BR0110890B1

BR0110890B1 - polpa, fibra liocel, e, processos para produzir uma composição para conversão em fibra liocel, e para produzir fibras liocel.

Info

Publication number: BR0110890B1
Application number: BRPI0110890-5A
Authority: BR
Inventors: James E Sealey; Amar N Neogi; W Harvey Persinger; Mengkui Luo; Vincent A Roscelli
Priority date: 2000-05-18
Filing date: 2001-04-11
Publication date: 2012-02-22
Also published as: US6440523B1; MXPA02011317A; EP1311717A2; ATE335873T1; CN1432087A; DE60122169T2; BR0110890A; US20020034638A1; EP1311717B1; CN100402741C; US6491788B2; TWI282829B; KR100834248B1; ES2265428T3; JP2003533602A; KR20030013421A; US20020041961A1; WO2001088236A2; AU2001253399A1; WO2001088236A3

Description

"POLPA, FIBRA LIOCEL, E, PROCESSOS PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO PARA CONVERSÃO EM FIBRA LIOCEL, E PARA PRODUZIR FIBRAS LIOCEL"

Este Pedido é uma continuação em parte do Pedido Série No. 09/256197 depositado em 24 de fevereiro de 1999, o qual por sua vez é uma continuação em parte do Pedido Série No. 09/185423, depositado em 3 de novembro de 1988, o qual é uma continuação em parte do Pedido Série No. 09/039737, depositado em 16 de março de 1998, o qual é uma continuação em parte do Pedido Série No. 08/916652, depositado em 22 de agosto de 1997, agora abandonado, o qual reivindicava prioridade dos Pedidos Provisórios Série Nos. 60/023909 e 60/024462, ambos depositados em 23 de agosto de 1996.

Campo da Invenção

A presente invenção está direcionada a polpas tratadas úteis para a produção de fibras liocel, a processos para a produção dessas polpas úteis para produzir fibras liocel, e a fibras liocel produzidas de composições da presente invenção. Em particular, a presente invenção está direcionada a composições que possuem um teor elevado de hemicelulose, um baixo número de cobre e incluem celulose que possui um baixo grau médio de polimerização e uma estreita distribuição de peso molecular. Fundamentos da Invenção

A celulose é um polímero de D-glicose e é um componente estrutural das paredes das células das plantas. A celulose é especialmente abundante nos troncos das árvores dos quais ela é extraída, convertida em polpa e em seguida utilizada para a fabricação de diversos produtos. O raiom é o nome dado para uma forma fibrosa de celulose regenerada que é usada de uma forma extensiva na indústria têxtil para a fabricação de artigos de vestuário. Por mais de um século as fibras fortes de raiom têm sido produzidas pelos processos viscose e cupramônio. Este último processo foi primeiro patenteado em 1890 e o processo viscose dois anos mais tarde. No processo viscose a celulose é primeiro colocada em infusão em uma solução de soda cáustica com uma concentração de mercerização para formar uma celulose alcalina. Esta é reagida com bissulfito de carbono para formar xantato de celulose o qual é então dissolvido em uma solução diluída de soda cáustica. Após filtração e desaeração, a solução de xantato é extrudada através de fieiras submersas para dentro de um banho de regeneração com ácido sulfurico, sulfato de sódio, sulfato de zinco e glicose, para a formação de filamentos contínuos. O assim denominado raiom viscose resultante é usado atualmente em têxteis e foi usado anteriormente de modo amplo para o reforço de artigos de borracha tais como pneus e correias acionadoras.

A celulose é solúvel também em uma solução de óxido de cobre e amônia. Esta propriedade forma a base para a produção do raiom cupramônio. A solução de celulose é forçada através de fieiras submersas para dentro de uma solução a 5 % de soda cáustica ou de ácido sulfurico diluído para formar as fibras as quais são em seguida descobreadas e lavadas. O raiom cupramônio é disponível em fibras com denier muito baixo e é usado quase que exclusivamente em têxteis.

Os processos precedentes para a preparação de raiom requerem ambos que a celulose seja derivada ou complexada quimicamente com a finalidade de tornar a mesma solúvel e ser portanto capaz de ser fiada na forma de fibras. No processo viscose, a celulose é derivada ao passo que no processo cupramônio a celulose é complexada. Em qualquer dos dois processos, a celulose derivada ou complexada precisa ser regenerada e os reagentes que foram usados para a solubilização precisam ser removidos. Essas etapas de derivação e de regeneração na produção do raiom adicionam de modo significativo ao custo desta forma de fibra de celulose. Em conseqüência, nos anos recentes têm sido feitas tentativas no sentido de identificar solventes que sejam capazes de dissolver celulose não derivada para formar um dope de celulose não derivada do qual as fibras possam ser fiadas.

Uma classe de solventes orgânicos úteis para dissolver a celulose são os amina-N óxidos, em particular as amina N-óxidos terciárias.

Por exemplo, Graenacher, na Patente U.S. 2.179.181 divulga um grupo de materiais de óxido de amina adequados como solventes. Johnson, na Patente U.S. 3447939, descreve o uso de N-metilmorfolina-N-óxido (NMMO) anidro e outros amina N-óxidos como solventes para celulose e muitos outros polímeros naturais ou sintéticos. Franks et ai., nas Patentes U.S. 4.145.532 e 4.196.282, lidam com as dificuldades para a dissolução da celulose em solventes de óxido de amina e obtenção de concentrações mais elevadas de celulose.

Liocel é um termo genérico aceito para uma fibra composta de celulose precipitada de uma solução orgânica na qual nenhuma substituição de grupos hidroxila ocorre e nenhum intermediário químico se forma. Diversos fabricantes produzem atualmente fibras liocel, principalmente para uso na indústria têxtil. Por exemplo, a Acordis Ltd., fabrica e comercializa atualmente uma fibra liocel denominada fibra Tencel®.

Acredita-se que as fibras liocel disponíveis atualmente são produzidas de polpas de madeira de alta qualidade que foram extensivamente processadas para a remoção de componentes não-celulose, em especial a hemicelulose. Essas polpas altamente processadas são referidas como polpas grau dissolução ou de alto alfa (ou alto a), onde o termo alfa (ou a) se refere ao percentual de celulose. Assim sendo, uma polpa com alto alfa contém um elevado percentual de celulose e um correspondente baixo percentual de outros componentes, em especial de hemicelulose. O processamento requerido para a geração de uma polpa de alto alfa adiciona de modo significativo ao custo das fibras liocel e dos produtos fabricados a partir das mesmas. Por exemplo, quando o processo Kraft é usado para a produção de uma polpa grau dissolução, uma mistura de sulfito de sódio e hidróxido de sódio é usada para tornar a madeira em polpa. Uma vez que os processos Kraft convencionais estabilizam as hemiceluloses residuais contra um ataque alcalino adicional, não é possível a obtenção polpas de dissolução com qualidade aceitável, isto é, polpas com alto alfa, através de tratamentos subseqüentes da polpa Kraft em estágios para alvejamento. Com a finalidade de preparar polpas tipo dissolução pelo processo Kraft, é necessário proporcionar à matéria-prima um pré-tratamento ácido antes do estágio de formação de polpa alcalina. Uma quantidade significativa de material principalmente de hemicelulose, da ordem de 10 % ou mais da substância de madeira original, é solubilizada nesta fase de pré-tratamento ácido e assim sendo cai o rendimento do processo. Nas condições de pré-hidrólise, a celulose é altamente resistente ao ataque, mas as hemiceluloses residuais são degradadas a um comprimento de cadeia muito mais curto e podem ser portanto removidas até uma grande extensão no subsequente cozimento Kraft, por meio de diversas reações de hidrólise da hemicelulose ou por dissolução.

O estágio de pré-hidrólise normalmente envolve o tratamento da madeira em temperatura elevada (150-180°C) com ácido mineral diluído (sulfürico ou dióxido de enxofre aquoso) ou com água somente, requerendo tempos de até 2 horas nas temperaturas mais baixas. Neste último caso, o ácido acético liberado de determinados polissacarídeos de ocorrência natural (com predominância de manans em madeiras macias e xilano em madeiras duras) baixa o pH para abaixo de 4.

Além disso, um número de cobre relativamente baixo, reflexo do teor relativo de carbonila da celulose, é uma propriedade desejável para uma polpa que é para ser usada para a produção de fibras liocel uma vez que é geralmente acreditado que um número de cobre elevado causa a degradação da celulose e do solvente, antes, durante e/ou depois da dissolução em um solvente óxido de amina. O solvente degradado pode ser ou descartado ou regenerado; entretanto, devido ao seu custo é em geral indesejável o descarte do solvente. A regeneração do solvente sofre a desvantagem de que o processo de regeneração envolve condições perigosas, em geral potencialmente explosivas.

Um baixo teor de metal de transição é uma propriedade desejável para uma polpa que é para ser usada para produzir fibras liocel uma vez que, por exemplo, os metais de transição aceleram a degradação indesejável da celulose e do NMMO no processo liocel.

Tendo em vista o custo da produção de polpas de grau dissolução comerciais deve ser desejável que hajam alternativas para polpas convencionais grau dissolução com alto alfa como matéria-prima para liocel. Além disso, os fabricantes de polpa deverão apreciar minimizar o capital de investimento necessário para a produção desses tipos de polpa com a utilização de capital das plantas já existentes.

Com a finalidade de controlar as propriedades da fibra liocel os fabricantes de liocel utilizam dopes que compreendem uma combinação de diferentes polpas que possuem diferentes faixas de valores médios de grau de polimerização. Em vista disso, existe também uma necessidade para que os fabricantes de polpa produzam polpas que possuam um grau médio de polimerização dentro de uma faixa relativamente estreita.

Assim sendo, existe uma necessidade para polpas relativamente baratas, de baixo alfa (por exemplo, alta produção), que possam ser usadas para produzir fibras liocel, para um processo para a produção dessas precedentes polpas de baixo alfa utilizando o equipamento capital que esteja correntemente disponível para os fabricantes de polpa, e para fibras liocel a partir dessa precedente polpa de baixo alfa. De preferência, as polpas de baixo alfa desejadas devem ter um desejavelmente baixo número de cobre, um desejavelmente baixo teor de lignina e um desejavelmente baixo teor de metal de transição.

