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Wolframkörper, vorzugsweise Wolframdraht
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terial nur in einer einer nützlichen Beimengung im Endprodukt entsprechenden Menge vorhanden ist, nur ein Bruchteil dieser kleinen nützlichen Beimengung, der um Grössenordnungen kleiner ist als die Beimengungen im Ausgangsmaterial, die Kristallstruktur beeinflussen kann. Dieser Einfluss ist aber praktisch nicht mehr zu erkennen, also ist die Wirkung der Beimengung auf die Rekristallisation nicht mehr wahrnehmbar. Bei den erfindungsgemässen Wolframkörpern ist dieser Fall für den Si-Gehalt von Bedeutung.
Beträgt nämlich die Si-Verunreinigung im Ausgangsmaterial 0, 01'%, und werden im Laufe des Verfahrens
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anzusehen.
Zur eindeutigen ldentifizierung des erfindungsgemässen Wolframkörpers, z. B. Drahtes, dienen ausser den analytischen Angaben die schon erwähnte Temperatur der sekundären Rekristallisation und die Ab- messungen der dadurch entstehenden Kristallite. Diese drei Faktoren zusammen eignen sich zur eindeu- tigen Bestimmung des Wolframs. Das erfindungsgemässe Wolframmaterial eignet sich für alle Verwen- dungszwecke, unter anderem für die Gitter von Elektronenröhren, bei welchen es Untl r seiner sekundären
Rekristallisationstemperatur betrieben wird.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung, welche natürlich in mehreren Varianten realisiert werden kann, näher erklären :
Aus einer sehr reinen Na, WC.-Lösung wird mit sehr reiner siedender Salzsäure it bekannter Weise sehr reine Wolframsäure ausgefällt, die mit kochendem, salzsäurehaltigem Wasser gewaschen wird. Das
Ausgangsprodukt ist also ein auf diese Weise ausgefälltes WOg-Hydrat, dessen Gehalt an Verunreinigun- gen (Wasser ausgenommen) nicht grösser ist als 0, 0501o und innerhalb dessen der Gehalt an SiO. unter 0, 01'% bleibt.
10, 8 kg Ausgangsmaterial (von der annähernden Zusammensetzung WOs'Hz 0, das also ungefähr
10 kg WOg enthält) wird 30g KCl in wässeriger Lösung, die 0, 3% ci entspricht, sowie 6,5 g AlCIg in wässeriger Lösung, die 0, 050/0 Al2 Os entspricht, und 100 cm3 Salzsäure vom spez. Gewicht 1, 19 beige- mengt. Die Beimengungen werden unter ständigem Rühren auf die Wolframsäure aufgetrocknet. Danach wird die Wolframsäure mit den Beimengungen bei 3000 C vollkommen getrocknet.
Die so mit Beimengungen hergestellte Wolframsäure wird mit den bekannten Verfahren der Wolfram- fabrikation weiter verarbeitet. Zuerst wird also durch Reduktion in Wasserstoff Wolframmetallpulver her- gestellt. Das so entstandene Wolframmetallpulver (ungefähr 7, 9 kg) wird durch Pressen, Backen und Sintern in bekannter Weise zu Stäben verarbeitet. Diese Stäbe werden bei einer Temperatur von zirka 15000 C gehämmert und dann bei einer Temperatur von ungefähr 8500 C durch Ziehen stufenweise auf kleinere Durchmesser verjüngt. Das Endprodukt ergibt K-Al-Wolframdrähte mit einem Durchmesser von 30 Mikron.
Die Temperarur, bei welcher das Hämmern erfolgt, und jene, bei welcher das Ziehen erfolgt, kann gegebenenfalls im Laufe des Verfahrens gesteigert werden. Wichtig ist jedoch, dass die Temperaturen die sekundäre Rektristallisationstemperatur nicht übersteigen.
Der fertige Draht wird analytisch noch gut feststellbare Spuren von K, Al und sogar Si enthalten (letzteres ungefähr einige Tausenstel Prozent, welche bei der Rekristallisation nicht wirksam ist).
Die Temperatur der sekundären Rekristallisation dieses Stoffes liegt um 2000 C und die bei der sekundären Rekristallisation bei 30 Mikron Drahtdurchmesser entstehenden Kristallite sind ungefähr 0,1-0, 5 mm lang.
Von den so hergestellten 30 Mikron starken K-AI-Wolframdrähten wird die Graphitschicht elektrolytisch entfernt und danach wird der Draht mit einer Temperatur zwischen 600 und 10000 C, im vorlie- genden Falle bei 700 C, durch einen Rohrofen durchgezogen und geglättet, während er auf Zug beansprucht wird. Die Zugbeanspruchung soll kleiner sein als 300/0 der Zerreissfestigkeit bei der verwendeten Temperatur, während die Durchlaufgeschwindigkeit durch den Ofen 3-4 m pro Minute beträgt. Dabei darf die Zerreisskraft höchstens um 100/0 kleiner werden ; sie wird 200-250 g betragen. Man sieht daraus, dass der Wolframdraht im Laufe seiner Herstellung und Behandlung keiner sekundären Rekristallisation unterworfen wird.
Der 30 Mikron starke K-AI-Wolframdraht eignet sich nach dieser Behandlung zur Verwendung als Material für die Gitter von Elektronenröhren, welche bei Temperaturen unterhalb der sekundären Rekristallisationstemperatur des Drahtes betrieben werden. Der Draht entspricht unter anderem folgenden Ansprühen :
Der Draht kann bei 2 mm Abstand der Gitterstäbe und bei 0,4 mm Gitterdurchmesser mit 35 g Vorspannung zu ovalen Gittern mit einer Steigung von 0,16 mm gewickelt werden, wobei der kleinere Durchmesser (Höhe) der ovalen Gitter 1, 4S 0, 03 mm beträgt. Unter den gleichen Bedingungen be-
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kommt man mit einem genau so vorbehandelten K-Si-Al-Draht von 30 Mikron ein Gitter, dessen Höhe 1, 520, 05mm beträgt.
Nach dem Ausrichten wird die Gleichheit der Gitter aus K-A1-Draht im Verhältnis zu den aus K-Si-AI-Draht gefertigten Gittern noch günstiger. Mit K-Si-AI-Draht kann man die gleiche Gitterhöhe (1, 45 mm) wie bei K-Al-Draht nur dann erreichen, wenn man die Vorspannung von
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nötig ist. Die Zerreissfestigkeit der K-Al-Drähte beträgt jedoch 90-1000/0 der Zerreissfestigkeit von K-SiAl-Drähten, während die Festigkeit der Molybdändrähte nur ungefähr 30 -350/ < jener der K-Si-AI-Drähte beträgt.
PATENTANSPRÜCHE :
1, Wolframkörper, vorzugsweise Wolframdraht, welcher unter seiner sekundären Rekristallisationstemperatur, z. B. als Gitterdraht von Elektronenröhren verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass er als Beimengungen zur Ausbildung der Kristallstruktur ausschliesslich Kalium und Aluminium unter Ausschluss von bei der Rekristallisation wirksamem Silicium enthält.