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Compositions do gypse dentaires sous forme pul vérulcnte à faible formation de poussière
La présente invention est relative à une composition de gypse dentaire sous forme pulvérulente, qui est utilisée en tant que matière pour modèles, revêtement de dentier et analogue dans le domaine dentaire.
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Jusqu'à présen1, quand diverses matières de reconstitution A placer dans la cavlté buceale sont prdpardes, des compositions de gypse dentaires ont été largement utlllsées comme matières importantes pour leurs modèles. Par exemple, elles ont été employées comm matiéres de modèle pour la prépa-
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ration de modèles de lravai I ou dc lI1iicholrc cl cn tant quc matières de revêtement ou garnissage de cire lors de la preparation de pieces dentaires en résine.
De telles compositions de gypse dentaires contiennent en tant que constituants principaux du gypse alpha-hémihydrate (pierre) et/ou du gypse beta-hemihydrate (plâtre) auxquels un agent de commande de prise est ajoute, et ces compositions ont été disponibles commercialement sous forme pulvérulente.
Lors de]'utilisation, un Operateur verse et malaxe les quantités prédéterminées de gypse pulverulent dentaire et d'eau dans un petit bol fait de caoutchouc en utilisant une spatule en plâtre pour former un coulis de gypse. Ensuite, lorsqu'il faut utiliscr cc coulis cn tant que matière de modèle, il est versé dans un moule negatif obtenu en prenant une empreinte dans la cavité buccale, et il s'y solidifie, de telle sorte qu'un modcle de travail ou de mâchoire est prepare. Lorsqu'on désire
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utillser ce coulis commc matière de revêtement ou garnissage de dentier, il est versé dans un flacon de Polymerisation de rdsine et il y est cuit pour un revetemcnt de dentier.
Etant donné qu'une telle composition de gypse dentaire sous forme pulvérulente est à l'état desséché, de telle sorte qu'il faut longtemps pour que de l'eau s'y infiltre et lul donne de l'humidite, une formation de poussière a lieu quand la composition est mélangée avec de l'eau dans un petit bol en caoutchouc, par malaxage avec une spatule en plia trie pour former un coulis de gypse. La poussière resultante pose un probleme du point de vue de la sante dans J'cnvironncment, ä cause de son irritation et de son danger pour l'organisme humain, ce qui est indiqué comme l'un des inconvénients des compositions de gypse dentaires sous forme pulvérulente.
Pour éliminer ce défaut, on a propose dans le brevet japonais publié N' 59-17065, de réduire ou limiter la formationdepoussièrepardescompositiondegypsedentaires sous forme pulvérulente en ajoutant une substance mouillable anhydre au gypse hemihydrate. Suivant les enseignements du brevet japonais publie ? 59-17065, tes substances mouillables anhydres utilisées comprennent des alcools polyatomiques represen-
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tes par ! es ethy) ene glycot, propylene glycol, ss ! ycerlne et ccllosolvatc d'éthyle.
A cause de leurs propriétés de mouillage alsé et rapide, toutefois, les substances mouillables anhydres decrites dans le brevet japonais publid n 59-17065 tendent A augmenter le degré hygroscopique des compositions de gypse dentaires sous forme pulverutente. Ceci non seulement pose un probleme grave en ce qui concerne la stabilité d'entreposage de telles poudres à cause du fait quc leur qualite se degrade rapidement et donc que Icur période d'entreposage et d'utilisation se raccourcit considérablement, mais aussi offre un probleme grave en ce que la résistance à la compression à l'état humide du gypsc
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chute de façon marquéc.
Pour ces raisons, des compositions de gypse pulvérulentes dentaires présentant toujours un problème de formation de poussidre ont été largemcnt utilises,
Avec cc qui précède present A l'esprit, les inventeurs ont effectué de longues et intenses recherches dans le but de mettre au point une composition de gypse dentaire sous forme pulvdrulente qui n'entraine pas l'appartion de pous- sière pendant l'utilisation, ne subit aucune dégradation de qualité pendant i'entreposage-ce qui signifie une excellente stabllité d'entreposage-et. unc fois solidifide, ne presente aucun signe d'une réduction quelconque de la résistance à la compression.
Comme resultat, il a été découvert que le but préclté est atteint en laissant un ou plusieurs agents mouillants choisis dans le groupe constitu6 par les hydrocarbures liquides hydrophobes, esters d'acide gras liquides hydrophobes et acides gras liquides hydrophobes, et un ou plusieurs agents tensio-ac- tifs anloniques choisis dans le groupe constitué par les sulfonates d'alkylbcnzene et sulfates d'alkyle coexister avec une composition de gypse dentaire sous forme pulverulcnte, ladite composition comprenant du gypse hémihydrate et un agent de commande de prise.
