CN109173589B - 一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料及其制备方法，复合材料采用以下重量份原料制成：20～35份高硅ZSM‑5分子筛、65～80份膨润土、2～6份氟硅酸铵、10～15份硅溶胶和50～150份去离子水。本发明通过使用廉价多孔天然黏土‑膨润土大比例代替价格高昂的人工合成分子筛，进一步采用化学修饰的方法达到降低材料成本和满足吸附性能的双重需求。与现有技术相比，本发明制备方法未使用有机溶剂，安全，而且，成本低，产品性能优异，在进气二甲苯浓度550～750mg/m3，进气空速20000～120000h‑1，吸附容量可达40～60mg/g，性能要超过市售的Y型及常规ZSM‑5分子筛。

Description

一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于大气VOCs治理领域，具体涉及一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料及其制备方法。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)超量排放会对自然环境和人体健康造成严重影响，污染常见于石油化工、制药、汽车、橡胶、油漆涂料等行业。目前围绕VOCs污染治理，根据场所和污染特点以及是否回用等情况，有着多种处理技术，常见技术有：淋洗吸收、吸附脱附、物理冷凝、燃烧及催化燃烧、光催化氧化、等离子体氧化等工艺，实际应用中多视情况采用单种或多种技术联用进行污染治理。
吸附脱附工艺是目前VOCs治理最为常用的一类工艺，可吸附富集后与其他工艺如物理冷凝回用高价值VOCs，也可与催化燃烧等工艺连用对VOCs进行破坏性去除，该工艺最核心的就是VOCs吸附剂。VOCs高效吸附剂目前报道的种类众多，如活性炭、微孔分子筛、介孔分子筛、有机无机骨架材料(MOFs)、天然黏土、大孔硅胶、多孔氧化铝、大孔树脂等。而工业VOCs吸附治理中以蜂窝活性炭与蜂窝分子筛应用最为广泛，分别适用于固定床及转轮吸附工艺。
市售蜂窝活性炭作为目前应用最为广泛的VOCs吸附剂，对非极性VOCs如甲苯、二甲苯等，吸附容量巨大(>200mg/g)，但其强度较低，使用过程中常存在破损现象，造成塔器的堵塞或效率的下降，对极性较大VOCs如甲醛、甲醇、乙醇等吸附容量较低，使用过程中有较大的燃烧风险，故常在吸附塔饱和后采用水汽再生工艺进行再生；市售蜂窝分子筛对甲苯、二甲苯等吸附容量一般<100mg/g，目前在转轮吸附工艺上得到较好的应用，可采用热风直接脱附，吸附和脱附基本是同时进行，连续性好，但缺点是对常见VOCs吸附容量不及活性炭，转轮设备初期投资较大。
随着VOCs排放管制的日益严苛，企业在治理VOCs过程中更注重设备的安全性及维护成本，在大风量低浓度VOCs治理时，分子筛转轮吸附工艺日益受到重视。微孔分子筛多具有较高的比表面积>200m2/g，但表面富含硅铝羟基及表面阳离子，故亲水性较强，为提高其VOCs吸附性能，往往通过骨架硅铝比调整(脱铝补硅)和表面疏水改性等手段。如CN102320621B中采用SiCl4和氮气混合气对Y型分子筛于300-600℃下反应30-180min，再经洗涤干燥后于600-900℃水蒸气处理2-12h，即得疏水性Y型分子筛。CN106672995A则将NaY先进行铵交换，水热处理后再Na交换，再以氟硅酸铵进行脱铝补硅处理，即得到高硅、高结晶度的改性Y分子筛。CN101757889B则发明了一种BEA型无粘结剂疏水高硅沸石吸附剂及其制备方法，采用钠型BEA沸石添加富含二氧化硅的无定型硅铝粘结剂成型获得颗粒状，再水热转晶经无机酸脱铝脱钠，并于高温水蒸气中疏水化处理，即得疏水性高硅沸石。CN105944682A则公开了一种有机气体介孔吸附剂的制备方法，其将介孔材料与三甲基氯硅烷、甲苯在氮气保护下进行改性反应，过滤、洗涤干燥即得改性产品。
可以发现酸处理、水热处理往往用于脱铝操作，而补硅则采用SiCl4、功能硅烷、硅铝胶转晶及氟硅酸铵等药剂进行处理。功能硅烷、SiCl4等工艺多涉及到有机溶剂的使用(甲类防爆车间)，报道的硅铝胶转晶及氟硅酸铵等处理过程又过于繁琐复杂。
