AT237154B - Verfahren zur Herstellung von neuen chrom- oder kobalthaltigen 1 : 2 Komplexen von Monoazofarbstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von neuen chrom- oder kobalthaltigen 1 : 2 Komplexen von MonoazofarbstoffenInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung von neuen chrom- oder kobalthaltigen
1 : 2 Komplexen von Monoazofarbstoffen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer neuen Art von metallisierten Farbstoffen.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein in wasserfreier Phase durchgeführte Verfahren, mittels welchem aus Monoazofarbstoffen metallisierte Farbstoffe erhalten werden, die besonders wertvoll zum Färben von natürlichen oder synthetischen Polyamidfasern in neutralem Bad sind.
Die Metallkomplexfarbstoffe gemäss der Erfindung leiten sich von einer Monoazoverbindung der allgemeinen Formel (1) ab
EMI1.1
worin R ein Alkylrest mit niedrigem Molekulargewicht ist. Der Chromatfarbstoff einer Monoazoverbindung der Formel
EMI1.2
ist infolge seiner Farbeigenschaften sowie der Echtheit der erhaltenen Anfärbungen besonders wertvoll.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren werden die zunächst getrockneten Monoazofarbstoffe in wasserfreier Phase mit einer Mischung, die ein Chrom- oder ein Kobaltsalz und eine Mischung von organischen Verbindungen, bestehend aus a) Äthylenglykol (oder Äther dieses Glykols) und/oder Formamid bzw. und/oder Dimethylformamid und b) Harnstoff, enthält, in geschmolzenem Zustand behandelt.
Als Metallisierungsmittel kommen einfache Chrom- oder Kobaltsalze (Acetate, Sulfate usw. ) in Frage, im allgemeinen in stöchiometrischer Menge, zur Bildung von 1 : 2 Komplexen, d. h. 0, 5 g Mole
<Desc/Clms Page number 2>
Metall pro Mol Monoazoverbindung. Die Temperatur der Metallisierungsreaktion wird zwischen 100 und 140lac gehalten. Die Dauer zur Vervollständigung der Metallisierung ist sehr kurz, im allgemeinen zwischen 30 und 100 min.
Am Ende der Metallisierung wird die geschmolzene Masse in Wasser gegossen oder mit Wasser verdünnt, eventuell unter Zusatz von Alkalien (Natronlauge, Natriumearbonat usw. ) und der erhaltene Farbstoff wird nach bekannten Verfahren abgetrennt.
Das erfindungsgemässe Verfahren zeigt gegenüber den in wässeriger Phase durchgeführten Metallisierungsverfahren folgende Vorteile : a) Hohe Geschwindigkeit. (Die Metallisierung in wässerigem Medium dauert 5 - 8 h, während beim erfindungsgemässen Arbeiten im wasserfreien Medium eine vollständige Metallisierung bis zu einem Ausmass von 100% innerhalb eines Zeitraumes von 15 bis 100 min erreicht wird.) b) Die Herstellung ist ökonomisch.
(Zur Herstellung von 1 kg Farbstoff mit einer handelsüblichen Konzentration von 100% wird ein 1, 2 1-Reaktor benötigt, während nach den bisher bekannten Verfahren zur Erreichung des gleichen Ergebnisses ein Reaktor mit einer Kapazität von mehr als 6 1 benötigt wurde.) c) Farbstoffe, die in wasserfreier Phase hergestellt wurden, haben gegenüber denen, die in wässerigem Medium erhalten wurden, eine höhere Konzentration (ungefähr die doppelte), eine höhere Reinheit und eine bessere Löslichkeit.
Die Anfärbung der Polyamid materialien. wird in einem wässerigen Bad durchgeführt, welches den gewünschten Metallkomplexfarbstoff aus einer Monoazoverbindung der allgemeinen Formel (1) zugleich mit Verbindungen, die einen neutralen oder schwach sauren pH-Wert aufrecht erhalten können, wie z. B.
Ammonacetat enthält.