Plus précisément, les compositions de gypse dentaires sous forme pulvérulente à faible formation de pous- sil-re suivant la presente invention, possèdent des propriétés de faible formation de poussiere ameliorees et une meilleure stabilité d'entreposage, en permettant à au moins un agent mouiltant choisi dans le groupe constllué par des hydrocarbures liquides hydrophobes, esters d'acide gras liquides hydrophobes et acides gras liquides hydrophobes, présentant tous une pression de vapeur de 3,
15 mm lig ou moins à 20 C et au moins un agent tensio-actif anionique particulier choisi dans le groupe constitué par les sulfates dalkyle et sulfonates d'alkylbenzène de coexister avec une composition de gypse pulvérulente dentaire
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comprenant des constituants connus gypso alpha-hémihydrate etlou gypse beta-hémihydrate, et un agent de commande de prise.
La présente invention sera décrite ci-après plus en détail en se rdférant A ses formes de réalisation préférées mais non limitatives.
Le gypse hemihydrate constitue un constituant
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principal de la composition de gypse dentaire sous la forme pulvérulente à faible formation de poussiere. La resistance à ! a compression du gypse dentaire solidifid est tres fortement affectée par un rapport cau-malaxage. En d'autres mots. plus faible est le rapport cau-malaxagc et plus forte est la résistance à la compression atteinte. Lorsqu'une solidité est requise comme c'est le cas pour les maticrcs de modele, une grande quantité de gypse alpha-hemihydrate a faible rapport eau-malaxage est
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utitisee.
Lorsque resistance et possibitite. d'ecrasement appropriees sont requises, comme c'est le cas avec les matières da rcv6tc)l) ent pour moulagc de dcuticr, unc grande quantité de gypse beta-hefnihydratc ä haut rapport eau-malaxage est utilisez
Comme indiqué ci-avant, les compositions de gypse pulvérulentes dentaires trouvent une grande utilisation dans le domaine dentaire et il est de la plus grande importance que le poids de poudre et le volume d'eau soient mesures avec precision afin de parvenir aux propriétés de manipulation appropriees, à savoir le temps de prise, la consistance et la rests- tance A la compression, bien qu'elles puissent varier suivant le but.
Si la consistance des compositions augmente pendant l'entreposage, il est alors impossible d'obtenir une quelconque resistance A la compression appropriée.
L'agent de commande de prise est utilisé pour donner les propriétés de manipulation et physiques convenables pour le but envisagb pour les compositions de gypse dentaires sous la forme pulvérulente ä. faible production de poussier.
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Commc accelerateurs de prise on peut utiliser des sels d'acide inorganique, tels quc NaCl ou K2SO4, ou des accéléateurs connus tels que du gypse dihydrate finement divisé. Les retardateurs de prise utilises comprennent des produits connus, notamment des composés à haut poids moléculaire solubles à l'eau tels que l les citrates, borates, carboxylates, acetates, amidon, gomme arabique, carboxyméthyl cellulose ou gélatine.
En outre, les inhibiteurs de dilatation de prise utilisés comprennent des produits connus, notamment des sels de potassium solubles tels que les sulfate de potassium, chlorure de potassium ou tartrate de potassium. 11 est à remarquer que des agents colorants et diluants connus peuvent, etro ajoutcs.
Un agent mouillant choisi dans le groupe constitud par les hydrocarbures liquides hydrophobes, les esters d'acide gras liquides hydrophobes cl les acides gras liquides hydrophobes, offrant tous une pression de vapeur de 3, 15 mm Hg ou
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moins à 20DC,'ou un rnélùngc dc dcux OU plus dc dcux d'cntrc cux procure des propriétés de faible production de poussière aux compositions de gypse pulvérulentes dentaires et sert à en maintenir la stabilité d'entreposage. Toutefois, étant donné que les agents mouillants offrent une trace de nature huileuse à cause de caracteristiques hydrophobes et provoquent une reduc- tion de l'efficacité de la manipulation de malaxage, ils doivent . coexister avec un agent tensio-actif spécifique.
En se référant aux exemples concrets des substan- ces utilisées pour mouiller des particules de poudre, il s'agit d'un ou plusieurs agents mouillants choisis dans le groupe consti- tué par les hydrocarbures liquides hydrophobes, les esters d'acide gras liquides hydrophobes et les acides gras liquides hydrophobes, offrant tous une pression de vapeur de 3, 15 mm ou moins à 20 C.
Les hydrocarbures liquides hydrophobes A utiliser comprennent les pristane, squalane, paraffinc liquide, oligomere
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d'alpha-oléfine, nonane, décane, undécane, dodécane, tridècane, etc.
