BR112012000570B1 - Uso de ZSM-5-hidrogênio dopada com paládio a fim de adsorver compostos orgânicos voláteis derivados de matéria orgânica - Google Patents

Uso de ZSM-5-hidrogênio dopada com paládio a fim de adsorver compostos orgânicos voláteis derivados de matéria orgânica Download PDF

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(54) Título: USO DE ZSM-5-HIDROGÊNIO DOPADA COM PALÁDIO A FIM DE ADSORVER COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS DERIVADOS DE MATÉRIA ORGÂNICA (51) Int.CI.: B01J 20/18; B01J 20/32; B01J 20/34; A23B 7/148 (30) Prioridade Unionista: 02/07/2009 GB 0911478.6 (73) Titular(es): ANGLO PLATINUM MARKETING LIMITED (72) Inventor(es): ELISABETH ROWSELL; ANDREW WILLIAM JOHN SMITH; STEPHEN POULSTON
1/11
USO DE ZSM-5-HIDROGÊNIO DOPADA COM PALÁDIO A FIM DE ADSORVER COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS DERIVADOS DE MATÉRIA
ORGÂNICA
Esta invenção refere-se à adsorção de compostos 5 orgânicos voláteis (VOCs) derivados de matéria orgânica em um ambiente que contém pouco oxigênio ou nenhum oxigênio. Mais particularmente, a matéria orgânica pode ser orgânicos perecíveis, tais como alimentos.
O armazenamento em atmosfera controlada de produtos 10 frescos utiliza altos níveis de CO2 e oxigênio reduzido a fim de aumentar a vida de prateleira do produto. A embalagem de atmosfera modificada é usada para melhorar o tempo de vida e/ou a qualidade do alimento, reduzindo a quantidade de oxigênio (para zero) na atmosfera em comparação ao ar. Os produtos frescos tendem a ser embalados em uma atmosfera de equilíbrio modificado que utiliza elevados níveis de CO2 e níveis reduzidos de oxigênio e que permite uma taxa de respiração reduzida.
Os VOCs incluem uma gama de compostos que são 20 derivados de matéria orgânica. Um exemplo de um VOC derivado de matéria orgânica é o etileno, um hormônio vegetal que provoca o amadurecimento, enquanto que um outro exemplo é a trimetilamina, um gás comumente liberado por um peixe ao se decompor.
A remoção de VOCs derivados de matéria orgânica é de interesse para uma variedade de aplicações. A adsorção de etileno pode impedir a ocorrência de amadurecimento e amolecimento indesejados, perda de cor, perda de folhas e germinação da semente em frutas e legumes, e também é conhecida por evitar que outros produtos alimentares e da
Petição 870180036868, de 04/05/2018, pág. 8/28
2/11 horticultura pereçam prematuramente, e pode auxiliar na eliminação de odores desagradáveis.
Vários métodos têm sido utilizados para a oxidação ou combustão de VOCs utilizando Pt em AfoCc ou KMnO4. No entanto, embora esses sistemas sejam eficientes para a remoção de compostos orgânicos voláteis, eles apresentam desvantagens associadas à sua utilização. A Pt em Al2O3 trabalha por combustão catalítica do etileno a temperaturas elevadas, por conseguinte a Pt sobre Al2O3 precisa ser utilizada em uma unidade separada aquecida a partir da fonte dos compostos orgânicos voláteis (veja por exemplo GB
163 637 A e US 4,331,693). O KMnO4 não parece remover os
VOCs de maneira eficiente a partir de ambientes úmidos. Uma vez que a matéria orgânica, tal como alimentos, não pode ser aquecida sem ser alterada e inerentemente exsuda umidade, tais sistemas não são adequados para uso na remoção de compostos orgânicos voláteis derivados de matéria orgânica.
Outros métodos utilizados para remover os compostos orgânicos voláteis são adequados para a utilização a temperaturas mais baixas; esses incluem a utilização de suportes de elevada área superficial, geralmente em conjunto com um promotor, para a adsorção de VOCs. Por exemplo, o JP 2-261341 refere-se à adsorção de etileno a partir de compartimentos de armazenamento refrigerados, o JP 2-233381 refere-se a uma adsorção de película de etileno e o JP 2000-004783 refere-se a um produto adsorvedor de etileno, desodorizante e anti-bacteriano combinado para uso em um frigorífico. Materiais de suporte específicos não são divulgados em qualquer uma dessas publicações, em vez
Petição 870180036868, de 04/05/2018, pág. 9/28
3/11 disso, carbono e óxidos de metal são demonstrados como sendo geralmente adequados para a utilização como suportes. GB 2 252 968 A refere-se a um adsorvedor compreendendo uma sepiolita em combinação com uma zeólita, e, opcionalmente, um metal selecionado a partir dos metais do grupo da platina, os metais do grupo do ferro, metais do grupo I, metais do grupo VII e os metais de terras raras. As zeólitas mais preferidas para a utilização na invenção descrita no GB '968, são silicalitas porque o seu teor de alumina é quase zero.
