AT389802B - Verfahren zur herstellung eines mit wasserstoffperoxid zu einem desinfektionsmittel mischbaren konzentrates - Google Patents
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Description
Nr. 389802
Die Desinfektion, insbesondere von Wasser, Nahrungs- und Futtermitteln sowie Apparaturen, Veipackungsbehältem und Gegenständen aller Art ist ein weltweites Problem, das für hochzivilisierte Länder ebenso wie für Entwicklungsländer von größter Bedeutung ist. Es ist daher nicht erstaunlich, daß auf diesem Gebiet eine nicht-absetzende intensive Forschung seit Jahrzehnten betrieben wird und laufend neue Erkenntnisse gewonnen und neue Produkte und Methoden zur nicht-therapeutischen Bekämpfung unerwünschter Erreger entwickelt werden.
Von den zahlreichen, in jedem Handbuch der Chemie beschriebenen Desinfektionsverfahren seien im folgenden nur einige der verbreitetsten kurz erwähnt:
Der Zusatz von Halogenen, wie Chlor, Brom und Jod, oder halogenabgebenden Verbindungen erfreut sich dank seiner einfachen Ausführungsform, dem niederen Preis und der leichten Verfügbarkeit der verwendeten Mitteln sowie der guten keimtötenden Wirkung großer Beliebtheit. Nachteilig wirkt sich dabei der Eingangsgeschmack und -geruch dieser Halogene, die auftretende Geschmacksveränderung der damit vermischten Grundstoffe, das im allgemeinen basische pH, die verhältnismäßig kurze Wirkungsdauer und die Temperaturempfindlichkeit aus. Außerdem wirken diese Stoffe karzionogen und mutagen, können Hautreizungen hervoirufen und Werkstoffe verschiedener Art angreifen.
Die Verwendung von Ozon und Chlordioxid führt zwar zu einer verblüffend raschen und guten Keimtötung, die Wirkung verpufft jedoch rasch. Diese Mittel können in hohen Dosen außerdem sehr gefährlich sein. Auch sie sind temperaturempfindlich, karzinogen und mutagen und erfordern außer einer äußerst sorgfältigen Handhabung kostspielige Installationen. Sie eignen sich daher nur für ein sehr beschränktes Anwendungsgebiet.
Als völlig geruchfreie und keine Reizungen von Schleimhäuten usw. verursachende Desinfektionsmittel wurden ferner Kupfersalze, insbesondere Kupfersulfat und Kupferchlorid vorgeschlagen. Diese Verbindungen weisen eine mittlere, nur kurz anhaltende Keimtötungsgeschwindigkeit auf, verbinden sich leicht mit anderen Stoffen und sind, insbesondere das Chlorid, ebenfalls als karzinogen und mutagen bekannt
Ein weit verbreitetes, geruchfreies und mit keinerlei Gefährdung der Gesundheit behaftetes Verfahren ist das sogenannte Katadynverfahren und ähnliche, die keimtötende Wirkung von Silberionen auswertende Verfahren. Dieses sehr langsam wirkende Verfahren ist wegen seines hohen Preises wiederum in seiner Anwendung beschränkt.
Ferner wäre noch die UV-Bestrahlung zu erwähnen, welche den Vorteil hat, daß keine Beimischung eines Fremdstoffes erfolgt und eine hervorragende Keimtötung bewirkt wird, die allerdings nicht anhält. Außer großen und kostspieligen Installationen benötigt dieses Verfahren aber auch sehr viel Strom.
Es sind ferner Produkte auf dem Markt, welche die an sich bekannte stark keimtötende Wirkung des Waserstoffsuperoxides, die wegen der Unbeständigkeit dieser Verbindung bisher kaum ausgenützt werden konnte, mit der ebenfalls bekannten keimtötenden Wirkung des Silbers kombinieren und zwar in Form eines stabilen Mittels, in welchem die Wirkung der beiden Desinfektionsmittel synergisiert ist. Übenaschenderweise ist es nun gelungen, durch ein neues Verfahren Produkte dieser letztgenannten Art mit wesentlich verbesserten Gebrauchseigenschaften zu erzielen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines unbegrenzt haltbaren, klaren, mit Wasserstoffperoxid zu einem Desinfektionsmittel mischbaren Konzentrates, welches Silber, eine anorganische Säure und einen organischen Stabilisator enthält. Dieses Verfahren besteht in seinem Wesen darin, daß man mit einer anorganischen Säure auf einen pH von <1,6 eingestelltes destilliertes oder vollentsalztes Wasser bei einer Temperatur von 50 bis 60° mit einem Silbersalz oder einem Komplex desselben in einer Menge von 100 ± 5 g Ag/Liter Wasser vermischt, das Gemisch bei 25 bis 30° mit der zur Einstellung des pH verwendeten Säure in solcher Menge versetzt, daß die Gesamtmenge dieser Säure mindestens äquimolar mit der vorhandenen Silbermenge ist, die erhaltene Lösung bei 20 bis 25° mit einem organischen Stabilisator vermischt und, gegebenenfalls nach Zusatz von Gelatine, homogenisiert.