Les esters d'acide gras liquides hydrophobes à utiliser comprennent les palmitate d'isopropyle, laurate d'hc- xyle, myristate d'isopropyle, lsostdarate d'isopropyle, st6arate de butyle, linoléate d'éthyle, linoléate d'isopropyle, ollvo-oléate d'éthyle. iso-octanate de cétyle, myristate d'hexyldécyle, néodécanoate d'octyldodécyle, sebacate de diéthyle, sebacate de di-isoprpyle, adipate de di-isopropyle, etc.
Les acides gras liquides hydrophobes Åa utiliser comprennent les acide isostéarique, acide oléique, aclde linolénique, acide linoléique, acide 2-6thyl pentanoïque, acide 2-éthyl hexanoïque, etc.
L'agent tensio-actif anionique est un constituant qui est efficace pour 6limier une trace de nature huileuse des agents mouillants précités et ainsi améliorer l'efficacité de la manipulation de malaxage, et il doit cooxister avec les agents mouillants.
Un ou plusieurs agents tensio-actifs anioniques devralent être choisis dans 1e groupe constitue par les sulfates d'alkyle et sulfonates d'alkylbenzène. Des agents tensio-actifs non-ioniques devraient être ajoutés en plus grandes quantites pour éliminer une trace de nature huileuse des hydrocarbures liquides hydrophobes, esters d'acide gras liquides hydrophobes et acides gras liquides hydrophobes. Ils tendent aussi à réduire la resistance à la compression du gypse dentaire solidifié.
Par comparaison avec les agents tensio-actifs non-ioniques, les sulfates d'alkyle et sulfonates d'alkylbenzène qui constituent les agents tensio-actifs anioniques peuvent éliminer une trace de nature huileuse des hydrocarbures liquides hydrophobes, esters d'acide gras liquides hydrophobes et acides gras liquides hydrophobes en de plus petites quantites et ne provoquent aucune
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reduction de) la resistance il la compression à I'etat humide.
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C'est la raison pour taqucHc ils sont particulièrement préférables.
Les sulfates d'alkyle utilises comme agents tensioactifs anioniques peuvent comprendre les sulfate de sodium lauryle, sulfate de potassium lauryle, sulfate de sodium myristile, sulfate de sodium cetyle, sulfate de sodium stéaryle, etc. Comme sulfates d'allkylbenzene on peut utiliser du sulfonate de sodium dodécylbenzène, etc.
Pour permettre aux agents mouillants et agents tensio-actifs anioniques. d'empêcher les poudres de gypse de produire de la poussière et d'ötre utilisés en tant que partie de gypse dentaire, il est préferable qu'un ou plusieurs agents mouillants choisis dans le groupc constitué par les hydrocarbures liquides hydrophobes, esters d'acide gras liquides hydrophobes et acides gras liquides hydrophobes, soient ajoutes en une quan- titd atteignant de 0, 5 à 5, 0% en poids, lll1 ou plusieurs agents tcnsio-actifs anioniques choisis dans le groupe constitué par les sulfonates d'alkylbenzène et sulfates d'alkyle en une quantite atteignant de 0.01 à 0,5% en poids, et]'agent de commande
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de prise est ajoute en une quantité de 0, 05 a 5, 0% en poids,
bien que variant en fonction de a dimension de particule des poudres de gypse et du type d'agents tensio-actifs utilises.
Si 1'agent mouillant est utilisé cn une quantité inférieure à 0, 5% en poids, il n'a alors aucun effet pour cmpêcher les poudres de gypse de produire de la poussiere. Toutefois, si I'agent mouillant est utilisé en une quantité dépassant 5,0% en poids. la reaction d'hydratation du gypse est inhibée, avec pour résul- tat une reduction de sa résistance à la compression à l'état
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humide. Si I'agent tensio-actif anionique est utilisé en une quantitd inferieure a 0, 01% on poids. il ost alors impossible d'éliminer une trace de nature huileuse dc 1'agent moulllant.
D'un autre cote, quand I'agent tensio-actif anionique est utilisé en une quantite depassant 0, 5% cn poids, on observe des chutes
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appreciabies dans les proprictös de ddgazage au cours du mdlange, de stábilité d'entreposage et de résistance à la compression à l'état humide. En outre, si l'agent de commande de prise est utilisé en une quantitc inférieure à 0, 05% en poids, il est alors impossible d'atteindre un temps de prise et unc dilatation de prise appropries quelconques tels que requis en dentisterie. Lors de l'usage en une quantite depassant 5, 0% en poids. d'un autre cöté, il inhibe la réaction d'hydratation avec le gypse et donne un gypse dentaire possédant des propriétés extrêmement limitées.