No precedente pedido Série No. 09/256197, concedido ao cessionário do pedido em objeto, diversos processos para reduzir os valores do D.P. (grau de polimerização) e o número de cobre de uma polpa Kraft estão descritos. Esses processos incluem tratar a polpa com ácido, ou um substituto de ácido, ou por uma combinação de ácidos e substitutos de ácido. Outros meios para o tratamento da polpa que reduzem o D.P. médio da celulose sem reduzir substancialmente o teor de hemicelulose, descritos no pedido precedente, incluem o tratamento da polpa com vapor, uma combinação de sulfato ferroso e peróxido de hidrogênio, pelo menos um metal de transição e ácido peracético, um tratamento alcalino com dióxido de cloro que termina ácido ou um tratamento com hipoclorito de sódio que termina próximo ao neutro. Esses processos são efetivos na redução do grau médio de polimerização sem reduzirem substancialmente o teor de hemicelulose, entretanto, esses processos podem ser onerosos do ponto de vista de melhoria capital caso as fábricas de polpa existentes nas quais esses processos são para serem usados não estejam configuradas para permitir uma implantação simples de tais processos. No pedido precedente, as etapas adicionais estão descritas com a finalidade de reduzir o número de cobre da polpa que foi tratada para reduzir o grau de polimerização médio sem diminuir substancialmente o teor de hemicelulose. A necessidade para essa etapa subseqüente de redução do número de cobre teve origem porque os processos descritos no pedido precedente para a redução do grau de polimerização médio para a celulose resultou em um aumento no número de cobre para a polpa resultante.

Tendo em vista as preocupações ambientais, tem havido um grande interesse no uso de agentes alvej antes os quais reduzem a quantidade de compostos de cloro que necessitam ser recuperados das correntes de processo. Nos anos recentes, o uso de oxigênio como um agente de remoção de lignina tem ocorrido em escala comercial. Os exemplos de equipamentos e aparelhos úteis para levar a efeito o estágio de remoção de lignina com oxigênio estão descritos nas Patentes U.S. 4.295.927; 4.295.925; 4.298.426 e 4.295.926.

Embora os processos descritos no pedido precedente sejam efetivos para a redução do D.P. médio da celulose sem diminuir substancialmente o teor de hemicelulose, existe a necessidade para um processo que não venha a requerer uma etapa separada para redução do número de cobre e que seja prontamente adaptável às fábricas de polpa que incluem reatores de oxigênio, estágios alcalinos múltiplos e/ou condições alcalinas adequadas para uma redução substancial do D.P. das polpas alvejadas ou semi-alvejadas.

Sumário da Invenção

Conforme aqui utilizado, os termos "composição(ões) da presente invenção", ou "composição(ões) úteis para produzir fibras liocel", ou "polpa tratada", se referem a polpa contendo celulose ou hemicelulose, que tenha sido tratada em condições alcalinas com a finalidade de reduzir o grau de polimerização (D.P. - degree of polymerization) médio da celulose sem reduzir de forma substancial o teor de hemicelulose da polpa ou aumentar também de forma substancial o número de cobre da polpa. As composições da presente invenção possuem, de preferência, propriedades adicionais conforme aqui descritas.

As composições da presente invenção são composições úteis para a produção de fibras liocel, ou ainda de outros corpos moldados tal como filmes, possuindo um elevado teor de hemicelulose, um baixo número de cobre e uma estreita distribuição de peso molecular, incluindo celulose que possui um baixo D.P. médio. De preferência, a celulose e a hemicelulose são derivadas de madeira, sendo mais preferível de madeira macia. De uma forma adicional, as composições da presente invenção apresentam diversas propriedades desejáveis, incluindo um baixo teor de lignina, e um baixo teor de metal de transição. As composições da presente invenção podem ser em uma forma que seja adaptada para armazenagem ou transporte, tal como em folhas, rolos ou fardos. As composições da presente invenção podem ser também misturadas com outros componentes ou aditivos para a formação de polpas úteis para produzir corpos moldados de liocel, tais como fibras ou filmes. Além disso, a presente invenção proporciona processos para a produção das composições úteis para produzir fibras liocel que possuem um teor desejável de hemicelulose e de número de cobre, incluindo a celulose que possui um D.P. médio e uma distribuição de peso molecular desejáveis.

A presente invenção também proporciona fibras liocel contendo celulose que possuem um D.P. médio baixo, uma alta proporção de hemicelulose e um baixo número de cobre, uma estreita distribuição de peso molecular e um baixo teor de lignina. As fibras liocel da presente invenção possuem também, de preferência, um baixo teor de metal de transição.

As composições da presente invenção podem ser produzidas a partir de qualquer fonte adequada de celulose e hemicelulose embora sejam produzidas de preferência a partir de uma polpa de madeira química alcalina tal como Kraft ou soda, e mais preferivelmente de polpa Kraft de madeira macia. As composições da presente invenção incluem pelo menos 7 % em peso de hemicelulose, de preferência de 7 % em peso a cerca de 25 % em peso de hemicelulose, sendo mais preferido de 7 % em peso a cerca de 20 % em peso, e do modo mais preferido de cerca de 10 % em peso a cerca de 17 % em peso de hemicelulose, e a celulose possuindo um D.P. médio de cerca de 200 a cerca de 1100, de preferência de cerca de 300 a cerca de 1100, e sendo mais preferido de cerca de 400 a cerca de 700. Uma composição preferida atualmente da presente invenção possui um teor de hemicelulose de cerca de 10 % em peso a cerca de 17 % em peso, e contém celulose que possui um D.P. médio de cerca de 400 a cerca de 700. O teor de hemicelulose é medido pelo teste de teor de açúcar com base no Padrão TAPPI T249 hm-85. Além disso, as composições da presente invenção possuem de preferência um número capa de menos de 2, de preferência menor que 1. As composições mais preferidas da presente invenção não contém lignina detectável. O teor de lignina é medido usando o Teste TAPPI T263 cm-85.

As composições da presente invenção possuem de preferência uma distribuição unimodal dos valores D.P. da celulose, onde os valores individuais do D.P. são distribuídos normalmente aproximadamente em torno de um valor de D.P. modal único, isto é, o valor do D.P. modal sendo o valor do D.P. que ocorre mais freqüentemente dentro da distribuição. A distribuição dos valore do D.P. da celulose pode, entretanto, ser multimodal, isto é, uma distribuição de valores do D.P. da celulose que possui diversos máximos relativos. Uma polpa tratada, multimodal, da presente invenção pode ser formada, por exemplo, pela mistura de duas ou mais polpas tratadas, unimodais, da presente invenção em que cada uma possui um valor de D.P. modal diferente. A distribuição dos valores do D.P. da celulose é determinada por meio de testes de sua propriedade conduzidos pelo "Thuringisches Instituí fur Textil-und-Kunstoff Forschunge", V., Breitscheidstr. 97, D- 07407, Rudolstadt, Alemanha.

As composições da presente invenção que foram tratadas para reduzir os seus D.P. sem reduzir substancialmente o teor de hemicelulose da polpa, apresentam uma desejável estreita distribuição de peso molecular, conforme evidenciado por um diferencial entre os valores de Rj0 e Rj8 (AR) de menos de cerca de 2,8, de preferência menos de cerca de 2,0 e do modo mais preferido menos de cerca de 1,5.

Além disso, as composições da presente invenção possuem de preferência um teor de carbonila relativamente baixo conforme evidenciado por um número de cobre menor que cerca de 2,0, sendo mais preferido menor que cerca de 1,1, e do modo mais preferido menor que cerca de 0,8, conforme medido pelo Padrão TAPPI T430. Mais ainda, as composições da presente invenção possuem de preferência um teor de carbonila menor que cerca de 60 μmol/g e um teor de carboxila menor que cerca de 60 μmol/g, sendo mais preferido um teor de carbonila menor que 30 μmol/g e um teor de carboxila menor que cerca de 30 μmol/g. Os teores dos grupos carboxila e carbonila são medidos por meio de testes de sua propriedade conduzidos pelo "Thuringisches Instituí fur Textil-und-Kunstoff Forschunge", V., Breitscheidstr. 97, D-07407, Rudolstadt, Alemanha, referido abaixo como TITK.

As composições da presente invenção também possuem, de preferência, um baixo teor de metal de transição. De preferência, o teor total de metal de transição das composições da presente invenção é menor que 20 ppm, sendo mais preferido menor que 5 ppm, conforme medição pelo Teste Weyerhaeuser Número AM5-PULP-1/6010. O termo "teor total de metal de transição" se refere às quantidades combinadas, medidas em unidades de partes por milhão (ppm), de níquel, cromo, manganês, ferro e cobre. De preferência o teor de ferro das composições da presente invenção é menor que 4 ppm, sendo mais preferido menor que 2 ppm, conforme medição pelo Teste Weyerhaeuser AM5-PULP-1/6010, e o teor de cobre das composições da presente invenção é de preferência menor que 1,0 ppm, sendo mais preferido menos de 0,5 ppm, conforme medição pelo Teste Weyerhaeuser AM5 -PULP-1/6010.

As composições da presente invenção são prontamente solúveis em óxidos de amina, incluindo óxidos de aminas terciárias tal como o NMMO. Outros solventes preferidos que podem ser misturados com NMMO, ou outro solvente de amina terciária, inclui dimetilsulfóxido (D.M.S.O.), dimetilacetamida (D.M.A.C.), dimetilformamida (D.M.F.) e ainda derivados de caprolactama. De preferência, as composições da presente invenção se dissolvem totalmente em NMMO em menos de cerca de 70 minutos, de preferência em menos de cerca de 20 minutos, utilizando o procedimento de dissolução descrito no Exemplo 11 abaixo. O termo "dissolvem totalmente", quando utilizado neste contexto, significa que substancialmente nenhuma partícula não dissolvida é vista quando um dope, formado pela dissolução de composições da presente invenção em NMMO, é visto à luz de um microscópio com um aumento de 40X a 70X.

Uma primeira forma de realização preferida da polpa tratada da presente invenção é uma polpa Kraft tratada que inclui pelo menos 7 % em peso de hemicelulose, um número de cobre menor que cerca de 2,0, a celulose possuindo um grau de polimerização médio de cerca de 200 a cerca de 1100 e um AR menor que cerca de 2,8.

Uma segunda forma de realização preferida da polpa tratada da presente invenção é uma polpa Kraft tratada que inclui pelo menos 7 % em peso de hemicelulose, um número de cobre menor que dois, a celulose possuindo um grau de polimerização médio de cerca de 200 a cerca de 1100, os valores de D.P. da celulose sendo distribuídos de forma unimodal, e um AR menor que cerca de 2,8.

