AT264833B - Verfahren zur Herstellung von Polyamiden - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Polyamiden 
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 und175-180 C schmilzt und eine enorm hohe Oberflächenhärte gepaart mit einer beachtlichen Zähigkeit besitzt. Die Wasseraufnahme dieses Polyamids ist erheblich geringer als die von Kondensaten des 3-Ami- nomethyl-3,5, 5-trimethylcyclohexylaminsmitniedrigen aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäu- ren, beispielsweise mit Adipinsäure oder Terephthalsäure. Die guten mechanischen Eigenschaften dieses   i Polyamids   werden durch die wechselweise Folge von einmal sehr langen und beweglichen kettenförmi- gen und anderseits ziemlich kompakten und sperrigen Bausteinen im Makromolekül erklärt.

   Hinzu kommt, dass das Polyamid auf Grund seines molekularen Aufbaus und insbesondere auf Grund der Ver- wendung eines   eis/trans-Isomerengemisches   nicht kristallisieren kann und daher in einer wasserhellen und völlig glasigen Form erhalten wird. 



  Die nach der Erfindung hergestellten Polyamide entsprechen in ihrer Verarbeitbarkeit den üblichen thermoplastischen Kunststoffen und können auf den herkömmlichen Spritzgussmaschinen und Extrudern weiterverarbeitet werden. Weitere Anwendungsmöglichkeiten resultieren aus der Tatsache, dass diese
Polyamide in einigen Lösungsmitteln gut löslich sind, wodurch ihr Einsatz beispielsweise auf dem Lack- sektor möglich wird. 



  Es ist auch möglich, das Verfahren nach der Erfindung dadurch zu variieren, dass man die Decandi-   carbonsäurenichtinreinerForm   einsetzt, sondern als Gemisch mit vorzugsweise bis zu 50 Gew.-% einer andern Dicarbonsäure, z. B. Adipinsäure (oder alkylsubstituierte Adipinsäure wie Monomethyl-, Di- methyl- oder Trimethyladipinsäure, Sebacinsäure, Terephthalsäure ode dgl.). 



     Beispiele : 17], 41   g (1, 01 Mol) 3-Aminomethyl-3, 5, 5-trimethylcyclohexylamin (cis/trans- - Isomerengemisch), 230,31 g (1,00 Mol) Decandicarbonsäure und 350 g Wasser werden in einen mit starkem Rührwerk versehenen Autoklav eingefüllt und mit reinem Stickstoff bis zur völligen Entfernung des Sauerstoffs begast. Die Reaktionsmischung wird dann innerhalb von 3 h auf   2250C erwärmt   und bei dieser Temperatur 4 h vorkondensiert. Die Hauptkondensation erfolgt während 2 bis 3 h bei 260 bis
265 C, wobei die Hauptmenge des Wassers durch Entspannen entfernt wird.

   Danach lässt man auf 2400C abkühlen und vermindert innerhalb von 2 h den Druck bis auf 1 Torr, wobei besonders darauf zu achten ist, dass zu keinem Zeitpunkt Luft in den Reaktor einströmen kann. Über eine am Boden des Autoklaven angebrachte Schlitzdüse wird das Kondensat mittels Stickstoff in Wasser gepresst. 



     171, 2   g   (1, 005   Mol) 3-Aminomethyl-3,5, 5-trimethylcyclohexylamin (cis/trans-Isomerengemisch),
230,3 g (1,00 Mol) Decandicarbonsäure und 250 g Wasser werden in einem geschlossenen Gefäss aus
VA-Qualität, versehen mit einem starken Rührwerk, nach Entfernung des Luftsauerstoffs durch Begasung mit Stickstoff zur Erzielung einer vollständigen Lösung auf etwa   1000C erwärmt   und etwa   J   h bei dieser   TemperaturunterRührenbelassen.   Nachdem eine homogene Lösung erzielt ist, wird auf etwa 1600C er- hitzt, um das zugegebene Wasser innerhalb von 2 bis 3 h destillativ zu entfernen. Zur Kondensation des gebildeten Salzes wird auf   2600C erhitzt.   Die Kondensationsdauer beträgt etwa 6h.

   Die relative Visko-   sität   des so hergestellten Polyamids, gemessen in konz. Schwefelsäure, beträgt   1,   8 für eine Konzentra- tion von 1 g in 100 ml Lösung. 



   Das so gewonnene Reaktionsprodukt wird aus dem Reaktionsgefäss durch Abdrücken mittels Stick- stoff über eine Schlitzdüse ausgestossen, in Wasser geleitet und zerkleinert. 



   Dieses Polyamid besitzt eine gute Löslichkeit in Alkoholen, wie Methanol, Äthanol und Isopropanol, in Glykoläthern, wie beispielsweise in Äthylglykol, Glykolsäureestern, wie beispielsweise Glykolsäure- butylester, u. a. Lösungsmitteln. Als Lackrohstoff zeigt dieses Polyamid ausgezeichnete Haftung auf
Holz, Metall, Leder   u. dgl.   und ist mit Pigmenten, wie z. B. Titandioxyd, Weichmachern, wie   z. B.     p-Oxybenzoesäureoctylestern,   verträglich und zeigt eine aussergewöhnliche Resistenz gegen eine Viel- zahl von Lösungsmitteln, wie Estern, Ketonen, aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen, und chemisch aggressiven Stoffen, wie beispielsweise   50% ige Natronlauge.   



   Gelöst zu etwa 40% in Methanol-Methylenchlorid-Mischungen erweist sich dieses Produkt als aus- gezeichneter Kleber, beispielsweise für Leder. 

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Claims (1)

1. PAT ENT ANSPRÜCHE : 1.'Verfahren zur Herstellung von Polyamiden mit wertvollen Eigenschaften durch Umsetzung von Dicarbonsäuren mit 2-Aminomethyl-3, 5, 5-trimethylcyclohexylamin, dadurch gekennzeich- net, dass das 3-Aminomethyl-3,5, 5-trimethylcyclohexylamin, insbesondere ein Gemisch aus dessen stereoisomeren Formen, das bei der Herstellung im Verhältnis von 30 : 70 bis 70 : 30 Gew.- cis-zu trans-Verbindung anfällt, mit 1,10-Decandicarbonsäure umgesetzt wird. <Desc/Clms Page number 3>

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , dass die 1,10-Decandicarbonsäure bis zu 50 Grew.-% durch eine andere Dicarbonsäure ersetzt wird.