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Verfahren und Vorrichtung zum Justieren von Kristallen Die Erfindung
betrifft ein Justierverfahren, das es gestattet, kristalline Festkörper in eine
gewünschte kristallographische Richtung in bezug auf eine vorgegebene Achsenrichtung
mit Hilfe eines Strahlenbündels genau einzujustieren (Röntgenstrahlung, Neutronenstrom).
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Es sind Justierverfahren bekannt, die Kristalle z. B. mit Hilfe von
Röntgenstrahlbündeln zu justieren gestatten. Sie beruhen darauf, daß eine beliebige,
durch Augenschein zu vermutende kristallographische Achse des Kristalls so genau
es durch Beobachtung möglich ist, im Strahlenbündel in die gewünschte Achsenrichtung
vorjustiert wird. Die Justierung des Kristalls wird vorgenommen durch Verstellung
von zwei Schlitten, die auf gekreuzt übereinander angebrachten Kreissegmentbögen
laufen. Auf dem oberen der beiden Schlitten ist der Kristall bebefestigt. Bei dem
bisherigen Verfahren ist es erforderlich, daß einer der Kreissegmentbögen parallel,
der andere senkrecht zum primären Röntgenstrahl steht, um möglichst unkompliziert
die Korrektur für die Justierung aus der plan liegenden Aufnahme ermitteln zu können.
Dann wird eine erste Aufnahme der punktförmigen Reflexe des Kristalls auf einem
zylindrisch um den Kristall gelegten Film gemacht, wobei der Kristall um einen bestimmten
Winkel hin- und hergeschwenkt wird. Dabei ist die Achse des Filmzylinders gleich
der Achse der Schwenkung des Kristalls. Ergeben die aufgenommenen Reflexe parallele
Kurven, so werden Abweichungen dieser Kurven von geforderten Geraden aus dem Film
vermessen, aus diesen Vermessungen werden Korrekturen für die Verfeinerung der Justierung
mit Hilfe von Formeln errechnet, eine neue Aufnahme gemacht und aus dieser eine
weitere Verfeinerung der Justierung nach derselben Methode errechnet. Diese Werte
werden am plan liegenden Film ermittelt. Dieses Verfahren wird so lange fortgesetzt,
bis die Justierung genau ist.
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Solche Justierungen erfordern in der Regel mehrere Aufnahmen, sowohl
beim Einfach-Schwenkverfahren als auch beim Doppel-Schwenkverfahren. Eine Aufnahme
dauert in den meisten Fällen mehrere Stunden. Außerdem besteht bei dieser Methode
eine größere Abhängigkeit von den Erfahrungen, dem Vorstellungsvermögen und der
Oewissenhaftigkeit des Experimentierenden.
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Diese Mängel werden durch das erfindungsgemäße Justierverfahren im
Sinne von Anspruch 1 beseitigt.
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Ein in an sich bekannter Weise mit Kristallreflexen belichteter und
entwickelter Film wird mit dem gleichen Krümmungsradius und der gleichen Relativlage
zum Primärstrahlfleck, wie er sie während der
Aufnahme in der Filmkassette hatte,
auf einem transparenten Hohlzylinder befestigt, derart, daß der Primärstrahlfleck
mit einem auf der Wandung des Hohlzylinders markierten Punkt zusammenfällt. Die
genannte Relativlage des Films wird durch an sich bekannte mechanische Anschläge
oder Lichtmarken, sowohl in der Filmkassette aus auch auf dem Hohlzylinder, erreicht.
Eine auf dem oberen Schlitten eines an sich bekannten Zweikreis-Goniometerkopfes
angebrachte, in den Hohlzylinder hineinragende optische Einrichtung, bestehend aus
einer Lichtquelle in Verbindung mit der oberen Kante eines transparenten Hohlkörpers,
erzeugt auf der Wandung des Hohlzylinders eine Schattengrenze, welche eine ebene
Kurve darstellt.
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Da die kreisförmigen, um 900 zueinander versetzt angeordneten Führungsbahnen
des Goniometerkopfes ihren gemeinsamen Krümmungsmittelpunkt in dem genannten, auf
der Wandung des Hohlzylinders markierten Punkt haben, läßt sich die der Schattengrenze
zugeordnete Ebene durch Verstellen der Schlitten des Goniometerkopfes um den markierten
Punkt schwenken. Die Schattengrenze wird in der beschriebenen Weise mit der eine
Ellipse ergebenden, durch den Primärstrahlfleck verlaufenden Kurve von Reflexen
auf dem Film zur Deckung gebracht.
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Der Betrag der Verdrehung aus ihrer waagerechten Lage (Nullstellung
der Schlitten des Goniometerkopfes) wird von auf den Führungsbahnen angebrachten
Skalen abgelesen und für die Lagekorrektur des Kristalls verwendet.
