ES2836950T3 - Adsorción de compuestos orgánicos volátiles derivados de materia orgánica - Google Patents

Adsorción de compuestos orgánicos volátiles derivados de materia orgánica Download PDF

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Abstract

El uso de hidrógeno-ZSM-5 dopado con paladio para adsorber compuestos orgánicos volátiles (COV) derivados de materia orgánica, en donde la relación Si:Al del hidrógeno-ZSM-es inferior o igual a 100:1 y en donde el hidrógeno- ZSM-5 dopado con paladio se usa en un entorno que comprende el 0 % en volumen, el 1 % en volumen, el 2 % en volumen, el 3 % en volumen, el 4 % en volumen, el 5 % en volumen, el 6 % en volumen, el 7 % en volumen, el 8 % en volumen o el 9 % en volumen de oxígeno y el resto comprende el nitrógeno, opcionalmente dióxido de carbono y/u opcionalmente monóxido de carbono.

Description

DESCRIPCIÓN
Adsorción de compuestos orgánicos volátiles derivados de materia orgánica
La presente invención se refiere a la adsorción de compuestos orgánicos volátiles (COV) derivados de materia orgánica en un entorno que contiene poco o ningún oxígeno. Más particularmente, la materia orgánica puede ser mercancías orgánicas perecederas, tales como alimentos.
El almacenamiento en atmósfera controlada de productos frescos utiliza niveles altos de CO2 y oxígeno reducido para aumentar el período de caducidad del producto. El envasado en atmósfera modificada se usa para potenciar la duración y/o la calidad de los alimentos reduciendo la cantidad de oxígeno (hacia cero) en la atmósfera en comparación con el aire. Los productos frescos tienden a ser envasados en una atmósfera modificada en equilibrio que usa niveles altos de CO2 y niveles reducidos de oxígeno y que permite una tasa de respiración reducida.
Los COV incluyen una gama de compuestos que derivan de materia orgánica. Un ejemplo de un COV derivado de materia orgánica es el etileno, una hormona vegetal que provoca maduración, mientras que otro ejemplo es la trimetilamina, un gas habitualmente emitido por el pescado al descomponerse.
La retirada de los COV derivados de materia orgánica es de interés para una diversidad de aplicaciones. La adsorción de etileno puede evitar la maduración y el ablandamiento, la pérdida de color, la pérdida de hojas y el brote no deseados que se producen en frutas y verduras, también se sabe que evita que otros productos alimenticios y hortícolas se estropeen prematuramente y puede ayudar a eliminar olores desagradables.
Se han utilizado diversos métodos para oxidar o someter a combustión los COV usando Pt sobre AhO3 o KMnO4. Sin embargo, aunque estos sistemas son eficientes para la retirada de los COV, tienen desventajas asociadas a su uso. El Pt sobre A^O3 actúa mediante la combustión catalítica del etileno a temperaturas elevadas, por tanto, es necesario usar el Pt sobre A^O3 en una unidad calefactora separada de la fuente de los COV (véase, por ejemplo, el documento GB 2 163637 A y el documento US 4.331.693). No parece que el KMnO4 retire eficientemente los COV de entornos húmedos. Puesto que la materia orgánica, tal como el alimento, no se puede calentar sin que se altere e inherentemente exuda humedad, dichos sistemas son inadecuados para su uso en la retirada de c Ov derivados de materia orgánica.
