AT55202B - Verfahren zur Darstellung von Alizarin bzw. Oxyanthrachinonen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Alizarin bzw. Oxyanthrachinonen. 



    Bei den bisher bekanntgewordenen Verfahren zur direkten Überführung von Anthrachinon in Alizarin wird die Oxydation bei Gegenwart von sehr konzentriertem Alkali durchgeführt. 



  Es wurde nun gefunden, dass man Anthrachinon sehr leicht und in technisch vorteilhafter Weise auch mit Hilfe von verdünnten Alkalien in Alizarin überführen kann, wenn man es bei Gegenwart von Sulfiten mit verdünnten Alkalien mit oder ohne Zusatz von Oxydationsmitteln unter Druck erhitzt. 



  An Stelle der Sulfite können auch solche Stoffe verwendet werden, welche in der Schmelze Sulfite liefern, wie Anthrachinonsulfosäuren, organische oder anorganische Sulfosäuren, Hydroichweflige Säure, Thioschwefelsäure, Sulfide, Polythionsäuren und ihre Salze usw. 



  Die Reaktion ist nicht auf die Darstellung des Alizarins selbst beschninkt, sondern man ist auch in der Lage sämtliche anderen, bisher bei der technischen Alizarinschmelze erhältlichen analogen Produkte wie die ss-Oxyanthrachinone (ss-Oxyanthrachinon, Anthraflavinsäure) und die sogenannten Purpurine (Anthra- und Flavopurpurin) herzustellen. Die ss-Oxyanthrachinone entstehen bei ge1inden Vecschmelzungsbedingungen, z. B. auch mit schwachen alkalisch wirkenden Substanzen, wie Erdalkalien usw., die Trioxvanthrachinone (Purpurine) bei intensiverer   
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   120 Teile Anthrachinon, 25 Teile Salpeter, 82 Teile kristallisiertes   Nu. triuIDsulfit, 1375   Teile   29% igue   Natronlauge werden in einem mit Ölbad versehenen Druckkessei drei bis vier Tage auf eine Temperatur von zirka 180 bis   2000   erhitzt. Die Schmelze wird dann in Waser gelöst und, nachdem man zur Oxydation etwa vorhandener Reduktionsprodukte Luft durchgeleitet hat. vom unangegriffenen Anthrachinon abfiltriert. Aus dem Filtrat wird das Alizarin in bekannter Weise abgeschieden. Es ist von sehr grosser Reinheit. 



   Beispiel 2. 



     71'5 Teile   fein verteiltes Anthrachinon, 31 Teile   Natronsalpeter,   132 Teile kristallisiertes   Natrium8uliit, 1460   Teile   17%   Natronlauge werden in einem mit Ölbad und Rührwerk ver-   sehenen     Druckkesse ! dici bis   vier Tage auf 180 bis 2000 erhitzt. Die Aufarbeitung der Schmelze 
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     Beispiel   3. 



   40 Teile fein verteiltes Anthrachinon, 27 Teile kristallisiertes Natriumsulfit, 1730 Teile Natronlauge von   23%   werden in einem mit Ölbad und Rührwerk versehenen Schmelzkessel drei bis vier Tage auf 180 bis 2000 erhitzt. Die Aufarbeitung der Schmelze erfolgt wie in den   vorigen Beispielen. 



  B e i s p i e l 4.   



   74-5 Teile fein verteiltes Anthrachinon, 31 Teile Salpeter, 102 Teile kristallisiertes Natriumsuint. 195 Teile Atzkalk und 1267 Teile Wasser werden in einem Schmelzkessel mit Rührwerk und ölbad auf etwa   1900 erhitzt.   Nach etwa 70 Stunden wird die Schmelze mit Wasser verdünnt und nach dem Durchleiten von Luft mit Salzsäure umgesetzt, abfiltriert und ausgewaschen. Aus dem Filterrückstand extrahiert man das   ss-Oxyanthrachinon   mit verdünnter Natronlauge   und fallt   die erhaltene   L Lösung   mit Salzsäure aus. 



   Beispiel 5. 



