터리 킬른, 패들 드라이어, 압출기, 진동 건조기, 원적외선 컨베이어로, 마이크로파 소성로 등을 이용할 수 있다.
Description
본 발명은 피로인산염의 제조방법에 관한 것으로, 특히 난연제로서 유용한 피로인산 멜라민의 제조방법에 관한 것이다.
피로인산염, 특히 피로인산 멜라민은 축합 인산인 피로인산과 멜라민이 결합한 화합물이며, 도료나 합성수지 등에 첨가하는 난연제로서 유용한 물질이기 때문에 종래부터 다양한 제조방법이 제안되고 있다.
예를 들면, 수용액 중에서 멜라민과 염산을 혼합하여 멜라민 염산염으로 하고, 이것에 피로인산나트륨을 첨가하여 피로인산 멜라민의 침전을 생성시키는 제조방법이 개시되어 있다(특허문헌 1). 그러나 이 방법에서는 고가의 피로인산염을 원료로서 사용하는 것이나, 할로겐을 제거하기 위한 수세(水洗) 공정이나 여과 공정이 필요하게 되므로 제조 비용이 높아진다는 문제가 있었다.
또한, 수용액 중에서 피로인산과 멜라민을 0~60℃에서 반응시켜서 피로인산 멜라민을 제조하는 것도 개시되어 있다(특허문헌 2 참조). 그러나, 이 경우도 고가의 피로인산을 원료로서 사용하거나, 여과 공정이 필요하게 되므로 제조 비용이 높아진다는 문제가 있었다.
또한, 오르토인산 멜라민을 소성함으로써 고체상태에서 탈수 축합 반응을 실시하여 피로인산 멜라민, 폴리인산 멜라민을 제조하는 것이 개시되어 있다.(특허문헌 3, 4, 5 참조)
그러나, 오르토인산 멜라민을 고체상태에서 소성하고, 탈수 축합 반응에 의해 피로인산 멜라민 등의 피로인산염을 제조할 경우에는, 소성장치의 내벽이나 교반 날개 등의 교반 기구에 미반응의 원료나 생성물이 부착될 경우가 있다. 이것은 생성되는 물이나, 과잉반응에 의해 생성되는 점착성 트리인산염, 폴리인산염 등의 과반응체의 영향에 의한 것이며, 이로 인해, 소성장치의 내벽이나 교반 날개 등에 강고한 부착물이 형성되어 균일한 가열·소성을 할 수 없어지거나, 부착 로스(loss)에 의해 수율이 저하되는 등의 문제가 있었다.
따라서 본 발명은 피로인산염을 고수율이면서 효율적으로 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는 상기의 여러 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 실리콘오일 존재하에서 오르토인산염을 소성함으로써 용이하게 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 본 발명은, 오르토인산염을 실리콘오일 존재하에서 소성하는 것을 특징으로 하는 피로인산염의 제조방법을 제공하는 것이다.
또 본 발명은, 오르토인산염이 오르토인산 멜라민인, 상기 피로인산염의 제조방법을 제공하는 것이다.
또 본 발명은, 실리콘오일이 메틸페닐실리콘오일인, 상기 제조방법을 제공하는 것이다.
또 본 발명은, 소성하는 온도가 120~350℃의 온도범위인 것을 특징으로 하는 상기 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제조방법에 의하면, 피로인산염, 특히 피로인산 멜라민을 고수율이면서 효율적으로 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 제조방법에 대해서 상세하게 기술한다.
본 발명의 제조방법으로 제조되는 피로인산염으로는, 피로인산 암모늄, 피로인산 멜라민, 피로인산 아세토구아나민, 피로인산 벤조구아나민, 피로인산 아크릴구아나민, 피로인산 2,4-디아미노-6-노닐-1,3,5-트리아진, 피로인산 2,4-디아미노-6-하이드록시-1,3,5-트리아진, 피로인산 2-아미노-4,6-디하이드록시-1,3,5-트리아진, 피로인산 2,4-디아미노-6-메톡시-1,3,5-트리아진, 피로인산 2,4-디아미노-6-에톡시-1,3,5-트리아진, 피로인산 2,4-디아미노-6-프로폭시-1,3,5-트리아진, 피로인산 2,4-디아미노-6-이소프로폭시-1,3,5-트리아진, 피로인산 2,4-디아미노-6-메르캅토-1,3,5-트리아진, 피로인산 2-아미노-4,6-디메르캅토-1,3,5-트리아진 등을 들 수 있다.
