AT40726B - Verfahren zur Darstellung von haltbaren, löslichen Zellulosederivaten aus Viskose. - Google Patents

Description

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   schläge von den Manganverbindungen zu befreien, z. B. Natriumbisulfit, schwefelige Säure, Natriumnitrit etc. Man kann diese Wirkung auch erzielen, wenn man dem Reaktionsgemisch j Natriumbisulfit od. dgl. gleichzeitig mit dem Fällungsmittel (Säure etc.) oder darnach zusetzt. 



  Hat man in neutralen oder gar sauren Lösungen gearbeitet, dann fällt meistens das Produkt   
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 etwaigen Verunreinigungen durch Auswaschen oder Wiederauflösen und Ausfällen etc. in bekannter Weise befreit werden. 



   Die gut ausgewaschenen und gereinigten freien Produkte stellen in trockenem Zustande weisse bis gelbliche Körper vor, die sich pulvern lassen. Die Produkte lösen sich in   verdünnten   Alkalien auf. Bei Einhaltung richtiger und zweckmässiger Arbeitsbedingungen und sorgfältiger Darstellung lösen sich die freien Produkte in Laugen, die 2% und noch weniger Alkali enthalten und in wässerigem   Ammoniak,   gegebenenfalls auch in Wasser, vorteilhaft beim Erwärmen. Die wässerigen Lösungen der freien Produkte reagieren neutral bis schwach sauer.

   Durch Lösen in Alkalien, Ammoniak etc. und Fällen der Lösungen mit neutralen   Fällungsmitteln.   in denen die Produkte bezw. ihre betreffenden Salze unlöslich sind, oder Eintrocknen der Lösungen an der Luft, im Vakuum ete., erhält man ihre in Wasser   löslichen   Verbindungen, mit den entsprechenden   Bauen.   



   Mit vielen Metallen, insbesondere Schwermetallen, geben die Produkte   wasserunlösliche   Verbindungen, die leicht darstellbar sind und sich für manche Zwecke gut eignen. 



   Beispiele :
1. 10 kg eines in   : 3   bis 15% iger Natronlauge gelösten, in bekannter Weise dargestellten Zinksalzes der Viskose, welche etwa 300 bis 360 g Zellulose enthalten, werden, wenn nötig, durch Filtrieren oder Kolleren geklärt und unter gutem   Schütteln   sukzessive mit einer Lösung. enthaltend etwa 2 bis 3 Liter Wasser und 50 bis 180   y   Kaliumpermanganat oder die   äquivalente Menge     Kaliummanganat,   versetzt. Das Reaktionsgemisch bekommt vorübergehend eine gallertartige
Beschaffenheit, wird aber schliesslich leicht beweglich. 



   2. Rohe Viskose wird in bekannter Weise durch Fällen mit Kochsalz oder   Salmiak oder     Ammoniumsulfat   etc. gereinigt. Der gewonnene Niederschlag wird ohne weiteres oder nach Aus- waschen mit Kochsalzlösung auf einem Filter gesammelt oder in einer Presse abgepresst und in verdünnter Natronlauge aufgelöst. 20 G. T. einer solchen Lösung. entsprechend etwa   einem   
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   Kaliummanganat   unter Schütteln oder Rühren versetzt. 



   In   beiden Fällen wird nach längerem Stehen   (z.   B. ! 2 bis 24 Stunden)   das   Reaktionagemisch     zweckmässig   von den   ungelösten Bestandte@len (Braunstein etc.) durch Kol@eren, Zentrifugieren,     Filtrierten   od. dgl. efreit (man kann auch direkt fällen und den   Braunstein durch geeignete   Lösungsmittel z. B.   Hilnlfitlauge etc.   in Losung bringen) und mit   einer Säure, z.   B. mit verdünnter Salzsäure oder mit Essigsäure, versetzt ; man kann dann vorteilhaft etwas Natriumbisulfitlösung oder   etwas schwefelige Säure zusetzen   oder den durch Manganverbindungen 
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 gewaschenen Niederschlag noch mit Äther erschöpfen. 



   Durch Wiederauflösen in Lauge oder Ammoniak und Wiederausfällen mit Säuren kann man den Körper, wenn man will, einer weiteren Reinigung unterziehen. 



   Die unlöslichen Salze erhält man durch Fällen der Lösungen der Produkte oder ihrer   wasserlöslichen Salze mit Losungen von Salzen der entsprechenden Metalle (Kupfer, Zink usw.).  

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von haltbaren, in Alkalien, Ammoniak und eventuell in Wasser. EMI2.4 dass man rohe oder gereinigte Zellulosexanthogenate oder ihre Derivate mit Oxydationsmitteln. z. B. den oxydierende Eigenschaften besitzenden Verbindung des Mangans, behandelt.