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Vorrtchtuna zur Darstellune von Alkallperoxyden.
Die Darstellung von Alkaliperoxyden, namentlich des Natriumsuperoxyds, vollzieht sich in der Weise, dass man Alkalimetall, z. B. metallisches Natrium, im geschlossenen Gefäss bei einer Temperatur von 360 bis 4000 C der langsamen Einwirkung gereinigter Luft aussetzt.
Um das Produkt farblos und frei von schädlichen Oxyden zu gewinnen ist man, einer Erfindung Castners folgend, dazu gelangt, das Verfahren unter Zuhilfenahme von Gefässen aus Aluminium vorzunehmen.
Der gewerblichen Ausfahrung des hierauf gegründeten Verfahrens stehen Schwierigkeiten verschiedener Art entgegen.
Das Aluminium wird infolge seiner grossen Affinität zum Sauerstoff beim Betriebe leicht
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Die trockene Oxydation des metallischen Natriums erfolgt bei 35Go C, mit Leichtigkeit an der Oberfläche, dringt aber nur sehr langsam in die Tiefe derart, dass man erst nach Verlauf mehrerer Stunden nur eine Peroxydkruste erzielt, die eine Masse überdeckt, die verschiedene Zusammensetzung hat und von Partikeln metallischen Natriums durchsetzt ist.
Ein solches Produkt ist nicht nur sehr unvollständig und unverkäuflich und sehr gefährlich für Solche, die es unter der Annahme, es sei gesättigtes Peroxyd, in Benutzung nehmen.
Um eine wirklich gewerbsmässige und praktische Fabrikation unter Schonung der Aluminiumgefässe zu ermöglichen, fehlte es bisher an einer speziellen, einfachen und praktisch brauchbaren Vorrichtung, die alle Sicherheit bezüglich der zu erfüllenden Bedingungen und der zu vermeidenden Unzuträglichkeiten geboten hätte.
Die vorliegende Erfindung beseitigt diesen Mangel durch den Betrieb einer Vorrichtung, die in Fig.] im senkrechten und in Fig. 2 im wagrechten Schnitt nach 1-1 in Fig. 1 dargestellt ist. Fig. 3 der Zeichnung ist ein Querschnitt nach 2-2 der Fig. 1.
Wie ersichtlich, besteht die Vorrichtung im Wesentlichen aus einer liegenden Retorte A aus Gusseisen, Eisen oder Stahl. Diese Retorte ist langegestreckt, von rechteckigem oder quadratischem Querschnitt und ist durch eine horizontale Scheidewand B in zwei übereinanderliegende Räume C und D abgeteilt.
Diese Scheidewand berührt die Rückwand der Retorte, reicht aber nicht ganz bis zu ihrer Vorderwand derart, dass beide Abteilungen an einem Ende miteinander in Verbindung stehen.
Eine gut abgedichtete Tür E schliesst die Retorte und dient zur Einführung der Behälter, die das metallische Natrium enthalten und zur Herausnahme des gewonnenen Produktes. Während des Betriebes ist sie geschlossen zur Erzeugung eines leichten Druckes im Innern der Retorte und zum Abhalten der äusseren Luft deren Kohlensäure und Feuchtigkeit schädlich sind.
An dem Ende, an dem sie voneinander geschieden sind, sind beide je mit einer Tubulierung oder einer Öffnung. F und G versehen, von denen die eine die für die Reaktion nötige gereinigte Luft zulässt, während die andere den Abgasen Austritt gewährt.
Jeder Raum ist mit zwei flachen rechtwinkligen Schiffchen H,/J1 aus Aluminium versehen, die frei und unabhängig von einander stehen und mit Henkeln zu ihrer Handhabung versehen sind.
Die Retorte ruht einfach lose auf dem Boden einer Kammer I aus Mauerwerk.
Diese Kammer hat eine hohe Decke, zwischen der und der oberen Fläche der Retorte sich ein Leiter aus Walzeisen J. J von passender Länge und Querschnitt entwickelt, dessen verstärkte
Enden aus der Kammer heraustreten und dort an starke Pole einer Elektrizitätsquelle an- escMosgen sind.
Dieser Leiter J, der hier die Gestalt eines verlängerten doppelten Hufeisens hat, und auf
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Material getragen.