为降低转轮工艺中的材料成本，除分子筛材料外，层状黏土材料作为天然材料，具有层状的开放性结构，表面富含可交换的Ca、Mg等阳离子，亲水性强，且其储量大、价格低廉、可调控性强等特点受到诸多研究者的关注，其在VOCs吸附上也有着诸多的研究。为提高其VOCs吸附性能，一方面是提高材料的比表面积，另一方面则是提高其亲油疏水性。
层状黏土提高比表面积常用的方法有酸碱处理、热处理、辐照处理、药剂改性等方法，如CN103084152B公开了一种高效便捷显著改善凹凸棒土、硅藻土微观结构和吸附性能的处理方法，采用物理辐照产生的高温热解、溅射和库伦爆炸效应，将凹凸棒土内部纳米棒晶结构有效解离分散，进而增加凹土比表面积，显著提高凹土吸附性能，同时也可将硅藻土孔道内杂质清除，增加孔隙率，提升其吸附性能。
层状黏土提高亲油疏水性方法常为有机柱撑插层、表面接枝等。有机柱撑改性多利用层间有可交换阳离子这一特性，利用离子交换的原理，将有机改性剂(阳离子表面活性剂，通常为烷基铵盐)插入黏土片层之间，扩张其片层间距，改善层间的微环境，使黏土的内外表面由亲水转化为疏水性。不过该类方法由于使用有机表面活性剂，片层结构不稳定，热稳定较差，热分解温度一般在200～250℃。如中国科学院化学研究所在CN101774598A公开了一种烷基铵盐表面活性剂插层的改性黏土制备，其核心及活性剂量投加根据黏土CEC量来确定，并利用介质调整，做到较为充分的交换。除此之外，钛酸酯亦是常见的柱撑试剂，如CN103933930B即采用钛酸正丁酯进行柱撑，获得纳米二氧化钛柱撑蒙脱石。
表面接枝则是利用黏土片层表面富含的可反应性羟基，采用硅烷偶联剂等对表面进行接枝改性，该方法可显著增强黏土表面疏水性，并具有较强的热稳定性，但其缺点是硅烷接枝往往需要使用大量有机溶剂。如CN101254924A中公开了表面接枝硅烷偶联剂的改性黏土及制备方法。该发明硅烷偶联剂的接枝量为0.2～5×10-3mol/g黏土，黏土为蒙脱石型层状黏土。CN106861607A中公开了一种有机-无机改性的炭/蒙脱土复合吸附材料，其采用钠基蒙脱土为基材，通过羟基铝柱撑后，通过可溶性糖提供碳源，在水热条件下，合成有机-无机改性的碳/蒙脱土复合吸附材料，再经氮气保护焙烧，该复合材料对甲苯吸附量最高达39.8mg/g。
发明内容
本发明的目的在于提供一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料，基于高硅ZSM-5分子筛及层状黏土-膨润土做进一步的修饰改性，通过使用廉价多孔天然黏土-膨润土大比例代替价格高昂的人工合成分子筛，进一步采用化学修饰的方法达到降低材料成本和满足吸附性能的双重需求，开发出一种适合VOCs转轮用的复合材料，不仅可获得价格低廉性能优异的VOCs吸附富集材料，而且也适应了VOCs转轮吸附治理日益增大的吸附剂市场需求，可获得极好的社会效益和经济效益。
本发明的另一目的在于提供一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料的制备方法，通过水系环境下物料简单的混合浸渍，经干燥焙烧即可，方法简便可行，无需使用有机溶剂。
本发明具体技术方案如下：
本发明提供的一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料，采用以下重量份原料制成：
20～35份高硅ZSM-5分子筛、65～80份膨润土、2～6份氟硅酸铵、10～15份硅溶胶和50～150份去离子水。
本发明提供的一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)混合浸渍：按重量份，将20～35份高硅ZSM-5分子筛、25～75份去离子水、2～6份氟硅酸铵,于混料机中预混，再加入65～80份膨润土、10～15份硅溶胶和25～75份去离子水，混合浸渍；
2)烘干：将步骤1)所得浆料布料置于托盘上，进热风烘干线干燥；
3)焙烧：干燥后的材料进入辊道焙烧窑炉中焙烧，冷却至常温，即得VOCs转轮吸附用分子筛复合材料。