Otros métodos utilizados para retirar los COV son adecuados para su uso a temperaturas más bajas; estos incluyen el uso de soportes de gran área superficial, por lo general en conjunto con un promotor, para la adsorción de los COV. Por ejemplo, el documento JP 2-261341 se refiere a la adsorción de etileno de compartimentos de almacenamiento refrigerados, el documento JP 2-233381 se refiere a una película de adsorción de etileno y el documento JP 2000­ 004783 se refiere a un producto combinado adsorbente de etileno, desodorante y antibacteriano para su uso en un frigorífico. En ninguna de estas publicaciones se desvelan materiales de apoyo específicos, en cambio, se indica que el carbón activado y los óxidos metálicos generalmente son adecuados para su uso como soportes. El documento GB 2 252968 A se refiere a un adsorbente que comprende una sepiolita en combinación con una zeolita, y opcionalmente un metal seleccionado entre los metales del grupo del platino, los metales del grupo del hierro, los metales del grupo I, los metales del grupo VII y los metales de tierras raras. Las zeolitas más preferidas para su uso en la invención descritas en el documento GB '968, son silicalitas porque su contenido de alúmina es casi nulo. El documento WO2007/052074 se refiere al uso de ZSM-5 dopado con paladio para adsorber COV derivados de materia orgánica. El documento WO2007/052074, sin embargo, no describe el uso del ZSM-5 dopado con paladio en un entorno que comprende poco o ningún oxígeno gaseoso. El documento US 2001/031299 se refiere al uso de zeolitas hidrófobas dopadas con plata como adsorbentes de COV de mezclas gaseosas.
De acuerdo con un primer aspecto de la presente invención, se proporciona el uso de ZSM-5 dopado con paladio para adsorber COV derivados de materia orgánica, en donde la relación Si:Al del ZSM-5 es inferior o igual a 100:1 y en donde el ZSM-5 dopado con paladio se usa en un entorno que comprende menos del 10 % en volumen de oxígeno. Opcionalmente la relación Si:Al del ZSM-5 es de 22:1 a 28:1.
Al menos una proporción de los COV adsorbidos puede convertirse en compuestos secundarios después de la adsorción en el ZSM-5 dopado.
En una realización, la materia orgánica consiste en productos orgánicos perecederos, tales como productos alimenticios y hortícolas. Los productos alimenticios pueden incluir frutas y/o verduras. Los productos hortícolas pueden comprender plantas y/o flores cortadas.
En otra realización, la materia orgánica comprende desechos. Dichos desechos pueden incluir desechos de cocina, tales como los restos de comida, que producen olores desagradables mientras se descomponen.
La materia orgánica de la que derivan los COV puede estar contenida dentro de un recipiente o envase de almacenamiento, de manera que el ZSM-5 dopado tiene un entorno cerrado o semicerrado dentro del cual adsorbe los COV. En el caso de los productos orgánicos perecederos, es probable que el recipiente o envase de almacenamiento sea el recipiente o envase dentro del cual están contenidas las mercancías, por ejemplo, bandejas utilizadas para almacenar las mercancías cuando están en tránsito o el embalaje en el que se mantienen las mercancías cuando se exhiben antes de la compra. En otra realización, el ZSM-5 dopado se incorpora en, o en parte de, el propio recipiente o envase de almacenamiento. En una realización adicional, el ZSM-5 dopado se incorpora en una etiqueta que comprende un sustrato para su inserción y retención dentro de un recipiente o envase de almacenamiento.
Si los productos orgánicos perecederos comprenden productos alimenticios, el ZSM-5 dopado puede envasarse de manera que se evite el contacto directo con el alimento, por ejemplo, detrás de una capa de barrera permeable a los gases. La capa de barrera permeable a los gases podría formar parte de una bolsita o etiqueta que encerrase el ZSM-5 dopado en polvo o la capa permeable a los gases podría fijarse sobre una capa de tinta que comprendiese ZSM-5 dopado. La tinta podría fijarse a una superficie interna del recipiente o envase de almacenamiento mediante impresión, moldeado, aplicación con rodillos, cepillado, pulverización o técnicas similares. Adicionalmente, como la capacidad de adsorción del ZSM-5 dopado es moderadamente sensible a la presencia de agua, el ZSM-5 dopado puede envasarse con un material adsorbente de agua, tal como el gel de sílice.
Si, sin embargo, la fuente de los COV son desechos, el recipiente o envase de almacenamiento puede ser un receptáculo de residuos.
