DE2500151A1 - Verfahren zur agglomerierung von zusammenpressbaren mineralischen materialien in form von pulver, partikeln oder fasern - Google Patents
Verfahren zur agglomerierung von zusammenpressbaren mineralischen materialien in form von pulver, partikeln oder fasernInfo
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Description
Dr. Andrejewski Esserlf den ?> Januar
Dr. - I η g. Hon ke ^+5 245/Bm.)
Dipl.-Ing. Gesthuysen
43 Essen, Theaterpiatz > Telefon 22 39 94
43 Essen, Theaterpiatz > Telefon 22 39 94
Coordination et Developpement de I1Innovation Societe Anonyme,
en abrege CORDI, F - 02100 St.Quentin (France.)
"Verfahren zur Agglomerierung von zusammenpressbaren mineralischen
Materialien in Form von Pulver, Partikeln oder Fasern"
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Agglomerierung von zusammenpressbaren mineralischen Materialien
in Form von Pulver, Partikeln oder Fasern, in Anwesenheit von Wasser, unter der gemeinsamen Wirkung von Druck und Temperatur,
in einer Zeit zwischen einigen Sekunden und einigen Minuten je nach Art der reagierenden Materialien und Stärke der hergestellten
Produkte.
Die Erfindung bezieht sich ausserdem auf neue Produkte, insbesondere Platten, oder Formen von geringer Stärke, aus
mineralischen Materialien, deren mechanische Eigenschaften noch durch eine Armierung aus Fäden, Fasern oder Schichten an der Oberfläche
oder in Inneren verbessert werden können.
Um das Verfahren der Erfindung, das später ausführlich beschrieben werden wird, besser verständlich zu machen, wird auf
die vier folgenden charakteristischen Versuche zurückgegriffen.
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Erster Versuch:
Man bereitet eine Mischung aus 100 Teilen trockenem Ton und 10 Teilen festem Natriumhydroxyd, das vorher in 10 Teilen
Wasser aufgelöst wurde. Diese Mischung wird kalt zu einer Platte von 5 mm Stärke gepresst. Die Platte wird dann während
lh 30 min. in einen Autoklaven mit gesättigtem Dampf und einer Temperatur von 1500C gegeben. Man erhält so eine Platte, die gebranntem
Ton ähnelt, und die eine Biegefestigkeit von ungefähr 3 30 kg/cm2 hat.
Zweiter Versuch:
Zweiter Versuch:
Man geht von der im ersten Versuch verwendeten Mischung
aus, aber anstatt sie kalt zu pressen, erhitzt man die Presse auf
2 1500C und setzt die Mischung einem Druck von 30 kg/cm aus. Man
stellt fest, dass die Platte nach ungefähr 20 Sekunden unter der Wirkung des Wasserdampfdruckes explodiert. Dennoch stellt man
fest, dass die Härte der so erhaltenen Bruchstücke ebensogross ist wie Härte, die im ersten Versuch erzielt wurde, und zwar
durch Erhitzen im Autoklaven während einer Dauer von ungefähr 1 h 30 min.
Dritter Versuch:
Dritter Versuch:
Man wiederholt den 2. Versuch unter genau gleichen Bedingungen, legt aber zwischen die Mischung und eine Platte
der Presse einen metallischen Rost, durch den der Dampf beim Pressen entweichen kann. Wie bei dem zweiten Versuch presst man
2 dann die Mischung bei 1500C mit einem Druck von 30 kg/cm . Man
stellt fest, dass der ganze Wasserdampf nach ungefähr 2 Minuten 30 Sekunden entwichen ist, ohne dass die Platte explodiert ist.
Dennoch ist die Biegefestigkeit nur 13 5 kg/cm , das heist,
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wesentlich geringer als beim ersten Versuch. Dies bedeutet folglich, dass die Reaktion unter den Bedingungen dieses dritten Versuchs unvollständig ist, das heisst, dass das Wasser, das für die
Reaktion zur Bildung des HydrosodaIiths notwendig ist, zum Teil
durch Verdampfen entwichen ist.
