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Verfahren zur Herstellung von Legierungen.
Die Erfindung hat ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Legierungen zum Gegenstande, besonders solcher, deren Grundbestandteile in ihren Schmelzpunkten sehr verschieden sind. Hauptsächlich bezieht sich die Erfindung auf die Herstellung von Aluminium-Siliziumlegierungen.
In Anbetracht der Tatsache, dass der Schmelzpunkt von Silizium bei 1400 C liegt und der von Aluminium bei nur 6500 C, stellen sich dem Legieren dieser Stoffe gewisse praktische Schwierigkeiten entgegen, die durch Anwendung der Erfindung umgangen werden. Sie dient auch zur Erzeugung von vielen, früher noch niemals erhaltenen Legierungen und indirekt auch zur Gewinnung vieler Metalle daraus, die bisher nur sehr schwer in metallischer Form gewonnen werden konnten.
Ganz allgemein gesprochen, beruht die Erfindung in der Zerlegung eines Doppelfluorids von Natrium und einem andern Metall (ausser Aluminium) vermittels Aluminiums, wobei die Reaktion innerhalb einer geschmolzenen Metallmasse vor sich geht, mit der das abgeschiedene Metall sich sofort legiert : eine Oxydierung wird sowohl durch die umgebende Metallmasse verhindert, wie auch dueh die Wirksamkeit eines sehr leichtschmelzendenflussmittels, das als Teil der Reaktion erzeugt wird, und durch die Form des Reaktionsgemisches.
Bei dieser Gelegenheit muss bemerkt werden, dass unter den Bedingungen, unter denen die Reaktion vor sich geht, viele Metalle durch Aluminium abgeschieden werden, die unter gewöhnlichen Umständen durch dieses Element aus ihren Oxyden nicht reduziert werden.
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Natriumsilikat, angerührt und vorzugsweise zu Blöcken, Klumpen oder Kügelchen in passender Grösse geformt. Werden diese in ein Bad von geschmolzenem Aluminium gebracht, wobei das Bad am besten ständig umgerührt wird, so tritt die folgende Reaktion ein : 3 Na, Si F6 + 4 Al = 3 Si + R NaF + 4 AIFg.
Der'Wärmegrad der Aluminiumschmelze braucht nicht über ihren Schmelzpunkt gesteigert zu werden, muss aber zweckmässig dabei erhalten werden. Die Reaktion ist etwas exothermisch und geht schnell vonstatten, wobei eine Legierung des Siliziums mit dem Metall des Bades gebildet wird, u. zw. bei einem Wärmegrad, der viel niedriger ist wie der Schmelzpunkt des Siliziums, was wohl der Tatsache zuzuschreiben ist, dass das Silizium im naszierenden Zustand wirkt. Die nichtmetallischen Produkte der Reaktion schwimmen auf dem Metallbad in Form einer leichten, klaren und leicht schmelzbaren Schlacke. die einen ausserordentlich guten Elektrolyten darstellt zur Erzeugung von metallischem Aluminium.
Die Schlacke und das Metall werden auf irgendeine praktische Art voneinander getrennt, wie z. B. durch Abschütten oder Abschöpfen.
In Anbetracht der Tatsache, dass die Schlackenmenge, die im Laufe dieser Reaktion gebildet wird, leicht viel grösser sein kann, als die Menge, die bei der Aluminiumerzeugung als Elektrolyt benötigt wird, zieht man es in den meisten Fällen vor, mit den oben erwähnten Substanzen eine Menge gepulverten metallischen Siliziums zusammenzumischen, die nach der Einführung in das Bad schnell mitabsorbiert wird, wobei es nicht nötig ist, den Wärmegrad des Metallbades besonders zu steigern, wie es sonst geschehen müsste.
So dient diese Reaktion nicht allein dazu, das abgeschiedene Silizium in dem Bade zu binden, sondern auch dazu, die Einführung von auf andere Weise schon reduziertem Silizium zu erleichtern, u. zw. kann das letztere in jeder beliebigen Menge bis zu 75% der ganzen Menge darin enthalten sein, ohne dass die Temperatur des Bades erhöht werden müsste. Wird diese Menge überschritten, so ist es nötig. das Bad auf einen höheren Wärmegrad zu erhitzen. Auch wenn die Gesamtmenge des zugesetzten Siliziums grösser als 30% der Legierung wird, nimmt der Wärmegrad zu, während der Ertrag abnimmt.
Die Erfindung ist auch anwendbar, wenn Aluminium mit irgend einem andern Stoffe als Silizium legiert werden soll. Man geht dabei am von einem Doppelfluorid von Natrium und der gewünschten Komponente, z. B. dem Doppelfluorid von Natrium und Bor, Beryllium, Skandium, Kolumbium, Ytterbium, Yttrium, Lanthan, Titan, Zirkonium, Cer, Thorium, Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Eisen, Mangan, Kobalt, Nickel, Kupfer oder Uran, je nachdem eine Legierung des einen oder ändern Metalls mit dem Metall des Bades gewünscht wird. Übrigens können auch noch andere Metalle benutzt werden, wie Zink ; aber gerade die vorerwähnten sind mit Erfolg zu Versuchen benutzt worden und von grösserem praktischen Wert.
Das Doppelfluorid wird in pulverisierter Form mit Aluminiumpulver in dem richtigen Verhältnis gemischt, zu Böckchen u. dgl. agglomeriert, indem man praktischerweise ein Bindemittel verwendet, und endlich in der vorbeschriebenen Weise in ein Bad von geschmolzenem Aluminium gebracht, worauf dann
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entsteht. Auf diese Art ist es möglich, eine Legierung von irgendeiner Zusammensetzung zu erhalten, die Aluminium zur Grundlage hat, wobei es nur nötig ist, die Fluoride in dem richtigen Verhältnis zu ver- mischen.