더 예를 들면, 피로인산 N,N,N',N'-테트라메틸디아미노메탄, 피로인산 에틸렌디아민, 피로인산 N,N'-디메틸에틸렌디아민, 피로인산 N,N'-디에틸에틸렌디아민, 피로인산 N,N-디메틸에틸렌디아민, 피로인산 N,N-디에틸에틸렌디아민, 피로인산 N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민, 피로인산 1,2-프로판디아민, 피로인산 1,3-프로판디아민, 피로인산 테트라메틸렌디아민, 피로인산 펜타메틸렌디아민, 피로인산 헥사메틸렌디아민, 피로인산 1,7-디아미노헵탄, 피로인산 1,8-디아미노옥탄, 피로인산 1,9―디아미노노난, 피로인산 1,10-디아미노데칸, 피로인산 피페라진, 피로인산 trans-2,5-디메틸피페라진, 피로인산 1,4-비스(2-아미노에틸)피페라진, 피로인산 1,4-비스(3-아미노프로필)피페라진 등을 들 수 있다.
특히 바람직한 피로인산염으로는 고수량(高收量)이면서, 피로인산염을 효율적으로 얻을 수 있기 때문에 피로인산 멜라민을 들 수 있다.
피로인산염 원료가 되는 오르토인산염의 예로는, 상기에서 예시한 피로인산염에 대응하는 오르토인산염을 들 수 있다.
오르토인산염은 정염(正鹽)을 사용해도 되고, 산성염을 사용해도 되며, 그들의 혼합물을 사용해도 된다. 또한 대응하는 염기를 과잉으로 포함하고 있어도 된다.
특히 바람직한 예로는, 고수량이면서, 피로인산염을 효율적으로 얻을 수 있기 때문에 오르토인산 멜라민을 원료로 하는 피로인산 멜라민의 제조를 들 수 있다. 원료인 오르토인산 멜라민은 오르토인산 1몰에 대하여, 멜라민 1몰이 결합된 오르토인산 멜라민이 바람직하다.
본 발명의 피로인산염의 제조방법은, 오르토인산염을 소성함으로써 탈수 축합 반응을 진행하여 피로인산염화한다.
오르토인산염의 소성은 고체상태에서의 소성이 바람직하다. 또한, 소성은 수분을 포함하고 있어도 가능하며, 수성(水性)의 슬러리 상태에서도 가능하다.
오르토인산염의 소성온도는 통상 120~350℃이며, 얻어지는 피로인산염의 순도와 생산 효율면에서 150℃~300℃가 바람직하고, 160~280℃가 보다 바람직하다. 120℃보다 낮으면 피로인산화 반응이 충분히 진행되지 않을 경우가 있고, 350℃를 초과하면 트리 인산염이나 그 이상으로 탈수 축합 반응이 진행된 폴리인산염이 생성될 경우가 있다.
오르토인산염의 소성시간은, 온도조건에 따라 오르토인산염에서 피로인산염으로의 탈수 축합 반응이 완료될때까지 적절히 실시하면 된다.
또한 원료인 오르토인산염은, 소성하기 전에 분쇄나 미세화를 실시해도 된다. 분쇄 장치나 미세화 장치로는 볼 밀, 로드 밀, 해머 밀, 어트리션 밀(attrition mill), 미크론 밀, 콜로이드 밀, 제트 밀, 싱글 트랙 제트 밀, 카운터 제트 밀, 핀디스크 밀, 제트오마이저, 이노마이저(Inomizer) 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용되는 실리콘오일의 예로는, 폴리실록산의 측쇄, 말단이 모두 메틸기인 디메틸실리콘오일, 폴리실록산의 측쇄의 일부가 페닐기인 메틸페닐실리콘오일, 폴리실록산의 측쇄의 일부가 수소인 메틸하이드로젠실리콘오일 등이나, 이들의 코폴리머를 들 수 있다. 또한, 이들의 측쇄 및/또는 말단의 일부에 유기기를 도입한 아민 변성, 에폭시 변성, 지환식 에폭시 변성, 카르복실 변성, 카르비놀 변성, 메르캅토 변성, 폴리에테르 변성, 장쇄 알킬 변성, 플로로알킬 변성, 고급지방산 에스테르 변성, 고급지방산 아미드 변성, 실라놀 변성, 디올 변성, 페놀 변성 및/또는 아랄킬 변성한 변성 실리콘오일을 사용해도 된다.
