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Verfahren zur Herstellung einer für die Ammoniabsynthese verwendbaren hataly- tischen Substanz.
Schmilzt man eine im voraus auf Weissglut erhitzte Stange Eisen oder gewöhnlichen Stahls mittels eines aus einem vorzugsweise mit grossem Querschnitt versehenen Rohr entweichenden Sauerstoffstrahles, so kann man wahrnehmen, dass das abfliessende Oxyd einen erheblichen Anteil geschmolzenen Eisens
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auf eine Metallplatte gegossen, so verbleibt das teigige Eigeii auf dem Tiegelboden und die abgegossene Flüssigkeit besteht ausschliesslich aus Eisenoxyduloxyd. Bisher hatte man allgemein angenommen
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in einer oxydierenden Atmosphäre gewonnene Körper aus Eisenoxyduloxyd Fie304 gebildet sei. Es konnte jedoch nachträglich festgestellt werden, dass es sich hier um Eisenoxydul FeO mit geringen Beimengungen von Fe304 handelt.
Nichtsdestoweniger ist es möglich, durch direkte Einwirkung des Sauerstoffs ein auf einer höheren Oxydationsstufe stehendes, dem FcgO., näher kommendes Oxyd zu erhalten. Gemäss vorliegender Erfindung kann dies schon dadurch erreicht werden, dass man gegen das noch im Schmelzzustande befindliche vorerwähnte Eisenoxydul einen Sauerstoffstrahl richtet und in dieser Weise eine beträchtliche Temperaturerhöhung verursacht, die zweifellos von der Verbindung neuer Sauerstoffmengen mit dem Eisenoxydul herrührt.
Die vorgeschilderten Wahrnehmungen sind von hoher Bedeutung für die synthetische Ammoniakdarstellung, welche vor sich geht durch Einwirkung von Kontaktsubstanzen auf das aus einem Volumen Stickstoff und drei Volumen Wasserstoff bestehende, hyperkomprimierte und ungefähr auf 500 bis 700 C erhitzte Gemisch (vgl. österr. Patentschrift Nr. 96.786). Während nämlich das Eisenoxydul sich als Katalysator sehr schlecht eignet und im allgemeinen, bei Drücken von 1000 Atm., einen Ammoniakgehalt von Vtoo bis 1 oder 2% ergibt, liefert der beim Abschmelzen einer Eisenoxydul-
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mengen, Druck-und Temperaturbedingungen, durchweg einen Gehalt von 10 oder 15%.
Aber selbst beim Arbeiten mit sehr reinen Reaktionsgasen ist die Lebensdauer dieses Katalysators eine sehr kurze ; schon innerhalb einiger Stunden sinkt der Ammoniakgehalt auf die Hälfte seines Wertes herab.
Im Anschluss an dieses befriedigende Ergebnis wurde das Verfahren in nachfolgend beschriebener Weise weiter vervollkommnet :
Das mit geschmolzenem Eisen vermischte Eisenoxydul, welches unter Einwirkung eines Sauerstoffstrahles von einer Eisenstange abfliesst, wird in einem Tiegel aus Magnesiumoxyd aufgefangen.
Sobald eine genügende Menge, z. B. ein Quantum von einigen Kilogrammen aufgefangen ist, wird gegen die noch im Schmelzzustande befindliche Masse ein Sauerstoffstrahl gerichtet, der so stark sein muss, dass durch ihn die gesamte Masse kräftig gerührt wird. Hiebei tritt eine enorme Temperatursteigerung ein, die sowohl von der Verbrennung des metallischen Eisens als von der Peroxydation des Oxyds herrührt.
Diese Temperatursteigerung ist derart, dass ein beträchtlicher Teil des Magnesiumoxyds des Tiegels
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Substanz bildet einen vorzüglichen Katalysator zur Ammoniakherstellung. Unter 1000 Atm. und bei einer Temperatur von 600"C liefert sie, bei zu verarbeitenden hohen Mengen von zirka 100 Litern für den Kubikzentimeter Katalysator in der Stunde, einen Ammoniakgehalt von 25 bis 30%, was einer Verbindung von 40 bis 50% der reagierenden Gase entspricht.
Die Lebensdauer dieser Substanz ist jedoch noch gering und der Prozentgehalt sinkt etwa um die Hälfte seines Betrages in beispielsweise 10 oder 15 Stunden, wenn die Länge des Kontaktkörpers im Reaktionsrohre 10 Zentimeter beträgt.
Es leuchtet jedoch ein, class der vorbeschriebene Arbeitsmodus, zufolge der erreichten enormen Temperatur und der energischen Rührung der Masse, ein äusserst wirksames und überraschendes Mittel bildet, mit dessen Hilfe selbst die schwert schmelzbaren Körper in flüssigem Zustande in Eisenoxyd gelöst werden können.
Durch den Zusatz von Kalk wird der Erfindungserfolg noch gesteigert. Werden 5 bis 10% Kalk in getrennten Bruchteilen sukzessive in den Tiegel eingebracht, während das Einfüllen des geschmolzenen
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muss in dem Masse weiter getrieben werden, als das Metall schädliche Verunreinigungen enthält, und in dem Zeitpunkt abgestellt werden, wo die Oberfläche des flüssigen Bades zu erstarren beginnt.
Andernfalls kann man die Operation abstellen, sobald das Gemisch völlig homogen ist und das gesamte teigige Eisen des Tiegelbodens in Oxydform übergegangen ist. Jedoch kann man auch hier die maximale, d. h. die bis zur Erstarrung der Badoberfläehe getriebene Peroxydation im allgemeinen ohne jeglichen Nachteil durchgeführt werden, ja diese Peroxydation ist hinsichtlich der Lebensdauer des Katalysators und des Gehalts an zu erzeugendem Ammoniak sogar fast immer wünschenswert. Die Masse wird dann in Platten gegossen und zerkleinert. Sie bildet einen Katalysator, welcher ausser einer äusserst hohen Anfangswirksamkeit eine Lebensdauer besitzt, die mehrere Hundert von Stunden betragen kann, bevor der Prozentgehalt sich auf die Hälfte verringert. Dem Kalk können vorteilhaft alkalische Oxyde in geringen Gewichtsverhältnissen beigefügt werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Kontaktkörpern zur katalytischen Darstellung von Ammoniak aus seinen Elementen, dadurch gekennzeichnet, dass unter Einwirkung eines Sauerstoffstrahles eine vorerst auf Weissglut erhitzte Eisen-oder Stahlmasse abgesehmolzenwird und dann auf die so geschmolzene und oxydierte Masse ein umrührender Sauerstoffstrahl unter enormer Temperatursteigerung bis zu ihrer vollständigen Überoxydation gerichtet wird.