Parmi les liquides convenablement utillsés comme agents mouillants pour la mise en oeuvre de ! a presente invention,
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le nonane offre la pression de vapeur la plus elevée de 3, 15 mm Hg à 20. C. L'utilisation d'un liquide possédant une pression de vapeur plus enlevée nest pas à prefereer, étant donné que sa teneur diminue progressivement à cause de l'évaporation pendant 1'entreposage. Ceci est la raison pour laquelle la pression
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de vapeur est limitée a 3, 15 I1l1n Ilg ou moins suivant la presente invention.
Les compositions de gypse dentaires sous forme pulverulente a faible formation de poussier suivant la presente invention peuvent être utilisées confortablement sans crainte d'une pollution de l'cnvironnement, étant donne qu'elles sont pratiquement exemptes de production de poussiere quand elles sont transportées vers un recipient d'entreposage, pesées ou mélangées. En outre, les compositions suivant la présente invention possèdent une stabilité d'entreposage tres fortement améliorée et presentent des propriétés de manipulation et physiques stables meme après entreposage.
La presente invention sera encore expliquée concord- tement en se référant A des exemples. 11 doit toutefois etre entendu que de tels exemples ne sont donnes qu'a titre d'illustration et n'imposent aucune limitation aux agents mouillants et
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agents tensio-actifs anioniques utilisés pour la mise cn oeuvre de la présente invention.
Exemples
Dans les exemples et exemples comparatifs respectifs, des melanges do gypse alpha-et/ou beta-hémlhydrate avec un ou plusieurs des accélérateur de prise, retardateur de prise et inhibiteur de dilatation de prise utilisés comme agent de commande de prise, ont été employés. La quantité spécifiée des matières premières a été placée dans un mélangeur pour un mélange pendant 15 minutes.
Le mélange a encore été poursuivi avec l'addition goutte à goutte, dans le mélangeur, des quantités prescrites d'un ou plusieurs agents mouillants cholsis dans le groupe constitud par les hydrocarbures liquides hydrophobes, esters d'acide gras liquides hydrophobes et acides gras liquides. hydrophobes possddant une pression de vapeur jusqu'à 3, 15 mm Hg ou moins à 20 C, et un ou plusieurs agents tensio-actifs anioniques choisis dans le groupe constitué par les sulfonales d'alkylbcnzcttc cl sulfates d'alkyle. Le melange a été poursuivi par après pendant 20 minutes encore, suivi par un tamisage avec un tamis de 60 mailles. On a utilise les poudres qui traversalent ce tamis.
La quantité d'eau El utiliser pour la préparation des échantillons a été déterminée suivant les procédures d'essai des Normes industrielles Japonaises - JIS - T 6605 "Dental Stone".
Cent (100) grammes de chaque échantillon ont été malaxés dans diverses quantites d'eau avec une vitesse de malaxage de 100 tours/minute pendant 60 secondes, en utilisant un bol de malaxage et une spatule utilisés habituellement pour le malaxage en dentisterle. Dix (10) ml du produit malaxé ont été pesés avec un tube en verre d'un diamètre de 20 mm et ensuite doucement chassés sur une plaque en verre. Deux (2) minutes après le début du malaxage, un poids total de 120 g d'une plaque de verre et d'un polds, y a ctö placé. On a effectue une mesure
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des dimensions maximum et minimum entre les lignes parallèles définies par l'échantilion ainsi étalé. La consistance normalisée
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a alors eté définie en tant que valeur moyenne entre 39 mm et 41 mm.
La quantité d'cau à ajouter a été determine sur la base d'une quantl d'cau offrant cette consistance normalisée. Cet essai a été exécuté à une température ambiante de 15 à 20*C.
Le temps de prise a été déterminé suivant 1'essai de temps de prise de JIS T 6605"Dental Stone". Chaque echantilion malaxe ä la consistance normalisa-c a été versé dans un moule cylindrique fait de métal de 20 mm de diametre interne et 30 mm de hauteur, et une aiguille Vicat (possédant un diamètre
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de 2 mm) chargec ä 300 gf, y a éte piquée de façon répétée. Le temps de prise a alors et exprimé en fonction d'une période depuis le temps du malaxage avec de l'eau jusqu'au moment
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oü une profondeur de pénétration a atteint 1 mm. Un essai de résistance à la comprcsslon ä t' tat hutnide a été cffcctud suivant t'cssal de rcsistance a Ia comprcssion a t'etat humide de JIS T 6605.
Chaque échantillon malaxe ä la consistance normallsée a ete verse dans un maule fait de metal de 20 mm de diametre et 30 mm de haut, et laissd a la tempdrature ambiante apres avoir ete retire du moule, lorsqu'i ! etait solidifie. La resistance ä la compression ä l'état humide a alors été determine par t'ecrascmcnt ä une vitesse de mise en charge de 1 mm/min. en utilisant une machlne d'essai en compression trois heures apres le moment du debut du malaxage avec de l'eau.
