AT398210B - Superlegierung, insbesondere knetlegierung auf nickelbasis und verwendung einer solchen legierung für die herstellung von tragnetzen für die bei der herstellung von salpetersäure durch nh3-oxidation eingesetzten katalysatorpackung - Google Patents
Superlegierung, insbesondere knetlegierung auf nickelbasis und verwendung einer solchen legierung für die herstellung von tragnetzen für die bei der herstellung von salpetersäure durch nh3-oxidation eingesetzten katalysatorpackung Download PDFInfo
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Description
AT 398 210 B
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Superlegierung, insbesondere Knetlegierung auf Nickelbasis und die Verwendung einer solchen Legierung für die Herstellung von Tragnetzen für die bei der Herstellung von Salpetersäure durch NHe-Oxidation eingesetzten Kataiysatorpackung, wobei die Legierung vorteilhafterweise zur Erhöhung der Korngröße, vorzugsweise bei etwa 1232“C geglüht wurde.
Bei der Herstellung von Salpetersäure durch Oxidation von Ammoniak, wird Gas, das etwa 10 Vol.-% Ammoniak enthält, mit hoher Geschwindigkeit durch ein Platinkatalysatorbett geführt und bei hohen Temperaturen nahe 926 °C umgesetzt, um Säure zu bilden.
Das Katalysatorbett ist typischerweise aus mehreren Schichten Platindrahtgewebe (z.B. 20 Schichten Nr. 8 Maschensieb) gebildet, getragen von einem Netz aus größeren Balken oder Streifen. Das Netz muß das Gewicht des Katalysators tragen (etwa 30,5 kg/m2) und muß dem hohen Strömungswiderstand während mehrerer Monate kontinuierlichen Betriebs bei hohen Temperaturen widerstehen. Weiters muß das Netzmaterial gegen Oxidation, Carburierung und Nitridierung durch das heiße, strömende Gas beständig sein, während es gerade und flach bleiben muß, um zu verhindern, daß nicht-oxidierter Ammoniak am Katalysator vorbeiströmt.
Es besteht großer Bedarf an chemischen Reaktor-Vorrichtungen dieses Typs, da nach dieser Methode über 8000 Tonnen Salpetersäure während des Jahres 1985 in den USA produziert wurden, wobei die Verwendung jedes Jahr steigt.
Typischerweise wurden diese Trägernetze aus Superlegierungen auf Nickelbasis hergestellt, die etwa drei Jahre halten, bevor sie ersetzt werden. Jedes Netz benötigt etwa 1360 kg des teuren Superlegierungsmaterials und über 100 Einheiten werden im Durchschnitt pro Jahr ersetzt.
Es ist somit einleuchtend, daß ein verbessertes, länger haltendes Trägernetz von der Industrie benötigt wird.
Zusätzlich zu der vorher erwähnten Korrosionsbeständigkeit wäre es wünschenswert, wenn das Trägernetz während der Fabrikation und später, nach dem Gebrauch, leicht schweißbar und verformbar wäre, so daß Reparaturen bei Bedarf durchgeführt werden können. Thermische Stabilität ist also eine wichtige Eigenschaft des Netzmaterials. Viele Superlegierungen auf Nickelbasis haben keine gute thermische Stabilität und verspröden, wenn sie für lange Zeit hohen Temperaturen ausgesetzt werden.
Eine andere für diese Trägernetze sehr wünschenswerte Eigenschaft ist hohe Zeitstandfestigkeit, so daß sich die Struktur nicht verzerrt oder zumindest die Verzerrung während der langen Exposition bei Hochtemperaturspannung auf ein Minimum gehalten wird.
Einige der Probleme und die damit verbundene Kompliziertheit sowie zusätzliche Hintergrundinformation in bezug auf das allgemeine Gebiet dieser Erfindung findet man in der US-PS 4 438 084 und dem dort zitierten Stand der Technik.
Ein Hauptziel dieser Erfindung ist es, ein verbessertes, länger haltendes Trägernetz für die Verwendung bei der katalytischen Hochtemperaturoxidation von Ammoniak zu Salpetersäure zu bieten.
Es wurde überraschend gefunden, daß dieses und weitere Ziele und Vorteile durch den Einsatz einer Knetlegierung der eingangs definierten Zusammensetzung erreicht werden können. Diese Superlegierung auf Nickeibasis enthält (in Gewichtsprozent) 20 bis 24% Chrom für die Oxidationsbeständigkeit, 10 bis 20% Wolfram zur Verminderung der thermischen Ausdehnung, 1,0 bis 3,5% Molybdän für die Hochtemperaturfestigkeit, 0,1 bis 1,0% Mangan auch für die Oxidationsbeständigkeit, 0,2 bis 0,75% Silicium auch für die Oxidationsbeständigkeit, wahlweise bis zu 0,1% Lanthan und Kobalt von 5 bis 20% zur Erhöhung der Korngröße, vorausgesetzt, daß die Gesamtzusammensetzung innerhalb des vorangehenden Bereichs so eingestellt wird, daß die Zahl der Elektronenleerstellen (Nv) nicht mehr als etwa 2,5 beträgt. (Die Methode zur Bestimmung des Wertes Nv wird in The Journal of Metals, Oktober 1966 von C.T. Sims und im US-Patent Nr. 4 118 223 diskutiert).
Es konnte festgestellt werden, daß Lanthan in dem verbesserten Trägernetz nicht unbedingt erforderlich ist, daß es aber, wenn es zugesetzt wird, einen unerwarteten Anstieg der Korngröße im Gittermaterial bewirkt, der einen entsprechenden Anstieg der Zeitstandfestigkeit bietet.