Das Mauerwerk geht nicht bis an die Seitenwände der Retorte heran, es bleibt somit ein freier Raum zum Zutritt der Wärme zu diesen Seitenwanden.
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untere Kammer 0 der Retorte, schliesst hierauf die Tür und führt von Kohlensäure und Feuchtigkeit freie Luft ein.
Ein Teil des Sauerstoffs verbindet sich mit dem Natrium, während der Überschuss mit dem Stickstoff und etwas Feuchtigkeit aus den Rohrstutzen G austritt und den Regenerator K passiert.
Auf diese Weise peroxydiert sich das Natrium bis zu einer mehr oder weniger grossen Tiefe und gibt eine'fühlbare aber beschränkte Wärme frei, die auf die mittlere Scheidewand der Retorte übertragen wird.
Nach einigen Stunden nimmt man die Schiffchen H heraus und krükt und rührt deren Inhalt gehörig um, derart, dass die heterogenen Bestandteile desselben losgelöst und miteinander vermischt werden.
Dies ist die erste Betriebsphase. Nachdem das Produkt auf diese Weise entkrustet und zerteilt worden ist, was am besten im Schiffchen selbst geschieht, wird letzteres in die Retorte zurückgebracht, aber nunmehr (zweite Phase) in die obere Kammer D geschoben. Hierauf werden alsbald zwei mit frischem Natrium gefüllte Schiffchen in die untere Kammer C gebracht und die Retorte geschlossen. Luft wird wie vorher eingeführt. Das Produkt der ersten Phase, dessen Oxydation schon ziemlich vorgeschritten ist, zeigt eine geringere Affinität zum Sauerstoff und entwickelt nicht genug Eigenwarme, um sich vollständig in Peroxyd umwandeln zu können, es erhält daher an seinem neuen Standort durch Strahlung ohne Inanspruchnahme der Aluminiumwandungen von oben nach unten Wärme von dem auf der Retorte ruhenden elektrischen, entsprechend regulierten Heizkörper.
Gleichzeitig führt aber auch das oxydierende Natrium der ersten Phase der zweiten eine gewisse Wärmemenge zu, derart, dass die zweite Oxydationsphase unter den denkbar günstigsten Bedingungen verläuft.
Endlich wirkt die beständig aus J kommende Luft mit dem Maximum ihres Sauerstoffs auf die zweite Phase, worauf sie bereits etwas sauerstoffarm geworden in der unteren Kammer auf die erste Phase wirkt und somit die mitunter stürmisch verlaufende Reaktion in günstiger
Weise dämpft.
Nach einigen Stunden öffnet man wiederum die Retorte und nimmt die nunmehr mit fertigem
Peroxyd gefüllten Schiffchen B'heraus, bringt die in der unteren Kammer gewesene Schiffchen, nachdem man ihren Inhalt gehörig durchgekrükt hat, nach ober, schiebt mit frischem Natrium
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nämliche Folge der Operationen nach Belieben wiederholt werden, mit einem methodischen, regulären, sicheren und von Zufällen und Gefahren freien Betrieb.
Selbstredend kann man auch nur mit je einem Schiffchen und auch mit mehr als zweien arbeiten.
Der Prozess verläuft noch etwas besser, wenn man die in der Retorte einzuleitende Oxydations- luftettwas vorwärmt. In Fig. 1 und 3 der Zeichnung ist bei K eine Kolonne mit Gegenstrom dargestellt, die diesem Zweck dient. Die sauerstoffarme warmen Abgase strömen aus G durch L, während die frische Luft den ringförmigen Kanal M von oben nach unten durchzieht und sich an dessen erwärmten Wänden anwärmt.
Anstelle eines solchen Regenerators mit ständiger Zirkulation kann man für den gleichen Zweck auch jedes andere Regeneratorsvstem anwenden, so ein solches mit mehrfachen Kanälen und dicken Wänden, oder Kolonnen, die mit geeigneten, die Wärme aufspeichernden Körpern angefüllt sind und abwechselnd von den Abgasen und von frischer Luft durchzogen werden.
Im letzteren Falle wird die Luft bei ihrem Wege durch die Kanäle, in welchen sich die Alkalidämpfe niedergeschlagen haben, gleichzeitig durch ihre Berührung mit den Niederschlägen, die man von Zeit zu Zeit entfernt, gereinigt.