Habitualmente, el ZSM-5 dopado estará en forma de partículas y puede envasarse suelto, tal como dentro de una bolsita (véase anteriormente). Como alternativa, las partículas pueden asociarse a otro objeto, tal como incorporadas dentro de un recipiente de almacenamiento, incorporadas en un material de embalaje (por ejemplo, un plástico tal como el PET), incorporadas en una tinta (véase anteriormente) o simplemente aplicadas como recubrimiento sobre o en otro objeto, por ejemplo, un monolito de cerámica o de metal, tal como los que se utilizan como portadores de catalizadores. También puede usarse otras formas de sustratos de baja presión, tales como los que se utilizan habitualmente como portadores de catalizadores. En otra realización, el ZSM-5 dopado está en forma de productos extruidos, microgránulos, comprimidos, granos o gránulos. El ZSM-5 puede doparse antes o después de conformarse en dichos productos extruidos, microgránulos, comprimidos, granos o gránulos.
Pueden usarse otros métodos de utilización de la presente invención en circunstancias adecuadas.
Una ventaja asociada a la presente invención es que los COV pueden adsorberse a temperaturas relativamente bajas, tal como en el intervalo de -10 °C a 50 °C, más habitualmente de 0 °C a 40 °C. Por ejemplo, el intervalo de temperatura puede ser de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 35 °C o de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 30 °C. Esto permite usar el ZSM-5 dopado en el entorno en el que la materia orgánica se encuentra habitualmente, por ejemplo, frigoríficos, o a temperatura ambiente, sin necesidad de usar un equipo complejo de recirculación de gases y calefacción. No obstante, cuando una aplicación particular permite usar un equipo de recirculación de gases y calefacción (por ejemplo, un sistema de acondicionamiento de gases), el ZSM-5 dopado también puede actuar a una temperatura elevada, por ejemplo, por encima de los 60 °C.
En una realización, los COV comprenden etileno. El etileno es una hormona gaseosa liberada por las plantas que puede provocar que las plantas se marchiten y los frutos maduren. La retirada de los COV producidos por las plantas puede retrasar estos procesos, permitiendo que los productos alimenticios y hortícolas se mantengan en tránsito y/o en almacenamiento durante más tiempo sin que se estropeen aceleradamente. Por tanto, una aplicación particular de la presente invención es para industrias que producen, transportan, exportan y compran productos alimenticios y hortícolas. Los ensayos iniciales han sugerido que, a diferencia de los métodos de la técnica anterior, el uso de un adsorbente de acuerdo con la presente invención podría permitir prolongar el período de caducidad de la fruta post­ climatérica (Terry L, Ilkenhans T, Poulston S, Rowsell E y Smith AWJ, Postharvest Biology and Technology 45 (2007) 214-220). Es decir, incluso después de que se haya iniciado el ascenso respiratorio climatérico, se puede impedir que la fruta siga madurando (o al menos que la velocidad de la maduración se reduzca) usando ZSM-5 dopado con paladio para adsorber etileno.
En otra realización, los COV comprenden formaldehído y/o ácido acético. El formaldehído y el ácido acético son sustancias químicas malolientes que se encuentran con frecuencia en el hogar. El formaldehído puede liberarse de productos de madera prensada, tales como el contrachapado, pero también se encuentra en colorantes, tejidos, plásticos, productos de papel, fertilizantes y cosméticos. El ácido acético puede liberarse de desechos de cocina y desechos animales. Por tanto, una posible aplicación de la presente invención es la retirada de malos olores del entorno doméstico.
Otro punto de interés es que, aunque existe cierta pérdida de actividad en el ZSM-5 dopado con paladio una vez que se ha expuesto al agua, sigue siendo capaz de actuar eficazmente cuando está "húmedo". Como los productos alimenticios y hortícolas por lo general se almacenan en entornos húmedos, esta característica también es ventajosa para las industrias pertinentes.