Um jedoch den Wert Nv niedrig zu halten, wenn große Mengen Kobalt zugesetzt werden, müssen die Mengen an Wolfram, Molybdän und Chrom auf die untere Region der vorangehenden Bereiche reduziert werden.
Wegen der erhöhten Zeitstandfestigkeit des Gitters, der besseren thermischen Stabilität und der überlegenen Widerstandsfähigkeit sowohl gegen Oxidation als auch gegen Nitridierung, können sie fünfmal längere Betriebsintervalle zwischen dem Geraderichten bieten. Weiters, wenn das Geraderichten notwendig wird, ist die Reparatur aufgrund des geringen Verlustes an Duktilität sogar nach Langzeitexposition bei hohen Betriebstemperaturen anwendbar.
Um diese Erfindung zu demonstrieren, wurden verschiedene Proben hergestellt und analysiert, wie nachstehend gelistet. 2
Claims (3)
- AT 398 210 B % Beispiele: 1a 1b 2a 2b 3a 3b Co 9,64 9,81 14,18 14,77 19,53 19,45 Cr 22,05 20,61 22,12 20,69 22,54 20,49 W 11,85 11,81 11,62 11,95 11,97 11,70 Mo 2,29 2,08 2,24 2,11 2,09 2,05 Mn 0,55 0,57 0,51 0,56 0,24 0,54 Si 0,44 0,43 0,40 0,43 0,38 0,42 Fe 2,07 2,08 2,14 2,11 2,00 1,95 AI 0,37 0,41 0,34 0,43 0,40 0,40 C 0,10 0,09 0,10 0,09 ,087 0,10 La ,020 ,012 ,005 ,006 ,007 ,006 B ,007 ,007 ,011 ,007 ,007 ,007 Ni 50,70 51,94 47,65 46,70 40,77 41,87 Nv 2,47 2,35 2,50 2,46 2,58 2,48 Korngröße 1/2 zu 3-1/2 1 zu 4 1 zu 2-1/2 3 zu 3-1/2 1 zu 6-1/2 1 zu 3-1/2 Die Proben wurden zu 0,127 cm dicken Folien ausgewalzt, bei 1232'C 10 Minuten lang geglüht, dann luftgekühlt. Die Korngröße wurde gemäß ASTM E112 bestimmt. Die erfindungsgemäßen Legierungen können mittels der meisten bekannten üblichen Techniken zur Herstellung von Superlegierungen wie Lichtbogen- oder Induktionsschmelzen in Luft oder im Vakuum, Schmelzen mit Abschmelzelektrode, Elektroschlacke-Umschmelzverfahren oder Vakuum-Lichtbogenum-schmelzen, hergestellt werden. Da weiters die Schmelz- und Bearbeitungscharakteristika des Materials relativ problemlos sind, kann die erfindungsgemäße Legierung durch Schmelzen, Schmieden, spanabhebende Bearbeitung oder pulvermetallurgische Techniken bearbeitet werden. Man beachte, daß Beispiel 3a außerhalb des Umfangs der Erfindung ist, da die Zahl Nv größer als 2,5 ist. Um die Zahl Nv bei dieser Kobaltmenge (etwa 20%) zu reduzieren, sollte die Chrommenge wie in Beispiel 3b reduziert werden. Wie man anhand der Korngrößenmessungen sehen kann, gibt es einen ausgeprägten Trend zu größerer Korngröße (kleinere Zahlen) aufgrund des Anstiegs des Kobaltgehaltes. Dies war sehr überraschend, da ähnliches Material ohne Kobalt sehr feine Korngröße von 5 bis 6 hatte. Es ist bekannt, daß die Warmfestigkeit bei höheren Temperaturen stark von der Korngröße abhängt. Patentansprüche 1. Superlegierung, insbesondere Knetlegierung auf Nickelbasis, dadurch gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen (in Gewichtsprozent) 20 bis 24% Chrom, 10 bis 20% Wolfram, 1,0 bis 3,5% Molybdän, 0,1 bis 1% Mangan, 0,2 bis 0,75% Silicium, 5 bis 20% Kobalt und gegebenenfalls bis zu 0,1% Lanthan enthält und einen Nv-Wert von nicht mehr als 2,5 hat.
- 2. Verwendung einer Knetlegierung auf Nickelbasis, die im wesentlichen (in Gewichtsprozent) 20 bis 24% Chrom, 10 bis 20% Wolfram, 1,0 bis 3,5% Molybdän, 0,1 bis 1% Mangan, 0,2 bis 0,75% Silicium, 5 bis 20% Kobalt und gegebenenfalls bis zu 0,1% Lanthan enthält und einen Nv-Wert von nicht mehr als 2,5 hat, für die Herstellung von Tragnetzen für die bei der Herstellung von Salpetersäure durch NH3-Oxidation eingesetzten Katalysatorpackung.
- 3. Verwendung einer Knetlegierung auf Nickelbasis, die im wesentlichen (in Gewichtsprozent) 20 bis 24% Chrom, 10 bis 20% Wolfram, 1,0 bis 3,5% Molybdän, 0,1 bis 1% Mangan, 0,2 bis 0,75% Silicium, 10 bis 15% Kobalt und gegebenenfalls bis zu 0,1% Lanthan enthält, einen Nv-Wert von nicht mehr als 2,5 hat und zur Erhöhung der Korngröße, vorzugsweise bei etwa 1232 · C geglüht wurde für den in Anspruch 2 angegebenen Zweck. 3
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| ELJ | Ceased due to non-payment of the annual fee |