Uma terceira forma de realização preferida da polpa tratada da presente invenção é uma polpa Kraft tratada que inclui pelo menos 7 % em peso de hemicelulose, a celulose possuindo um grau de polimerização médio de cerca de 200 a cerca de 1100, um número de cobre menor que 0,8, e um AR menor que cerca de 2,8.

As fibras liocel formadas das composições da presente invenção incluem pelo menos cerca de 5 % em peso de hemicelulose, de preferência de cerca de 5 % a cerca de 22 % em peso de hemicelulose, sendo mais preferido de cerca de 5 % em peso a cerca de 18 % em peso de hemicelulose, e do modo mais preferido de cerca de 10 % em peso a cerca de 15 % em peso de hemicelulose, a celulose possuindo um D.P. médio de cerca de 200 acerca de 1100, sendo mais preferido de cerca de 300 a cerca de 1100, e do modo mais preferido de cerca de 400 a cerca de 700, e um teor de lignina que proporciona um número capa menor que cerca de 2,0 e sendo mais preferido menor que cerca de 1,0. Em adição, as fibras liocel da presente invenção possuem uma distribuição unimodal dos valores de D.P. da celulose, muito embora as fibras liocel da presente invenção possam possuir também uma distribuição multimodal dos valores de D.P. da celulose, isto é, uma distribuição dos valores de D.P. da celulose que possua vários máximos relativos. As fibras liocel da presente invenção possuindo uma distribuição multimodal dos valores de D.P. da celulose poderiam ser formadas, por exemplo, de uma mistura de duas ou mais polpas tratadas da presente invenção, unimodais, onde cada uma possui um valor modal diferente de D.P.

As fibras liocel preferidas da presente invenção possuem um número de cobre menor que cerca de 2,0, sendo mais preferido menor que cerca de 1,1, e do modo mais preferido menor que cerca de 0,8, conforme medição pelo Padrão TAPPI T430. Além disso, as fibras liocel preferidas da presente invenção possuem um teor de carbonila menor que cerca de 60 μmol/g e um teor de carboxila menor que cerca de 60 μmol/g, sendo mais preferido um teor de carbonila menor que cerca de 30 μmol/g e um teor de carboxila menor que cerca de 30 μιτιοΐ/g. O teor de grupos carboxila e carbonila são medidos por meio de testes de sua propriedade conduzidos pelo "Thuringisches Instituí fur Textil-und-Kunstoff Forschunge", V., Breitscheidstr. 97, D-07407, Rudolstadt, Alemanha. Em adição, as fibras liocel preferidas da presente invenção possuem um teor total de metal de transição de cerca de 20 ppm, sendo mais preferido menor que cerca de 5 ppm, conforme medição pelo Teste Weyerhaeuser Número AM5-PULP- 1/6010. O termo "teor total de metal de transição" se refere às quantidades combinadas, medidas em unidades de partes por milhão (ppm), de níquel, cromo, manganês, ferro e cobre. De preferência o conteúdo de ferro das fibras liocel da presente invenção é menor que cerca de 4 ppm, sendo mais preferido menor que cerca de 2 ppm, conforme medição pelo Teste Weyerhaeuser AM5-PULP-1/6010, e o conteúdo de cobre das fibras liocel da presente invenção é de preferência menor que cerca de 1,0 ppm, sendo mais preferido menor que cerca de 0,5 ppm, conforme medição pelo Teste Weyerhaeuser AM5-PULP-1/6010.

As formas de realização preferidas das fibras liocel da presente invenção possuem propriedades de alongamento desejáveis. De preferência, as fibras liocel da presente invenção possuem um alongamento a seco de cerca de 8 % a cerca de 17 %, sendo mais preferido de cerca de 12 % a cerca de 15 %. De preferência, as fibras liocel da presente invenção possuem um alongamento úmido de cerca de 12 % a cerca de 18 %. O alongamento é medido por meio de testes de sua propriedade conduzidos pelo "Thuringisches Instituí fur Textil-und-Kunstoff Forschunge", V., Breitscheidstr. 97, D-07407, Rudolstadt, Alemanha. As fibras liocel produzidas das polpas tratadas da presente invenção apresentaram tenacidades secas da ordem de cerca de 40-42 cN/tex e tenacidades úmidas da ordem de 30-33 cN/tex conforme medição por meio de testes de sua propriedade conduzidos pelo "Thuringisches Instituí fur Textil-und-Kunsíoff Forschunge", V., Breilscheidsír.

Em outro aspecío, a preseníe invenção proporciona processos para produzir composições da preseníe invenção que podem ser, por sua vez, formadas como corpos moldados de liocel, íais como fibras ou filmes. Nesíe aspecío, a preseníe invenção proporciona um processo que inclui colocar em conlaío uma polpa alcalina que compreende celulose e cerca de 7 % de hemicelulose, em condições alcalinas, com uma quaníidade de oxidaníe suficieníe para reduzir o D.P. médio da celulose para deníro de uma faixa de cerca de 200 a cerca de 1100, sendo mais preferido dentro de uma faixa de cerca de 400 a cerca de 700, sem reduzir subsíancialmeníe o coníeúdo de hemicelulose ou aumentar o número de cobre. As polpas que são para serem tratadas, de acordo com a presente invenção, para obter a redução do D.P. sem reduzir substancialmente o conteúdo de hemicelulose ou aumentar o número de cobre, como acima discutido, possuem de preferência um número capa menor que 40, sendo mais preferido menor que 30 e do modo mais preferido menor que 25, quando elas são colocados em contato pela primeira vez com o oxidante.

Este tratamento para redução do D.P. pode ocorrer após o processo de formação da polpa e antes, durante ou depois do processo de alvejamento, caso uma etapa de alvejamento seja utilizada. O oxidante em condições alcalinas é qualquer oxidante que contenha um grupo peróxido tais como peróxido de hidrogênio, oxigênio, dióxido de cloro e ozônio. O oxidante é de preferência uma combinação de oxigênio e de peróxido de hidrogênio, ou somente peróxido de hidrogênio.

De preferência, o rendimento da etapa de redução do D.P. da presente invenção é maior que cerca de 95 %, sendo mais preferido maior que cerca de 98 %. O rendimento do processo é o peso seco da polpa tratada produzida pelo processo dividido pelo peso seco do material de partida da polpa, a fração resultante sendo multiplicada por cem e expressa na forma de um percentual.

Em outro aspecto da presente invenção, um processo para a produção de fibras liocel inclui as etapas de (a) após o processo de formação da polpa, colocar em contato uma polpa alcalina que inclui celulose e pelo menos cerca de 7 % de hemicelulose com uma quantidade de um oxidante suficiente para reduzir o grau de polimerização médio da celulose até a faixa de cerca de 200 a cerca de 1100, de preferência até a faixa de cerca de 300 a cerca de 1100, sem substancialmente reduzir o conteúdo de hemicelulose ou aumentar o número de cobre da polpa; e (b) formar fibras a partir da polpa tratada de acordo com a etapa (a). De acordo com este aspecto da presente invenção, as fibras liocel são formadas de preferência por meio de um processo selecionado do grupo que consiste de sopro em fusão, fiação por centrifugação, ligação por rotação e um processo de jato seco/molhado.

Descrição Resumida dos Desenhos

Os aspectos precedentes e as vantagens pertinentes desta invenção tornar-se-ão mais prontamente apreciadas no medida em que as mesmas se tornam melhor compreendidas tendo como referência a descrição detalhada que se segue, quando tomada em conjunto com os desenhos que a acompanham, onde:

As FIGURAS IA-IC são diagramas de blocos dos processos atualmente preferidos para a conversão da polpa, sendo de preferência uma polpa alcalina, a uma composição da presente invenção útil para a produção de corpos moldados de liocel;

A FIGURA 2 é um diagrama de blocos das etapas do processo preferido atualmente para a formação de fibras a partir das composições da presente invenção;

As FIGURAS 3 e 4 são micrografias de varredura de elétrons com aumentos de IOOX e 10000X de uma fibra liocel por jato seco/molhado, conforme estabelecido no Exemplo 11, da polpa tratada da presente invenção.

Descrição Detalhada da Forma de Realização Preferida

Os materiais de partida úteis na prática da presente invenção contêm celulose e hemicelulose. Os exemplos de materiais de partida úteis na prática da presente invenção incluem, mas não se limitam a, árvores e papel reciclado. Os materiais de partida usados na prática da presente invenção, sejam de que fonte forem, são inicialmente convertidos a uma polpa usando um processo alcalino de formação de polpa, tal como o processo Kraft ou por soda. O material de partida preferido atualmente na prática da presente invenção é uma polpa de madeira química alcalina, de preferência uma polpa de madeira Kraft não alvejada ou uma polpa de madeira Kraft alvejada, contendo celulose e pelo menos cerca de 7 % de hemicelulose, que não tenha sido exposta a condições de hidrólise ácida ou quaisquer outras condições de mistura heterogêneas (isto é, tempo de reação, temperatura, concentração de ácido) onde as ligações glicosídicas da celulose são rompidas. A discussão da forma de realização preferida da presente invenção que se segue fará referência ao material de partida como polpa ou madeira como polpa, mas deverá ser entendido que a referência específica a madeira como a fonte para a polpa material de partida na descrição que se segue da forma de realização preferida, não tem a intenção de ser uma limitação, mas sim o exemplo de uma fonte preferida atualmente de hemicelulose e celulose.

Com a finalidade de distinguir entre a polpa que é útil como material de partida na prática da presente invenção (tal como a polpa de madeira Kraft alcalina, alvejada ou não alvejada) e as composições da presente invenção (que são produzidas pelo tratamento do material de partida, com a finalidade de reduzir o D.P. médio da polpa material de partida sem reduzir substancialmente o conteúdo de hemicelulose ou aumentar o número de cobre da polpa material de partida), estas últimas serão referidas como "composição(ões) da presente invenção", ou "composição(ões) úteis para a produção de fibras liocel", ou "polpa tratada" ou "polpa Kraft tratada".