La capaclté d'cntreposage a été déterminée suivant l'essai. de vieillissement accéléré, suivant lequel un sac en polyéthylène rempli avec chaque échantillon a été entrepose pendant 60 jours dans une enceinte à température et humidité constantes, maintenue intérieurement à une température de 37 C et une humldité dc 100%. Après le vieillissement accéléré, on a effectue une mesure du temps de prisc et de la consistance
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de l'échantilion.
La stabilité d'entreposage a alors été exprimée en fonction d'un temps de rctard en minutes et d'une consistance accrue en mm, obtenus en soustrayant le temps de prise et la consistance prédéterminés avant le vieillissement accéléré par les mêmes procédures, des mesures précitées.
Les propriél6s de faible production de poussiere ont été estimées sur la base de la concentration en poids de poussiere. Deux cents (200) grammes de chaque echantillon ont été chargés dans une bofte cylindrique en métal (0150 x 160 mm), qui a Åa son tour été secoude verticalement cinq fols à une vitesse d'un va-et-vient par seconde, suivi immédiatement par la pose d'un couvercle. La mesure de la poussiére dégagée A l'intérieur de la boïte a été effectuée avec un mesureur de poussiere de type numérique P-3 (fabriqué par Shibata Kagaku, Co., Ltd.), et a été poursuivie pendant 3 minutes pour determiner
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] a concentration en poids de poussière, Les résultats sont donnés dans le tableau ci-aprcs.
IDans le LaiJlcau, Ics colonnes dc rbsultats ont ! a signification suivante : A Quantité d'eau normalisée B Temps de prise avant vieillissement accéléré C : Temps de prise apres vleillissement accéléré D Consistance avant vieillissement accéléré
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E Consistance aprcs vielllissomcnt accéléré F Stabilité d'entreposage G Rctards de temps 11 Augmentation de consistance 1 : Résistance à la compression à l'etat humide (kgf/cm2) J : Concentration en poids de poussière de la poudre (mg/mm').
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<tb>
<tb>
F
<tb> Constituants
<tb> N* <SEP> Produits <SEP> Poids <SEP> A <SEP> 8 <SEP> C <SEP> 0 <SEP> E <SEP> G <SEP> H <SEP> I <SEP> J
<tb> (%) <SEP> (ml)* <SEP> (mm) <SEP> (mm) <SEP> (mm)
<tb> alpha-CaSO'iH <SEP> 0 <SEP> 97, <SEP> 0
<tb> 1 <SEP> Ex. <SEP> squalane <SEP> 4 <SEP> 2 <SEP> 2,0 <SEP> 24 <SEP> 10' <SEP> 30" <SEP> 12' <SEP> 15" <SEP> 40.0 <SEP> 41,2 <SEP> 1' <SEP> 45" <SEP> 1,2 <SEP> 503 <SEP> 1,24
<tb> Sulfate <SEP> sodium <SEP> lauryle <SEP> 0. <SEP> 4
<tb> Agent <SEP> com. <SEP> prise <SEP> 0. <SEP> 6
<tb> (tartrate <SEP> potassium <SEP> 0.1
<tb> Citrate <SEP> sodium <SEP> 0.5)
<tb> alpha-CaSO4 <SEP> iH2O <SEP> 97.0
<tb> 2 <SEP> Ex. <SEP> Myristate <SEP> d'isopropyle <SEP> 2.0 <SEP> 24 <SEP> 10' <SEP> 45" <SEP> 12' <SEP> 45" <SEP> 40.5 <SEP> 41.4 <SEP> 2' <SEP> 00" <SEP> 0,9 <SEP> 512 <SEP> 1,29
<tb> Sulfate <SEP> sodium <SEP> lauryle <SEP> 0.
<SEP> 4
<tb> Agent <SEP> commande <SEP> prise <SEP> 0.6
<tb> (Citrate <SEP> sodium <SEP> 0.6)
<tb> alpha-CaSO4 <SEP> iH2O <SEP> 97.0
<tb> : <SEP> Ex. <SEP> Acide <SEP> olélque <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> 24 <SEP> 10' <SEP> 30" <SEP> 12' <SEP> 30" <SEP> 39,8 <SEP> 41.8 <SEP> 2' <SEP> 00" <SEP> 2,0 <SEP> 508 <SEP> 1.26
<tb> Sulfate <SEP> sodium <SEP> lauryle <SEP> 0. <SEP> 4
<tb> Agent <SEP> commande <SEP> prise <SEP> 0.6
<tb> (x2504 <SEP> 0.2
<tb> Gomme <SEP> arabioue <SEP> 0.4)
<tb> alpha-CaSO <SEP> iH2O <SEP> 98,95
<tb> 4 <SEP> Ex. <SEP> squalane <SEP> 4 <SEP> 2 <SEP> 0,5 <SEP> 24 <SEP> 10' <SEP> 45" <SEP> 12' <SEP> 45" <SEP> 40.4 <SEP> 42,3 <SEP> 2' <SEP> 00" <SEP> 1.9 <SEP> 525 <SEP> 2.03
<tb> Sulfate <SEP> sodium <SEP> lauryle <SEP> 0.
