AT67938B - Verfahren zur Darstellung von Halogenderivaten der Paraffinreihe. - Google Patents

Description

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 reichert. Ist die Chlorierung weit genug fortgeschritten, so wird das Reaktionsprodukt eventuell fraktioniert. Man erhält so ein Monochlorierungsprodukt vom Siedepunkt 115 bis   125 ,   welches im wesentlichen aus 1-und 2-Chlorhexan besteht. 



   Analog verfährt man bei Verwendung anderer   Parafnnkohlenwasserstoffe. Statt   Chlor lässt sich Brom verwenden. So erhält man aus Normalhexan ein   Bromierungsprodukt,   das der Hauptsache nach aus 1- und 2-Bromhexan besteht. 



   B e i s p i e I II : In der gleichen Apparatur wie in Beispiel I beschrieben werden 1000 Gewichtsteile Monochlorisopentan zum Sieden erhitzt, die Dämpfe allmählich mit 700 Gewichtsteilen Chlor innig gemischt und das Gasgemisch der Bestrahlung durch eine Uviollampe ausgesetzt. Die Gasmischung ist so zu regulieren, dass das Monochlorisopentan stets im   Überschuss   darin vorhanden ist. Nach beendetem Chloreinleiten hat das rohe Chlorierungsprodukt einen Siedepunkt von etwa 1250 erreicht und wird nun zur Reinigung einer fraktionierten Destillation unterworfen. Das erhaltene Dichlorierungsprodukt besteht vorwiegend aus 2-Methyl-3.   4-dichlor-   butan neben isomeren Dichlorisopentanen. 



   Verwendet man an Stelle von Monochlorisopentan Monochlornormalpentan, so erhält man ein Dichlorierungsprodukt vom Siedepunkt   130 bis 150". Man   kann auch die Dichlorierung ohne intermediäre Isolierung der Monochlorderivate in einer Operation ausführen. 



     Beispiel III   : In einem mit Kolonne versehenen emaillierten Kessel wird : Normalpentan zum Sieden erhitzt. Die Dämpfe werden mit Chlor gemischt und in einem geeigneten Gefässe bei 40 bis   50'dem Einfluss   der stillen, elektrischen Entladung ausgesetzt. Die das   HeaktioJ1s-   gefäss verlassenden Dämpfe werden kondensiert und die Salzsäure abgeleitet.   Das Destillat wird   fraktioniert und unangegriffener Kohlenwasserstoff in den Prozess   zurückgeleitet.   Die Ausbeute an Monochlorierungsprodukt ist annähernd quantitativ. 



   B e i s p i e l IV : 1000 kg einer zwischen 80  und 92  siedenden, durch wiederholte DestillationundAusschüttelnmitSchwefelsäuremöglichstgeremigtenFrahktionausgalizischem Petroleum, die vornehmlich aus Isoheptan besteht, werden in einem mit   Kolonne versehenen   verbleiten Kessel unter 50 mm Druck zum Sieden erhitzt. Die Dämpfe werdeu mit 700   (K) kg   gemischt und durch ein   Gefäss geleitet, in welchem   eine   Uviollampe   oder eine andere, an chemisch wirksamen Strahlen reiche Lichtquelle angebracht ist. Die   Chlorierung tritt sofort ein. Chlorierungs-   
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 isoheptan   26-70,) Chlor   berechnen. 



   Eine aus dem gleichen galizischen Petroleum durch wiederholte Destillation gewonene Fraktion vom Siedepunkt 75 bis 81  ergab, in gleicher Weise mit Chlor behandelt, ein   zwischen   
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 Hälfte des Chlors   hinzugefügt und der Siedepunkt   des   Rohchlorierungsgemisches   auf etwa 80  gestiegen ist, wird die weitere Chlorierung unter vermindertem Druck ausgeführt. Bei einem Druck von etwa 60   mm   verläuft die Chlorierung schon   bei 40 bis so dass   eine Zersetzung des gebildeten   Dichlorids   ausgeschlossen ist. Das Chlorierungsprodukt wird durch fraktionierte 
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1.

   Verfahren'zur Darstellung von Halogenderivaten der Paraffinreihe mit   Ausnahme   des Methans, dadurch gekennzeichnet, dass man die Dämpfe von Paraffinen oder   Monohalogeu-   paraffinen mit Halogen im Dunkeln oder bei beschränkter   Licit ? zufuhr   mischt und das Gemisch einem künstlich erzeugten, an chemisch wirksamen Strahlen reichen Licht aussetzt.

Claims (1)

1. 2. Abänderung des durch Anspruch 1 geschützten Verfahrens, darin bestehend, dass man die Mischung der Kohlenwasserstoffdämpfe und Halogen statt chemisch wirksamen Strahlen dem Einfluss stiller, elektrischer Entladungen aussetzt.

   3. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man unter vermindertem Druck arbeitet.