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Verfahren zur Herstellung eines Eisenkatalysators für die Synthese von Ammoniak aus seinen Elementen.
Die Wirkung eines Katalysators ist so eigentümlich, dass selbst anscheinend unbedeutende Ab- änderungen bei der Herstellung desselben abweichende Ergebnisse und sehr bedeutende Verbesserungen für die Wirkung des Katalysators geben.
Im Stammpatent Nr. 97665 wurde angegeben, dass man einen ausgezeichneten Eisenkatalysator, z. B. für die Herstellung von Ammoniak aus den Elementen, erhält, indem man schädliche Bestandteile des Handelseisens unter Zusatz geringer Mengen von Oxyden durch derartige Oxydation mit Sauerstoff entfernt, dass das Reaktionsprodukt zum heftigsten Sieden kommt, wodurch die Verunreinigungen verdampft werden. In dieser Weise kann man wirksame Katalysatoren aus jedem eisenhaltigen Material erhalten, selbst wenn das Eisen vorher bei der Verwendung als Katalysator vergiftet worden ist.
Wie bekannt, hat sich schon aus der Erfahrung ergeben, dass nicht nur das Fehlen von schädlichen Verunreinigungen die katalytische Wirkung des Eisens mehr oder weniger erhöht, sondern sie wird auch
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Erdalkalioxyde, Magnesiumoxyd, Aluminiumoxyd u. dgl. enthält. Die Ursache der Verbesserung des Katalysators durch die angeführten Oxyde kann noch nicht sicher aufgeklärt werden. Möglicherweise beruht sie auf einer Oberflächenvergrösserung oder besteht in einer spezifischen Beeinflussung der Katalyse. Auf alle Fälle ist diese Beeinflussung desto vorteilhafter, je gleichmässiger die angegebenen Oxyde in dem Eisen verteilt sind.
Es ist theoretisch vorzusehen, und die Praxis hat auch die Möglichkeit bestätigt, eine gleichmässige vollständige Verteilung dieser Oxyde in der katalytischen Masse zu erlangen, da während der Umwandlung des Eisens in Magnetoxyd bei höherer Temperatur Verbindungen der Oxyde mit dem Eisenoxyd Mer mit dem Eisenoxydul des Typus der Spinellgruppe sich bilden, welche mit dem Magnetit isomorph sind, mit diesem eine anscheinend vollständige isomorphe Mischung geben.
Aus der Erfahrung hat es sich auch ergeben, dass innerhalb einer gewissen Grenze durch die Steigerung der Menge der verbundenen Oxyde auch eine Erhöhung der katalytischen Wirksamkeit des Eisens stattfindet und gleichzeitig die Wirksamkeit des Katalysators längere Zeit unverändert bleibt.
Erfinder hat nun gefunden, dass, je höher die Temperatur ist, bei welcher die Oxydation des Eisens ausgeführtwird, desto höher wird die Menge der Oxyde, welche in der Masse gelöst werden können. Weiter hat der Erfinder noch festgestellt, dass die Menge der Oxyde über 10% unbedingt nötig sein muss, wobei die Grenze der Höhe der Zusätze durch Vorversuche bestimmt werden muss und sich immer nur um Prozentsätze schwingen darf, die sich aus der Erfahrung als die zweckmässigsten ergeben haben.
Die Herstellung des Katalysators, die im Stammpatent unter den besten Bedingungen geschieht, um eine leichte, gleichmässige Lösung grosser Mengen dieser Oxyde zu sichern, wurde gemäss den obigen Ausführungen wie folgt abgeändert.
Ein gusseiserner zylindrischer Tiegel enthält am Boden ein Rohr, welches einige Zentimeter gegen das Innere vorspringt. Auf dem Boden des Tiegels ist eine Schicht von gepulvertem Eisenoxyd, vorteilhaft aus einer vorangegangenen Operation, angeordnet. Man bringt einen Zylinder von Eisenblech auf diese Schicht und presst weiteres Eisenoxydpulver in den Zwischenraum zwischen dem Zylinder und den Wandungen des Tiegels. (Das weitere Verfahren ist dann dasjenige des Stammpatentes, Zuleiten von Sauerstoff durch das Bodenrohr, nur werden die abgewogenen Mengen der Oxyde, wie Bauxit, Magnesium, Kalk, Dolomit u. dgl. während der Oxydation zugefügt. ) Die Oxyde werden bei der hohen Temperatur der Masse vollkommen gelöst.
Die Menge der Zusätze ist vollkommen vorher zu bestimmen, ohne dass eine Veränderung der Konzentration etwa infolge Einwirkung der Tiegelwände stattfinden kann, welche, da sie aus der katalytischen Masse bestehen, dieselbe Zusammensetzung besitzen die man haben will, wobei die Wirkung der kleinen Mengen des Eisenbleche des Zylinders, die in die Masse eintreten können, ausser Auge gelassen werden kann.
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