Bei einer abgeänderten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist ein Unterschied in der Reihenfolge der Zugabe der Komponenten bei der Herstellung der angesäueiten Silberlösung vorgesehen. Diese abgeänderte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in ihrem Wesen dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässerige Lösung, welche 12 g pro Liter kolloidales Silber enthält, mit einer anorganischen Säure auf pH < 1,6 einstellt, die Lösung auf 50 bis 60°C erwärmt, mit einer Lösung eines organischen Stabilisators in destilliertem oder vollentsalztem Wasser annähernd gleicher Temperatur in solchen Mengen vermischt, daß die Konzentration an Silber 100 ± 5 g Ag pro Liter Wasser beträgt, dem Gemisch bei einer Temperatur von 20 bis 25°C eine solche Menge der zur Einstellung des pH verwendeten anorganischen Säure zusetzt, daß die Gesamtmenge an anorganischer Säure mindestens äquimolar mit der vorhandenen Silbermenge ist, die Lösung gegebenenfalls mit Gelatine versetzt und homogenisiert
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Desinfektionsmittels aus dem erfindungsgemäß erhältlichen Konzentrat. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Desinfektionsmittels ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung des Konzentrates erhaltenes Konzentrat im Verhältnis 1:99 bis 1:199 mit 35 bis 50 volumsprozentigem Wasserstoffperoxid bei einer Temperatur von mindestens 20°C, vorzugsweise unter Rotlicht, mischt, wobei das Verhältnis derart gewählt wird, daß eine Silberkonzentration von 0,05 bis 0,1 Gewichtsprozent entsteht. -2-
Nr. 389802
Die zur Herabsetzung des pH verwendete Säure kann jede anorganische Säure sein. Im allgemeinen wird 75%ige Phosphorsäure oder 65 %ige Salpetersäure oder 69%ige Schwefelsäure eingesetzt Es empfiehlt sich, die gleiche Säure zu verwenden, mit welcher das später mit dem Konzentrat zu vermischende, handelsübliche Wasserstoffperoxid stabilisiert ist. Die Säure dient einerseits als pH-Regulator, anderseits aber auch als Stabilisator für das Silber und für das gebrauchsfertige Produkt Aus diesem Grunde ist es notwendig, die Säure im Überschuß über die zur pH-Einstellung benötigte Menge zuzusetzen. Die Gesamtmenge an Säure im fertigen Konzentrat ist mindestens äquimolar zur vorhandenen Silbermenge, vorzugsweise im Überschuß, z. B. etwa 100 g Säure pro Liter Wasser.
Als organische Stabilisatoren eignen sich zusammen mit Silbersalzen vor allem Weinsäure und/oder Zitronensäure. Vorzugsweise werden sie in einer Menge von je 50 g pro Liter Wasser zugesetzt Bei Verwendung von kolloidaler Silberlösung werden gute Resultate mit Alkalibenzoat, vorzugsweise in ein» Menge von etwa 100 g pro Liter Wasser erzielt Es sind jedoch auch andere organische Stabilisatoren anwendbar.
Geeignete Silbersalze sind z. B. Silbemitrat, Silbersulfat, Silberchlorid oder Natrium-Silberchlorid-Komplex (AgNaC^). Ihr Zusatz erfolgt in einer solchen Menge, daß das Konzentrat 100 g ± 5 % Ag pro Liter Wasser enthält
Wenn als Silberkomponente kolloidales Silber verwendet wird, so empfiehlt es sich, dieselbe Konzentration an Silber mit einer kolloidalen Silberlösung einzusetzen, welche 12 g pro Liter Silber in einer 5%igen wässerigen Polyhydroxymonocarbonsäure-Lösung enthält, wie sie z. B. von Degussa AG., Zürich, bezogen werden kann.
