AT239574B - Verfahren und Vorrichtung zum Justieren von Kristallen - Google Patents

Description

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  Verfahren und Vorrichtung zum Justieren von Kristallen 
Die Erfindung betrifft ein Justierverfahren, das es gestattet, kristalline Festkörper in eine gewünschte kristallographische Richtung in bezug auf eine vorgegebene Achsenrichtung mit Hilfe eines Strahlenbündels genau einzujustieren (Röntgenstrahlung, Neutronenstrom). 



   Es sind Justierverfahren bekannt, die Kristalle z.   B...   mit Hilfe von Röntgenstrahlbündeln zu justieren gestatten. Sie beruhen darauf, dass eine beliebige, durch Augenschein zu vermutende kristallographische Achse des Kristalls, so genau es durch Beobachtung möglich ist, im Strahlenbündel in die gewünschte Achsenrichtung vorjustiert wird. Die Justierung des Kristalls wird vorgenommen durch Verstellung von zwei Schlitten,-die auf gekreuzt übereinander angebrachten Kreissegmentbögen laufen. Auf dem oberen der beiden Schlitten ist der Kristall befestigt. Bei den bisherigen Verfahren ist es erforderlich, dass eine der Ebenen, in denen die Kreissegmentbögen liegen, parallel, die andere senkrecht zum primären Röntgenstrahl steht, um möglichst unkompliziert die Korrektur für die Justierung aus der planliegenden Aufnahme ermitteln zu können.

   Dann wird eine erste Aufnahme der punktförmigen Reflexe des Kristalls auf einem zylindrisch um den Kristall gelegten Film gemacht, wobei der Kristall um einen bestimmten Winkel hin-und hergeschwenkt wird. Dabei ist die Achse des Filmzylinders gleich der Achse der Schwenkung des Kristalls. 



   Ergeben die aufgenommenen Reflexe parallele Kurven, so werden Abweichungen dieser Kurven von geforderten Geraden aus dem Film vermessen, aus diesen Vermessungen werden Korrekturen für die Verfeinerung der Justierung mit Hilfe von Formeln errechnet, eine neue Aufnahme gemacht und aus dieser eine weitere Verfeinerung der Justierung nach derselben Methode errechnet. Diese Werte werden am planliegenden Film ermittelt. Dieses Verfahren wird so lange fortgesetzt, bis die Justierung genau ist. Solche Justierungen erfordern in der Regel mehrere Aufnahmen, sowohl beim Einfach-Schwenkverfahren als auch beim Doppel-Schwenkverfahren. Eine Aufnahme dauert in den meisten Fällen mehrere Stunden. Ausserdem besteht bei dieser Methode eine grössere Abhängigkeit von den Erfahrungen, dem Vorstellungsvermögen und der Gewissenhaftigkeit des Experimentierenden. 



   Diese Mängel werden durch das erfindungsgemässe Justierverfahren beseitigt. Es beruht auf folgendem Prinzip : Die Kurve derjenigen Reflexe auf einem zylindrischen Film, die zu der Ebene des reziproken Gitters des Kristalls gehören, welche durch den Primärstrahlfleck auf dem Film verläuft und senkrecht zu der zu justierenden kristallographischen Achse steht, wird nachgebildet. Im Gebiet nicht zu grosser Dejustierungswinkel liegt diese Kurve praktisch in einer Ebene. Die Nachbildung dieser Ebene wird folgendermassen erreicht :
Der entwickelte Film, auf dem sich deutlich die als Kurven zu erkennenden Reflexe befinden, wird mit dem gleichen Krümmungsradius, den er in der Filmkassette hatte, so auf einem transparenten Zylinder befestigt, dass der Primärstrahlfleck auf dem Film genau mit einem auf der Zylinderwandung markierten Punkt zusammenfällt.

   Dieser Punkt ist mit dem Ursprung des reziproken Gitters identisch. Eine geeignete Vorrichtung in der Filmkassette (z. B. Lichtmarken oder mechanischer Anschlag) sorgt dafür, dass der auf die   erfindungsgemässe Justiervorrichtung   montierte Film die gleiche Relativlage zum Primärstrahlfleck hat, die er während der Aufnahme in der Filmkassette zu dieser Stelle des Films hatte. 



