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Verfahren zur Herstellung eines Zellsto1fersatzes.
Die beim Schälen des Baumwollsamens sich ergebenden Abfälle bestehen aus Schalen je nach der Provenienz ohne oder mit anhaftenden Fasern, sowie aus Fasern, die in dem Fabriksbetriebe in Form eines feinen Staubes entstehen.
Dieser Baumwollenstaub selbst hatte bis jetzt gar keinen Wert und wurde mit anderen Abfällen als Kehrricht behandelt, während die beim Schälen des Baumwollsamens entfallenden Schalen mit den etwa anhaftenden Fasern bisher meistens in Deutschland. Russland usw. durch Benutzung als Feuerungmaterial von ausserdem sehr geringem Brennwert beseitigt wurden.
Man hat schon vorgeschlagen (amerikanische Patentschrift Nr. 719982) Baumwoilsamenschalen mit chemischen Agentien zu behandeln, um dieses Material für die Herstellung von Papier oder Pappe zu verwenden. Dieser Behandlung hat aber nur der Wunsch zu Grunde gelegen, ein äusserst aufsaugungsfähiges Produkt zu gewinnen und einen Papierbrei (pulp) herzustellen.
Man hatte eben nur die Absicht, die Baumwollenfasern, welche den Baumwollensaatschalen anhaften oder mit denselben vermengt sind, möglichst unversehrt zu gewinnen, während auf die Schalensubstanz keine Rücksicht genommen, sondern der Prozess so geleitet wird, dass
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Erfinders im Vergleich zur Baumwollfaser den Agentien gegenüber viel empfindlicher Saat- schalensubstanz nicht zerstört oder unerkennbar, sondern als eine knorpelige Masse gewonnen wird, die namentlich für Herstellung von Zellulosederivaten, Zelluloselösungen oder dgl. ein sehr geeignetes Rohmaterial bildet, das den für solche Zwecke erforderlichen Umwandlungen vielfach leichter zugänglich ist als z. B. natürliche Baumwollfaser.
Nach vorliegender Erfindung sollen also alle derartigen Abfälle einer nutzbringenden Ver- wertung zugeführt werden.
Eingehende Versuche haben nämlich zu der Erkenntnis geführt, dass in den genannten
Schalen ein wertvolles Material gegeben ist, welches einmal eine für chemisch technische Ver- arbeitung geeignete ZellstoSersatzaubstanz und dann auch noch sehr wertvolle andere Bestand- teile (Farbstoff, lackähnlfche Stoffe) enthält.
Es wurde ferner gefunden, dass die Gewinnung der Schalensubatanz, welcher einen für die Erzeugung von Zellulosederivaten etc, geeignetes Rohmaterial also eine gute Zellstoff ersatz-
Substanz darstellt, unter Nebengewinnung der erwähnten wertvollen anderen Bestandteilen (Farbstoff, lackähnliche Stoffe) sehr wohl möglich ist, dass man hierbei aber auch die in den
Materialien enthaltenen Baumwollenfassern in gutem gebrauchsfähigem Zustand gewinnen . kann.
Die Versuche, welche zu dieser Erfindung führten, zeigten nämlich, dass die in den genannten
Materialien enthaltene Faser, soweit sie nicht zu kurz sein sollte, sich zum direkten Verspinnen eignet, dass sie an sich aber auch ein äusserst wertvolles Material zur Herstellung von Zellulose- derivaten abgibt, für welche Zwecke dieselbe sogar vorteilhafter verwendbar ist, als die bisher benutzte Baumwolle. Dieselbe hat z. B. eine für Nitrierungszwecke sehr geeignete Form und Beschaffenheit ; auch ist diese Faser z. B. für die direkte Verarbeitung auf Papier sehr geeignet.
