BE531091A - - Google Patents

Description

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   On a trouvé qu'on obtient des laquescolorées précieuses, en copulant des acides   2-aminobenzène-sulfoniques   diazotés, qui(comportent dans le noyau benzénique au moins un atome d'halogène et/ou un groupe nitro, 
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 ave c des arylides diacides 2 3 Iydroxynaphtoï que s , et en transformant en laques les colorants azoiques ainsi obtenus, contenant des groupes sulfoni-   que's,   selon des méthodes connues en soi, par des sels de métaux polyvalentso 
Des acides   2-aminobenzène-sulfoniques   appropriés sont, par exem- 
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 ple l'acide 4-chloro-1-aminobenzène-6-sulfonique, l'acide 3-4-di hloro-lamino-benzène-6-sulfonique, l'acide 2-chloro-4-amino-1-méthylbenzène-sulfonique, 9 l'acide 2mchloro 5mamino-1-méthyl benzène..msulfonique,

   l'acide 3itro-1auinobenzène-6-salfonique ou l'acide 3-nitro-4-chloro-aniline-6-   sulfoniqueo   On peut également utiliser des mélanges de ces amino-acides sul-   fonéso   
Comme copulants on peut, par exemple, utiliser l'anilide, le 
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 2-méthoxy-anilide , le 2 s.J.mdimé thoxy 5 cha.oranili de , les ni tra-ani li de s et ,1. ;

   les chloranilides de l'acide   2-3-hydroxynaphtoiqueo  Les mélanges de ces arylides sont également appropriéso 
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 La diaotation des amino-acides sulfonés, la copulation et la transformation en laques s'effeoduent selon des méthodes connues en soio Les sels alcaline-terreux et les sels de manganèse conviennent particulièrement bien pour la transformation en laqueso 
Les laques colorées ainsi obtenues sont absolument insolubles dans les solvants organiques usuels et résistent parfaitement bien à la lumièreo Elles conviennent ainsi à la préparation de peintures pouvant être 
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 réchampies et stables à la lumièreo 
Les parties indiquées aux exemples suivants sont des parties en poids   EXEMPLE 10    
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 On brasse une solution de 44,

  5 parties d'acide 2-chloro-amino-   l-méthylbenzène-5-sulfonique   dans 600 parties   d'eau   chaude, sans chauffer davantage, pendant le temps qu'il faut pour qu'elle soit refroidie à environ 30 , on ajoute ensuite 100   pitiés   d'acide chlorhydrique à   18%,   puis 
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 on diazote, après addition de la'quanti té nécessaire de glace, à0  avec une solution de 13,8 parties de nitrite de sodium dans environ 80 parties d'eauo On dissout entretemps 60 parties de   1-(2 '-3 '-hydroxynaphtoyl-)ami-   no=2-méthoxybenzène dans un mélange bouillant composé de 2000 parties d' eau et de 70 parties de lessive de soude à   45%,   on refroidit à 5-10  après la dissolution, et on ajoute ensuite peu à peu, en brassant,

   la solution de   diazoq   Après avoir brassé pendant 10 heures à la température ambiante et à un :;il compris entre 7 et 8, on chauffe le mélange à environ 65 . Le colorant précipité, devenu alors un peu plus clair, se laisse bien essorer par succion et lavero La pâte de colorant bien pressée est délayée avec 5000 parties   d'eau   et   transformée   en laque à environ 80  avec 50 parties de chlorure de manganèse. Après essorage par succion, lavage et séchage, on obtient 112 parties d'une laque colorée rouge jaunâtre d'une excellente solidité à la lumière et au   réchampissage.   



    EXEMPLE 20    
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 On dissout 72 parties de 1-(2 '-3 hydroxyn.aphtoyl)-amino 3-4.-   diméthoxy-5-chlorobenzène   dans un mélange bouillant composé de 2000 parties   d'eau,   de 54 parties de lessive de soude à   45%   et de 2 parties d'un alcool 
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 gras hydroxyéthyléo On refroidit la solution à 10, le,cas échéant après filtration, puis on fait arriver peu à peu la solution de diazo décrite dans l'exemple 1 On continue à brasser le tout ,pendant 10 à 15 heures à la température ambiante, on chauffe ensuite à environ   60 ,   puis on transforme en laque avec du chlorure de manganèse, comme décrit dans l'exemple la On obtient 124 parties d'une laque colorée rouge, d'une très bonne so-   lidité   à la lumière et au   réchampj,

  ssageo   

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A la place de chlorure de manganèse on   peut également   utiliser pour la transformation en laque, avec le même bon résultat, du chlorure de calcium ou un mélange de ces deux chlorures. 