Na indústria de formação de polpa de madeira, as árvores são classificadas de forma convencional como sendo ou de madeira dura ou de madeira macia. Na prática da presente invenção, a polpa para uso como material de partida na prática da presente invenção pode ser derivada de espécies de árvores de madeira macia tais como, mas não limitadas a: abeto (de preferência abeto Douglas ou abeto Balsamo), pinheiro (de preferência, pinheiro branco do Leste e pinheiro Loblolly), abeto vermelho (de preferência, abeto vermelho branco), lariço (de preferência, lariço do Leste), cedro e cicuta (de preferência, cicuta do Leste e do Oeste). Os exemplos de espécies de madeira dura das quais a polpa útil como material de partida da presente invenção pode ser derivada inclui, mas não se limita a: acácia, amieiro (de preferência, amieiro Vermelho e amieiro preto Europeu), álamo (de preferência álamo Quaking), faia, bétula, carvalho (de preferência carvalho Branco), árvores de goma (de preferência eucaliptos e Sweetgum), choupo (de preferência choupo Balsamo, cotonária do Leste, cotonária Preta e choupo Amarelo) gmelina e bordo (de preferência bordo de Açúcar, bordo Vermelho, bordo Prata e bordo de Folha Grande).

A madeira de espécies de madeira macia ou de madeira dura inclui em geral três componentes principais: celulose, hemicelulose e lignina.

A celulose compõe até cerca de 50 % da estrutura da madeira das plantas e é um polímero não ramificado de monômeros D-glicose. As cadeias individuais de polímero de celulose se associam para formar microfibrilas as quais, por sua vez, se associam para formar fibrilas que são dispostas em feixes. Os feixes formam as fibras que são visíveis como componentes da parede da célula da planta quando vistas com elevado aumento sob a luz de microscópio. A celulose é altamente cristalina como resultado da extensa ligação intermolecular e intermolecular por hidrogênio.

O termo hemicelulose se refere a um grupo heterogêneo de polímeros de carboidratos de baixo peso molecular que são associados com a celulose na madeira. As hemiceluloses são polímeros ramificados, amorfos, em contraste com a celulose que é um polímero linear. Os açúcares simples principais que combinam para formar hemiceluloses são: D-glicose, D-xilose, D-manose, L-arabinose, D-galactose, ácido C-glicurônico e ácido D- galacturônico.

A lignina é um polímero aromático complexo e compreende cerca de 30 % a 50 % da madeira onde ela ocorre como um polímero amorfo.

Na indústria de formação de polpa, as diferenças na química dos principais componentes da madeira são exploradas com a finalidade de purificar a celulose. Por exemplo, a água quente na forma de vapor causa a remoção dos grupos acetil da hemicelulose com a correspondente diminuição do pH, devido à formação de ácido acético. Em temperaturas elevadas de cerca de 150°C - 180°C, resulta a hidrólise ácida dos componentes carboidrato da madeira, com menor hidrólise da lignina. As hemiceluloses são especialmente susceptíveis a esta hidrólise ácida, e a maior parte da hemicelulose pode ser degradada por meio de uma etapa de pré-hidrólise inicial com vapor no processo Kraft para formação de polpa, conforme descrito nos Fundamentos, ou por meio de um processo de cozimento ácido com sulfito.

No que diz respeito à reação da madeira com soluções alcalinas, todos os componentes da madeira são susceptíveis de degradação em condições alcalinas fortes. Na temperatura elevada de 140°C ou mais, que é tipicamente usada durante a formação de polpa Kraft de madeira, as hemiceluloses e a lignina são de preferência degradadas por soluções alcalinas diluídas. Em adição, todos os componentes da madeira podem ser oxidados por meio de agentes alvejantes tais como cloro, hipoclorito de sódio e peróxido de hidrogênio.

Os procedimentos para formação de polpa, tal como a formação alcalina de polpa, podem ser usados para proporcionar uma polpa de madeira alcalina que é tratada de acordo com a presente invenção para produzir uma composição útil para a produção de fibras liocel. Os exemplos de processos adequados para formação de polpa alcalinos incluem os processos Kraft ou soda, sem uma etapa de pré-hidrólise ácida ou exposição a outras condições de mistura heterogêneas ácidas (isto é, tempo de reação, temperatura e concentração de ácido) onde as ligações glicosídicas da celulose são rompidas através (1) da rápida protonação do átomo de oxigênio glicosídico, (2) lenta transferência da carga positiva para C-I com a conseqüente formação de íons carbono e fusão da ligação glicosídica e (3) ataque rápido do íon carbono por água para produzir o açúcar livre. Embora uma típica seqüência de alvejamento Kraft contendo um estado de dióxido de cloro ou múltiplos estágios de dióxido de cloro envolva um pH menor que 4 e uma temperatura maior de cerca de 70°C, as condições de mistura heterogêneas combinadas desses estágios não são adequadas para induzir uma redução substancial do DP na celulose. Evitando uma etapa de pré- tratamento ácido previamente à formação de polpa alcalina, o custo total de produção de polpa de madeira alcalina é reduzido. Além disso, evitando a pré-hidrólise ácida, a degradação da hemicelulose é reduzida e o rendimento total do processo de formação de polpa pode ser aumentado. Assim sendo, conforme aqui utilizado, a frase polpa alcalina se refere a uma polpa contendo celulose e hemicelulose que não tenha sido submetida a qualquer combinação de condições ácidas ou quaisquer outras condições de mistura heterogêneas (isto é, tempo de reação, temperatura e concentração de ácido) que poderiam resultar no rompimento das ligações glicosídicas da celulose antes ou durante o processo de formação de polpa onde os cavacos de madeira ou outra biomassa são convertidos a fibras.

As características da polpa alcalina formada de madeira adequadas para uso como um material de partida na prática da presente invenção incluem um conteúdo de hemicelulose de pelo menos 7 % em peso, de preferência de 7 % a cerca de 30 % em peso, sendo mais preferido de 7 % a cerca de 25 % em peso, e do modo mais preferido de cerca de 9 % a cerca de 20 % em peso; um D.P. médio da celulose de cerca de 600 a cerca de 1800; um número capa menor que cerca de 40, sendo mais preferido menor que 30 e do modo mais preferido menor que 25, e um número de cobre menor que cerca de 2,0, de preferência menor que 1,0. Conforme aqui usados, os termos "por cento (ou %) em peso" ou "em peso por cento", ou variações gramaticais dos mesmos, quando aplicados ao conteúdo de hemicelulose ou de lignina da polpa, significa um percentual em peso em relação ao peso seco da polpa. Conforme mostrado nas FIGURAS IA-IC5 na prática da presente invenção, uma vez o material de partida, tal como madeira macia, tendo sido convertido a uma polpa alcalina contendo celulose e hemicelulose, ele é submetido ao tratamento no reator onde o D.P. médio da celulose é reduzido, sem reduzir substancialmente o conteúdo de hemicelulose ou aumentar o número de cobre, para assim proporcionar as composições da presente invenção. Neste contexto, o termo "sem reduzir substancialmente o conteúdo de hemicelulose" significa sem reduzir o conteúdo de hemicelulose por não mais de cerca de 50 %, sendo mais preferido por não mais de cerca de 15 %, e do modo mais preferido por não mais de cerca de 5 %, durante a etapa de redução do D.P. O termo "grau de polimerização" (abreviado como D.P.) se refere ao número de monômeros de D-glicose em uma molécula de celulose. Assim sendo, o termo "grau de polimerização médio", ou "D.P. médio", se refere ao número médio de moléculas de D-glicose por polímero de celulose em uma população de polímeros de celulose. Esse tratamento para redução do D.P. pode ocorrer após o processo de formação de polpa e antes, depois ou substancialmente de modo simultâneo com o processo de alvejamento, caso um processo de alvejamento seja utilizado. Neste contexto, o termo "substancialmente de modo simultâneo com" significa que pelo menos uma parte da etapa de redução do D.P. ocorre ao mesmo tempo que pelo menos uma parte da etapa de alvejamento. De preferência o D.P. médio da celulose é reduzido até um valor dentro da faixa de cerca de 200 a cerca de 1100; sendo mais preferido até um valor dentro da faixa de cerca de 300 a cerca de 1100; e do modo mais preferido até um valor de cerca de 400 a cerca de 700. A menos que de outro modo estabelecido o D.P. é determinado pelo Teste ASTM 1301-12. Um D.P. dentro das faixas precedentes é desejável porque, na faixa de condições de operação economicamente atrativas, a viscosidade do dope, isto é, a solução de polpa tratada da qual as fibras liocel são produzidas, e suficientemente baixa para que o dope possa ser prontamente extrudado através dos estreitos orifícios utilizados para a formação das fibras liocel, embora não tão baixa que a resistência das fibras liocel resultantes fique substancialmente comprometida. De preferência, a faixa dos valores do D.P. da polpa tratada será unimodal de deve ter uma distribuição aproximadamente normal que fica centrada ao redor do valor modal do D.P.

Neste pedido, o termo "sem aumentar substancialmente o número de cobre" significa sem aumentar o número de cobre por mais de cerca de 100 %, sendo mais preferido por não mais de cerca de 50 % e do modo mais preferido por não mais de cerca de 25 %, durante a etapa de redução do D.P.. O grau até o qual o número de cobre se modifica durante a etapa de redução do D.P., é determinado pela comparação do número de cobre da polpa que entra na etapa de redução do D.P. e o número de cobre da polpa tratada após a etapa de redução do D.P.. Um número de cobre baixo é desejável uma vez que é acreditado em geral que um número de cobre elevado causa a degradação da celulose e do solvente durante ou após a dissolução da polpa tratada para a formação do dope. O número de cobre é um teste empírico usado para a medição do valor de redução da celulose. O número de cobre é expresso em termos de número de miligramas de cobre metálico que é reduzido de hidróxido cúprico a óxido cuproso em um meio alcalino por um peso especificado de material celulósico.

O conteúdo de hemicelulose da polpa tratada, expresso na forma de um percentual em peso, é de pelo menos 7 % em peso; de preferência de cerca de 7 % em peso a cerca de 25 % em peso; sendo mais preferido de cerca de 7 % em peso a cerca de 20 % em peso; e do modo mais preferido de cerca de 10 % em peso a cerca de 17 % em peso. Conforme aqui utilizado, o termo "por cento (ou %) em peso" ou "percentual em peso", ou outros equivalentes gramaticais dos mesmos, quando aplicado ao conteúdo de hemicelulose ou de lignina da polpa tratada, significa o percentual em peso em relação ao peso seco da polpa tratada.

As polpas tratadas da presente invenção também apresentam uma desejável estreita distribuição de peso molecular conforme é evidenciado por um diferencial entre os valores de Rj0 e Ri 8 (AR) de menos de cerca de 2,8, sendo mais preferido menos de cerca de 2,0, e do modo mais preferido menos de cerca de 1,5. Em contraste, as polpas tratadas de acordo com os ensinamentos do Pedido U.S. Série No. 09/256197, antes do tratamento para reduzir o seu número de cobre, apresentam um AR maior que cerca de 2,8.