Von ganz besonderem Vorteil und Wert ist es, dass gerade die so wertlosen Baumwollensamen-Schalen einer hervorragenden Verwertung entgegengeführt werden, die zu einem Teile
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in der Benutzbarkeit der darin enthaltenen Bestandteile, nämlich von Farbstoff und wachsund iaIthnnHchen Substanzen, zum Hauptteil aber in der Eigenart der Substanz der Schalen
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Auf Grund der vorstehenden neuen Erkenntnis werden die genannten Abfälle einer entsprechenden Behandlung unterworfen. Es werden erforderlichenfalls zunächst auf mechanischem Wege die Fasern von den Schalen bestmöglichst getrennt. Die nachstehend beschriebene Be- handlungsweine gestattet aber die Gewinnung der Fasern neben der Gewinnung der Schalensubstanzen, selbst wenn die Schalen noch Fasern oder die Fasern noch Schalen enthalten, so dass die vorherige mechanische Trennung der Fasern von den Schalen wohl zweckmässig, aber nicht durchaus notwendig ist und es auch somit nicht erforderlich ist, die mechanische Trennungsarbeit durchaus gründlich durchzuführen.
Die Baumwollsamenschalen werden für den Zweckder vorliegenden Erfindung einer Behandlung mit Alkali, nachfolgend mit einem Oxydationsmittel (zweckmässig Permanganat) und darauf folgend mit schwefliger Säure (Salzsäure plus Sulfit bezw. Bisulfit) und einer anschliessenden Chlorbehandlung (z. B. Chlorkalk oder dgl.) unterworfen. Man kann dieses Verfahren in nachstehender Weise ausführen.
Die Baumwollsamenschalen werden in Alkalilauge (z. B. Natronlauge von, je nach der Herkunft des Baumwollsamens, einer Stärke von 3-100 Bd) zweckmässig einige Stunden mit Dampf in offenen Gefässen oder auch unter Druck gekocht. Die KochftÜ88igkeit wird entfernt und die zurückbleibende Masse mit Wasser ausgewaschen. Das gewaschene Produkt wird alsdann in ein Permanganatbad, welches bei Anwendung von Kaliumpermanganat auf 1000, wässriger
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unter Umrühren der Einwirkung bei gewöhnlicher Temperatur (etwa 20"C) überlassen. Dieses Umrühren kann in beliebiger Weise bewirkt werden, besonders vorteilhaft ist hierbei ein Durchblasen von Luft, Sauerstoff oder dergl.
Aus diesem Bade heraus wird die Masse, ohne ausgewaschen zu werden, in ein Schwefligsäurebad gebracht, welches zweckmässig auf 1000 1 etwa 6 kg Salzsaure (von ungefähr 20 Bé) und etwa 14 I Bisulfitlösung von ungefähr 350 Bé enthält.
Die Wirkung dieses Bades kann man durch Erwärmen bis auf etwa 400 L'unterstutzen und lässt man dieselbe so lange andauern, bis sich eine durchscheinende, knorpelartige Masse bildet. Durch nachfolgendes Behandeln in einem chlorhaltigen Bade mit etwa 3-40/0 wirksamen Chlor kann man diese durchscheinende knorpelartige Masse zur vollständigen Weisse bringen. Hierbei ist die Temperatur (zweckmässig nicht über 350 C) und die Zeitdauer so einzuhalten, dass eine tiefgreifende Zersetzung nicht eintritt. Etwa in Lösung gegangene Schalensubstanz kann durch Ausfällen wieder gewonnen werden.
Enthält die Schalenmasse grössere Mengen von Baumwolle oder wird eine samenachalen- haltige Baumwolle verarbeitet, wie z. B. die durch das mechanische Zerlegen der Abfälle in Fasermasse und in Samenschalenmasse erhalten wird, dann ist die nachträgliche Behandlung in dem ('hiorbad im allgemeinen nicht notwendig. Auch wird alsdann ein Alkalibad von geringerer Stärke zu brauchen sein, denn in diesem Falle genügt z. B. eine Stärke von 1 bis 20 Bé. Auch wird das
Schwefligsäurebad eine geringere Stärke haben können, etwa herab bis zur halben Stärke. Die
Behandlung der Schalenwolle ist auch geeignet für die Verarbeitung des Wollstaubs aus Spinnereien, der Abfälle beim Reinigen des Baumwollsamenmehls, überhaupt von Baumwollabfällen jeder Art.