Vierter Versuch; v
Man geht von der in den drei vorhergehenden Versuchen benutzten Mischung aus, erhöht aber die Wassermenge um 50%. Die
Mischung besteht nun aus 100 Teilen Ton, 10 Teilen festem Natriumhydroxyd und 15 Teilen Wasser; zwischen die besagte Mischung und
eine Platte der Presse wird ein metallischer Rost gelegt, und
2 die Mischung wird einem Druck von 30 kg/cm bei einer Temperatur
von 1500C ausgesetzt. Man stellt fest, dass nach einer Dauer von
3 Minuten kein Dampf mehr entweicht, während die erhaltene Platte mechanische Eigenschaften aufweist, die den beim ersten Versuch
erhaltenen ähnlich sind, das heisst, die Biegefestigkeit beträgt
ungefähr 310 kg/cm . Dennoch weist die beim vierten Versuch erhaltene Platte einen Gradienten in der Härte in Richtung der
Plattenstärke auf, während die beim ersten Versuch im Autoklaven behandelte Platte, ebenso wie die Bruchstücke, die im zweiten
Versuch erhalten wurden, eine homogene Verteilung der Härte in Stärkerichtung aufweisen. Diese Härte nimmt in dem Masse zu, wie
man sich von der Oberfläche entfernt, die mit dem metallischen Rost in Kontakt ist. Die dem Rost gegenüberliegende Seite ist
äusserst hart und glänzend, sogar härter als die beim ersten Versuch erhaltene Oberfläche, beim dem die Mischung im Autoklaven
behandelt wurde. Man kann annehmen, dass der Härtegradient in Stärkerichtung unter anderem daher rührt, dass der tatsächliche
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Druck des Wasserdampfes in dem Masse wächst, wie man sich von der
Oberfläche entfernt, die in Kontakt mit dem metallischen Rost ist. An dieser Oberfläche ist der Wasserdampf geringfügig grosser als
der atmosphärische Druck, danach wächst er schnell an, um nahe
bei der gegenüberliegenden Oberfläche, die in Kontakt mit der an-
2 deren Platte der Presse ist, den Wert von 30 kg/cm zu erreichen.
Nun beträgt der Druck von gesättigtem Wasserdampf bei 15O0C
2 2
5 kg/cm . In den Schichten, in denen der Druck höher als 5 kg/cm ist, ist das Wasser folglich flüssig, wodurch es besonders wirksam
ist, da es das Natriumhydroxyd in seiner hydratisierten Form hält, in der es am stärksten reagiert. Um dies zu erreichen, muss
die Wassermenge während der Reaktionszeit ausreichend sein, was die Unterschiede erklärt, die zum Beispiel zwischen den Platten
aus dem dritten und dem vierten Versuch beobachtet wurden.
Das wesentliche Ziel der Erfindung ist also ein Verfahren zur Agglomerierung von zusammenpressbaren Materialien, wie Pulver,
Partikel oder Fasern, in Anwesenheit von Wasser, bei einer Temperatur über 1000C, unter der gleichzeitigen Wirkung von Druck
und Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine Dicke oder dünne Schicht eines Produktes, das für Wasserdampf und
für Gase durchlässig ist, in Kontakt mit einer Mischung gebracht wird, die aus den besagten zusammenpressbaren Materialien gebildet
wird und in der die Wassermenge so bemessen ist, dass nach Verdampfen noch eine genügende Menge übrig bleibt, um die chemische
Reaktion sicherzustellen, und dass das Ganze gleichzeitig einer mechanischen Pressung und einer Erhitzung unterworfen wird.