     EXEMPLE   3 
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 On dissout 22,15 parties d'acide 3=amino=6chloro lnéthyl ben zène-4-sulfonique dans 250 parties d'eau chaude avec addition de 8 parties de lessive de soude à .5o On additionne la solution refroidie et filtrée de   34   parties d'une solution de nitrite de sodium à 23% et on la verse, en une heure, dans un mélange composé de 200 parties de glace et de 35 parties d'acide chlorhydrique concentrée Après avoir brassé pendant encore 1 heure, la diazotation est terminéeo 
La solution de copulation est préparée comme suit :

  
On dissout à 90  29, parties de   1-(2 '-3    '-hydroxynaphtoyl)-amino-     2-méthylbenzène'   dans un mélange composé de 250 parties   d'eau   et de 15 parties de lessive de soude à   45%  puis on porte avec de l'eau. à   500     partieso   Après 
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 addition de 27 i3 parties de solution de formaldéhyde à 33, on remplit jus- qu'à un volume de 3000 parties, on établit une température de 30  et en l'espace de 30 minutes environ on fait arriver la solution de sel   de.

   diazoo   Après la copulation qui s'effectue très rapidement, on établit un pH de 7 au moyen d'acide acétique et on brasse pendant encore quelques   heureso   On chauffe ensuite à 90 , la nuance du colorant devenant alors un peu plus claire. Après refroidissement à 70 , on,,essoré par succion et on introduit la pâte de coloranten brassant, dans 3000 parties d'eau, on ajoute 1 
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 partie d'alcool de spermacéti hydroxyéthylé et on transforme en laque à 25 avec 40 parties de sulfate de manganèse.

   Après avoir fait   bouillît   pendant 1/2 heures, on essore à chaud et on lave avec 1000 parties d'eau chaudeLe 
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 PI du filtrat est de ,6a Après le séchage à 70 , il reste 54 parties d'une laque de couleur rouge, d'une excellente solidité au réchampissage et à la   lumière,,   Si l'on effectue la transformation en laque avec du chlorure de cal- 
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 cium, on obtient également une laque de couleur rouge en un rendement de 48 parties, cette laque possédant des propriétés de solidité analogues. 
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  EXEMPLE 4" On dissout à chaud 20,75 parties d'acide l-amino-4-chloro-benzè-   ne=6-sulfonique   dans une solution de carbonate de sodium que l'on a préparée par dissolution de 8 parties de carbonate de sodium anhydre dans 200 parties 
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 d'eau" La solution filtrée et refroidie à 25  est additionnée de 6,9 parties de ni tri te de sodium pur et intra4wt te, goutte à goutte en une heure ,   dans   un mélange composé de 50 parties 'd'acide chlorhydrique dilué ,de 200 parties   d'eau   et de 200 parties de glacée L'addition terminée, on brasse pendant encore 2 heures, puis on ajoute cette solution à une solution de   copu-   lation préparée selon les indications données dans l'exemple 2 Après le traitement habituel,

   on obtient une pâte de colorant qu'on   délaye   avec 3000 parties d'eau et qu'on transforme en laque à 25  par addition de 20 parties de chlorure de calcium. La pâte de colorant ayant l'alcalinité du bicarbonate est chauffée   à   l'ébullition, essorée par succion, à chaud, et lavée 
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 avec environ 2000 'parties d'eaaxo Après nouvel essorage et séchage, on obtient

Claims (1)

1. 50 parties d'une laque colorée, qui est très solide à l'huile et à la lumiè- reo REVENDICATION Procédé pour la production de laques colorées par traitement de colorants azoïques contenant des groupes sulfo avec des sels de métaux polyvalents, procédé caractérisé en ce qu'on copule des acides 2-aminobenzène- sulfoniques diazotés, qui comportent dans le noyau benzénique au moins un atome d'halogène et/ou un groupe nitro,par des arylides d'acides 2-3-hydro- EMI2.9 xynaphtoi-ques,, puis on transforme en laque les colorants azôiques ainsi o tenus, contenant des groupes sulfo, selon desméthodesconnues en soie