步骤1)中所述预混，时间为0.5h；所述混合浸渍时间为2-3h。所述混合操作均在室温条件下进行。
步骤1)中所述高硅ZSM-5分子筛，其分子筛骨架硅铝比SiO2/Al2O3＝200～400，比表面积>330m2/g,粒度为200～300目,表面阳离子型为Na型。高骨架硅铝比分子筛具有较好的疏水性表面，是VOCs尤其是非极性VOCs较高吸附容量的保障，表面Na+可用于交换氟硅酸铵的NH4 +并带入相应含Si阴离子。
步骤1)中所述膨润土，其粒度为200～300目,表面阳离子型为Na-Ca复合型；粉体溶水后pH＝8～10。表面Na+可用于交换氟硅酸铵的NH4 +并带入相应含Si阴离子，层间可吸附水溶性硅胶。
步骤1)中所述氟硅酸铵，是分子筛补硅活性成分，利用NH4 +与表面Na+的交换作用，将氟硅酸根带入分子筛孔内及表面，经高温分解转化后可有效补充表面Si物种，提升材料的疏水性能进而提高VOCs的吸附性能。
步骤1)中所述硅溶胶，其SiO2含量为30％～40％，pH＝8～11，该组分作为膨润土补硅修饰的成分之一，水溶性优异以硅酸盐形式存在，可填充黏土层间及表面，硅酸盐物种经后续高温焙烧可获得疏水硅物种，显著改善黏土疏水性能，进而提升VOCs吸附性能。
步骤1)的目的是将硅溶胶及氟硅酸铵有效充分地分散于分子筛及膨润土表面，有效调整材料表面特性。
步骤2)中所述干燥温度105～120℃，干燥时长3～4h。
步骤3)中所述焙烧温度550～650℃，焙烧时长2～3h。
步骤3)是将材料表面附着的硅溶胶、氟硅酸铵通过高温热解转变成疏水物种，提升分子筛和黏土的表面疏水特性，从而达到提升VOCs吸附性能的效果。
上述方法制备的VOCs转轮吸附用分子筛复合材料的吸附性能：在进气二甲苯浓度550～750mg/m3，进气空速20000～120000h-1，吸附容量可达40～60mg/g。
与现有技术相比，本发明提供的一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料及其制备方法，具备以下优点：
(1)通过使用廉价多孔天然黏土-膨润土大比例代替价格高昂的人工合成ZSM-5分子筛，进一步采用氟硅酸铵及硅溶胶复合修饰的方法,达到材料成本降低和吸附性能提升的双重需求。
(2)复合材料通过水系环境下物料混合浸渍，经干燥焙烧即可制得，方法简便可行，无需硅烷偶联剂等有机硅及有机溶剂，制备过程安全，不存在爆炸风险。
(3)本发明制备的一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料使用性能优异，在进气二甲苯浓度550～750mg/m3，进气空速20000～120000h-1，吸附容量可达40～60mg/g，性能要超过市售的Y型及常规ZSM-5分子筛。
(4)制备的复合材料可进一步挤压成型直接制得VOCs转轮浓缩用蜂窝材料，亦可作为活性吸附材料与胶黏组分复配喷涂于市售惰性蜂窝基材使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料的制备方法，包含以下步骤：
1)混合浸渍：依次称取30kg ZSM-5分子筛(SiO2/Al2O3＝360，比表面积350m2/g,粒度为200～300目)、50kg去离子水、2kg氟硅酸铵,于混料机中预混0.5h，再依次称取70kg膨润土(粒度为200～300目)、10kg硅溶胶(SiO2含量30％，pH＝10.2)、50kg去离子水倒入混料机中混合浸渍3h；
2)烘干：将步骤1)所得浆料布料置于托盘上，进热风烘干线干燥，105～115℃下干燥4h。
3)焙烧：干燥后材料进入辊道焙烧窑炉中焙烧，600～620℃下焙烧2h，冷却至常温后，即得VOCs转轮吸附用分子筛复合材料。
本实施例制得的VOCs转轮吸附用分子筛复合材料计重为102.8kg，在进气二甲苯浓度654mg/m3，装填吸附剂0.6g(压片造粒30～40目装填)，进气流速1.01L/min(进气空速约101000h-1)，吸附容量可达44.6mg/g。
实施例2
一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料的制备方法，包含以下步骤：