Após o tratamento para a redução do número de cobre de acordo com este pedido precedente, o AR para as polpas do pedido precedente pode ser reduzido para menos de cerca de 2,8. As polpas de sulfito tendem a apresentar um AR da ordem de cerca de 7,0, e as polpas Kraft pré- hidrolisadas apresentam um AR que tende a ser da ordem de cerca de 3,0. R10 se refere a material não dissolvido residual que é deixado após a tentativa de dissolver a polpa em uma solução cáustica a 10 %. Ri 8 se refere à quantidade residual de material não dissolvido após a tentativa de dissolver a polpa em uma solução cáustica a 18 %. De um modo geral, em uma solução cáustica a 10 %, a hemicelulose e a celulose de cadeia curta quimicamente degradada são dissolvidas e removidas em solução. Em contraste, geralmente somente a hemicelulose é dissolvida e removida com uma solução cáustica a 18 %.

Assim sendo, a diferença entre o valor de Ri0 e o valor de Ri8 representa a quantidade de celulose de cadeia curta quimicamente degradada que se acha presente na amostra de polpa. Proporcionar uma polpa que possua uma distribuição de peso molecular relativamente estreita é desejável, do ponto de vista da possibilidade de prover os clientes com uma polpa que pode ser misturada com polpas com propriedades diferentes de peso molecular para, de forma prevista, ter sob medida a distribuição de peso molecular em um dope usado para a produção de fibras liocel. Uma outra vantagem de prover a polpa possuindo uma distribuição de peso molecular relativamente estreita é a baixa concentração de moléculas de celulose de cadeia curta ou de hemicelulose presentes em uma polpa assim. Esse material oligômero de cadeia curta, caso presente, pode complicar o processo de recuperação do solvente da liocel.

Sem a intenção de estar ligado a teorias, é acreditado que a forma química da hemicelulose em polpas tratadas de acordo com a presente invenção, é distinta da forma química da hemicelulose nas polpas que tenham sido expostas a condições ácidas ou às condições de mistura heterogêneas descritas acima que resultam no rompimento das ligações glicosídicas da celulose, tal como as polpas descritas no pedido precedente Série No. 09/256197 e nas comercialmente disponíveis polpas grau para dissolução. Essa diferença na forma química pode ser evidenciada pelo D.P. da hemicelulose na polpa da presente invenção se comparado com o D.P. da hemicelulose da polpa do pedido precedente ou das polpas comerciais de grau para dissolução. Essa diferença nos D.P. pode ser observada quando as respectivas polpas são derivadas (acetiladas) e testadas de acordo com a discussão por S.A. Rydholm em "Pulping Processes", Interscience Publishers, 1965. A hemicelulose com D.P. mais elevado nas polpas alcalinas tratadas da presente invenção pode ser menos propensa a ser extraída dos filamentos de liocel durante o processo de formação dos filamentos ou pelo tratamento posterior dos filamentos formados de liocel se comparado com a hemicelulose das polpas do pedido precedente ou das polpas comercialmente disponíveis de grau para dissolução.

Um processo atualmente preferido para o tratamento da polpa com a finalidade de reduzir o D.P. médio da celulose sem reduzir substancialmente o conteúdo de hemicelulose da polpa e sem aumentar substancialmente o número de cobre da polpa, é tratar a polpa em condições alcalinas em reator(es) de alta consistência ou média consistência onde a polpa é colocada em contato com um oxidante que contém um grupo peróxido tal como oxigênio, dióxido de cioro, ozonio ou uma comomaçao dos mesmos. De preferência, o oxidante é uma combinação de oxigênio e peróxido de hidrogênio ou peróxido de hidrogênio somente.

As polpas tratadas formadas de acordo com a presente invenção e que foram tratadas com a finalidade de reduzir os seus valores médios de grau de polimerização sem diminuir de forma substancial o conteúdo de hemicelulose ou o número de cobre para a polpa, podem ser produzidas pelo contato da polpa em um reator com um oxidante, em condições adequadas, para obter os resultados desejados descritos acima. Os reatores adequados incluem os reatores usados de forma convencional como reatores de oxigênio em um processo Kraft. Os exemplos de reatores capazes de levar a efeito o contato da polpa com o oxidante estão descritos nas Patentes U.S. 4.295.925; 4.295.926; 4.298.426 e 4.295.927, cada uma das quais é incorporada aqui como referência. Diferente dos reatores convencionais de oxigênio que são configurados para operar em condições que, de preferência, não diminuem o grau de polimerização médio da celulose enquanto ao mesmo tempo removem a lignina, a invenção dos requerentes é projetada para operar em condições que reduzem o grau de polimerização médio da celulose sem reduzir substancialmente o conteúdo de hemicelulose ou aumentar o número de cobre da celulose. De acordo com a presente invenção, o reator pode ser um reator de alta consistência onde a consistência da corrente de alimentação para o reator é maior que cerca de 20 %, ou ele pode ser um reator de média consistência onde a consistência varia entre cerca de 8 % até cerca de 20 %. As condições nas quais um reator de alta consistência ou um reator de média consistência são tipicamente operados com a finalidade de obter os resultados desejados da presente invenção, estão relacionadas em princípio à operação do reator de alta consistência em uma temperatura que é ligeiramente mais alta que a temperatura na qual o reator de média consistência pode ser operado, conforme descrito abaixo em maiores detalhes.

O que se segue descreve as condições particulares nas quais um reator pode ser operado com a finalidade de obter uma redução dos valores médios de grau de polimerização para a polpa sem diminuir substancialmente o conteúdo de hemicelulose ou aumentar o número de cobre da polpa que é alimentada. Deve ficar entendido que variações das condições descritas acima podem ser feitas com a finalidade de otimizar o processo para proporcionar o produto desejado.

Os exemplos de oxidantes que podem ser empregados foram descritos acima. Os oxidantes preferidos incluem peróxido de hidrogênio somente ou uma combinação de oxigênio e peróxido de hidrogênio. A quantidade empregada de oxidante deverá proporcionar a redução desejada do D.P. e remoção da lignina, dados o tempo e a temperatura empregados. Os exemplos de faixas adequadas para oxigênio e peróxido de hidrogênio estão fornecidos abaixo. De preferência, para um reator de alta consistência, o oxigênio se acha presente em uma quantidade que varia de cerca de O até a classificação máxima de pressão para o reator, sendo mais preferido de cerca de O a cerca de 586 KPam e do modo mais preferido de cerca de 275 a cerca de 413 KPam. O peróxido de hidrogênio pode estar presente em uma quantidade que varia de mais de cerca de 0,75 por cento em peso até cerca de 5,0 por cento em peso, sendo mais preferido de cerca de 1,0 a cerca de 2,5 por cento em peso.

Nos reatores de média consistência, o oxigênio pode estar presente em uma quantidade que varia de cerca de 0 a cerca de 45,3 kg por ton de polpa, sendo mais preferido de cerca de 22,6 a cerca de 36,2 kg por ton de polpa. O peróxido de hidrogênio pode estar presente em uma quantidade que varia de mais de cerca de 0,75 por cento em peso até cerca de 5 por cento em peso, sendo mais preferido de cerca de 1,0 a cerca de 2,5 por cento em peso. A temperatura na qual o reator é operado vai depender em parte da concentração dos oxidantes. Quando os oxidantes são usados em quantidades que se enquadram dentro das faixas descritas acima, as temperaturas da ordem de cerca de 110°C a cerca de 130°C são adequadas.

Deve ficar entendido que a temperatura no reator pode variar ao longo do tempo e que as reações que ocorrem no mesmo tendem a ser exotérmicas, o que provavelmente vai resultar em um aumento da temperatura do reator.

Deve ficar entendido que as temperaturas e as concentrações de oxidante que caem fora das faixas descritas acima podem ainda proporcionar resultados adequados, dependendo das várias permutações entre as quantidades usadas de oxidante e da temperatura.

De acordo com a presente invenção, o estágio ou estágios usados para reduzir o grau de polimerização médio da polpa sem diminuir substancialmente o conteúdo de celulose ou aumentar o número de cobre da polpa, permanecem alcalinos ao longo do estágio ou estágios. De preferência o pH do estágio ou estágios usados para obter a redução do D.P. descrita acima é maior que cerca de 8,0, sendo mais preferido maior que cerca de 9, ao longo do processo de redução do D.P.. Deve ficar entendido que os pHs acima ou abaixo das faixas observadas podem proporcionar resultados satisfatórios caso a temperatura ou a concentração do oxidante seja modificada conforme necessário.

De acordo com a presente invenção, é preferido que o contato entre a polpa e o oxidante ocorra previamente a qualquer lavagem ácida ou estágio de formação de quelato usados normalmente para a remoção dos metais de transição. Diferente dos processos com a tecnologia precedente que de forma intencional procuram remover os metais de transição que eram acreditados como resultando na decomposição do peróxido de hidrogênio em intermediários de degradação da celulose que impactavam de modo negativo a viscosidade da celulose, os requerentes verificaram que pode ser obtida vantagem da presença dos metais de transição de ocorrência natural na madeira para degradar parcialmente o peróxido de hidrogênio para a produção de intermediários que reagem com a celulose para reduzir o seu grau de polimerização médio sem diminuir substancialmente o conteúdo de hemicelulose ou aumentar o número capa. Além disso, diferente dos processos com a tecnologia precedente que usam sulfato de magnésio como um maio para inibir a degradação da celulose, os requerentes preferem não introduzir o sulfato de magnésio no reator ou a montante do mesmo, de tal forma que a polpa é colocada em contato com o(s) oxidante(s) na ausência substancial de um inibidor para a degradação da celulose pelo oxidante. Caso o sulfato de magnésio esteja presente na polpa antes do reator, é preferido que a relação do magnésio para os metais de transição seja menor que 50 % em uma base de percentual em peso.

Em adição aos oxidantes, o cáustico é, de preferência, colocado em contato com a polpa no reator na forma de um agente tampão. A fonte de cáustico pode ser hidróxido de sódio ou outros materiais tais como licor branco não oxidado ou licor branco oxidado. A quantidade de cáustico adicionado deverá depender em parte do número capa da polpa não tratada.

