DE2509517C3 - Verfahren zur Herstellung einer bromfreien Alkali oder Erdalkalichloridlösung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer bromfreien Alkali oder ErdalkalichloridlösungInfo
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Description
Es ist bereits bekannt, 1 -Chlor-2-bromäthan durch die Umsetzung von Vinylchlorid mit Bromwasserstoff
in Gegenwart von inerten Lösungsmitteln herzustellen. Diese Reaktion verläuft beim Einleiten von gasförmigem
Bromwasserstoff in die bei Raumtemperatur flussige Lösung des Vinylchlorids in dem inerten
Lösungsmittel äußerst trage. Die Reaktionszeit betragt, je nach Ansatzmenge, mehrere Tage. Jedoch
ist bereits ein Verfahren bekannt geworden, nach dem
sich die Reaktionszeiten ganz erheblich verkürzen, wenn als Lösungsmittel für das einzusetzende Vinylchlorid
ein Dihaiogenkohlenwasserstoff, vorzugsweise
das hndprodukt selbst, verwendet wird. Dadurch war es möglich, die genannte Umsetzung /ur
Herstellungvon l-Chlor-2-bromäthanin technischem
Maßstab durchzuführen. Voraussetzung für die Durchführung dieses Verfahrens ist das Vorhandensein
ausreichender Mengen an Bromwasserstoff von hoher Konzentration bzw. Reinheit.
Bei bestimmten großtechnischen Verfahren fallen größere Mengen an Alkali- und Erdalkalichloridlösungen
an, die noch geringe Reste an Bromiden enthalten. Diese geringen Bromidmengen in der Größenordnung
von etwa KH) bis SOOO ppm sind einerseits unerwünschte Verunreinigungen. Andererseits
handelt es sich hei diesen Verunreinigungen um einen gesuchten Rohstoff, dessen Abtrennung und
Gewinnung In Form von elementarem Brom jedoch
sehr aufwendig ist.
Ein Verfahren zur Gewinnung von Brom aus natürlich vorkommenden Salzsolcn wird in der US-PS
2323549 beschrieben. Danach werden in solche älka*
tischen, Bromidioncn enthaltenden Solen Chlor und Sauerstoff, vorzugsweise Natriumhydrüchlon'd, eingeleitet,
wobei sich je nach den Reaktionsbedingungen Bromchlorid, Hypobromit oder Bromat bildet. Diese
Verbindungen setzen sich dann mit einer weiterhin zugesetzten ungesättigten organischen Verbindung zu
der entsprechenden bromierten Verbindung um. Dabei ergeben hich Restbromgehalte in den Solen zwischen
etwa 35 und 850 ppm. Nur in besonders günstigen Fällen können die Restbromgehalte auf H bis
27 ppm zurückgehen.
Die diesem vorbekannten Verfahren zugrundeliegenden Salzsolen unterscheiden sich jedoch deutlich
von den Alkali- oder Erdalkalichloridlösungen der
vorliegenden Aufgabenstellung. Während die genannten Salzsolen aufgrund ihres Gehaltes an Carbo-
'5 naten, Bicarbonaten oder Boraten deutlich alkalisch
reagieren, liegen Alkali- und Erdalkalichloridlösungen im neutralen bis schwach sauren Bereich. Da die
beschriebenen Umsetzungen jedoch sehr siark vom pH-Wert in den Lösungen abhängig sind, lassen sie
sich nicht von den alkalischen Salzsolen der US-PS 2323549 auf die vorliegenden Alkali- und Erdalkalichloridlösungen
übertragen.
Damit war die Aufgabe gegeben, ein geeignetes Verfahren zu finden, um die in Alkali- oder Erdalkalichloridlösungen
enthaltenen geringen Brommengen zu gewinnen und diese Lösungen weitgehend bromfrei
zu machen.