<SEP> 05
<tb> Agent <SEP> commande <SEP> prise
<tb> (Borax <SEP> 0.5) <SEP> 0,5
<tb> alpha-CaSO4 <SEP> iH2O <SEP> 95.0
<tb> Paraffing <SEP> liquide <SEP> 2.0
<tb> 5 <SEP> Ex. <SEP> oligomère <SEP> alpha-oléfine <SEP> 2.0 <SEP> 24 <SEP> 10' <SEP> 15" <SEP> 12' <SEP> 15" <SEP> 41.3 <SEP> 42.1 <SEP> 2' <SEP> 00" <SEP> 0.8 <SEP> 487 <SEP> 1, <SEP> 03
<tb> Sulfonate <SEP> sod. <SEP> dodécylbenzèn <SEP> 0.
<SEP> 4
<tb> Agent <SEP> commande <SEP> prise
<tb> (Tartrate <SEP> potassium <SEP> 0.6) <SEP> 0,6
<tb> beta-CaSO4 <SEP> H2SO4 <SEP> 96.3
<tb> isostéarate <SEP> d <SEP> isopropyle <SEP> 2,6 <SEP> 50 <SEP> 10' <SEP> 15" <SEP> 12' <SEP> 15" <SEP> 39.1 <SEP> 40,3 <SEP> 2' <SEP> 00" <SEP> 1,2 <SEP> 105 <SEP> 1,30
<tb> Sulionate <SEP> sod.dodécylbenzéne <SEP> 0,5
<tb> Agent <SEP> commande <SEP> prise
<tb> (Gypse <SEP> dihydrate <SEP> fin.div.) <SEP> 0.6
<tb>
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<tb>
<tb> Constituants <SEP> F
<tb> N <SEP> Produits <SEP> Poids <SEP> A <SEP> B <SEP> C <SEP> D <SEP> E <SEP> G <SEP> H <SEP> I <SEP> J
<tb> (S) <SEP> (ml)' <SEP> (mm) <SEP> (mm) <SEP> (mm)
<tb> bate-CaSO4 <SEP> iH2O <SEP> 96.3
<tb> 7 <SEP> Ex.
<SEP> acide <SEP> 2-éthylpentanoïque <SEP> 2,6 <SEP> 50 <SEP> 10' <SEP> 45" <SEP> 12' <SEP> 30" <SEP> 39.3 <SEP> 40.5 <SEP> 1' <SEP> 45" <SEP> 1.0. <SEP> 107 <SEP> 1.25
<tb> Saifate <SEP> sodiua <SEP> lauryle <SEP> 0,5
<tb> Agent <SEP> commande <SEP> prise
<tb> (Gluconste <SEP> sodium) <SEP> 0.5
<tb> alpha-CaSO4 <SEP> iH2O <SEP> 43.2
<tb> beta-CaSO4 <SEP> iH2O <SEP> 48.2
<tb> 8 <SEP> Ex.
<SEP> Linoiate <SEP> d'isopropyle <SEP> 2,6 <SEP> 38 <SEP> 10' <SEP> 30" <SEP> 12' <SEP> 30" <SEP> 39.5 <SEP> 40.4 <SEP> 2' <SEP> 00" <SEP> 0.9 <SEP> 187 <SEP> 1.27
<tb> Sulfate <SEP> sodium <SEP> lauryle <SEP> 0,2
<tb> Sulfonate <SEP> sod.dodécylbenzène <SEP> 0,2
<tb> Agent <SEP> commande <SEP> prise <SEP> 0,5
<tb> (Tartrate <SEP> potassium <SEP> 0.2
<tb> K2SO4 <SEP> 0,3
<tb> Citrete <SEP> sodium <SEP> 0.13
<tb> alpha-CaSO4 <SEP> iH2O <SEP> 48,2
<tb> beta-CaSO4 <SEP> iH2 <SEP> 48.2
<tb> 9 <SEP> Ex.