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Die Erfindung soll nachstehend näher erläutert werden. In den Zeichnungen
zeigt F i g. 1 die geometrischen Verhältnisse bei der Entstehung von Reflexen auf
einem Film in einer zylindrischen Filmkassette,
F i g. 2 das Prinzip
des Aufbaus und der Wirkungsweise einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
nach der Erfindung, F i g. 3 ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäusen Vorrichtung.
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Die F i g. 1 und 2 dienen lediglich der Erläuterung der Wirkungsweise.
Sie gehören selbst dem Gegenstand der Erfindung nicht an. Zum besseren Verständnis
des erfindungsgemäßen Justierverfahrens werden am Beispiel einer Schwenkaufnahme
an Hand der Fix;. 1 die geometrischen Verhältnisse bei der Entstehung von Reflexen
auf einem Film kurz dargelegt.
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Der zu justierende Kristall Kr ist auf einer Halterung des oberen
Schlittens des Goniometerkopfes B, B. befestigt. Er befindet sich auf der Zylinderachse
fl des Filmzylinders Z und wird vom primären Röntgenstrahl PS getroffen.
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Der Ursprung U des zum Kristall Kr gehörenden reziproken Gitters
liegt in dem Punkt, in dem der Primärstrahl PS den Film trifft. Die Ewaldsche Ausbreitungskugel
EK hat den gleichen Durchmesser wie der zylindrische Film.
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Der Kristall soll nun so justiert werden, daß die Richtung N einer
bestimmten Gittergeraden mit der Richtung D', die parallel zur Zylinderachse D liegt,
zusammenfällt. Senkrecht zu N liegt eine Ebenenschar des reziproken Gitters. Diejenige
Ebene dieser Schar, die durch U verläuft, schneidet die Ewaldsche Ausbreitungskugel
EK auf einem Kreis. auf dem die Punkte U, Po, P1, P.> liegen.
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Der Winkel zwischen N und D sei p. Bei dieser Stellung des Kristalls
liegt jeder abgebeugte Strahl auf einem Kegelmantel, dessen Spitze Kr ist und der
den Schnittkreis U, Po, P1, P. enthält. Po, P1, P sind Punkte des reziproken Gitters.
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Die entsprechenden sekundären Strahlen treffen den Film in den Punkten
Ro, R1, R2, welche auf der Schnittkurve S dieses Kegels mit dem Filmzylinder Z liegen.
Die SchnittkurveS kann bei relativ kleinem Winkel j) als ebene Kurve (Ellipse) angesehen
werden. Die Normale N' der dieser Kurve zugeordneten Ebene schließt mit der Zylinderachse
D den Winkel X ein.
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Der Winkel ß soll nun mit Hilfe von Schlitten auf den um 90° versetzt
angeordneten Kreissegmentbögen1 und B. in zwei Schritten nachgestellt werden, um
den Kristall Kr in der gewünschten Weise zu justieren.
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In der justierten Stellung fällt die Kurve S mit dem Schnittkreis
K zusammen.
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Sie fallen dann auch mit dem Großkreis GK zusammen und liegen in
der Äquatorebene der EK senkrecht zur Zylinderachse D.
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Das Prinzip des erfindungsgemäßen Justierverfahrens beruht darauf,
die von den zur Ebene des reziproken Gitters des Kristalls gehörenden Reflexen gebildete
Kurve auf einem zylindrischen Film, welche durch den Primärstrahlfleck verläuft
(Schnittkurve( in Fig. 1), nachzubilden.
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Zur Durchführung des Verfahrens ist eine Vorrichtung notwendig, deren
prinzipieller Aufbau und Wirkungsweise an Hand der F i g. 2 beschrieben werden.
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Auf einem transparenten Hohlzylinder Z, dessen Außendurchmesser gleich
dem Innendurchmesser des Filmes in der Filmkassette ist, wird der belichtete Film
so befestigt, daß der Primärstrahlfleck mit dem
auf der Oberfläche des Hohlzylinders
Z markierten Punkt U zusammenfällt.
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Zwei Lichtmarken in Form kreisförmiger Schwärzungen auf dem Film,
in bekannter Weise durch Belichtung mit Hilfe von im Filmzylinder in einer Ebene
senkrecht zur Achse D angebrachten Löchern hervorgerufen, gestatten es, den Film
in die gleiche Relativlage zum gedachten Primärstrahl GPS zu bringen, die er während
der Aufnahme zum wirklichen Primärstrahl PS in Fig. 1 hatte.
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Die um 900 zueinander versetzt angeordneten Führungsbahnen K, und
K2 des Goniometerkopfes haben ihren gemeinsamen Krümmungsmittelpunkl in U.