O WO2007/052074 refere-se ao uso de ZSM-5 dopada com paládio a fim de adsorver VOCs derivados de matéria orgânica. O WO2007/052074, no entanto, não descreve a utilização da ZSM-5 dopada com paládio em um ambiente compreendendo pouco ou nenhum oxigênio gasoso.
De acordo com um primeiro aspecto da presente invenção, é provido o uso de ZSM-5 dopada com paládio a fim de adsorver os compostos orgânicos voláteis (VOCs) derivados de matéria orgânica, em que a razão Si:Al da ZSM20 5 é inferior a 5 ou igual a 100:1, e em que a ZSM-5 dopada com paládio é utilizada em um ambiente compreendendo menos do que 10% em volume de oxigênio. Opcionalmente, a razão
Si:Al da ZSM-5 é de 22:1 a 28:1.
Pelo menos uma parte dos VOCs adsorvidos podem ser convertidos em compostos secundários após a adsorção na ZSM-5 dopada.
Em uma modalidade, a matéria orgânica consiste em perecíveis orgânicos, tais como itens de produzir alimentos e produtos hortícolas. Os itens de alimentos podem compreender frutos e/ou vegetais. O produto hortícola pode
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4/11 compreender plantas e/ou flores cortadas.
Em outra modalidade, a matéria orgânica compreende refugos. Tal refugo pode incluir refugos de cozinha tais como os restos de alimentos, que produzem odores desagradáveis durante a decomposição.
A matéria orgânica da qual os VOCs são derivados podem estar contida dentro de um recipiente ou pacote de armazenamento, de tal modo que a ZSM-5 dopada tenha um ambiente fechado ou semifechado dentro do qual adsorva os
VOCs. No caso de perecíveis orgânicos do recipiente ou pacote de armazenamento é provável que seja o recipiente ou embalagem dentro dos quais as mercadorias estão contidas, por exemplo, caixas utilizadas para armazenar as mercadorias quando em trânsito ou a embalagem dentro das quais as mercadorias são mantidas quando em exposição antes da compra. Em outra modalidade, a ZSM-5 dopada é incorporada em, ou parte do, recipiente de armazenamento ou na própria embalagem. Em uma modalidade adicional, a ZSM-5 dopada com paládio é incorporada em um rótulo compreendendo um substrato para a inserção e retenção dentro de um recipiente ou embalagem de armazenamento.
Se os produtos orgânicos perecíveis compreenderem itens de alimentos, a ZSM-5 dopada pode ser embalada de forma a evitar o contato direto com os alimentos, por exemplo, por detrás de uma camada de barreira permeável ao gás. A camada de barreira permeável ao gás pode formar parte de um sachê ou rótulo abrangendo ZSM-5 dopada em pó ou a camada permeável ao gás pode ser afixada no topo de uma camada de tinta que compreende a ZSM-5 dopada. A tinta pode ser fixada a uma superfície interna do recipiente ou
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5/11 pacote de armazenamento por impressão, moldagem, aplicação com rolo, escovamento, pulverização ou técnicas similares. Além disso, como a capacidade de adsorção da ZSM-5 dopada é moderadamente sensível à presença de água, a ZSM-5 dopada pode ser embalada com um material de adsorção de água, tal como gel de sílica.
Se, no entanto, a fonte de VOCs for rejeitos, o recipiente de armazenamento ou pacote pode ser um receptáculo de rejeitos.
A ZSM-5 comumente dopada será particulada e pode ser livremente embalada, tal como dentro de um sachê (ver acima). Alternativamente, o particulado pode ser associado a um outro objeto, tal como por incorporação a um recipiente de armazenamento, incorporação em um material de embalagem (por exemplo, um plástico tal como PET) , incorporação a uma tinta (ver acima), ou simplesmente para revestir dentro ou sobre outro objeto, por exemplo, uma cerâmica ou monólito de metal, tal como aqueles utilizados como transportadores de catalisador. Outras formas de substratos de baixa queda de pressão, tais como os comumente utilizados como transportadores de catalisador, podem também ser utilizadas. Em outra modalidade, a ZSM-5 dopada é na forma de extrusados, pellets (pelotas), comprimidos, grãos ou grânulos. A ZSM-5 pode ser dopada antes ou depois de ser formada em tais extrusados, pellets, comprimidos, grãos ou grânulos.
