AT296133B - Verfahren zur Herstellung von Sintermagnesia - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Sintermagnesia 
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 und feinstkörnigen, natürlichen und künstlichen Magnesiumverbindungen unter Verwendung von Magne- siumsulfat als Bindemittel durch Vermischen der Ausgangsstoffe mit Magnesiumsulfat, soweit sie solches nicht schon von Natur aus oder durch die Art ihrer Herstellung bedingt enthalten, anschliessendes Ver- formen zu   kleinen Körpern   und Brennen dieser Körper erwähnt werden. Bei diesem Verfahren soll die zu brikettierende Mischung 2 bis 10 Gew.-% Magnesiumsulfat enthalten, wobei das Magnesiumsulfat direkt in der Mischung durch Zusatz von Schwefelsäure gebildet werden kann.

   Bei Anwendung dieser Arbeits- weise erfolgt jedoch günstigstenfalls nur eine ungleichmässige und unvollständige Härtung der Briketts und damit eine ungleichmässige und mangelhafte Sinterung, da aktive Magnesia fehlt und daher zwi- schen den als Ausgangsmaterial verwendeten, nicht aktivierten, ungebrannten Magnesiumverbindungen und dem Magnesiumsulfat, wenn überhaupt, nur eine sehr unvollkommene Umsetzung eintritt, die auf den Sinterungsgrad praktisch gar keinen Einfluss hat. Ganz allgemein kann hier gesagt werden, dass bei alleinigem Zusatz von Magnesiumsulfat zu Magnesiumverbindungen in Abwesenheit von aktiver Magnesia das Magnesiumsulfat im wesentlichen nur als Bindemittel wirkt, d. h. eine bloss mechanische Verkittung der einzelnen Körper des magnesiumhaItigen Ausgangsmaterials herbeiführt, ohne mit ihnen eine che- mische Umsetzung einzugehen.

   Das Magnesiumsulfat zersetzt sich erst oberhalb der Temperatur, bei der die Sinterung der Magnesia beginnt, so dass die Bindewirkung bis zur beginnenden Sinterung und noch darüber hinaus bestehen bleiben dürfte, ohne dass jedoch im Verlauf der Wärmeeinwirkung eine nennenswerte Härtung erfolgt. Dies ist auch der Grund dafür, dass bei alleiniger Verwendung von Magne- siumsulfat als solchem oder in Form von Schwefelsäure, d. h. also in Abwesenheit von kaustischer Ma- gnesia, die erhaltenen Briketts eine verhältnismässig geringe Festigkeit aufweisen und gegen mechani- sche Beanspruchungen wenig widerstandsfähig sind, so dass der Flugstaubanfall hoch und der Brennprozess daher unwirtschaftlich ist. 



   Die Erfindung zielt nun darauf ab, ein Verfahren zur Herstellung von Sintermagneisa zu schaffen, bei welchem die angeführten, sich bei den bekannten Verfahren bei Verwendung von Magnesiumsulfat bzw. Schwefelsäure ergebenden Nachteile und Schwierigkeiten vermieden werden. Demnach betrifft die
Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Sintermagnesia aus Mischungen, die aus feinverteilten, natürlichen oder synthetischen, beim Brennen Magnesiumoxyd liefernden Magnesiumverbindungen, ins- besondere Rohmagnesit, und bis zu   300%),   vorzugsweise etwa   20%,   bezogen auf das Trockengewicht der
Mischungen, kaustischer Magnesia, vorzugsweise beim Brennen von Magnesit anfallendem Flugstaub, aufgebaut sind und einen Gehalt von 0, 5 bis 3, 5% an Magnesiumsulfat aufweisen, durch Brikettieren und Sintern dieser Mischungen,

   wobei dieses Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass zur Bereitung der Mischungen Schwefelsäure einer Konzentration von über   900/0,   vorzugsweise über   96%,   mit Wasser auf eine Konzentration von 10 bis   40gO,   vorzugsweise   30ego,   verdünnt und die erhaltene verdünnte Säure in noch heissem Zustand den zu brikettierenden Mischungen aus Magnesiumverbindungen und kaustischer Magnesia zur Bildung des Magnesiumsulfats zugesetzt wird. Vorzugsweise erfolgt der Zusatz der verdünnten Schwefelsäure in einer Menge, die 1 bis 3%   MgSO,   bezogen auf das Trockengewicht der Mischungen von Magnesiumverbindungen und kaustischer Magnesia. entspricht. 



