AT111140B - Verfahren zur Gewinnung von Kristallen, von polarisierenden Kristallen, wie z. B. Kristallen von Herapathit. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Gewinnung von Kristallen, von polarisierenden Kristallen, wie z. B. 



   Kristallen von Herapathit. 



    Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von Kristallen, insbesondere, wenn auch nicht ausschliesslich, auf die Gewinnung von polarisierenden Kristallen, für welchen Zweck sie das grösste Interesse zu bieten scheint. Als Anwendungsbeispiel sei die Gewinnung von Kristallen von Herapathit (Jodhydrat des Chinins, das man durch Umsetzung von Jod mit einer essigsauren, alkoholischen Lösung von Chininbisulfat erhält) erwähnt. 



  Der Zweck der Erfindung besteht darin, Herapathit, nicht wie bisher nur in der Form von ganz kleinen Kristallen zu erhalten, welche eine Seltenheit des Laboratoriums darstellen, sondern in Form von dünnen Plättchen oder Häutchen, die überall dort verwendet werden können, wo man eine polarisierende Oberfläche benötigt, die gleichzeitig durchsichtig und von grosser Ausdehnung ist und die aus Elementen besteht, deren Orientierung durchwegs übereinstimmt oder mindestens nicht merklich verschieden ist. Solche Kristalle können z. B. für optische Linsen, für Gläser photographiseher Apparate sowie insbesondere für Brillengläser Verwendung finden, welche polarisierend gemacht werden, um sie als Schutzmittel gegen die Blendung durch Autolampen zu benutzen. Schliesslich können derlei Kristalle an Stelle von Turmalin oder Kalkspat in Polarisationsapparaten verwendet werden. 



  Die Erfindung besteht im Wesen darin, dass man bei der Gewinnung von Kristallen mit den gebräuchlichen Ausgangsstoffen und Apparaten Hilfsmittel verwendet, welche geeignet sind, die Grenzen des Wachstums der Kristalle zu erstrecken und diese gleichzeitig während ihrer Bildung zu orientieren. 



  Den Gegenstand der Erfindung bildet ferner, u. zw. soweit es sich um die Gewinnung von Kristallen zusammengesetzter Körper handelt, ein Verfahren, Kristalle in der Weise herzustellen, dass man wenigstens einen ihrer Bestandteile in Form einer Flüssigkeit verwendet und die übrigen in Form von Dämpfen bringt und die Dämpfe auf die Flüssigkeit einwirken lässt. Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens gemäss der Erfindung gegeben : Wenn man z. B.

   Häutchen, welche aus Herapathitkristallen bestehen, deren Orientierung durchwegs die gleiche ist oder mindestens keine merklichen Abweichungen zeigt, herstellen will, verfährt man beispielsweise wie folgt : Man stellt eine essigsaure, alkoholische Lösung von Chininbisulfat her, indem man beispielsweise 10 g kristallisiertes Chininbisulfat in einer Flüssigkeit löst, die man durch Vermischen von 70 cm3 Wasser, 20 cm3 technischer Essigsäure und 40 m3 Alkohol von 950 Beaumé erhält. 



  Die mit Chininbisulfat versetzte Lösung wird während vier Stunden auf ungefähr 50  C erhitzt und hernach filtriert. Die erhaltene Lösung giesst man in ein Gefäss, beispielsweise in ein Becherglas. 



  Anderseits bringt man Jod, z. B. 5 g metallisches Jod, in einen Behälter, z. B. in einen einfachen Becher aus Porzellan oder noch besser in ein Filterröhrehen, worauf man dessen freies Ende verschliesst. 



  Man bringt das Jod enthaltende Gefäss neben den Becher, welcher die Chininbisulfatlösung enthält, und versieht das Ganze mit einem Heizsystem, z. B. mit einer elektrischen Lampe, um die Verflüchtigung des Jodes zu beschleunigen. Die gesamte Anordnung wird mit einer Glocke, z. B. mit einer Glasglocke, überdeckt. Aus dem Jodbehälter steigen Joddämpfe auf, welche, indem sie mit der genannten Lösung reagieren, an der Oberfläche derselben ein Häutchen von Herapathit zur Entstehung bringen, welches von grösserer oder geringerer Ausdehnung ist. Auch können mehrere ähnliche Häutehen entstehen,   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 welche dann einander mehr oder minder benachbart sind.