Man kann dies offensichtlich auch so machen, dass der Härtgradient, der in der Platte aus dem vierten Versuch beobach-
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tet wurde, zu vernachlässigen ist. Dafür genügt es, dass der Druck
dem das Wasser in der Oberfläche ausgesetzt ist, die in Kontakt mit dem metallischen Rost ist, bei der Temperatur von 15O°C
wenigstens 5 kg/cm beträgt. Mit diesem Ziel gibt man, gemäss der Erfindung, zwischen diese Oberfläche und den Austrittsrost die
Porösen Materialien, die in Stärkerichtung einen Druckabfall des
2 2
Wasserdampfes von 5 auf 1 kg/cm oder unter 1 kg/cm aufweisen. Zu diesem Zweck verwendet man zum Beispiel Materialien in Folienform
wie Papier, Karton, Holz, oder pulverförmige Materialien, die nicht an der Reaktion teilnehmen, zum Beispiel Sand von verschiedener
Korngrösse, Fasern, zusammenpressbare Partikel wie zum Beispiel Holzpäne, Fasern in einer Schicht oder lose, und
allgemein jedes Material, das den Wasserdampf absorbiert, und das den von der Presse ausgeübten Druck verträgt.
Die Verdampfungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit, gewöhnlich
Wasser, hängt auch von der Beschaffenheit des Materials ab, das zwischen die zusammengepresste Mischung und die Platte gelegt
wird. Wenn dieses Material trocken ist, wird es zunächst die Feuchtigkeit absorbieren, die notwendig ist, um das Gleichgewicht
des Dampfdrucks in Stärkerichtung herzustellen, das heisst, diese Flüssigkeitsnenge wird nicht am Reaktionsprozess teilnehmen. Um
dem abzuhelf en, muss man entweder den Anteil der Flüssigkeit in der Mischung erhöhen, oder die dazwischen gelegten Materialien
feucht machen. Vorzugsweise gibt man gewöhnlich diesen Materialien
einen Feuchtigkeitsgehalt zwischen 5 und 20%.
Alle diese Systeme sind durch die wichtige Tatsache gekennzeichnet,
dass sich der flüssige Bestandteil, gewöhnlich Wasser, in der zusammengepressten MisehunP zu keinem Zeitpunkt in
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Form von Dampf befinden soll, sondern dass die Entspannung und die Verdampfung ausserhalb der Mischung erfolgen soll, wobei
sich die Flüssigkeitsmenge, gewöhnlich Wasser, infolge Migration und infolge Verdampfung beim Kontakt mit dem porösen Material
verringert. Dennoch ist diese Migrationsgeschwindigkeit in Stärkerichtung eine Funktion der Verdampfungsgeschwindigkeit, folglich
der Verdampfungsoberfläche. Eine kleine Verdampfungsoberfläche
erfordert eine wesentlich grössere Migrationszeit und damit eine wesentlich grössere Trockenzeit, als für den Ablauf der gewünschten
chemischen Reaktion notwendig ist;
Das Verfahren gemäss der Erfindung gestattet also, die
Zeit beträchtlich zu verringern, die für den Ablauf einer Reaktion notwendig ist, bei der eine Flüssigkeit, gewöhnlich
Wasser, direkt oder als vermittelnde Substanz teilnimmt, und ermöglicht die Agglomerierung von Materialien in Pulver- oder
Partikelform.
Dies ist zum Beispiel der Fall bei Reaktionen, an denen zwei mineralische Substanzen beteiligt sind, von denen eine in
Wasser löslich ist und in ihrer hydratisierten Form das grösste Reaktionsvermögen oder die grösste Ionendissoziation aufweist,
wie es bei den Basen, Säuren und Salzen der Fall ist.
Die Materialien, die gemäss der Erfindung verwendet werden können, liegen entweder in Form von Pulver, Fasern oder
Partikeln vor, das heisst, sie sind zusammenpressbar. Das zusammengepresste Material soll eine Migration der Flüssigkeit, gewöhnlich
Wasser, infolge Kapillarität gestatten, das heisst, es darf sich keine Schicht bilden, die bei der Temperatur, bei der
das Material zusammengepresst wird, für die Flüssigkeit undurch-
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lässig ist, was in manchen Fällen die obere Grenze des Drucks festlegt, der beim Zusammenpressen der Materialien anwendbar ist.