   Beim Verfahren gemäss der Erfindung wird die bei der Verdünnung der Schwefelsäure entwickelte   Wärme   und die bei der Umsetzung der heissen, verdünnten Schwefelsäure mit der aktiven Magnesia auftretende Reaktionswärme zur Beschleunigung des Abbindevorganges der gebildeten magnesiazementartigen Verbindungen ausgenutzt, wodurch eine raschere Verfestigung der Briketts bewirkt wird. Ferner ermöglicht es der Einsatz der verdünnten Schwefelsäure, den theoretisch für ein vollständiges Abbinden der vorhandenen aktiven Magnesia erforderlichen   SO,, -Gehalt   exakt auf das Optimum einzustellen und die für die Brikettierfähigkeit erforderliche Feuchtigkeit durch Verwendung einer entsprechenden Menge von Wasser für die Verdünnung oder durch einen allfälligen anschliessenden Zusatz von Wasser zu der zu brikettierenden Mischung zu regeln.

   Bei Verwendung von Kieserit als Bindemittel ist auf Grund von dessen langsamerer Umsetzung mit der aktiven Magnesia im allgemeinen eine Überdosierung erforderlich, so dass sich auch in dieser Hinsicht eine erhöhte Wirtschaftlichkeit des Verfahrens gemäss der   Er-   findung gegenüber den bisher angewendeten Verfahren ergibt. 



     Wennmankonzentrierte, 90-bis98% igeSchwefelsäuredurchEinbringeninWasser   zu einer 20% igen Säure verdünnt, dann hat die erhaltene verdünnte Säure eine Temperatur von etwa 550C. Bei Verdün- 
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 eine etwa 30% ige Säure sind empfehlenswert, weil diese Konzentration für die meisten Zwecke geeignet ist und durch die heisse Säure von   750C   eine besonders rasche und einwandfreie Abbindung und Verfestigung der Briketts erreicht werden kann. 



   Ferner sei noch auf einen weiteren Vorteil, der sich bei Verwendung heisser Schwefelsäure ergibt, 

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 hingewiesen : Auch durch kalte Säuren werden die aktiven Anteile von kaustischer Magnesia rasch zu   MgSO.   umgesetzt, wogegen der übrigbleibende Teil der Magnesia nur mehr langsam mit Säuren reagiert. Bei Verwendung heisser Schwefelsäure wird zwar der aktive Anteil der Magnesia ebenfalls rasch umgesetzt, infolge der hohen Temperatur der Säure geht aber auch die weitere Abbindung und Verfestigung der Briketts in vollkommen zufriedenstellender Weise vor sich. Dadurch ergibt sich der grosse Vorteil, dass die Abbinde- und Erhärtungsgeschwindigkeit der Briketts nicht mehr wie bei Verwendung von 
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 ten. 



   Im folgenden werden noch die Ergebnisse von Vergleichsversuchen von auf verschiedene Weise hergestellten Briketts wiedergegeben. In   allen Fällen   wurde ein durch Flotation gereinigter Rohmagnesit einer Körnung von unter 0, 2 mm brikettiert. In diesem Zusammenhang kann erwähnt werden, dass auch heisse Schwefelsäure mit Rohmagnesit äusserst langsam reagiert und schon geringste Anteile von Kalk-   trägem,   einschliesslich Dolomit, durch Gipsbildung auch diese minimale Reaktion sofort zum Stillstand bringen. Diese Umsetzung kann daher vernachlässigt werden. Dem Rohmagnesit wurden jeweils 20% Flugstaub zugemischt, um eine Bindung zu bewirken.

