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Verfahren zur Darstellung von komplexen Silberverbindungen schwefelhaltiger Xarbon- säuren.
Es wurde gefunden, dass man beim Behandeln von Salzen schwefelhaltiger Karbonsäuren, die den Schwefel in sulfidischer Bindung enthalten, mit Silberoxyd oder Silbersalze zu neuen Komplexverbin- dingen gelangt. Diese haben sich zur Verwendung in der Therapie als hervorragend geeignet erwiesen.
Zum Unterschied von den aus thioglykolsauren Salzen und unlöslichen Silbersalzen erhältlichen, löslichen Komplexverbindungen (vgl."Zeitschrift für anorg. Chemie", Band 41, S. 243-244) stellen die Produkte neutral reagierende, durch Alkalien und Kochsalz fällbare, also gegenüber Fällungsmitteln jonales Silber aufweisende Körper von hohem Desinfektionswert dar, während die in der obengenannten
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artiger Bindung enthaltenden Thioglykolsäure weder mit Alkalien noch mit Kochsalz Fällungen gibt, also das Silber in völlig maskierter Form enthält, in der es so gut wie keine Desinfektionskraft mehr besitzt.
Übrigens wären diese bekannten Präparate für therapeutische Zwecke schon deswegen nicht brauchbar, weil sie infolge ihrer stark alkalischen Reaktion nicht mit Sehleimhäuten in Berührung gebracht werden können.
Zum Unterschied von dem unlöslichen Silbersalze der Thiediglykolsäure (Beilstein. 4. Aufl. III..
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Alsdann trägt man unter beständigem Rühren 5 Gewiehtsteile adipinsaures Silber ein. Das an sich wasserunlösliche Silbersalz geht unter dem Einfluss des tetrahydrothiophendikarbonsauren Magnesiums alsbald in Lösung. Die erhaltene Lösung wird durch Eintragung von Tetrahydrothiophendikarbonsäure eben schwach sauer gemacht und die gebildete Komplexverbindung durch Eintropfen der erzielten wässerigen Lösung in Alkohol isoliert. Man erhält die neue Verbindung in Form eines weissen Niederschlages, der abgesaugt, mit Alkohol gewaschen und im Vakuum getrocknet wird.
Die in diesem Beispiel benutzte Tetrahydrothiophendikarbonsäure erhält man durch Einwirkung Fön Alkalisulfiden auf M-K-Dibromadipinsäure
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Beispiel 2 : 10 Gewichtsteile Tetrahydrothiophendikarbonsäure werden in 50 Gewichtsteilen Wasser gelöst und mit 6 Gewichtsteilen kohlensaurem Kalk neutralisiert. Man trägt dann 5 Gewichts-
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Beispiel 3 : 10 Gewichtsteile Thiodiglykolsäure werden in der fünffachen Menge Wasser gelöst und dann 2Y2 Gewichtsteile Silberoxyd zugegeben. Die Flüssigkeit erwärmt sich beim Umschiitteln selbst und wird zur Vervollständigung der Reaktion noch einige Zeit auf dem Wasserbade erhitzt. Dann wird abfiltriert und das Filtrat mit Natriumkarbonat neutralisiert, so dass es eben noch sauer reagiert.
Die neutralisierte Lösung wird aufs neue auf dem Wasserbade erwärmt und dann 48 Stunden stehen gelassen. Nun wird sie in Alkohol filtriert, wobei das Natriumsilbersalz der Thiodiglykolsäure ausfällt. Es wird nach dem Absaugen und Waschen mit Alkohol zweckmässig im Vakuum getrocknet und stellt dann ein weisses, leicht in Wasser lösliches Pulver dar. Die wässerigen Lösungen sind gut haltbar und zersetzen sich nicht.
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unter Zusatz von 50 Gewichtsteilen Wasser neutralisiert und die Lösung unter Schütteln mit 10 Gewichtsteilen Silbersulfat versetzt. Die Aufarbeitung erfolgt wie im Beispiel 3 angegeben. Man erhält so ein komplexes weisses Silbersalz, das in Wasser leicht löslich ist.
Beispiel 5 : 15 Gewichtsteile Tetrahydrothiophenmonokarbonsäure (erhalten durch Reduktion der (x-Thiophenmonokarbonsäure
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mittels Natriumamalgam) werden Unter Zusatz der berechneten Menge Soda in der fünffachen Menge Wasser gelöst, die Lösung unter heftigem Rühren mit 5 Gewichtsteilen salizylsaurem Silber versetzt und eine Stunde im Rühren erhalten. Dann wird abfiltriert und das Filtrat mit Tetrahydrothiophen- monotzarbonsäure schwach lackmussauer gemacht. Beim Eintropfen der Lösung in Alkohol fällt das
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als weisser Niederschlag aus.
An Stelle der in diesen Beispielen benutzten können in gleicher Weise und mit gleichem Erfolg andere schwefelhaltige Karbonsäuren, welche den Schwefel in sulfidischer Bindung enthalten, verwendet werden. Ebenso können beliebige Silbersalze beim vorliegenden Verfahren mit demselben Erfolg wie die angeführten als Silberkomponenten Anwendung finden.