AT60034B - Verfahren zur Herstellung von Kupferoxydammoniaklösungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Kupferoxydammoniaklösungen.      
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 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von   Kupferoxydammoniak-   lösungen bei gewöhnlicher Temperatur. 



   Es wurde bereits vorgeschlagen, die Haltbarkeit von Kupferoxydammoniaklösungen, die bekanntlich zur Herstellung künstlicher Seide Verwendung finden, dadurch zu erhöhen, dass man ihnen organische Stoffe, wie mehrwertige Alkohole (z. B. Glyzerin), Kohlehydrate (z. B.   Rohrzucker, Traubenzucker, Dextrin)   und Gummiarten (z. B. Grummiarabikum) zusetzt. 



  Versuche, die vom Erfinder mit diesen Zusatzen angestellt wurden, haben jedoch ergeben, dass keine dieser bekannten, bei gewöhnlicher Temperatur hergestellten Lösungen die nötige Zellulosemenge aufzulösen vermag und diese Lösungen keine genugende   Beständigkeit   besitzen. 



   Ferner wurde vorgeschlagen,   KupferoxydammoniaklöNungen   dadurch herzustellen, dass mann metallisches Kupfer und Ammoniakwasser in einen geschlossenen Behälter bringt und durch die Flüssigkeit   wahren zehn   bis zwölf Stunden kalte Pressluft aufsteigen lasst. 
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   Hiezu kommt noch, dass diese bekannte Lösung bei gewöhnlicher Temperatur nicht haltbar ist und daher immer unter 5  C gekuhlt sein muss Diese Kühlung ist mit erheb- 
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 und mehr Kupfer in   Lösung   zu bringen und ohne Anwendung einer niedrigen Temperatur in Lösung zu erhalten. Das Losevermögen für Zellulose und dgl. ist bedeutend. 



   Bei der Ansfübrung der Erfindung wird vorgezogen, zunächst starkes Ammoniak- wasser zu nehmen und ihm ungefahr 2% Melasse, berechnet auf die ganze Flüssigkeits- menge, die   Verwendung   findet, zuzusetzen. Die Lösung wird dann durch weiteren Zusatz von Ammoniakwasser gewünschter   Stärke verdünnt und   diese Flüssigkeit wird in einen mit   Kupferstreifen   oder -spänen beschickten   Uehälter eingefüllt. Hierauf lasst man   Pressluft durch die Flüssigkeit aufsteigen bzw. hindurchziehen. Zur Anflösung der Melasse verwendet man am besten ungefähr 20%iges Ammoniakwasser. Die Lösung wird dann zu   Ammoniakwasser von 14 bis 18% verdunnt. 



  @ Auf diesem Wege erhalt man in etwa sechs bis acht Stunden eine Kupforoxyd-     ammoniaklösung   von   5%   und mehr Kupfergehalt und mit einer solchen Lösung ist es möglich, bei gewöhnlicher Temperatur ungefähr 8% Zellulose zu losen und Lösungen von grosser Spinnfahigkeit zu erhalten. die bestadig sind 

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Melasse wird wegen ihres Gehaltes an das Kristallisieren verhindernden Zuckerarten und Kalisalzen benutzt. 



   Die Versuche, die mit den vorerwähnten Zusätzen vorgenommen wurden, hatten das nachstehende Ergebnis bei Benutzung von 100 cm3   Kupferoxydammoniaklösung   und einen Zusatz von je 1 g der betreffenden Substanzen und 5 g aufbereiteter Baumwolle :   l-Rohrzucker..........   die Baumwolle blieb ungelöst ;
2. Gummiarabikum... ein kleiner Teil wurde gelöst und wieder ausgeschieden ;
3. Glyzerin die Baumwolle blieb ungelöst ;
4. Traubenzucker (feste   Form).   teilweise Lösung ;
5. Traubenzucker (gesättigte   Lösung)...   unvollständige, mit zahlreichen Fasern versetzte, nicht spinnfähige Lösung ;
6. Melasse............ vollständige, klare und spinnfähige
Lösung. 



   Eine zweite Reihe von Versuchen wurde vorgenommen, bei denen die Zusätze in   Ammoniak (0'916   spez.   Gew.)   gelöst, in mit Kupferspänen gefüllte Woulffsche Flaschen gegossen und während fünf Stunden Pressluft durch die   Flüssigkeit   geleitet wurde, um eine etwa 3%ige Kupferlösung zu erzielen.

   Diese Versuche haben ergeben, dass eine solche
Lösung bei gewöhnlicher Temperatur 5% und mehr Baumwolle löst, wenn Melasse zur
Verhinderung der Zersetzung verwendet wird.   1#5%   jedes Zusatzes wurden verwendet und folgendes Ergebnis erzielt : 
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<tb> Beimengung <SEP> Kupfer <SEP> NH2
<tb> Prozent <SEP> Prozent <SEP> Remltat
<tb> 1. <SEP> Rohrzucker <SEP> ........ <SEP> 3#00 <SEP> 10#00 <SEP> nicht <SEP> gelöst
<tb> 2. <SEP> Gummiarabikum <SEP> .......... <SEP> 3#48 <SEP> 6#50 <SEP> nicht <SEP> gelöst
<tb> 3. <SEP> Glyzerin <SEP> ................. <SEP> 3#00 <SEP> 11#20 <SEP> konnte <SEP> 3% <SEP> Baumwolle <SEP> nicht <SEP> lösen
<tb> 4. <SEP> Traubenzucker <SEP> (feste <SEP> Form <SEP> ...... <SEP> 2#56 <SEP> 12#00 <SEP> löste <SEP> 3% <SEP> nicht <SEP> vollkommen
<tb> 5.