Los químicos expertos conocen métodos de fabricación de ZSM-5 dopado con paladio e incluyen el uso de una diversidad de sales de paladio, tales como Pd(NO3)2 , Pd(OAc)2 , PdCh, oxalato de paladio, (hidrógenocarbonato de tetraaminopaladio), (hidróxido de tetraaminopaladio) y (acetato de tetraaminopaladio). Habitualmente, el ZSM-5 se calcinará después de la impregnación con al menos una sal de paladio, sin embargo, para algunas aplicaciones esto puede no ser necesario. Las muestras de ZSM-5 dopado con paladio que se calcinen comprenderán paladio al menos parcialmente oxidado.
El propio paladio puede comprender del 0,1 % en peso al 10,0 % en peso basándose en el peso total del ZSM-5, opcionalmente del 0,5 % en peso al 5,0 % en peso basándose en el peso total del ZSM-5.
El ZSM-5 dopado puede utilizarse convenientemente en una atmósfera controlada o en un entorno de atmósfera modificada. El nivel de oxígeno en estos entornos es del 1 % en volumen, el 2 % en volumen, el 3 % en volumen, el 4 % en volumen, el 5 % en volumen, el 6 % en volumen, el 7 % en volumen, el 8 % en volumen o el 9 % en volumen. En otra realización, el nivel de oxígeno es del 0 % en volumen. El resto de la composición del gas comprende nitrógeno, opcionalmente dióxido de carbono y/u opcionalmente monóxido de carbono.
En una realización, el ZSM-5 dopado es eficaz para adsorber los COV a un nivel inferior o igual a 0,10 ppm, opcionalmente a un nivel inferior o igual a 0,05 ppm. En otra realización, el ZSM-5 dopado es eficaz para adsorber sustancialmente todos los COV, es decir, no queda ninguna cantidad detectable de los COV.
Otra ventaja de la presente invención es que el ZSM-5 dopado puede usarse de forma continua para la retirada de COV durante un período de tiempo prolongado, por ejemplo, varios días, (el tiempo real depende del entorno en el que se use). Asimismo, después de su uso, el ZSM-5 puede calentarse a 250 °C durante 30 minutos al aire para liberar los COV adsorbidos en el ZSM-5 y cualquier compuesto secundario presente, regenerando de este modo el ZSM-5 dopado con paladio para su uso posterior. Esto permite utilizar el z SM-5 dopado con paladio durante períodos de tiempo largos, y después retirarlo de la fuente de los COV, regenerarlo y reutilizarlo. Como el proceso de regeneración no es ni largo ni caro, esto significa que el ZSM-5 dopado es un producto rentable para la retirada de COV. Cabe resaltar que, por el contrario, la regeneración de KMnO4 no es posible ya que el material se descompone tras calentarse en K2O y óxido u óxidos de manganeso.
Con el fin de identificar el momento en que el ZSM-5 dopado ha alcanzado su capacidad de adsorción de COV y, por tanto, es necesario regenerarlo, puede incluirse un indicador de COV para su uso con el ZSM-5 dopado.
Los indicadores adecuados incluyen el indicador de etileno a base de paladio desvelado en la solicitud de patente JP 60-201252.
Con el fin de que la invención pueda comprenderse plenamente, se proporcionan los siguientes Ejemplos no limitantes a modo de ilustración solamente y con referencia a los dibujos adjuntos en los que:
la Figura 1 es un gráfico que muestra la adsorción de etileno a lo largo del tiempo por el ZSM-5 dopado con paladio en un entorno que comprende aproximadamente un 8,4 % en volumen de oxígeno.
EJEMPLO 1
Preparación de soportes dopados
El soporte dopado, también conocido como adsorbente, se preparó usando el método de impregnación de humedad incipiente. Normalmente, se impregnaron 20 g del soporte (por ejemplo, la forma hidrogenada de la zeolita) con la sal de nitrato o la sal de cloruro de paladio, y después se secaron a 110 °C antes de calcinarlos al aire a 500 °C durante 2 horas.
