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Verfahren zur Gewinnung von leichten Kohlenwasserstoffen aus schweren.
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raum sich vollzieht. Diese TemperaturspannwBg nimmt bei Krämer und Spilker in dem Masse noch zu, als durch die fortschreitende Destillation der Flüssigkeitsspiegel fällt und der Gasraum sich vergrössert.
Teodorin (Studien über rumänische Erdölprodukte, 1912, Seite 39, Absatz 2 und ff) hat eine Anzahl sehr interessanter, rein wissenschaftlicher Versuche über die Spaltung von Kohlenwasser- stoffen gemacht. Diese Versuche unterscheiden sich jedoch im wesentlichen von dem vorliegenden Verfahren dadurch, dass Teodorin den Druck inerter Gase zu Hilfe nimmt, wodurch er einen sehr hohen Arbeitsdruck (200 Atm. und darüber) erhält, ferner dadurch, dass Teodorins Verfahren nur ein Druckerhitzungsverfahren ist, während das vorliegende ein Druckdestillations- verfahren ist, endlich dadurch. dass die beim vorliegenden Verfahren wichtige, ja wesentliche Gasphase der Spaltuu8rea ktion bei Teodorin nach seiner eigenen Äusserung ganz oder so gut wie ganz wegfällt.
Man ersieht also aus den oben angeführten Beispielen :
1. dass man einerseits die Flüssigkeiten schon unter eigenem, wenn auch niederem Dampfdruck, destilliert hat ;
2. dass man schwere Kohlenwasserstoffe unter höherem Druck, der aber durch inerte Gase erzeugt wutde, gleichfalls destillierte ;
3. dass man Kohlenwasserstoffe unter hohem Druck ohne gleichzeitige Destillation erhitzte.
Nach der vorliegenden Erfindung wwden die Ö ! e im Gegensatz zu den bisherigen Verfahren unter hoher Erhitzung auf einen eigenen, hohen Gasdruck, z. B. von 20 bis 50 Atm., gebracht und bei möglichst niedriger Temperatur der Flüssigkeit und Erhitzung des Dampfraumes unter
Erhaltung des erzielten Gasdruckes derartig destilliert, dass die Flüssigkeit nur soweit erhitzt wird, als zu ihrer Verdampfung nötig ist, und die beabsichtigte Spaltung im wesentlichen erst im Gasraum vor sich geht.
Das neue Verfahren unterscheidet sich von den als bekannt beschriebenen der ersten Klasse dadurch, dass t in weit höherer Dampfdruck als er dort angewendet wurde. während der Destillation aufrechterhalten wird ; von den unter 2. erwähnten Verfahren dadurch. dass der Druck nicht künstlich durch inerte Gase erzeugt wird. sondern durch die eigene Spannung der Dämpfe und Gase, wie sie der angewandten Temperatur entspricht, hervorgebracht wird und von dem unter 3. erwähnten Verfahren dadurch, dass unter diesem Druck eine Überführung in
Dampf, also eine Destillation, stattfindet.
Es hat sich gezeigt, dass durch das neue Verfahren die Benzinausbeute. auf die es bei der gegenwärtigen Marktlage mehr ankommt, als auf die Leuchtölausbeute. wesentlich erhöht wird.
Diese Steigerung der Benzinausbeute war nicht von vornherein zu erwarten. da im Gegensatz
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Destillationsraum zuzuführen, die Destillation nur soweit zu treiben, dass ein noch nuasiger Rückstand verbleibt, und den letzteren kontinuierlich abzuziehen.
Des weiteren wird man die stufenweise Destillation derart auf die vorliegende Druckdestillation anwenden, dass man eine Reihe von Zersetzungsdestillatoren hintereinanderschaltet und deren Inhalt jeweils dem nächstfolgenden zuströmen lässt, wodurch eine sonst schwer zu erzielende Konstanz der Drucke und Temperaturen erzielt wird.