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Auf dem Schlitten S*, der Führungsbahn K. ist eine in den Hohlzylinder
Z hineinragende Beleuchtungsanordnung angebracht. Sie besteht im wesentlichen aus
einem halboffenen, transparenten Hohlkörper KE und einer Lichtquelle L und erzeugt
auf der Wandung des Hohlzylinders Z eine Schattengrenze S als Nachbildung der Schnittkurve
S in F i g. 1. Die der Schattengrenze zugeordnete Ebene läßt sich durch Verstellen
der Schlitten S1 und SO des Goniometerkopfes um U schwenken. Sie verläuft bei Nullstellung
der Schlitten senkrecht zur Achse des Hohlzylinders in Richtung GPS. Zur Ermittlung
des Dejustagewinkels des Kristalls wird in der oben beschriebenen Weise die SchattengrenzeSt
mit der auf dem Film sichtbaren Schnittkurve S zur Deckung gebracht. Der Betrag
der Verdrehung aus ihrer waagerechten Lage (Nullstellung der SchlittenS, und S.,)
wird von auf den Führungsbahnen K1 und K, angebrachten Skalen abgelesen und für
die Lagekorrektur des Kristalls verwendet.
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Es sei noch bemerkt, daß die relative Stellung der Führungsbahnen
K1 und K2 zum gedachten Pnmärstrahl GPS gleich der Stellung sein muß, die die Kreissegmentbögen
B1 und B. in Fig. 1 während der Aufnahme zum wirklichen Primärstrahl PS hatten.
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Oblichenveise wird eine Stellung des Goniometerkopfes bevorzugt,
bei der einer der Kreissegmentbögen senkrecht, der andere parallel zum Primärstrahl
ausgerichtet ist. Durch Schwenkung des Goniometerkopfes um eine parallel zur Zylinderachse
durch U verlaufende Achse lassen sich, wenn es eine spezielle Aufgabenstellung erfordert,
Aufnahme und Auswertung bei einer vom allgemein üblichen abweichenden relativen
Stellung der Kreissegmentbögen zum Primärstrahl durchführen.
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Im folgenden wird an Hand der F i g. 3 ein Ausführungsbeispiel einer
Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Justierverfahrens beschrieben.
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Sie besteht im wesentlichen aus einem Hohlzylinder Z, einer optischen
Einrichtung KE mit Lichtquellen, einem Zweikreis-Goniometerkopf mit den Führungsbahnen
K1 und Ko und deren SchlittenS, und S." einem Gehäuse G mit DrehscheibeDS und einem
Sockel SL. Der Hohlzylinder Z ist aus transparentem Material, vorzugsweise Kunststoff,
gefertigt. Sein Außendurchmesser ist so bemessen, daß ein mit Kristallreflexen belichteter
Film F mit dem gleichen Krümmungsradius aufgespannt werden kann, den er bei der
Belichtung in der Flimkassette hatte.
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Durch zwei Spiralfedern wird der Film auf dem Zylinder festgehalten.
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Der oben mit einem Verschlußdeckel 17 abgedeckte, an der Unterseite
offene Hohlzylinder 7 ist
mit einem Gehäuse G lösbar verbunden.
Das Gehäuse G ist auf die Drehscheibe DS montiert, welche drehbar um die Achse des
Hohlzylinders Z im Sokkel SL gelagert ist. Auf der Drehscheibe DS ist ein an sich
bekannter Zweikreis-Goniometerkopf angeordnet, dessen Führungsbahnen K1 und K.,
um 90° versetzt zueinander stehen. Ihr gemeinsamer Krümmungsmittelpunkt ist mit
einem auf der Oberfläche des Hohlzylinders Z markierten Punkt U identisch.
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Auf dem Schlitten 5. der oberen Führungsbahn K2 ist mittels Trägers
T und Halterung eine in den Hohlzylinder 7 hineinragende optische Einrichtung angebracht.
Diese besteht aus dem halboffenen transparenten Hohlkörper KE, in dessen Mitte sich
in Höhe der Kante KA die Lichtquelle L befindet.
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Bei Nullstellung der Schlitten S1 und SO des Goniometerkopfes steht
die durch die Kante KA definierte Ebene senkrecht zur Achse des Hohlzylinders Z
und verläuft durch den gemeinsamen Krümmungsmittelpunkt U der Führungsbahnen K1
und K.l. Bei Verstellung der Schlitten S1 und 52 mittels Zahnradtrieb schwenkt auch
die genannte Ebene um den Punkt U.
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Der transparente Hohlkörper KE schwächt die von der Lichtquelle L
ausgestrahlte Lichtintensität so daß der untere Teil der Zylinderoberfläche weniger
hell beleuchtet ist als der obere.
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Die Projektion der Kante KA auf die Zylinderoberfläche macht die
Schnittkurve der durch die Kante KA definierten Ebene deutlich sichtbar als Schattengrenze
zwischen beiden Beleuchtungsgebieten.
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Der Goniometerkopf ist um eine parallel zur Achse des Hohlzylinders
Z durch den Krümmungsmittelpunkt U verlaufende Achse drehbar gelagert.