<SEP> Acide <SEP> linoiéïque <SEP> 1.3 <SEP> 38 <SEP> 10' <SEP> 45" <SEP> 12' <SEP> 45" <SEP> 40.5 <SEP> 41.9 <SEP> 2' <SEP> 00" <SEP> 1.4 <SEP> 195 <SEP> 1.26
<tb> Paraffine <SEP> liquide <SEP> 1.2
<tb> Sulfate <SEP> sodium <SEP> myristile <SEP> 0,5
<tb> Agent <SEP> commande <SEP> prise <SEP> 0.6
<tb> (Cerboxyméthyl <SEP> cellulose)
<tb> alpha-CaSO4 <SEP> iH2O <SEP> 99.4
<tb> 10 <SEP> Ex. <SEP> Agent <SEP> commande <SEP> prise <SEP> 0,6 <SEP> 24 <SEP> 10' <SEP> 30" <SEP> 16' <SEP> 45" <SEP> 39.0 <SEP> 49.7 <SEP> 6' <SEP> 7 <SEP> 10.7 <SEP> 485 <SEP> 6.32
<tb> comp. <SEP> (Tartrate <SEP> potassium <SEP> 0.1
<tb> Ctrate <SEP> sodium <SEP> 0.5)
<tb> beta-CaSO4 <SEP> iH2O <SEP> 99.4
<tb> 11 <SEP> Ex. <SEP> Agent <SEP> commande <SEP> prise <SEP> 0,6 <SEP> 50 <SEP> 10' <SEP> 15" <SEP> 17' <SEP> 00- <SEP> 40.2 <SEP> 50.6 <SEP> 6' <SEP> 45" <SEP> 10.4 <SEP> 93 <SEP> 6.78
<tb> comp.
<SEP> (Gypse <SEP> dihydrate <SEP> fin. <SEP> div.)
<tb> alpha-CaSO4 <SEP> iH2O <SEP> 49.7
<tb> 12 <SEP> Ex. <SEP> bate-CaSO4 <SEP> iH2O <SEP> 49.7 <SEP> 38 <SEP> 10" <SEP> 15" <SEP> 16' <SEP> 15" <SEP> 39.4 <SEP> 31.6 <SEP> 6' <SEP> 00" <SEP> 12.2 <SEP> 180 <SEP> 6.48
<tb> comp. <SEP> Agent <SEP> commende <SEP> prise <SEP> 0.6
<tb> (K2SO4)
<tb>
EMI13.2
La quantit d'eau normatise 5t expriaee en quante () our. M uo t < .
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EMI14.1
<tb>
<tb>
Constituents <SEP> F
<tb> N' <SEP> Produits <SEP> Poids <SEP> A <SEP> B <SEP> C <SEP> D <SEP> E <SEP> G <SEP> H <SEP> I <SEP> J
<tb> (S) <SEP> (ml)" <SEP> (mm) <SEP> (mm) <SEP> (mm)
<tb> alpha-CaSO4 <SEP> H2O <SEP> 96.9
<tb> 13 <SEP> Ex. <SEP> Popyiène <SEP> plycol <SEP> 2.5 <SEP> 24 <SEP> 10' <SEP> 30- <SEP> 21' <SEP> 00- <SEP> 40,0 <SEP> 55,0 <SEP> 10' <SEP> 30" <SEP> 15.0 <SEP> 405 <SEP> 1.24
<tb> comp. <SEP> Agent <SEP> commande <SEP> prise <SEP> 0.6
<tb> (Sorax)
<tb> alpha-CaSO4 <SEP> iH2o <SEP> 48.5
<tb> beta-CaSO4 <SEP> iH2O <SEP> 48.5 <SEP> 38 <SEP> 10' <SEP> 15" <SEP> 21' <SEP> 45" <SEP> 40,5 <SEP> 55,8 <SEP> 11' <SEP> 30" <SEP> 15,3 <SEP> 113 <SEP> 1,25
<tb> 14 <SEP> Ex. <SEP> Ethyléne <SEP> glycol <SEP> 2.5
<tb> comp.
<SEP> Agent <SEP> commande <SEP> prise <SEP> 0.5
<tb> (Glucoats <SEP> sodium)
<tb>
EMI14.2
- !-- !---------- !--j--t---- ! t))-------- !---'---L * La quentitt O'eeu nornolis < te est exprime en ouantitt pour 100 9 d < poudre
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Effet de l'invention
Dans les compositions des exemples comparatifs 10,11, 12,13 et 14 où on n'a pas utilise un ou plusieurs agents mouillants choisis dans le groupe constitue par les hydrocarbures liquides hydrophobes, esters ct'acide gras liquides hydrophobes et acides gras liquides hydrophobes, et un ou plusieurs agents tensio-actifs anioniques spcifiques choisis dans le groupe constitue par les sulfonates d'alkylbenzène et sulfates d'alkyle, la concentration en poids de poussière a toujours dépassé 6, 32 mg/rn'. Ceci implique qu'avec de telles compositions,
il existe une possibilité qu'unc pollution de l'envlronnement puisse avoir ! leu à cause de la production de poussière Dans les
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compositions des exemples 1 A 5 et 7 Åa 9 ob on a ajouté les agents mouillants et agents tensio-actifs specifiques. la concentration en poids de poussiere a toujours été diminue jusqu'a 2, 03 mg/m'.