Outros métodos de uso da presente invenção podem ser utilizados em circunstâncias apropriadas.
Uma vantagem associada com a presente invenção é que os compostos orgânicos voláteis podem ser adsorvidos a
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6/11 temperaturas relativamente baixas, tais como na faixa de 10 °C a 50 °C, mais geralmente de 0 °C a 40°C. Por exemplo, a faixa de temperatura pode ser de cerca de 0°C até cerca de 35°C ou cerca de 0°C até cerca de 30°C. Isto permite que a ZSM-5 dopada seja utilizada no ambiente dentro do qual a matéria orgânica é comumente encontrada, por exemplo, refrigeradores ou à temperatura ambiente, sem a necessidade de aquecimento complexo e equipamento de recirculação do gás a ser utilizado. No entanto, quando uma aplicação em particular permite que o aquecimento e a recirculação de gás do equipamento sejam utilizados (por exemplo, um sistema de condicionamento de gás), a ZSM-5 dopada pode também ser operada a uma temperatura elevada, por exemplo, acima de 60 °C.
Em uma modalidade, os compostos orgânicos voláteis compreendem etileno. O etileno é um hormônio gasoso liberado pelas plantas que pode fazer com que as plantas murchem e frutos amadureçam. A remoção de VOCs produzidos por plantas pode atrasar esses processos, permitindo que alimentos e produtos hortícolas sejam mantidos em trânsito e/ou em armazenamento durante mais tempo sem acelerar o perecimento. Portanto, uma aplicação particular da presente invenção é para as indústrias que produzem, enviam (transportam), exportam e compram alimentos e produtos hortícolas. Os testes iniciais sugeriram que, ao contrário dos métodos do estado da técnica, a utilização de um adsorvedor de acordo com a presente invenção pode permitir que a vida de prateleira de frutos pós-climatéricos sejam estendidos (Terry L, llkenhans T, Poulston S, Rowsell E e
Smith AWJ, Postharvest Biology and Technology 45 (2007)
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214-220). Isto é, mesmo após o surgimento respiratório climatérico ser iniciado, o fruto pode ser impedido de maturação (ou pelo menos ter a taxa de maturação retardada) utilizando ZSM-5 dopada com paládio a fim de adsorver o etileno.
Em outra modalidade, os VOCs compreendem formaldeído e/ou ácido acético. O ácido acético e o formaldeído são os produtos químicos malcheirosos que geralmente são encontrados em casa. O formaldeído pode ser liberado a partir de produtos de madeira prensada colada, tais como compensado, mas também é encontrado em tintas, têxteis, plásticos, produtos de papel, fertilizantes e cosméticos. O ácido acético pode ser liberado a partir de resíduos de cozinha e resíduos animais. Portanto, uma aplicação potencial da presente invenção é para a remoção de mau cheiro do ambiente doméstico.
Outro ponto de interesse é que, embora haja alguma perda de atividade na ZSM-5 dopada com paládio, após terem sido expostos à água, eles ainda são capazes de funcionar eficientemente quando molhados. Uma vez que a comida e os produtos hortícolas são normalmente armazenados em ambientes úmidos, esse recurso também é vantajoso para as indústrias interessadas.
Os métodos de fabricação de ZSM-5 dopada com paládio são conhecidos para o químico especializado, e incluem a utilização de uma variedade de sais de paládio, tal como Pd(NO3)2, Pd(OAc)2, PdCl2, oxalato de paládio, (carbonato de hidrogênio tetraamina paládio), (hidróxido de tetraamina paládio) e (acetato de tetraamina paládio). Comumente a
ZSM-5 será calcinada após a impregnação com pelo menos um
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8/11 sal de paládio, no entanto, para algumas aplicações isso pode não ser necessário. As amostras de ZSM-5 dopada com paládio que são calcinadas compreenderão pelo menos parcialmente paládio oxidado.
O paládio em si pode compreender entre 0,1% em peso a
10,0% em peso com base no peso total da ZSM-5, opcionalmente de 0,5% em peso a 5,0% em peso com base no peso total da ZSM-5.