   Das   Häutchen   oder die   Häutchen   können sehr leicht aus dem Becher, welcher die Lösung enthält, entfernt werden, indem man ein vorher auf den Grund des Gefässes eingebrachtes   Glasplättchen   (welches vorzugsweise gut gereinigt sein soll, z. B. mit Zinnasche) nach oben hebt, wobei die   Häutchen   daran haften bleiben. Der Erfolg dieses Verfahrens nimmt, vergleichbar mit dem Verhalten gewisser photographischer Entwickler, zu, wenn die Lösung, deren man sich bedient, bereits wiederholt zu diesem Zweck verwendet worden ist. Bei der geschilderten Vorgangsweise erhält man nicht sehr entwickelte   Plättchen   von Herapathit.

   Bessere Resultate werden erzielt, wenn man der Lösung eine kleine Menge eines   Hilfskörpers   zusetzt, vorteilhafterweise gewisse Körper, welche in feinen Nadeln kristallisieren und das Licht nicht polarisieren, z. B. Kristalle von Koffein oder noch besser Hydrochinon, u. zw. in einer Menge von 10 eg. Auf diese Weise erhält man   Häutchen   von verhältnismässig sehr grosser Ausdehnung (von mehreren Quadratzentimetern). 
 EMI2.1 
 wenigstens auf einem Teil der   Bodenfläche   parallele Furchen besitzt. Auf diese Weise kann man eine bessere Orientierung der einzelnen Elemente, welche das   Häutchen   zusammensetzen, erzielen.

   Besser ist es, ein sehr tiefes Gefäss zu benutzen, das sehr schmal ist und im unteren Teil eine Öffnung besitzt, 
 EMI2.2 
 (in einigen Stunden) das Gefäss   durchfliesst,   wobei unter der Wirkung von Kapillarkräften, denen die Häutehen von Herapathit bei ihrer Entstehung unterworfen sind, diese Häutehen in irgendeiner Weise, wenn nicht auf allen vier senkrechten   Gefässwänden,   so doch wenigstens an den beiden   gröss3ren   haften bleiben oder noch besser an   Glasplättchen,   welche an letzteren in der Weise angeordnet sind, dass sie leicht herausgehoben werden können.

   Wenn man solche Plättehen benutzt, findet man bei ihrem Heraus- 
 EMI2.3 
 mit   Herapa. thit bedeckt,   u. zw. auf dem grössten Teil der   Oberfläche.   Man kann aber auch ein solches Gefäss der oben erwähnten Beschaffenheit verwenden, das in der Art der Gefässe für elektrische Akkumulatoren eine Serie von entfernbaren Glasplatten enthält, die eine Reihe von vertikalen sehr engen Zwischenräumen bilden. Auf diese Weise kommt man zu noch besseren Resultaten. Das erwähnte Gefäss kann, insbesondere in dem zweiten der hier besprochenen drei Fälle, wenn man nicht beide grossen senkrechten Gefässwände mit   Glasplättchen   versehen will, vorteilhafterweise folgendermassen hergestellt sein. 



   Das Gefäss besteht einesteils aus einer Art von U-förmigem Körper mit abgeschliffenen Kanten, anderseits aus zwei Platten, die mit dem   U-förmigen   Körper zusammen das verwendungsfähige Gefäss bilden und welche an ihren Kanten, da sie zu diesem Zweck auf die Kanten des U-förmigen Körpers aufgelegt werden müssen, ebenfalls abgeschliffen sind.   Schliesslich   gehören zu diesem Apparat Zwingen, welche geeignet sind, das Ganze zusammenzuhalten und die notwendige Dichtung herbeizuführen. 