De um modo geral, na medida em que o número capa aumenta, mais cáustico é adicionado. A quantidade adicionada de cáustico pode variar dependendo das condições de processo, com uma quantidade de 4 a 5 por cento em peso ou mais sendo adequada.

Quando a polpa de madeira contendo celulose e pelo menos 7 % de hemicelulose e possuindo um número de cobre de cerca de 2 ou menos, é colocada em contato com um oxidante nas condições estabelecidas acima, é produzida uma polpa tratada possuindo um D.P. que varia de cerca de 200 a cerca de 1100, contendo pelo menos 7 % em peso de hemicelulose, possuindo um número de cobre menor que cerca de 2 e um AR menor que cerca de 2,8. Deve ficar entendido que a descrição acima das condições em particular nas quais uma polpa de madeira alvejada ou não alvejada pode ser colocada em contato com um oxidante para reduzir o seu grau de polimerização médio sem reduzir de modo substancial o conteúdo de hemicelulose ou aumentar o número de cobre é um exemplo, e que outras condições podem proporcionar resultados adequados e também se enquadrarem dentro do escopo da presente invenção. Além disso, deve ficar entendido que em algumas situações a polpa que sai do estágio de redução do D.P. pode ser adequada para uso na produção de um dope para a fabricação de fibras liocel; entretanto, em outras situações, estágios subseqüentes do processo tal como os estágios de alvejamento podem ser proporcionados de tal modo que os estágios subseqüentes não resultam em uma diminuição significativa no conteúdo de hemicelulose ou em um aumento significativo no número de cobre da polpa.

Em adição, conforme observado acima, em algumas situações pode ser necessário ou vantajoso submeter a polpa que tenha sido exposta a um oxidante em um primeiro estágio a um segundo ou mesmo um terceiro estágio de contato com um oxidante com a finalidade de reduzir ainda mais o grau de polimerização da celulose sem reduzir de modo substancial o conteúdo de hemicelulose ou aumentar o número de cobre da mesma.

Novamente, tendo com referência à FIGURA 1, uma vez a polpa alcalina tenha sido tratada com oxidantes em um reator de acordo com a presente invenção, a polpa tratada pode ser ou lavada em água e transferida para um banho com solvente orgânico, tal como o NMMO, para dissolução antes da formação de corpos moldados de liocel, ou a polpa tratada pode ser lavada com água e seca para um subsequente empacotamento, armazenagem e/ou transporte. De uma forma alternativa, a polpa tratada, lavada, pode ser seca e quebrada em fragmentos para armazenagem e/ou transporte.

Uma característica desejável das polpas tratadas da presente invenção é que as fibras de celulose venham a permanecer substancialmente intactas após o tratamento. Em conseqüência, a polpa tratada possui uma liberdade e um conteúdo de finos que são similares a aqueles da polpa não tratada.

Uma outra característica desejável das polpas tratadas da presente invenção é a sua pronta solubilidade em solventes orgânicos, tais como os óxidos de aminas terciárias, incluindo o NMMO. A rápida solubilização da polpa tratada antes da fiação das fibras liocel é importante no sentido de reduzir o tempo requerido para a geração das fibras liocel, ou de outros corpos moldados, tal como filmes, e deste modo reduzir o custo do processo. Além disso, uma dissolução eficiente é importante porque ela minimiza a concentração de partículas residuais, não dissolvidas, ou parcialmente dissolvidas, de material gelatinoso, que podem reduzir a velocidade com a qual as fibras podem ser fiadas, tendem a entupir as fieiras através das quais as fibras liocel são fiadas, e podem causar o rompimento das fibras na medida em que elas são fiadas.

Embora não seja desejado estar ligado a teorias, é acreditado que os processos da presente invenção utilizados para reduzir o D.P. médio da celulose também permeabilizam a camada secundária das fibras da polpa, permitindo deste modo uma penetração eficiente do solvente através das fibras da polpa. A camada secundária é a camada predominante da parede da célula e contém a maior parte da celulose e da hemicelulose.

Além disso, as composições da presente invenção possuem de preferência um teor de carbonila menor que cerca de 60 μιηοΐ/g e um teor de carboxila menor que cerca de 60 μmol/g, sendo mais preferido um teor de carbonila menor que cerca de 30 μmol/gg e um teor de carboxila menor que 30 μmol/g. Os conteúdos dos grupos carboxila e carbonila são medidos por meio de testes de sua propriedade conduzidos pelo "Thuringisches Institut fur Textil-und-Kunstoff Forschunge", V., Rreitscheidstr. 97, D-07407, Rudolstadt, Alemanha. Como uma alternativa para a determinação do teor de carbonila da polpa usando os testes de propriedade do TITK, as amostras de polpa e uma polpa de baixos grupos carbonila termicamente estável, podem ser analisadas por FTIR sendo as diferenças nos espectros entre as duas amostras podendo proporcionar uma indicação da existência de grupos carbonila.

Em adição, a polpa tratada da presente invenção possui, de preferência, um baixo conteúdo de metal de transição. Esses metais de transição são indesejáveis na polpa tratada uma vez que, por exemplo, eles aceleram a degradação da celulose e do NMMO no processo liocel. Os exemplos de metais de transição usualmente encontrados na polpa tratada derivada de árvores incluem ferro, cobre, níquel e manganês. De preferência o conteúdo total de metais de transição das composições da presente invenção é menor que cerca de 200 ppm, sendo mais preferido menor que cerca de 5 ppm. De preferência o conteúdo de ferro das composições da presente invenção é menor que cerca de 4 ppm, sendo mais preferido menor que cerca de 2 ppm, conforme medição pelo Teste Weyerhaeuser AM5- PULP-1/6010 e o conteúdo de cobre das composições da presente invenção é de preferência menor que cerca de 1,0 ppm, sendo mais preferido menor que cerca de 0,5 ppm, conforme medição pelo Teste Weyerhaeuser AM5-PULP- 1/6010.

Com a finalidade de produzir fibras liocel, ou outros corpos moldados tal como filmes, a partir da polpa tratada da presente invenção, a polpa tratada é primeiro dissolvida em um óxido de amina, sendo de preferência um óxido de amina terciária. Os exemplos representativos de solventes óxido de amina úteis na prática da presente invenção estão estabelecidos na Patente U.S. 5.409.532. O solvente óxido de amina preferido atualmente é o N-metil-morfolina-N-óxido (NMMO). Outros exemplos representativos úteis na prática da presente invenção incluem dimetilsulfóxido (D.M.S.O.), dimetilacetamida (D.M.A.C.), dimetilformamida (D.M.F.) e derivados de caprolactama. A polpa tratada é dissolvida no solvente óxido de amina por quaisquer meios reconhecidos nesta tecnologia tais como aqueles estabelecidos nas Patentes U.S. 5.534.113; 5.330.567 e 4.246.221. A polpa tratada, dissolvida, é denominada dope. O dope é usado para a produção de fibras liocel, ou outros corpos moldados, tal como filmes, por meio de diversas técnicas, incluindo sopro em fusão, ligação por fiação, fiação por centrifugação, jato seco, molhado, e outros processos. Os exemplos de técnicas para a produção de um filme a partir das composições da presente invenção estão estabelecidos na Patente U.S. 5.401.447 para Matsui et al., e na Patente U.S. 5.277.857 para Nicholson.

Uma técnica útil para a produção de fibras liocel a partir de dope envolve extrudar o dope através de uma matriz para formar numerosos filamentos, lavar os filamentos para remover o solvente e secar os filamentos de liocel. A FIGURA 2 mostra um diagrama de blocos do processo preferido atualmente para a formação de fibras liocel a partir de polpas tratadas da presente invenção. O termo "celulose" na FIGURA 2 se refere às composições da presente invenção. Caso necessário, a celulose na forma de polpa tratada é fisicamente desintegrada como por exemplo por meio de um triturador, antes de ser dissolvida em uma mistura óxido de amina-água, para formar o dope. A polpa tratada da presente invenção pode ser dissolvida em um solvente amina por qualquer modo conhecido, por exemplo, conforme ensinado em McCorsley na Patente U.S. 4.246.221. A polpa tratada pode ser molhada em uma mistura não solvente de cerca de 40 % de NMMO e 60 % de água. A mistura pode ser misturada em um misturador de lâmina sigma de dois braços sendo que suficiente água é separada por destilação para deixar cerca de 12-14 % com base no NMMO, de tal modo que uma solução de celulose é assim formada. De um modo alternativo, um NMMO com um conteúdo apropriado de água pode ser usado inicialmente para eliminar a necessidade de uma destilação a vácuo. Esta é uma maneira conveniente para a preparação de dopes para fiação em laboratório onde o NMMO disponível comercialmente, com uma concentração de cerca de 40-60 %, pode ser misturado com NMMO reagente de laboratório, que possui somente cerca de 3 % de água, para produzir um solvente de celulose que possui de 7-15 % de água. A umidade normalmente presente na polpa deverá ser levada em conta para o ajuste da água necessária presente no solvente. Pode ser feita referência aos artigos por Chanzy, H. e A. Peguy, Journal of Polymer Science, Polymer Physics Ed. 18: 1137-1144 (1980), e Navard, P. e J.M. Haudin, British Polymer Journal, p. 174 (Dec. 1980), para a preparação em laboratório de dopes de celulose em solventes NMMO-água.

A polpa tratada e dissolvida (agora denominada o dope), é então forçada através de orifícios de extrusão para produzir os filamentos latentes ou fibras que são regenerados adiante.

A FIGURA 3 e a FIGURA 4 são micrografias de varredura de elétrons de uma fibra liocel de jato seco, molhada, da presente invenção com aumentos respectivos de 100X e 10000X. As fibras mostradas na FIGURA 3 e na FIGURA 4 foram produzidas de acordo com o Exemplo 11.

Devido às composições das quais elas são produzidas, as fibras liocel produzidas de acordo com a presente invenção possuem um conteúdo de hemicelulose que é igual ou menor que o conteúdo de hemicelulose da polpa tratada que foi usada para produzir as fibras liocel.

Tipicamente, as fibras liocel produzidas de acordo com a presente invenção possuem um conteúdo de hemicelulose de cerca de 0 % a cerca de 30,0 % menor que o conteúdo de hemicelulose da polpa tratada que foi usada para produzir as fibras liocel. As fibras liocel produzidas de acordo com a presente invenção possuem um D.P. médio que é igual a, maior que, ou menor que o D.P. médio da polpa tratada que foi usada para produzir as fibras liocel. Dependendo do processo que é usado para a formação das fibras liocel, o D.P. médio da polpa pode ser reduzido ainda mais durante a formação da fibra, como por exemplo, através da ação do calor. De preferência as fibras liocel produzidas de acordo com apresente invenção possuem um D.P. médio que é igual a, ou de cerca de O % a cerca de 20 % menor que, ou maior que, o D.P. médio da polpa tratada que foi usada para a produção das fibras liocel.