1)混合浸渍：依次称取35kg ZSM-5分子筛(SiO2/Al2O3＝300，比表面积>342m2/g,粒度为200～300目)、50kg去离子水、2kg氟硅酸铵,于混料机中预混0.5h，再依次称取65kg膨润土(粒度为200～300目)、10kg硅溶胶(SiO2含量30％，pH＝10.2)、50kg去离子水倒入混料机中混合浸渍3h；
2)烘干：将步骤1)所得浆料布料置于托盘上，进热风烘干线干燥，105～115℃下干燥4h。
3)焙烧：干燥后材料进入辊道焙烧窑炉中焙烧，620～640℃下焙烧2h，冷却至常温后，即得VOCs转轮吸附用分子筛复合材料。
本实施例制得的VOCs转轮吸附用分子筛复合材料计重为103.2kg，在进气二甲苯浓度670mg/m3，装填吸附剂0.6g(压片造粒30～40目装填)，进气流速1.01L/min(进气空速约101000h-1)，吸附容量可达46.1mg/g。
实施例3
一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料的制备方法，包含以下步骤：
1)混合浸渍：依次称取35kg ZSM-5分子筛(硅铝比360，比表面积350m2/g,粒度为200～300目)、75kg去离子水、2.5kg氟硅酸铵,于混料机中预混0.5h，再依次称取65kg膨润土(粒度为200～300目)、10kg硅溶胶(SiO2含量30％，pH＝10.2)、60kg去离子水倒入混料机中混合浸渍3h；
2)烘干：将步骤1)所得浆料布料置于托盘上，进热风烘干线干燥，105～115℃下干燥4h。
3)焙烧：干燥后材料进入辊道焙烧窑炉中焙烧，600～620℃下焙烧3h，冷却至常温后即得VOCs转轮吸附用分子筛复合材料。
本实施例制得的VOCs转轮吸附用分子筛复合材料计重为102.9kg，在进气二甲苯浓度651mg/m3，装填吸附剂1.0g(压片造粒30～40目装填)，进气流速1.01L/min(进气空速约60600h-1)，吸附容量可达58.8mg/g。
对比例1
一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料制备方法，包含以下步骤：
1)混合浸渍：依次称取30kg ZSM-5分子筛(SiO2/Al2O3＝360，比表面积350m2/g,粒度为200～300目)、50kg去离子水、2kg氟硅酸铵,于混料机中预混0.5h，再依次称取70kg膨润土(粒度为200～300目)、20kg硅溶胶(SiO2含量30％，pH＝10.2)、70kg去离子水倒入混料机中混合浸渍3h；
2)烘干：将步骤1)所得浆料布料置于托盘上，进热风烘干线干燥，105～115℃下干燥4h。
3)焙烧：干燥后材料进入辊道焙烧窑炉中焙烧，620～640℃下焙烧2h。冷却至常温后。即得VOCs转轮吸附用分子筛复合材料。
本对比例制得的VOCs转轮吸附用分子筛复合材料计重为106.1kg，在进气二甲苯浓度672mg/m3，装填吸附剂0.6g(压片造粒30～40目装填)，进气流速1.01L/min(进气空速约101000h-1)，吸附容量为16.4mg/g。
对比例2
一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料制备方法，包含以下步骤：
1)混合浸渍：依次称取30kg ZSM-5分子筛(SiO2/Al2O3＝40，比表面积298m2/g,粒度为200～300目)、50kg去离子水、2kg氟硅酸铵,于混料机中预混0.5h，再依次称取70kg膨润土(粒度为200～300目)、10kg硅溶胶(SiO2含量30％，pH＝10.2)、70kg去离子水倒入混料机中混合浸渍3h；
2)烘干：将步骤1)所得浆料布料置于托盘上，进热风烘干线干燥，105～115℃下干燥4h。
3)焙烧：干燥后材料进入辊道焙烧窑炉中焙烧，620～640℃下焙烧2h。冷却至常温后即得VOCs转轮吸附用分子筛复合材料。
本对比例制得的VOCs转轮吸附用分子筛复合材料计重为103.2kg，在进气二甲苯浓度685mg/m3，装填吸附剂0.6g(压片造粒30～40目装填)，进气流速1.01L/min(进气空速约101000h-1)，吸附容量为12.6mg/g。