Das Material wird in das bei ungefähr 50-60 C gehaltene Farbbad eingetaucht, worauf die Temperatur nach und nach bis zur Siedetemperatur gesteigert wird. Zweckmässigerweise werden die Zusätze wie die Kondensationsprodukte von aliphatischen Amiden oder Aminen mit Äthylenoxyd beigefügt.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung erläutern, ohne dass diese jedoch hierauf beschränkt werden soll.
Beispiel : 32, 3 g 3, 5-Bis-N-äthylsulfamido-2-aminophenol werden bei 0-50C indirektdiazotiert, wobei die Lösung seines Natriumsalzes unter Zusatz von 6, 9 g Natriumnitrit in verdünnte Salzsäure gegossen wird. Die Temperatur beträgt 0-5OC, das Volumen 600 ml.
Die Lösung wird mit einer Natriumcarbonatlösung gegen Kongorotneutralisiert ; die neutralisierte Lösung wird in eine Lösung von 15, 1 ga-Naphthol in 300 ml Wasser und 15 ml 360Be NaOHbei 0 - 50C gegossen.
Nach Ende der Kupplung wird der MonoazofarbstoffdurchAussalzen oder leichtes Ansäuern abgetrennt, filtriert, wenn nötig durch Entfernung der geringen Menge des Parakupplungsproduktes gereinigt und bei 70-80 C getrocknet.
Der getrocknete Monoazofarbstoff wird bei 1000C in eine Mischung aus 100 g Harnstoff, 30 g Äthy-
EMI2.1
zur Vervollständigung der Metallisierungsreaktion 2 h lang bei dieser Temperatur gehalten.
Die Mischung wird in Wasser gegossen, mit 5% Salz versetzt, filtriert und bei 70-80 C getrocknet.
Es enthält ein blauschwarzes Pulver, welches in neutralem oder schwach saurem Bad Wolle in reinem blauen Farbton in guter Gleichmässigkeit und Echtheit gegenüber Feuchtigkeit und Licht anfärbt, jedenfalls besser als- es unter Verwendung eines Farbstoffes, der in wässeriger Phase hergestellt wurde, erzielbar ist.
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Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE : l. Verfahren zur Herstellung von neuen chrom- oder kobalthaltigen 1 : 2 Komplexen von Monoazofarbstoffen, deren metallfreier Anteil aus einer Monoazoverbindung der allgemeinen Formel EMI2.2 <Desc/Clms Page number 3> worin R einen Alkylrest mit niedrigem Molgewicht bedeutet, besteht, dadurch gekennzeichnet, dass obgenannte Monoazoverbindung zunächst getrocknet und dann in wasserfreier Phase mit einer Mischung, die ein Chrom- oder ein Kobaltsalz, in praktisch stöchiometrischer Menge zur Bildung eines 1 :2 Komplexes, und eine Mischung von organischen Verbindungen, bestehend aus a) Harnstoff und b) Äthylenglykol oder einen Monoäther von Äthylenglykol, und/oder Formamid bzw. und/oder Dimethylformamid enthält, bei einer Temperatur zwischen 100 und 1400 C behandelt wird und nach Ende der Metallisierung die geschmolzene Masse in Wasser gegossen oder mit Wasser verdünnt wird, eventuell unter Zusatz von Alkalien, und der erhaltene Farbstoff aus der wässerigen Mischung abgetrennt wird.2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallisierungsbehandlung bei einer Temperatur zwischen 110 und 140 C durchgeführt wird.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die nach Ende der Metallisierung erhaltene Schmelze in gegebenenfalls alkalisch gemachtes Wasser gegossen und ausder so erhaltenen Mischung dann durch Ansäuern und Abfiltrieren der Farbstoff abgetrennt wird.4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die nach Ende der Metallisierung erhaltene Schmelze mit gegebenenfalls alkalisch gemachtem Wasser verdünnt und dann durch Ansäuern und Abfiltrieren der Farbstoff abgetrennt wird.5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zur Metallisierung als Chromsalz Chromacetat verwendet wird.6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung des metallisierten Farbstoffes eine Monoazoverbindung der Formel EMI3.1 als Ausgangsstoff verwendet wird.7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung des chromierten Farbstoffes eine Monoazoverbindung der Formel EMI3.2 als Ausgangsstoff verwendet wird.
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