As fibras liocel da presente invenção apresentam numerosas propriedades desejáveis. Por exemplo, as fibras liocel preparadas a partir das polpas tratadas da presente invenção, contém pelo menos cerca de 5 por cento em peso de hemicelulose, celulose possuindo um grau de polimerização médio de cerca de 200 a cerca de 1100, um número de cobre menor que cerca de 2,0 e um AR menor que cerca de 2,8. De preferência essas fibras possuem um conteúdo de hemicelulose que varia de cerca de 5 % em peso a cerca de 27 % em peso, sendo mais preferido de cerca de 5 % em peso a cerca de 18 % em peso, e do modo mais preferido de cerca de 10 por cento em peso a cerca de 15 por cento em peso. O grau de polimerização médio da celulose varia de preferência de cerca de 300 a cerca de 1000, sendo mais preferido de cerca de 300 a cerca de 1100, e do modo mais preferido de cerca de 400 a cerca de 700. Essas fibras apresentam um número de cobre menor que cerca de 2,0, sendo mais preferido menor que cerca de 1,1, e do modo mais preferido menor que cerca de 0,8.

As fibras liocel da presente invenção formadas a partir de dopes preparados de polpas tratadas da presente invenção apresentam propriedades físicas que tornam as mesmas adequadas para uso em numerosas aplicações tecidas e não tecidas. Os exemplos de aplicações tecidas incluem têxteis, panos e semelhantes. As aplicações não tecidas incluem meios para filtração e produtos absorventes, como forma de exemplo.

Além disso, a polpa tratada da presente invenção pode ser formada como filmes por meio de técnicas bem conhecidas para uma pessoa com especialização normal nesta tecnologia. Um exemplo de uma técnica para a produção de filme a partir das composições da presente invenção está estabelecido na Patente U.S. 5401447 para Matsuri et al., e na Patente U.S. 5277857 para Nicholson.

Os exemplos a seguir meramente ilustram o melhor modo agora contemplado para a prática da invenção, e não devem ser considerados como limitantes da invenção.

Exemplo 1

Uma polpa Kraft alcalina não alvejada de pinho do Sul com um número capa de 26,4 (Padrão TAPPI T236 cm-85 e viscosidade de 302 cp (TAPPI T230)(D.P. de 1593)), um número de cobre de 0,6 e um conteúdo de hemicelulose de 13,5 % ± 2,0 %, foi tratada com oxigênio em um vaso de pressão com capacidade de mistura de alta consistência. A mistura foi agitada lentamente por dez segundos a cada minuto. O vaso tinha sido pré-aquecido antes da adição da polpa até cerca de 90°C. Uma quantidade de hidróxido de sódio (NaOH) equivalente a 45,3 kg por ton de polpa foi adicionado à polpa alcalina. A mistura foi agitada por 20 segundos. O vaso de reação foi fechado e a pressão aumentada para 413,7 KPam pela introdução de oxigênio no vaso de pressão. O misturador foi operado durante 60 minutos como descrito acima. A água se achava presente no vaso em uma quantidade suficiente para proporcionar uma consistência de 25 %.

Após os 60 minutos, a agitação foi interrompida e a polpa removida do vaso de pressão e lavada. A viscosidade da polpa lavada resultante era de 46 cp (D.P. de 963). A polpa tratada tinha um número de cobre de cerca de 0,5, medido pelo padrão TAPPI T430, um conteúdo de hemicelulose de 13,5 por cento ± 2,0 %, um número capa de 10,6, sendo que o AR da polpa tratada era de 0,4.

Exemplo 2

O procedimento do Exemplo 1 foi repetido com a adição de peróxido de hidrogênio após a adição do hidróxido de sódio. O vaso de pressão foi operado por 60 minutos a uma temperatura de 115°C. O peróxido foi adicionado em uma quantidade de 9,0 kg por ton de polpa.

A polpa tratada tinha uma viscosidade de 30 cp (D.P. de 810), um número de cobre de 0,3, e um conteúdo de hemicelulose de 13,5 ± 2,0 %.

A polpa apresentou um número capa de 7.0.

Exemplo 3

A polpa tratada do Exemplo 1 foi alvejada para determinar o efeito do alvejamento no D.P. da polpa tratada. A polpa tratada do Exemplo 1 foi submetida a uma seqüência de alvejamento DED compreendendo um estágio D1 de dióxido de cloro, um estágio E de hidróxido de sódio/peróxido de hidrogênio e um estágio D2 de dióxido de cloro.

Estágio D1

O estágio D1 tratou a polpa processada de acordo com o Exemplo 1 lavando a mesma três vezes com água destilada, tornando fofa a polpa com alfinetes e em seguida transferindo a polpa para um saco de polipropileno. A consistência da polpa no saco de polipropileno foi ajustada para dez por cento com a adição de água. O dióxido de cloro correspondente a uma quantidade equivalente de 12,7 kg por ton de polpa foi introduzido na polpa diluída pela dissolução do dióxido de cloro na água usada para ajustar a consistência da polpa no saco. O saco foi selado e agitado e em seguida mantido a 65°C por 15 minutos em um banho de água. A polpa foi removida e lavada com água deionizada.

Estágio E

A polpa lavada foi então colocada em um saco novo de polipropileno sendo o cáustico introduzido com metade da quantidade de água necessária para produzir uma consistência de dez por cento. O peróxido de hidrogênio foi misturado com a outra metade da água de diluição e adicionado ao saco. A carga de peróxido de hidrogênio era equivalente a 9,0 kg por ton de polpa. O saco foi selado, agitado e mantido durante uma hora a 88°C em um banho de água. Após remover a polpa do saco e lavar a mesma com água, o emaranhado foi filtrado e então colocado de volta no saco de polipropileno sendo desmanchado manualmente. Estágio D2

O dióxido de cloro foi introduzido na polpa em uma quantidade equivalente a 9,0 kg por ton de polpa com a água de diluição necessária para proporcionar uma consistência de 10 por cento. O saco foi selado, agitado e mantido por três horas a 80°C em um banho de água.

A polpa resultante foi removida do saco e seca. A polpa alvejada tinha uma viscosidade de polpa de cerca de 40 cp (D.P. de 914), um brilho TAPPI de 88, um número de cobre de 0,6, um AR de 1,4 e um conteúdo de hemicelulose de 13,0 %. O número capa da polpa antes do estágio Di era de 10,6.

Exemplo 4

Este exemplo trata a polpa do Exemplo 2 com a seqüência de alvejamento do Exemplo 3. A polpa resultante apresentou uma viscosidade de cerca de 22 cp (D.P. de 697), um brilho TAPPI de 88,3, um número de cobre de 0,6, um AR de 2,0 bem como um conteúdo de hemicelulose de 13,0 %. O número capa da polpa antes do estágio D] era de 7,0.

Exemplo 5

Uma polpa alcalina não alvejada de pinho do Sul foi tratada pelo processo descrito no Exemplo 1 com licor branco Kraft não oxidado sendo usado como cáustico no lugar do hidróxido de sódio. O licor branco Kraft não oxidado era um licor sintético branco com as seguintes concentrações:

Álcali Total Titulável (TTA) 108, 5 gramas por litro de Na2O Álcali Ativo (AA) 106,9 gramas por litro de Na2O Álcali Efetivo (EA) 91,5 gramas por litro de Na2O Sulfidez 24,8 por cento de TTA e 28,8 por cento de AA Gravidade específica do licor branco era de 1,125 A polpa resultante tinha uma viscosidade de 30 cp (D.P. de 810), um número capa de 7,0, um número de cobre de 0,3 e um conteúdo de hemicelulose de 13,0 %.

Exemplo 6

Uma polpa Kraft alcalina não alvejada de pinho do Sul foi tratada de acordo com o Exemplo 2 exceto que o hidróxido de sódio foi substituído por licor branco Kraft não oxidado como descrito no Exemplo 5.

A polpa resultante tinha uma viscosidade de 42 cp (D.P. de 931), um número capa de 6,3 e um número de cobre de 0,3. O conteúdo de hemicelulose da polpa era de 13,0 %.

Exemplo 7

Uma polpa Kraft alcalina não alvejada de pinho do Sul do Exemplo 5 foi submetida à seqüência de alvejamento DED do Exemplo 3.

A polpa resultante apresentou uma viscosidade de cerca de 25 cp (D.P. de 744), um brilho TAPPI de cerca de 87,6, um número de cobre de 0,9 e um conteúdo de hemicelulose de 13,0 %.

Exemplo 8

Este exemplo ilustra a redução do grau de polimerização sem um aumento significativo do conteúdo de hemicelulose ou do número de cobre em um reator de consistência média.

Uma polpa Kraft alcalina não alvejada de pinho do Sul com um número capa de 26,4 e uma viscosidade de 456 cp (D.P. de 1721) foi colocada em um cesto para polpa em um reator de oxigênio de média consistência em escala de bancada. Metade da quantidade de água necessária para produzir 6 por cento de consistência foi vertida pelo topo da cesta juntamente com o hidróxido de sódio em uma quantidade equivalente a 45,3 kg por ton de polpa. A outra metade remanescente da água para diluição necessária para proporcionar uma consistência de 6 por cento foi vertida pelo topo da cesta e incluía peróxido de hidrogênio em uma quantidade equivalente a 9,0 kg por ton de polpa. O topo do reator foi fechado e oxigênio gasoso foi introduzido em uma quantidade equivalente a 413,7 KPam. A temperatura do reator foi aumentada para 125°C ao longo de cinco a oito minutos, usando uma camisa aquecida e aquecendo o fluido em recirculação.

A temperatura foi mantida a 125°C por uma hora. A pressão foi então liberada, o aquecimento removido e o licor descarregado. A cesta com a polpa tratada foi removida e lavada com água deionizada. O procedimento foi então repetido. No término do segundo tratamento, a polpa foi processada de acordo com a seqüência DED do Exemplo 7.

A polpa resultante apresentou uma viscosidade de cerca de 25 cp (D.P. de 744), um brilho TAPPI de 89,5, um número de cobre de 0,6 e um AR de essencialmente zero. O conteúdo de hemicelulose da polpa tratada era de 13,0%.