Gegenstand der Erfindung ist danach ein Verfahren zur Herstellung einer bromfreien Alkali- oder Erdalkalichloridlösung
aus einer Alkali- ader Erdalkalichloridlösung,
die mit Bromiden verunreinigt ist, mittels Chlor und einem Olefin. Das Verfahren zeichnet
sich dadurch aus. daß in die mit Bromiden verunreinigten Alkali- bzw. Erdalkalichloridlösung bei Tem-
J5 peraturen von 0 bis 100° C eine in bezug auf die zur
Oxidation der Bromide zu freiem Brom überschüssige Menge an Chlorgas und anschließend eine in bezug
auf die in der Lösung vorhandene Menge an Halogen überschüssige Menge an Olefinen mit 2 bis 6 C-Atomen
im Molekül eingeleitet werden. Besonders günstig ist es. als Olefin hier Äthylen zu verwenden. In
diesem Fall ergibt sich der Vorteil, daß nach dem Einleiten des Äthylens durch die Lösung ein Inertgasstrom
geleitet werden kann, bis das l-Chlor-2-brom-
bzw Dichlorathan aus der Lösung ausgetrieben ist. wobei das Inertgas nach dem Durchgang durch die
Lösung kondensiert und aus dem Kondensat 1-ChIor-2-bromathan
und Dichlorathan durch fraktionierte Destillation gewonnen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren löst somit zwei Aufgaben gleichzeitig: einmal können danach wäßrige
Alkali- oder Erdalkalichloridlösungen, die noch geringe Restme igen an Bromiden enthalten, die die
Weiterverarbeitung dieser Lösungen stören, in cinfaeher
Weise von diesen Resten befreit werden, gleichzeitig lassen sich nach diesem Verfahren l-Chlor-2-bromäthan
und Dichlorathan aus stark verdünnten, bromidhaltigen. wäßrigen Alkali- oder F.rdalkalichloridlosungen
direkt ohne Isolierung und Reindarstellung des in diesen lösungen enthaltenen Broms gewinnen.
Das erfindungsgemäße Verfahren geht dabei von
Alkali oder Erdalkalichloridlösungen, insbesondere
Von Magncsiumchioridlösungen, aus, in denen geringe
Mengen an Alkali- oder Erdalkalibrömidcn jjelöst
sind. Der Bromgehalt solcher Lösungen, der praktisch
als Verunreinigung anzusehen ist, kann dabei 100 bis 5000 ppm und mehr betragen. Dieser Bromgehait läßt
sich erfindungsgemäß fast restlos aus der Lösung entfernen und dabei zu l-ChIor-2-bromäthan umsetzen.
Dibromäthan entsteht dagegen nur in sehr untergeordneter Menge.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in die Ausgangslösung zunächst eine
überschüssige Menge an gasförmigem Chlor eingeleitet. Die Temperatur der Lösung ist im einfachsten Fall
Raumtemperatur. Sie kann jedoch ohne Nachteil bei 10 bis 80° C liegen. Der Überschuß an Chlor beträgt
100 bis 200%, kann aber gegebenenfalls auch noch mehr betragen.
Sobald die Lösung, die durch das frei gewordene elementare Brom schwach gelL bis braun gefärbt ist,
keine Farbvertiefung mehr erfährt, wird ein Olefin mit
2 bis 6 C-Atomen im Molekül in die Lösung eingeleitet. Vorteilhaft wird hierfür Äthylengas eingesetzt.
Durch lebhaftes Rühren oder eine andere geeignete Maßnahme ist insbesondere bei gasförmigen Olefinen
dafür zu sorgen, drß eine möglichst gute und intensive
Vermischung desOIef ins mit der Lösung bewirkt wird. Insbesondere soll bei gasförmigen Olefinen eine möglichst
große Berührungsfläche zwischen den Gasblasen und der Lösung gebildet werden. Ein großer Teil
des Olefins setzt sich jedoch nicht in der gewünschten Weise um, so daß nur mit einem erheblichen Überschuß
an Olefin die beabsichtigte Umsetzung erzwungen werden kann. Das nicht umgesetzte Olefin kann
jedoch wieder gewonnen und erneut für das Verfahren der Erfindung eingesetzt werden. Bei gasförmigen
Olefinen, wie beispielsweise Äthylen, kann der nicht umgesetzte Teil nach Durchlaufen der Lösung aufgefangen
und wieder verwendet wo Jen.
Mit Verschwinden des freies. Chlors aus der Lösung ist die Umsetzung beendet. Das Ra \tionsende läßt
sich daher durch einen entsprechenden Nachweis, wie beispielsweise eine Tüpfelprobe oder Messung des
Oxidationspotentials, feststellen. Nunmehr wird, um das gebildete l-ChIor-2-bromäthan zu gewinnen, ein
Inertgas, vorzugsweise Luft, durch die Lösung geleitet, wobei das Endprodukt in Dampfform mitgeführt
wird. Dieses Austreiben verläuft bereits bei Raumtemperatur. Es kann durch Erwärmen der Lösung beschleunigt
werden, sofern dies nicht bei sehr großen Lösungsmengen unwirtschaftlich ist. Aus dem dabei
entstehenden Dampf-Inertgas-Gemisch wird das Endprodukt durch Kühlung mit eine Kühlfalle gewonnen.