Daraus folgt, dass die gemäss der Erfindung hergestellten Materialien mehr oder weniger durchlässig sind für die Flüssigkeit,
die bei dem Prozess benutzt wird, ausser natürlich, wenn eine spätere Behandlung diese Durchlässigkeit beseitigt. Das Verfahren
gemäss der Erfindung gestattet, Produkte herzustellen, die einerseits wegen der kurzen Herstellungszeit und andererseits, genau
gesagt, durch die ihnen innewohnenden Eigenschaften und einen im Verhältnis zu den üblichen Techniken sehr niedrigen Selbstkostenpreis sehr interessant sind.
Man kann so Platten oder gegossene Gegenstände von sehr geringer Stärke herstellen, aus Materialien, wie Ton oder anderen,
die, verstärkt durch Materialien aus Fasern oder Schichten, nach den klassischen Verfahren sehr schwierig oder nur zu einem sehr
hohen Selbstkostenpreis zu erhalten sind.
Die nachfolgenden Beispiele stellen keine Einschränkung dar und dienen dazu, das Verfahren gemäss der Erfindung zu
veranschaulichen.
1. Beispiel:
Man bereitet eine Mischung aus 50 Teilen trockenen Ton, 50 Teilen Sand und 10 Teilen Natriumhydroxyd in Blättchenform.
Der Erhitzungsversuch im Autoklaven zeigt, dass man der Mischung ungefähr 10 Teile Wasser beigeben muss, damit die Reaktion vollständig ist. Darüber hinaus gibt man weitere 5 Teile Wasser hinzu.
Diese Mischung wird dann in einer Schicht von 10 mm Stärke auf einer metallischen Platte ausgebreitet. Auf diese Schicht legt
man eine dünne Papierschicht, danach einen metallischen Rost
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mit Maschen von 1 nun. Das Ganze wird dann zwischen die beiden
2
einen Druck von 30 kg/cm an. Nach 30 Sekunden stellt man fest,
dass auf der Seite des Rostes Wasserdampf ausströmt, der nach
2 Minuten 30 Sekunden zu strömen aufhört. Innerhalb von 10 Sekunden nimmt man den Druck weg. Man erhält eine harte Platte
von 4 mm Stärke, die gebranntem Ton ähnelt, eine Biegefestigkeit
von 310 kg/cm hat und eine glatte, und eine andere mit der dünnen Papierschicht bedeckte Fläche aufweist.
2. Beispiel:
Man verfährt genauso wie beim 1. Beispiel, aber anstatt
eine Papierschicht zu verwenden, legt man eine Holzfolie von 2 mm
2
presst bei 1800C mit 30 kg/cm . Nach 1 Minute stellt man fest, dass auf der Seite des Rostes Wasserdampf ausströmt, der nach 2 Minuten 30 Sekunden zu strömen aufhört. Man nimmt den Druck dieses Mal innerhalb von 30 Sekunden weg, wobei wiederum Dampf ausströmt, der noch in den unteren Schichten der Folzfolie vorhanden war. Man erhält eine Platte von U mm Stärke, die eine
presst bei 1800C mit 30 kg/cm . Nach 1 Minute stellt man fest, dass auf der Seite des Rostes Wasserdampf ausströmt, der nach 2 Minuten 30 Sekunden zu strömen aufhört. Man nimmt den Druck dieses Mal innerhalb von 30 Sekunden weg, wobei wiederum Dampf ausströmt, der noch in den unteren Schichten der Folzfolie vorhanden war. Man erhält eine Platte von U mm Stärke, die eine
Biegefestigkeit von 350 kg/cm aufweist und die auf beiden Seiten glatt ist.
