AT233546B - Verfahren zur Herstellung der Trichloräthylolamide chlorierter Essigsäuren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung der Trichloräthylolamide chlorierter EssigsäurenInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung der Trichloräthylolamide chlorierter
Essigsäuren
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<tb> deutschenMonochloressigsäure-trichloräthylolamid <SEP> 60% <SEP> d. <SEP> Th.
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N- (1-Hydroxy-2, 2. 2-trichloräthyl)-chloracetamide kann da-fügt 354 g (2, 4 Mol ; 1 Äqu. ) Chloral hinzu und ersetzt die in Verlust geratene Menge Tetrachlorkohlenstoff durch Waschflüssigkeit.
Das Endprodukt wird an der Luft bei 20 - 500C getrocknet. Man erhält 632 g farblose Kristalle vom Schmelzpunkt 1230. Die Ausbeute beträgt 95, 50/0 d. Th.
Bei s pi el 3 : N- (1 Hydroxy-2, 2, 2-trichloräthyl)-trichloracetamid
Eine Mischung aus
4200 g Tetrachlorkohlenstoff und
1950 g (12 Mol) Trichloracetamid wird unter Rühren mit
3100 g (21 Mol ; 1, 75 Äqu. ) wasserfreiem Chloral und 1, 5 g konzentrierter Schwefelsäure versetzt und 6 Stunden lang unter Rühren am Rückfluss erhitzt. Man kann auch in geschlossenem Gefäss auf eine Innentemperatur von 80 bis 1100 erhitzen. Es bildet sich zunächst eine Lösung, im Verlauf der Umsetzung kristallisiert das Reaktionsprodukt in Form feiner Blättchen aus.
Man kühlt bis unterhalb 200 und saugt den Niederschlag ab. Der Rückstand wird 4mal mit kaltem Tetrachlorkohlenstoff ausgewaschen.
Bei Weiterverwendung der Mutterlauge gilt analog das im 1. und 2. Beispiel Gesagte.
EMI3.1
- 500Cführt. Man sättigt nun die Mischung mitchlorwasserstoff, wobei eventuell überschüssiges Ammoniak neutralisiert wird, heizt auf eine Innentemperatur von 65 bis 68 und lässt unter Rühren 620 g (4, 2 Mol ; 1, 75 Äqu. ) wasserfreies Chloral im Verlauf von zirka 1 Stunde einfliessen. Nach erfolgter Zugabe wird noch so lange gerührt, bis insgesamt eine Reaktionszeit von 10 Stunden erreicht ist.
Man kühlt mit fliessendem Wasser, saugt den Niederschlag ab und trocknet bei 500 an der Luft. Man erhält 721 g weisse Kristalle vom Schmelzpunkt 1240. Die Ausbeute beträgt 97% d. Th.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung der Trichloräthylclamide chlorierter Essigsäuren, dadurch gekennzeichnet, dass man wasserfreien Trichloracetaldehyd in organischen Lösungsmitteln mit Mono-, Di-und/oder Trichloracetamid zur Reaktion bringt.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösungsmittel Toluol verwendet wird.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE233546X | 1960-08-17 |
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|---|---|
| AT233546B true AT233546B (de) | 1964-05-11 |
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|---|---|---|---|
| AT634062A AT233546B (de) | 1960-08-17 | 1961-08-14 | Verfahren zur Herstellung der Trichloräthylolamide chlorierter Essigsäuren |
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|---|---|
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1961
- 1961-08-14 AT AT634062A patent/AT233546B/de active
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