  Diese Ausführung des Gefässes dient dem Zweck, um, wenn die Operation beendigt ist, das Gefäss auseinander nehmen zu können und zwischen den einzelnen Bestandteilen die genannten   Plättehen   freizulegen, welche man, wie oben gesagt, mit den   Kristallhäutchen   bedeckt findet. 



   Ferner kann man in Verbindung mit diesen Massnahmen Mittel anwenden, welche geeignet sind, in irgendeiner Weise die Dämpfe zu zwingen, die Flüssigkeit einheitlich oder besser gesagt an einer Reihe voneinander nahe benachbarten Punkten anzugreifen, welche einheitlich längs einer parallelen 
 EMI2.4 
 tion so weit   als möglich   zu vermehren. Die Kristallisation nimmt in diesem besonderen Fall ihren Ausgang von einer Reihe gleiehschenkeliger benachbarter Dreiecke, von denen jedes seine Spitze in einem Ausgangspunkte der Kristallisation hat und die sich in irgendeiner Weise verlängern, nachdem sie sich miteinander zu einem Netz von fiktiven Parallelen verbunden haben. 



   Diese Mittel können vorteilhaft im zweiten und dritten Fall darin bestehen, dass man eine Glasplatte mit feinen Riefen auf dem Gefäss anordnet, wobei die Riefen gegen die Flüssigkeit gekehrt sind und senkrecht zu den grossen   Flächen   des Gefässes stehen, so dass sie eine Art Register für die Verteilung der Dämpfe bilden. 



     Selbstverständlich   kann man zur Herstellung von Herapathit auch an Stelle von metallischem Jod, Jod in Form einer   Lösung ; z.   B. in Alkohol oder Äther oder andere Halogene, wie Fluor, Chlor oder Brom, verwenden. 



   Ferner können, wie erwähnt, nach diesem Verfahren auch andere Kristalle als Herapathitkristalle hergestellt werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :   1.   Verfahren zur Gewinnung von polarisierenden Kristallen, z. B. Herapathit, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kristallisation in Form von Lamellen gleicher Orientierung (von konstantem Parallelismus) bewirkt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildung der Lamellen auf der Oberfläche einer Lösung bewirkt wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildung der Lamellen durch Einwirkung eines Gases oder Gasgemisches auf die Oberfläche einer Lösung hervorgerufen wird. <Desc/Clms Page number 3> EMI3.1 Unterstützung der Orientierung der Lamellen geringe Mengen eines Hilfsstoffes zusetzt, welcher Kristalle in Form kleiner Nadeln bildet, selbst aber kein Polarisationsvermögen besitzt.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung möglichst im vollkommenen Ruhezustand erhalten wird.

   6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Aufnahme der Flüssigkeit ein tiefes Gefäss verwendet, welches in seinem unteren Teil einen Ausfluss besitzt, so dass die in den Behälter eingeführte Flüssigkeit von Beginn der Präparierung an das Gefäss sehr langsam durchfliesst, wobei das entstehende kristallisierende Häutchen während seiner Bildung der Einwirkung der Kapillarkräfte unterworfen ist und an den im Gefäss vorgesehenen, vorzugsweise senkrechten Wandungen, z. B. an den Wandungen des Gefässes selbst, haften bleibt.

   7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass im Reaktionsgefäss entfernbare Glasplatten vorgesehen sind.

   8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass G¯1S zwangläufig parallel zur Oberfläche der Lösung geführt wird, beispielsweise dadurch, dass über dem Gefäss eine mit feinen Riefen versehene Glasplatte, deren Riefen der Flüssigkeitsoberfläche zugekehrt sind, angeordent wird.

   9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, zur Herstellung von Lamellen von Herapathit, dadurch gekennzeichnet, dassman zur Bildung der Lamellen sublimiertes Jod als Gas auf eine essigsaure, alkoholische Lösung von Chininbisulfat einwirken lässt.

   10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass man das Jod in einen Porzellanbecher oder in ein Filterröhrchen einbringt und durch Heizung für die beschleunigte Verdampfung des EMI3.2