DE224480C - - Google Patents

Description

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Die Darstellung von Alkalisuperoxyd, namentlich.' des Natriumsuperoxyds, vollzieht sich in der Weise, daß man Alkalimetall, ζ. Β. metallisches Natrium, im geschlossenen Gefäß bei einer Temperatur von 350 bis 400⁰C. der langsamen Einwirkung gereinigter Luft aussetzt. Um das Produkt farblos und frei von schädlichen Oxyden zu gewinnen, ist man, einer Erfindung Castners folgend, dazu gelangt, das Verfahren unter Zuhilfenahme von Gefäßen aus Aluminium vorzunehmen.

Der gewerblichen Ausführung des hierauf gegründeten Verfahrens stehen Schwierigkeiten verschiedener Art entgegen.

Das Aluminium wird infolge seiner großen Affinität zum Sauerstoff beim Betriebe leicht angegriffen. Ist die Erhitzung eine zu lebhafte, so wird der Aluminiumbehälter bei der Berührung mit dem Alkalisuperoxyd stets mit Heftigkeit angegriffen, es entstehen schwere Schäden desselben, verbunden mit Verlusten und mit der Gefahr schwerer Betriebszufälle.

■■.·■■■ Die trockene Oyxdation des metallischen Natriums erfolgt bei 350 ° C. mit Leichtigkeit an der Oberfläche, dringt aber nur sehr langsam in die Tiefe, derart, daß man selbst nach Verlauf mehrerer Stunden nur eine Superoxydkruste erzielt, die eine Masse überdeckt, die verschiedene Zusammensetzung hat und von Partikeln metallischen Natriums durchsetzt ist. Ein solches Produkt ist nicht nur sehr unfertig und unverkäuflich, sondern auch sehr :-■'■ gefährlich für solche, die es unter der Annahme, es sei gesättigtes Superoxyd, in Benutzung nehmen. .

Um eine wirklich gewerbsmäßige und praktische Fabrikation unter Schonung der Aluminiumgefäße zu ermöglichen, fehlte es bisher an einer einfachen und praktisch brauchbaren Vorrichtung, die alle Sicherheit bezüglich der zu erfüllenden Bedingungen und der zu vermeidenden Unzuträglichkeiten geboten hätte.

Die vorliegende Erfindung beseitigt diesen Mangel durch eine Vorrichtung, die in Fig. 1 im senkrechten und in Fig. 2 im wagerechten Schnitt nach 1-1 in Fig. 1 dargestellt ist. Fig. 3 ' der Zeichnung ist ein Querschnitt nach 2-2 der Fig. 1. '■,'..·

Wie ersichtlich, besteht die Vorrichtung im wesentlichen aus einer liegenden Retorte A aus Gußeisen, Eisen oder Stahl. Diese Retorte ist ^: langgestreckt, von rechteckigem oder quadratischem Querschnitt und ist durch eine hori-. zontale Scheidewand B in zwei übereinander liegende Räume' C und D abgeteilt.

Diese Scheidewand berührt die Rückwand der Retorte, reicht aber nicht ganz bis zu ihrer Vorderwand, derart, daß beide Abteilungen an ; einem Ende miteinander in Verbindung stehen.

Eine gut abgedichtete Tür E schließt die Retorte und dient zur Einführung der Behälter, ^: ·, die das metallische Natrium enthalten, und zur Herausnahme des gewonnenen Produktes. Während des Betriebes ist sie geschlossen zur Er- ':;^: zeugung eines leichten Druckes im Innern der Retorte und zum Abhalten der äußeren Luft,

deren Kohlensäure und Feuchtigkeit schädlich sind.

An dem Ende, an dem die beiden Räume voneinander geschieden sind, sind sie je mit einer Tubulierung oder einer öffnung F und G versehen, von denen die eine die für die Reaktion nötige gereinigte Luft Zuläßt, während die andere den Abgasen Austritt gewährt.

Jeder Raum ist mit zwei flachen rechtwinkligen Schiffchen H, H¹ aus Aluminium versehen, die frei und unabhängig voneinander stehen und mit Henkeln zu ihrer Handhabung versehen sind.

Die Retorte ruht lose auf dem Boden einer Kammer ·/ aus Mauerwerk.

Diese Kammer hat eine hohe Decke; zwischen ihr und der oberen Fläche der Retorte befindet sich ein Leiter aus Walzeisen /, / von passender Länge und Querschnitt, dessen- verao stärkte Enden aus der Kammer heraustreten und dort an starke Pole einer Elektrizitätsquelle angeschlossen sind.

Dieser Leiter /, der hier die Gestalt eines verlängerten doppelten Hufeisens hat und auf der &S Hochkante steht, wird von flachen auf der Retorte sitzenden Trägern N aus feuerfestem Material· getragen. .

Das Mauerwerk geht nicht bis an die Seitenwände der Retorte heran, es bleibt somit ein freier Raum zum Zutritt der Wärme zu diesen Seiten wänden.

Die Retorte wird geheizt, indem man durch den Heizkörper / einen elektrischen Strom schickt, der stark genug ist, um während des Betriebes die obere Kammer auf einer Temperatur von 350 bis 380⁰C. zu halten.