   50 Teile Anthrachinon, 21 Teile Salpeter, 69 Teile kristallisiertes Natriumsulfit und 1540 Teile   Natronlauge von 10% werden   etwa   70 Stunden   in einem Schmelzkessel mit Ölbad und Rührwerk   auf ! 85   bis   1950   erhitzt. Die mit Wasser verdünnte Schmelze wird von etwa noch unangegriffenem Chinon abfiltriert und durch das Filtrat Luft geleitet. Erforderlichenfalls wird nun   nochmals   filtriert. Das durch Ausfällen erhaltene Alizarin enthält beträchtliche Mengen Anthraflavinsäure. 



   B e i s p i e l 6. 
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   Beispiel 7. 



   75 Teile Anthrachinon, 62 Teile Salpeter, 204 Teile kristallisiertes Natriumsulfit und 1350 Teile Kalilauge von 19% werden in einem   Schmeizkesael   mit Rührwerk und ölbad etwa 
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 ein Gemisch von etwa   25%   Anthraflavinsäure, 30%   Flavo-und   Anthrapurpurin und 45% Alizarin. 



   Beispiel 8. 



   75 Teile Anthrachinon, 42 Teile Salpeter, 40 Teile Natriumthiosulfat und 1460 Teile Natronlauge von 17% werden in einem Schmelzkessel mit   Rührwerk und Ö ! bad   etwa drei Tage auf   185 bis 1950 erhitzt. Die Schmelze wird mit Wasser verdünnt, vom unangegriffenen Anthrachinon abfiltriert, Luft durchgeleitet und nochmals filtriert. Aus dem Filtrat erhält man das Alizarin durch Ausfällen mit Salzsäure. 



  Be i s p i e l 9.   



   75 Teile Anthrachinon, 72 Teile Salpeter. 30 Teile Natriumhydrosulfit und 1460 Teile
17% ige Natronlauge werden wie in Beispiel 8 erhitzt und aufgearbeitet. 



   Beispiel 10. 



   75 Teile Anthrachinon,   273'5   Teile einer   Lösung von nitrilosutfonsaurem   Natrium (erhalten aus 23-5 Teile Natriumnitrit und 250 Teilen 40%igem Bisufilt, Raschig Ann. 241, 180) und   1320 Teite 19% ige Natronlauge   werden wie in Beispiel 1 erhitzt und aufgearbeitet. 



   Beispiel 11. 



   75 Teile Anthrachinon, 31 Teile Salpeter, 59 Teile naphtalin-1. 3. 5-trisulfosaures Natrium und 1500 Teile 16'5% ige Natronlauge werden wie in Beispiel 8 erhitzt auf aufgearbeitet. 



   Beispiel 12. 



   75 Teile Anthrachinon, 45 Teile Salpeter, 41 Teile Schwefelnatrium kristallisieren und   1530   Teile 16% ige Natronlauge werden wie in den vorigen Beispielen erhitzt und aufgearbeitet. 
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 Natronlauge werden wie in Beispiel 1 erhitzt und aufgearbeitet.. 



   Beispiel 14. 



   In einem mit Ölbad versehenen Druckkessel werden
100 Teile anthrachinon-ss-sulfosaures Natron,
50 Teile Anthrachinon. 



   25 Teile Salpeter,
1425 Teile   28% ige   Natronlauge drei bis vier Tage auf eine Temperatur von zirka 180 bis 200"erhitzt. Die Schmelze wird dann in Wasser gelöst und nach dem Durchleiten von Luft zur Oxydation von etwa noch vorhandenem Oxanthranol vom unangegriffenen Anthrachinon abfiltriert. Aus dem Filtrat wird das Alizarin nach der üblichen Methode abgeschieden. 



   Selbstverständlich lassen sich die in den Beispielen angegebenen Mengenverhältnisse innerhalb weiter Grenzen variieren. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von Alizarin, dadurch gekennzeichnet, dass man Anthrachinon,   bei Gegenwart von SuIRten   mit oder ohne Zusatz von   Oxydationsmitteln mit   Alkalien von einem Alkaligehalt unter   50% unter Druck   erhitzt. 
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Claims (1)

1. 3. Ausführungsform des durch Anspruch 1 und 2 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Oxyanthrachinonen durch Verschmelzen von Anthrachinon bei Gegenwart von Sulfiten. EMI2.5