Exemplo Comparativo 9

Este exemplo reproduz o processo do Exemplo 3 com a exceção de que em vez do estágio D final do Exemplo 3, um estágio ácido final é proporcionado conforme abaixo descrito. A polpa do estágio E do Exemplo 3 foi diluída para 25 por cento de consistência usando água deionizada. O pH da polpa foi alterado para 1,0 pela adição de ácido sulfürico. A polpa resultante foi então cozida por 45 minutos a 70°C. A polpa foi então removida do saco e lavada com água deionizada.

A polpa tratada apresentou unia viscosidade de 24 cp (D.P. de 729), um brilho TAPPI de 84,3, um número de cobre de 1,4, um AR de cerca de -0,3.

Neste exemplo comparativo o número de cobre da polpa aumenta de 0,5 para 1,4 devido ao processo de alvejamento. Em comparação, o número de cobre da polpa tratada pela seqü ência do Exemplo 3 apresentou um número de cobre final de 0,6. Exemplo Comparativo 10

Este exemplo ilustra os efeitos do uso de um estágio de hipoclorito como o estágio final no Exemplo 3.

A polpa do Exemplo 3, após o estágio E, foi diluída para 25 por cento de consistência com água contendo hipoclorito de sódio com um equivalente de carga de 6,8 kg por ton de polpa. Suficiente cáustico foi introduzido para proporcionar um pH final de 8. A polpa foi então aquecida por 2 horas a 55°C. A polpa resultante foi removida do saco e lavada com água deionizada. A polpa resultante apresentou uma viscosidade de cerca de 26 cp (D.P. de 758), um brilho TAPPI de 90,0, um número de cobre de 1,6 e um AR de cerca de 3,9.

Neste exemplo comparativo, o número de cobre aumentou de 0,5 para 1,6 devido à seqüência de alvejamento descrita acima. Em contraste, a polpa alvejada do Exemplo 3 apresentou um número de cobre de 0,6.

Exemplo 11

Fibras fiadas a úmido inietor seco

A polpa do Exemplo 4 foi usada para a preparação de um dope pela dissolução da polpa tratada em NMMO. O dope foi fiado em fibras por um processo úmido de injetor seco como descrito na Patente U.S. 5417909, a qual é aqui incorporada como referência. O procedimento de fiação úmido de injetor seco foi conduzido pela TITK. As propriedades das fibras preparadas pelo processo úmido/injetor seco estão resumidas na Tabela 1 abaixo. TABELA 1

<table>table see original document page 41</column></row><table>

As formas de realização da invenção nas quais uma propriedade exclusiva ou privilégio é reivindicado são definidas como se segue.

Claims

1. Polpa, caracterizada pelo fato de compreender: uma polpa alcalina tratada compreendendo: (a) pelo menos 7% em peso de hemicelulose; (b) celulose possuindo um grau de polimerização médio na faixa de 200 a 1100; (c) um número de cobre menor do que 2,0; e, (d) um AR menor do que de 2,8.

2. Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a polpa alcalina tratada é produzida de madeira.

3. Polpa de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que a polpa alcalina tratada é produzida de pelo menos uma espécie de árvore de madeira macia selecionada do grupo que consiste de abeto, pinho, abeto vermelho, lariço, cedro e cicuta.

4. Polpa de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que a polpa alcalina tratada é produzida de pelo menos uma espécie de árvore de madeira dura selecionada do grupo que consiste de acácia, amieiro, álamo, carvalho, de látex, eucalipto, choupo, gmelina e bordo.

5. Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a polpa alcalina tratada compreende celulose que possui um grau de polimerização médio na faixa de 300 a 1100, e de 7% em peso a 35% em peso de hemicelulose.

6. Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a polpa alcalina tratada compreende celulose que possui um grau de polimerização médio na faixa de 300 a 1100, e de 7% em peso a 20% em peso de hemicelulose.

7. Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a polpa alcalina tratada compreende celulose que possui um grau de polimerização médio na faixa de 400 a 700, e de 10% em peso a 17% em peso de hemicelulose.

8. Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a distribuição dos valores do D.P. da celulose da polpa alcalina tratada é unimodal.

9. Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a polpa alcalina tratada possui um número de cobre menor do que 1,1.

10. Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a polpa alcalina tratada possui um número de cobre menor do que 0,8.

11. Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o número capa da polpa alcalina tratada é menor do que 1,0.

12. Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a polpa alcalina tratada possui um teor de carbonila menor do que 60 μmol/g.

13. Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a polpa alcalina tratada possui um teor de carboxila menor do que 60 μmol/g.

14. Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a polpa alcalina tratada possui um teor total de metal de transição menor do que 20 ppm.

15. Polpa de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que o teor total de metal de transição é menor do que 5 ppm.

16. Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que AR é menor do que 2,0.

17. Polpa de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a polpa alcalina tratada compreende um número capa menor do que dois*

18. Fibra liocel, caracterizada pelo fato de compreender:* uma polpa alcalina tratada que compreende: (a) pelo menos 5% em peso de hemicelulose; (b) celulose possuindo um grau de polimerização médio na faixa de 200 a 1100; (c) um número capa menor do que 2,0; e (d) AR menor do que 2,8.

19. Fibra de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de possuir um teor de hemicelulose na faixa de 5% em peso a 22% em peso.

20. Fibra de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de possuir um teor de hemicelulose na faixa de 5% em peso a 18% em peso.

21. Fibra de acordo com a reivindicação 20, caracterizada pelo fato de compreender ainda celulose que possui um grau de polimerização médio na faixa de 300 a 1100.

22. Fibra de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de possuir um teor de hemicelulose na faixa de 10% em peso a 15% em peso.

23. Fibra de acordo com a reivindicação 22, caracterizada pelo fato de compreender ainda celulose que possui um grau de polimerização médio na faixa de 300 a 1100.

24. Fibra de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de compreender ainda celulose que possui um grau de polimerização médio na faixa de 300 a 1100.

25. Fibra de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de compreender ainda celulose que possui um grau de polimerização médio na faixa de 400 a 700.

26. Fibra de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de que a celulose possui uma distribuição unimodal de grau de valores de polimerização.

27. Fibra de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de possuir um número de cobre menòr do que 2,0.

28. Fibra de acordo com a reivindicação 27, caracterizada pelo fato de possuir um número de cobre menor do que 1,1.

29. Fibra de acordo com a reivindicação 27, caracterizada pelo fato de possuir um número de cobre menor do que 0,8.

30. Fibra de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de possuir um teor total de metal de transição menor do que 20 ppm.

31. Fibra de acordo com a reivindicação 30, caracterizada pelo fato de possuir um teor total de metal de transição menor do que 5 ppm.

32. Fibra de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de que AR é menor do que 2,0.

33. Processo para produzir Uma composição para conversão em fibra liocel, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: colocar em contato uma polpa alcalina compreendendo celulose e pelo menos 7% de hemicelulose em condições alcalinas com uma quantidade de oxidante suficiente para reduzir o grau de polimerização médio da celulose para dentro da faixa de 200 a 1100, sem reduzir substancialmente o teor de hemicelulose da polpa ou aumentar de forma substancial o número de cobre.

34. Processo de acordo com a reivindicação 33, caracterizado pelo fato de que o oxidante compreende pelo menos um membro do grupo que consiste de um produto químico com um grupo peróxido, oxigênio, dióxído de cloro, ozônio e as combinações dos mesmos.

35. Processo de acordo com a reivindicação 34, caracterizado pelo fato de que a redução do grau de polimerização médio da celulose ocorre na presença de uma relação de magnésio para metais de transição menor do que 50%.

36. Processo de acordo com a reivindicação 33, caracterizado pelo fato de que o teor de hemicelulose da polpa é reduzido menos de 50%.

37. Processo de acordo com a reivindicação 36, caracterizado pelo fato de que o teor de hemicelulose da polpa é reduzido menos de 15%.

38. Processo de acordo com a reivindicação 36, caracterizado pelo fato de que o teor de hemicelulose da polpa é reduzido menos de 5%.

39. Processo de acordo com a reivindicação 33, caracterizado pelo fato de que o número de cobre aumenta menos de 50%.

40. Processo de acordo com a reivindicação 33, caracterizado pelo fato de que o número de cobre aumenta menos de 25%.

41. Processo de acordo com a reivindicação 34, caracterizado pelo fato de que a etapa de contatar compreende ainda colocar em contato a polpa com uma fonte de álcali selecionada do grupo que consiste de hidróxido de sódio, licor branco oxidado e licor branco não oxidado.

42. Processo de acordo com a reivindicação 33, caracterizado pelo fato de que a polpa alcalina e o oxidante são colocados em contato em um pH maior do que 8,0.

43. Processo de acordo com a reivindicação 33, caracterizado pelo fato de que a etapa de contato ocorre em ausência substancial de um inibidor para a degradação da celulose pelo oxidante.

44. Processo para produzir fibras liocel, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: (a) colocar em contato uma polpa alcalina compreendendo celulose e pelo menos 7% de hemícelulose, em condições alcalinas, com uma quantidade de oxidante suficiente para reduzir o grau de polimerização médio da celulose até a faixa de 200 a 1100, sem reduzir substancialmente o teor de hemicelulose da polpa ou aumentar de forma substancial o número de cobre; e, (b) formar fibras a partir da polpa tratada de acordo com a etapa (a).

45. Processo de acordo com a reivindicação 44, caracterizado pelo fato de que o oxidante é selecionado do grupo que consiste de um produto químico com um grupo peróxido, oxigênio, dióxido de cloro, ozônio e combinações dos mesmos.

46. Processo de acordo com a reivindicação 45, caracterizado pelo fato de que a redução do grau de polimerização médio da celulose ocorre na presença de uma relação de magnésio para metais de transição menor do que 50%.

47. Processo de acordo com a reivindicação 44, caracterizado pelo fato de que o teor de hemicelulose é reduzido menos de 15%.

48. Processo de acordo com a reivindicação 44, caracterizado pelo fato de que o número de cobre aumenta menos de 25%.

49. Processo de acordo com a reivindicação 44, caracterizado pelo fato de que a etapa de contatar ocorre na ausência substancial de um inibidor para a degradação da celulose pelo oxidante.

50. Processo de acordo com a reivindicação 44, caracterizado pelo fato de que a polpa alcalina e o oxidante são colocados em contato em um pH maior que 8,0.