   <SEP> Traubenzucker <SEP> (gesättigte <SEP> Lösung) <SEP> 4#40 <SEP> 7#80 <SEP> löst <SEP> 4#75% <SEP> nicht <SEP> vollkommen
<tb> 6. <SEP> Melasse <SEP> .................... <SEP> 4#86 <SEP> 9#80 <SEP> löste <SEP> 6#5% <SEP> Baumwolle <SEP> vollkommen <SEP> und <SEP> spinnfähig
<tb> 
 
Bei diesen beiden Arten von Versuchen, nämlich I. Beimengung des organischen Bestandteiles zur fertigen   Kupferoxydlösung   und 11. Beimengung des organischen Bestandteiles, bevor das Kupfer in Lösung gebracht war, wurde gefunden, dass die bekannten Substanzen nach dem einen oder anderen Wege der Anwendung den gedachten Zweck nicht erfüllen.   Die Lösungen können   nicht die nötige   Zelluiosemenge   auflösen und sind zum Spinnen untauglich.

   Dagegen war es bei   Verwendung von Melasse möglich, eine   Lösung herzustellen, die bei einem Gehalte von   4'860/0 Kupfer   und   9'6% Ammoniak     6'50/0 Zellulose   vollständig auflöste und sehr gut spinnfähig war. 



   Unter den bekannten   Zusätzen befinden sich   nur zwei,   nämlich   Dextrin und Traubenzucker, die den angestrebten Zweck zum Teil, wenn auch nunvollkommen, zu erreichen gestatten. Die anderen bekannten Zusätze (sonstige Kohlehydrate, Rohrzucker und Gummiarten) haben entweder keine Lösekraft oder zeigen sofort Ausscheidungen. 



   Versuche wurden über die Beständigkeit dieser mit den erwähnten beiden bekannten Zusätzen bereiteten Lösungen gemacht im Vergleiche mit einer Lösung, die mit 1% Melasse hergestellt war. Die Ergebnisse waren die folgenden :
1.   Kupferoxydammoniaklösung   mit   10/0 Dextrin.   



   Eine Lösung von 1 Teil Dextrin in 100 Teilen 18%igen Ammoniaks wurde auf
Kupfer gebracht und Pressluft durchgesandt. Sieben Stunden später enthielt die Lösung
3 24% Kupfer und   11#7% Ammoniak. Die   Lösung zersetzte sich sofort, hellblaues Kupfer- hydroxyd ausscheidend. Sie loste etwas weniger als   4'5"/0 Zellulose   und konnte wegen der
Ausscheidungen und Mangel an   Gleichmässigkeit   nicht zum Spinnen verwendet werden. 



   2.   Kupferoxydammoniaklösung   mit   10/0   Traubenzucker. 



   Eine Lösung von 1 Teil Traubenzucker in 100 Teilen   18/oigen   Ammoniaks wurde auf Kupfer gebracht und   Pressluft durchgesandt.   Sieben Stunden später enthielt die
Lösung    3'960/0 Kupfer   und 12% Ammoniak, aber schied ebenso wie die unter 1. an- geführte Losung binnen einer halben Stunde Kupferhydroxyd aus. Die Lösung löste nicht ganz   5%   Zellulose, war aber nach drei Tagen klebrig und zersetzt durch ausgeschiedene
Zellulose und unbrauchbar zum Spinnen. 



   3.   Kupferoxydammoniaklösung   mit   10/0   Melasse. 
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   4%     Kupfer   und   13#2%   Ammohiak. Diese   Lösung wurde in verkorkter Glasflasche,   bei einer Zimmertemperatur von   23'8   bis 32'20 C, 14 Tage lang aufbewahrt, sie blieb vollständig klar und zeigte keine Spuren von Ausscheidungen, löste   zozo   Zellulose und   gah   eine vollständige,   gleichmässige, spinnfähige   Lösung, die noch bei Abschluss dieses Versuches, das ist nach 17 Tagen, vollständig unverändert blieb. 



   Des weiteren wurde eine Kupferoxydammoniaklösung   von 4#02% Kupfer und 1%   Melasse in   13'30/oigem Ammoniak   zubereitet, in welcher   6#5%   Zellulose gelöst wurden und die noch bei Abschluss der Versuche, d. h. nach sechs Wochen, tadellos und spinnfähig war. 



   Unter Benutzung der nach dem den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahren erhältlichen   Kupferammoniaklösungen   kann ein hoher Prozentsatz Zellulose aufgelöst werden und es ist diese Lösung bei gewöhnlicher Temperatur vollkommen beständig.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : EMI3.1