3. Beispiel:
Man verfährt genauso wie im 1. Beispiel, aber anstatt
eine Papierschicht zu verwenden, breitet man auf der Mischung eine 3 nun starke Schicht von feinem Sand mit einer Korngrösse
von 0,2-0,5 mm aus, dann legt man den metallischen Rost darüber.
2
Man presst bei 1800C mit 30 kg/cm . Nach 15 Sekunden stellt man fest, dass auf der Seite des Rostes Wasserdampf ausströmt, der
Man presst bei 1800C mit 30 kg/cm . Nach 15 Sekunden stellt man fest, dass auf der Seite des Rostes Wasserdampf ausströmt, der
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nach 2 Minuten zu strömen aufhört. Man nimmt den Druck innerhalb
von 5 Sekunden weg. Nachdem man die nichthaftende Sandschicht
entfernt hat, erhält man eine Platte von 5 mm Stärke, die eine
und auf der anderen Seite rauh ist. Wenn man anstelle von trockenem
wieder eine Biegefestigkeit von 310 kg/cm .
Ein anderer wichtiger Vorteil des Verfahrens gemäss der Erfindung ist, dass es gestattet, Platten mit sehr grossen
Abmessungen herzustellen. In diesem Falle ist es wichtig, dass man sicherstellt, dass der Druck während des Zusammenpressens
gleichmässig auf die ganze Fläche ausgeübt wird. Zu diesem Zweck verwendet man als Bett für die Presse entweder die Sandschicht des 3. Beispiels oder eine Schicht eines zusammenpressbaren Materials auf Fasern oder Partikeln, wie zum Beispiel Holzspänen. Man könnte jedes andere weiche und poröse Material verwenden.
1. Beispiel:
Man bereitet eine Mischung gemäss dem 1. Beispiel. Diese
Mischung wird dann auf einer Platte ausgebreitet, auf die man vorher einen metallischen Rost von 0,5 mm Stärke mit Maschen von 2 mm
gelegt hat, wobei die Mischung eine Schicht von 3 mm Stärke bildet. Auf diese Schicht legt man eine Holzfolie von 2 mm Stärke,
die 15% Feuchtigkeit enthält, danach einen Rost. Man presst bei 1800C mit 30 kg/cm2 wie im 2. Beispiel. Man erhält eine armierte
Platte von 1,5 mm Stärke, die sehr stossfest und geringfügig flexibel ist, und die der Flamme eines Schweissbrenners völlig
widersteht.
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Man kann als Armierungsmaterial Fasern, Fäden, Textilien oder Schichten aus verträglichen Materialien verwenden. Man
erhält so Produkte, die bei sehr geringer Stärke eine hohe mechanische Festigkeit aufweisen.
5. Beispiel:
5. Beispiel:
Man bereitet eine Mischung gemäss dem 1. Beispiel. Man
gibt dieser Mischung 20 Teile Holzspäne bei, die vorher von Zement umgeben wurden. Auf einer metallischen Unterlage breitet man eine
Schicht von 10 mm Stärke aus. Auf diese Schicht legt man die nach dem 4. Beispiel hergestellte Platte, dann den metallischen Rost.
Man presst bei 1800C mit 30 kg/cm wie in dem 2. Beispiel.
Die im 4. Beispiel erhaltene Platte spielt, da sie für Wasserdampf durchlässig ist, die gleiche Rolle wie für die Holzfolie in dem
2. Beispiel; ausserdem ist sie äusserst temperaturbeständig und äusserst widerstandsfähig gegen die verschiedensten chemischen
Stoffe.