Durch die angegebene Alkalibehandlung wird aus dem Material, und zwar namentlich herrührend aus den Baumwollsamenschalen, eine Menge löslicher Stoffe in die Alkalilauge über- gehen, und zwar in hervorragender Masse ein roter Farbstoff verschiedenster Nuance, je nach der Art des Samens, und ferner harz-bezw. wachsähnliche Stoffe. Bei Neutralisierung dieser alkalischen Kocherlauge erhält man diese Stoffe als einen Niederschlag, der einen farbigen Lack darstellt und als solcher in geeigneten Lösungsmitteln, z. B. Äther, Terpentin, Alkohol, Benzin,
Kohlenwasserstoff etc., als Lackanstrich oder dergl. benutzt werden kann. Selbst die alkalische
Lösung gibt einen lackartigen farbigen Überzug. Diese Überzüge haben die bemerkenswerte
Eigenschaft, dass sie auf der Unterlage, z.
B. auch auf Glas, sehr fest haften und auch Metalle nicht angreifen. Bei dieser Behandlung mit heisser Alkalilauge tritt übrigens eine Hydratisierung heu. Merzerisierung des Zellstoffes nicht ein und ist auch nicht beabsichtigt.
Man kann das vorstehende Verfahren auch in der Weise abändern, dass man nach der be- schriebenen Behandlung mit heisser Alkalilauge die Masse einer abwechselnden Behandlung mit Chlorbädern verschiedener Stärke unterwirft. Enthalten diese Chlorbäder etwa Alkali
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(z. B. Soda), so erzielt man ans den Schalen mit Sicherheit und Leichtigkeit einen wertvollen Zellstoff, in diesem Falle erhält man auch aus den Fasern ein rein weisses weiches Faserprodukt, welches jede Verwendung wie Baumwolle gestattet. Man kann diese Chlorbäder herstellen, indem man Chlorkalk in Wasser löst und dazu eine entsprechende Lösung von Alkalikarbonaten (z. B. Natriumkarbonat bezw.-bikarbonat) zweckmässig in Überschuss zusetzt.
Es ist hierbei in der Praxis zweckmässig, die Karbonatlösung kochend herzustellen und nach dem Abkühlen in die kalte Chlorkalklösung einzuführen. Nur auf solche Weise (namentlich ist dabei letztere Operation von Wichtigkeit) erhält man ein klares, brauchbares Chlorbad. Man stellt sich zweckmässig eine Lösung her mit etwa 3-4% wirksamem Chlor. Diese Lösung wird in dieser vollen Stärke angewendet, aber abwechselnd mit einer auf das 5-10 fache verdünnten gleichen Lösung. Die anzuwendenden Temperaturen sind etwa die gewöhnliche Temperatur bezw. etwas höhere bis gegen 40P C steigende Temperaturen.
Diese Behandlungsweise hat insofern einen gewissen Vorteil, als man nicht so verschiedenartige Lösungen im Fabrikbetriebe zu benutzen hat, und man erreicht hier ebenfalls den Vorteil, dass man aus den Baumwollenschalen den Farbstoff und die lackartigen Stoffe in verwendbarer Form und ferner die eigentliche Schalensubstanz selbst als für chemisch-technische Behandlung geeignetes Zellulosematerial gewinnt.
Diese eben beschriebene Behandlungsweise lässt sich auch für die oben genannten baum- wollhaltigen Materialien und Abfälle ebenfalls verwenden, nur ist es hierbei zweckmässig, ent- sprechend dem oben Gesagten, die Einwirkung mit verdünnteren Lösungen bezw. in schwächerem
Grade vorzunehmen.
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1. Verfahren zur Gewinnung eines für die Darstellung von Zellulose-Derivaten aller Art geeigneten Zellstoffersatzes, dadurch gekennzeichnet, dass Baumwollsamenschalen mit Alkalilauge gekocht und darauf bei gewöhnlicher Temperatur oder unter geringer Erwärmung erst mit einer Permanganatlösung, dann in einem Schwefligsäurebade und endlich in einem wirksames Chlor enthaltenden Bade behandelt werden.