Dabei fällt als Endprodukt ein Gemisch aus l-Chlor-2-brom- bzw. 1,2-DichIoräthan und Eis an,
von dem letzteres nach Verflüssigung in einer Scheidevorrichtung abgetrennt wird. Die dabei halogenierten
Äthane lassen sich ohne Schwierigkeiten durch Destillation trennen.
Nachfolgend sei das erfindungsgemäße Verfahren an Hand eines Beispiels erläutert:
In einem Reaktionsgefäß befinden sich 2258,0 Gewichtsteile einer wäßrigen Magnesiumchloridlösung,
die 34 Gewichtsprozent MgCl2 und 610 ppm Bromid enthält. In diese Lösung werden bei Raumtemperatur
1,7 Gewichtsteile Chlorgas (= 139,3% der theoretisch erforderlichen Menge) eingeleitet, wobei eine
leichte Gelbfärbung der Lösung zu beobachteu ist.
Nach Beendigung der Chlorzugabe werden unter kräftigem Rühren 3,3 Gewichtsteile Äthylen eingeleitet
und das überschüssig entweichende Äthylen wieder aufgefangen. Nachdem mit Kaliumjodid-Stärke-Papier
kein freies Chlor in der Lösung mehr feststellen ist, wird bei unveränderter Temperatur
ein Luftstrom durch die Lösung geleitet und das Dampf-Luft-Gemisch in einer mit Trockeneis beschickten
Kühlfalle aufgefangen. Nach Schmelzen des dabei gewonnenen Rückstandes und Abtrennung des
mitgeführten Wassers fallen 2,6 Gewichtsteile Endprodukt an. das zu 62.5 Gewichtsprozent aus 1-ChIor-2-bromäthan
besteht, was - bezogen auf das in der Lösung enthaltene Brom - einer Ausbeute von
65,5% der Theorie entspricht. Der Rest besteht fast ausschließlich aus 1,2-DichIoräthan, das sich infolge
des hohen Chlor- und Äthylenüberschusses gebildet hat. Beide Produkte werden durch Destillation getrennt.
1,2-Dibromäthan ist nur zu 0,1 Gewichtsprozent entstanden. Die eingesetzte Magnesiumchloridlösung
enthält nach der Behandlung weniger als 5 ppm Brom.
Daß das erfindungsgemäße Verfahren, im Gegensatz zum Stand der Technik, unabhängig davon verläuft,
ob das zur Bromabscheidung dienende Chlor
im Überschuß oder im Unterschuß angewendet wird, soll das nachfolgende - nicht erfindungsgemäße Beispiel
zeigen:
Beispiel 2 (Vergleich)
■"> In 3570 Gewichtsteile einer wäßrigen Magnesiumchloridlösung
die 34 Gewichtsprozent MgCl2 und 930 ppm Bromid enthält, werden bei Raumtemperatur
1,5 Gewichtsteile Chlor (= 50,8% der theoretisch erforderlichen Menge) eingeleitet. Nach Beendigung
••5 der Chlorzugabe werden unter kräftigem Rühren 3,3
Gewichtsteile Äthylen eingeleitet und das überschüssig entweichende Äthylen wieder aufgefangen. Nach
der gleichen Arbeitsweise wie in Beispiel 1 werden 2,0 Gewichtsteile Endprodukt isoliert, die zu 98,5
Gewichtsprozent aus l-Chlor-2-bromäthan bestehen. Die analytische Bestimmung des Restbromgehalts in
der Magnesiumchloridlösung ergibt 500 ppm Brom. Damit sind 90,8 Gewichtsprozent der nach der eingeleiteten
Chlormenge theoretisch zu erwartenden Brommenge abgetrennt worden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer bromfreien Alkali- oder Erdalkalichloridlösung aus einer Alkali-
oder Erdalkalichloridlösung, die mit Bromiden verunreinigt ist, mittels Chlor und einem Olefin,
dadurch gekennzeichnet, daß in die mit Bromiden verunreinigte Alkali- bzw Erdalkalichloridlösung
bei Temperaturen von 0 bis 100° C eine in bezug auf die zur Oxidation der Bromide
zu freiem Brom überschüssige Menge an Chlorgas und anschließend eine in bezug auf die in der Lösung
vorhandene Menge an Halogen überschüssige Menge an Olefinen mit 2 bis 6 C-Atomen
im Molekül eingeleitet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Olefin Äthylen eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß nach dem Einleiten des Äthylens ein Inertgasstrom durch die Lösung geleitet wird, bis das I-Chlor-2-bromäthanausder Lösung
ausgetrieben ist, wobei das Inertgas nach dem Durchgang durch die Lösung kondensiert wird
und aus dem Kondensat l-Chlor-2-bromäthan
und Dichlorathan durch fraktionierte Destillation gewonnen werden.
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