특히 소성장치의 내벽이나 교반 날개 등의 교반 기구에 부착물이 부착되기 어려운 점에서 메틸페닐실리콘오일이 바람직하다.
상기 실리콘오일의 구체예를 들면, 디메틸실리콘오일로는 KF-96(신에츠 카가쿠(주) 제품), KF-965(신에츠 카가쿠(주) 제품), KF-968(신에츠 카가쿠(주) 제품) 등을 들 수 있고, 메틸하이드로젠실리콘오일 또는 메틸하이드로젠폴리실록산 구조를 가지는 실리콘오일로는 KF-99(신에츠 카가쿠(주) 제품), KF-9901(신에츠 카가쿠(주)), HMS-151(Gelest사 제품), HMS-071(Gelest사 제품), HMS-301(Gelest사 제품), DMS-H21(Gelest사 제품) 등을 들 수 있다. 또 메틸페닐실리콘오일의 예로는 KF-50(신에츠 카가쿠(주) 제품), KF-53(신에츠 카가쿠(주) 제품), KF-54(신에츠 카가쿠(주) 제품), KF-56(신에츠 카가쿠(주) 제품) 등을 들 수 있다. 에폭시 변성품으로는 예를 들면, X-22-343(신에츠 카가쿠(주) 제품), X-22-2000(신에츠 카가쿠(주) 제품), KF-101(신에츠 카가쿠(주) 제품), KF-102(신에츠 카가쿠(주) 제품), KF-1001(신에츠 카가쿠(주) 제품), 카르복실 변성품으로는 예를 들면, X-22-3701E (신에츠 카가쿠(주) 제품), 카르비놀 변성품으로는 예를 들면, X-22-4039(신에츠 카가쿠(주) 제품), X-22-4015(신에츠 카가쿠(주) 제품), 아민 변성품으로는 예를 들면, KF-393(신에츠 카가쿠(주) 제품) 등을 들 수 있다.
실리콘오일의 사용량은, 소성하는 오르토인산염 100질량부에 대하여 0.01질량부~2질량부가 바람직하고, 0.05질량부~0.5질량부가 보다 바람직하고, 0.1질량부~0.3질량부가 가장 바람직하다. 0.01질량부 미만이면 부착물이 많아지는 경우가 있고, 2질량부를 초과하면 생성물의 물성에 영향을 미칠 가능성이나, 유동성이 지나치게 커져서 연속식의 소성반응에 있어서 소성반응이 충분히 진행되지 않을 가능성이 있다.
본 발명의 제조방법에 사용되는 소성장치로는, 가열 혼합반죽장치나, 온풍건조장치, 소성로 등을 이용할 수 있고, 예를 들면, 압출기, 헨쉘(Henschel) 믹서, 플래시 믹서, 패들 믹서, 밴버리(Banbury) 믹서, 리본 믹서, 분쇄 혼합기, SC 프로세서, 플라스토밀(Plastomill), KRC 니더(kneader), 진공 니더, 가압 니더, 소성로, 배치(batch) 소성로, 푸셔로, 메쉬벨트로, 유동 소성로, 더블 샤프트 방식 연속 소성로, 원적외선 가열로, 원적외선 컨베이어로, 마이크로파 소성로, 도가니로(crucible furnace), 열풍 건조기, 유동층 건조기, 진동 건조기, 진동 유동층 건조기, 교반 건조기, 기류 건조기, 통기 건조기, 선반식 건조기, 드라이 마이스터(Drymeister), 드럼 드라이어, 에어 드라이어, 마이크로파 드라이어, 스프레이 드라이어, 디스크 드라이어, 코니컬 드라이어, 패들 드라이어, 호퍼 드라이어, 로터리 드라이어, 로터리 킬른, 롤러허스 킬른, 터널 킬른, 셔틀 킬른 등을 들 수 있다.