对比例3
一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料制备方法，包含以下步骤：
1)混合浸渍：依次称取50kg ZSM-5分子筛(SiO2/Al2O3＝360，比表面积350m2/g,粒度为200～300目)、70kg去离子水、2kg氟硅酸铵,于混料机中预混0.5h，再依次称取50kg膨润土(粒度为200～300目)、5kg硅溶胶(SiO2含量30％，pH＝10.2)、50kg去离子水倒入混料机中混合浸渍3h；
2)烘干：将步骤1)所得浆料布料置于托盘上，进热风烘干线干燥，105～115℃下干燥4h。
3)焙烧：干燥后材料进入辊道焙烧窑炉中焙烧，600～620℃下焙烧2h，冷却至常温后即得VOCs转轮吸附用分子筛复合材料。
本对比例制得的VOCs转轮吸附用分子筛复合材料计重为101.6kg，在进气二甲苯浓度670mg/m3，装填吸附剂0.6g(压片造粒30～40目装填)，进气流速1.01L/min(进气空速约101000h-1)，吸附容量为33.3mg/g。
对比例4
一种VOCs转轮吸附用分子筛材料，选用ZSM-5(SiO2/Al2O3＝48)、ZSM-5(SiO2/Al2O3＝200)分子筛，在进气二甲苯浓度650-700mg/m3，装填吸附剂0.6g(压片造粒30～40目装填)，进气流速1.01L/min(进气空速约101000h-1)，吸附容量分别为23.9mg/g、31.8mg/g。
对比例5
一种VOCs转轮吸附用膨润土材料，选用未改性膨润土，在进气二甲苯浓度750mg/m3，装填吸附剂0.6g(压片造粒30～40目装填)，进气流速1.01L/min(进气空速约101000h-1)，吸附容量为6.2mg/g。
上述参照实施例对一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料的方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种VOCs转轮吸附用分子筛复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)混合浸渍：按重量份，将20～35份高硅ZSM-5分子筛、25～75份去离子水、2～6份氟硅酸铵,于混料机中预混，再加入65～80份膨润土、10～15份硅溶胶和25～75份去离子水，混合浸渍；
2)烘干：将步骤1)所得浆料布料置于托盘上，进热风烘干线干燥；
3)焙烧：干燥后的材料进入辊道焙烧窑炉中焙烧，冷却至常温，即得VOCs转轮吸附用分子筛复合材料；
步骤1)中所述高硅ZSM-5分子筛，其分子筛骨架硅铝比SiO2/Al2O3＝200～400，比表面积>330m2/g,粒度为200～300目,表面阳离子型为Na型；
步骤1)中所述膨润土，其粒度为200～300目,表面阳离子型为Na-Ca复合型。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述预混，时间为0.5h；所述混合浸渍时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述硅溶胶，其SiO2含量为30％～40％，pH＝8～11。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述干燥温度105～120℃，干燥时长3～4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述焙烧温度550～650℃，焙烧时长2～3h。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所制备的VOCs转轮吸附用分子筛复合材料的吸附性能：在进气二甲苯浓度550～750mg/m3，进气空速20000～120000h-1，吸附容量可达40～60mg/g。
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