A ZSM-5 dopada pode ser convenientemente utilizada em uma atmosfera controlada ou ambiente de atmosfera modificada. Em uma modalidade, o nível de oxigênio nesses ambientes está presente em uma faixa entre >0,5% em volume e <10% em volume. Por exemplo, o nível de oxigênio pode ser de cerca de 1% em volume, de cerca de 2% em volume, cerca de 3% em volume, cerca de 4% em volume, cerca de 5% em volume, cerca de 6% em volume, cerca de 7% em volume, cerca de 8% em volume ou cerca de 9% em volume. Em uma outra modalidade, o nível de oxigênio é de substancialmente 0% em volume. O equilíbrio da composição de gás pode compreender um gás inerte (tal como o nitrogênio), opcionalmente dióxido de carbono e/ou opcionalmente monóxido de carbono.
Em uma modalidade, a ZSM-5 dopada é eficaz para adsorver os VOCs para um nível inferior ou igual a 0,10 ppm, opcionalmente, para um nível inferior ou igual a 0,05 ppm. Em outra modalidade, a ZSM-5 dopada é eficaz para adsorver substancialmente todos os VOCs, ou seja, nenhuma quantidade detectável de VOCs permanece.
Outra vantagem da presente invenção é que a ZSM-5 dopada pode ser utilizada continuamente para a remoção de VOC por um período de tempo prolongado, por exemplo, vários dias,
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9/11 (o tempo efetivo dependendo do ambiente no qual é utilizado) . Ademais, após o uso, a ZSM-5 pode ser aquecida a 250 °C durante 30 minutos em ar a fim de liberar os VOCs adsorvidos na ZSM-5 dopado com paládio e quaisquer compostos secundários presentes, regenerando assim a ZSM-5 dopada com paládio para utilização posterior. Isto permite que a ZSM-5 dopada com paládio seja utilizada por longos períodos de tempo, em seguida, removida da fonte de VOCs, regenerada e reutilizada. Uma vez que o processo de regeneração não é nem longo nem dispendioso, isso significa que a ZSM-5 dopada é um produto de custo eficaz para a remoção de VOC. Vale a pena notar que, pelo contrário, a regeneração de KMnO4 não é possível uma vez que o material se decompõe em aquecimento para K2O e óxido (s) de manganês.
A fim de identificar o tempo quando a ZSM-5 dopada atingiu a sua capacidade de adsorção de VOC e, portanto, necessita de regeneração, um indicador de VOC pode ser incluído para uso com ZSM-5 dopada.
Os indicadores adequados incluem o indicador de etileno à base de paládio divulgado no pedido de patente JP
60-201252.
A fim de que a invenção possa ser mais completamente compreendida, os seguintes Exemplos não limitativos são fornecidos a apenas título de ilustração e com referência aos desenhos em anexo, nos quais:
A Figura 1 é um gráfico que mostra a adsorção de
etileno ao longo do tempo por ZSM-5 dopada com paládio em
um ambiente que compreende cerca de 8,4% em volume de
oxigênio.
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10/11
EXEMPLO 1 Preparação de Suportes dopados
O suporte dopado, também conhecido como um adsorvedor, foi preparado utilizando o método de impregnação por molhamento incipiente. Normalmente, 20 g do suporte (por exemplo, sob a forma de hidrogênio da zeólita) foram impregnados com o sal de nitrato ou sal de cloreto de paládio e, em seguida secados a 110 °C antes de ser calcinados em ar a 500 °C durante 2 horas.
EXEMPLO 2
Medições de adsorção de etileno
As medições foram realizadas em um reator de fluxo em pistão a 21 °C com 0,1 g de suporte dopado de tamanho de partícula de 250-355 pm com uma taxa de fluxo de 50 ml/min de gás compreendendo várias concentrações de O2, 200 ppm de
C2H4, ~80% de umidade relativa e balanço de nitrogênio. Os resultados deste experimento são definidos a seguir:
concentração de O2 de / % Capacidade de adsorção de
em volume etileno / pl.g-1
10 3500
4 3600
2 3800
1 3700
0 6050
EXEMPLO 3
Medições de adsorção de etileno
As medições foram realizadas a 21 °C, com 0,1 g de suporte dopado de tamanho de partícula 250-355 de pm. Uma jarra de 1 litro foi parcialmente evacuada e então enchida com 500ppm de etileno em nitrogênio, que misturaram com o ar restante, de modo que a concentração inicial foi de 8,4%
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11/11 em volume de O2.
A Figura 1 ilustra que o suporte dopado com Pd adsorveu substancialmente todo o etileno durante um período de cerca de 12 horas.