본 발명의 제조방법에 의하면, 소성장치의 내벽이나 교반 날개 등의 교반 기구 등에 부착물이 적기 때문에 목적물을 효율적으로, 높은 수량으로 제조할 수 있다.
본 발명의 제조방법으로 얻어진 피로인산염은 합성수지용 난연제로서 적합하게 이용할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 한정되는 것이 아니다.
실시예 1(피로인산 멜라민의 제조: 열풍 건조기 사용)
오르토인산 멜라민 100g, 메틸페닐실리콘오일(신에츠 실리콘 KF-50, 신에츠 카가쿠 코우교(주) 제품) 0.2g의 혼합물이 들어간 스테인리스제 배트(vat)를, 열풍 건조기(espec사 제품 LC-234) 중에 넣어, 가끔 스테인리스제 교반 날개로 교반하면서 가열하고, 온도 200~260℃에서 소성을 3시간 실시하여, 피로인산 멜라민의 백색분말 94g(이론수량 96g에 대한 수율 98%)을 얻었다. 소성 후의 교반 날개 및 배트에는 부착물이 거의 보이지 않았다.
실시예 2(피로인산 멜라민의 제조: 니더 사용)
오르토인산 멜라민 1,000g, 메틸페닐실리콘오일(신에츠 실리콘 KF-50, 신에츠 카가쿠 코우교(주) 제품) 2g을, 오일자켓 부착 니더를 사용하여 가열 교반하고, 온도 200~250℃에서 소성을 3시간 실시하여, 피로인산 멜라민의 백색분말 920g(이론수량 960g에 대한 수율 96%)을 얻었다. 소성 후의 니더의 블레이드 및 내벽에는 부착물이 거의 보이지 않았다.
실시예 3(피로인산 멜라민의 제조: 헨쉘 믹서 사용)
오르토인산 멜라민 30Kg, 메틸페닐실리콘오일(신에츠 실리콘 KF-50, 신에츠 카가쿠 코우교(주) 제품) 60g을, 열매(熱媒)를 통과한 헨쉘 믹서(미쓰이 코우잔 제품, FM150J/T)을 사용하여 가열 교반하고, 온도 200~250℃에서 소성을 3시간 실시하여, 피로인산 멜라민의 백색분말 28kg(이론수량 28.8Kg에 대한 수율 97%)을 얻었다. 소성 후의 헨쉘 믹서의 날개 및 내벽에는 부착물이 거의 보이지 않았다.
실시예 4(피로인산 멜라민의 제조: 유동층 건조기 사용)
오르토인산 멜라민 100질량부에 대하여, 메틸페닐실리콘오일(신에츠 실리콘 KF-50, 신에츠 카가쿠 코우교(주) 제품) 0.2질량부 혼합한 혼합물을, 유동층 건조기((주) 오오카와라 세이사쿠쇼 제품)에 1시간당 5Kg의 비율로 토탈 250Kg 투입하고, 온도 230~260℃에서 소성을 연속으로 실시했다. 합계 50시간의 연속 운전으로 피로인산 멜라민의 백색분말을 216Kg(이론수량 240Kg에 대한 수율 90%) 얻었다. 연속 운전 후의 유동층 건조기의 내벽에는 부착물이 거의 보이지 않았다.
실시예 5(피로인산 멜라민의 제조: 로터리 킬른 사용)
오르토인산 멜라민 100질량부에 대하여, 메틸페닐실리콘오일(신에츠 실리콘 KF-50, 신에츠 카가쿠 코우교(주) 제품) 0.2질량부 혼합한 혼합물을, 로터리 킬른((주) 쿠리모토 텟코우쇼 제품 IRK-100)에 1시간당 5Kg의 비율로 토탈 250Kg 투입하고, 온도 200~260℃에서 소성을 연속으로 실시했다. 합계 50시간의 연속 운전으로 피로인산 멜라민의 백색분말을 216Kg(이론수량 240Kg에 대한 수율 90%) 얻었다. 연속 운전 후의 로터리 킬른의 내벽에는 부착물이 거의 보이지 않았다.