Falls das Konzentrat nach dem Vermischen mit Wasserstoffperoxid zur gebrauchsfertigen Desinfektionslösung längere Zeit UV-Strahlen, z. B. Sonnenstrahlen, usw., ausgesetzt wird, wie dies z. B. in Freiluft-Schwimmbädem der Fall ist, empfiehlt es sich, dem Konzentrat bei einer Temperatur von mindestens 20°C vor dem Homogenisieren Gelatine zuzusetzen; im allgemeinen beträgt diese Zugabe etwa 20 g pro Liter Wasser und bezweckt den Schutz des Silbers gegen UV-EinWirkung.
Es ist von Vorteil, die Herstellung des Konzentrates bei einer minimalen Raumtemperatur von 20°C und bei Rotlicht bis zur Abfüllung in Behälter, z. B. aus gefärbtem Glas oder Kunststoff, der keine Pigmente abgibt, durchzuführen.
Das erfmdungsgemäß hergestellte Konzentrat ist unbeschränkt haltbar, auch bei tropischen Temperaturen und bleibt, im Gegensatz zu bekannten Produkten, eine wasserähnlich, klare, farblose, homogene Flüssigkeit, die sich auch nach langer Zeit nicht trübt. Diese bleibende Homogenität des Produktes ist ein bedeutender Vorteil, denn sie erlaubt die beliebige spätere Portionierung des Konzentrates ohne erneute Homogenisierung, wie sie bisher notwendig war.
Das Konzentrat läßt sich mit 35 bis 50 gewichtsprozentigem Wasserstoffperoxid innerhalb weiter Grenzen mischen. Überlicherweise erfolgt das Mischen mit 50%igem und zwar in einem Volumverhältnis von 1:99 bis 1:199. Bei einem Verhältnis von über 1:199 verliert das Produkt die synergisierende Wirkung der beiden desinfizierenden Komponenten Silber und Wasserstoffperoxid. Bei einem Verhältnis von weniger als 1:99 besteht die Möglichkeit, daß sich Silber im Gemisch ausscheidet. Das innerhalb der obigen Grenzen gemischte Produkt ist mindestens 2 Jahre bedenkenlos lagerfähig. Die Konzentration des zugemischten Wasserstoffperoxides kann für gewisse Anwendungen ohne weiteres bis 35 Gewichtsprozent betragen, doch zerfällt das Produkt rascher und die Geschwindigkeit der Keimtötung ist geringer als bei Verwendung von 50%igem Wasserstoffperoxid.
Eine erneute Homogenisierung des Konzentrates vor dem Vermischen mit dem Wasserstoffperoxid ist nicht erforderlich dank der Homogenität des Konzentrates.
Die derart erhaltenen, mit Wasserstoffperoxid gemischten, gebrauchsfertigen Desinfektionsmittel können sodann in übliche Transport- und Vertriebsbehälter abgefüllt werden, die mit Vorteil mit einem Sicherheitsorgan versehen sind, um allfälligen Gasüberdruck abzulassen, z. B. einem Überdruckventil. Die Mittel sind bei einer Temperatur von 4 bis 25°C in solchen Behältern gefahrlos während etwa 2 Jahre haltbar. Bei höheren Temperaturen ist eine längere Lagerung nicht zu empfehlen, da Wasserstoffperoxid vermehrt ausgasen kann.
Die erfindungsgemäßen hergestellten Desinfektionsmittel eignen sich für die Entkeimung von Wasser, Nahrungs- und Futtermitteln, festen Oberflächen, usw. Die hierzu benötigten Konzentrationen sind sehr gering, im allgemeinen betragen sie etwa 10 bis 75 ppm bei Zusatz als sogenannte "Substanzdesinfektionsmittel", wie Badewasser, Trinkwasser, Nahrungsmittel, Kühlwasser, usw., bzw. 0,1 bis 2 gewichtsprozentige Lösung für die Flächendesinfektion. Die mit diesen neuen Mitteln desinfizierten Produkte oder Gegenstände weisen keinerlei Veränderung des Geruches, Geschmackes oder Aussehens auf, sind ungiftig, erzeugen weder Hautreizungen noch andere gesundheitliche Beeinträchtigungen oder Schäden und sind völlig inert für übliche Materialien, wie Beton, Holz, Stein, Glas, Metalle, Porzellan, Keramik, Kunststoffe, Textilien, usw.
Das gebrauchsfertige Mittel weist ein pH von etwa 2 auf. Im Gegensatz zu Chlor verändert es das pH des Produktes, dem es zugesetzt wird, nicht. Die Anwendung kann innerhalb weiter Temperaturgrenzen erfolgen, nämlich zwischen 0 bis 95°C, wobei die desinfizierende Wirkung mit steigender Temperatur zunimmt.
