AT40656B - Verfahren zur Darstellung von Natriumperborat. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von Natriumperborat. 



    Tanatar (Zeitschrift für physikalische Chemie, Bd. 26, Seite 132-134) hat als Erster überborsäure Salze hergestellt. Er gieng zur Darstellung des Natriumperborates von Borax aus, dessen   
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 Tanatar nach seinen Angaben 15 g Natriumperborat von der Formel   Xa BOa + -1 aq.   In zahlreichen Versuchen haben wir uns bemüht, eine den   Tanatar'schen   Angaben entsprechende Menge Perborat zu erhalten, stets blieb aber die Ausbeute weit hinter der erwarteten zurück.

   Offenbar ist das Gelingen der Operation von Zufälligkeiten abhängig, die Tanatar nicht beschrieben hat und die auch eine technische Verwertung sehr erschweren, die übrigens auch infolge der hohen Kosten des   Wasserstoffsuperoxyds   und der Borsäureverluste im höchsten   Masse   (selbst die Richtigkeit der   Tanatar'sehen   Angaben vorausgesetzt) unwirtschaftlich sein würde. (Vergl. auch   Mehkon   & Pissarjewsky, Ber. 1898, Seite 678 und 953). 



   Es ist uns gelungen, ein Verfahren auszuarbeiten. das bei der Wohlfeilheit seiner Ausgangsmaterialien und der Glattheit seines Verlaufes berufen erscheint, dem Natriumperborat weitere Kreise des Konsums zu öffnen. 



   Man verührt in einem Kessel eine molekulare Gewichtsmenge Borsäure. B   (0/7) ;,   mit kaltem Wasser. Unter guter Rührung zweckmässig mittels   einesSchraubem-ührers   trägt man nun eine molekulare Gewichtsmenge Natriumsuperoxyd ein, was sich sehr schnell und verlustlos bewerkstelligen lässt, da durch die Wirkung des   Schraubenrührers   das Natriumsuperoxyd sofort in die 
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 eine Temperaturerhöhung vermieden wird. Man gebe acht, dass die Temperatur   200 C nicht     überschreite.   Man erhält so eine dünne Flüssigkeit. Nun gibt man ein Äquivalent einer Säure, welche ein leichtlösliches Alkalisalz bildet, z.

   B. eine molekulare Gewichtsmenge Salzsäure oder eine halbe molekulare Gewichtsmenge Schwefelsäure hinzu, gleichfalls unter gutem Rühren 
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 bleibt, dass Verluste an aetivem Sauerstoff vermieden werden, wobei   Aussenkühlung   genügt. 



  Nachdem ein Teil der Säure hinzugegeben ist, beginnt die Abscheidung des Natriumperborates, die ein bis zwei Stunden nach Zugabe der Säure vollendet ist, wenn man die Lösung bis auf   0-50   abgekühlt hat. Das Perborat setzt sich als schweres, sandiges Pulver am Boden ab ; die überstehende Salzlauge zieht man ab ; das Kristallpulver wird nach dem Abnutschen oder Ausschleudern mit Eiswasser ausgewaschen. 



   Das Natriumsuperoxyd kann man auch durch ein Gemisch von Kalium-und Natriumsuperoxyd ersetzen, wie es jetzt im Handel erschienen ist ; man muss nur eine dem Kaliumgehalt entsprechende Menge Ätznatron noch in Reaktion geben und der nötigen Menge Ätznatron entsprechend mehr Säure anwenden, da Kaliumperborat bedeutend löslicher zu sein scheint. 



   In der Reihenfolge der Einführung der einzelnen Substanzen kann man auch mancherlei Änderung eintreten lassen. Z. B. kann man zuerst die Superoxyde in das gekühlte Wasser eintragen und dann die Borsäure zugeben. 



   Folgendes Beispiel möge das Verfahren erläutern: 60 kg kaltes Wasser und 25 kg Bor- 
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 man die auf 0-5  abgekühlte Flüssigkeit absetzen, dekantiert, nutscht oder schleudert die Krystalle ab. Schliesslich wäscht man   mit Eiawasser (ca. 30-40 ).   Man trocknet bei Temperaturen von zweckmässig unter 350 C und erhält so ca. 60 kg sehr reines Natriumperborat mit einem Gehalt an act. Sauerstoff von   10%.   



   Nach dem beschriebenen Verfahren erzielt man eine Ausbeute an aktivem   Sauerstoff I   aus dem verwendeten Alkalisuperoxyd von über 90%. Wesentlich ungünstiger gestaltet sich g die Ausbeute, wenn man keine fremde Säure zu Hilfe nimmt : Arbeitet man nur mit Bor-   säure und Natriumsuperoxydr so bleibt die Ausbeute weit hinter der theoretischen zurück oder man erhält so geringprocentige Produkte, dass sie sich technisch nicht verwerten lassen.   



  Nimmt man auf eine molekulare Gewichtsmenge Superoxyd eine molekulare Menge Borsäure,   so   erhält die sich bildende Natronlauge so viel Perborat in Lösung, dass man nur ca. 60% als Perborat ausgefällt erhält, wenn man unter   0    abkühlt und längere Zeit stehen lässt ; der   Rest   ist verloren. Verwendet man zwei oder mehr Moleküle Borsäure auf ein Molekül Superoxyd,   so   halt das gebildete Metaborat gleichfalls etwas Perborat gelöst ; zugleich wird das Verfahren 
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Claims (1)

1. molekulare Mengen von Natriumsuperoxyd resp. Natrium-Kalium-Superoxyd mit Borsäure und einem Äquivalent einer ein leichtlösliches Alkalisalz bildenden Säure bei Gegenwart von Wasser unter Kühlung in Reaktion bringt und das gefällte Perborat auf geeignete Weise von der Flüssigkeit ; trennt.