실시예 6(피로인산 멜라민의 제조: 패들 드라이어 사용)
오르토인산 멜라민 100질량부에 대하여, 메틸페닐실리콘오일(신에츠 실리콘 KF-50, 신에츠 카가쿠 코우교(주) 제품) 0.2질량부 혼합한 혼합물을, 패들 드라이어((주) 나라 키카이 세이사쿠쇼 제품 NPD-3W-G)에 1시간당 3Kg의 비율로 토탈 210Kg 투입하고, 온도 200~260℃에서 소성을 연속으로 실시했다. 합계 70시간의 연속 운전으로 피로인산 멜라민의 백색분말을 180Kg(이론수량 200Kg에 대한 수율 90%) 얻었다. 연속 운전 후의 패들 드라이어 날개 및 내벽에는 부착물이 거의 보이지 않았다.
실시예 7(피로인산 멜라민의 제조: 압출기 사용)
오르토인산 멜라민 100질량부에 대하여, 메틸페닐실리콘오일(신에츠 실리콘 KF-50, 신에츠 카가쿠 코우교(주) 제품) 0.2질량부 혼합한 혼합물을, 압출기(니혼 세이코우쇼 제품, TEX44αII-52.5BW)에 1시간당 5Kg의 비율로 토탈 250Kg 투입하고, 온도 120~280℃에서 소성을 연속으로 실시했다. 합계 50시간의 연속 운전으로 피로인산 멜라민의 백색분말을 218Kg(이론수량 240Kg에 대한 수율 91%) 얻었다. 연속 운전 후의 압출기 스크루 및 실린더 내벽에는 부착물이 거의 보이지 않았다.
실시예 8(피로인산 멜라민의 제조: 진동 건조기 사용)
오르토인산 멜라민 22Kg, 메틸페닐실리콘오일(신에츠 실리콘 KF-50, 신에츠 카가쿠 코우교(주) 제품) 40g을, 진동 건조기(츄오 카코우키(주) 제품)를 사용하여 가열 교반하고, 온도 200~260℃에서 소성을 3시간 실시하여, 피로인산 멜라민의 백색분말 20.5Kg(이론수량 21Kg에 대한 수율 98%)을 얻었다. 소성 후의 진동 건조기의 내벽에는 부착물이 거의 보이지 않았다.
실시예 9(피로인산 멜라민의 제조: 원적외선 컨베이어로 사용)
오르토인산 멜라민 100질량부에 대하여, 메틸페닐실리콘오일(신에츠 실리콘 KF-50, 신에츠 카가쿠 코우교(주) 제품) 0.2질량부 혼합한 혼합물을, 원적외선 컨베이어로((주)노리타케컴퍼니 리미티드 제품 LF-AN2-154)에 1시간당 3Kg의 비율로 토탈 150Kg 투입하고, 온도 220~230℃에서 소성반응을 연속으로 실시했다. 합계 50시간의 연속 운전으로 피로인산 멜라민의 백색분말 130Kg(이론수량 144Kg에 대한 수율 90%)을 얻었다. 연속 운전 후의 원적외선 컨베이어로의 컨베이어에는 부착물이 거의 보이지 않았다.
실시예 10(피로인산 멜라민의 제조: 마이크로파 소성로 사용)
오르토인산 멜라민 100g, 메틸페닐실리콘오일(신에츠 실리콘 KF-50, 신에츠 카가쿠 코우교(주) 제품) 0.2g의 혼합물이 들어간 세라믹스제 용기를 마이크로파 소성로((주) 코마츠바라사 제품) 중에 넣고, 가끔 소성로로부터 꺼내어 교반하면서 가열하고, 온도 200~280℃에서 소성을 실시하여, 피로인산 멜라민의 백색분말 94g(이론수량 96g에 대한 수율 98%)을 얻었다. 소성 후의 용기 내벽에는 부착물이 거의 보이지 않았다.
비교예 1(열풍 건조기 사용)
메틸페닐실리콘오일을 사용하지 않는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 해서 소성을 실시하여, 피로인산 멜라민의 백색분말 75g(이론수량 96g에 대한 수율 78%)을 얻었다. 소성 후의 교반 날개 및 배트에는 부착물이 많이 보였다.