In den oben angegebenen Konzentrationen eingesetzt, vermögen die neuen Mittel, pathogene Keime weitgehend zu vernichten. Sie bekämpfen unter anderem grampositive und gramnegative Bakterien, Mikrophagen, Viren usw., wie z. B. E. coli, Proteus mirabilis, Staph. aureus, Streptococcus faecalis, Ps. aeruginosa, -3-
Nr. 389802
Mycobacterium tuberculosis, Candida albicans, usw.
Insbesondere eignen sich die neuen Mittel zur Entkeimung: - in der Nahrungs- und Futtermittel-Industrie, einschließlich der Konserven-Industrie, zur Haltbarmachung von Frischprodukten, zur Fischverarbeitung zu Halb- und Vollkonserven, zur Desinfektion in Schlachthöfen, - in der Getränkeindustrie, in Brauereien, bei Mineralwasserherstellung, in der Wein- und Spirituosenproduktion, in der Frucht- und Gemüsesaftherstellung, zur Flaschen- und Faßreinigung, in Zusatzwasser für Konzentrate, - in der Wasserdesinfektion für Trinkwasser in Brunnen oder Vorratsbehältem, in Schwimmbädern, in Hot Whirl Pools, sowie in Molkereien, in der Landwirtschaft, in der chemischen pharmazeutischen Industrie, in Laboratorien, Spitälern, zur Seuchenbekämpfung, usw.
In den folgenden Befielen sind alle Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, sofern nicht anders vermerkt
Beispiel 1
Zu 1 Liter destilliertem oder vollentsalztem Wasser wurden bei einer Zimmertemperatur von über 20°C und unter Rotlicht langsam und portionenweise unter Rühren soviel 75%ige Phosphorsäure zugesetzt, bis der pH < 1,6 betrug. Das Gemisch wurde unter Rühren auf 55°C erwärmt und unter Rühren mit 140 g Silbemitrat versetzt und das Rühren bis zur vollständigen Homogenisierung fortgesetzt. Dann wurde die Lösung auf ca. 25 bis 30°C abkühlen gelassen, worauf unter Rühren soviel 75%ige Phosphorsäure langsam und portionenweise zugesetzt wurde, daß die Gesamtmenge 100 g betrug. Das Gemisch wurde sodann ohne Rühren auf Zimmertemperatur (20 bis 25°C) abkühlen gelassen und nach Erreichen dieser Temperatur unter Rühren mit 50 g Weinsäure versetzt. Das erhaltene Gemisch wurde sodann, gegebenenfalls nach Zusatz von 20 g Gelatine unter Rühren bei einer Temperatur von nicht unter 20°C homogenisiert Es wurde eine glasklare Lösung erhalten. Dasselbe Resultat wurde erhalten, wenn anstelle von Phosphorsäure 65%ige Salpetersäure oder 69%ige Schwefelsäure in einer Gesamtmenge von 100 g verwendet wurde und/oder das Silbemitrat ersetzt wurde durch 135 g Silbersulfat oder 124 g Silberchlorid oder 175 g Natrium-Silberchlorid-Komplex (AgNäCl2) und/oder anstelle von Weinsäure 50 g Zitronensäure oder ein Gemisch von 50 g Zitronensäure mit 50 g Weinsäure eingesetzt wurde.
Beispiel 2
Zur Herstellung von 11 Liter Konzentrat wurden zunächst 1 Liter destilliertes oder vollentsalztes Wasser bei ca. 55°C unter Rühren mit 850 g Natrium- oder Kaliumbenzoat langsam und portionenweise versetzt. Das Rühren wurde sodann unterbrochen, die Temperatur der Mischung jedoch auf 55°C gehalten.
In einem getrennten Behälter wurden 8350 g kolloidale Silberlösung (12 g pro Liter Ag in 5%iger wässeriger Polyhdroxymonocarbonsäurelösung von Degussa AG.) unter Rühren langsam und portionenweise mit 75%iger Phosphorsäure, 65%iger Salpetersäure oder 69%iger Schwefelsäure auf pH < 1,6 eingestellt und das Gemisch auf 55°C erwärmt. Zu diesem Gemisch wurde sodann die Alkalibenzoatlösung zugesetzt und das Gemisch gut homogenisiert und anschließend ohne Rühren auf Zimmertemperatur (20 bis 25°C) abkühlen gelassen. Unter Rühren wurde nun soviel der zur Einstellung des pH verwendeten Säure zugesetzt, daß die Gesamtmenge 800 g betrug, wobei der Zusatz wiederum langsam, portionenweise und unter Rühren erfolgte, worauf das Gemisch gut homogenisiert wurde. Durch einen Zusatz von 200 g Gelatine bei minium 20°C und erneute Homogenisierung wurde ein Konzentrat erhalten, das auch bei UV-Einstrahlung des mit dem Endprodukt zu desinfizierenden Wassers, z. B. bei Schwimmbädern, gegen jede Ausscheidung oder Zersetzung beständig war.