En outre, en ce qui concerne la stabilité d'entreposage(exprlméeenfonctiond'unedifférenceentrelelomps de prisc avant vieillissement accclér et le temps de prise après vieillissement accéléré, et d'une difference entre la consistance avant vieillissement accéléré et la consistance apres vleil-
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lissement accelerc), les exemples comparatifs 10, 11, 12, 13 et 14 dans lesquels les agents de mouillage et tensio-actifs anioniques précités n'ont absolument pas été ajouté, présentaient des retards de temps de prise de 6 minutes 15 secondes, 6 minutes 45 secondes, 6 minutes 00 seconde, 10 minutes 30 secondes et 11 minutes 30 secondes, respectivement.
tandis qua les exemples 1 à 9 inclusivement, dans lesquels les agents mouillants et tensio-actifs anioniques ont été ajoutés dans les proportions spdcifiques, offraient chacun un retard de temps de prise dans les 2 minutes. En passant à la consistance, les composltions des exemples comparatifs 10 à 14 inclusivement, dans lesquels les agents mouillants et tensio-actifs n'ont absolument pas été
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ajoutés, voyaient lour consistance augmenter jusqu'à 10, 7 mm, 10, 4 mm, 12, 2 mm, 15, 0 mm et 15, 3 mm, respectivement, tandis que les compositions des exemples 1 A 9 inclusivement, dans lesquels les agents mouillants et tension-actifs anioniques ont ete ajoutés dans les proportions spécifiques.
présentaient chacum une augmentation dans les 2, 0 mm ; ceci signifie que leur stabilite d'entreposage est considérablement accrue.
La composition de l'exemple de comparaison 10, dans lequel du gypse alpha-hémlhydrate a été utilisé comme constituant prlnclpal, et les agents mouillants et tensio-actifs anioniques n'ont absolument pas été ajoutés, présentait une résistance A la compression à l'etat humide de 485 kgf/cm2, tandis que la composition des exemples 1, 2, 3, 4 ou 5, dans lesquels le même constituant principal a été utilise, et les agents mouillants et tensio-actifs anioniques ont été ajoutes avec les proportions spécifiques, prösentalt une résistance à la compression
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à l'état humide de 503 kssf/cm2, 512 ksf/cm', 508 kgf/cm'. 525 kgf/cm ou 487 kgf/cm2, respectivement.
La composition de t'cxem- pie comparatif 11, dans lequel du gypse beta-hemihydrate a été utilisé comme constituant principal et les agents mouillants et tensio-actifs anioniques n'ont absolument pas ete ajoutés, présentait une résistance à la compression à l'état humide de 93 kgf/cm2, tandis que la composition de 1'exemple 6 ou 7, dans lequel le meme constituant principal dtait utilise6. et les agents mouillants et tensio-actifs anioniques ont été ajoutés dans les proportions spccifiques, prdsentait une résistance à l la compression à .l'état humide de 105 kgf/cm2 ou 107 kgf/cm', respectivement.
La composition de l'exemple comparatif 12, dans lequel un mélange de gypscs alpha- et beta-hémihydrate a été utilisé comme constituant principal, et les agents mouillants et tensio-actifs anioniques n'ont absolument pas été ajoutés, présentait une résistance à la compression à l'état humide de 180 kgf/cm', tandis que la composition de l'exemple 8 ou 9, dans lequel le même constituant principal a été utilise.
et les agents mouil-
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lants n'ont absolument pas été ajoutes, presentait une resistance à la compression à l'état humide de 180 kgf/cm2, tandis que la composition de l'exemple 8 ou 9, dans lequel le meme constituant principal était utilisé et les agents mouillants et tensio-actifs anloniques étaient ajoutés dans les proportions spécifiques, présentait une résistance à la compression à l'état humide de 187 kgf/cm2 ou 195 kgf/cm2, respectivement.
Comme expliqué en detail cl-avant, le gypse pulverulent dcntairc des exomples comparatifs, dans lesquels aucun agent mouillant. et tensio-actif anionique n'est utlUse, entratne un risque de pollutlon de l'environnement à cause de la production de poussière, et d'une réduction de stabilité d'entreposage à cause d'un retard dans leur temps de prise et d'une augmentation de consistance après vieillissement accéléré.
11 s'est toutefois révélé que les compositions de gypse dentaires suivant l'invention sous forme pulvérulente à faible production de poussière ne présontent que peu ou pas d'évidence de for-
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maton de poussière, sont excellentes en stabilitd d'entroposage et n'offrent que peu ou pas d'evidence de diminution de résistance à la compression à l'état humide. Ceci indique que les compositions possèdent des propretés dentaires très améliorées.
11 doit etrc entendu que la presente invention n'cst en aucune façon limitée aux formes de réalisation ci-avant et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre du present brevet.