   Eine um den auf der Zylinderwandung markierten Punkt schwenkbare optische oder mechanische Einrichtung, beispielsweise eine Lichtquelle in Verbindung mit der Kante eines transparenten Hohlkörpers, stellt eine Nachbildung der durch den Primärstrahlfleck verlaufenden Ebene des reziproken Gitters dar 

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 und erzeugt auf der Zylinderwandung eine Schattengrenze. Diese Schattengrenze wird mit der auf dem Film als Ellipse zu erkennenden Kurve von Reflexen, die durch den Primärstrahlfleck verläuft, zur Dekkung gebracht. Der Betrag der Verdrehung der Schattengrenze aus ihrer waagrechten Lage (Null-Lage) wird mittels Winkelmesseinrichtung abgelesen und ist ein Mass für die notwendige Lagekorrektur des Kristalls vor dem Strahlenbündel. 



   Die Erfindung wird an einem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel einer im senkrechten Schnitt dargestellten Justiervorrichtung erläutert. 



   Der mit den Kristallreflexen belichtete und entwickelte Film 1 wird so um einen transparenten Zylinder 2 gelegt, dass der Primärstrahlfleck auf dem Film genau mit einem auf der Zylinderwandung markierten Punkt 3 zusammenfällt. Zwei kreisförmige Schwärzungen auf dem Film bei grossen   6-Winkeln,   die zusammen mit dem Primärstrahl auf einer Geraden im ebenen Film liegen, werden mit der in waagrechter Lage (Null-Lage) befindlichen Schattengrenze zur Deckung gebracht. Durch zwei Spiralfedern 5 und 6 wird der Film auf dem Zylinder festgehalten. Dadurch ist die gleiche Relativlage des Films zur Zylinderachse der Justiervorrichtung wie zur Zylinderachse der Filmkassette gewährleistet.

   Der Zylinder ist unten offen, oben mit einem abschraubbaren Deckel 7 versehen und mittels eines Fusses 8 auf einer Drehscheibe 9 montiert, die in einem Sockel 10 drehbar um die Zylinderachse eingelassen ist. Die auf planliegendem Film erkennbaren, von den Kristallreflexen gebildeten Kurven erscheinen bei zylindrischer Anordnung des Films bei nicht zu grosser Dejustage des Kristalls als Ellipsen. Um die durch die Ellipsenform gegebene Abweichung von der justierten Lage ermitteln zu können, wird die Schnittkurve zwischen der durch die obere Kante 4 eines transparenten Hohlkörpers 11 gebildeten Ebene und der Zylinderoberfläche benutzt. Diese Schnittkurve ist auf dem Zylinder als deutliche Schattengrenze zu sehen.

   Sie kann mit jeder Lage der Ellipse durch den Primärstrahlfleck zur Deckung gebracht werden, da der markierte Punkt 3 sowohl die Lage des Primärstrahlflecks bestimmt als auch Drehpunkt der durch die Oberkante 4 des Hohlkörpers 11 definierten Ebene ist. Die Schattengrenze wird durch einen halb offenen transparenten Hohlkörper 11 erzeugt, in dessen Mitte sich eine Lichtquelle 12 befindet. Die Lichtintensität wird durch den transparenten Hohlkörper geschwächt, so dass die untere Hälfte der Zylinderoberfläche dunkler erscheint als die obere Hälfte. Die Begrenzungskurve zwischen beiden Beleuchtungsgebieten auf der Oberfläche des Zylinders ist durch die Oberkante 4 des transparenten Hohlkörpers scharf zu sehen.

   Der sich im Zylinder befindende transparente Hohlkörper mit Lichtquelle ist auf Kreisbögen 13 und 14, welche um 900 zueinander versetzt angeordnet sind, so gelagert, dass durch Verstellung der Kreisbögen mittels Zahnrädern die gewünschte Einstellung der Kreisbögen erreicht wird. Auf beiden Kreisbögen sind die Nullpunkte einer vorgesehenen Teilung so angebracht, dass sie der waagrechten Lage (Null-Lage) der Schattengrenze entsprechen. Die Abweichungen von dieser Null-Lage der Schattengrenze sind auf den Kreisbögen abzulesen. Diese Abweichungen werden auf die entsprechenden Kreisbögen des Goniometerkopfes übertragen, auf dem der Kristall angebracht ist.