Nachdem die Retorte vorgeheizt worden ist,

verläuft der Betrieb in zwei Phasen wie folgt:' Man füllt zwei Schiffchen aus Aluminium H mit metallischem Natrium und bringt sie in die untere Kammer C der Retorte, schließt hierauf die Tür und führt von Kohlensäure und Feuchtigkeit freie Luft ein.

Ein Teil des Sauerstoffs verbindet sich mit dem Natrium, während der Überschuß mit dem Stickstoff und etwas Feuchtigkeit aus dem Rohrstutzen G austritt und den Regenerator K , passiert.

Auf diese Weise oxydiert sich das Natrium bis zu einer mehr oder weniger großen Tiefe und gibt eine fühlbare, aber beschränkte Wärme frei, · die auf die mittlere Scheidewand der Retorte übertragen wird.

Nach einigen Stunden nimmt man die Schiffchen H heraus und krükt und rührt deren Inhalt gehörig um, so daß eine gleichmäßige Masse entsteht.

Dies ist die erste Betriebsphase. Nachdem

das Produkt auf diese Weise entkrustet und zerteilt worden ist, was am besten im Schiffchen selbst geschieht, wird letzteres in die Retorte zurückgebracht, aber nunmehr (zweite Phase), in die obere Kammer D geschoben. Hierauf werden alsbald zwei mit frischem Natrium gefüllte ■ Schiff chen in die untere Kammer C ge- bracht und die Retorte geschlossen. Luft wird wie vorher eingeführt. Das Produkt der ersten Phase, dessen Oxydation schon -ziemlich vorgeschritten ist, ist weniger sauerstoffgierig und, entwickelt nicht genug Eigenwärme, um sich sättigen zu könnendes erhält an seinem neuen Standort durch Strahlung, ohne Inanspruchnahme der Aluminiumwand, von oben nach unten Wärme von dem auf der Retorte ruhenden elektrischen, entsprechend regulierten Heizkörper. ,.

Gleichzeitig führt aber auch das Sauerstoff aufnehmende Natrium der ersten Phase der' ■ zweiten eine regulierte und angemessene Wärme zu, derart, daß die zweite Oxydationsphase unter den denkbar günstigsten Bedingungen verläuft.

Endlich wirkt die beständig aus F kommende ..-'■ Liift mit dem Maximum ihres Sauerstoffs auf : das Produkt der zweiten Phase, worauf sie bereits etwas sauerstoffarm geworden in der unteren Kammer auf das Produkt der ersten Phase wirkt und somit, da'dieses Neigung zu einem stürmischen Verlauf hat,- die Reaktion in günstiger Weise etwas dämpft. '

Nach einigen Stunden öffnet man wiederum die Retorte und nimmt die nunmehr mit fertigem Superoxyd gefüllten Schiffchen H¹ heraus, ; bringt die in der unteren Kammer gewesenen Schiffchen, nachdem man ihren Inhalt gehörig durchgekrükt hat, nach oben, schiebt mit frischem Natrium gefüllte Schiffchen in die untere Kammer und schließt die Retorte. Auf diese Weise kann die nämliche Folge der Operationen nach Belieben wiederholt werden, mit einem methodischen, regulären, sicheren und von Zufällen und Gefahren freien Betrieb;

Selbstredend kann man auch nur mit je einem Schiffchen und auch mit je mehr als zweien arbeiten.

Der Prozeß verläuft noch etwas besser, wenn man die in die Retorte einzuleitende Oxydationsluft etwas vorwärmt. In der Zeichnung ist bei K eine Kolonne mit Gegenstrom dargestellt, die diesem Zweck dient. Die sauerstoffarmen warmen Abgase strömen aus G durch L, während die frische Luft den ringförmigen Kanal M von oben nach unten durchzieht und sich an dessen erwärmten Wänden anwärmt. ■

An Stelle eines solchen Regenerators mit ständiger Zirkulation kann man für den gleichen Zweck auch jedes andere Regeneratorsystem anwenden, so ein solches mit mehrfachen Ka- '. nälen und dicken Wänden, oder Kolonnen, die . mit geeigneten, die Wärme aufspeichernden Körpern angefüllt sind und abwechselnd von den Abgasen und von frischer Luft durch-, zogen werden. Im letzteren Falle wird die Luft

bei·ihrem'Wege durch die Kanäle, in welchen sich die Alkalidämpie niedergeschlagen haben, gleichzeitig durch ihre Berührung mit den Niederschlägen, die man von Zeit zu Zeit entfernt, gereinigt.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Apparat zur Darstellung von Alkali-

   superoxyd durch Einwirkung von Luft auf

   ίο Alkalimetall, gekennzeichnet durch eine in einer Kammer aus Mauerwerk liegend angeordnete Retorte, die durch eine horizontale Scheidewand in zwei Kammern geteilt ist, die nur an einem Ende der Scheidewand miteinander in ,Verbindung stehen und von denen am anderen Ende die obere mit einer Eintrittsöffnung für die oxydierende Luft und die untere mit einem Austritt für die Abgase versehen ist, in Verbindung mit einem oberhalb der Retorte angeordneten ao elektrischen Heizkörper zur Hervorbringung der nötigen Temperatur.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.