   Bezogen auf das Gewicht an Rohmagnesit plus Flugstaub wurden bei den einzelnen Versuchen noch folgende Stoffe zugesetzt :   Versuch 1 : 1, 5 Gew. -0/0 MgSO,   in Form einer gesättigten Kieseritlösung,   Ver s u c h 2 : Kalte 30  & ige   Schwefelsäure in einer Menge entsprechend   1, 5 Gew.-% MgSO ,     Versuch 3 : Durch Verdünnung   konzentrierter Säure erhaltene 30% ige Schwefelsäure einer Tem- peratur von 750C und in einer Menge entsprechend   1, 5 Gew.-% MgSO4.   



   Aus den Gemischen wurden Briketts verpresst, deren Festigkeit nach drei Tagen bestimmt wurde. Die Bestimmung erfolgte in der Weise, dass die Briketts zwischen zwei planparallelen Platten einer zunehmenden Belastung ausgesetzt wurden. Die Belastung in kp, bei welcher die Briketts zerdrückt werden, dient als Masszahl für die Festigkeit. Infolge der rundlichen Form der Briketts handelt es sich um eine Art Punktfestigkeit. 



   Die Ergebnisse nach jeweils drei Tagen Lagerzeit waren wie folgt : 
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<tb> 
<tb> Versuch <SEP> Festigkeit <SEP> in <SEP> kp
<tb> 1 <SEP> Kieseritlösung <SEP> 145
<tb> 2 <SEP> 30%ige <SEP> Schwefelsäure <SEP> kalt <SEP> 160
<tb> 3 <SEP> 30%ige, <SEP> frisch <SEP> verdünnte,
<tb> Schwefelsäure <SEP> einer <SEP> Temperatur <SEP> von <SEP> 750C <SEP> 230
<tb> 
 
Wie man sieht, ist nach gleicher Abbindezeit die Zunahme der Brikettfestigkeit, die durch Ver- wendung heisser Schwefelsäure erreicht werden kann, ganz bedeutend und ergibt im Laufe der Brikettierung verschiedene technische Vorteile. Beispielsweise wird der Anteil an durch die weitere Handhabung zerdrücken Briketts, die in die Presse zurückgeführt werden müssen, ganz wesentlich herabgesetzt. 



   Bei den angeführten Festigkeitswerten handelt es sich um Mittelwerte aus einer grossen Anzahl von Bestimmungen bei einer Reihe von Betriebsversuchen. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Sintermagnesia aus Mischungen, die aus feinverteilten, natürlichen oder synthetischen, beim Brennen Magnesiumoxyd liefernden Magnesiumverbindungen, insbesondere Rohmagnesit, und bis zu 300/0, vorzugsweise etwa 200/o, bezogen auf das Trockengewicht der Mischungen, kaustischer Magnesia, vorzugsweise beim Brennen von Magnesit anfallendem Flugstaub, aufgebaut sind und einen Gehalt von 0, 5 bis 3, 5% an Magnesiumsulfat aufweisen, durch Brikettieren und Sintern dieser Mischungen, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bereitung der Mischungen Schwefelsäure einer Konzentration von über 90%, vorzugsweise über 96%. mit Wasser auf eine Konzentration von 10 bis 40gO,

   vorzugsweise 300/0. verdünnt und die erhaltene verdünnte Säure in noch heissem Zustand den zu brikettierenden Mischungen aus Magnesiumverbindungen und kaustischer Magnesia zur Bildung des Magnesiumsulfats zugesetzt wird. <Desc/Clms Page number 4>

   2. VerfahrennachAnspruchl, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, dass die verdünn te Schwefelsäure in einer Menge, die 1 bis 3% MgS04'bezogen auf das Trockengewicht der Mischungen von Magnesiumverbindungen und kaustischer Magnesia, entspricht, zugesetzt wird.