Diese Reaktion kann indirekt zur Erzeugung der Metalle selbst nutzbar gemacht werden ; z. B. wird ein Doppelfluorid von Zirkonium und Natrium mit Aluminium gemischt und in ein Aluminiumbad gebracht, u. zw. soviel wie das Bad aufnehmen kann, was hauptsächlich von der Srhmelzbarkeit der sich bildenden Legierung abhängt. Aus der so erhaltenen Legierung wird das Aluminium später entfernt, z. B. durch Salzsäure oder Natriumhydroxyd oder ein anderes Lösungsmittel, welches nu''das Aluminium löst.
Die hier beschriebene Methode kann auch zur Einführung von ändern Metallen mit Silizium zusammen in die Legierung benutzt werden, u. zw. einfach, indem man ein anderes Metall oder andere Metalle in fein verteilter Form zusetzt. So kann z. B. Wolfram oder Molybdän mit dem Natrium-SiliziumFluorid und Aluminium gemischt werden, mit oder ohne Hinzufügung einer Menge metallischen Siliziums : auf diese Weise können diese Metalle in das Bad bei einem viel niedrigerem'Wärmegrad eingeführt werden als bei der gewöhnlichen Methode zur Vereinigung dieser Stoffe.
Diese Methode beschränkt sich nicht auf die Einführung des Metalls mit dem Siliziumfluorid zusammen, sondern sie kann auch angewendet werden mit irgendeinem andern Doppelfluorid zusammen, dessen Komponenten unter den angegebenen Umständen durch das Reaktionsmetall zu ersetzen sind.
So ist es unter gewöhnlichen Umständen sehr schwer, wegen der weit aufeinander liegenden Schmelzpunkte eine Legierung von Aluminium und Nickel herzustellen ; wenn man aber einem Bade von gesehmolzenem Aluminium eine Mischung von Natrium-Nickeldoppelfluorid, Aluminiumpulver und gepulvertes Nickel zusetzt, so vollziehen sich die Absorption und Lösung fast quantitativ bei einer verhältnismässig niedrigen Temperatur, u. zw. ganz leicht, wobei sieh eine vollkommen schmelzbare und leicht trennbare Schlacke bildet.
Dieses Verfahren beschränkt sich aber nicht nur auf die Herstellung von Legierungen, die Aluminium zur Grundlage haben, sondern ist gleicherweise auf die Herstellung von Legierungen irgendeines Metalls mit irgendeinem andern Metall anwendbar, obwohl es die grösste Bedeutung für Legierungen besitzt, deren Einzelbestandteile. sich in ihrem Schmelzpunkte wesentlich unterscheiden. Wenn man z. B. Zirkonium und Eisen legieren will, wird das Natrium-Zit'koniumdoppelt1uorid mit Aluminium gemischt und in ein Bad von geschmolzenem Eisen gebracht. Wenn die Bestandteile gut brikettiert sind, so wird die Reaktion fast vollkommen quantitativ verlaufen, wobei das ganze Zirkonium ersetzt wird und nichts von dem Aluminium in dem Bade aufgelöst bleibt.
Um in gleicher Weise Molybdän, Wolfram, Uran oder Vanadium mit Gusseisen oder irgendeinem ähnlichen Metall zu legieren, das leicht in metallischer Form zu erhalten ist oder in Form eines Ferrometalls, wird eine Menge Doppelfluorid von Eisen und Natrium mit dem erforderlichen Betrag von Aluminiumpulver und der gewünschten Menge des Metalls zusammengemischt, das legiert werden soll. Wenn die gut agglomerierte Mischung in das Bad von geschmolzenem Eisen eingeführt wird, tritt die erwünschte Wirkung ein. Vorteilhaft wird das Eisendoppelfluorid verwendet, um eine Verunreinigung der Legierung durch ein drittes Metall zu verhindern, obgleich jedes beliebige Doppelfluorid benutzt werden kann, das ein Metall enthält, das nicht schädigend auf das Endprodukt einwirkt, wie z. B. Mangan.
Diese Methode kann zur Herstellung jeder beliebigen Legierung
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nur sehr schwer reduziert werden können. In manchen Fällen kann man natürlich auch ein Gemisch von verschiedenen Doppelfluoriden verwenden, um mehrere Stoffe in ein Grundmetall einzuführen.
Die bei diesem Umsetzungsverfahren entstehende Schlacke ist ein neuer und verbesserter Elektrolyt zur Herstellung von metallischem Aluminium, unabhängig von natürlichem Kryolith ; dieser Elektrolyt hat einen viel niedrigeren Schmelzpunkt und eine höhere Stromleitfähigkeit und ist aus Stoffen hergestellt, die jetzt Abfallnebenprodukte grosser Indmtrien sind und die in grossen Mengen geliefert werden können.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Legierungen durch Umsetzung von Metallfluoriden mit Aluminium, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch von Doppelfluoriden aus einem Alkalimetall und Silizium oder einem andern durch Aluminium ersetzbaren Elemente (Metall) mit der notwendigen Menge Aluminiumpulver in Brikettform oder in Form zusammengepresster Stücke in einem geschmolzenen Metallbad bei einer mindestens der Schmelztemperatur des Aluminiums entsprechenden Temperatur zur Reaktion gebracht wird.