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Claims (4)

  1. REIVINDICAÇÕES:
    1. Uso de ZSM-5-hidrogênio dopada com paládio a fim de adsorver os compostos orgânicos voláteis (VOCs) derivados de matéria orgânica, caracterizado pelo fato de
    5 que a razão Si:Al da ZSM-5-hidrogênio é inferior a ou igual a 100:1, e em que a ZSM-5-hidrogênio dopada com paládio é utilizada em um ambiente compreendendo 0% em volume, 1% em volume, 2% em volume, 3% em volume, 4% em volume, 5% em volume, 6% em volume, 7% em volume, 8% em volume ou 9% em 10 volume de oxigênio, e o balanço compreende nitrogênio, opcionalmente dióxido de carbono e/ou monóxido de carbono.
  2. 2. Uso, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a razão Si:Al da ZSM-5hidrogênio é de 22:1 a 28:1.
    15 3. Uso, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a matéria orgânica consiste em orgânicos perecíveis.
    4. Uso, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que os orgânicos perecíveis
    20 compreendem itens de alimento.
    5. Uso, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que os itens de alimento compreendem frutos e/ou vegetais.
    6. Uso, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, 25 caracterizado pelo fato de que os orgânicos perecíveis compreendem produtos hortícolas.
    7. Uso, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que os produtos hortícolas compreendem plantas e/ou flores cortadas.
    30 8. Uso, de acordo com a reivindicação 1 ou 2,
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    2/4 caracterizado pelo fato de que a matéria orgânica compreende refugos.
    9. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a 5 matéria orgânica está contida em um recipiente ou pacote de armazenamento. 10. Uso, de acordo com a reivindicação 9,
    caracterizado pelo fato de que a ZSM-5-hidrogênio dopada com paládio é incorporada em, ou parte do, recipiente ou
    10 pacote de armazenamento.
    11. Uso, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a ZSM-5-hidrogênio dopada com paládio é incorporada em um rótulo compreendendo um substrato para a inserção e retenção dentro de um
    15 recipiente de armazenamento.
    12. Uso, de acordo com a reivindicação 9, 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que o recipiente ou pacote de armazenamento é um receptáculo de refugos.
    13. Uso, de acordo com qualquer uma das
    20 reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que os compostos orgânicos voláteis são adsorvidos a uma temperatura de -10°C a 50°C.
    14. Uso, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que os compostos orgânicos
    25 voláteis são adsorvidos a uma temperatura de 0°C a 40°C, de preferência 0°C a 30°C.
    15. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracteri zado pelo fato de que os VOCs compreendem etileno.
    30 16. Uso, de acordo com qualquer uma das
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  3. 3/4 reivindicações 1 a 15, caracterizado pelo fato de que os VOCs compreendem formaldeído e/ou ácido acético.
    17. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 16, caracterizado pelo fato de que o
    5 paládio compreende de 0,1% em peso a 10,0% em peso com base no peso total da ZSM-5-hidrogênio dopada.
    18. Uso, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o paládio compreende de 0,5%
    em peso a 5,0% em peso com base no peso total da ZSM-5- hidrogênio dopada. 19. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 18, caracterizado pelo fato de que o
    ambiente é uma atmosfera controlada ou ambiente de atmosfera modificada.
    15 20. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 19, caracteri zado pelo fato de que os VOCs são adsorvidos a um nível menor ou igual a 0,10 ppm.
    21. Uso, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que os VOCs são adsorvidos a um
    20 nível menor ou igual a 0,05 ppm. 22. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizado pelo fato de que a
    ZSM-5-hidrogênio dopada com paládio é aquecida a 250°C durante 30 minutos em ar a fim de liberar os VOCs
    25 adsorvidos na ZSM-5-hidrogênio dopada com paládio e quaisquer compostos secundários presentes, regenerando assim a ZSM-5-hidrogênio dopada com paládio para utilização posterior.
    23. Uso, de acordo com qualquer uma das
    30 reivindicações 1 a 22, caracterizado pelo fato de que a
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  4. 4/4
    ZSM-5-hidrogênio dopada com paládio indicador de VOC.
    é utilizada com um
    24. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 23, caracterizado pelo fato de que a 5 ZSM-5-hidrogênio dopada com paládio está na forma de um rótulo, sachê, ou tinta, ou revestida sobre ou em um
    transportador de catalisador, ou na forma de extrusados, pellets (pelotas), comprimidos, grãos ou grânulos, ou é incorporada em um material de embalagem.
    Petição 870180036868, de 04/05/2018, pág. 22/28 uidd /ouaiqaap obôbjiubouoo
    Ludd / 7OD ®P ob5bjiu33uo3
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