Der in den vorhergehenden Beispielen verwendete Ausdruck "Platte" bezeichnet alle Arten von Formen, die durch Pressen,
Tiefziehen oder Giessen erhalten werden können. Es ist notwendig, dass wenigstens eine Seite der Form mit einer Vorrichtung zur kontrollierten
Verdampfung versehen ist, die entweder eine Schicht eines porösen Materials umfasst, die bei jedem Vorgang erneuert
wird, zum Beispiel Papier, oder eine Schicht eines Materials aus Fasern oder Partikeln, die bei jedem Vorgang erneuert wird, zum
Beispiel Sand oder Holzspäne; oder eine Schicht eines porösen Produktes, das auf einem Teil der Form befestigt ist, zum Beispiel
Holz als Folie oder jede feste oder weiche poröse Oberfläche,wenn
man ausserdem eine glatte Oberfläche erhalten möchte; oder ein
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Rost oder eine durchlöcherte Platte entsprechend der Korngrösse
der zu giessenden Materialien.
Die Erfindung betrifft das beschriebene Verfahren sowie jedes beliebige Produkt, das durch Anwendung dieses Verfahrens
erhalten wird.
An den beschriebenen Vorrichtungen oder Verfahren, die nur als Beispiel beschrieben wurden, ohne Einschränkungen zu
machen, können durch Fachleute wohlverstanden mannigfaltige Modifikationen angebracht werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu
überschreiten.
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Claims (9)
1.- Verfahren zur Agglomerierung von zusammenpressbaren mineralischen Materialien wie Pulver» Partikel oder Fasern
in Anwesenheit von Wasser, bei einer Temperatur Ober 1000C,
unter der gleichzeitigen Wirkung von Druck und Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine dicke oder dünne
Schicht eines Materials, dass für Wasserdampf und Gase durchlässig ist, mit einer Mischung in Kontakt gebracht wird, die aus
den besagten zusammenpressbaren Substanzen gebildet wird, und in der die Wassermenge so bemessen ist, dass nach Verdampfen
noch eine genügende Menge verbleibt, um die chemische Reaktion sicherzustellen, und dass das Ganze gleichzeitig einer mechanischen Pressung und einer Erhitzung unterworfen wird.
2.- Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Rost entweder mit der einen oder mit der anderen
Seite, oder mit beiden Seiten der Mischung, die einer Pressung und einer Erhitzung unterworfen wird, in Kontakt gebracht
wird.
3.- Verfahren gemäss irgendeinem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Rost und der
Mischung eine Dicke oder dünne Schicht eines dampfdurchlässigen Materials angebracht ist, das nicht an der Reaktion teilnimmt.
U.- Verfahren gemäss irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die dicke oder dünne
Schicht eines dampfdurchlässigen Materials, die zwischen dem Rost und der Mischung angebracht ist, die einer Zusammenpressung
und einer Erhitzung unterworfen wird, vorher feucht gemacht wird.
5.- Verfahren gemäss irgendeinem der vorhergehenden
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Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die für eine bestimmte Mischung, zur Sicherstellung der Reaktion mit einer bestimmten
Flüssigkeitsmenge, normal beizugebende Flüssigkeitsmenge um ungefähr 50% erhöht wird, um gleichzeitig die Verdampfung und die
eigentliche Reaktion des Verfahrens zu versorgen.
6.- Verfahren gemäss irgendeinem der vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass die dicken oder dünnen
Schichten eines dampfdurchlässigen Materials aus Papier, Karton, Holz, Sand oder aus einem anderen Material bestehen, das heisst,
aus einem Material, das nicht an der Reaktion teilnimmt.
7.- Verfahren gemäss irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mechanische Pressung
während einer äueserst kurzen Dauer angewandt wird, von der Grössenordnung einige Sekunden bis einige Minuten.
8.- Verfahren jgemäss irgendeinem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf oder in der Mischung, die der doppelten Einwirkung von mechanischer Pressung und
Erhitzung ausgesetzt wird, Armierungen vorgesehen sind, die in Materialien ausgeführt sind, die mit der Behandlung verträglich
sind, und die geeignet sind, den Stücken mit geringer Stärke eine groese Festigkeit zu geben.
9.- Jedes Produkt, in jeder Form und mit beliebigen Abmessungen, dadurch gekennzeichnet, dass es durch Anwendung des
Verfahrens gemäss irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche entsteht .
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ORIGINAL
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