EJEMPLO 2
Mediciones de adsorción de etileno
Las mediciones se realizaron en un reactor de flujo de pistón a 21 °C con 0,1 g de soporte dopado de tamaño de partícula de 250-355 pm con un caudal de 50 ml/min de gas que comprendía concentraciones variables de O2, 200 ppm de C2H4, una humedad relativa del -80 % y el resto nitrógeno. Los resultados de este experimento se exponen a continuación, en donde el experimento con la concentración de O2 del 10 % en volumen no es de acuerdo con la invención.
Figure imgf000004_0001
EJEMPLO 3
Mediciones de adsorción de etileno
Las mediciones se realizaron a 21 °C con 0,1 g de soporte dopado de tamaño de partícula de 250-355 pm. Un frasco de 1 litro se evacuó parcialmente y después se llenó con 500 ppm de etileno en nitrógeno, que se mezcló con el aire restante, de manera que la concentración inicial de O2 fuera del 8,4 % en volumen.
La Figura 1 ilustra que el soporte dopado con Pd adsorbió sustancialmente todo el etileno en un período de aproximadamente 12 horas.

Claims (14)

REIVINDICACIONES
1. El uso de hidrógeno-ZSM-5 dopado con paladio para adsorber compuestos orgánicos volátiles (COV) derivados de materia orgánica, en donde la relación Si:Al del hidrógeno-ZSM-5 es inferior o igual a 100:1 y en donde el hidrógeno-ZSM-5 dopado con paladio se usa en un entorno que comprende el 0 % en volumen, el 1 % en volumen, el 2 % en volumen, el 3 % en volumen, el 4 % en volumen, el 5 % en volumen, el 6 % en volumen, el 7 % en volumen, el 8 % en volumen o el 9 % en volumen de oxígeno y el resto comprende el nitrógeno, opcionalmente dióxido de carbono y/u opcionalmente monóxido de carbono.
2. El uso de acuerdo con la reivindicación 1, en donde la relación Si:Al del hidrógeno-ZSM-5 es de 22:1 a 28:1.
3. El uso de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en donde la materia orgánica consiste en mercancías orgánicas perecederas.
4. El uso de acuerdo con la reivindicación 3, en donde los productos orgánicos perecederos comprenden: (a) productos alimenticios o (b) productos hortícolas.
5. El uso de acuerdo con la reivindicación 4, en donde los productos alimenticios comprenden frutas y/o verduras.
6. El uso de acuerdo con la reivindicación 4, en donde el producto hortícola comprende plantas y/o flores cortadas.
7. El uso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde los COV se adsorben a una temperatura de -10 °C a 50 °C.
8. El uso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde los COV comprenden (a) etileno o (b) formaldehído y/o ácido acético.
9. El uso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el paladio comprende del 0,1 % en peso al 10,0 % en peso basándose en el peso total del hidrógeno-ZSM-5 dopado.
10. El uso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el entorno es un entorno de atmósfera controlada o de atmósfera modificada.
11. El uso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde los COV se adsorben a un nivel inferior o igual a 0,10 ppm.
12. El uso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el hidrógeno-ZSM-5 dopado con paladio se calienta a 250 °C durante 30 minutos al aire para liberar los COV adsorbidos en el hidrógeno-ZSM-5 dopado con paladio y cualesquier compuestos secundarios presentes, regenerando de este modo el hidrógeno-ZSM-5 dopado con paladio para su uso posterior.
13. El uso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el hidrógeno-ZSM-5 dopado con paladio se usa con un indicador de COV.
14. El uso de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el hidrógeno-ZSM-5 dopado con paladio está en forma de una etiqueta, bolsita o tinta, o se aplica como recubrimiento sobre o en un portador de catalizador, o en forma de productos extruidos, microgránulos, comprimidos, granos o gránulos, o se incorpora a un material de embalaje.
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