비교예 2(니더 사용)
메틸페닐실리콘오일을 사용하지 않는 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 해서 소성을 실시하여, 피로인산 멜라민의 백색분말 768g(이론수량 960g에 대한 수율 80%)을 얻었다. 소성 후의 니더의 블레이드 및 내벽에는 부착물이 많이 보였다.
비교예 3(헨쉘 믹서 사용)
메틸페닐실리콘오일을 사용하지 않는 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 해서 소성을 실시하여, 피로인산 멜라민의 백색분말 23Kg(이론수량 28.8Kg에 대한 수율 80%)을 얻었다. 소성 후의 헨쉘 믹서의 날개 및 내벽에는 부착물이 많이 보였다.
비교예 4(유동층 건조기 사용)
메틸페닐실리콘오일을 사용하지 않는 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 하여 소성을 실시했지만, 내벽에 대한 부착이 많아서 과반응이 진행되어, 30시간의 운전으로 종료했다. 피로인산 멜라민의 백색분말은 120Kg(이론수량 144Kg에 대한 수율 83%) 얻었다. 연속 운전 후의 유동층 건조기의 내벽에는 부착물이 많이 보였다.
비교예 5(로터리 킬른 사용)
메틸페닐실리콘오일을 사용하지 않는 것 이외에는 실시예 5와 동일하게 하여 소성을 실시했지만, 내벽에 대한 부착이 많아서 과반응이 진행되어, 25시간의 운전으로 종료했다. 피로인산 멜라민의 백색분말을 95Kg(이론수량 112Kg에 대한 수율 85%) 얻었다. 연속 운전 후의 로터리 킬른의 내벽에는 부착물이 많이 보였다.
비교예 6(패들 드라이어 사용)
메틸페닐실리콘오일을 사용하지 않는 것 이외에는 실시예 6과 동일하게 하여 소성을 실시했지만, 내벽에 대한 부착이 많아서 과반응이 진행되어, 35시간의 운전으로 종료했다. 피로인산 멜라민의 백색분말을 80Kg(이론수량 100Kg에 대한 수율 80%) 얻었다. 연속 운전 후의 패들 드라이어 날개 및 내벽에는 부착물이 많이 보였다.
비교예 7(압출기 사용)
메틸페닐실리콘오일을 사용하지 않는 것 이외에는 실시예 7과 동일하게 하여 소성을 실시했지만, 토크(torque) 상승 및 과반응이 진행되어 20시간의 운전으로 종료했다. 피로인산 멜라민의 백색분말을 75Kg(이론수량 96Kg에 대한 수율 78%) 얻었다. 연속 운전 후의 압출기의 스크루(screw) 및 실린더 내벽에는 부착물이 많이 보였다.
비교예 8(진동 건조기 사용)
메틸페닐실리콘오일을 사용하지 않는 것 이외에는 실시예 8과 동일하게 해서 소성을 실시하여, 피로인산 멜라민의 백색분말 18Kg(이론수량 21Kg에 대한 수율 86%)을 얻었다. 소성 후의 진동 건조기의 내벽에는 부착물이 많이 보였다.
비교예 9(원적외선 컨베이어로 사용)
메틸페닐실리콘오일을 사용하지 않는 것 이외에는 실시예 9와 동일하게 하여 소성을 실시했지만, 내벽에 대한 부착이 많아서 과반응이 진행되어, 30시간의 운전으로 종료했다. 피로인산 멜라민의 백색분말 73Kg(이론수량 86Kg에 대한 수율 85%)을 얻었다. 연속 운전 후의 원적외선 컨베이어로의 컨베이어에는 부착물이 많이 보였다.
비교예 10(마이크로파 소성로 사용)
메틸페닐실리콘오일을 사용하지 않는 것 이외에는 실시예 10과 동일하게 해서 소성을 실시하여, 피로인산 멜라민의 백색분말 75g(이론수량 96g에 대한 수율 78%)을 얻었다. 소성 후의 용기 내벽에는 부착물이 많이 보였다.
Claims (4)
- 오르토인산염을, 실리콘오일 존재하에서 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 피로인산염의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 오르토인산염이 오르토인산 멜라민인, 피로인산염의 제조방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 실리콘오일이 메틸페닐실리콘오일인, 피로인산염의 제조방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 소성은 120~350℃의 온도범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 피로인산염의 제조방법.
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