   Die relative Stellung der gekreuzten Kreissegmentbögen des Justiergerätes zum gedachten Primärstrahl muss dieselbe sein wie diejenige, welche die Kreissegmentbögen des Goniometerkopfes. auf dem der Kristall montiert ist, während der Aufnahme zum wirklichen Primärstrahl hatten. Das kann z. B. die bereits beschriebene Stellung sein, in der die Ebene des einen Bogens des Goniometerkopfes senkrecht, die des andern parallel zum Primärstrahl steht, wie das bei den bisherigen Verfahren üblich ist. Soll bei dieser Stellung des Goniometerkopfes gearbeitet werden, so können die Kreissegmentbögen 13, 14 auf der Drehscheibe fest in dieser Stellung montiert werden. 



   Es kann aber auch jede andere Stellung des Goniometerkopfes gewählt werden, wenn die Bögen auf der Drehscheibe 9 drehbar um. eine Achse gelagert werden, die parallel zur Zylinderachse durch den gemeinsamen Krümmungsmittelpunkt 3 der Kreisbögen 13, 14 verläuft. Bei Drehung des Goniometerkopfes um diese Achse muss der Arm 15 des   Hohlkörpers   11 um die gleiche Achse um den gleichen Betrag gegensinnig gedreht werden. Es soll erreicht werden, dass in jedem Fall'eine Schwenkung der durch die Oberkante 4 des Hohlkörpers 11 definierten Ebene innerhalb des transparenten Zylinders 2 um den gemeinsamen Krümmungsmittelpunkt 3 der Kreisbögen 13, 14 möglich ist. 



   Die Ablesung geeigneter Skalen am Aufnahmegerät und am Justiergerät gestattet, die Stellungen beider Anordnungen von Kreissegmentbögen in der erforderlichen Weise in Übereinstimmung zu bringen. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Justierung von kristallinen Festkörpern in eine gewünschte kristallographische Richtung in bezug auf eine vorgegebene Achsenrichtung mit Hilfe eines Strahlenbündels (z. B. Röntgenstrah- <Desc/Clms Page number 3> lung, Neutronenstrom), dadurch gekennzeichnet, dass ein mit den aufgenommenen Reflexen entwickelter Film (1) so auf einem transparenten Zylinder (2) befestigt wird, dass der Primärstrahlfleck mit einem auf der Zylinderwandung markierten Punkt (3) zusammenfällt und dass eine von einer um den markierten Punkt schwenkbaren optischen oder mechanischen Einrichtung, beispielsweise Lichtquelle (12) in Verbindung mit der Kante (4) eines transparenten Hohlkörpers (11)

   auf der Zylinderwandung erzeugte Schattengrenze mit der eine Ellipse ergebenden Kurve von Reflexen auf dem Film (1) zur Deckung gebracht wird, wobei die Verdrehung der Schattengrenze aus ihrer waagrechten Lage (Null-Lage) mittels Winkelmesseinrichtung abgelesen und für die Lage-Korrektur des Kristalls verwendet wird.

   2. Vorrichtung mit Zweikreis-Goniometerkopf zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein in einem transparenten und feststehenden Zylinder (2) befindlicher Hohlkörpers (11), der in seiner Mitte eine Lichtquelle (12) trägt und dessen Oberkante (4) auf der Zylinderwandung eine Schattengrenze erzeugt, mittels zwei an sich bekannter um 900 zueinander versetzter, verstellbarer Kreisbögen (13, 14) schwenkbar angeordnet ist.

   3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die an sich bekannten um 900 zueinander versetzten Kreisbögen (13, 14) auf einer Drehscheibe (9) drehbar um eine Achse gelagert sind, welche parallel zur Zylinderachse durch den gemeinsamen Krümmungsmittelpunkt (3) der Kreisbögen (13, 14) verläuft, und dass der Arm (15) des Hohlkörpers (11) um die gleiche Achse drehbar gelagert ist.