AT54633B - Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen. 
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 oder 3 : 5 : 1 : 2 erhältlichen Oxythionaphtenderivate mit Oxydationsmitteln behandelt. 



   Beispiel 1. 



     21#6   Teile der   Chlornitrotoluylsäure   
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 (siehe Annalen 274,298) werden in   5"6   Teilen Soda und wenig Wasser gelöst, eine konzentrierte Lösung von 2 Teilen Natriumdisulfid (Na2 S2) hinzugegeben und 3 bis 4 Stunden   am Rückflusskühler gekocht. Nach dem Erkalten macht man mit Essigsäure sauer und filtriert die abgeschiedene Chloramino-o-toluylsäure   
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 ab. Zur Reinigung löst man sie in Soda und fällt mit Essigsäure wieder aus. Die Säure kristallisiert aus Wasser, in dem sie ziemlich schwer löslich ist, in feinen Nadeln. 17'6Teile m-Chlor-m-amino-o-toluylsäure werden mit 25 Teilen Salzsäure und 6-9 Teilen Nitrit diazotiert und die Diazolösung eingetragen in eine Lösung von 18 Teilen Kaliumxantho-   genat und 40 Teilen Soda.

   Nach mehrstündigem Rühren setzt man 15 Teile Natriumchlorazetat und 25 Teile Natronlauge von 400 Bé hinzu und erhitzt mehrere Stunden auf 1000.   *) Erstes   Zusatzpat"nt   Nr.   35898,     sweites Zusatzpatent   Nr. 53044. 

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  Auf der Oberfläche der Lösung scheidet sich in geringen Mengen ein violottblauer Farb-   stoff ab, der mit Säuren rot wird. Man filtriert nach dem Erkalten ab und fällt die gebildete m-Methyl-m-chlorphenylthioglykol-o-karbonsäure   
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 durch Mineralsäuren unter Zusatz von Kochsalz aus. Die anfangs als weiche Masse sich abscheidende Säure wird bald fest. Man saugt ab und kann zur Reinigung aus Wasser umlösen, woraus die Säure in feinen, fast farblosen Nadeln kristallisiert. 



   Zur Darstellung der 4-Methyl-6-chlor-3-oxy-(1)-thionaphten-2-karbonsäure werden 20 Teile Methylchlorphenylthioglykol-o-karbonsäure mit einem Gemisch von 100 Teilen Ätznatron und 10 Teilen Wasser kurze Zeit auf 180 bis 1900 erhitzt. Die anfangs dunkel gefärbte Schmelze wird allmählich heller und schliesslich fast farblos. Nach dem Erkalten löst man in Wasser und fällt in der Kälte die 4-Methyl-6-chlor-3-oxy-(1)-thionaphten-   - 2-karbonsäure   mit Salzsäure in Form weisser Flocken aus, die sich an der Luft nach einiger Zeit rötlich färben. Mit Mineralsäure erhitzt, spaltet die Säure Kohlensäure ab und bildet das   4-Methyl-6-chlor-3-oxy- (1)-thionaphten,   welches in Wasser sehr schwer löslich ist und daraus in feinen seideglänzenden Nadeln kristallisiert erhalten werden kann.

   An der Luft oxydiert es sich allmählich zu einem roten Farbstoff. 



   Um den   Ktipenfarbsoff   aus der Karbonsäure zu erhalten, kann man direkt   dio     Alkalischmelze   verwenden ; man löst sie in Wasser und setzt eine Lösung von Ferrizyankalium hinzu, bis diese im Überschuss vorhanden ist. Der Farbstoff scheidet sich in schön roten Flocken aus. Er bildet in trockener Form ein rotes Pulver, welches sich in alkalischem Hydrosulfit unter Bildung des entsprechenden Hydrokörpers auflöst. Aus dieser   Küpe   werden Wolle und Baumwolle mit einer Nuance ähnlich dem Alizarinrot gefärbt.
Der Farbstoff löst sich in Chloroform mit roter Farbe und gelber Fluoreszenz, in konzentrierter   Schwefelsäure   mit grüner Farbe.

   Der Farbstoff zeichnet sich, verglichen mit Thioindigo, ausser durch seine dem Alizarinrosa ähnliche Nuance durch seine hervorragende Echtheit aus. 



   A ! s andere Oxydationsmittel kommen z.   B.   in Betracht: Eisenchlorid, Kaliumbichromat. 



   Luft oder Hypochlorit in Abwesenheit von überschüssigem Alkali. 



   Beispiel 2. 



     19#9 Teile 4-Methyl-6-chlor-3-oxy-(1)-thionaphten werden   mit 66 Teilen Eisenchlorid in verdünnter Salzsäure auf 80 bis   900 unter Rühren   erwärmt. Die Bildung des Farbstoffs ist bald becpdet, er scheidet sich in roten Flocken ab. 



   Verwendet man an Stelle der vorbeschriebenen   Mothylchlorphenylthioglykol-o-karbonsäure   
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 glykol-o-karbonsäure 
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 so gewinnt man einen   Farbstoff von ähnlicher Nuance und Echtheit.   



   Aus den   Ha ! ogennitroto ! uidinon   
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 ähnlich sind.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen als weitere Ausbildung des Verfahrens gemäss Stammpatent Nr. 35420, dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Methyl- EMI2.14