Beispiel 3 5 Liter Konzentrat, erhalten nach Beispiel 1, wurden im Volumverhältnis 1:99 mit 50 volumprozentigem H202 gemischt, bei Zimmertemperatur unter rotem Licht und in einem Rührkessel aus rostfreiem Stahl bis zur
Homogenität. Nach Abklingen der Blasenbildung wurde das Produkt abgefüllt. Dieses Produkt eignet sich besonders für Langzeitdesinfektion, insbesondere bei höheren Temperaturen, wie z. B. als Zusatz zu Hot-Whirl-Pools, Rezirkulationswasser für Wasserreinigungsanlagen, usw., vorzugsweise in Konzentration von 40 bis 75 ppm.
Beispiel 4 5 Liter Konzentrat, erhalten nach Beispiel 2, wurden im Verhältnis 1:199, wie in Beispiel 3, mit H202 zu einem fertigen Produkt verarbeitet. Das erhaltene Produkt eignet sich zum Beispiel für Trinkwasserdesinfektion in einer Konzentration von 10 bis 34 ppm oder zur Flächendesinfektion in 0,1 bis 2%iger Lösung. -4-
Claims (7)
- Nr. 389802 PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Herstellung eines unbeschränkt lagerfähigen, klaren, mit Wasserstoffperoxid zu einem Desinfektionsmittel mischbaren Konzentrates, welches Silber, eine anorganische Säure und einen organischen Stabilisator enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einer anorganischen Säure auf einen pH von <1,6 eingestelltes destilliertes oder vollentsalztes Wasser bei einer Temperatur von 50 bis 60°C mit einem Silbersalz oder einem Komplex desselben in einer Menge von 100 ± 5 g Ag/Liter Wasser vermischt, das Gemisch bei 25 bis 30°C mit der zur Einstellung des pH verwendeten Säure in solcher Menge versetzt, daß die Gesamtmenge dieser Säure mindestens äuqimolar mit der vorhandenen Silbermenge ist, die erhaltene Lösung bei 20 bis 25°C mit einem organischen Stabilisator vermischt und, gegebenenfalls nach Zusatz von Gelatine, homogenisiert.
- 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässerige Lösung, welche 12 g pro Liter kolloidales Silber enthält, mit einer anorganischen Säure auf pH < 1,6 einstellt, die Lösung auf 50 bis 60°C erwärmt, mit einer Lösung eines organischen Stabilisators in destilliertem oder vollentsalztem Wasser annähernd gleicher Temperatur in solchen Mengen vemischt, daß die Konzentration an Silber 10,0 ± 5 g Ag pro Liter Wasser beträgt, dem Gemisch bei einer Temperatur von 20 bis 25°C eine solche Menge der zur Einstellung des pH verwendeten anorganischen Säure zusetzt, daß die Gesamtmenge an anorganischer Säure mindestens äquimolar mit der vorhandenen Silbermenge ist, die Lösung gegebenfalls mit Gelatine versetzt und homogenisiert
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als anorganische Säure Phosphorsäure, Salpetersäure oder Schwefelsäure, vorzugsweise in einer Menge von 100 g pro Liter Wasser, verwendet
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Silbersalz, Silbemitrat, -sulfat oder -Chlorid oder einen Natrium-Silberchlorid-Komplex und als organischen Stabilisator Weinsäure und/oder -Zitronensäure, vorzugsweise in einer Menge von je ca. 50 g pro Liter Wasser verwendet
- 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das kolloidale Silber in einer wässerigen Lösung zusetzt, welche etwa 5 Gewichtsprozent Polyhydroxymonocarbonsäure enthält und daß man als organischen Stabilisator Alkalibenzoat verwendet
- 6. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Vermischen bei mindestens 20°C erfolgt
- 7. Verfahren zur Herstellung eines Desinfektionsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man ein nach einem der Ansprüche 1 bis 6 erhaltenes Konzentrat im Verhältnis 1:99 bis 1:199 mit 35 bis 50 volumprozentigem Wasserstoffperoxid bei einer Temperatur von mindestens 20°C, vorzugsweise unter Rotlicht, mischt, wobei das Verhältnis derart gewählt wird, daß eine Silberkonzentration von 0,05 bis 0,1 Gewichtsprozent entsteht -5-
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