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Verfahren zum Chlorieren von Azetylen.
Durch das Stammpatent ist ein Verfahren zum Chlorieren von Azetylen geschützt, welches darin besteht, dass Chlor undAzetylen in Gegenwart oder Abwesenheitvon Katalysatoren beihöherer Temperatur, z. B. von 4000 bis 6000 unter Zuhilfenahme von Wasserdampf in Reaktion gebracht werden. Es war zu erwarten, dass mit steigender Chlormenge im Verhältnis zu Azetylen der Anfall an hoher chlorierten
Produkten steigen würde bei gleichzeitiger Verringerung der Ausbeute an Dichloräthylen und Trichlor- äthylen. Es wurde nun gefunden, dass bei einem Mischungsverhältnis von etwa 1'8 Raumteilen Chlor auf 1 Raumteil Azetylen das technisch wertvollste Produkt, das Trichloräthylen, in überwiegender Menge, etwa 50% des gesamten Anfalles an Chlorierungsprodukten, gebildet wird.
Bei Verwendung von 2 Raumteilen Chlor und mehr auf 1 Raumteil Azetylen bleibt die Menge an Trichloräthylen überraschenderweise praktisch konstant, während die Ausbeute an Tetrachloräthylen auf Kosten der Ausbeute an Dichloräthylen steigt.
Bei Anwendung von weniger als 1-8 Raumteilen Chlor auf 1 Raumteil Azetylen tritt die Bildung von Trichloräthylen zugunsten der Ausbeute an Dichloräthylen zurück.
Auf Grund vorliegender Erkenntnis gelingt es, den Prozess der Chlorierung von Azetylen so zu leiten, dass das Trichloräthylen als Haupterzeugnis in einem Arbeitsgang erhalten wird, während im übrigen der Prozess so geführt werden kann, dass je nach Wunsch neben dem Haupterzeugnis Trichlor- äthylen in der Hauptsache das niedrigere Chlorierungsprodukt Diehloräthylen oder höhere Chlorierungs- produkte, z. B. Tetrachloräthan usw. gebildet werden.
Als Arbeitstemperaturen kommen im allgemeinen solche von 400'bis 600'in Betracht. Bei
Gegenwart von Katalysatoren, als welche CuCl, FeCIg, CaCl usw. in Betracht kommen, kann auch bei etwas niedrigeren Temperaturen gearbeitet werden. Die Menge des anzuwendenden Wasserdampfes ist so zu regeln, dass auf alle Fälle Explosionen verhütet werden. Die Mindestmenge an Wasserdampf beträgt im allgemeinen 1-2 Raumteile auf 1 Raumteil Chlor. Im praktischen Betrieb wird man zweckmässig die Dampfmengen grösser wählen.
Beispiel 1. Durch ein auf 530 erhitztes Quarzrohr von 35 mm Durchmesser wird ein Gasgemisch von folgender Zusammensetzung geleitet : 1 Volumteil Azetylen, 1-3 Volumteile Chlor und 6-15 Volumteile Wasserdampf. Das Reaktionsprodukt enthält 53% Dichloräthylen, 32% Trichloräthylen, 5% Tetra- chloräthan, 10% höher chlorierte Produkte.
Beispiel2. Durch das gleiche Rohr bei 5300 Temperatur werden 1 Volumteil Azetylen, l'8Volum- teile Chlor, 9 Volumteile Wasserdampf geleitet. Das Reaktionsprodukt enthält : 33% Dichloräthylen, 48% Trichloräthylen, 8% Tetrachloräthan, 11% höher chlorierte Produkte.
Beispiel 3. Durch das gleiche Rohr bei derselben Temperatur werden 1 Volumteil Azetylen, 5 Volumteile Chlor und 25 Volumteile Wasserdampf geleitet. Das Reaktionsprodukt enthält : 1% Dichlor- äthylen, 50% Trichloräthylen, 38% Tetrachloräthan, 11% höher chlorierte Produkte.
Beispiel 4. Durch dasselbe Rohr bei derselben Temperatur werden 1 Volumteil Azetylen, 2'2 Volumteile Chlor und 6 Volumteile Wasserdampf geleitet. Das Reaktionsprodukt enthält : 16% Dichlor- äthylen, 51% Trichloräthylen, 20% Tetrachloräthan, 13% höher chlorierte Produkte.
Beispiel 5. Durch dasselbe Rohr bei einer Temperatur von 600 wird ein Gasgemisch von 1 Volumteil Azetylen, 2'2 Volumteilen Chlor und 11 Volumteilen Wasserdampf geleitet. Das Reaktion-
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chlorierten Produkten.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Weitere Ausgestaltung des Verfahrens zum Chlorieren von Azetylen gemäss dem Stammpatent Nr. 98699, dadurch gekennzeichnet, dass hier zwecks Erzielung eines überwiegend aus Trichloräthylen bestehenden Reaktionsproduktes auf 1 Raumteil Azetylen etwa 1'8 Raumteile Chlor oder mehr angewendet werden.
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