Die, Temperatur ist bei dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung nach oben nicht begrenzt, sondern nur durch den gewünschten Druck bedingt, doch ist eine Überhitzung des Gasund Dampfraumes zu vermeiden, um möglichst wenig aromatische Kohlenwasserstoffe entstehen zu lassen. Das Gas, das aus dem Kondensator entweicht, wird in mehreren Stufen komprimiert. Die bei der ersten Komprimierungsstufe sich abscheidenden Kondensate werden als Petroläther
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destillation, die vom Benzin-und Leuchtöl befreit sind. Vor allem ist das Verfahren für Erdöl- rückstände mit langer, offener Kette gedacht, wie Rückstände von deutschem, kalifornischem oder galizischem Öl.
Eine zur Ausführung des Verfahrens gemäss der Erfindung geeignete Vorrichtung ist auf der Zeichnung als Zersetzungs-und Destillationsapparat dargestellt. Fig. 1 zeigt dieselbe im Längsschnitt und Fig. 2 im Querschnitt. Fig. 2 und 2 a zusammengenommen zeigen eine abgeänderte Ausführungsform der Vorrichtung und Fig. 3 eine Verbindung von vier Autoklaven zur Ausführung erweiterter Destillationen.
Dem Kesselautoklaven a wild der zu behandelnde Kohlenwasserstoff von der Druckpumpe durch das Rohr b zugeführt. Auf dem Kessel befindet sich ein Thermometer c, der Druckmesser d und ein Abdruckrohr e für die Rückstände. Den inneren Zylinder a umstülpt ein Bleibad f zur Erzielung einer gleichmässigen Erhitzung ; die sich entwickelnden Dämpfe ziehen durch das Rohr g ab. Auf dem Autoklaven sitzt noch ein Sicherheitsventil h.
Der Apparat nach Fig. l und 2 kommt vorzugsweise dann zur Verwendung, wenn die das Innere des Autoklaven bildende Verdampfungskammer a nicht völlig mit Öl angefüllt ist. In diesem Falle kann dann der Raum über dem Öl als Reaktionsraum für die entwickelten Dämpfe dienen.
Will man aber das Innere des Autoklaven vollständig mit 01 anfüllen, so werden zur Er- zielung einer Destillation mit gesonderten Gasräumen die in dem ersten Autoklaven a einer aus mehreren untereinander durch Rohre verbundenen Autoklaven bestehenden Gruppe gebildeten
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herrühren.
Zur Erzielung einer stufenweisen (fraktimerten) Destillation kann die in Fig. 4 ersichtliche Anlage dienen, bei der mehrere Autokaven hintereinander und durch bis zum Boden derselben reichende Rohre untereinander verbunden sind.
Bei dieser Anlage fliesst der Rückstand Im Autoklaven a durch das als Überlauf dienende
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420 C gebracht Sobald der innere Gasdruck 40 Atm. erreicht hat, wird das bestillationsventil geÖffnet. Die austretenden Gase und Dämpfe werden durch einen Kühler geschickt, wobei sieh das DruckdestiUat verdichtet. Das Verfahren wird nun bei einer Temperatur von 420 bis 440 C
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worfen werden.
Ausser diesem Benzin werden noch 1 bis 2% leichtsiedende Kohlenwasserstoffe mittets Kältemischung oder Kompression abgeschieden. Der Rest besteht aus hochwertigen Gasen.
Im Autoklaven verbleiben pechartige Rückstände, die mittels des im Apparat herrschenden Dmtxes duroh ein Rohr abgedrückt werden können.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von leichten Kohlenwasserstoffen aus schweren Kohlenwasser- stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass die hwelfn Öle unter hoher Erhitzung auf einen eigenen hohen Gasdruck von etwa 20 bis 50 Atm. gebracht und bei möglichst niedriger Temperatur der Flüssigkeit und Erhitzung auch des Dampfraumes unter Erhaltung des erzielten Gasdruckes derart